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加速溶剂萃取-气相色谱质谱法测定农作物土壤中5种微量杀菌剂
1
作者 赵海军 赵光骞 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第1期207-212,共6页
建立加速溶剂萃取联合气相色谱质谱测定农作物土壤中5种防治斑点病杀菌剂微量残留的分析方法。土壤样品以丙酮:二氯甲烷(1:2)为萃取溶剂,加速溶剂萃取后,提取液于50℃水浴氮吹至近干,丙酮定容至1mL后测定。苯醚甲环唑、腈菌唑、烯唑醇... 建立加速溶剂萃取联合气相色谱质谱测定农作物土壤中5种防治斑点病杀菌剂微量残留的分析方法。土壤样品以丙酮:二氯甲烷(1:2)为萃取溶剂,加速溶剂萃取后,提取液于50℃水浴氮吹至近干,丙酮定容至1mL后测定。苯醚甲环唑、腈菌唑、烯唑醇、嘧菌酯和三环唑5种杀菌剂质量浓度在0.01~0.5μg·mL^(-1)范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.995,平均加标回收率在86.1%~108.2%之间;精密度测试结果(RSD)均小于5%(n=6)。该方法自动化程度高,准确性好,可用于土壤样品中微量农药残留的检测。 展开更多
关键词 加速溶剂萃取 气相色谱质谱法 土壤 杀菌剂 苯醚甲环唑
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吹扫捕集-气相色谱质谱法测定地下水体中12种氯苯类化合物
2
作者 赵希然 王伟华 +2 位作者 宋洲 周宇齐 吉义平 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第6期1733-1740,共8页
开发了一种吹扫捕集-气相色谱质谱法测定水体中氯苯、1,2-二氯苯、1,3-二氯苯、1,4-二氯苯、1,3,5-三氯苯、1,2,4-三氯苯、1,2,3-三氯苯、1,2,3,4-四氯苯、1,2,3,5-四氯苯、1,2,4,5-四氯苯、五氯苯及六氯苯等12种化合物。通过系统优化... 开发了一种吹扫捕集-气相色谱质谱法测定水体中氯苯、1,2-二氯苯、1,3-二氯苯、1,4-二氯苯、1,3,5-三氯苯、1,2,4-三氯苯、1,2,3-三氯苯、1,2,3,4-四氯苯、1,2,3,5-四氯苯、1,2,4,5-四氯苯、五氯苯及六氯苯等12种化合物。通过系统优化关键参数,显著提高了高沸点组分五氯苯和六氯苯的响应,且有效减少了测定过程中的交叉污染问题。在吹扫样品瓶温度80℃,捕集阱冷凝管温度45℃,干吹时间4 min,传输线与六通阀温度240℃,解吸温度260℃,解吸时间8 min等优化的条件下,12种氯苯类化合物的质量浓度在1~40μg/L范围内与色谱峰面积呈良好线性关系(线性相关系数均大于0.999),方法检出限为0.19~0.35μg/L。通过加标回收实验对方法的准确度和精密度进行验证,3个浓度水平的平均回收率为93.1~118%,平均相对标准偏差介于1.76~10.5%(n=6)。与传统液液萃取法相比,吹扫捕集法前处理更为简便、高效且环保;与现有吹扫捕集方法相比,该方法显著降低了五氯苯和六氯苯的检出限,尤其适用于检测地下水中低浓度的氯苯类污染物。 展开更多
关键词 氯苯类化合物 吹扫捕集 气相色谱质谱法 地下水
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分子印迹固相萃取-同位素稀释气相色谱质谱法测定肉制品中16种欧盟优控多环芳烃 被引量：1
3
作者 鞠香 陈克云 +5 位作者 李海霞 陈倩倩 王艳丽 梁秀清 刘艳明 汪勇 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2024年第8期2864-2868,共5页
结合分子印迹固相萃取对多环芳烃的特异性净化,建立了同位素稀释气相色谱质谱法测定肉制品中16种欧盟优控多环芳烃的分析方法.样品加入7种氘代同位素内标,经正己烷+二氯甲烷(7:3,V/V)混合溶液提取,分子印迹固相萃取柱净化,选择离子监测... 结合分子印迹固相萃取对多环芳烃的特异性净化,建立了同位素稀释气相色谱质谱法测定肉制品中16种欧盟优控多环芳烃的分析方法.样品加入7种氘代同位素内标,经正己烷+二氯甲烷(7:3,V/V)混合溶液提取,分子印迹固相萃取柱净化,选择离子监测模式(SIM)下采集.在1.0—200 ng·mL^(−1)范围内,16种欧盟优控多环芳烃线性相关系数(r)均大于0.9990,不同加标浓度下,回收率为87.1%—114.8%,相对标准偏差(RSDs)(n=6)在1.0%—5.5%范围内,方法的检出限为0.2—0.3μg·kg^(−1),定量限为0.6—0.9μg·kg^(−1).方法前处理简单高效,灵敏度高,适用大批量肉制品中多环芳烃的快速测定. 展开更多
关键词 欧盟优控多环芳烃 气相色谱质谱法 同位素稀释 分子印迹柱 肉制品.
