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顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用分析厚鳞柯不同部位挥发性成分
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作者 陈海彬 黄俊添 +4 位作者 李志海 黄百祺 廖宗浪 陆洋洋 付晓云 《湖北农业科学》 2025年第6期171-177,196,共8页
采用顶空固相微萃取(HS-SPME)与气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析厚鳞柯(Lithocarpus pachylepis)不同部位(果壳、果仁、花、叶、枝)的化学成分组成、相对含量及差异。结果表明,厚鳞柯各部位挥发性成分及相对含量存在较大差异,5个部位共检... 采用顶空固相微萃取(HS-SPME)与气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析厚鳞柯(Lithocarpus pachylepis)不同部位(果壳、果仁、花、叶、枝)的化学成分组成、相对含量及差异。结果表明,厚鳞柯各部位挥发性成分及相对含量存在较大差异,5个部位共检测出110种化合物,共9类挥发性化合物,分别为醇类、酚类、醚类、醛类、酸类、酮类、烷烃类、烯烃类和酯类化合物;果壳、果仁、花、叶、枝中分别鉴定出41、38、42、38、39种成分。厚鳞柯的5个部位中鉴定出9种共有成分,分别是正壬醛、癸醛、正十四烷、正十六烷、正十七烷、咖啡因、植酮、邻苯二甲酸二异丁酯和邻苯二甲酸二丁酯;各部位中共有成分的相对含量由高到低依次为枝、果仁、果壳、花和叶。5个部位中均有独特的挥发性成分,其中果壳中有18种、果仁中有9种、花中有14种、叶中有17种、枝中有10种。对共有成分进行主成分分析,提取了3个主成分,累计方差贡献率为84.63%,其中咖啡因、正十六烷、癸醛、邻苯二甲酸二丁酯和正十七烷的贡献率较大,均与主成分呈高的正相关性,是影响厚鳞柯挥发油的关键性成分。 展开更多
关键词 厚鳞柯(Lithocarpus pachylepis) 挥发性成分 顶空固相微萃取(HS-SPME) 相色谱-质谱联用(gc-ms)
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测定牛奶和奶粉中甲基毒死蜱残留量的气相色谱串联质谱法研究
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作者 赵凤茹 谢凯丽 +6 位作者 水明 丛慧敏 薛文强 李琪琪 代晶晶 龙洋 王婼依 《中国乳业》 2025年第4期97-103,共7页
[目的]通过选取适宜的分析色谱柱,简化样品的前处理过程,选取合适的离子对进行监测,提高方法的灵敏度和准确度。[方法]测定样品平行性(精密度)、加标回收率(准确度)、方法检出限,对该检测方法进行验证。[结果]牛奶中添加甲基毒死蜱的回... [目的]通过选取适宜的分析色谱柱,简化样品的前处理过程,选取合适的离子对进行监测,提高方法的灵敏度和准确度。[方法]测定样品平行性(精密度)、加标回收率(准确度)、方法检出限,对该检测方法进行验证。[结果]牛奶中添加甲基毒死蜱的回收率分别为105.3%、106.9%、108.2%,甲基毒死蜱在3个添加水平上的变异系数分别为1.61%、3.06%、2.52%。奶粉中添加甲基毒死蜱的回收率分别为100.3%、89.8%、88.5%,甲基毒死蜱在3个添加水平上的变异系数分别为2.14%、1.97%、1.82%。[结论]该方法精密度和准确度符合要求,可用于牛奶和奶粉中日常甲基毒死蜱残留的测定和质量控制。 展开更多
关键词 甲基毒死蜱 相色谱-质谱/质谱联用仪 牛奶 奶粉
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气相色谱质谱联用仪在食品检测中的应用及推广
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作者 李梦莹 杨露 +2 位作者 杨茜 王兴妍 罗磊 《江西农业》 2024年第4期175-177,共3页
