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气相色谱-四极杆飞行时间质谱法快速测定甘油二酯油中氯丙醇酯和缩水甘油酯的含量
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作者 程建强 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第10期1169-1177,共9页
取0.1 g甘油二酯油样品置于2.5 mL离心管中,加入100μL 2.0 mg·L^(-1)混合内标溶液,涡旋混匀。加入100μL甲苯和200μL甲基叔丁基醚,混匀后于10℃冷却5 min,加入200μL含0.35 mol·L^(-1)氢氧化钠的甲醇溶液,涡旋30 s,于10℃静... 取0.1 g甘油二酯油样品置于2.5 mL离心管中,加入100μL 2.0 mg·L^(-1)混合内标溶液,涡旋混匀。加入100μL甲苯和200μL甲基叔丁基醚,混匀后于10℃冷却5 min,加入200μL含0.35 mol·L^(-1)氢氧化钠的甲醇溶液,涡旋30 s,于10℃静置12 min,加入700μL酸化溴化钠溶液,涡旋30 s,于室温静置5 min。加入600μL异辛烷,涡旋2 min,离心5 min,弃去异辛烷层,重复净化1次,收集下层水相。加入100μL 120 g·L^(-1)苯基硼酸溶液,涡旋2 min,加入100μL 1%(体积分数)乙二醇溶液和1 mL异辛烷,涡旋1 min,离心5 min,取上清液经无水硫酸钠脱水,过0.22μm有机相滤膜,采用气相色谱-四极杆飞行时间质谱法测定滤液中2种氯丙醇酯[3-氯-1,2-丙二醇酯(3-MCPDE)、2-氯-1,3-丙二醇酯]和缩水甘油酯(GE)的含量。3种目标物在DB-5ms石英毛细管色谱柱上按照柱升温程序分离,采用电子轰击离子源检测,同位素内标法定量。结果表明,3种目标物的质量浓度均在0.100~2.00 mg·L^(-1)内与其内标质量浓度的比值和对应的峰面积与内标峰面积的比值呈线性关系,检出限(3S/N)均为0.06 mg·kg^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为80.8%~97.6%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于10%。方法用于分析20份甘油二酯油样品,在1份油菜籽甘油二酯油中检出3-MCPDE和GE,检出量分别为0.335,0.408 mg·kg^(-1)。 展开更多
关键词 相色谱-飞行时间质谱 甘油二酯油 氯丙醇酯 缩水甘油酯
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分散液液微萃取结合气相色谱-四极杆-飞行时间质谱法测定橄榄油中180种农药残留 被引量:7
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作者 梁艳 雷春妮 +4 位作者 王波 张欢 王新潮 周小平 朱梦晨 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期393-404,共12页
建立了分散液液微萃取(DLLME)结合气相色谱-四极杆-飞行时间质谱(GC-QTOF MS)快速测定橄榄油中180种农药残留的分析方法,并考察了乙腈酸化浓度、水相体积、萃取剂种类的影响。通过分散液液微萃取进行样品前处理,经含2%甲酸的乙腈溶液提... 建立了分散液液微萃取(DLLME)结合气相色谱-四极杆-飞行时间质谱(GC-QTOF MS)快速测定橄榄油中180种农药残留的分析方法,并考察了乙腈酸化浓度、水相体积、萃取剂种类的影响。通过分散液液微萃取进行样品前处理,经含2%甲酸的乙腈溶液提取后,上清液与萃取剂快速注入水相,取待测物供仪器分析,采用基质标准溶液进行定量。结果表明:87.8%农药的线性范围为0.02~2µg/mL,12.2%农药的线性范围为0.1~2µg/mL,相关系数(r^(2))均大于0.99;所有待测农药的检出限为0.002~0.020 mg/kg,定量下限为0.007~0.067 mg/kg,其中有135种农药的定量下限达0.007 mg/kg,23种农药的定量下限达0.017 mg/kg,占总数量的88%;在0.02、0.1、0.2 mg/kg 3个加标水平下,回收率为70%~120%的农药占全部待测农药的76.3%,相对标准偏差(RSD)小于10%的农药占总数的94.4%以上。应用该方法对10份市售橄榄油样品进行检测,共检出5种农药,检出量为0.0057~0.0427 mg/kg。该方法操作简单、快速,精密度及准确度良好,试剂消耗少且绿色环保,能够满足橄榄油中多种农药残留检测的需求。 展开更多
