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气相色谱法检测红树林湿地土壤中氯/溴代多环芳烃
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作者 左梓岑 张丽 +2 位作者 倪洁 何真 杨桂朋 《中国环境科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第1期261-268,共8页
建立了气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)法检测红树林湿地土壤中18种氯/溴代多环芳烃(Cl/Br-PAHs)同类物,探究了土壤样品的前处理方法,并验证了方法的有效性.该方法的检出限和加标回收率分别为0.21~3.75ng/g dw和64.9%~106.4%,相对标准... 建立了气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)法检测红树林湿地土壤中18种氯/溴代多环芳烃(Cl/Br-PAHs)同类物,探究了土壤样品的前处理方法,并验证了方法的有效性.该方法的检出限和加标回收率分别为0.21~3.75ng/g dw和64.9%~106.4%,相对标准偏差为0.42%~14.13%.与GC-MS方法相比,GC-ECD方法对于多数Cl/Br-PAHs的准确度和灵敏度相当,且该方法稳定性更好,测定成本更低,可以满足湿地土壤中Cl/Br-PAHs的定性定量分析.采用所建立的方法对广西红树林湿地土壤样品进行了检测,结果显示,湿地土壤样品中Cl/Br-PAHs的总含量范围为163.24~244.45ng/g dw. 展开更多
关键词 氯/溴代多环芳烃(Cl/Br-PAHs) 相色谱-电子捕获检测(GC-ECD) 土壤 红树林湿地 新污染物
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气相色谱法检测有机磷农药残留火焰光度检测器最佳状态的调试研究
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作者 郭吉顺 石镶玉 +1 位作者 郭玉梅 姜永奉 《黑龙江粮食》 1995年第1期45-47,共3页
本文通过SP—2308(或SQ—203)型色谱仪火焰光度检测器的原理和结构的讨论,提出了在检测有机磷时火焰的最佳状态,及三气的正确设置并从实践中提出了最佳灵敏度的调试方法。
关键词 气相色谱法检测
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全二维气相色谱-飞行时间质谱/氢火焰离子化检测器法定性定量分析煤直接液化石脑油中128种单体化合物
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作者 李群花 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第1期77-86,共10页
采用气相色谱-氢火焰离子化检测器法(GC-FID)确定了色谱条件;采用全二维气相色谱-飞行时间质谱/氢火焰离子化检测器法(GC×GC-TOF MS/FID)分析,得到煤直接液化石脑油中单体化合物的组成信息,将化合物按z值分类法进行分类,共得到5种... 采用气相色谱-氢火焰离子化检测器法(GC-FID)确定了色谱条件;采用全二维气相色谱-飞行时间质谱/氢火焰离子化检测器法(GC×GC-TOF MS/FID)分析,得到煤直接液化石脑油中单体化合物的组成信息,将化合物按z值分类法进行分类,共得到5种族类别化合物,极性由低到高依次为链烷烃类、一环烷烃类、二环烷烃类、烷基苯类和一环烷苯类化合物,其中芳烃类化合物共检测到13种,12种为烷基苯类,1种为茚满;采用气相色谱-飞行时间质谱/氢火焰离子化检测器法(GCTOF MS/FID)分析,定性定量128种单体化合物,其中大部分为环烷烃类,少量为链烷烃类,环烷烃类化合物多为带侧链的环戊烷和环己烷的同分异构体。 展开更多
关键词 全二维相色谱 飞行时间质谱 相色谱-氢火焰离子化检测 煤直接液化石脑油 单体化合物
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气相色谱-氮磷检测器法测定小麦粉及其制品与小麦粉添加剂中的乙酰氧肟酸 被引量:1
