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气相色谱直接进样法与顶空进样法测定白酒中甲醇的比较 被引量：18
1
作者 罗玥 成桂红 +2 位作者 钟红霞 王健 徐跃成 《中国酿造》 CAS 北大核心 2017年第8期161-164,共4页
该实验对气相色谱直接进样法与顶空进样法测定白酒中甲醇的方法进行比较。直接进样法测定按GB/T 5009.48—2003《蒸馏酒与配制酒卫生标准的方法分析》进行,并对色谱条件进行了改进及优化;顶空进样法测定时,对取样量、加热温度进行优化,... 该实验对气相色谱直接进样法与顶空进样法测定白酒中甲醇的方法进行比较。直接进样法测定按GB/T 5009.48—2003《蒸馏酒与配制酒卫生标准的方法分析》进行,并对色谱条件进行了改进及优化;顶空进样法测定时,对取样量、加热温度进行优化,建立最佳色谱条件。两种方法的线性范围为0.032~1.288 g/L,线性相关系数R均>0.999。直接进样法的检出限为0.04 g/L,加标回收率为90%~110%,相对标准偏差(RSD)<1%,方法不确定度结果为(0.166±0.012)g/L;顶空进样法的检出限为0.02 g/L,加标回收率范围为90%~110%,相对标准偏差(RSD)<3%,方法不确定度结果为(0.160±0.012)g/L。以两种方法测定市售20种白酒样品,测定结果经配对t检验,无显著性差异(P>0.05)。直接进样法无前处理过程,简单快速精密度高;顶空进样法检出限更低,灵敏度更高。 展开更多
关键词 气相色谱直接进样 顶空进样 甲醇 白酒
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气相色谱法测定预灌封注射器组合件中环氧乙烷及其降解物的残留量
2
作者 冯霞兰 张蓉琴 +3 位作者 蒲小聪 王晓兰 唐敏 赵欣庆 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第7期1963-1968,共6页
建立了顶空-气相色谱法(HS-GC)及直接进样-气相色谱法(DI-GC)测定预灌封注射器组合件中的环氧乙烷及其降解产物2-氯乙醇及乙二醇。采用顶空进样,色谱柱为DB-624毛细管柱(30 m×0.32 mm,1.8μm),氢火焰离子化检测器检测,外标法定量... 建立了顶空-气相色谱法(HS-GC)及直接进样-气相色谱法(DI-GC)测定预灌封注射器组合件中的环氧乙烷及其降解产物2-氯乙醇及乙二醇。采用顶空进样,色谱柱为DB-624毛细管柱(30 m×0.32 mm,1.8μm),氢火焰离子化检测器检测,外标法定量测定环氧乙烷残留量。样品经无水乙醇提取,直接进样检测,选用HP-INNOWAX毛细管气相色谱柱(30 m×0.32 mm,0.5μm)程序升温分离,测定2-氯乙醇、乙二醇含量。结果显示,在选定的色谱条件下,待测组分能有效分离,且在考察浓度范围内,线性关系良好(相关系数均大于0.9995),低、中、高3个浓度水平的平均回收率为86.1%~101.6%(n=3)。方法简便、专属、灵敏,适用于预灌封注射器组合件中环氧乙烷、2-氯乙醇及乙二醇的残留量检测。 展开更多
关键词 预灌封注射器组合件 环氧乙烷 降解物 顶空-气相色谱法 直接进样-气相色谱法
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溶剂萃取直接进样-气相色谱-质谱/质谱法测定烟丝中香兰素的不确定度评价 被引量：2
3
作者 李超 许永 +6 位作者 李娥贤 秦云华 吴家灿 刘秀明 王家俊 蒋薇 张承明 《食品与机械》 CSCD 北大核心 2018年第7期69-73,共5页
通过溶剂萃取直接进样—气相色谱—质谱/质谱(LSEGC-MS/MS)法测定烟丝中香兰素的含量,研究对香兰素含量检测结果的影响误差。通过计算香兰素不确定度分量及合成不确定度,得出该物质测量结果扩展不确定度为1.37μg/g。
关键词 烟丝 香兰素 溶剂萃取直接进样—气相色谱-质谱/质谱法 不确定度评价
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