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气相色谱质谱法检测蔬菜中多效唑的残留 被引量：17
4
作者 吕燕 赵健 +1 位作者 杨挺 王立君 《中国测试》 CAS 2010年第4期57-59,共3页
建立了白菜和黄瓜中多效唑残留的检测方法。样品经乙腈提取,弗罗里硅土固相萃取小柱净化,以气相色谱/质谱选择125,167,236三个碎片离子进行定性定量分析。结果表明,多效唑在0.050～1.0 mg/L范围内呈线性关系(R为0.9998),3种不同添加浓度... 建立了白菜和黄瓜中多效唑残留的检测方法。样品经乙腈提取,弗罗里硅土固相萃取小柱净化,以气相色谱/质谱选择125,167,236三个碎片离子进行定性定量分析。结果表明,多效唑在0.050～1.0 mg/L范围内呈线性关系(R为0.9998),3种不同添加浓度0.040mg/kg、0.10mg/kg和0.50mg/kg下白菜和黄瓜中多效唑的平均添加回收率在89.04%～99.77%之间,变异系数在2.57%～7.51%之间,检测限(S/N=3)为0.01 mg/kg,方法适用于蔬菜中多效唑的检测。 展开更多
关键词 多效唑 气相色谱质谱法 白菜 黄瓜 蔬菜 残留
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气相色谱质谱法测定纺织品中N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺和N-甲基吡咯烷酮溶剂残留 被引量：22
5
作者 刘敏华 赵雨薇 +2 位作者 赵洁 丁倩 刘芳 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2014年第1期165-168,共4页
建立了气相色谱质谱法测定纺织品中N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)和N-甲基吡咯烷酮(NMP)的方法.纺织品中N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺和N-甲基吡咯烷酮经丙酮超声萃取,用0.45μm滤膜过滤后直接进样,将提取物进... 建立了气相色谱质谱法测定纺织品中N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)和N-甲基吡咯烷酮(NMP)的方法.纺织品中N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺和N-甲基吡咯烷酮经丙酮超声萃取,用0.45μm滤膜过滤后直接进样,将提取物进行GC-MS定性定量分析.结果表明,在0.1—10μg·mL-1线性范围内,DMF、DMAC和NMP线性方程分别是y=75041x+8039,y=71622x+12371,y=96278x+8548,相关系数均大于0.9995;方法检出限DMF和DMAC为5 mg·kg-1,NMP为3 mg·kg-1;平均回收率为86.3%—92.0%;相对标准偏差(n=6)为1.4%—5.0%.该方法简便、快速、灵敏度高、重复性好,可用于测定纺织品中N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺和N-甲基吡咯烷酮. 展开更多
关键词 气相色谱质谱法 N N-二甲基甲酰胺 N N-二甲基乙酰胺和N-甲基吡咯烷酮 纺织品
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QuEChERS-气相色谱质谱法快速测定水产品中扑草净残留 被引量：6
6
作者 马丽莎 尹怡 +9 位作者 田斐 谢文平 单奇 郑光明 李丽春 刘书贵 戴晓欣 赵城 魏琳婷 林嘉薇 《南方水产科学》 CAS CSCD 北大核心 2022年第4期170-176,共7页