随着食品安全问题日益受到关注,人们对食品中有害物质和污染物的检测要求也越来越高,这是因为食品中存在的污染物和有害物质,如农药残留、食品添加剂、重金属和毒素等,对人体健康构成潜在风险.因此,通过可靠的检测方法保证食品安全性和... 随着食品安全问题日益受到关注,人们对食品中有害物质和污染物的检测要求也越来越高,这是因为食品中存在的污染物和有害物质,如农药残留、食品添加剂、重金属和毒素等,对人体健康构成潜在风险.因此,通过可靠的检测方法保证食品安全性和合规性至关重要.其中,气相色谱质谱联用仪作为一种高效、准确、敏感和多组分分析的分析仪器,逐渐成为食品检测领域的重要工具,因此,要在食品检测中积极推广和应用气相色谱质谱联用仪,以便保障公众的食品安全和健康.基于此,就气相色谱质谱联用仪在食品检测中的应用及推广进行了研究,为食品检测工作的开展提供科学参考依据. 展开更多
关键词 相色谱质谱联用仪 食品检测 食品安全
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基于电子鼻和GC-MS技术对红酸汤特征香气成分的研究 被引量:1
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作者 林莉 董玮 +1 位作者 严红光 袁玮 《中国调味品》 北大核心 2025年第3期184-191,共8页
为明确红酸汤的特征香气成分,采用电子鼻和气相色谱-质谱联用技术(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)分析贵州地区5种市售红酸汤的挥发性香气成分。电子鼻结果表明,氮氧化合物、短链烷烃、无机硫化物、醇醚醛酮类化合物、有... 为明确红酸汤的特征香气成分,采用电子鼻和气相色谱-质谱联用技术(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)分析贵州地区5种市售红酸汤的挥发性香气成分。电子鼻结果表明,氮氧化合物、短链烷烃、无机硫化物、醇醚醛酮类化合物、有机硫化物为5种红酸汤的主要香气成分。通过主成分分析(principal component analysis,PCA),5种红酸汤的特征香气成分可归为3类(W样品、H和G样品、Y和L样品)。运用GC-MS检测到5种红酸汤中含有醇类、酯类、酸类、烷烃类、酚类、醛类、酮类、醚类、烯烃类和其他类共157种挥发性香气成分。经正交偏最小二乘判别分析(orthogonal partial least squares discriminant analysis,OPLS-DA)的变量重要性投影(variable importance in projection,VIP)分析,共筛选出乙醇、乙酸、十六酸乙酯、苯乙醇、1-丙醇、乙酸乙酯等25个VIP值>1的红酸汤关键特征香气物质。综上,利用两种检测技术进行协同分析,可获得较全面的红酸汤特征香气物质,研究结果可为改进红酸汤的风味提供科学依据。 展开更多
关键词 红酸汤 物质 电子鼻 相色谱-质谱联用技术(gc-ms)
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真空辅助挥发-便携式气相色谱-质谱现场快速测定锂电池微漏
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作者 陆欣鑫 张硕 +4 位作者 徐恺 仇俊炜 朱惠君 陈雨琳 李晓旭 《质谱学报》 北大核心 2025年第2期149-159,I0002,共12页
本工作开发了真空辅助挥发装置,基于吸附/热脱附-气相色谱-质谱(ATD-GC-MS)联用技术建立了一种针对锂电池电解液微量泄漏的现场快速检测方法。在采样体积300 mL、色谱进样分流比50:1、热脱附温度180℃的实验条件下,电解液中3种挥发性有... 本工作开发了真空辅助挥发装置,基于吸附/热脱附-气相色谱-质谱(ATD-GC-MS)联用技术建立了一种针对锂电池电解液微量泄漏的现场快速检测方法。在采样体积300 mL、色谱进样分流比50:1、热脱附温度180℃的实验条件下,电解液中3种挥发性有机物的检出限和定量限分别为1.57~2.27μg/m^(3)和4.99~7.23μg/m^(3),且分别在7.85~5270μg/m^(3)和5078~89167μg/m^(3)浓度范围内呈现良好的线性关系,拟合优度系数(R2)大于0.997,加标回收率在84.21%~103.21%之间。当真空辅助挥发装置的压力设置为−27 kPa时,单次检测时间小于8 min。为进一步验证方法的实用性,设计了电解液微漏模拟装置,并对18650和21700圆柱型锂电池进行微漏检测实验。本方法操作简单、快速高效、测量精度高,适用于锂电池微量泄漏的现场快速检测。 展开更多
