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气相色谱法-电子捕获检测器同时测定鸡蛋中19种农药 被引量:3
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作者 郑容 郭正卫 +3 位作者 付鹏 程燕 王金苹 黄小兰 《食品安全质量检测学报》 CAS 北大核心 2021年第12期4889-4895,共7页
目的建立气相色谱法测定鸡蛋中19种有机氯及菊酯类农药残留的分析方法。方法样品经乙腈提取,对比4种净化方式筛选出最佳方式,采取固相萃取法和分散固相萃取法(QuEChERS)进行样品净化,固相萃取柱包括GCB/NH2柱、GCB/PSA柱、FLORISIL柱,... 目的建立气相色谱法测定鸡蛋中19种有机氯及菊酯类农药残留的分析方法。方法样品经乙腈提取,对比4种净化方式筛选出最佳方式,采取固相萃取法和分散固相萃取法(QuEChERS)进行样品净化,固相萃取柱包括GCB/NH2柱、GCB/PSA柱、FLORISIL柱,然后经气相色谱法-电子捕获检测器分析,外标法定量。结果经过QuEChERS净化后,基质标准曲线线性关系良好,相关系数在0.9974~0.9999之间,回收率在70.3%~109.6%之间,相对标准偏差在0.17%~7.2%之间,检出限在0.15~5.1μg/kg之间,具有良好的线性关系及精密度。结论该方法简单、准确、高效,可用于鸡蛋中有机氯及菊酯类农药残留的快速筛查和定量检测。 展开更多
关键词 有机氯 拟除虫菊酯类 鸡蛋 固相萃取 气相色谱法-电子捕获检测器
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气相色谱法-电子捕获检测器测定工作场所空气中异氟烷和恩氟烷 被引量:2
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作者 于瑞祥 《化学分析计量》 CAS 2020年第4期17-20,共4页
建立气相色谱法-电子捕获检测器测定工作场所空气中异氟烷和恩氟烷的方法。采用铝塑复合膜气体采样袋采集工作场所中的空气,利用电子捕获检测器直接进行气相色谱分析。结果显示,异氟烷和恩氟烷的质量浓度在0.05~5.00 mg/m^3的范围内与... 建立气相色谱法-电子捕获检测器测定工作场所空气中异氟烷和恩氟烷的方法。采用铝塑复合膜气体采样袋采集工作场所中的空气,利用电子捕获检测器直接进行气相色谱分析。结果显示,异氟烷和恩氟烷的质量浓度在0.05~5.00 mg/m^3的范围内与色谱峰面积线性关系良好,检出限分别为0.0005,0.0020 mg/m^3。加标回收率为98.8%~101.0%,测定结果的相对标准偏差均小于2.0%(n=6)。该方法操作简便,精密度、重复性良好,可用于测定工作场所中异氟烷和恩氟烷的含量,为相关的环境质量监测提供参考。 展开更多
关键词 相色谱 电子捕获检测器 异氟烷 恩氟烷 工作场所空
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全二维气相色谱-飞行时间质谱/氢火焰离子化检测器法定性定量分析煤直接液化石脑油中128种单体化合物
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作者 李群花 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第1期77-86,共10页
采用气相色谱-氢火焰离子化检测器法(GC-FID)确定了色谱条件;采用全二维气相色谱-飞行时间质谱/氢火焰离子化检测器法(GC×GC-TOF MS/FID)分析,得到煤直接液化石脑油中单体化合物的组成信息,将化合物按z值分类法进行分类,共得到5种... 采用气相色谱-氢火焰离子化检测器法(GC-FID)确定了色谱条件;采用全二维气相色谱-飞行时间质谱/氢火焰离子化检测器法(GC×GC-TOF MS/FID)分析,得到煤直接液化石脑油中单体化合物的组成信息,将化合物按z值分类法进行分类,共得到5种族类别化合物,极性由低到高依次为链烷烃类、一环烷烃类、二环烷烃类、烷基苯类和一环烷苯类化合物,其中芳烃类化合物共检测到13种,12种为烷基苯类,1种为茚满;采用气相色谱-飞行时间质谱/氢火焰离子化检测器法(GCTOF MS/FID)分析,定性定量128种单体化合物,其中大部分为环烷烃类,少量为链烷烃类,环烷烃类化合物多为带侧链的环戊烷和环己烷的同分异构体。 展开更多