关键词 分散液液微萃取 相色谱--飞行时间质谱 橄榄油 农药残留
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气相色谱-四极杆/飞行时间质谱法快速测定化妆品中全氟和多氟化合物 被引量:4
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作者 曾广丰 谢建军 +6 位作者 王璐 王志元 侯颖烨 蔡翠玲 肖可茵 董洁 李扬杰 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第5期682-690,共9页
本研究建立了QuEChERS法净化,结合气相色谱-四极杆/飞行时间质谱(GC-Q-TOF MS)法快速检测化妆品中全氟和多氟化合物(PFASs)的含量。样品经乙酸乙酯提取,无水硫酸钠脱水,石墨化炭黑(GCB)和硅胶粉(Si)分散固相萃取净化。目标物经DB-5MS毛... 本研究建立了QuEChERS法净化,结合气相色谱-四极杆/飞行时间质谱(GC-Q-TOF MS)法快速检测化妆品中全氟和多氟化合物(PFASs)的含量。样品经乙酸乙酯提取,无水硫酸钠脱水,石墨化炭黑(GCB)和硅胶粉(Si)分散固相萃取净化。目标物经DB-5MS毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,在EI源全扫描模式下采集质谱信号,外标法定量。结果表明:在5.0~1000μg/L范围内,8种化合物呈现良好的线性关系,相关系数(R^(2))均大于0.9976,检出限为20.0、200.0μg/kg,定量限为50.0、500.0μg/kg;在定量限、2倍和10倍定量限3个添加水平下的平均回收率为81.4%~112%,相对标准偏差为1.09%~7.63%(n=6)。该方法快速、准确、灵敏度高,可为化妆品中全氟和多氟化合物的快速检测和质量控制提供依据。 展开更多
关键词 相色谱-/飞行时间质谱(GC-Q-TOF MS) 快速检测 化妆品 全氟和多氟化合物(PFASs)
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气相色谱-四极杆-飞行时间质谱仪(GC-QTOF)分析土壤中多环芳烃和农药残留 被引量:13
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作者 罗铭 王璐 +4 位作者 贺泽英 彭祎 王雯雯 曹喆 刘潇威 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2014年第12期2216-2219,共4页
采用气相色谱-四极杆-飞行时间质谱(GC-QTOF)结合振荡提取方式对土壤中农药和多环芳烃进行准确鉴定.利用TOF精确质量数的提取可以有效的抗干扰,得到准确的结果.对土壤样品在0.1 mg·L-1浓度水平进行添加回收率测定,大部分农药和多... 采用气相色谱-四极杆-飞行时间质谱(GC-QTOF)结合振荡提取方式对土壤中农药和多环芳烃进行准确鉴定.利用TOF精确质量数的提取可以有效的抗干扰,得到准确的结果.对土壤样品在0.1 mg·L-1浓度水平进行添加回收率测定,大部分农药和多环芳烃的回收率结果在70.0%—120.0%之间,相对标准偏差小于15.0%.在0.01 mg·L-1浓度水平下大部分的农药和多环芳烃在土壤基质中均能被检测出来,有很好的灵敏度.本方法操作简单、快速、灵敏度高,能够对土壤中痕量多组分农药残留和多环芳烃进行准确的定性和定量分析. 展开更多
关键词 气相色谱法-四极杆-飞行时间质谱仪 土壤 多环芳烃 农药多残留
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气相色谱-四极杆-飞行时间质谱法快速筛查食品中182种农药残留 被引量:17