以QuEChERS作为样品前处理手段,建立测定水产品中扑草净残留的气相色谱-质谱法(GC-MS)。样品以乙腈-二氯甲烷(V∶V=8∶2)混合溶液提取,提取液经吸附剂中性氧化铝、N-丙基乙二胺(PSA)、纳米二氧化锆结合石墨化炭黑(GCB)净化后上机检测,... 以QuEChERS作为样品前处理手段,建立测定水产品中扑草净残留的气相色谱-质谱法(GC-MS)。样品以乙腈-二氯甲烷(V∶V=8∶2)混合溶液提取,提取液经吸附剂中性氧化铝、N-丙基乙二胺(PSA)、纳米二氧化锆结合石墨化炭黑(GCB)净化后上机检测,内标法定量。结果显示,扑草净质量浓度介于5~200μg·L^(−1)线性关系良好,相关系数(R2)为0.9999。对草鱼(Ctenopharyngodon idellus)、鳜(Siniperca chuatsi)、中国对虾(Penaeus chinensis)、海参(Holothuria sp.)和文蛤(Meretrix meretrix)进行4个水平的加标回收实验(10、20、40和200μg·kg^(−1)),方法的加标回收率为85.8%~111.8%,相对标准偏差为1.2%~8.8%,满足GB/T 27404—2008《实验室质量控制规范食品理化检测》中实验室质量控制规范。扑草净的检出限(LOD,S/N≥3)和定量限(LOQ,S/N≥10)分别为5和10μg·kg^(−1)。该方法简单、快速、灵敏、净化效果好,能满足水产品中扑草净残留的检测需求。 展开更多
关键词 气相色谱质谱法 扑草净 水产品 QUECHERS 稳定同位素内标
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气相色谱质谱法测定土壤中的阿特拉津 被引量：4
7
作者 李丽君 马健生 +3 位作者 王娜 郝原芳 王海娇 岳明新 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2013年第6期1111-1112,共2页
建立了索氏提取、弗洛里硅土固相柱净化,质谱法测定土壤中的阿特拉津,考察了进样口分流模式、柱升温程序、索氏提取时间对测定的影响,确定了最佳测定条件:无分流进样;流速:1.0 mL·min-1;柱升温程序:100℃(1 min),10℃.min-1到250℃... 建立了索氏提取、弗洛里硅土固相柱净化,质谱法测定土壤中的阿特拉津,考察了进样口分流模式、柱升温程序、索氏提取时间对测定的影响,确定了最佳测定条件:无分流进样;流速:1.0 mL·min-1;柱升温程序:100℃(1 min),10℃.min-1到250℃(3 min);离子源温度:250℃;索氏提取:4 h.方法的线性范围良好,相关系数为0.9997,线性范围:5.0—100.0μg.kg-1,方法检出限(S/N=3)为0.38μg.kg-1,相对标准偏差1.1%,平均回收率100.1%. 展开更多
关键词 索氏提取 阿特拉津 固相柱 土壤 气相色谱质谱法
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基于气相色谱质谱法测定茶叶中哒螨灵等9种农药残留量的测量不确定度评定 被引量：14
8
作者 李俊 蔡滔 +3 位作者 代虹镜 苏美丞 祝愿 王震 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2022年第14期311-322,共12页
目的:评定气相色谱质谱法测定茶叶中哒螨灵等9种农药含量的不确定度。方法:本研究基于气相色谱质谱法,结合内标定量,采用两个不同检测方法对茶叶中哒螨灵等9种农药的残留进行了不确定度的详细评定,对标准物质的配制、样品称量、样品提... 目的:评定气相色谱质谱法测定茶叶中哒螨灵等9种农药含量的不确定度。方法:本研究基于气相色谱质谱法,结合内标定量,采用两个不同检测方法对茶叶中哒螨灵等9种农药的残留进行了不确定度的详细评定,对标准物质的配制、样品称量、样品提取、净化、测量等实验过程引入的不确定度进行评定和分析。结果:分析评定合成不确定度过程,可知不确定度贡献主要来自标准曲线拟合(不确定度1.45%~7.93%)、样品添加回收率(方法1不确定度2.64%~3.54%,方法2不确定度1.62%~5.89%)和标准溶液配制(不确定度2.46%),对实验结果的影响较大,其次是样品测量重复性,在极低测量浓度时(不确定度为0.5%~2.56%),影响最为明显。结论:选择合适的前处理方法,严格控制样品前处理各步骤,使用合适的标准曲线浓度点范围,在定量软件中调整标准曲线浓度点的权重,能够获得更好的拟合结果,测量结果如出现阳性检出时,样品需要复测3次以上计算平均值才能得到较可靠的结果。 展开更多
关键词 气相色谱质谱法 农药残留 茶叶 不确定度
