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全二维气相色谱-飞行时间质谱/氢火焰离子化检测器法定性定量分析煤直接液化石脑油中128种单体化合物
1
作者 李群花 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第1期77-86,共10页
采用气相色谱-氢火焰离子化检测器法(GC-FID)确定了色谱条件;采用全二维气相色谱-飞行时间质谱/氢火焰离子化检测器法(GC×GC-TOF MS/FID)分析,得到煤直接液化石脑油中单体化合物的组成信息,将化合物按z值分类法进行分类,共得到5种... 采用气相色谱-氢火焰离子化检测器法(GC-FID)确定了色谱条件;采用全二维气相色谱-飞行时间质谱/氢火焰离子化检测器法(GC×GC-TOF MS/FID)分析,得到煤直接液化石脑油中单体化合物的组成信息,将化合物按z值分类法进行分类,共得到5种族类别化合物,极性由低到高依次为链烷烃类、一环烷烃类、二环烷烃类、烷基苯类和一环烷苯类化合物,其中芳烃类化合物共检测到13种,12种为烷基苯类,1种为茚满;采用气相色谱-飞行时间质谱/氢火焰离子化检测器法(GCTOF MS/FID)分析,定性定量128种单体化合物,其中大部分为环烷烃类,少量为链烷烃类,环烷烃类化合物多为带侧链的环戊烷和环己烷的同分异构体。 展开更多
关键词 全二维气相色谱法 飞行时间质谱法 气相色谱-氢火焰离子化检测器法 煤直接液化石脑油 单体化合物
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便携式气相色谱-氢火焰离子化检测器法测定低浓度总烃的氧气干扰特征研究 被引量：3
2
作者 秦承华 敬红 +5 位作者 谢馨 夏青 刘通浩 李莉娜 陈乾坤 王伟民 《中国环境监测》 CAS CSCD 北大核心 2022年第4期236-241,共6页
研究了采用便携式气相色谱-氢火焰离子化检测器法测定气体中的总烃浓度时,氧气浓度对测定结果的影响,并采用多元线性回归模型对总烃的测定结果进行了校准。当总烃的实际浓度不低于9 mg/m^(3)时,氧气的干扰较小(相对标准偏差≤2%)。在试... 研究了采用便携式气相色谱-氢火焰离子化检测器法测定气体中的总烃浓度时,氧气浓度对测定结果的影响,并采用多元线性回归模型对总烃的测定结果进行了校准。当总烃的实际浓度不低于9 mg/m^(3)时,氧气的干扰较小(相对标准偏差≤2%)。在试验的所有总烃实际浓度下(1~200 mg/m^(3)),当氧气浓度为1%~7%时,也无需考虑氧气干扰的影响(相对标准偏差≤2%)。当总烃的实际浓度低于9 mg/m^(3)且氧气浓度为9%~21%时,需依据多元线性回归分析原理并采用模型对测得的总烃浓度进行校准。线性回归方程分析结果显示,模型拟合情况良好(R^(2)=0.999),可以用来修正测试结果,从而得到更加准确的总烃实际浓度。 展开更多
关键词 便携式气相色谱 氧气干扰 多元线性回归 氢火焰离子化检测器
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固相萃取结合气相色谱-火焰离子化检测器分析面包中饱和烃类矿物油 被引量：17
3
作者 安红梅 柯润辉 +4 位作者 刘秀 田菲菲 王丽娟 黄新望 尹建军 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2016年第1期152-156,共5页