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作者 伊雄海 时逸吟 +7 位作者 赵善贞 孟令华 潘孝博 盛永刚 韩丽 朱坚 邓晓军 郭德华 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2016年第11期1097-1105,共9页
建立了气相色谱-四极杆-飞行时间质谱同时筛查食品中182种香港《食物内残余除害剂规例》农药残留的分 析方法.样品经含0. 1%( v/v )甲酸的乙腈溶液提取,改进的QuEChERS方法净化,采用Agilent HP-5M S色谱柱 (30 m×0. 25 mm×... 建立了气相色谱-四极杆-飞行时间质谱同时筛查食品中182种香港《食物内残余除害剂规例》农药残留的分 析方法.样品经含0. 1%( v/v )甲酸的乙腈溶液提取,改进的QuEChERS方法净化,采用Agilent HP-5M S色谱柱 (30 m×0. 25 mm×0. 25 pm )进行分离.样品经电子轰击源电离,一级质谱采用全扫描模式完成化合物的定性和定 量检测,对疑似物质进行二级谱库检索确证.考察了 10种典型食品基质(大米、香菇、黄豆、菠菜、西红柿、西兰花、 柚子、胡萝卜、生菜、黄瓜)的基质效应.在10~500 μg/kg范围内,182种目标化合物的线性关系良好(r 〉0.99),方 法的定量限(S/N≥10)为10~100 μg/kg,在3个添加水平下的平均加标回收率分别为66. 1 % ~ 1 2 1 . 5 %、75.4%~ 125. 8%、77. 2%~128. 9%,相对标准偏差( RSD)为0. 8%~17. 6% (n = 6 ).该方法操作简单、耗时短、灵敏度高、稳定 性好,可显著降低日常筛查检测的成本,具有实际应用价值. 展开更多
关键词 相色谱--飞行时间质谱 筛查 农药残留 食品
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基于全二维气相色谱-四极杆飞行时间质谱法同时检测土壤中24种有机磷与20种有机氯农药残留 被引量:13
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作者 余磊 赵志燊 +1 位作者 赵杰 向章敏 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第8期1184-1189,共6页
基于全二维气相色谱-四极杆飞行时间质谱(GC×GC-Q-TOF MS)建立了土壤样品中24种有机磷和20种有机氯农药残留的快速同时检测方法,样品经索氏提取后直接采用全二维气相色谱进行分离,有效实现了杂质与目标物的完全族分离效果。以24种... 基于全二维气相色谱-四极杆飞行时间质谱(GC×GC-Q-TOF MS)建立了土壤样品中24种有机磷和20种有机氯农药残留的快速同时检测方法,样品经索氏提取后直接采用全二维气相色谱进行分离,有效实现了杂质与目标物的完全族分离效果。以24种有机磷和20种有机氯农药的高分辨精确质量特征离子进行定量分析,结果表明,44种农药均在20~3000μg/L质量浓度范围内呈线性关系,相关系数(r^(2))为0.9903~0.9999,检出限(LOD)为0.3~7.9μg/L;方法的平均回收率为93.0%,平均相对标准偏差(RSD,n=5)为6.9%。该文可为土壤中农药残留的高通量快速筛查提供方法参考。 展开更多
关键词 全二维相色谱-飞行时间质谱 有机磷 有机氯 土壤
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气相色谱-四极杆-飞行时间质谱仪(GC-QTOF)分析大葱中多种农药残留 被引量:6
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作者 王雯雯 余翀天 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2012年第10期1660-1662,共3页
大葱不仅是中国传统的调味品,而且是一种重要的出口农产品.传统的分析方法,比如气相色谱或者气相色谱-单四极杆质谱仪容易受大葱当中强基质干扰,造成分析结果出现偏差.