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乙基化衍生-顶空固相微萃取-气相色谱质谱法测定水中的三甲基铅和三乙基铅 被引量：4
9
作者 谭丽 张文斌 +2 位作者 许秀艳 于海斌 邢冠华 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2017年第7期1681-1684,共4页
建立了四乙基硼化钠衍生、50μm/30μm DVB/CAR/PDMS纤维头顶空固相微萃取、气相色谱质谱仪检测水中三甲基铅和三乙基铅的方法,用于地表水、生活污水和工业废水中三甲基铅和三乙基铅的检测分析.实验优化了顶空固相微萃取条件,研究了萃... 建立了四乙基硼化钠衍生、50μm/30μm DVB/CAR/PDMS纤维头顶空固相微萃取、气相色谱质谱仪检测水中三甲基铅和三乙基铅的方法,用于地表水、生活污水和工业废水中三甲基铅和三乙基铅的检测分析.实验优化了顶空固相微萃取条件,研究了萃取纤维、衍生试剂的用量、萃取时间、萃取温度和解析时间对萃取效果的影响.优化条件下,三甲基铅和三乙基铅的检出限分别为0.3μg·L^(-1)和0.2μg·L^(-1),在3个加标水平(5、100、180μg·L^(-1))下,地表水、生活污水和工业废水中目标物的加标回收率分别为81.0%—115%、74.1%—116%和88.4%—111%,相对标准偏差均小于10%.实验操作简单,无需有毒的有机溶剂,且方法灵敏度高,精密度和准确度好,适用于水中三甲基铅和三乙基铅的快速痕量分析. 展开更多
关键词 乙基化衍生 顶空固相微萃取 气相色谱质谱法 水 三甲基铅 三乙基铅
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基于新型微腔体微波反应器的微波辅助衍生-气相色谱质谱法快速测定水果中的有机酸 被引量：3
10
作者 李晓芬 张海芬 +2 位作者 杨志 熊华斌 高云涛 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2022年第10期264-271,共8页
设计制作了一种新型微腔体微波衍生反应器,采用红外成像技术研究了反应器中样品的温度分布和升温特征。结果表明,设计的微波衍生反应器具有优于传统谐振腔微波反应器的体积小巧、操作简单、样品升温匀速平稳、温度分布均匀、易于控制等... 设计制作了一种新型微腔体微波衍生反应器,采用红外成像技术研究了反应器中样品的温度分布和升温特征。结果表明,设计的微波衍生反应器具有优于传统谐振腔微波反应器的体积小巧、操作简单、样品升温匀速平稳、温度分布均匀、易于控制等特点。据此建立了微波辅助衍生-气相色谱质谱法(microwave-assisted derivatization-gas chromatography mass spectrometry,MAD-GC-MS)快速测定有机酸的方法,采用GC-MS鉴定出琥珀酸和柠檬酸衍生产物分别为琥珀酸二甲酯和柠檬酸三甲酯,获得最佳衍生条件:衍生剂硫酸体积分数20%,用量1.0 mL、微波功率30 W、微波衍生时间4 min。相对于传统衍生方法,衍生时间从120 min大幅度缩短至4 min,且衍生效率明显提高。该方法对琥珀酸和柠檬酸的检出限分别为0.019 mg/mL和0.026 mg/mL,使用该方法测定了柠檬、猕猴桃和番木瓜中琥珀酸和柠檬酸含量,回收率为98.34%~102.52%,标准偏差为1.63%~3.25%。该研究所设计的微腔体微波反应器适于色谱分析前对有机酸等成分进行精确、平稳可控地快速微波衍生处理,在食品分析领域具有良好的应用前景。 展开更多
关键词 微波反应器 微腔体 衍生 有机酸 微波辅助衍生-气相色谱质谱法
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QuEChERS-气相色谱质谱法快速测定水产饲料中地西泮残留 被引量：19
11
作者 马丽莎 尹怡 +8 位作者 谢文平 单奇 郑光明 李丽春 刘书贵 戴晓欣 赵城 魏琳婷 林嘉薇 《中国渔业质量与标准》 2022年第3期17-23,共7页