关键词 全二维相色谱 飞行时间质谱 相色谱-氢火焰离子化检测器 煤直接液化石脑油 单体化合物
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气相色谱-电子捕获检测器法分析不同产地、不同香型白酒中活性羰基化合物 被引量:9
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作者 司波 袁雯雯 +3 位作者 贾梦玮 顾会会 卢永翎 吕丽爽 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2021年第22期241-248,共8页
白酒中存在多种醛类物质,其活性羰基化合物(reactive carbonyl species,RCS)具有高反应活性,体内积聚可导致机体发生糖尿病并发症、阿尔茨海默症、衰老等多种疾病。为分析不同产地、不同香型白酒中RCS,建立一种可同时检测白酒中7种RCS及... 白酒中存在多种醛类物质,其活性羰基化合物(reactive carbonyl species,RCS)具有高反应活性,体内积聚可导致机体发生糖尿病并发症、阿尔茨海默症、衰老等多种疾病。为分析不同产地、不同香型白酒中RCS,建立一种可同时检测白酒中7种RCS及5种风味醛类的气相色谱分析方法。结果表明,色谱条件为:以5 mg/mL邻五氟苄基羟胺为衍生化试剂,添加量为1 mL,衍生化温度为60℃,衍生化时间为1 h,正己烷为萃取溶剂。采用电子捕获检测器,进样口温度:230℃;程序升温:50~250℃;检测器温度:300℃。12种目标物的检出限0.3~2.0 ng/mL,定量限0.9~6.0 ng/mL,回收率86.98%~109.55%。该方法的精密度、稳定性良好,具有灵敏度高,操作较简便的优点。同时,采用该方法对国内市场9个产地、12种香型白酒中的RCS含量进行检测,聚类分析表明白酒的产地和香型对RCS形成存在显著性影响。该研究为检测白酒中存在的活性羰基化合物含量提供了方法。 展开更多
关键词 白酒 醛类 活性羰基化合物 相色谱-电子捕获检测器
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顶空-程序升温气化-气相色谱-氮化学发光检测器/质谱法测定雪茄烟叶中13种碱性香味化合物的含量
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作者 李俊杰 周妍 +4 位作者 焦亮 戚大伟 费婷 吴达 刘百战 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2024年第11期1085-1092,共8页
提出了顶空-程序升温气化-气相色谱-氮化学发光检测器/质谱法(HS-PTV-GC-NCD/MS)测定雪茄烟叶中13种碱性香味化合物含量的方法,并与美国国家标准与技术研究院(NIST)质谱库匹配,鉴定出39种碱性香味化合物。雪茄烟叶于40℃烘干10 h,研磨... 提出了顶空-程序升温气化-气相色谱-氮化学发光检测器/质谱法(HS-PTV-GC-NCD/MS)测定雪茄烟叶中13种碱性香味化合物含量的方法,并与美国国家标准与技术研究院(NIST)质谱库匹配,鉴定出39种碱性香味化合物。雪茄烟叶于40℃烘干10 h,研磨过80目(0.178 mm)筛,取过筛后的烟末样品0.5 g置于15 mL离心管中,加入含5%(质量分数)氢氧化钠的饱和氯化钠溶液5 mL和20.0 mg·L^(-1)乙醇胺内标溶液20μL,于25℃振荡萃取0.5 h,以转速4500 r·min^(-1)离心10 min,取上清液过0.45μm水相滤膜,取2 mL滤液置于20 mL顶空瓶中,在DB-WAX色谱柱上按照柱升温程序分离,NCD定量分析。结果表明,13种碱性香味化合物的质量浓度在一定范围内与对应的NCD峰面积与内标的NCD峰面积比呈线性关系,检出限(3S/N)为0.60~2.99μg·kg^(-1);按照标准加入法进行回收试验,回收率为72.0%~103%,日内和日间测定值的相对标准偏差(n=5)均小于10%;方法用于分析不同产地的雪茄烟叶样品,13种碱性香味化合物均被检出,检出量为0.9~5050.4μg·kg^(-1)。 展开更多