关键词 真空辅助挥发装置 吸附/热脱附 相色谱-质谱(gc-ms) 锂电池 挥发性有机物(VOCs)
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运用气相色谱-质谱(GC-MS)联用法对牛至挥发油化学成分的分析 被引量:6
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作者 蒲海 王远强 +3 位作者 张婧诗 王勇 王桂江 林治华 《重庆工学院学报》 2007年第9期115-118,共4页
牛至挥发油因具有镇痛、抗菌、抗病毒等作用,在临床上用于预防流感、治疗黄疸等疾病.采用超临界CO2技术萃取牛至挥发油,并用GC-MS分析其化学组成,共确定46组分,占总含量的90.347%,其中包括酸、酯、烯、酚、炔、醇等多种化合物,含量最多... 牛至挥发油因具有镇痛、抗菌、抗病毒等作用,在临床上用于预防流感、治疗黄疸等疾病.采用超临界CO2技术萃取牛至挥发油,并用GC-MS分析其化学组成,共确定46组分,占总含量的90.347%,其中包括酸、酯、烯、酚、炔、醇等多种化合物,含量最多有麝香草酚(14.109%)和1-甲基-2-异丙基-苯(14.610%). 展开更多
关键词 牛至 挥发油 相色谱-质谱(gc-ms)联用 化学成分
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食品包装袋中磷酸三乙酯和磷酸三苯酯的气相色谱—质谱快速筛查与检测
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作者 张智力 吴艳凤 +3 位作者 刘春宏 齐永润 孔祥坤 许超 《塑料工业》 北大核心 2025年第2期112-117,共6页
食品包装用塑料复合膜袋的安全性影响其盛装食品的风味、质量和保质期等,研究基于气相色谱—质谱法(GC/MS),作者建立了食品包装用塑料复合膜袋中磷酸三乙酯和磷酸三苯酯含量的检测方法,采用乙酸乙酯超声提取,试液经过滤、定容后用气相... 食品包装用塑料复合膜袋的安全性影响其盛装食品的风味、质量和保质期等,研究基于气相色谱—质谱法(GC/MS),作者建立了食品包装用塑料复合膜袋中磷酸三乙酯和磷酸三苯酯含量的检测方法,采用乙酸乙酯超声提取,试液经过滤、定容后用气相色谱质谱联用仪测定,选择离子监测模式,外标法定量。通过对称样质量、提取溶剂、提取时间、色谱条件等进行分析优化,结果显示,磷酸三乙酯和磷酸三苯酯在16 min内分离出峰,峰型对称性好,磷酸三乙酯在0.015~0.8 mg/L、磷酸三苯酯在0.04~1.0 mg/L浓度梯度范围内线性关系良好。磷酸三乙酯、磷酸三苯酯的检出限分别为0.3和1.5 mg/kg,定量限分别为1.5和4 mg/kg。在3种浓度加标水平下,磷酸三乙酯和磷酸三苯酯加标回收率在95.11%~99.35%之间,相对标准偏差在0.94%~2.41%之间,建立的方法具有简捷高效、灵敏度高和准确性高的优点,可应用于食品包装用塑料复合膜袋中磷酸三乙酯和磷酸三苯酯快速筛查、确证和定性定量分析。 展开更多
关键词 相色谱质谱联用仪 塑料 快速筛查 磷酸三乙酯 磷酸三苯酯
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气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)的应用研究进展 被引量:87
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作者 陈晓水 侯宏卫 +2 位作者 边照阳 唐纲岭 胡清源 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第5期308-320,共13页