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作者 宁亚萍 武文凯 +3 位作者 石璐 刘璐 李彤辉 谷瑞丽 《粮食与油脂》 北大核心 2024年第3期148-153,共6页
建立了气相色谱-氮磷检测器法测定小麦粉及其制品与小麦粉添加剂中非法添加物乙酰氧肟酸(AHA)的分析方法。以小麦粉、小麦粉添加剂、面皮、面条、馒头为研究基质,优化了色谱条件,并通过向5种空白基质进行加标回收实验优化前处理方法。... 建立了气相色谱-氮磷检测器法测定小麦粉及其制品与小麦粉添加剂中非法添加物乙酰氧肟酸(AHA)的分析方法。以小麦粉、小麦粉添加剂、面皮、面条、馒头为研究基质,优化了色谱条件,并通过向5种空白基质进行加标回收实验优化前处理方法。样品经无水乙醇超声和涡旋振荡提取,高速离心、过滤,采用DB-WAX(60 m×0.32 mm,0.25μm)色谱柱分离,外标法定量。结果表明:AHA溶剂和基质标准曲线在0.60~10.00μg/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998,检出限为2 mg/kg,定量限为6 mg/kg;加标回收率为86.19%~109.22%,相对标准偏差(n=6)为1.47%~7.89%。方法适用于小麦粉及其制品与小麦粉添加剂中AHA的测定。 展开更多
关键词 小麦粉 乙酰氧肟酸 相色谱-氮磷检测
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西红柿、卷心菜中残留丙溴磷的提取及气相色谱-火焰光度检测法分析 被引量:15
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作者 陈雁君 卢英华 +2 位作者 张娟 刘君 温新民 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2001年第3期283-285,共3页
报道了一种简便、快速的西红柿、卷心菜中丙溴磷的提取净化及测定方法。采用丙酮 正己烷 (体积比为 1∶1)提取西红柿、卷心菜中的丙溴磷 ,经活性炭净化后 ,用气相色谱 火焰光度检测法直接测定其含量。丙溴磷在西红柿、卷心菜中的加标... 报道了一种简便、快速的西红柿、卷心菜中丙溴磷的提取净化及测定方法。采用丙酮 正己烷 (体积比为 1∶1)提取西红柿、卷心菜中的丙溴磷 ,经活性炭净化后 ,用气相色谱 火焰光度检测法直接测定其含量。丙溴磷在西红柿、卷心菜中的加标回收率分别为 96 .2 %~ 10 5 .9% ,94.7%~ 10 2 .3% ,RSD分别为 3.7%~ 4.9% ,3.7%~5 .0 %。西红柿、卷心菜中丙溴磷的最低检出限为 0 .0 6mg/kg。 展开更多
关键词 相色谱-火焰光度检测 丙溴磷 残留量 提取 西红柿 卷心菜 蔬菜 农药残留 分析
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气相色谱氮磷检测器法测定人血浆毒鼠强浓度 被引量:2
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作者 欧阳珊 高岩 +5 位作者 陈怡禄 朱丽萍 卓仪 黄跃 邓六勤 李穗麟 《医药导报》 CAS 2006年第8期762-763,共2页
目的建立测定人体血浆中毒鼠强(TET)浓度的毛细管气相色谱/氮磷检测器(GC/NPD)分析法。方法血浆中TET用乙酸乙酯作液.液提取,以乙酸乙酯为溶媒,栽气为氦气,色谱柱为HP-5弹性石英毛细管柱,GC/NPD测定毒鼠强的浓度。结果在100... 目的建立测定人体血浆中毒鼠强(TET)浓度的毛细管气相色谱/氮磷检测器(GC/NPD)分析法。方法血浆中TET用乙酸乙酯作液.液提取,以乙酸乙酯为溶媒,栽气为氦气,色谱柱为HP-5弹性石英毛细管柱,GC/NPD测定毒鼠强的浓度。结果在100—500ng·mL^-1浓度范围内线性关系良好,r=0.9972(n=5),最低检测浓度为100ng·mL^-1,TET血浆样品的低、中、高3个浓度(100,200和400ng·mL^-1)日内、日间变异系数(RSD)均≤10%,方法回收率均≥80%。结论该法操作简便,结果准确,可用于,TET中毒的实验室鉴别和临床救治过程中的体内毒物浓度监测。 展开更多
关键词 毒鼠强 相色谱-氮磷检测(GC/NPD) 血药浓度
