气相色谱电子捕获法检测地下水中5种残留农药 被引量：5

1

作者 宋淑玲 饶竹 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2011年第2期174-177,共4页

用气相色谱-电子捕获法(GC-ECD)检测地下水中百菌清、丙环唑、己唑醇、嘧菌酯和高效氯氰菊酯。样品用乙酸乙酯-正己烷(体积比1∶1)液-液提取,提取液经无水硫酸钠去水后、浓缩、并定容至1.0 mL,最后用微池-电子捕获检测器(GC-μECD)进行... 用气相色谱-电子捕获法(GC-ECD)检测地下水中百菌清、丙环唑、己唑醇、嘧菌酯和高效氯氰菊酯。样品用乙酸乙酯-正己烷(体积比1∶1)液-液提取,提取液经无水硫酸钠去水后、浓缩、并定容至1.0 mL,最后用微池-电子捕获检测器(GC-μECD)进行检测。方法准确度、灵敏度高。2.0 ng/L添加水平所有待测物回收率≥68.8%,相对标准偏差(RSD,n=3)≤14.6%,百菌清、己唑醇、丙环唑、高效氯氰菊酯和嘧菌酯的方法检测限分别为0.50 ng/L、2.0 ng/L、2.0 ng/L、2.0 ng/L和2.0 ng/L。 展开更多

关键词 气相色谱电子捕获法 液-液提取 地下水 农药残留

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气相色谱-电子捕获法测定血浆中的雷公藤甲素 被引量：12

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作者 杨丽莉 张昕 袁倚盛 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2001年第1期58-59,共2页

血浆样品经碱化后用乙醚 氯仿 (体积比为 3∶1)混合液提取 ,浓缩的提取物与三氟醋酐进行衍生化反应 ,用气相色谱法分离、63Ni电子捕获检测器测定雷公藤甲素的含量。色谱柱为SE 5 430m× 0 2 5mmi d 交联石英毛细管柱。雷公藤甲素... 血浆样品经碱化后用乙醚 氯仿 (体积比为 3∶1)混合液提取 ,浓缩的提取物与三氟醋酐进行衍生化反应 ,用气相色谱法分离、63Ni电子捕获检测器测定雷公藤甲素的含量。色谱柱为SE 5 430m× 0 2 5mmi d 交联石英毛细管柱。雷公藤甲素的质量浓度在 1 0 μg/L～ 5 0 0 μg/L范围内与峰面积线性关系良好 (r =0 9990 ) ,在血浆中的平均回收率为 96 3% ,最小检测限为 0 5 μg/L。方法重现性好 ,准确、灵敏 ,无杂质干扰 ,数据准确可靠 ,可用于临床生物样品中雷公藤甲素含量的测定。 展开更多

关键词 气相色谱-电子捕获法 雷公藤甲素 衍生反应 血浆 植物药 三氟醋酐

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气相色谱-电子捕获检测法直接测定水产动物组织中五氯苯酚及其钠盐 被引量：3

3

作者 李荣 甘金华 +1 位作者 徐进 邹世平 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第4期455-458,共4页

建立了不经衍生直接测定水产动物组织中五氯苯酚及其钠盐残留量的气相色谱-电子捕获检测(GC-ECD)方法。目标化合物在酸性条件下转化成五氯苯酚后用正己烷提取,硫酸磺化法净化,浓缩和定容后测定。方法的线性范围为0.5～400μg/L,相关系数... 建立了不经衍生直接测定水产动物组织中五氯苯酚及其钠盐残留量的气相色谱-电子捕获检测(GC-ECD)方法。目标化合物在酸性条件下转化成五氯苯酚后用正己烷提取,硫酸磺化法净化,浓缩和定容后测定。方法的线性范围为0.5～400μg/L,相关系数为0.9978;草鱼和虾空白肌肉组织中添加五氯苯酚的质量浓度分别为0.4、2.0、4.0μg/kg时,其加标回收率为90.8%～98.7%,相对标准偏差低于7.6%;检测限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分别为0.2μg/kg和0.6μg/kg。该研究为测定动物体中五氯苯酚及其钠盐残留量提供了一个简单、快速、廉价和有效的样品前处理方法。 展开更多

关键词 气相色谱-电子捕获法 五氯苯酚 五氯苯酚钠 水产动物组织

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程序升温-电子捕获气相色谱法测定地下水中有机氯农药 被引量：3