关键词 顶空-程序升温 相色谱 氮化学发光检测器 质谱 雪茄烟叶 碱性香味化合物
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电子捕获检测器-气相色谱法测定土壤中丁虫腈农药残留量 被引量:2
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作者 罗智强 章虎 +3 位作者 王祥云 王新全 徐浩 周洁玲 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2014年第3期330-332,共3页
提出了气相色谱法-电子捕获检测器测定土壤中丁虫腈农药残留量的方法。土壤样品在50℃下经正己烷-丙酮(1+1)混合液提取,用VF-1MS弹性石英毛细管柱分离,电子捕获检测器检测。丁虫腈的质量浓度在0.005~0.50mg·L-1范围内与其峰面积呈... 提出了气相色谱法-电子捕获检测器测定土壤中丁虫腈农药残留量的方法。土壤样品在50℃下经正己烷-丙酮(1+1)混合液提取,用VF-1MS弹性石英毛细管柱分离,电子捕获检测器检测。丁虫腈的质量浓度在0.005~0.50mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系。加标回收率在75.2%~100%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)均小于7%。 展开更多
关键词 相色谱 电子捕获检测器 土壤 丁虫腈
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基于电子鼻和气相色谱-离子迁移谱法分析不同干燥方式对红花挥发性物质的影响
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作者 陈艳 高嵩 +2 位作者 黄晓雅 谢晓芳 彭成 《中国食品添加剂》 2025年第1期127-135,共9页
采用电子鼻和气相色谱-离子迁移谱分析真空冷冻干燥、热风干燥、微波干燥处理后红花挥发性成分的组成及差异。电子鼻结果显示,W1W、W2W、W5S、W1S传感器在分析时发挥主要区分作用,且不同干燥方式处理的红花样品存在差异。气相色谱-离子... 采用电子鼻和气相色谱-离子迁移谱分析真空冷冻干燥、热风干燥、微波干燥处理后红花挥发性成分的组成及差异。电子鼻结果显示,W1W、W2W、W5S、W1S传感器在分析时发挥主要区分作用,且不同干燥方式处理的红花样品存在差异。气相色谱-离子迁移谱结果显示,不同干燥方式处理下的红花中共鉴定出57种挥发性成分(包括二聚体物质),包括21个醛类、9个酮类、9个酯类、6个醇类、5个烯类、4个含硫化合物、1个吡嗪类、1个酸类、1个呋喃类。经过指纹图谱进行差异性分析,真空冷冻干燥所得红花的挥发性成分种类更为丰富,总体含量更高,微波干燥法处理的红花产生了较多不良风味物质。因此,真空冷冻干燥是保留红花挥发性物质的最佳方式。 展开更多
关键词 红花 电子 相色谱-离子迁移谱 挥发性物质 干燥方式
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气相色谱-氮磷检测器法测定小麦粉及其制品与小麦粉添加剂中的乙酰氧肟酸 被引量:1
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作者 宁亚萍 武文凯 +3 位作者 石璐 刘璐 李彤辉 谷瑞丽 《粮食与油脂》 北大核心 2024年第3期148-153,共6页