为分析面包中饱和烃类矿物油（mineral oil saturated hydrocarbons,MOSH）,建立了一种硝酸银硅胶固相萃取GC-FID方法。在优化的前处理及色谱条件下,面包中的MOSH最低检出限为1.0 mg/kg,定量限为3.0mg/kg,一定范围内线性良好（R2=0.999 ... 为分析面包中饱和烃类矿物油（mineral oil saturated hydrocarbons,MOSH）,建立了一种硝酸银硅胶固相萃取GC-FID方法。在优化的前处理及色谱条件下,面包中的MOSH最低检出限为1.0 mg/kg,定量限为3.0mg/kg,一定范围内线性良好（R2=0.999 1）,回收率（90.4%~105.1%）和相对标准偏差（3.29%~5.77%）（n=6）均满足方法性能要求。实际样品的分析表明,面包中的MOSH的含量较高,其中MOSH（n-C_（16）-C_（24））最高为101.4mg/kg,MOSH（n-C24-C35）最高为71.3mg/kg。 展开更多
关键词 饱和烃类矿物油(MOSH) 面包 气相色谱-火焰离子化检测器(GC-FID) 硝酸银硅胶固相萃取
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应用交流脉冲氦离子化检测器于气相色谱法测定变压器油中溶解气及水分 被引量：5
4
作者 韩毓旺 黄建元 张东明 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2008年第11期1099-1102,共4页
用自制的交流脉冲氦离子化检测器于气相色谱法测定变压器油中溶解气及水分。该检测器采用双向交流脉冲高压电源放电,避免了阳极溅射消耗和阴极污染问题。在未加任何净化、氦气纯度99.999%情况下,用气相色谱法测定了变压器油中7种溶解气... 用自制的交流脉冲氦离子化检测器于气相色谱法测定变压器油中溶解气及水分。该检测器采用双向交流脉冲高压电源放电,避免了阳极溅射消耗和阴极污染问题。在未加任何净化、氦气纯度99.999%情况下,用气相色谱法测定了变压器油中7种溶解气体(H_2,CO,CH_4,CO_2,C_2H_4,C_2H_6及C_2H_2),其检出限(3S/N)在0.1×10^(-6)μL·L^(-1)以下。检测器与程序升温、双柱切换等操作过程配合良好,而且可同时检测油中微水。 展开更多
关键词 氦离子化检测器 交流脉冲放电 气相色谱法 变压器油中溶解气体 微水分
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全二维气相色谱-飞行时间质谱/氢火焰离子化检测器对煤直接液化循环溶剂的定性与定量分析 被引量：4
5
作者 李群花 高山松 舒歌平 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第12期1430-1437,共8页
建立了全二维气相色谱-飞行时间质谱/氢火焰离子化检测器(GC×GC-TOF MS/FID)对煤直接液化循环溶剂(CDLRS)定性定量的分析方法。采用TOF MS和FID两种检测器同时采集数据,并结合谱库检索、标准物质保留值对照、谱图解析、标准质谱图... 建立了全二维气相色谱-飞行时间质谱/氢火焰离子化检测器(GC×GC-TOF MS/FID)对煤直接液化循环溶剂(CDLRS)定性定量的分析方法。采用TOF MS和FID两种检测器同时采集数据,并结合谱库检索、标准物质保留值对照、谱图解析、标准质谱图对照、全二维谱图特征以及提取化合物分子离子等定性方法,将TOF MS检测数据定性,然后将定性的烃类化合物以z值分类法分为18类;应用Chroma TOF数据处理软件将TOF MS数据的定性分类结果应用到FID的检测数据中,对TOF MS和FID采集的数据色谱峰面积归一化处理,实现CDLRS的半定量分析。GC×GC/FID定量结果显示:煤直接液化循环溶剂中饱和烃和芳烃分别占45.805%、53.938%,其中饱和烃主要为二环烷烃及三环烷烃,含量依次为14.644%、18.021%;芳烃主要为一环烷苯和二环烷苯,含量依次为19.759%、16.528%。该方法为CDLRS的定性定量提供了一种有效的分析方法。 展开更多
关键词 煤直接液化循环溶剂 全二维气相色谱-飞行时间质谱/氢火焰离子化检测器 定性与定量分析
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气相色谱-火焰光度检测器法测定高炉煤气和焦炉煤气中硫化物的含量 被引量：1