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作者 宋淑玲 饶竹 胡蔻蔻 《水资源保护》 CAS 2010年第2期74-76,共3页

对程序升温-电子捕获气相色谱进样温度、进样压力和分流程序进行优化,建立地下水中有机氯农药高灵敏度检测方法。与传统的分流/不分流分析方法相比,该方法将进样体积由1μL增加到30μL,仪器检测限由2.0 ng/L降低到0.1 ng/L。同时减少样... 对程序升温-电子捕获气相色谱进样温度、进样压力和分流程序进行优化,建立地下水中有机氯农药高灵敏度检测方法。与传统的分流/不分流分析方法相比,该方法将进样体积由1μL增加到30μL,仪器检测限由2.0 ng/L降低到0.1 ng/L。同时减少样品取样量和有机溶剂用量,缩短样品前处理时间,提高分析效率,节省分析成本,有利于全国地下水大批量地质调查样品的分析工作。 展开更多

关键词 程序升温-电子捕获气相色谱法 有机氯农药 地下水

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基质固相分散-气相色谱法-双柱双电子捕获检测器测定土壤中19种有机氯农药的含量 被引量：7

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作者 刘彬 郭丽 +1 位作者 贺小敏 施敏芳 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2020年第1期26-32,共7页

将采集的土壤样品混匀并除去混入的异物,置于冷冻干燥机中脱水后研磨混匀,封存于干燥器中备用。取此样品20.00g,与硅藻土3.00g和硅镁吸附剂3.00g掺拌均匀。在加速溶剂萃取(ASE)仪的萃取池的底部铺垫硅镁吸附剂3.00g,将上述样品混合物定... 将采集的土壤样品混匀并除去混入的异物,置于冷冻干燥机中脱水后研磨混匀,封存于干燥器中备用。取此样品20.00g,与硅藻土3.00g和硅镁吸附剂3.00g掺拌均匀。在加速溶剂萃取(ASE)仪的萃取池的底部铺垫硅镁吸附剂3.00g,将上述样品混合物定量移入于此池中,于其上面铺盖一层石英砂和加盖一张滤纸片。按设定条件以体积比为1∶1的二氯甲烷-正己烷混合溶液作为萃取溶剂,在90℃萃取2次。将所得萃取液合并并吹氮浓缩至体积小于1mL,加正己烷定容至1.0mL。此溶液作为试液进行气相色谱分析,测定其中19种有机氯农药(OCPs)的含量。色谱分析中,进样量为1.0μL,选择HP-5LTM和DB 1701LTM两种极性不同的色谱柱,按程序升温条件对目标物进行分离。采用双电子捕获检测器(ECD),前ECD接在HP-5LTM色谱柱后,后ECD接在DB 1701LTM色谱柱后,经两种色谱柱分离,测定所制得标准曲线的线性范围均有两个相同的区段,即5~100μg·L-1和100~1 000μg·L^-1。19种OCPs的检出限(3.143s)为0.15~0.56μg·kg^-1。如果目标物在两种色谱柱上的测定结果差异大于5倍,则判定此结果为假阳性;如差异小于5倍,则确定该化合物存在,并以数值较小者为测定结果。精密度试验测得目标物测定值的相对标准偏差(n=6)为2.7%~15%。用本方法分析了土壤标准物质(CRM818-50G),所测得19种OCPs的结果均在认定值范围内。 展开更多

关键词 气相色谱法-双柱双电子捕获检测器 基质固相分散 有机氯农药 土壤

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双柱双电子捕获检测器气相色谱法测定水中的苦味酸 被引量：1

6

作者 付宁 吴国忠 《环境污染与防治》 CAS CSCD 北大核心 2013年第4期86-88,共3页

以双柱双电子捕获检测器(ECD)气相色谱法分析水中苦味酸。结果表明:(1)双柱双ECD气相色谱法分析水中的苦味酸的最适反应温度为30℃,次氯酸钠加入量最适为2.0mL;(2)利用不同极性的双柱双ECD气相色谱法分析水中的苦味酸具有良好的线性关系... 以双柱双电子捕获检测器(ECD)气相色谱法分析水中苦味酸。结果表明:(1)双柱双ECD气相色谱法分析水中的苦味酸的最适反应温度为30℃,次氯酸钠加入量最适为2.0mL;(2)利用不同极性的双柱双ECD气相色谱法分析水中的苦味酸具有良好的线性关系,精确度和准确度实验表明该方法可靠可行。 展开更多