气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)依靠其高灵敏度和强抗干扰能力,在化学、生物和环境分析中已得到广泛的应用。通过文献调研确认了国内外GC-MS/MS应用研究最多的几个方向,简述了自2000年以来GC-MS/MS在农药残留、环境污染物(主要是多环芳烃... 气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)依靠其高灵敏度和强抗干扰能力,在化学、生物和环境分析中已得到广泛的应用。通过文献调研确认了国内外GC-MS/MS应用研究最多的几个方向,简述了自2000年以来GC-MS/MS在农药残留、环境污染物(主要是多环芳烃、多氯联苯、多溴联苯醚和二噁英等)和类固醇激素等检测方面的应用。并对比分析了不同目标物,GC-MS/MS相对于其他仪器的优势以及应用于不同目标物时常用的前处理方法。对国内GC-MS/MS应用的基本方向进行了综述,并展望了其发展及应用前景。 展开更多
关键词 相色谱-串联质谱(gc-ms MS) 农药残留 环境污染物 激素
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气相色谱-串联质谱法测定司美格鲁肽原料药中残留缩合剂及催化剂
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作者 梁梓洋 许锦峰 +5 位作者 康怀腾 罗毅 梁韵蕊 张伟川 罗辉泰 黄芳 《分析测试学报》 北大核心 2025年第7期1371-1377,共7页
该文基于气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS),建立了司美格鲁肽原料药(APT)中残留缩合剂N,N'-二异丙基碳二亚胺(DIC)、N,N'-二环己基碳二亚胺(DCC)及催化剂N,N'-二甲氨基吡啶(DMAP)的分析方法。司美格鲁肽原料药经乙腈提取后,以... 该文基于气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS),建立了司美格鲁肽原料药(APT)中残留缩合剂N,N'-二异丙基碳二亚胺(DIC)、N,N'-二环己基碳二亚胺(DCC)及催化剂N,N'-二甲氨基吡啶(DMAP)的分析方法。司美格鲁肽原料药经乙腈提取后,以Agilent CP-Volamine色谱柱(30 m×0.32 mm)进行色谱分离,在电子轰击电离源(EI)下以多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。结果表明,目标化合物在10~500 ng/mL范围呈良好线性关系,相关系数(r^(2))为0.9988~0.9999,方法检出限为0.1~0.5μg/g,定量下限均为1.0μg/g,平均加标回收率(n=9)为97.6%~99.2%,仪器精密度及方法重复性、稳定性、耐用性的相对标准偏差(RSD)均小于6.0%。对13批次司美格鲁肽原料药进行检测,其中1批次检出DMAP,含量为1.3μg/g。该方法具有方便、准确的优点,可为司美格鲁肽原料药的质量控制提供技术支撑。 展开更多
关键词 相色谱-串联质谱(gc-ms/MS) 司美格鲁肽 原料药(APT) 杂质 碳二亚胺 N N'-二异丙基碳二亚胺(DIC) N N'-二环己基碳二亚胺(DCC) N N'-二甲氨基吡啶(DMAP)
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气相色谱-飞行时间质谱联用仪测定柴油烃类分子组成的馏程分布 被引量:10
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作者 王乃鑫 刘泽龙 +1 位作者 祝馨怡 田松柏 《石油炼制与化工》 CAS CSCD 北大核心 2015年第1期89-96,共8页
利用气相色谱-飞行时间质谱联用仪(GC-TOFMS)建立了测定柴油烃类分子组成的馏程分布的方法,可以得到柴油样品中各种类型烃类在不同馏程段的碳数分布与平均相对分子质量。利用所建方法研究了柴油中各种类型烃类平均分子结构随馏程的变化... 利用气相色谱-飞行时间质谱联用仪(GC-TOFMS)建立了测定柴油烃类分子组成的馏程分布的方法,可以得到柴油样品中各种类型烃类在不同馏程段的碳数分布与平均相对分子质量。利用所建方法研究了柴油中各种类型烃类平均分子结构随馏程的变化情况,发现柴油不同馏程段的平均相对分子质量与其芳烃含量和烃类异构化程度有关:芳烃含量越低、烃类异构化程度越高,该馏程段的平均相对分子质量越高。考察了柴油加氢精制前后烃类分子组成的馏程分布变化情况,柴油经加氢精制后,饱和烃的馏程分布基本不变,只是含量有所增加,芳烃的馏程分布在低馏分段没有变化,在高馏分段含量下降,导致产物的平均相对分子质量在高馏分段高于原料的平均相对分子质量。 展开更多