6
作者 韩冰莹 赵彬 +5 位作者 刘芋菁 时培祥 常丽萍 秦志峰 王宁 吴琼笑 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2024年第4期365-370,共6页
通过优化柱温、载气流量、光电倍增管极化电压、氢气和空气流量比(氢空比)、检测器温度等条件,提出了气相色谱-火焰光度检测器(FPD)法测定高炉煤气中硫化氢、羰基硫,以及焦炉煤气中硫化氢、羰基硫、二硫化碳、甲硫醇、甲硫醚、乙硫醇、... 通过优化柱温、载气流量、光电倍增管极化电压、氢气和空气流量比(氢空比)、检测器温度等条件,提出了气相色谱-火焰光度检测器(FPD)法测定高炉煤气中硫化氢、羰基硫,以及焦炉煤气中硫化氢、羰基硫、二硫化碳、甲硫醇、甲硫醚、乙硫醇、噻吩、二甲基二硫的含量。样品经不同程序稀释后,采用气相色谱仪分析。在分析高炉煤气时,以GDX-502色谱柱为固定相,在柱温60℃、载气流量30 mL·min^(-1)、光电倍增管极化电压900 V、氢气流量80 mL·min^(-1)、氢空比1:0.67、检测器温度160℃条件下检测。在分析焦炉煤气时,以HF-Sulfur色谱柱作固定相,在柱程序升温条件下检测(除进样体积,其他条件和高炉煤气的一致)。结果显示:高炉煤气、焦炉煤气中的各组分质量浓度的自然对数值均在一定范围内和对应的响应值的自然对数值呈线性关系。高炉煤气中两种组分的检出限为0.56~0.87 mg·m^(-3),相对误差(标准气体)为-4.6%~0.88%,测定值的相对标准偏差(RSD,n=5)为0.22%~2.4%;焦炉煤气中8种组分的检出限为0.711~1.145 mg·m^(-3),加标回收率为94.4%~105%,测定值的RSD(n=6)为1.4%~8.8%。 展开更多
关键词 气相色谱法 火焰光度检测器 硫化物 高炉煤气 焦炉煤气
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气相色谱附双柱双氢火焰离子化检测器法同时测定环境空气中的总烃和非甲烷总烃 被引量：3
7
作者 普学伟 豆刚 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2020年第8期911-915,共5页
建立一种气相色谱法配双柱双氢火焰离子化检测器(FID)同时测定环境空气中的总烃和非甲烷总烃含量的方法。全玻璃注射器中的样品(保存时间尽可能少于4h)通过连接两个定量环的十通阀直接进入气相色谱,分离总烃和甲烷的柱子均采用填充柱,... 建立一种气相色谱法配双柱双氢火焰离子化检测器(FID)同时测定环境空气中的总烃和非甲烷总烃含量的方法。全玻璃注射器中的样品(保存时间尽可能少于4h)通过连接两个定量环的十通阀直接进入气相色谱,分离总烃和甲烷的柱子均采用填充柱,载气均为氮气,流量分别为25,20mL·min^-1。根据气体在总烃柱和甲烷柱保留时间对总烃和甲烷进行定性,保留时间分别为0.120,0.404min;分别以扣除氧峰面积的总烃面积和甲烷峰面积对总烃和甲烷定量,再通过2者差值计算非甲烷总烃含量。结果表明:总烃与氮气、甲烷与氮气的物质的量之比均在0.5~10.0μmol·mol^-1内与其对应的色谱峰面积呈线性关系,总烃、甲烷、非甲烷总烃的检出限(3.143s)分别为0.025,0.031,0.031mg·m^-3(以甲烷计)。在3个浓度水平下进行回收试验,总烃和甲烷的回收率分别为99.8%~104%,99.7%~103%;测定值的相对标准偏差(n=6)分别为1.3%~5.6%,1.0%~5.1%。采用本方法对2个采样点位采集的样品中的总烃、甲烷含量进行了测定,计算出的非甲烷总烃质量浓度都小于1.0mg·m^-3,以这两个样品为基质进行加标回收试验,总烃和甲烷的回收率分别为102%~105%,107%~109%;测定值的相对标准偏差(n=5)分别为1.1%~1.7%,1.8%~1.9%。 展开更多
关键词 气相色谱法 双柱 双氢火焰离子化检测器 总烃 甲烷 非甲烷总烃 环境空气