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基质固相分散-气相色谱法-双柱双电子捕获检测器测定土壤中19种有机氯农药的含量 被引量:7
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作者 刘彬 郭丽 +1 位作者 贺小敏 施敏芳 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2020年第1期26-32,共7页
将采集的土壤样品混匀并除去混入的异物,置于冷冻干燥机中脱水后研磨混匀,封存于干燥器中备用。取此样品20.00g,与硅藻土3.00g和硅镁吸附剂3.00g掺拌均匀。在加速溶剂萃取(ASE)仪的萃取池的底部铺垫硅镁吸附剂3.00g,将上述样品混合物定... 将采集的土壤样品混匀并除去混入的异物,置于冷冻干燥机中脱水后研磨混匀,封存于干燥器中备用。取此样品20.00g,与硅藻土3.00g和硅镁吸附剂3.00g掺拌均匀。在加速溶剂萃取(ASE)仪的萃取池的底部铺垫硅镁吸附剂3.00g,将上述样品混合物定量移入于此池中,于其上面铺盖一层石英砂和加盖一张滤纸片。按设定条件以体积比为1∶1的二氯甲烷-正己烷混合溶液作为萃取溶剂,在90℃萃取2次。将所得萃取液合并并吹氮浓缩至体积小于1mL,加正己烷定容至1.0mL。此溶液作为试液进行气相色谱分析,测定其中19种有机氯农药(OCPs)的含量。色谱分析中,进样量为1.0μL,选择HP-5LTM和DB 1701LTM两种极性不同的色谱柱,按程序升温条件对目标物进行分离。采用双电子捕获检测器(ECD),前ECD接在HP-5LTM色谱柱后,后ECD接在DB 1701LTM色谱柱后,经两种色谱柱分离,测定所制得标准曲线的线性范围均有两个相同的区段,即5~100μg·L-1和100~1 000μg·L^-1。19种OCPs的检出限(3.143s)为0.15~0.56μg·kg^-1。如果目标物在两种色谱柱上的测定结果差异大于5倍,则判定此结果为假阳性;如差异小于5倍,则确定该化合物存在,并以数值较小者为测定结果。精密度试验测得目标物测定值的相对标准偏差(n=6)为2.7%~15%。用本方法分析了土壤标准物质(CRM818-50G),所测得19种OCPs的结果均在认定值范围内。 展开更多
关键词 相色谱-双柱双电子捕获检测 基质固相分散 有机氯农药 土壤
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双柱双电子捕获检测器气相色谱法测定水中的苦味酸 被引量:1
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作者 付宁 吴国忠 《环境污染与防治》 CAS CSCD 北大核心 2013年第4期86-88,共3页
以双柱双电子捕获检测器(ECD)气相色谱法分析水中苦味酸。结果表明:(1)双柱双ECD气相色谱法分析水中的苦味酸的最适反应温度为30℃,次氯酸钠加入量最适为2.0mL;(2)利用不同极性的双柱双ECD气相色谱法分析水中的苦味酸具有良好的线性关系... 以双柱双电子捕获检测器(ECD)气相色谱法分析水中苦味酸。结果表明:(1)双柱双ECD气相色谱法分析水中的苦味酸的最适反应温度为30℃,次氯酸钠加入量最适为2.0mL;(2)利用不同极性的双柱双ECD气相色谱法分析水中的苦味酸具有良好的线性关系,精确度和准确度实验表明该方法可靠可行。 展开更多
关键词 苦味酸 双柱双电子捕获检测相色谱 正己烷
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快速溶剂萃取-气相色谱法同时测定含脂羊毛中的28种有机氯拟除虫菊酯杀虫剂的残留量 被引量:9
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作者 樊苑牧 黄绍棠 +9 位作者 俞雪钧 顾晓俊 裘亚钧 湛嘉 陈树兵 贺小雨 陈俊 王时杰 李亚萍 李忠榜 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第5期583-589,共7页