关键词 相色谱-飞行时间质谱联用仪 烃类分子组成 馏程分布 平均相对分子质量
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基于气相色谱质谱联用仪的糖尿病胃轻瘫大鼠血清代谢组学研究 被引量:6
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作者 冯小可 刘皓 +2 位作者 冷秀梅 张前德 谢立群 《南京医科大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2015年第6期793-797,共5页
目的 :分析2型糖尿病胃轻瘫组大鼠与正常组大鼠血清分子代谢物代谢轮廓的变化。方法 :应用气相色谱和质谱联用仪方法,通过偏最小二乘法-判别分析方法(partial least squares linear discriminant analysis,PLS-DA)和正交偏最小二乘法-... 目的 :分析2型糖尿病胃轻瘫组大鼠与正常组大鼠血清分子代谢物代谢轮廓的变化。方法 :应用气相色谱和质谱联用仪方法,通过偏最小二乘法-判别分析方法(partial least squares linear discriminant analysis,PLS-DA)和正交偏最小二乘法-判别分析方法(orthogonal partial least squares linear discriminant analysis,OPLS-DA),鉴别糖尿病胃羟瘫组和正常组间血清小分子代谢物的区别。结果:两组血清的多种氨基酸成分有显著差异,与正常组比较,糖尿病胃轻瘫组苏氨酸、丙氨酸、甘氨酸、肌酸及苯丙氨酸含量明显下降,尿酸含量明显上升。结论:甘氨酸、肌酸、苯丙氨酸等多种氨基酸含量的变化可能与糖尿病胃轻瘫的发病机制有关。 展开更多
关键词 糖尿病胃轻瘫 代谢组学 相色谱质谱联用仪
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气相色谱-质谱联用法用于注射用泮托拉唑钠药用胶塞中可浸出物的测定
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作者 杨乾展 邱妍川 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2024年第11期3935-3938,共4页
建立了一种使用气相色谱-质谱联用仪测定注射用泮托拉唑钠药用胶塞中可浸出物定性、定量的方法.对泮托拉唑钠药用胶塞浸出液采用全扫描模式进行定性分析,对浸出物抗氧剂264和油酸酰胺采用选择离子模式建立了定量分析方法.经方法学验证,... 建立了一种使用气相色谱-质谱联用仪测定注射用泮托拉唑钠药用胶塞中可浸出物定性、定量的方法.对泮托拉唑钠药用胶塞浸出液采用全扫描模式进行定性分析,对浸出物抗氧剂264和油酸酰胺采用选择离子模式建立了定量分析方法.经方法学验证,抗氧剂264浓度在0.1—100 g·mL^(−1),油酸酰胺浓度在1—100 g·mL^(−1)范围内,均具有较好的线性关系,线性相关系数均大于0.999.取1g·L^(−1)和5 g·L^(−1)两种浓度的对照品溶液重复进样5次,两个化合物保留时间和峰面积的相对标准偏差均小于0.04%和6%.重复性良好.取加速稳定性样品进行检测并进行加标回收实验,加标回收率在93.5%—103.6%之间.该方法操作简单,结果准确稳定,可用于注射用泮托拉唑钠药用胶塞中两种浸出物的定量检测. 展开更多
关键词 相色谱质谱联用仪 药用胶塞 泮托拉唑 可浸出物
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基于聚氨酯海绵的顶空液膜微萃取方法结合气相色谱-质谱联用技术分析环境水中挥发性多环芳烃
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作者 许旭 赵世平 +5 位作者 侯铸琛 王延鑫 刘雨萌 吕佳 季宝成 白艳红 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第5期673-681,共9页