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基于便携式氢火焰离子化检测器法测定固定污染源废气中非甲烷总烃的研究 被引量：13
8
作者 谢馨 韩颖 秦承华 《中国环境监测》 CAS CSCD 北大核心 2020年第1期120-124,共5页
通过实验室和固定污染源废气现场比对测试,对便携式氢火焰离子化检测器法(催化氧化法和气相色谱法)测定非甲烷总烃的检出限、转化效率、精密度和准确度等性能指标开展研究。实验室测试结果表明,便携式氢火焰离子化检测器法测定非甲烷总... 通过实验室和固定污染源废气现场比对测试,对便携式氢火焰离子化检测器法(催化氧化法和气相色谱法)测定非甲烷总烃的检出限、转化效率、精密度和准确度等性能指标开展研究。实验室测试结果表明,便携式氢火焰离子化检测器法测定非甲烷总烃的检出下限(0.3 mg/m^3)、转化效率(98.2%)、精密度(3.49%)、准确度(-2.38%)基本满足方法技术指标的要求,但是对于催化氧化法还需重点关注其转化效率。固定污染源废气现场比对测试结果表明,便携式氢火焰离子化检测器法与实验室方法测试结果的相对准确度(33.2%)、相对误差(-9.27%~23.7%)基本能满足测试方法的测试要求,趋势性也保持一致,适用于现场测试。 展开更多
关键词 固定污染源 便携式氢火焰离子化检测器法 气相色谱 催化氧化 非甲烷总烃
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氩微波等离子体炬作为气相色谱离子化检测器的研究 被引量：3
9
作者 师宇华 郑健 +1 位作者 王美佳 于爱民 《吉林大学学报（理学版）》 CAS CSCD 北大核心 2003年第3期378-383,共6页
用氩气为工作气体的微波等离子体炬(ArMPT)作为气相色谱的离子化检测器,在优化实验参数的基础上,考察和对比了氧气或氮气分别作为ArMPT的屏蔽气体时,该检测器的响应特性及相应的离子化机理.研究结果表明,氧气作为ArMPT的屏蔽气体显示出... 用氩气为工作气体的微波等离子体炬(ArMPT)作为气相色谱的离子化检测器,在优化实验参数的基础上,考察和对比了氧气或氮气分别作为ArMPT的屏蔽气体时,该检测器的响应特性及相应的离子化机理.研究结果表明,氧气作为ArMPT的屏蔽气体显示出更优的性能特性;重点测定了氧气作为ArMPT屏蔽气体时,该检测器对不同种类有机化合物的检出限.测定结果表明,该检测器对多数有机化合物的检出限为10-9～10-10g.该检测器具有运转费用低,可以在常压、低功率及低工作气体流量下安全稳定工作、操作简单方便等特点.对有机化合物的最大样品承受能力的对比结果表明,该检测器对有机化合物的最大样品承受能力明显优于surfatron和TM010等同类检测器,因而更有利于复杂样品中痕量组分的分析与测定. 展开更多
关键词 氩微波等离子体炬 气相色谱离子化检测器 气相色谱分析 离子化机理 屏蔽气体 检出限
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双通道气相色谱-脉冲氦离子化检测器对SF_6电力设备中17种气体组分的检测 被引量：4
10
作者 周永言 谢頔 +3 位作者 唐念 栾天罡 李丽 王晓玮 《中山大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2015年第3期74-79,共6页