建立了快速溶剂萃取-气相色谱法同时测定含脂羊毛中28种有机氯、拟除虫菊酯杀虫剂残留量的方法。在80℃、10.34MPa条件下用正己烷饱和的乙腈快速提取样品,提取物经冷冻除脂、浓缩、固相萃取净化处理后直接用气相色谱分析。结果表明:16... 建立了快速溶剂萃取-气相色谱法同时测定含脂羊毛中28种有机氯、拟除虫菊酯杀虫剂残留量的方法。在80℃、10.34MPa条件下用正己烷饱和的乙腈快速提取样品,提取物经冷冻除脂、浓缩、固相萃取净化处理后直接用气相色谱分析。结果表明:16种有机氯杀虫剂在0.005~1.0mg/L范围内,9种拟除虫菊酯杀虫剂及三氯杀螨醇、三氯杀螨砜在0.01~2.0mg/L范围内,氟氯苯菊酯在0.02~4.0mg/L范围内,其峰面积与质量浓度呈良好的线性关系。28种有机氯、拟除虫菊酯杀虫剂的平均回收率为67.2%~107.7%,相对标准偏差为2.6%~29.0%。结果表明:该方法具有操作简便、快速方便、灵敏度高等特点,完全可满足含脂羊毛中28种有机氯拟除虫菊酯杀虫剂残留量初筛检测的要求。 展开更多
关键词 快速溶剂萃取 相色谱-电子捕获检测 相色谱-质谱 有机氯杀虫剂 拟除虫菊酯杀虫剂 含脂羊毛
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气相色谱-双柱双电子捕获检测器测定土壤及沉积物中23种有机氯农药 被引量:17
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作者 朱恒怡 柳文媛 +1 位作者 丁曦宁 赵永刚 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第8期773-780,共8页
建立了微波萃取,弗罗里硅土固相萃取柱及铜粉除硫净化,双柱双电子捕获检测器(ECD)-气相色谱法(GC)测定5种不同质地土壤及5处不同来源沉积物中的23种有机氯农药(OCPs)。采用内标法定量,在0.005~0.5mg/L的质量浓度范围内,替代物和各种农... 建立了微波萃取,弗罗里硅土固相萃取柱及铜粉除硫净化,双柱双电子捕获检测器(ECD)-气相色谱法(GC)测定5种不同质地土壤及5处不同来源沉积物中的23种有机氯农药(OCPs)。采用内标法定量,在0.005~0.5mg/L的质量浓度范围内,替代物和各种农药标准品的线性相关系数(r2)均大于0.997。5种土壤及5处沉积物中23种OCPs的平均加标回收率分别为50%~119%和52%~120%,相对标准偏差分别为0.9%~16.1%(n=6)和0.3%~28.4%(n=6),检出限为0.00005~0.0005mg/kg。结果表明,该方法重现性好、灵敏度高、线性关系好,可以满足简便、快速、准确测定农药残留的要求,可大范围推广使用。 展开更多
关键词 双柱双电子捕获检测相色谱 微波萃取 有机氯农药 土壤 沉积物
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QCM传感器法定量检测空气中芥子气 被引量:6
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作者 李伟 左伯莉 +1 位作者 张天 李善茂 《环境污染与防治》 CAS CSCD 北大核心 2006年第10期796-798,共3页
搭建了可以发生不同浓度芥子气(HD)的QCM流动检测系统,芥子气浓度以气相色谱-火焰光度检测器(GC--FPD)法标定。以聚环氧氯丙烷(PECH)为敏感膜材料,建立了QCM法对芥子气样品进行定量检测的方法。探讨了膜厚度与响应频率之间的关... 搭建了可以发生不同浓度芥子气(HD)的QCM流动检测系统,芥子气浓度以气相色谱-火焰光度检测器(GC--FPD)法标定。以聚环氧氯丙烷(PECH)为敏感膜材料,建立了QCM法对芥子气样品进行定量检测的方法。探讨了膜厚度与响应频率之间的关系。在气体流速为300mL/min时,芥子气质量浓度在1.1~52.5mg/m^3内,有良好的线性关系,方法具有较好的准确性和精密度,相对标准偏差为1.01%,最低检测限为1.1mg/ms^3并对神经性毒剂沙林(GB)的干扰进行了研究。 展开更多
关键词 QCM传感器 芥子 PECH 相色谱-火焰光度检测
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气相色谱法测定电子产品中十溴联苯醚 被引量:2
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作者 涂逢樟 林竹光 +2 位作者 姚辉梅 李小波 彭淑女 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2010年第5期493-496,共4页