建立了气相色谱-氮磷检测器法测定小麦粉及其制品与小麦粉添加剂中非法添加物乙酰氧肟酸(AHA)的分析方法。以小麦粉、小麦粉添加剂、面皮、面条、馒头为研究基质,优化了色谱条件,并通过向5种空白基质进行加标回收实验优化前处理方法。... 建立了气相色谱-氮磷检测器法测定小麦粉及其制品与小麦粉添加剂中非法添加物乙酰氧肟酸(AHA)的分析方法。以小麦粉、小麦粉添加剂、面皮、面条、馒头为研究基质,优化了色谱条件,并通过向5种空白基质进行加标回收实验优化前处理方法。样品经无水乙醇超声和涡旋振荡提取,高速离心、过滤,采用DB-WAX(60 m×0.32 mm,0.25μm)色谱柱分离,外标法定量。结果表明:AHA溶剂和基质标准曲线在0.60~10.00μg/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998,检出限为2 mg/kg,定量限为6 mg/kg;加标回收率为86.19%~109.22%,相对标准偏差(n=6)为1.47%~7.89%。方法适用于小麦粉及其制品与小麦粉添加剂中AHA的测定。 展开更多
关键词 小麦粉 乙酰氧肟酸 相色谱-氮磷检测器
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气相色谱-电子捕获检测器同时测定瓜果类蔬菜中15种除草剂残留 被引量:14
9
作者 田宏哲 白雪松 +2 位作者 苑馨方 杜芳 徐静 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第5期625-632,共8页
采用气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)法建立了同时测定瓜果类蔬菜中15种除草剂(氟嘧磺隆、草毒死、敌草隆、氯草定、氟乐灵、炔苯酰草胺、乙草胺、甲草胺、异丙甲草胺、吡唑草胺、硝草胺、丁草胺、丙草胺、齅草酮、吡氟酰草胺)残... 采用气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)法建立了同时测定瓜果类蔬菜中15种除草剂(氟嘧磺隆、草毒死、敌草隆、氯草定、氟乐灵、炔苯酰草胺、乙草胺、甲草胺、异丙甲草胺、吡唑草胺、硝草胺、丁草胺、丙草胺、齅草酮、吡氟酰草胺)残留量的方法。供试番茄、黄瓜、青椒、茄子、西葫芦、马铃薯、芸豆及萝卜8种样品经乙酸乙酯与二氯甲烷混合溶剂提取,Florisil PR固相萃取柱净化,DM-1毛细管气相色谱柱(30 m×0.32 mm,0.25μm)分离,GC-ECD测定,外标法定量。结果表明:在0.002-0.5 mg/kg的3个添加水平下,15种除草剂在8种蔬菜中的平均添加回收率为77%-113%,相对标准偏差(RSD)为3.5%-10.8%,定量限为0.001-0.1 mg/kg。采用所建立的方法对市售蔬菜样品进行测定,结果表明,15种除草剂的残留量均小于最大允许残留限量。该方法简单、快速,灵敏度高,适用于同时测定瓜果类蔬菜样品中15种除草剂的残留量。 展开更多
关键词 相色谱-电子捕获检测器 瓜果类蔬菜 除草剂 残留
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气相色谱-双柱双电子捕获检测器测定土壤及沉积物中23种有机氯农药 被引量:17
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作者 朱恒怡 柳文媛 +1 位作者 丁曦宁 赵永刚 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第8期773-780,共8页
建立了微波萃取,弗罗里硅土固相萃取柱及铜粉除硫净化,双柱双电子捕获检测器(ECD)-气相色谱法(GC)测定5种不同质地土壤及5处不同来源沉积物中的23种有机氯农药(OCPs)。采用内标法定量,在0.005~0.5mg/L的质量浓度范围内,替代物和各种农... 建立了微波萃取,弗罗里硅土固相萃取柱及铜粉除硫净化,双柱双电子捕获检测器(ECD)-气相色谱法(GC)测定5种不同质地土壤及5处不同来源沉积物中的23种有机氯农药(OCPs)。采用内标法定量,在0.005~0.5mg/L的质量浓度范围内,替代物和各种农药标准品的线性相关系数(r2)均大于0.997。5种土壤及5处沉积物中23种OCPs的平均加标回收率分别为50%~119%和52%~120%,相对标准偏差分别为0.9%~16.1%(n=6)和0.3%~28.4%(n=6),检出限为0.00005~0.0005mg/kg。结果表明,该方法重现性好、灵敏度高、线性关系好,可以满足简便、快速、准确测定农药残留的要求,可大范围推广使用。 展开更多