关键词 飞行时间质谱仪 相色谱 农药残留 大葱 出口农产品 调味品 传统
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气相色谱-四极杆-飞行时间质谱仪分析油脂食品中多种邻苯二甲酸酯类化合物残留 被引量:5
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作者 曹桂红 王兴宁 +1 位作者 黄春青 许波 《贵州师范大学学报(自然科学版)》 CAS 2017年第3期92-97,115,共7页
利用气相色谱-四极杆-飞行时间质谱(GC-QTOF MS)技术建立了油脂食品中23种邻苯二甲酸酯类快速检测方法。样品采用乙腈-甲基叔丁基醚(9∶1,v/v)提取,PSA分散剂净化,经GC-QTOF MS测定,采用外标法定量。在全扫描采集模式下,以特征离子峰的... 利用气相色谱-四极杆-飞行时间质谱(GC-QTOF MS)技术建立了油脂食品中23种邻苯二甲酸酯类快速检测方法。样品采用乙腈-甲基叔丁基醚(9∶1,v/v)提取,PSA分散剂净化,经GC-QTOF MS测定,采用外标法定量。在全扫描采集模式下,以特征离子峰的峰面积定量,以化合物的保留时间、精确质量数及谱库检索定准确性。23种化合物在线性范围内均呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.99,23种化合物的定量限(S/N=10)为0.05~0.1mg/kg,在0.1~5.0mg/kg 3个添加水平下的平均回收率为79%~112%,相对标准偏差(RSD,n=6)均低于14%。该方法简便、快速、灵敏,可以应用于油脂类食品中23种邻苯二甲酸酯类的同时检测。 展开更多
关键词 相色谱--飞行时间质谱 邻苯二甲酸酯类 塑化剂 油脂类食品
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μ-QuEChERS-气相色谱-三重四极杆串联质谱仪快速测定桃胶中106种农药残留 被引量:3
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作者 彭汝林 殷卓均 +5 位作者 刘媛媛 龙美辰 唐俗 曾婷 张文龙 朱雨田 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2024年第18期317-325,共9页
建立了一种μ-QuEChERS结合气相色谱-三重四极杆串联质谱仪(gas chromatography-triple quadrupole tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)在10 min内测定桃胶中106种农药残留的方法。样品经μ-QuEChERS方法提取、净化,经超高惰性气相色谱... 建立了一种μ-QuEChERS结合气相色谱-三重四极杆串联质谱仪(gas chromatography-triple quadrupole tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)在10 min内测定桃胶中106种农药残留的方法。样品经μ-QuEChERS方法提取、净化,经超高惰性气相色谱柱(highly inert gas chromatographic column,HIGC)分离,以三重四极杆-串联质谱仪检测分析,基质标准曲线外标法定量。106种农药在0.00200~0.400 mg/kg范围,其线性相关系数R均大于0.995,对于0.500 g样品的106种农药的检出限为(5.84×10^(-6))~(2.81×10^(-3))mg/kg,定量限为(1.95×10^(-5))~(9.36×10^(-3))mg/kg,且低、中、高3个浓度添加水平的回收率为72%~109%,相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)为0.73%~10%。该方法具有快捷、污染小、可靠性强的特点,适用于桃胶中多种农药残留的快速定性和定量检测。 展开更多
关键词 μ-QuEChERS 超高惰性相色谱 相色谱-三重串联质谱仪 桃胶 农药残留
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气相色谱-四极杆-飞行时间质谱和气相色谱-串联质谱对水果、蔬菜中208种农药残留筛查确证能力的对比 被引量:55
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作者 曹新悦 庞国芳 +5 位作者 金铃和 康健 胡雪艳 常巧英 王明林 范春林 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第4期389-396,共8页