关键词 苦味酸 双柱双电子捕获检测器气相色谱法 正己烷

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气相色谱法测定电子产品中十溴联苯醚 被引量：2

7

作者 涂逢樟 林竹光 +2 位作者 姚辉梅 李小波 彭淑女 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2010年第5期493-496,共4页

提出了气相色谱法测定电子产品中十溴联苯醚的方法。样品先后用甲苯超声提取和浓硫酸提取,所得有机相经硅胶层析柱净化和二氯甲烷洗脱后,以PCB-103为内标物,采用气相色谱法,用电子捕获检测器检测。十溴联苯醚与内标峰面积的比值对十溴... 提出了气相色谱法测定电子产品中十溴联苯醚的方法。样品先后用甲苯超声提取和浓硫酸提取,所得有机相经硅胶层析柱净化和二氯甲烷洗脱后,以PCB-103为内标物,采用气相色谱法,用电子捕获检测器检测。十溴联苯醚与内标峰面积的比值对十溴联苯醚与内标物质量浓度比值在0.01-10.0 mg.L-1范围内呈线性,检出限（3S/N）为8.0μg.kg-1。方法用于电视机塑料外壳中十溴联苯醚的测定,相对标准偏差（n=5）为2.2%-8.9%,回收率在92.1%-95.3%之间。 展开更多

关键词 气相色谱电子捕获检测器法 十溴联苯醚 电子产品

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气相色谱-双柱双电子捕获检测器测定土壤及沉积物中23种有机氯农药 被引量：17

8

作者 朱恒怡 柳文媛 +1 位作者 丁曦宁 赵永刚 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第8期773-780,共8页

建立了微波萃取,弗罗里硅土固相萃取柱及铜粉除硫净化,双柱双电子捕获检测器(ECD)-气相色谱法(GC)测定5种不同质地土壤及5处不同来源沉积物中的23种有机氯农药(OCPs)。采用内标法定量,在0.005～0.5mg/L的质量浓度范围内,替代物和各种农... 建立了微波萃取,弗罗里硅土固相萃取柱及铜粉除硫净化,双柱双电子捕获检测器(ECD)-气相色谱法(GC)测定5种不同质地土壤及5处不同来源沉积物中的23种有机氯农药(OCPs)。采用内标法定量,在0.005～0.5mg/L的质量浓度范围内,替代物和各种农药标准品的线性相关系数(r2)均大于0.997。5种土壤及5处沉积物中23种OCPs的平均加标回收率分别为50%～119%和52%～120%,相对标准偏差分别为0.9%～16.1%(n=6)和0.3%～28.4%(n=6),检出限为0.00005～0.0005mg/kg。结果表明,该方法重现性好、灵敏度高、线性关系好,可以满足简便、快速、准确测定农药残留的要求,可大范围推广使用。 展开更多

关键词 双柱双电子捕获检测器气相色谱法 微波萃取 有机氯农药 土壤 沉积物

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气相色谱法检测红树林湿地土壤中氯/溴代多环芳烃 被引量：1

9

作者 左梓岑 张丽 +2 位作者 倪洁 何真 杨桂朋 《中国环境科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第1期261-268,共8页

建立了气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)法检测红树林湿地土壤中18种氯/溴代多环芳烃(Cl/Br-PAHs)同类物,探究了土壤样品的前处理方法,并验证了方法的有效性.该方法的检出限和加标回收率分别为0.21~3.75ng/g dw和64.9%~106.4%,相对标准... 建立了气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)法检测红树林湿地土壤中18种氯/溴代多环芳烃(Cl/Br-PAHs)同类物,探究了土壤样品的前处理方法,并验证了方法的有效性.该方法的检出限和加标回收率分别为0.21~3.75ng/g dw和64.9%~106.4%,相对标准偏差为0.42%~14.13%.与GC-MS方法相比,GC-ECD方法对于多数Cl/Br-PAHs的准确度和灵敏度相当,且该方法稳定性更好,测定成本更低,可以满足湿地土壤中Cl/Br-PAHs的定性定量分析.采用所建立的方法对广西红树林湿地土壤样品进行了检测,结果显示,湿地土壤样品中Cl/Br-PAHs的总含量范围为163.24~244.45ng/g dw. 展开更多

关键词 氯/溴代多环芳烃(Cl/Br-PAHs) 气相色谱-电子捕获检测器法(GC-ECD) 土壤 红树林湿地 新污染物

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分散固相萃取-气相色谱法测定茶鲜叶中7种拟除虫菊酯类农药残留 被引量：17

