基质固相分散-气相色谱法-双柱双电子捕获检测器测定土壤中19种有机氯农药的含量 被引量：7

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作者 刘彬 郭丽 +1 位作者 贺小敏 施敏芳 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2020年第1期26-32,共7页

将采集的土壤样品混匀并除去混入的异物,置于冷冻干燥机中脱水后研磨混匀,封存于干燥器中备用。取此样品20.00g,与硅藻土3.00g和硅镁吸附剂3.00g掺拌均匀。在加速溶剂萃取(ASE)仪的萃取池的底部铺垫硅镁吸附剂3.00g,将上述样品混合物定... 将采集的土壤样品混匀并除去混入的异物,置于冷冻干燥机中脱水后研磨混匀,封存于干燥器中备用。取此样品20.00g,与硅藻土3.00g和硅镁吸附剂3.00g掺拌均匀。在加速溶剂萃取(ASE)仪的萃取池的底部铺垫硅镁吸附剂3.00g,将上述样品混合物定量移入于此池中,于其上面铺盖一层石英砂和加盖一张滤纸片。按设定条件以体积比为1∶1的二氯甲烷-正己烷混合溶液作为萃取溶剂,在90℃萃取2次。将所得萃取液合并并吹氮浓缩至体积小于1mL,加正己烷定容至1.0mL。此溶液作为试液进行气相色谱分析,测定其中19种有机氯农药(OCPs)的含量。色谱分析中,进样量为1.0μL,选择HP-5LTM和DB 1701LTM两种极性不同的色谱柱,按程序升温条件对目标物进行分离。采用双电子捕获检测器(ECD),前ECD接在HP-5LTM色谱柱后,后ECD接在DB 1701LTM色谱柱后,经两种色谱柱分离,测定所制得标准曲线的线性范围均有两个相同的区段,即5~100μg·L-1和100~1 000μg·L^-1。19种OCPs的检出限(3.143s)为0.15~0.56μg·kg^-1。如果目标物在两种色谱柱上的测定结果差异大于5倍,则判定此结果为假阳性;如差异小于5倍,则确定该化合物存在,并以数值较小者为测定结果。精密度试验测得目标物测定值的相对标准偏差(n=6)为2.7%~15%。用本方法分析了土壤标准物质(CRM818-50G),所测得19种OCPs的结果均在认定值范围内。 展开更多

关键词 气相色谱法-双柱双电子捕获检测器 基质固相分散 有机氯农药 土壤

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气相色谱-双柱双电子捕获检测器测定土壤及沉积物中23种有机氯农药 被引量：17

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作者 朱恒怡 柳文媛 +1 位作者 丁曦宁 赵永刚 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第8期773-780,共8页

建立了微波萃取,弗罗里硅土固相萃取柱及铜粉除硫净化,双柱双电子捕获检测器(ECD)-气相色谱法(GC)测定5种不同质地土壤及5处不同来源沉积物中的23种有机氯农药(OCPs)。采用内标法定量,在0.005～0.5mg/L的质量浓度范围内,替代物和各种农... 建立了微波萃取,弗罗里硅土固相萃取柱及铜粉除硫净化,双柱双电子捕获检测器(ECD)-气相色谱法(GC)测定5种不同质地土壤及5处不同来源沉积物中的23种有机氯农药(OCPs)。采用内标法定量,在0.005～0.5mg/L的质量浓度范围内,替代物和各种农药标准品的线性相关系数(r2)均大于0.997。5种土壤及5处沉积物中23种OCPs的平均加标回收率分别为50%～119%和52%～120%,相对标准偏差分别为0.9%～16.1%(n=6)和0.3%～28.4%(n=6),检出限为0.00005～0.0005mg/kg。结果表明,该方法重现性好、灵敏度高、线性关系好,可以满足简便、快速、准确测定农药残留的要求,可大范围推广使用。 展开更多