提出了气相色谱法测定电子产品中十溴联苯醚的方法。样品先后用甲苯超声提取和浓硫酸提取,所得有机相经硅胶层析柱净化和二氯甲烷洗脱后,以PCB-103为内标物,采用气相色谱法,用电子捕获检测器检测。十溴联苯醚与内标峰面积的比值对十溴... 提出了气相色谱法测定电子产品中十溴联苯醚的方法。样品先后用甲苯超声提取和浓硫酸提取,所得有机相经硅胶层析柱净化和二氯甲烷洗脱后,以PCB-103为内标物,采用气相色谱法,用电子捕获检测器检测。十溴联苯醚与内标峰面积的比值对十溴联苯醚与内标物质量浓度比值在0.01-10.0 mg.L-1范围内呈线性,检出限(3S/N)为8.0μg.kg-1。方法用于电视机塑料外壳中十溴联苯醚的测定,相对标准偏差(n=5)为2.2%-8.9%,回收率在92.1%-95.3%之间。 展开更多
关键词 相色谱电子捕获检测 十溴联苯醚 电子产品
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气相色谱-火焰光度法测定水产品中敌敌畏残留 被引量:3
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作者 李荣 甘金华 +1 位作者 徐进 何力 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第6期923-926,共4页
本文建立了快速、准确测定水产品中敌敌畏残留量的气相色谱-火焰光度检测法(GC-FPD)。样品经过乙腈涡旋振荡-固液萃取,乙腈和饱和正己烷组成的溶液中去除类脂,乙酸乙酯反萃取净化,定容后采用气相色谱分析。结果显示,在敌敌畏浓度为0-... 本文建立了快速、准确测定水产品中敌敌畏残留量的气相色谱-火焰光度检测法(GC-FPD)。样品经过乙腈涡旋振荡-固液萃取,乙腈和饱和正己烷组成的溶液中去除类脂,乙酸乙酯反萃取净化,定容后采用气相色谱分析。结果显示,在敌敌畏浓度为0-1.0μg·mL^-1范围内,色谱峰的峰高与其浓度线性关系良好,相关系数(r^2)为0.9996;在添加水平分别为2、4、20μg·kg^-1的草鱼、虾和鳖空白肌肉组织样品中,加标回收率在87.9%-95.6%之间,相对标准偏差低于8%,检测限和定量限分别为0.6μg·kg^-1和1.8μg·kg^-1。 展开更多
关键词 残留检测 相色谱-火焰光度检测 敌敌畏 水产品
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固相萃取-气相色谱法测定水和废水中四种氯苯类有机污染物 被引量:17
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作者 王磊 乐小亮 司蔚 《生态科学》 CSCD 北大核心 2012年第5期563-566,共4页
研究了用固相萃取技术结合氢火焰气相色谱法测定水和废水中四种氯苯类有机污染物。通过实验比较Sdex C18,Sep-Park Vac Silica,Bond Elut CARBON,Bond Elut SI和Bond Elut PLEXA五种SPE小柱对四种氯苯类的萃取效率,发现Dionex的Sdex C1... 研究了用固相萃取技术结合氢火焰气相色谱法测定水和废水中四种氯苯类有机污染物。通过实验比较Sdex C18,Sep-Park Vac Silica,Bond Elut CARBON,Bond Elut SI和Bond Elut PLEXA五种SPE小柱对四种氯苯类的萃取效率,发现Dionex的Sdex C18柱有很好的回收率。系统研究了最佳萃取条件,甲醇洗脱体积为4.0 mL,且洗脱液不可通过氮吹浓缩;四种氯苯类化合物除氯苯外穿透体积都在1.0 L以上,而氯苯的穿透体积为300 mL,表明Sdex C18柱对二氯苯和三氯苯有很强的吸附性。在最佳萃取和测定条件下,方法线性范围为20.0~400μg/L,检出限为0.383~0.635μg/L,完全满足日常环境监测分析要求。 展开更多
关键词 水和废水 氯苯类化合物 相色谱-氢火焰离子化检测 固相萃取
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气相色谱法测定果汁中甲胺磷的残留量 被引量:7
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作者 张晓强 武中平 《江苏农业科学》 CSCD 北大核心 2009年第3期348-349,共2页