本研究以QuEChERS作为样品前处理手段,建立了测定水产品饲料中地西泮残留的气相色谱-质谱法(GC-MS)。样品经纯水和乙腈提取后加入无水硫酸钠除水及氯化钠盐析,提取液经吸附剂中性氧化铝、PSA、纳米二氧化锆结合GCB粉净化后上机检测,内... 本研究以QuEChERS作为样品前处理手段,建立了测定水产品饲料中地西泮残留的气相色谱-质谱法(GC-MS)。样品经纯水和乙腈提取后加入无水硫酸钠除水及氯化钠盐析,提取液经吸附剂中性氧化铝、PSA、纳米二氧化锆结合GCB粉净化后上机检测,内标法定量。结果显示:地西泮在5~500μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9992,对配合饲料、浓缩饲料及饲料添加剂开展3个水平加标回收实验(0.15、0.25、0.50 mg/kg),方法加标回收率为86.3%~104.5%,相对标准偏差为1.4%~7.8%,地西泮的检出限为0.05 mg/kg,定量限为0.20 mg/kg,方法检出限远低于标准“NY/T 934—2005”的方法检出限1.00 mg/kg。该法具有前处理过程简单、快速、灵敏度高的优点,适合各种水产饲料中地西泮残留的测定。 展开更多
关键词 气相色谱质谱法 稳定同位素内标 水产饲料 地西泮 QUECHERS
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气相色谱质谱法在渔业污染事故调查鉴定中的应用 被引量：5
12
作者 郭远明 钟志 +2 位作者 陈雪昌 刘琴 朱敬萍 《水产科技情报》 北大核心 2005年第5期223-224,共2页
本文以两起死鱼事故的调查鉴定为例,阐述了应用气相色谱质谱法进行污染水体中污染物鉴定的方法。
关键词 气相色谱质谱法 渔业污染事故 水体 污染物 鉴定 事故调查 渔业污染 应用 定中 死鱼事故
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豆芽中有机磷类农药残留的气相色谱质谱法测定 被引量：7
13
作者 张昊 郇正玉 +1 位作者 彭姝 高艾英 《山东农业科学》 2010年第3期90-92,共3页
采用乙腈超声提取,c18柱、psa柱净化的方法进行样品前处理,气质色谱法分离特征离子碎片定性,外标法定量,建立了豆芽中10种有机磷农药残留的气相色谱—质谱检测方法。结果表明：该方法前处理简单,样品杂质较少,分离较好,无明显杂峰,10种... 采用乙腈超声提取,c18柱、psa柱净化的方法进行样品前处理,气质色谱法分离特征离子碎片定性,外标法定量,建立了豆芽中10种有机磷农药残留的气相色谱—质谱检测方法。结果表明：该方法前处理简单,样品杂质较少,分离较好,无明显杂峰,10种农残标准曲线相关系数在0.9901～0.9988之间;定量检出下限（s/n =10 ,n=3）在2.6～3.8 μg/kg之间;测定结果的绝对误差小于算术平均值的5.2%～13.5 %,回收率60%～80%。对泰安13个农贸市场26个批次豆芽产品进行检测,10种有机磷农药残留均为未检出,单项合格率100%。 展开更多
关键词 豆芽 气相色谱质谱法 有机磷 农药残留
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吹扫捕集气相色谱质谱法测定黄原酸的关键问题探究 被引量：2
14
作者 朱红霞 谭丽 +1 位作者 陈烨 齐炜红 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2019年第11期2449-2456,共8页
通常状况下,黄原酸一般以黄原酸盐的状态存在,主要作为捕收剂广泛应用于矿产浮选.本研究采用吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定黄原酸总量,对测定涉及的关键操作环节及重点技术问题进行了深入研究.研究了黄原酸种类、酸加入时间、pH、酸加... 通常状况下,黄原酸一般以黄原酸盐的状态存在,主要作为捕收剂广泛应用于矿产浮选.本研究采用吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定黄原酸总量,对测定涉及的关键操作环节及重点技术问题进行了深入研究.研究了黄原酸种类、酸加入时间、pH、酸加入量和酸种类等样品前处理步骤中的影响因素,讨论了重金属、含盐量、氧化物以及化学性质相同的共存物质等方法干扰问题.其中水样中氧化物对测定的干扰问题较为突出,可通过加入5-20 mg硫代硫酸钠去除.此外,硫代硫酸钠的加入还可将样品保存时间由1 d延长到2周. 展开更多
关键词 黄原酸 吹扫捕集 气相色谱质谱法 二硫化碳 磷酸 硫代硫酸钠