关键词 双柱双电子捕获检测器气相色谱法 微波萃取 有机氯农药 土壤 沉积物

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气相色谱-双柱双电子捕获检测器测定鱼肉中的有机氯农药 被引量：3

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作者 曹方方 于建钊 +3 位作者 费金岩 许秀艳 许人骥 吕怡兵 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2017年第3期258-262,共5页

采用气相色谱-双柱双电子捕获检测器(ECD)测定鱼肉样品中的10种有机氯农药(六氯苯、α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、七氯、p,p′-DDE、o,p′-DDT、p,p′-DDD和p,p′-DDT)。样品经正己烷振荡提取后,提取液经自制酸性硅胶... 采用气相色谱-双柱双电子捕获检测器(ECD)测定鱼肉样品中的10种有机氯农药(六氯苯、α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、七氯、p,p′-DDE、o,p′-DDT、p,p′-DDD和p,p′-DDT)。样品经正己烷振荡提取后,提取液经自制酸性硅胶柱净化,采用DB-35MS和DB-5毛细管色谱柱进行双柱双ECD分析。10种有机氯农药的线性范围均为5.0~250μg·L^(-1),检出限(3.143s)在0.2~1.2μg·kg^(-1)之间。加标回收率在85.7%~121%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)不大于16%。 展开更多

关键词 气相色谱法 双柱双电子捕获检测器 有机氯农药 鱼肉

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气相色谱-电子捕获检测器测定电子废弃物处理场地底泥中的四溴双酚-A 被引量：3

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作者 郑辉 王跃文 +3 位作者 林振景 梁铁军 孟繁星 曾昭爽 《安徽农业科学》 CAS 北大核心 2010年第3期1401-1402,共2页

通过优化分析仪器的条件设置，建立了使用气相色谱-电子捕获检测器技术分析四溴双酚-A（TBBP—A）的仪器分析方法。样品采用正己烷索氏提取、硅胶柱分离纯化、外标法定量，结果表明，测定方法在测量范围内具有良好的线性关系，测定的平... 通过优化分析仪器的条件设置，建立了使用气相色谱-电子捕获检测器技术分析四溴双酚-A（TBBP—A）的仪器分析方法。样品采用正己烷索氏提取、硅胶柱分离纯化、外标法定量，结果表明，测定方法在测量范围内具有良好的线性关系，测定的平均回收率为86．8％，检出限为5．0ng／ml，相对标准偏差为3．26％～8．77％： 展开更多

关键词 四溴双酚-A 气相色谱-电子捕获检测器 底泥样品

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凝胶渗透色谱-气相色谱-电子捕获检测器测定食用油中双酚A 被引量：7

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作者 聂鲲 《粮食与油脂》 北大核心 2017年第5期73-74,共2页

对植物油中双酚A的测定进行了优化,建立了凝胶渗透色谱(GPC)-气相色谱-电子捕获检测器分析方法。植物油经凝胶渗透色谱净化,七氟丁酰基咪唑衍生,气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)检测。方法的检出限为0.02μg/kg,回收率为93.5%~96.2%,... 对植物油中双酚A的测定进行了优化,建立了凝胶渗透色谱(GPC)-气相色谱-电子捕获检测器分析方法。植物油经凝胶渗透色谱净化,七氟丁酰基咪唑衍生,气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)检测。方法的检出限为0.02μg/kg,回收率为93.5%~96.2%,相对标准偏差为2.5%~3.6%。该方法操作简单、灵敏度高。 展开更多

关键词 植物油 气相色谱-电子捕获检测器 双酚A

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气相色谱法-电子捕获检测器同时测定鸡蛋中19种农药 被引量：2

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作者 郑容 郭正卫 +3 位作者 付鹏 程燕 王金苹 黄小兰 《食品安全质量检测学报》 CAS 北大核心 2021年第12期4889-4895,共7页