10

作者 刘腾飞 杨代凤 +2 位作者 董明辉 范君 谢修庆 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第5期571-578,共8页

建立了超声波提取、分散固相萃取净化、气相色谱-电子捕获法（GC-ECD）同时测定茶鲜叶中甲氰菊酯、高效氯氟氰菊酯、氯菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯7种拟除虫菊酯类农药残留的方法。样品采用V（乙酸）∶V（乙腈）=1... 建立了超声波提取、分散固相萃取净化、气相色谱-电子捕获法（GC-ECD）同时测定茶鲜叶中甲氰菊酯、高效氯氟氰菊酯、氯菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯7种拟除虫菊酯类农药残留的方法。样品采用V（乙酸）∶V（乙腈）=1∶99的混合溶剂超声提取,适量乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）、十八烷基硅烷键合硅胶（C18）和石墨化碳黑（GCB）吸附剂净化,GC-ECD测定,基质外标法定量。结果表明：在0.004~2 mg/L范围内,7种拟除虫菊酯类农药的峰面积与相应质量浓度间呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999;在0.01~0.5 mg/kg的添加水平下,平均回收率为80%~101%,日内相对标准偏差（RSD）均小于8.4%（n=6）,日间RSD均小于9.3%（n=3）;7种农药在茶鲜叶中的检出限为0.002~0.02 mg/kg,定量限为0.01~0.05 mg/kg。该方法操作简单、定量准确、溶剂用量少,对检测条件要求低,可同时测定茶鲜叶中7种拟除虫菊酯农药的残留量。 展开更多

关键词 气相色谱-电子捕获法 茶鲜叶 拟除虫菊酯 残留 分散固相萃取

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快速溶剂萃取-气相色谱法同时测定含脂羊毛中的28种有机氯拟除虫菊酯杀虫剂的残留量 被引量：9

11

作者 樊苑牧 黄绍棠 +9 位作者 俞雪钧 顾晓俊 裘亚钧 湛嘉 陈树兵 贺小雨 陈俊 王时杰 李亚萍 李忠榜 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第5期583-589,共7页

建立了快速溶剂萃取-气相色谱法同时测定含脂羊毛中28种有机氯、拟除虫菊酯杀虫剂残留量的方法。在80℃、10.34MPa条件下用正己烷饱和的乙腈快速提取样品,提取物经冷冻除脂、浓缩、固相萃取净化处理后直接用气相色谱分析。结果表明:16... 建立了快速溶剂萃取-气相色谱法同时测定含脂羊毛中28种有机氯、拟除虫菊酯杀虫剂残留量的方法。在80℃、10.34MPa条件下用正己烷饱和的乙腈快速提取样品,提取物经冷冻除脂、浓缩、固相萃取净化处理后直接用气相色谱分析。结果表明:16种有机氯杀虫剂在0.005～1.0mg/L范围内,9种拟除虫菊酯杀虫剂及三氯杀螨醇、三氯杀螨砜在0.01～2.0mg/L范围内,氟氯苯菊酯在0.02～4.0mg/L范围内,其峰面积与质量浓度呈良好的线性关系。28种有机氯、拟除虫菊酯杀虫剂的平均回收率为67.2%～107.7%,相对标准偏差为2.6%～29.0%。结果表明:该方法具有操作简便、快速方便、灵敏度高等特点,完全可满足含脂羊毛中28种有机氯拟除虫菊酯杀虫剂残留量初筛检测的要求。 展开更多

关键词 快速溶剂萃取法 气相色谱法-电子捕获检测 气相色谱-质谱 有机氯杀虫剂 拟除虫菊酯杀虫剂 含脂羊毛

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气相色谱法测定鸡蛋中氯霉素残留量 被引量：1

12

作者 张英宣 《畜禽业》 2006年第7期6-7,共2页

研究了鸡蛋中氯霉素残留的气相色谱测定方法。样品经乙酸乙酯提取后,用SylonBFT衍生化,进电子捕获检测仪(ECD)测定,外标法定量。结果表明,方法的线性范围在1.0～300ng/mL之间,平均回收率达93.4%,平均相对标准偏差5.5%,检测限为0.1μg/kg。