采用气相色谱法对果汁中甲胺磷残留量进行了测定。果汁样品经固相萃取小柱净化后,用DB-1701毛细管气相色谱柱、火焰光度检测器进行甲胺磷残留量测定可取得满意的结果。该方法的检测限为0.008 mg/L,样品平均加标回收率为85.4%~90.3%。
关键词 果汁 甲胺磷 残留量 相色谱-火焰光度检测
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基于多维色谱技术的Lager啤酒特征香气成分解析
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作者 郭琪 王玉海 +5 位作者 陈明 江伟 王德良 孙志伟 葛佳伟 郝建秦 《食品与发酵工业》 北大核心 2025年第12期327-336,I0021-I0022,共12页
该研究采用人工感官评价、顶空气相色谱火焰离子化检测器法(headspace gas chromatography with flame ionization detection,HS-GC-FID)、顶空固相微萃取气相色谱-质谱联用技术(headspace solid phase microextraction gas chromatogra... 该研究采用人工感官评价、顶空气相色谱火焰离子化检测器法(headspace gas chromatography with flame ionization detection,HS-GC-FID)、顶空固相微萃取气相色谱-质谱联用技术(headspace solid phase microextraction gas chromatography-mass spectrometry,HS-SPME-GC-MS)及顶空固相微萃取-全二维气相色谱-飞行时间质谱(headspace solid phase microextraction-comprehensive two-dimensional gas chromatograph-time of flight mass spectrometer,HS-SPME-GC×GC-TOFMS)技术对国内6种品牌的Lager啤酒的特征香气成分进行了分析。通过HS-SPME-GC×GC-TOFMS技术对6种啤酒中的香气化合物进行了全面检测及半定量分析,分别测出520、520、519、522、518、513种物质,并首次在Lager啤酒中测出罗勒烯、白铃兰醇、桃醛等化合物。通过HS-GC-FID及HS-SPME-GC-MS技术共定量了61种香气成分,其中酯类24种、醇类14种、醛类10种、酸类6种、酮类3种、酚类2种、含S及含O杂环化合物各1种。结合多元变量统计分析方法,通过一维色谱发现主要差异物质为异戊醇、苯乙醇、乙酸乙酯等,通过HS-SPME-GC×GC-TOFMS的相对定量结果进一步表明,差异物质还体现在2,3-丁二醇硝酸酯等含N化合物及(E)-β-金合欢烯、罗勒烯等其他共计100种化合物上。此外,通过多元统计学、气味活性值结合皮尔森相关性分析发现,啤酒麦芽香高低与菠萝酮的含量高低相关,酒花香与芳樟醇、乙酸芳樟酯的含量相关,花香、酯香与乙酸乙酯、辛酸乙酯、乙酸苯乙酯等的含量相关,醇香与异丁醇的含量相关,异香与柠檬醛、壬醛的含量相关。通过二维结合正交偏最小二乘-判别分析还发现,麦芽香还与2,3-丁二醇硝酸酯,1,2-丙二醇硝酸酯等含N化合物相关。 展开更多
关键词 啤酒 成分 相色谱火焰离子化检测 GC-MS 全二维相色谱-飞行时间质谱 多变量统计学分析
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气相色谱法测定鸡蛋中氯霉素残留量 被引量:1
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作者 张英宣 《畜禽业》 2006年第7期6-7,共2页
研究了鸡蛋中氯霉素残留的气相色谱测定方法。样品经乙酸乙酯提取后,用SylonBFT衍生化,进电子捕获检测仪(ECD)测定,外标法定量。结果表明,方法的线性范围在1.0~300ng/mL之间,平均回收率达93.4%,平均相对标准偏差5.5%,检测限为0.1μg/kg。
关键词 鸡蛋 氯霉素残留 相色谱-电子捕获检测
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噻嗪酮在稻谷中残留检测的2种方法比较 被引量:3
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作者 高国文 张滢 +1 位作者 童洁 檀华芬 《农药科学与管理》 CAS 2005年第8期11-12,14,共3页