本研究开发了一种基于聚氨酯海绵的新型顶空液膜微萃取方法及装置,结合气相色谱-质谱技术用于环境水中萘、苊烯、苊、芴、菲、蒽等6种多环芳烃(PAHs)的快速、高灵敏分析,并考察了萃取溶剂种类及用量、抽吸次数、萃取温度、搅拌速度、洗... 本研究开发了一种基于聚氨酯海绵的新型顶空液膜微萃取方法及装置,结合气相色谱-质谱技术用于环境水中萘、苊烯、苊、芴、菲、蒽等6种多环芳烃(PAHs)的快速、高灵敏分析,并考察了萃取溶剂种类及用量、抽吸次数、萃取温度、搅拌速度、洗脱剂体积对6种PAHs富集效果的影响。结果表明,以40μL四氯化碳作为萃取剂,加载于底部直径和高均为4 mm的聚氨酯海绵微型圆柱内,在65℃、1000 r/min萃取条件下动态抽吸150次,随后采用30μL四氯化碳洗脱并结合物理挤压回收溶剂的萃取效果较佳。方法学验证结果表明,在低、中、高3个加标水平(0.1、0.5、1μg/L)下,6种PAHs的相对回收率为94.7%~113.2%,日内、日间精密度分别为1.0%~8.1%和4.2%~9.5%;在0.01~5μg/L浓度范围内的线性关系良好(R^(2)≥0.997);以3倍和10倍信噪比确定的检出限和定量限分别为3~30 ng/L和10~100 ng/L。该方法操作便捷、装置简单、成本低、富集效果好、检测灵敏度高,在微量挥发物分析与检测领域具有较好的开发和应用价值。 展开更多
关键词 顶空微萃取 液相微萃取 相色谱-质谱(gc-ms) 多环芳烃(PAHs) 聚氨酯海绵
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DMSO辅助浓缩气相色谱-质谱联用仪测定水产品中6种丁香酚类化合物 被引量:10
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作者 余晓琴 方科益 +2 位作者 邵曼 李澍才 陈小泉 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2020年第17期258-262,268,共6页
建立了水产品中6种丁香酚类化合物的二甲亚砜(DMSO)辅助浓缩-气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)测定方法。试样加入无水硫酸钠后,以乙腈为提取溶剂,乙腈饱和的正己烷脱脂,乙腈层加入二甲亚砜(DMSO)辅助氮吹浓缩至近干;采用DB-1701色谱柱进行分... 建立了水产品中6种丁香酚类化合物的二甲亚砜(DMSO)辅助浓缩-气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)测定方法。试样加入无水硫酸钠后,以乙腈为提取溶剂,乙腈饱和的正己烷脱脂,乙腈层加入二甲亚砜(DMSO)辅助氮吹浓缩至近干;采用DB-1701色谱柱进行分离,并用质谱进行检测。6种化合物在20~1000μg/L内呈良好的线性关系(相关系数大于0.999);在四种基质中的加标水平分别为0.02、0.04、0.10 mg/kg时,6种化合物平均加标回收率为64.8%~110.9%,相对标准偏差均不大于15%(n=6);方法定量限为0.02 mg/kg。该方法灵敏、准确度高、快速、线性范围宽、选择性好、前处理简单,并解决了目前文献方法中仅直接氮吹浓缩对回收率影响很大的关键问题,适用于水产品中丁香酚类化合物的准确定性定量检测,可用于水产品中该类麻醉剂的摸底监测。 展开更多
关键词 水产品 丁香酚类 二甲亚砜 相色谱-质谱联用仪(gc-ms)
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气相色谱-质谱联用仪测定蔬菜中十五种农药残留量 被引量:27
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作者 张兵 周向阳 +3 位作者 胡祥娜 林润昌 王瑞 禹绍周 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2003年第8期124-126,共3页
用气相色谱-质谱联用仪以选择离子检测方式(SIM)对蔬菜中含有的包括有机磷、氨基甲酸酯及拟除虫菊酯类等三类十五种农药的残留量进行定性和定量分析。通过优化色谱条件,缩短了分析时间,通过采用保留时间和特征离子比例进行定性,使得结... 用气相色谱-质谱联用仪以选择离子检测方式(SIM)对蔬菜中含有的包括有机磷、氨基甲酸酯及拟除虫菊酯类等三类十五种农药的残留量进行定性和定量分析。通过优化色谱条件,缩短了分析时间,通过采用保留时间和特征离子比例进行定性,使得结果更为可靠。结果表明,方法检出限为0.003~0.100mg/kg、回收率在77%~110%之间,变异系数为5%~21%, 能满足多残留农残分析的要求。 展开更多