关键词 鸡蛋 氯霉素残留 气相色谱法-电子捕获检测

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气相色谱测定小麦和稻米中11种多溴联苯醚 被引量：3

13

作者 张炜 杨永坛 +3 位作者 蔡娣 张洁琼 李森 李丽 《中国粮油学报》 CSCD 北大核心 2023年第9期190-196,共7页

建立气相色谱-电子捕获检测器法测定小麦和稻米中11种代表性多溴联苯醚的分析方法。全麦粉或糙米粉经水化后,采用乙酸乙酯提取和5 g酸性硅胶(44%,m:m)固相净化柱净化,使用气相色谱-电子捕获检测器进行检测,外标法定量。小麦和稻米中,11... 建立气相色谱-电子捕获检测器法测定小麦和稻米中11种代表性多溴联苯醚的分析方法。全麦粉或糙米粉经水化后,采用乙酸乙酯提取和5 g酸性硅胶(44%,m:m)固相净化柱净化,使用气相色谱-电子捕获检测器进行检测,外标法定量。小麦和稻米中,11种多溴联苯醚的定量线性范围分别为0.1~50 ng/g、0.2~50、0.5~50 ng/g,线性相关系数R^(2)均大于0.998;方法检出限在0.03~0.15 ng/g之间,定量限为0.1~0.5 ng/g之间;方法回收率为67.6%~99.7%,相对标准偏差为0.4%~17.8%。本方法的样品前处理简单,对仪器要求低,准确度和精密度较好,适用于小麦和稻米中多溴联苯醚的检测分析。 展开更多

关键词 多溴联苯醚 气相色谱-电子捕获检测器法 小麦 稻米

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五氟苯甲酰氯衍生色谱法分析水体中痕量羟基多溴联苯醚 被引量：1

14

作者 赵茜 赵慧敏 全燮 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2012年第5期737-742,共6页

以五氟苯甲酰氯(PFBCl)作为衍生化试剂,气相色谱-电子捕获检测器(Gas chromatography-electron capture detector,GC-ECD)为检测手段,建立了水体中痕量羟基多溴联苯醚(Hydroxylated polybrominated diphenyl ethers,简称OH-PBDEs)的酰... 以五氟苯甲酰氯(PFBCl)作为衍生化试剂,气相色谱-电子捕获检测器(Gas chromatography-electron capture detector,GC-ECD)为检测手段,建立了水体中痕量羟基多溴联苯醚(Hydroxylated polybrominated diphenyl ethers,简称OH-PBDEs)的酰基化衍生-GC/ECD检测方法.通过实验讨论了衍生化缓冲溶液、衍生化时间以及衍生后萃取溶液异辛烷的用量对检测结果的影响,确定了最佳的衍生化条件.在最佳的衍生化条件下,4-OH-BDE 42、4'-OH-BDE 49、6-OH-BDE 47、2'-OH-BDE 68和6'-OH-BDE 99的衍生化产物均获得了良好的分离度和色谱响应值.本方法的仪器检出限为0.02—0.14 pg,方法检出限为0.61—4.67 pg.L-1,标准曲线线性相关系数的范围为0.9973—0.9996,相对标准偏差均小于10%.3种采自大连市不同地区环境水样的加标回收率检测结果表明,所建立的分析方法适于水体中痕量OH-PBDEs的检测. 展开更多

关键词 气相色谱电子捕获法 五氟苯甲酰氯 羟基多溴联苯醚

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微型基质固相分散GCECD法测定鲫鱼中18种有机氯农药残留 被引量：1

15

作者 张静 宋宁慧 +2 位作者 李辉信 单正军 孔德洋 《生态与农村环境学报》 CAS CSSCI CSCD 北大核心 2012年第6期722-726,共5页

建立了以LC-C18填料为分散剂,Alumina-N(中性氧化铝)为净化剂,乙腈为洗脱剂的微型基质固相分散法,并用气相色谱电子捕获检测器(GC-ECD)测定鲫鱼(Carassius auratus)肉中有机氯农药残留。对样品前处理及色谱条件的研究结果表明,在使用0.... 建立了以LC-C18填料为分散剂,Alumina-N(中性氧化铝)为净化剂,乙腈为洗脱剂的微型基质固相分散法,并用气相色谱电子捕获检测器(GC-ECD)测定鲫鱼(Carassius auratus)肉中有机氯农药残留。对样品前处理及色谱条件的研究结果表明,在使用0.1 g样品、0.4 g LC-C18和0.1 g Alumina-N条件下,以2.5 mL乙腈的洗脱效果为较好,0.05、0.25和0.50 mg.kg-13个添加水平的回收率为73.0%～116.8%,相对标准偏差为1.6%～13.6%,所有组分检出限均在3.5μg.kg-1以下。 展开更多