对比研究了气相色谱.串联质谱( GC.MS/MS)与气相色谱.四极杆.飞行时间质谱( GC.QTOF/MS)在水果、蔬菜中208种农药多残留检测中基质效应及方法学效能的差异,提出两种仪器在农药残留检测方面的特点和适用范围,为残留检测分析提供... 对比研究了气相色谱.串联质谱( GC.MS/MS)与气相色谱.四极杆.飞行时间质谱( GC.QTOF/MS)在水果、蔬菜中208种农药多残留检测中基质效应及方法学效能的差异,提出两种仪器在农药残留检测方面的特点和适用范围,为残留检测分析提供参考。在苹果、柑橘、番茄、黄瓜4种基质,3个添加浓度(5.0、10.0和20.0μg/kg)下,两种仪器中均有93.0%以上的农药回收率在70%~120%范围内且相对标准偏差( RSD)≤20%( n=5)。检测灵敏度方面,绝大部分农药在两种仪器的检出限均低于5.0μg/kg,满足各国农药残留限量的要求,且GC.MS/MS灵敏度更高,线性范围更宽,定量能力更加准确。筛查确证方面,GC.QTOF/MS在快速、高通量筛查、准确定性及非目标化合物鉴定等方面表现出了优势。 展开更多
关键词 相色谱--飞行时间质谱 相色谱-串联质谱 农药多残留 水果蔬菜 对比
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气相色谱-四极杆飞行时间质谱准确鉴定常见水果蔬菜中的农药残留 被引量:30
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作者 李晓颍 张红医 +4 位作者 常巧英 范春林 庞国芳 曹喆 王雯雯 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第3期268-277,共10页
建立了一种新型农药多残留检测方法。采用气相色谱-四极杆飞行时间质谱(GC-QTOFMS)结合CarbonNH2柱固相萃取净化可对不同类别的152种农药残留进行准确的鉴定。一级(MS1)精确质量数据库评价3~5个特征离子,以3个及以上特征离子检出... 建立了一种新型农药多残留检测方法。采用气相色谱-四极杆飞行时间质谱(GC-QTOFMS)结合CarbonNH2柱固相萃取净化可对不同类别的152种农药残留进行准确的鉴定。一级(MS1)精确质量数据库评价3~5个特征离子,以3个及以上特征离子检出且离子丰度比(Q/qi)合适作为一级质谱定性依据。对部分特征离子数不足及特征离子检出情况不符合条件的农药进行二级(MS2)确证,应用二级谱图库检索及镜像结果对比分析实现疑似农药确证。本文对梨、甘蓝、番茄3种代表性果蔬在5.0和10.0μg/kg2个添加水平的152种农药进行测定,回收率在70%~120%范围的比例分别为甘蓝91.45%、94.08%,番茄88.20%、88.80%,梨86.84%、92.10%。本方法为常见果蔬中农药残留的准确判断提供了可靠依据,扩大了分析范围。 展开更多
关键词 相色谱-飞行时间质谱 农药残留 常见水果 常见蔬菜 MS)
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土壤中有机污染物的气相色谱-四极杆飞行时间质谱非靶标筛查 被引量:8
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作者 朱超飞 武姿辰 +4 位作者 杨文龙 董亮 王雯雯 吕美玲 黄业茹 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2021年第2期662-664,共3页
本文基于气相色谱-四极杆飞行时间质谱(GC-QTOF/MS)对宜昌某化学工业园区内的土壤进行潜在有机污染物的非靶标筛查.根据已有高分辨数据库和保留时间信息,采用精确质量数提取筛查流程识别出样品中96种污染物,主要以多环芳烃及其代谢产物... 本文基于气相色谱-四极杆飞行时间质谱(GC-QTOF/MS)对宜昌某化学工业园区内的土壤进行潜在有机污染物的非靶标筛查.根据已有高分辨数据库和保留时间信息,采用精确质量数提取筛查流程识别出样品中96种污染物,主要以多环芳烃及其代谢产物、氯苯类和农药为主.进一步通过未知物分析软件解卷积功能和质谱NIST数据库的匹配,发现了如二氯苯胺、9-芴酮、3-甲基二苯并噻吩等更多的污染物.该方法能够快速筛查和识别出样品中潜在有机污染物,为当地污染物的风险管控提供借鉴意义. 展开更多
关键词 土壤 有机污染物 相色谱-飞行时间质谱 非靶标筛查
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气相色谱-四极杆飞行时间串联质谱在加拿大一枝黄花挥发性成分检测中的应用 被引量:9
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作者 范若静 张芳 郭寅龙 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第9期1051-1057,共7页