基于SF6等气体组分分析在电气设备故障/缺陷诊断中的显著作用,采用双通道气相色谱-脉冲氦离子化检测器（GC-PDHID）建立了SF6电力设备中17种常见的气体组分（CO、CF4、CH4、CO2、C2F6、C2H2、COS、C2H4、C2H8、H2S、SO2F2、C3F8、C3H6、... 基于SF6等气体组分分析在电气设备故障/缺陷诊断中的显著作用,采用双通道气相色谱-脉冲氦离子化检测器（GC-PDHID）建立了SF6电力设备中17种常见的气体组分（CO、CF4、CH4、CO2、C2F6、C2H2、COS、C2H4、C2H8、H2S、SO2F2、C3F8、C3H6、C3H8、CS2、SO2、S2OF10）的定性定量分析方法。结果发现,通过采用双通道气相色谱的方法将不同的气体组分切换到由0.5 nm柱和Poropak Q柱组成的通道A以及由HP-5毛细管柱组成的通道B,17种气体中除了C2H4与C2H6、C3H6与C3H8无法分离外,其余各组分均得到的良好的分离。同时,PDHID对这17种气体进行检测,结果表明,17种气体的峰面积的相对标准偏差（RSD）小于7%,检出限（LOD）为10-8（SO2F2）~10-6（CO2）。该方法重现性好,灵敏度高,适用于对该15种气体进行定性定量分析。用以上的方法对气体绝缘开关设备（GIS）中气体组分进行分析,检测到N2、O2、CO2、CF4、SO2、SO2F2等。其中,SO2和SO2F2的检出说明该GIS设备内可能发生了火花放电。 展开更多
关键词 SF6电力设备气体组分 气相色谱法(GC) 脉冲氦离子化检测器(PDHID)
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配备光离子化检测器的微型气相色谱仪快速测定挥发性有机物 被引量：4
11
作者 王海龙 付龙文 +2 位作者 陈令新 孙圣坤 鲍春 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2016年第6期1189-1195,共7页
将自主研制的光离子化检测器(PID)配备在研发的微型气相色谱仪GC190A上,以空气为载气,用于苯系挥发性有机物(VOCs)的快速灵敏分析.无需样品前处理,将标准气体稀释,即可实现快速测定.实验表明,对挥发性有机物苯、甲苯、乙苯、对间二甲苯... 将自主研制的光离子化检测器(PID)配备在研发的微型气相色谱仪GC190A上,以空气为载气,用于苯系挥发性有机物(VOCs)的快速灵敏分析.无需样品前处理,将标准气体稀释,即可实现快速测定.实验表明,对挥发性有机物苯、甲苯、乙苯、对间二甲苯、邻二甲苯和苯乙烯六种成份的低浓度样品气分析,重现性良好,其中对浓度3.02 mg·m^(-3)的6次分析结果的相对标准偏差低于2.87%,对苯的检测限低至0.3 nmol·mol^(-1).该微型色谱仪具有灵敏度高、稳定性好、体积小、重量轻、经济环保、现场快速分析等特点,操作简单,作为产品方便客户使用,具有广阔的市场前景. 展开更多
关键词 光离子化检测器 微型气相色谱 空气载气 电动自动进样 自动分析 挥发性有机物(VOCs)
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气相色谱-氢火焰离子化检测器测定乳及乳制品中脂肪酸单甘油酯含量 被引量：1
12
作者 戴洋洋 闫磊 +4 位作者 王春天 王紫竹 李卉 宋爽 曲建伟 《中国乳业》 2018年第11期65-68,共4页
建立乳及乳制品中脂肪酸单甘油酯的气相色谱检测方法。样品中脂肪经有机溶剂提取,固相萃取净化,硅烷化衍生,衍生物用气相色谱-氢火焰离子化检测器测定,外标法定量。
关键词 生鲜牛乳 乳制品 脂肪酸单甘油酯 气相色谱 氢火焰离子化检测器
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气相色谱-脉冲放电氦离子化检测器法同时测定乙烯或丙烯中5种无机气体 被引量：2
13
作者 殷豪 封伟名 +1 位作者 魏宇锋 丁磊 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2019年第8期945-948,共4页