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分散固相萃取-气相色谱质谱法快速测定二甲戊灵在马铃薯和土壤中的残留 被引量：3
15
作者 李文华 王学东 +1 位作者 陈莉 贾春虹 《江苏农业科学》 北大核心 2014年第3期252-254,共3页
采用气相色谱与质谱联用法测定马铃薯块茎、植株和土壤中二甲戊灵的残留量。结果显示，二甲戊灵的最低检测量为5．0 pg，最低检出浓度为0．05 mg/kg，二甲戊灵在马铃薯块茎、植株和土壤中的加标回收率分别为85.8％～89．8％、86．2％～... 采用气相色谱与质谱联用法测定马铃薯块茎、植株和土壤中二甲戊灵的残留量。结果显示，二甲戊灵的最低检测量为5．0 pg，最低检出浓度为0．05 mg/kg，二甲戊灵在马铃薯块茎、植株和土壤中的加标回收率分别为85.8％～89．8％、86．2％～101．4％和78．7％～88．1％，相对标准偏差分别为4．88％～8．08％、6．23％～8．77％和5.24％～7．39％。该方法快速、准确、灵敏高，适合马铃薯块茎、植株和土壤样品中二甲戊灵的残留量测定。 展开更多
关键词 二甲戊灵 残留 马铃薯 土壤 分散固相萃取 气相色谱质谱法
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浊点萃取-异辛烷反萃取-气相色谱质谱法测定茶饮料中8种农药残留 被引量：1
16
作者 谢洁 周闰 +2 位作者 孔令灿 孟元华 王宇 《食品与机械》 CSCD 北大核心 2023年第1期31-36,156,共7页
目的:快速测定茶饮料中有机氯和拟除虫菊酯类农药残留量.方法:选用非离子表面活性剂聚乙二醇4000(PEGG4000)作为浊点萃取剂,用异辛烷超声反萃取后,取上层异辛烷溶液上机.采用HPG5 msUI毛细管色谱柱对异辛烷溶液进行分离,再经GC/MS进行... 目的:快速测定茶饮料中有机氯和拟除虫菊酯类农药残留量.方法:选用非离子表面活性剂聚乙二醇4000(PEGG4000)作为浊点萃取剂,用异辛烷超声反萃取后,取上层异辛烷溶液上机.采用HPG5 msUI毛细管色谱柱对异辛烷溶液进行分离,再经GC/MS进行定性和定量分析.结果:有机氯和拟除虫菊酯类农药分别在0.01~2.0,0.02~4.0mg/L的质量浓度范围内呈良好线性关系,相关系数均大于0.995;方法的检出限为0.003~0.008 mg/kg,定量限为0.01~0.02 mg/kg,平均回收率78.3%~98.4%,相对标准偏差2.7%~8.5%(n=6).结论:该方法操作过程简单,富集率高、实用、安全、经济,适用于茶饮料类液体饮料中的农药多残留的快速测定. 展开更多
关键词 茶饮料 拟除虫菊酯类农药 有机氯类农药 浊点萃取 气相色谱质谱法
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气相色谱质谱法快速测定人血浆中克仑特罗 被引量：1
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作者 周海梅 马锦琦 李朴 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2004年第10期592-593,共2页
血浆样品经0.01mol·L-1盐酸和无水乙醇浸取,在碱性条件下用氯仿萃取,GG-MS-选择离子测量法测定,外标法定量。在选定的色谱条件下,盐酸克仑特罗的检出限为0.05ng,线性范围为0.1-100ng,方法的平均回收率为95.6％,RSD小于6.82％(n=6)... 血浆样品经0.01mol·L-1盐酸和无水乙醇浸取,在碱性条件下用氯仿萃取,GG-MS-选择离子测量法测定,外标法定量。在选定的色谱条件下,盐酸克仑特罗的检出限为0.05ng,线性范围为0.1-100ng,方法的平均回收率为95.6％,RSD小于6.82％(n=6)。该法毋需衍生化,基质无干扰,简便可靠,适用于生物材料中克仑特罗的快速分析。 展开更多
关键词 气相色谱质谱法 选择离子测量法 克仑特罗 血浆
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高效液相色谱法和气相色谱质谱法测定生鲜牛乳中三聚氰胺残留量 被引量：8