采用气相色谱-四极杆飞行时间串联质谱(GC-QTOF MS)对加拿大一枝黄花中的挥发性成分进行检测。利用气相色谱的保留指数、四极杆飞行时间串联质谱的高分辨多级质谱数据以及谱库检索等对该植物的叶、茎、根三个部位中的挥发性成分进行结... 采用气相色谱-四极杆飞行时间串联质谱(GC-QTOF MS)对加拿大一枝黄花中的挥发性成分进行检测。利用气相色谱的保留指数、四极杆飞行时间串联质谱的高分辨多级质谱数据以及谱库检索等对该植物的叶、茎、根三个部位中的挥发性成分进行结构鉴定。共鉴别出挥发性成分54种,其中叶47种、茎35种、根32种。主要成分均为蒎烯、表双环倍半水芹烯、柠檬烯等萜烯类化合物。结果表明,气相色谱的高分离度和四极杆飞行时间串联质谱的高分辨率可以有效地对复杂样品中的挥发性成分进行检测,结合多维数据定性技术能够显著提高未知成分鉴别的准确性。 展开更多
关键词 相色谱-飞行时间串联质谱(GC-QTOFMS) 结构鉴别 加拿大一枝黄花 挥发性成分
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快速滤过型净化法结合气相色谱-四极杆-飞行时间质谱同时筛查果蔬中234种农药残留 被引量:23
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作者 孟志娟 黄云霞 +5 位作者 邸鹏月 赵丽敏 牛立沙 范素芳 李强 张岩 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第16期272-285,共14页
建立快速滤过型净化法结合气相色谱-四极杆-飞行时间质谱同时筛查蔬菜和水果中234种农药残留的方法。样品经过乙腈提取,提取液用m-PFC柱净化后,经气相色谱-四极杆-飞行时间质谱仪测定。通过保留时间和全扫描离子精确质量数定性,基质标... 建立快速滤过型净化法结合气相色谱-四极杆-飞行时间质谱同时筛查蔬菜和水果中234种农药残留的方法。样品经过乙腈提取,提取液用m-PFC柱净化后,经气相色谱-四极杆-飞行时间质谱仪测定。通过保留时间和全扫描离子精确质量数定性,基质标准曲线定量,能够有效去除基质干扰。对12种典型果蔬样品(白菜、芹菜、番茄、黄瓜、菠菜、韭菜、油菜、橘子、梨、苹果、葡萄、橙子)进行实际样品验证。结果表明,234种农药在5~500μg/kg范围内线性良好,相关系数大于0.990,方法的检出限为5~20.0μg/kg。样品在10、50、100μg/kg 3个添加水平的平均加标回收率分别为73.2%~124.8%、75.5%~122.6%和74.8%~121.7%,平均相对标准偏差分别为2.4%~13.2%、2.8%~11.4%和2.2%~10.5%。该方法有效地提高了高分辨质谱在进行果蔬农药高通量筛查时的检测效率,具有较强的实际应用价值。 展开更多
关键词 相色谱--飞行时间质谱 快速滤过型净化 农药残留 快速筛查 果蔬
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基于全二维气相色谱-四极杆飞行时间质谱法比较顶空-固相微萃取法和同时蒸馏法对砂仁中挥发性成分的提取效果 被引量:5
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作者 宋居易 陈啸天 +2 位作者 刘舒芹 班睿 向章敏 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2022年第2期181-192,共12页
基于全二维气相色谱-四极杆飞行时间质谱法(GC×GC-QTOFMS)比较顶空-固相微萃取法(HS-SPME)和同时蒸馏法对砂仁中挥发性成分的提取效果。将样品四分法缩分、过筛后,分别用同时蒸馏法和HS-SPME(平衡温度设置为50℃,平衡、萃取时间分... 基于全二维气相色谱-四极杆飞行时间质谱法(GC×GC-QTOFMS)比较顶空-固相微萃取法(HS-SPME)和同时蒸馏法对砂仁中挥发性成分的提取效果。将样品四分法缩分、过筛后,分别用同时蒸馏法和HS-SPME(平衡温度设置为50℃,平衡、萃取时间分别设置为5,50 min)提取,用GC×GC-QTOFMS测定,用SIMCA 14.1和SPSS17.0软件进行主成分-判别分析(PCA-DA)和正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA),以确认两种方法的产地和批次鉴别能力以及区分两种方法的差异性成分。结果显示:HS-SPME和同时蒸馏法检出成分分别有162,178种,HS-SPME检出萜类化合物和烯烃类化合物含量明显高于同时蒸馏法的。检出的相对含量大于1.00%(以面积归一化法计算)的成分基本一致。PCA-DA结果显示,HS-SPME的产地和批次鉴别能力更强。OPLS-DA结果显示,可筛选出22种差异性成分用于区分两种方法,其中α-松油醇、α-没药醇和α-香柠檬醇为极显著差异性成分。 展开更多
关键词 全二维相色谱-飞行时间质谱 顶空-相微萃取 同时蒸馏 挥发性成分 砂仁