用带脉冲放电氦离子化检测器的气相色谱法同时测定乙烯或丙烯中氢气、氧气、二氧化碳、一氧化碳和氮气等5种无机气体的含量。充分气化的样品注入色谱仪,借助仪器的高度集约化操作程序及阀系统切换功能,样品流经2根微填充色谱柱,先后使... 用带脉冲放电氦离子化检测器的气相色谱法同时测定乙烯或丙烯中氢气、氧气、二氧化碳、一氧化碳和氮气等5种无机气体的含量。充分气化的样品注入色谱仪,借助仪器的高度集约化操作程序及阀系统切换功能,样品流经2根微填充色谱柱,先后使氢气、氧气、二氧化碳、一氧化碳和氮气等5种气体得到分离和测定。这5种气体的体积分数均在0.50~10.0mL·m^-3内与其对应的峰面积呈线性关系,上述5种气体的检出限(3S/N)依次为0.02,0.01,0.02,0.03,0.01mL·m^-3。对一组5种气体的混合标准气体进行8次重复测定,其保留时间的相对标准偏差在0.040%~0.15%之间,其峰面积的相对标准偏差在0.98%~2.3%之间,证明此方法同时测定5种气体的重复性良好。对另一组5种气体的混合标准气体进行6次平行测定,测定值与已知值相符,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于1.0%。 展开更多
关键词 气相色谱法 脉冲放电氦离子化检测器 乙烯 丙烯 无机气体
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气相色谱仪火焰离子化检测器检出限的不确定度分析 被引量：3
14
作者 渠巍 陈召沪 +1 位作者 刘政 万伟 《中国测试》 北大核心 2017年第S1期21-23,共3页
该文根据新实施的JJG700——2016检定规程的新要求和新变化,结合不确定度测量的分析,全面讨论和研究气相色谱仪火焰离子化检测器检出限的测量不确定来源和影响程度,并对其进行全面的评定分析,从而为气相色谱仪离子化检测器的检定和使用... 该文根据新实施的JJG700——2016检定规程的新要求和新变化,结合不确定度测量的分析,全面讨论和研究气相色谱仪火焰离子化检测器检出限的测量不确定来源和影响程度,并对其进行全面的评定分析,从而为气相色谱仪离子化检测器的检定和使用者提供参考。 展开更多
关键词 气相色谱仪 火焰离子化检测器 检出限 不确定度
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全二维气相色谱-氢火焰离子化检测器定性定量分析柴油中的多环芳烃 被引量：1
15
作者 代静 李红俊 +2 位作者 赵双宏 胡修德 叶农 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2023年第10期1180-1186,共7页
提出了全二维气相色谱-氢火焰离子化检测器(GC×GC-FID)定性定量分析柴油中多环芳烃的方法。利用全二维气相色谱-飞行时间质谱法(GC×GC-TOF MS)确定柴油芳烃的4个族组成,分别为非芳烃、一环芳烃、二环芳烃和三环+芳烃,获得37... 提出了全二维气相色谱-氢火焰离子化检测器(GC×GC-FID)定性定量分析柴油中多环芳烃的方法。利用全二维气相色谱-飞行时间质谱法(GC×GC-TOF MS)确定柴油芳烃的4个族组成,分别为非芳烃、一环芳烃、二环芳烃和三环+芳烃,获得37种定性化合物;采用峰面积归一化法对多环芳烃进行定量。结果表明:柴油质控样中多环芳烃测定值的相对误差绝对值不大于5.0%;对柴油样品进行回收试验,回收率为95.7%~104%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.7%~4.3%。方法用于7种实际柴油样品分析,并与NB/SH/T 0806-2022进行比对,结果显示两种方法测定值的相对误差绝对值均不大于5.0%。 展开更多
关键词 全二维气相色谱 氢火焰离子化检测器 柴油 多环芳烃 定性定量
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Agilent 6890GC型气相色谱仪中火焰离子化检测器故障检查及维护 被引量：1
16
作者 戴翠玲 《广东电力》 2005年第6期81-83,共3页