关键词 双柱双电子捕获检测器相色谱 微波萃取 有机氯农药 土壤 沉积物
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固相萃取-气相色谱-电子捕获检测器测定蔬菜中11种有机磷农药残留 被引量:17
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作者 耿慧春 梅文泉 +2 位作者 汪禄祥 方海仙 陈兴连 《食品安全质量检测学报》 CAS 2018年第1期116-122,共7页
目的建立固相萃取-气相色谱-电子捕获检测器(gas chromatography-electron capture detector,GC-ECD)测定蔬菜中11种有机磷农药残留的方法。方法样品中残留的农药经乙腈提取,固相萃取小柱净化后注入气相色谱仪中,用GC-ECD同时测定11种... 目的建立固相萃取-气相色谱-电子捕获检测器(gas chromatography-electron capture detector,GC-ECD)测定蔬菜中11种有机磷农药残留的方法。方法样品中残留的农药经乙腈提取,固相萃取小柱净化后注入气相色谱仪中,用GC-ECD同时测定11种有机磷类农药残留量。并与常用的气相色谱-火焰光度检测器(gas chromatography-flame photometric detector,GC-FPD)测定有机磷农药残留比较检出限。结果在西葫芦中添加农药浓度为0.025~0.20 mg/kg条件下,11种有机磷农药平均回收率为84.5%~103%;相对标准偏差为1.48%~4.34%;方法定量限为0.0004~0.034 mg/kg。ECD测定11种有机磷农药的检出限比用FPD测定要低很多。结论建立的方法具有操作简单、试剂用量少及准确度、精密度高等优点,同FPD相比,建立的ECD方法对11种农药有更高的灵敏度。 展开更多
关键词 相色谱 电子捕获检测器 蔬菜 有机磷 农药残留
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气相色谱-电子捕获检测器同时测定茶叶中有机氯及拟除虫菊酯类农药残留 被引量:23
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作者 曾小星 万益群 谢明勇 《分析科学学报》 CAS CSCD 2008年第6期636-640,共5页
在超声波辅助下,以正己烷-二氯甲烷(1:1,V/V)混合溶剂提取样品,提取液用弗罗里硅土和中性氧化铝混合柱净化,用气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)同时测定茶叶中18种有机氯和9种拟除虫菊酯类农药残留。有机氯农药在0.001-0.2μg... 在超声波辅助下,以正己烷-二氯甲烷(1:1,V/V)混合溶剂提取样品,提取液用弗罗里硅土和中性氧化铝混合柱净化,用气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)同时测定茶叶中18种有机氯和9种拟除虫菊酯类农药残留。有机氯农药在0.001-0.2μg/mL,拟除虫菊酯类农药在0.005-1.0μg/mL范围内线性良好。有机氯农药在0.04、0.01μg/mL两个添加水平的回收率分别为89.5%-113.2%和80.0%-112.7%,相对标准偏差分别为3.82%-9.64%和5.32%-13.8%。拟除虫菊酯在0.2、O.05μg/mL两个添加水平的回收率分别为97.5%-129.6%和87.3%-110.2%,相对标准偏差分别为3.78%-10.72%和3.02%-13.84%。本方法快速、灵敏、准确、可靠,用于江西茶叶样品中有机农药残留测定,获得较好结果。 展开更多
关键词 茶叶 有机氯农药 拟除虫菊酯类农药 残留测定 相色谱-电子捕获检测器
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气相色谱/电子捕获检测器法对胶粘剂中卤代烃的测定 被引量:16