研究了用PEPD-S模式检测器检测微量噻嗪酮的方法,并与国家标准给出的用ECD进行检测的方法进行了综合比较,研究表明PFPD-S模式优于用ECD对微量噻嗪酮的检测。PFPD-S模式标准偏差2.120,检出限0.067mg/kg。
关键词 脉冲式火焰光度检测 相色谱电子捕获检测 残留 噻嗪酮
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基于气相色谱技术研究黑色中性笔字迹中3种溶剂随书写时间的变化规律 被引量:3
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作者 何海洋 赵鹏程 +2 位作者 何宁 倪云昌 李泽瀚 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2021年第9期769-775,共7页
基于溶剂挥发原理,采用气相色谱-质谱法(GC-MS)和气相色谱法-氢火焰离子检测器(GC-FID)对黑色中性笔历时性字迹样本中的甘油、二甘醇、三甘醇溶剂含量进行测定,并绘制了3种溶剂的含量随书写时间变化的关系曲线(字迹的老化曲线)。利用GC... 基于溶剂挥发原理,采用气相色谱-质谱法(GC-MS)和气相色谱法-氢火焰离子检测器(GC-FID)对黑色中性笔历时性字迹样本中的甘油、二甘醇、三甘醇溶剂含量进行测定,并绘制了3种溶剂的含量随书写时间变化的关系曲线(字迹的老化曲线)。利用GC-MS从196种市购黑色中性笔中筛选出分别以甘油、二甘醇、三甘醇为主要溶剂的9支黑色中性笔,比照直尺在A4纸上画线,每只笔制作3个样本,每个月制作一次样本,连续收集21个月的样本,室温保存在封闭抽屉中。用直径为0.5 mm的打孔器在每张A4纸上取10个墨迹点,用含5 mg·L^(-1)苯甲酸乙酯(内标物)的甲醇溶液提取其中的溶剂,提取液进入GC-FID,吸附在DB-FFAP色谱柱上的溶剂在程序升温条件下分离,用FID测定。配制50 mg·L^(-1)混合标准溶液用于单点法定量,以书写时间为横坐标,其对应的单位书写长度中的溶剂的质量为纵坐标绘制字迹的老化曲线。结果显示,每个中性笔字迹中溶剂的初始含量各不相同,但每种溶剂含量随书写时间变化的拐点基本相同,甘油、二甘醇、三甘醇的含量分别在第7个月、第3个月、第9个月左右出现拐点,拐点之后溶剂含量趋于13,3,7 ng·mm^(-1)。方法用于一起实际案例(收条真伪鉴定)的分析,在涉及的2张收条中分别检出了20,34 ng·mm^(-1)的甘油,表明2张收条都是近期伪造的。 展开更多
关键词 相色谱-质谱 相色谱-氢火焰离子检测 甘油 二甘醇 三甘醇 黑色中性笔 字迹 书写时间
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气相色谱测定小麦和稻米中11种多溴联苯醚 被引量:2
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作者 张炜 杨永坛 +3 位作者 蔡娣 张洁琼 李森 李丽 《中国粮油学报》 CSCD 北大核心 2023年第9期190-196,共7页
建立气相色谱-电子捕获检测器法测定小麦和稻米中11种代表性多溴联苯醚的分析方法。全麦粉或糙米粉经水化后,采用乙酸乙酯提取和5 g酸性硅胶(44%,m:m)固相净化柱净化,使用气相色谱-电子捕获检测器进行检测,外标法定量。小麦和稻米中,11... 建立气相色谱-电子捕获检测器法测定小麦和稻米中11种代表性多溴联苯醚的分析方法。全麦粉或糙米粉经水化后,采用乙酸乙酯提取和5 g酸性硅胶(44%,m:m)固相净化柱净化,使用气相色谱-电子捕获检测器进行检测,外标法定量。小麦和稻米中,11种多溴联苯醚的定量线性范围分别为0.1~50 ng/g、0.2~50、0.5~50 ng/g,线性相关系数R^(2)均大于0.998;方法检出限在0.03~0.15 ng/g之间,定量限为0.1~0.5 ng/g之间;方法回收率为67.6%~99.7%,相对标准偏差为0.4%~17.8%。本方法的样品前处理简单,对仪器要求低,准确度和精密度较好,适用于小麦和稻米中多溴联苯醚的检测分析。 展开更多
关键词 多溴联苯醚 相色谱-电子捕获检测 小麦 稻米
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