珠海发电厂使用的Agilent6890GC型气相色谱仪的火焰离子化检测器(FID)在使用了一段时间后出现了基线异常噪声和漂移,灵敏度下降,影响了检测准确度。为此,根据检测器的原理、工作条件及影响因素,分析了造成基线异常噪声与漂移的原因,总... 珠海发电厂使用的Agilent6890GC型气相色谱仪的火焰离子化检测器(FID)在使用了一段时间后出现了基线异常噪声和漂移,灵敏度下降,影响了检测准确度。为此,根据检测器的原理、工作条件及影响因素,分析了造成基线异常噪声与漂移的原因,总结了对检测器的检查和排除故障方法,并按这套经验方法去定期维护火焰离子化检测器,提高了检测器的灵敏度,保证了实验结果的准确性。 展开更多
关键词 气相色谱仪 火焰离子化检测器 灵敏度 基线噪声 基线漂移
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顶空进样-双柱双检测器-气相色谱法分析人体血液中乙醇等12种挥发性化合物 被引量：3
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作者 郑琼英 支瑜婕 +5 位作者 段文佳 吕敏 肖月 向平 陈航 贠克明 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2024年第9期909-917,共9页
基于GB/T 42430-2023与GA/T 204-2019的技术方法,分别在两套不同的设备平台及色谱柱体系上建立了同时分析人体血液中乙醇等12种挥发性化合物的顶空进样-双柱双检测器-气相色谱分析方法。所建立方法中酮醇类、苯类物质色谱分离基本良好;... 基于GB/T 42430-2023与GA/T 204-2019的技术方法,分别在两套不同的设备平台及色谱柱体系上建立了同时分析人体血液中乙醇等12种挥发性化合物的顶空进样-双柱双检测器-气相色谱分析方法。所建立方法中酮醇类、苯类物质色谱分离基本良好;乙醇等7种酮醇类化合物线性范围为010~300 g/L,线性相关系数(r)均大于0997,检出限除正丙醇为0005 g/L外,其余化合物均为005 g/L,定量限均为010 g/L,符合标准要求;苯等5种苯类化合物的线性范围为005~50 mg/L,r均大于0995,检出限均为002 mg/L,定量限均为005 mg/L,符合标准要求;色谱柱J&W DB-BAC1 UI和色谱柱Rtx-BAC-PLUS 2上各化合物不同加标水平下的平均回收率为922%~1116%,相对标准偏差(n=6)为04%~74%。对两套不同的设备平台及色谱柱体系上乙醇的测定进行不确定度评定,乙醇的不确定度主要来源于校准曲线,取置信概率95%(包含因子k=2),能力验证样品1在色谱柱J&W DB-BAC1 UI和色谱柱Rtx-BAC-PLUS 2的测定结果分别为(120±006)g/L和(120±007)g/L,样品2在色谱柱J&W DB-BAC1 UI和色谱柱Rtx-BAC-PLUS 2的测定结果分别为(078±004)g/L和(079±005)g/L。能力验证样本分析与z比分数评价展示了所建立方法的数据可靠性;甲醇及有机溶剂中毒患者样本分析结果表明,所建立方法适用于人体血液等体液中乙醇等7种酮醇类化合物和5种苯类化合物的高精度定量分析,可用于司法鉴定、中毒检测等实践场景。 展开更多
关键词 顶空进样 双柱双检测器 气相色谱法 挥发性化合物 人体血液 标准化
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气相色谱用氦等离子体离子化检测器研究进展 被引量：4
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作者 李富勇 郭东方 +1 位作者 金伟 金钦汉 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第2期279-284,共6页
本文对用于气相色谱的直流放电等离子体、微波等离子体和脉冲放电等离子体等三种等离子体离子化检测器进行了评述。对气相色谱用等离子体离子化检测器的发展前景进行了展望。
关键词 气相色谱 离子化检测器 评述
