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气相色谱火焰光度法测定水体中9种有机磷酸酯阻燃剂 被引量：9
1
作者 潘萌 宋淑玲 +2 位作者 王媛 郭晓辰 饶竹 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第12期1377-1381,共5页
建立了水体中9种有机磷酸酯阻燃剂（OPFRs）的液液萃取（LLE）/气相色谱-火焰光度（GC-FPD）测定方法。对比研究了液液萃取、固相萃取条件和仪器测定条件。最终选择液液萃取作为样品的提取方法,以二氯甲烷为提取溶剂;有机磷专用柱Rtx-OP... 建立了水体中9种有机磷酸酯阻燃剂（OPFRs）的液液萃取（LLE）/气相色谱-火焰光度（GC-FPD）测定方法。对比研究了液液萃取、固相萃取条件和仪器测定条件。最终选择液液萃取作为样品的提取方法,以二氯甲烷为提取溶剂;有机磷专用柱Rtx-OPPesticides 2作为分析柱,15 min内可实现待测组分的良好分离。在优化条件下,9种OPFRs在1.0～500 ng/m L范围内呈良好的线性关系（r2≥0.998）,方法检出限为1.0～2.0 ng/L。在5,100,300 ng/L加标水平下,9种OPFRs空白水样的加标回收率为75.9%～111%;相对标准偏差（RSD）为3.3%～15%。该方法应用于6个实际湖泊地表水样品的检测,OPFRs的检出率为100%,其组分检出总浓度为408～1 532 ng/L,可见湖泊地表水中存在明显的OPFRs污染。 展开更多
关键词 有机磷酸酯阻燃剂 液-液萃取 气相色谱火焰光度法 水体
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气相色谱-火焰光度法测定大米中三丁基锡和三苯基锡 被引量：5
2
作者 李娟 申明月 +2 位作者 鄢爱平 郭岚 万益群 《食品与生物技术学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第4期571-575,共5页
建立了大米中三丁基锡和三苯基锡化合物同时分析的气相色谱法。样品以二氯甲烷超声提取,四乙基硼酸钠衍生,衍生物经弗罗里硅土层析柱净化后,采用气相色谱—火焰光度法进行检测,并对影响测定的各种因素进行了探讨。三丁基锡、三苯基锡均... 建立了大米中三丁基锡和三苯基锡化合物同时分析的气相色谱法。样品以二氯甲烷超声提取,四乙基硼酸钠衍生,衍生物经弗罗里硅土层析柱净化后,采用气相色谱—火焰光度法进行检测,并对影响测定的各种因素进行了探讨。三丁基锡、三苯基锡均在0.1~10 mg/L质量浓度范围内线性良好,线性相关系数分别为0.999 0,0.999 5,方法检出限分别为0.049,0.075 mg/kg。在0.5、5.0、10 mg/L 3个添加水平下,三丁基锡、三苯基锡的平均回收率为96.4%~109.4%,相对标准偏差为4.09%~8.46%。方法用于大米中三丁基锡和三苯基锡化合物的同时检测,结果良好。 展开更多
关键词 三丁基锡 三苯基锡 气相色谱-火焰光度法 大米
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气相色谱-火焰光度法测定自来水中三丁基锡和三苯基锡 被引量：3
3
作者 李娟 万益群 +1 位作者 申明月 秦峰 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第22期244-246,共3页
建立水样中三丁基锡和三苯基锡同时分析的气相色谱-火焰光度法。样品经正己烷萃取,四乙基硼酸钠(NaBEt4)衍生化,气相色谱-火焰光度法测定。线性范围为0.5～10.0mg/L,三丁基锡和三苯基锡相关系数分别为0.9967、0.9982。在10mg/L和50mg/L... 建立水样中三丁基锡和三苯基锡同时分析的气相色谱-火焰光度法。样品经正己烷萃取,四乙基硼酸钠(NaBEt4)衍生化,气相色谱-火焰光度法测定。线性范围为0.5～10.0mg/L,三丁基锡和三苯基锡相关系数分别为0.9967、0.9982。在10mg/L和50mg/L两个添加水平下,平均回收率为72.56%～119.9%,RSD为3.724%～14.52%。三丁基锡和三苯基锡检测限分别为0.0601、0.1308mg/L。该方法用于自来水中有机锡化合物的测定,取得了较好的效果。 展开更多
关键词 三丁基锡 三苯基锡 气相色谱-火焰光度法 水样
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气相色谱-火焰光度法测定白酒中三丁基锡和三苯基锡 被引量：2
4
作者 李娟 申明月 +2 位作者 鄢爱平 郭岚 万益群 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第24期246-249,共4页