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作者 许世富 汤春莲 《中国兽药杂志》 2008年第12期27-31,共5页
运用高效液相色谱法(HPLC)和气相色谱质谱法(GC/MS)测定生鲜牛乳中三聚氰胺残留量,HPLC法筛选和定量,二极管阵列检测器法和GC/MS法进行确证分析定性。生鲜牛乳中的三聚氰胺经三氯乙酸提取,阳离子交换柱净化,配备二极管阵列检测器的高效... 运用高效液相色谱法(HPLC)和气相色谱质谱法(GC/MS)测定生鲜牛乳中三聚氰胺残留量,HPLC法筛选和定量,二极管阵列检测器法和GC/MS法进行确证分析定性。生鲜牛乳中的三聚氰胺经三氯乙酸提取,阳离子交换柱净化,配备二极管阵列检测器的高效液相色谱仪进行定量测定;试样通过衍生化,采用EI电离源方式进行选择离子扫描(SIM),选择离子为99、171、327和342。HPLC法三聚氰胺的检出限为0.1mg/kg(S/N>3),线性范围为0.2～50.0μg/mL,在添加浓度为0.2～1.0mg/kg的水平上回收率为95.2%～98.3%,相对标准偏差(RSD)(n=5)为1.92%～4.59%;GC/MS法三聚氰胺的检出限为0.05mg/kg,线性范围为0.05～2.0μg/mL,在添加浓度为0.1～0.5mg/kg的水平上回收率为89.8%～96.5%,RSD(n=5)为3.46%～8.08%。本方法具有灵敏度高、实用性强、提取简单等优点。 展开更多
关键词 三聚氰胺 高效液相色谱法 气相色谱质谱法 残留 测定 生鲜牛乳
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气相色谱质谱法测定猪肉中氯丙嗪残留量的研究 被引量：7
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作者 许世富 曾明华 +3 位作者 汤春莲 陶小平 潘孝成 赵瑞红 《现代农业科技》 2008年第14期203-203,219,共2页
运用气相色谱质谱法(GC/MS)测定猪肉中残留的氯丙嗪。猪肉中残留的氯丙嗪经乙酸乙酯提取,正己烷脱脂,C18柱净化,氨化乙酸乙酯洗脱。采用EI电离源方式进行选择离子扫描(SIM),选择离子为86、233、272和318。测定猪肉中残留量的检测限为1ng... 运用气相色谱质谱法(GC/MS)测定猪肉中残留的氯丙嗪。猪肉中残留的氯丙嗪经乙酸乙酯提取,正己烷脱脂,C18柱净化,氨化乙酸乙酯洗脱。采用EI电离源方式进行选择离子扫描(SIM),选择离子为86、233、272和318。测定猪肉中残留量的检测限为1ng/g(S/N>3),线性范围为1～1 000ng/g,添加回收率为70.00%～86.30%,相对标准偏差(n=5)为3.97%～5.04%。 展开更多
关键词 氯丙嗪 气相色谱质谱法 猪肉
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固相萃取净化-气相色谱质谱法测定茶叶中22种禁用农药残留量 被引量：7
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作者 陆小磊 蒋美蓉 +1 位作者 叶美君 周卫龙 《中国茶叶加工》 2015年第1期11-17,共7页
建立了测定茶叶中22种禁用农药残留量的气相色谱-质谱联用分析方法。茶叶样品经乙腈均质提取后,经石墨化碳-氨基复合固相萃取小柱净化后,采用气相色谱质谱联用仪在选择离子监测模式下进行定性定量。结果表明,22种农药在0.05~1.00μg/m ... 建立了测定茶叶中22种禁用农药残留量的气相色谱-质谱联用分析方法。茶叶样品经乙腈均质提取后,经石墨化碳-氨基复合固相萃取小柱净化后,采用气相色谱质谱联用仪在选择离子监测模式下进行定性定量。结果表明,22种农药在0.05~1.00μg/m L范围内的标准工作曲线相关系数大于0.99;在1.00、0.25和0.025 mg/kg浓度添加水平下,22种农药的回收率在65%~120%之间,相对标准偏差（RSDs）小于10%;方法检出限为0.001~0.031 mg/kg。该方法准确、快速、稳定,适合实际检测需要。 展开更多
关键词 茶叶 禁用农药 残留量 固相萃取 气相色谱质谱法
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