目的建立气相色谱法测定鸡蛋中19种有机氯及菊酯类农药残留的分析方法。方法样品经乙腈提取,对比4种净化方式筛选出最佳方式,采取固相萃取法和分散固相萃取法(QuEChERS)进行样品净化,固相萃取柱包括GCB/NH2柱、GCB/PSA柱、FLORISIL柱,... 目的建立气相色谱法测定鸡蛋中19种有机氯及菊酯类农药残留的分析方法。方法样品经乙腈提取,对比4种净化方式筛选出最佳方式,采取固相萃取法和分散固相萃取法(QuEChERS)进行样品净化,固相萃取柱包括GCB/NH2柱、GCB/PSA柱、FLORISIL柱,然后经气相色谱法-电子捕获检测器分析,外标法定量。结果经过QuEChERS净化后,基质标准曲线线性关系良好,相关系数在0.9974~0.9999之间,回收率在70.3%~109.6%之间,相对标准偏差在0.17%~7.2%之间,检出限在0.15~5.1μg/kg之间,具有良好的线性关系及精密度。结论该方法简单、准确、高效,可用于鸡蛋中有机氯及菊酯类农药残留的快速筛查和定量检测。 展开更多

关键词 有机氯 拟除虫菊酯类 鸡蛋 固相萃取 气相色谱法-电子捕获检测器

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双柱双检测器气相色谱法测定水样中多氯联苯Aroclor系列 被引量：3

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作者 沈斐 李睿 +1 位作者 苏晓燕 朱培育 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第4期556-560,共5页

采用液液萃取技术提取水样中多氯联苯系列有机物,经浓硫酸和硅胶柱净化浓缩后,利用气相色谱法分离,双电子捕获检测器(ECD)检测,根据双柱的保留值进行多氯联苯Aroclor系列的定性和定量分析。多氯联苯的基体加标回收率为73.5%～108.1%,方... 采用液液萃取技术提取水样中多氯联苯系列有机物,经浓硫酸和硅胶柱净化浓缩后,利用气相色谱法分离,双电子捕获检测器(ECD)检测,根据双柱的保留值进行多氯联苯Aroclor系列的定性和定量分析。多氯联苯的基体加标回收率为73.5%～108.1%,方法检出限为0.051～0.083μg/L。 展开更多

关键词 多氯联苯 双柱气相色谱 双电子捕获检测器

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气相色谱双柱法测定茶叶中多种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留量 被引量：19

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作者 卢剑 武中平 +1 位作者 高巍 俞幼芬 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第24期401-404,共4页

采用气相色谱双柱法对茶叶中多种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留量进行测定。样品用乙腈提取后,经Florisil固相萃取小柱净化,用DB-1701和DB-35ms毛细管气相色谱柱、微电子捕获检测器,对茶叶中多种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留量的测定... 采用气相色谱双柱法对茶叶中多种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留量进行测定。样品用乙腈提取后,经Florisil固相萃取小柱净化,用DB-1701和DB-35ms毛细管气相色谱柱、微电子捕获检测器,对茶叶中多种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留量的测定可取得满意的结果。该方法样品平均加标回收率为72.02%～119.23%,相对标准偏差为0.19%～9.56%;茶叶中有机氯和拟除虫菊酯类农药(除三唑醇、粉唑醇外)多残留检出限为0.4～40μg/kg。 展开更多

关键词 茶叶 有机氯和拟除虫菊酯类农药 多残留量 气相色谱双柱法 微电子捕获检测器

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牛奶中双酚A残留GC-ECD测定 被引量：2

9

作者 聂鲲 《中国乳品工业》 CAS CSCD 北大核心 2015年第3期60-61,共2页

利用气相色谱（GC）建立了牛奶中双酚A测定的方法。试样中双酚A用无水乙醚提取,经七氟丁酰咪唑衍生,GC-电子捕获检测器（ECD）检测。方法的检出限为0.01μg/L,回收率为90.8%~95.3%,相对标准偏差为2.1%~3.5%.该方法的准确度和精密度均符... 利用气相色谱（GC）建立了牛奶中双酚A测定的方法。试样中双酚A用无水乙醚提取,经七氟丁酰咪唑衍生,GC-电子捕获检测器（ECD）检测。方法的检出限为0.01μg/L,回收率为90.8%~95.3%,相对标准偏差为2.1%~3.5%.该方法的准确度和精密度均符合测定的技术要求。 展开更多