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作者 赖莺 黄长春 +4 位作者 董清木 王鸿辉 蔡延平 黄宗平 兰海 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第3期376-378,共3页
胶粘剂样品经乙酸乙酯超声波萃取、过滤后,以三溴甲烷为内标物,采用气相色谱/电子捕获检测器法(GC/ECD)测定其中7种卤代烃的含量。结果表明,该法对卤代烃的定量下限为0.005~2mg/L,样品加标回收率为95%~102%。4个实验室对氯丁胶中卤代... 胶粘剂样品经乙酸乙酯超声波萃取、过滤后,以三溴甲烷为内标物,采用气相色谱/电子捕获检测器法(GC/ECD)测定其中7种卤代烃的含量。结果表明,该法对卤代烃的定量下限为0.005~2mg/L,样品加标回收率为95%~102%。4个实验室对氯丁胶中卤代烃测定的相对标准偏差为2.5%~4.2%。 展开更多
关键词 相色谱/电子捕获检测器(GC/ECD) 超声波萃取 卤代烃 胶粘剂 乙酸乙酯 三溴甲烷
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气相色谱-微池电子捕获检测器分析茶叶中杀螟丹的残留 被引量:11
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作者 吴刚 虞慧芳 +2 位作者 鲍晓霞 陈浩 叶庆富 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第2期288-289,共2页
介绍了一种快速、灵敏、可靠的适用于茶叶样品中杀螟丹残留量的气相色谱分析方法。茶叶样品经过0.05m o l/L盐酸溶液提取,液-液分配净化,在碱性条件下用正己烷萃取提取液中的杀螟丹,用毛细管气相色谱法-微池电子捕获检测器(μ-ECD)测定... 介绍了一种快速、灵敏、可靠的适用于茶叶样品中杀螟丹残留量的气相色谱分析方法。茶叶样品经过0.05m o l/L盐酸溶液提取,液-液分配净化,在碱性条件下用正己烷萃取提取液中的杀螟丹,用毛细管气相色谱法-微池电子捕获检测器(μ-ECD)测定杀螟丹的残留量。结果表明:样品的添加回收率为70.2%-92.0%,相对标准偏差小于10%,方法的检测低限为0.01m g/kg,符合农药残留分析的要求。 展开更多
关键词 相色谱(GC) 微池电子捕获检测器-ECD) 杀螟丹(cartap) 茶叶(tea)
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电子制冷预浓缩-双柱气相色谱-质谱/氢火焰检测器法测定空气中104种挥发性有机物 被引量:23
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作者 张烃 张翼翔 +9 位作者 杜祯宇 刀谞 张秀蓝 曹冠 贾岳清 杜世娟 汤卡 单丹滢 周昊 周瑞 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2019年第4期418-425,共8页
基于吸附剂辅助电子制冷预浓缩技术,建立了多维切割双柱气相色谱-质谱/氢火焰离子化检测器(GC-MS/FID)同时测定环境空气中104种挥发性有机物(VOCs)的方法。将采集于苏玛罐中的环境空气样品在配有吸附剂的电子制冷预浓缩系统中富集、脱... 基于吸附剂辅助电子制冷预浓缩技术,建立了多维切割双柱气相色谱-质谱/氢火焰离子化检测器(GC-MS/FID)同时测定环境空气中104种挥发性有机物(VOCs)的方法。将采集于苏玛罐中的环境空气样品在配有吸附剂的电子制冷预浓缩系统中富集、脱附、除水、除CO_2和浓缩,然后通过GC-MS/FID的多维切割单元将C_2~C_3组分和C_4~C_(12)组分分别引入PLOT柱和InterCap-624柱进行分离。C_2~C_3组分用FID检测,以保留时间定性、外标法定量;C_4~C_(12)组分采用电子轰击离子源质谱检测,以保留时间和特征离子定性、内标法定量。考察了冷阱吸附剂种类、辅助压力控制单元压力设置、双柱切换时间切割点等参数对分析结果的影响,优化了GC-MS/FID条件,并评估了在此优化条件下的方法性能。104种VOCs在0.044 6~0.892μmol/m^3范围内线性关系良好,相关系数(r)为0.998 4~0.999 9,对0.044 6μmol/m^3和0.223μmol/m^3水平的混合标准气体重复6次进样,平均回收率为86.4%~116.1%,相对标准偏差为0.9%~11.3%;方法的检出限为0.145~1.90μg/m^3,定量限为0.435~5.70μg/m^3。该法稳定性好,灵敏度高,操作简便,可用于环境空气中104种VOCs的测定。 展开更多