关键词 有机氯农药 基质固相分散(MSPD) 气相色谱电子捕获检测器法(GC—ECD) 鲫鱼

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噻嗪酮在稻谷中残留检测的2种方法比较 被引量：3

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作者 高国文 张滢 +1 位作者 童洁 檀华芬 《农药科学与管理》 CAS 2005年第8期11-12,14,共3页

研究了用PEPD-S模式检测器检测微量噻嗪酮的方法,并与国家标准给出的用ECD进行检测的方法进行了综合比较,研究表明PFPD-S模式优于用ECD对微量噻嗪酮的检测。PFPD-S模式标准偏差2.120,检出限0.067mg/kg。

关键词 脉冲式火焰光度检测器 气相色谱法电子捕获检测器 残留 噻嗪酮

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热带水果中代森锰锌及其代谢物乙撑硫脲残留的检测分析

17

作者 陈丽霞 何燕 +2 位作者 许丽建 王明月 李备 《热带农业工程》 2024年第6期33-38,共6页

本文建立了香蕉、芒果和菠萝等热带水果中代森锰锌及其代谢物乙撑硫脲残留的检测分析方法,利用气相色谱法-电子捕获检测器(GC-ECD)测定代森锰锌,利用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定乙撑硫脲残留。结果表明,代森锰锌和乙撑硫... 本文建立了香蕉、芒果和菠萝等热带水果中代森锰锌及其代谢物乙撑硫脲残留的检测分析方法,利用气相色谱法-电子捕获检测器(GC-ECD)测定代森锰锌,利用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定乙撑硫脲残留。结果表明,代森锰锌和乙撑硫脲的的定量限均为0.01 mg/kg。在0.1、0.5和2.0 mg/kg 3个加标水平下,代森锰锌和乙撑硫脲的平均回收率分别为73%~101%和82%~103%。本方法可满足热带水果代森锰锌及其代谢物乙撑硫脲残留的检测需求。 展开更多

关键词 热带水果 代森锰锌 乙撑硫脲 气相色谱法-电子捕获检测器 超高效液相色谱-串联质谱

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溴氰菊酯在急性中毒大鼠体内的分布 被引量：2

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作者 武斌 严鹏 +1 位作者 尉志文 王玉瑾 《法医学杂志》 CAS CSCD 2013年第1期25-27,30,共4页

目的建立溴氰菊酯灌胃急性中毒大鼠模型及生物样品中溴氰菊酯的气相色谱-电子捕获检测器法（gaschromatography—electroncapturedetector，GC—ECD），研究溴氰菊酯在急性中毒大鼠体内的分布特征，为溴氰菊酯中毒案件的法医学鉴定提供... 目的建立溴氰菊酯灌胃急性中毒大鼠模型及生物样品中溴氰菊酯的气相色谱-电子捕获检测器法（gaschromatography—electroncapturedetector，GC—ECD），研究溴氰菊酯在急性中毒大鼠体内的分布特征，为溴氰菊酯中毒案件的法医学鉴定提供参考依据。方法不同剂量（512和1024mg／kg）溴氰菊酯灌胃染毒大鼠后1．5h处死，迅速解剖取血液、心、肝、肺、肾、脑等，样品经无水硫酸钠研磨，混合溶剂[y（石油醚）：y（丙酮）=4：1]浸提，GC—ECD法定量检测溴氰菊酯含量。结果溴氰菊酯与内源性杂质分离良好，血液和肝中溴氰菊酯定量限分别为0．1μg／mL和0．1μg／g（S／N≥10），血液中溴氰菊酯的回收率为91．55％～134．37％，日内精密度和日间精密度均小于5．67％。溴氰菊酯在512mg／kg剂量灌胃染毒大鼠体内分布为：肺〉肝〉心〉肾〉血液〉脑：在1024mg／kg剂量灌胃染毒大鼠体内分布为：肺〉血液〉心〉肾〉脑〉肝（P〈0．05）。结论本研究建立的溴氰菊酯GC—ECD检测方法灵敏度高。溴氰菊酯在体内的分布存在剂量依赖，血液、心、肝、肺、肾、脑可作为体内溴氰菊酯分析的良好检材。 展开更多

关键词 法医毒理学 中毒 溴氰菊酯 气相色谱-电子捕获检测器法 大鼠

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