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多壁碳纳米管作为吸附剂的QuEChERS-气相色谱-四极杆飞行时间质谱快速筛查淡水产品中145种农药残留 被引量:27
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作者 赵暮雨 韩芳 +6 位作者 孙锦文 宋伟 吕亚宁 胡艳云 郑平 盛旋 邓晓军 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第12期1513-1520,共8页
建立了基于多壁碳纳米管(MWCNTs)的新型Qu ECh ERS前处理方法,结合气相色谱-高分辨飞行时间质谱对淡水产品中145种农药残留进行快速筛查。样品采用水和乙腈提取,以MWCNTs为净化吸附剂,用Qu ECh ERS方法处理后,采用气相色谱-四极杆飞... 建立了基于多壁碳纳米管(MWCNTs)的新型Qu ECh ERS前处理方法,结合气相色谱-高分辨飞行时间质谱对淡水产品中145种农药残留进行快速筛查。样品采用水和乙腈提取,以MWCNTs为净化吸附剂,用Qu ECh ERS方法处理后,采用气相色谱-四极杆飞行时间质谱(GC-QTOF/MS)检测,外标法定量。研究并优化了提取条件、吸附剂种类及用量、GC-QTOF/MS采集速率及质量提取窗口。在最佳实验条件下,145种农药在5-200μg/kg范围内线性关系良好(r2〉0.98),10,20,100μg/kg 3个添加水平下的回收率为69.4%-114.2%,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.2%-13.8%,定量下限为1.1-40.0μg/kg。与传统Qu ECh ERS方法相比,所建立的方法快速、准确,净化效果明显,可显著降低基质干扰。 展开更多
关键词 相色谱-飞行时间质谱 多壁碳纳米管 农药多残留 淡水产品
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分散固相萃取结合气相色谱-四极杆-飞行时间质谱测定茶叶中13种三唑类农药残留 被引量:5
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作者 滕晓宇 李建勋 +2 位作者 胡雪艳 庞国芳 范春林 《食品科学技术学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第5期103-110,共8页
建立同时测定茶叶中13种三唑类农药残留的气相色谱-四极杆-飞行时间质谱检测方法。样品采用体积分数1%醋酸乙腈为提取液,均质提取,提取液在含有多壁碳纳米、N-丙基乙二胺和石墨化炭黑3种净化填料的离心管中涡旋净化,正己烷定容,经VF-170... 建立同时测定茶叶中13种三唑类农药残留的气相色谱-四极杆-飞行时间质谱检测方法。样品采用体积分数1%醋酸乙腈为提取液,均质提取,提取液在含有多壁碳纳米、N-丙基乙二胺和石墨化炭黑3种净化填料的离心管中涡旋净化,正己烷定容,经VF-1701ms毛细管柱分离,在全扫描模式下采集,外标法定量。检测结果表明:实验方法检出限为1~50μg/kg,13种农药在10、50、100μg/kg的添加水平下,回收率在72%~110%,相对标准偏差≤18%(n=5),相关系数均大于0.995。建立的实验方法准确、灵敏,且节省溶剂、方便快速,可满足茶叶中13种三唑类农药残留的定性定量检测要求。 展开更多
关键词 茶叶 分散固相萃取 相色谱--飞行时间质谱 三唑类 农药残留
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基于气相色谱-四极杆-飞行时间质谱高通量筛查芝麻油中54种替代型增塑剂 被引量:8
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作者 陈克云 鞠香 +9 位作者 王艳丽 许秀丽 梁秀清 李海霞 李霞 李芳芳 田其燕 陈倩倩 刘艳明 张峰 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2023年第11期1010-1020,共11页