关键词 双柱相色谱-质谱/氢火焰检测器 电子制冷预浓缩 多维切割单元 挥发性有机物 环境空
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超声辅助碱解萃取-气相色谱-电子捕获检测器测定海洋沉积物中8种多溴联苯醚 被引量:6
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作者 王国光 张大海 +2 位作者 杨丹丹 彭佳琳 李先国 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第8期885-891,共7页
将超声辅助碱液分解杂质与溶剂萃取相结合,采用气相色谱-电子捕获检测(GC-ECD)建立了一种快速高效净化、萃取海洋沉积物中8种常见多溴联苯醚(PBDEs)的分析方法。样品在2.00 mol/L Na OH甲醇溶液中超声30 m in,经正己烷萃取、单层硅... 将超声辅助碱液分解杂质与溶剂萃取相结合,采用气相色谱-电子捕获检测(GC-ECD)建立了一种快速高效净化、萃取海洋沉积物中8种常见多溴联苯醚(PBDEs)的分析方法。样品在2.00 mol/L Na OH甲醇溶液中超声30 m in,经正己烷萃取、单层硅胶净化、正己烷洗脱、旋蒸浓缩后定容至100μL,采用GC-ECD分析。结果表明,PBDEs各单体的加标回收率为63.6%~110.3%,相对标准偏差(RSD)为1.7%~15.5%(n=5);十溴联苯醚(BDE-209)的检出限为0.097 ng/g,其他7种单体的检出限为0.002~0.011 ng/g(信噪比为3)。该方法的准确度和精密度较高,稳定性和回收率良好,可满足沉积物中PBDEs的分析要求。利用建立的方法测定了渤海表层沉积物中PBDEs的含量,8种PBDEs总含量在1.566~6.760 ng/g之间,其中BDE-209的含量为1.461~6.438 ng/g,总体呈现出由近岸向远岸递减的趋势,表明人为活动、表层冲刷和陆地河流的输入对渤海地区PBDEs的含量有重要影响。 展开更多
关键词 超声辅助碱解萃取 相色谱 电子捕获检测器 多溴联苯醚 海洋沉积物
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气相色谱-电子捕获检测器同时测定硝基咪唑类药物 被引量:32
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作者 刘波 黄为红 王金中 《分析科学学报》 CAS CSCD 2008年第5期586-588,共3页
建立了气相色谱-电子捕获检测器同时测定硝基咪唑类药物含量的方法。样品用磷酸盐调节pH约为8.8,乙酸乙酯提取,无水硫酸钠脱水。采用CBP-1毛细管柱分离,电子捕获检测器检测。甲硝唑、替硝唑、奥硝唑分别在0.2~15μg/mL、5.3~53... 建立了气相色谱-电子捕获检测器同时测定硝基咪唑类药物含量的方法。样品用磷酸盐调节pH约为8.8,乙酸乙酯提取,无水硫酸钠脱水。采用CBP-1毛细管柱分离,电子捕获检测器检测。甲硝唑、替硝唑、奥硝唑分别在0.2~15μg/mL、5.3~53μg/mL、4.0~40μg/mL范围内与峰面积呈良好线性关系,相关系数r分别为0.9993、0.9996、0.9995。样品加标回收率在95.8%~101%之间,相对标准偏差在1.8%~3.4%之间。本法简便、快速,可用于片剂和注射液中硝基咪唑类药物含量的测定。 展开更多
关键词 相色谱 电子捕获检测器 硝基咪唑类药物
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气相色谱-双柱双电子捕获检测器测定鱼肉中的有机氯农药 被引量:3