关键词 相色谱质谱联用仪 测定 蔬菜 农药残留 有机磷 氨基甲酸酯
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气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)测定大米中25种农药及其代谢物残留 被引量:11
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作者 张蕊 朱琳 +4 位作者 李乐乐 王松雪 张冰 叶金 郭宝元 《中国粮油学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第3期170-177,共8页
建立气相色谱-串联质谱法同时测定大米中25种农药及其代谢物残留的方法。样品经粉碎后,用乙腈-水-乙酸溶液(70∶29∶1)提取,提取液经无水硫酸镁和氯化钠盐析,再采用无水硫酸镁、PSA和C18净化后,直接进行气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)分析... 建立气相色谱-串联质谱法同时测定大米中25种农药及其代谢物残留的方法。样品经粉碎后,用乙腈-水-乙酸溶液(70∶29∶1)提取,提取液经无水硫酸镁和氯化钠盐析,再采用无水硫酸镁、PSA和C18净化后,直接进行气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)分析,采用保护剂基质内标法进行定量。结果表明,待测物质在2.5~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数(R^(2))均大于0.995,定量限为0.01 mg/kg,样品平均加标回收率为67.2%~111.3%,相对标准偏差为0.2%~18.2%,满足方法学要求。该方法简单、快速、准确、经济,适用于大批量大米样品中农药筛查和定量检测。 展开更多
关键词 大米 农药残留 相色谱-串联质谱(gc-ms/MS) 保护剂 基质效应
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气相色谱质谱联用仪的日常维护与保养 被引量:5
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作者 张 李强 《中国畜牧业》 2012年第18期66-67,共2页
近年来,随着畜产品中兽药残留检验技术的发展,气相色谱质谱联用仪被广泛使用,大多数使用者都能熟练操作仪器,但对于使用当中常出现的一些问题应特别注意。如仪器的维护及如何进行期间核查,目前尚缺乏一些专门的文章进行剖析。而要... 近年来,随着畜产品中兽药残留检验技术的发展,气相色谱质谱联用仪被广泛使用,大多数使用者都能熟练操作仪器,但对于使用当中常出现的一些问题应特别注意。如仪器的维护及如何进行期间核查,目前尚缺乏一些专门的文章进行剖析。而要保障分析数据的准确可靠,仪器状态是一个非常重要的影响因素。正确的使用及维护保养仪器不仅可以确保仪器的良好状态,还可以延长仪器和易耗品的使用寿命。本文以Agilent 7890A—GC/MSD四极杆气相色谱质谱联用仪为例,从载气系统、质谱真空系统、进样系统、色谱柱系统、质谱系统的维护、仪器的期间核查等方面进行较详细的阐述。 展开更多
关键词 相色谱质谱联用仪 日常维护 维护保养 期间核查 系统 检验技术 兽药残留 分析数据
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气相色谱-三重四极杆质谱联用仪测定调味油中邻苯二甲酸酯类增塑剂的含量 被引量:1
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作者 苗雨田 董文静 +1 位作者 杨悠悠 杨永坛 《中国粮油学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第8期101-105,共5页