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顶空-程序升温气化-气相色谱-氮化学发光检测器/质谱法测定雪茄烟叶中13种碱性香味化合物的含量
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作者 李俊杰 周妍 +4 位作者 焦亮 戚大伟 费婷 吴达 刘百战 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2024年第11期1085-1092,共8页
提出了顶空-程序升温气化-气相色谱-氮化学发光检测器/质谱法(HS-PTV-GC-NCD/MS)测定雪茄烟叶中13种碱性香味化合物含量的方法,并与美国国家标准与技术研究院(NIST)质谱库匹配,鉴定出39种碱性香味化合物。雪茄烟叶于40℃烘干10 h,研磨... 提出了顶空-程序升温气化-气相色谱-氮化学发光检测器/质谱法(HS-PTV-GC-NCD/MS)测定雪茄烟叶中13种碱性香味化合物含量的方法,并与美国国家标准与技术研究院(NIST)质谱库匹配,鉴定出39种碱性香味化合物。雪茄烟叶于40℃烘干10 h,研磨过80目(0.178 mm)筛,取过筛后的烟末样品0.5 g置于15 mL离心管中,加入含5%(质量分数)氢氧化钠的饱和氯化钠溶液5 mL和20.0 mg·L^(-1)乙醇胺内标溶液20μL,于25℃振荡萃取0.5 h,以转速4500 r·min^(-1)离心10 min,取上清液过0.45μm水相滤膜,取2 mL滤液置于20 mL顶空瓶中,在DB-WAX色谱柱上按照柱升温程序分离,NCD定量分析。结果表明,13种碱性香味化合物的质量浓度在一定范围内与对应的NCD峰面积与内标的NCD峰面积比呈线性关系,检出限(3S/N)为0.60~2.99μg·kg^(-1);按照标准加入法进行回收试验,回收率为72.0%~103%,日内和日间测定值的相对标准偏差(n=5)均小于10%;方法用于分析不同产地的雪茄烟叶样品,13种碱性香味化合物均被检出,检出量为0.9~5050.4μg·kg^(-1)。 展开更多
关键词 顶空-程序升温气化 气相色谱法 氮化学发光检测器 质谱法 雪茄烟叶 碱性香味化合物
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激光散射法和便携式氢火焰离子化检测器法直读监测油烟排放 被引量：2
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作者 潘光 季海滨 +4 位作者 韩志刚 乔椋 郝赛梅 孙友敏 张桂芹 《中国环境监测》 CAS CSCD 北大核心 2021年第6期206-213,共8页
餐饮业油烟排放具有排放浓度不稳定、波动较大、排放时间短等特性,存在瞬时排放高值现象,油烟“看得见”和“闻得着”的问题依然存在,因此对油烟实现快速、及时、直读监测尤为必要。基于一种浓度可控且稳定的油烟产生技术,对直读激光散... 餐饮业油烟排放具有排放浓度不稳定、波动较大、排放时间短等特性,存在瞬时排放高值现象,油烟“看得见”和“闻得着”的问题依然存在,因此对油烟实现快速、及时、直读监测尤为必要。基于一种浓度可控且稳定的油烟产生技术,对直读激光散射法与经典手工称重法测定油烟颗粒物浓度值的数据线性关系进行了分析,发现2种方法数值的相关系数达0.99,通过直读修正激光散射法可以有效地测定油烟颗粒物浓度,并测定了不同水汽含量下油烟颗粒物排放情况,发现当相对湿度超过70%时,油烟颗粒物浓度测定值会发生突变。使用便携式氢火焰离子化检测器法(FID)和光离子化检测器法(PID)测定了不同油温下油烟中非甲烷总烃(NMHC)浓度,发现FID对油烟中NMHC的变化反应及时,能够较好地测定油烟中挥发性有机物的排放量。 展开更多
关键词 油烟排放 激光散射法 非甲烷总烃 便携式氢火焰离子化检测器法 水汽含量
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