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作者 曹方方 于建钊 +3 位作者 费金岩 许秀艳 许人骥 吕怡兵 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2017年第3期258-262,共5页
采用气相色谱-双柱双电子捕获检测器(ECD)测定鱼肉样品中的10种有机氯农药(六氯苯、α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、七氯、p,p′-DDE、o,p′-DDT、p,p′-DDD和p,p′-DDT)。样品经正己烷振荡提取后,提取液经自制酸性硅胶... 采用气相色谱-双柱双电子捕获检测器(ECD)测定鱼肉样品中的10种有机氯农药(六氯苯、α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、七氯、p,p′-DDE、o,p′-DDT、p,p′-DDD和p,p′-DDT)。样品经正己烷振荡提取后,提取液经自制酸性硅胶柱净化,采用DB-35MS和DB-5毛细管色谱柱进行双柱双ECD分析。10种有机氯农药的线性范围均为5.0~250μg·L^(-1),检出限(3.143s)在0.2~1.2μg·kg^(-1)之间。加标回收率在85.7%~121%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)不大于16%。 展开更多
关键词 相色谱 双柱双电子捕获检测器 有机氯农药 鱼肉
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气相色谱电子捕获检测器测定谷物中滴滴涕、六六六
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作者 王会宁 韩冰 +2 位作者 刘佳铭 袁晓转 张建伟 《化学分析计量》 CAS 2024年第9期95-100,共6页
建立气相色谱电子捕获检测器测定谷物中滴滴涕、六六六的方法。样品先经10 mL水浸润,然后用石油醚提取,用浓硫酸磺化法进行净化处理,采用气相色谱电子捕获检测器进行测定。滴滴涕、六六六的质量浓度在5~80 ng/mL范围内与色谱峰面积具有... 建立气相色谱电子捕获检测器测定谷物中滴滴涕、六六六的方法。样品先经10 mL水浸润,然后用石油醚提取,用浓硫酸磺化法进行净化处理,采用气相色谱电子捕获检测器进行测定。滴滴涕、六六六的质量浓度在5~80 ng/mL范围内与色谱峰面积具有良好的线性关系,相关系数均大于0.999,检出限均低于3.0μg/kg。样品加标平均回收率为79.8%~108.9%,测定结果的相对标准偏差为2.28%~6.69%(n=6)。该方法提高了非极性有机试剂对谷物中滴滴涕和六六六的提取效率,且提取、净化过程简单,成本低,可同时测定谷物中滴滴涕和六六六。 展开更多
关键词 相色谱 电子捕获检测器 六六六 滴滴涕
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气相色谱-电子捕获检测器测定电子废弃物处理场地底泥中的四溴双酚-A 被引量:3
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作者 郑辉 王跃文 +3 位作者 林振景 梁铁军 孟繁星 曾昭爽 《安徽农业科学》 CAS 北大核心 2010年第3期1401-1402,共2页
通过优化分析仪器的条件设置,建立了使用气相色谱-电子捕获检测器技术分析四溴双酚-A(TBBP—A)的仪器分析方法。样品采用正己烷索氏提取、硅胶柱分离纯化、外标法定量,结果表明,测定方法在测量范围内具有良好的线性关系,测定的平... 通过优化分析仪器的条件设置,建立了使用气相色谱-电子捕获检测器技术分析四溴双酚-A(TBBP—A)的仪器分析方法。样品采用正己烷索氏提取、硅胶柱分离纯化、外标法定量,结果表明,测定方法在测量范围内具有良好的线性关系,测定的平均回收率为86.8%,检出限为5.0ng/ml,相对标准偏差为3.26%~8.77%: 展开更多
关键词 四溴双酚-A 相色谱-电子捕获检测器 底泥样品
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