建立气相色谱法同时分析白酒中三丁基锡(TBT)和三苯基锡(TPhT)。样品经正己烷萃取,四乙基硼酸钠衍生化,气相色谱-火焰光度法(GC-FPD)进行检测,并对影响测定的各种因素进行探讨。在0.1～10.0mg/L质量浓度范围内,TBT、TPhT的吸收峰面积与... 建立气相色谱法同时分析白酒中三丁基锡(TBT)和三苯基锡(TPhT)。样品经正己烷萃取,四乙基硼酸钠衍生化,气相色谱-火焰光度法(GC-FPD)进行检测,并对影响测定的各种因素进行探讨。在0.1～10.0mg/L质量浓度范围内,TBT、TPhT的吸收峰面积与质量浓度线性关系良好,线性相关系数分别为0.9990、0.9995,检测限分别为0.0375、0.0489mg/L。在0.5、5.0、10.0mg/L三个添加水平下,TBT、TPhT的平均回收率为89.8%～100.9%,相对标准偏差为4.15%～9.04%。该方法用于白酒中有机锡化合物的分析,结果良好。 展开更多
关键词 三丁基锡 三苯基锡 气相色谱-火焰光度法 白酒
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气相色谱法测定白酒中甲基锡及乙基锡 被引量：3
5
作者 张闻 万益群 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第14期117-120,共4页
对白酒中的有机锡化合物采用四乙基硼酸钠进行衍生,液-液萃取,应用气相色谱-火焰光度法进行分析,建立白酒样品中二甲基锡、三甲基锡和三乙基锡同时分析新方法。二甲基锡、三甲基锡和三乙基锡的线性范围为0.2～2.5mg/L,相关系数分别为0.9... 对白酒中的有机锡化合物采用四乙基硼酸钠进行衍生,液-液萃取,应用气相色谱-火焰光度法进行分析,建立白酒样品中二甲基锡、三甲基锡和三乙基锡同时分析新方法。二甲基锡、三甲基锡和三乙基锡的线性范围为0.2～2.5mg/L,相关系数分别为0.9992、0.9980和0.9991,检出限分别为0.0161、0.0167、0.0110mg/L。在0.5、2.0mg/L两个添加水平的平均回收率为67.6%～103.5%,相对标准偏差为5.14%～18.46%。该方法用于白酒中有机锡化合物的同时检测,结果较满意。 展开更多
关键词 二甲基锡 三甲基锡 三乙基锡 气相色谱-火焰光度法 白酒
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海水中有机锡含量测定方法研究 被引量：4
6
作者 周长杰 刘魁 +2 位作者 王荣耕 李景印 王云清 《河北科技大学学报》 CAS 北大核心 2011年第1期20-25,共6页
建立了氢化物发生-顶空固相微萃取-毛细管气相色谱-火焰光度检测器联用技术测定海水中有机锡化合物含量的方法。样品经NaBH4衍生化后,采用顶空固相微萃取装置萃取,再用毛细管气相色谱-火焰光度法测定。氯化三丁基锡的线性范围为40~200 n... 建立了氢化物发生-顶空固相微萃取-毛细管气相色谱-火焰光度检测器联用技术测定海水中有机锡化合物含量的方法。样品经NaBH4衍生化后,采用顶空固相微萃取装置萃取,再用毛细管气相色谱-火焰光度法测定。氯化三丁基锡的线性范围为40~200 ng/L,相关系数为0.986 8。在100,140,200 ng/L 3个添加水平下,回收率为81.0%~121.0%,RSD值为16.98%,检测限为15 ng/L。该方法可用于海水中有机锡化合物的测定。 展开更多
关键词 氯化三丁基锡 顶空固相微萃取 气相色谱-火焰光度法 海水
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3种方法测定植物源性农产品中噁霉灵残留量 被引量：5
7
作者 李辉 江泽军 +8 位作者 曹维强 杨丽华 邵华 金芬 佘永新 金茂俊 王珊珊 郑鹭飞 王静 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第11期1434-1439,共6页
建立了测定大豆、糙米、黄瓜、甜菜等6种植物源性农产品中噁霉灵残留的气相色谱-火焰光度法（GC-FPD）、气相色谱-氮磷检测法（GC-NPD）和液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）。GC-FPD法采用丙酮-正己烷提取样品,O,O-二甲基硫代磷酰氯衍生,... 建立了测定大豆、糙米、黄瓜、甜菜等6种植物源性农产品中噁霉灵残留的气相色谱-火焰光度法（GC-FPD）、气相色谱-氮磷检测法（GC-NPD）和液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）。GC-FPD法采用丙酮-正己烷提取样品,O,O-二甲基硫代磷酰氯衍生,GC-FPD分析,外标法定量;GC-NPD法采用丙酮-正己烷提取样品,十八烷基键合硅胶（C18）净化,GC-NPD分析,外标法定量;LC-MS/MS法,样品采用乙腈提取,石墨化碳黑（GCB）净化,LC-MS/MS分析,基质匹配外标法定量。