应用气相色谱-三重四极杆质谱联用仪(GC-MS/MS)测定调味油中邻苯二甲酸酯类增塑剂含量。采用液液萃取的方法对目标化合物进行净化提取,氮吹全干后用正己烷复溶,在MRM模式下进行质谱测定。23种邻苯二甲酸酯类增塑剂的浓度在25~500μg/L... 应用气相色谱-三重四极杆质谱联用仪(GC-MS/MS)测定调味油中邻苯二甲酸酯类增塑剂含量。采用液液萃取的方法对目标化合物进行净化提取,氮吹全干后用正己烷复溶,在MRM模式下进行质谱测定。23种邻苯二甲酸酯类增塑剂的浓度在25~500μg/L范围内与其峰面积呈线性相关,其中邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)与邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)方法检出限(S/N=3)为0.038 mg/kg,其他21种邻苯二甲酸酯类增塑剂的检出限(S/N=3)为0.008 mg/kg。以调味油为基质进行加标回收实验,所得回收率在80.6%~120%之间。 展开更多
关键词 相色谱-三重四极杆质谱联用仪(gc-ms/MS) 调味油 邻苯二甲酸酯类增塑剂
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DSQⅡ气相色谱质谱联用仪检测室内空气中苯、甲苯、二甲苯、乙苯和苯乙烯等7种有害物质 被引量:2
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作者 钱志荣 吴建兵 +2 位作者 王惠芳 朱曼洁 王勇为 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2010年第5期995-996,共2页
关键词 对二甲苯 相色谱质谱联用仪 室内空 苯乙烯 有害物质 乙苯 挥发性有机物 醛类化合物
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基于气相色谱-质谱法检测禾谷镰孢菌丝胞内外的脱氧雪腐镰刀菌烯醇和15-乙酰基脱氧雪腐镰刀菌烯醇
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作者 唐喆 施雨桐 +4 位作者 巩寒茹 黄睿捷 孔延元 项萍 段凯莉 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第5期691-698,共8页
禾谷镰孢(Fusarium graminearum)是引起小麦赤霉病的主要病原真菌,不仅会造成严重的作物减产,还会产生脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)等真菌毒素污染谷物,威胁人畜健康。为探究禾谷镰孢产毒菌丝胞内外的毒素含量,本文建立了气相色谱-质谱联用... 禾谷镰孢(Fusarium graminearum)是引起小麦赤霉病的主要病原真菌,不仅会造成严重的作物减产,还会产生脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)等真菌毒素污染谷物,威胁人畜健康。为探究禾谷镰孢产毒菌丝胞内外的毒素含量,本文建立了气相色谱-质谱联用法同时检测DON和15-乙酰基脱氧雪腐镰刀菌烯醇(15-ADON)。通过质谱特征扫描,DON和15-ADON均获得了较高离子化效应的离子。在单离子检测(SIM)模式下,利用m/z295、235和193离子定性分析DON,m/z 392、235和193离子定性分析15-ADON。选择其中响应强度最高的m/z 235离子定量分析DON,m/z 193离子定量分析15-ADON。利用该方法检测禾谷镰孢野生型PH-1和DON合成缺陷突变体tri5胞内外的DON和15-ADON含量,PH-1胞内的DON和15-ADON含量分别为(149.13±9.15)μg/g和(1833.31±185.33)μg/g,胞外含量分别为(5910.35±468.23)μg/g和(45222.12±2726.81)μg/g;tri5突变体的胞内外均未检测到DON和15-ADON。该方法可用于菌丝胞内外DON和15-ADON的同时分析。 展开更多
关键词 脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON) 15-乙酰基脱氧雪腐镰刀菌烯醇(15-ADON) 禾谷镰孢 相色谱-质谱(gc-ms) 真菌毒素
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