以气相色谱-四极杆-飞行时间质谱(GC-Q-TOF/MS)为检测手段,建立了芝麻油中54种替代型塑化剂(APs)的高通量快速筛查方法。样品经乙腈提取、PSA/Silica固相萃取柱净化后,经GC-Q-TOF/MS的全扫描模式采集质谱信息,利用构建的54种APs高分辨... 以气相色谱-四极杆-飞行时间质谱(GC-Q-TOF/MS)为检测手段,建立了芝麻油中54种替代型塑化剂(APs)的高通量快速筛查方法。样品经乙腈提取、PSA/Silica固相萃取柱净化后,经GC-Q-TOF/MS的全扫描模式采集质谱信息,利用构建的54种APs高分辨质谱数据库进行检索来实现广谱筛查、定性鉴别,并同时对5种目标物进行定量分析。比较了不同提取溶剂种类、不同净化方式对样品提取与净化的影响,通过优化气相色谱分离条件,优化筛查参数来提高筛查结果的准确性。结果表明,54种APs的筛查限(SDL)为001~002 mg/kg,定量限为002~004 mg/kg。利用该方法对市售的80批次芝麻油样品进行快速筛查分析,有5种化合物得到鉴定,对鉴定到的5种化合物进行基质匹配外标法定量分析。结果显示,5种APs在001~02 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于099,芝麻油空白样品加标回收试验结果表明,5种APs的回收率为713%~978%,相对标准偏差(RSD)为04%~61%(n=6)。该方法快速、准确,灵敏度高,检测通量高,实现了芝麻油中54种替代型塑化剂的高效筛查、定性鉴别及阳性样品的定量分析,为食品中其他污染物的监测提供了参考。 展开更多
关键词 相色谱-飞行时间质谱 替代型塑化剂 高通量筛查 芝麻油
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有机磷阻燃剂气相色谱-四极杆飞行时间质谱裂解机理研究 被引量:3
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作者 杨吉双 张庆合 苏立强 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2021年第1期36-47,I0002,共13页
利用气相色谱-四极杆飞行时间质谱法(GC-QTOF MS),在全扫描模式下,采用电子轰击离子源(EI)对烷基类、氯化类和芳香类等17种有机磷阻燃剂(OPFRs)的质谱裂解机理进行探究。结果表明,在50 eV电离能下,各化合物碎片离子丰度较高且相对稳定... 利用气相色谱-四极杆飞行时间质谱法(GC-QTOF MS),在全扫描模式下,采用电子轰击离子源(EI)对烷基类、氯化类和芳香类等17种有机磷阻燃剂(OPFRs)的质谱裂解机理进行探究。结果表明,在50 eV电离能下,各化合物碎片离子丰度较高且相对稳定。烷基类和氯化类OPFRs通常会发生3次γ-H重排,C—O键断裂后分别形成[M-R+2H]^+、[M-2R+3H]^+、[M-3R+4H]^+碎片离子,支链氯化类OPFRs易失去—CH2Cl;芳香类OPFRs更易断裂P—O键得到相应碎片;同时发现,邻、间、对磷酸三甲苯酯碎片离子种类基本相似,但碎片丰度却存在明显差异。这3类OPFRs在碎裂过程中均伴随失水现象。本研究通过探究OPFRs各化合物质谱裂解机理,建立了全扫描模式下OPFRs精确质量数据库,为此类化合物的结构鉴定提供了依据。 展开更多
关键词 有机磷阻燃剂 相色谱-飞行时间质谱(GC-QTOF MS) 裂解机理
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气相色谱-三重四极杆串联质谱法检测环境空气中的多环芳烃 被引量:40
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作者 赵波 黎玉清 +3 位作者 张素坤 韩静磊 许振成 方建德 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第9期960-966,共7页
建立了气相色谱-三重四极杆串联质谱检测环境空气中多环芳烃的方法,并利用同位素稀释法对多环芳烃进行了测定。将该方法应用于华南地区某大型石化企业周边环境空气中多环芳烃的检测,并与气相色谱-质谱方法进行了对比。结果表明,该方法... 建立了气相色谱-三重四极杆串联质谱检测环境空气中多环芳烃的方法,并利用同位素稀释法对多环芳烃进行了测定。将该方法应用于华南地区某大型石化企业周边环境空气中多环芳烃的检测,并与气相色谱-质谱方法进行了对比。结果表明,该方法的仪器检出限(0.01-0.15μg/L)和定量限(0.03-1.5μg/L)均优于气相色谱-质谱法(0.1-0.8μg/L和0.3-3.5μg/L),并有更好的灵敏度与选择性。当利用气相色谱-质谱作为检测手段时,回收率指示物氘代菲和进样内标六甲基苯均受到了杂质的严重干扰,影响了定量结果的准确性,而三重四极杆串联质谱很好地解决了这些问题。实际样品分析时,标准曲线中16种多环芳烃相对响应因子的相对标准偏差为2.60%-15.6%,氘代化合物的回收率为55.2%-82.3%,空白加标样品的回收率为98.9%-111%,平行样品的相对标准偏差为6.50%-18.4%,采样空白含量范围为未检出-44.3 pg/m3,实验室空白含量范围为未检出-36.5pg/m3。上述研究表明,分析环境空气中的多环芳烃时,气相色谱-三重四极杆串联质谱方法值得推广。 展开更多
关键词 相色谱-三重串联质谱 相色谱-质谱 同位素稀释 多环芳烃 样品
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