结果表明,噁霉灵的响应值与其浓度间呈良好的线性关系,3种方法的相关系数均大于0.998。在3个加标浓度下,GC-FPD法中噁霉灵的日间平均回收率为82%~96%,日间相对标准偏差（RSD）为3.4%~12.1%,方法的定量下限为0.25 mg/kg（甜菜为0.05 mg/kg）;GC-NPD法的日间平均回收率为81%~103%,日间RSD为4.1%~14.3%,定量下限为0.25 mg/kg（甜菜为0.05 mg/kg）;LC-MS/MS法的日间平均回收率为74%~110%,日间RSD为2.5%~10.7%,定量下限为0.05 mg/kg。3种方法均具有良好的准确性和稳定性,可满足噁霉灵残留分析的要求。 展开更多
关键词 噁霉灵 气相色谱-火焰光度法(GC-FPD) 气相色谱-氮磷检测法(GC-NPD) 液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS) 植物源性农产品
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顶空固相微萃取-GC/FPD测定废水中二甲基硫和二甲基二硫 被引量：3
8
作者 董入源 冯琳 黄玉明 《西南大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2010年第5期126-130,共5页
建立了顶空固相微萃取(HS-SPME)和气相色谱/火焰光度法(GC/FPD)联用测定人工湿地废水中二甲基硫和二甲基二硫的方法.研究了萃取纤维头的种类、萃取温度、pH值、离子强度、样品量等对HS-SPME的影响.载气为高纯氮气,流速为1.5mL/min,色谱... 建立了顶空固相微萃取(HS-SPME)和气相色谱/火焰光度法(GC/FPD)联用测定人工湿地废水中二甲基硫和二甲基二硫的方法.研究了萃取纤维头的种类、萃取温度、pH值、离子强度、样品量等对HS-SPME的影响.载气为高纯氮气,流速为1.5mL/min,色谱柱为DB-VRX毛细管柱(1.4μm,60m×0.25mm),柱温:始温50℃,以8℃/min升至120℃保持2min后,以6℃/min升至180℃保持3min;在优化的实验条件下,测定二甲基硫和二甲基二硫的线性范围分别是1060～13780ng/L和159～4240ng/L,检出限分别为1020ng/L和140ng/L;相对标准偏差小于7%;废水样品加标回收率分别为85%～114%和105%～113%,用于实际水样分析获得满意结果. 展开更多
关键词 顶空固相微萃取 气相色谱-火焰光度法 烷基硫 人工湿地
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胶州湾海域海水中有机锡化合物含量的在线测定 被引量：1
9
作者 刘魁 张二琴 +3 位作者 周长杰 赵家贺 李景印 史会英 《河北科技大学学报》 CAS 2013年第6期511-516,共6页
对胶州湾海域海水中有机锡化合物进行了实时在线测定,利用船载海水有机锡自动测定仪,采用氢化物发生顶空固相微萃取-毛细管气相色谱-火焰光度检测器联用技术测定该海域海水中有机锡化合物的含量。测定结果表明,在胶州湾海域不同地点均... 对胶州湾海域海水中有机锡化合物进行了实时在线测定,利用船载海水有机锡自动测定仪,采用氢化物发生顶空固相微萃取-毛细管气相色谱-火焰光度检测器联用技术测定该海域海水中有机锡化合物的含量。测定结果表明,在胶州湾海域不同地点均检测出不同浓度的氯化三丁基锡,表明胶州湾海域中已经不同程度地受到了有机锡的污染。 展开更多
关键词 氯化三丁基锡 自动测定仪 在线 海水 顶空固相微萃取-毛细管气相色谱-火焰光度法
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香蕉和土壤中丙森锌及其代谢产物的残留检测研究
10
作者 谢龙莲 《世界热带农业信息》 2018年第11期35-35,共1页
广西大学农药与环境毒理研究所宋世明等人采用气相色谱-火焰光度法(GC-FPD)和液相色谱-质谱(LC-MS/MS)联用技术,建立了一种灵敏、特异的检测丙森锌及其代谢物邻丙二胺(PDA)和丙烯硫脲(PTU)的方法。利用该方法研究了良好农业规范(GAP)条... 广西大学农药与环境毒理研究所宋世明等人采用气相色谱-火焰光度法(GC-FPD)和液相色谱-质谱(LC-MS/MS)联用技术,建立了一种灵敏、特异的检测丙森锌及其代谢物邻丙二胺(PDA)和丙烯硫脲(PTU)的方法。利用该方法研究了良好农业规范(GAP)条件下香蕉和土壤中的丙森锌及其代谢物的残留动态。 展开更多
关键词 残留检测 丙森锌 代谢产物 土壤 香蕉 气相色谱-火焰光度法 液相色谱-质谱 良好农业规范
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