关键词 牛奶 气相色谱-电子捕获检测器 双酚A

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气相色谱测定小麦和稻米中11种多溴联苯醚 被引量：2

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作者 张炜 杨永坛 +3 位作者 蔡娣 张洁琼 李森 李丽 《中国粮油学报》 CSCD 北大核心 2023年第9期190-196,共7页

建立气相色谱-电子捕获检测器法测定小麦和稻米中11种代表性多溴联苯醚的分析方法。全麦粉或糙米粉经水化后,采用乙酸乙酯提取和5 g酸性硅胶(44%,m:m)固相净化柱净化,使用气相色谱-电子捕获检测器进行检测,外标法定量。小麦和稻米中,11... 建立气相色谱-电子捕获检测器法测定小麦和稻米中11种代表性多溴联苯醚的分析方法。全麦粉或糙米粉经水化后,采用乙酸乙酯提取和5 g酸性硅胶(44%,m:m)固相净化柱净化,使用气相色谱-电子捕获检测器进行检测,外标法定量。小麦和稻米中,11种多溴联苯醚的定量线性范围分别为0.1~50 ng/g、0.2~50、0.5~50 ng/g,线性相关系数R^(2)均大于0.998;方法检出限在0.03~0.15 ng/g之间,定量限为0.1~0.5 ng/g之间;方法回收率为67.6%~99.7%,相对标准偏差为0.4%~17.8%。本方法的样品前处理简单,对仪器要求低,准确度和精密度较好,适用于小麦和稻米中多溴联苯醚的检测分析。 展开更多

关键词 多溴联苯醚 气相色谱-电子捕获检测器法 小麦 稻米

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GC-ECD法测定小麦粉中3种拟除虫菊酯残留量 被引量：2

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作者 李青云 《食品安全导刊》 2022年第16期105-107,共3页

建立了气相色谱-电子捕获检测器法测定小麦粉中氯氰菊酯、氰戊菊酯与溴氰菊酯等3种农药残留量的方法。试样采用石油醚提取,菊酯类固相萃取柱净化,丙酮-石油醚(1+9)洗脱,旋转蒸发浓缩,经TG-5MS毛细管柱分离后,电子捕获检测器测定,外标法... 建立了气相色谱-电子捕获检测器法测定小麦粉中氯氰菊酯、氰戊菊酯与溴氰菊酯等3种农药残留量的方法。试样采用石油醚提取,菊酯类固相萃取柱净化,丙酮-石油醚(1+9)洗脱,旋转蒸发浓缩,经TG-5MS毛细管柱分离后,电子捕获检测器测定,外标法定量。结果表明,氯氰菊酯、氰戊菊酯与溴氰菊酯3种农药组分的色谱分离效果较好,在0.01~1.00 μg/mL线性良好,r均大于0.999,方法检出限为0.001 1~0.002 0 mg/kg,定量限为0.003 5~0.006 7 mg/kg,加标测试的平均回收率在85.56%~104.34%,精密度为0.88%~3.94%。 展开更多

关键词 小麦粉 拟除虫菊酯农药 气相色谱-电子捕获检测器法

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《分析科学学报》第24卷 第1-6期 总目次

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《分析科学学报》 CAS CSCD 2008年第6期741-744,共4页

关键词 电化学行为 气相色谱/质谱 荧光法 高效液相色谱法 石墨炉原子吸收法 流动注射化学发光法 碳糊电极 红外光谱法 红外分光光度法 吸收光谱法 气相色谱-电子捕获检测器 分析科学学报 痕量镉 铅和镉 伏安行为 浊点萃取 目次

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