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采用气相色谱仪-火焰光度检测器法对玫瑰花中有机磷农药残留的分析 被引量:3
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作者 崔帅 郭一婧 师钰淇 《化学世界》 CAS 2022年第6期405-410,共6页
选用固-液萃取技术,以乙腈为萃取液粗提玫瑰花中的甲拌磷、毒死蜱、马拉硫磷和对硫磷4种有机磷农药,并用丙酮和乙酸乙酯混合液为淋洗液精提。采用气相色谱仪-火焰光度检测器法(GC-FPD)对玫瑰花中4种有机磷农药残留量进行测定。结果表明... 选用固-液萃取技术,以乙腈为萃取液粗提玫瑰花中的甲拌磷、毒死蜱、马拉硫磷和对硫磷4种有机磷农药,并用丙酮和乙酸乙酯混合液为淋洗液精提。采用气相色谱仪-火焰光度检测器法(GC-FPD)对玫瑰花中4种有机磷农药残留量进行测定。结果表明,测定得到4种有机磷农药标准品标准曲线图线性关系良好,线性相关系数均>0.99,精密度均<1%,平均回收率为90.00%~109.90%,采用GC-FPD法测定玫瑰花中的甲拌磷、毒死蜱、马拉硫磷和对硫磷4种有机磷农药含量具有较高的准确度和精密度。 展开更多
关键词 气相色谱仪-火焰光度检测器(gc-fpd) 玫瑰花 有机磷农药 残留
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火焰光度检测器-气相色谱法测定食品中3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩的含量 被引量:2
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作者 陈克云 田其燕 +4 位作者 李海霞 王艳丽 张卉 刘艳明 祝建华 《食品安全质量检测学报》 CAS 2020年第10期3239-3243,共5页
目的建立火焰光度检测器-气相色谱法检测食品中3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩(3-acetyl-2,5-dimethylthiophene,ADP)的分析方法。方法含油脂食品经甲醇提取后冷冻过滤、不含油脂食品经正己烷提取后离心,以气相色谱仪-火焰光度检测器为检测手... 目的建立火焰光度检测器-气相色谱法检测食品中3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩(3-acetyl-2,5-dimethylthiophene,ADP)的分析方法。方法含油脂食品经甲醇提取后冷冻过滤、不含油脂食品经正己烷提取后离心,以气相色谱仪-火焰光度检测器为检测手段,外标法定量。结果 ADP在0.005~1.000μg/mL浓度范围内二次曲线线性良好,相关系数为0.9999;ADP在不同基质中的检出限均可达到0.015 mg/kg,定量限达到0.05 mg/kg;在不同基质及不同加标浓度下,平均加标回收率为86.3%~108.7%,相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)为4.50%~6.97%(n=6)。结论该方法前处理操作简便、技术难度低,准确度和灵敏度高,抗干扰能力强,适用于定量准确并快速地测定食品中ADP的含量。 展开更多
关键词 3-乙酰基-2 5-二甲基噻吩 相色谱 火焰光度检测器
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西红柿、卷心菜中残留丙溴磷的提取及气相色谱-火焰光度检测法分析 被引量:15
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作者 陈雁君 卢英华 +2 位作者 张娟 刘君 温新民 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2001年第3期283-285,共3页
报道了一种简便、快速的西红柿、卷心菜中丙溴磷的提取净化及测定方法。采用丙酮 正己烷 (体积比为 1∶1)提取西红柿、卷心菜中的丙溴磷 ,经活性炭净化后 ,用气相色谱 火焰光度检测法直接测定其含量。丙溴磷在西红柿、卷心菜中的加标... 报道了一种简便、快速的西红柿、卷心菜中丙溴磷的提取净化及测定方法。采用丙酮 正己烷 (体积比为 1∶1)提取西红柿、卷心菜中的丙溴磷 ,经活性炭净化后 ,用气相色谱 火焰光度检测法直接测定其含量。丙溴磷在西红柿、卷心菜中的加标回收率分别为 96 .2 %~ 10 5 .9% ,94.7%~ 10 2 .3% ,RSD分别为 3.7%~ 4.9% ,3.7%~5 .0 %。西红柿、卷心菜中丙溴磷的最低检出限为 0 .0 6mg/kg。 展开更多
关键词 相色谱-火焰光度检测器 丙溴磷 残留量 提取 西红柿 卷心菜 蔬菜 农药残留 分析
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固相萃取-气相色谱-火焰光度法同时测定植物性肽粉中42种有机磷农药残留 被引量:3
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作者 安红梅 柯润辉 +4 位作者 王丽娟 杨春艳 黄新望 田菲菲 尹建军 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2018年第6期245-250,共6页
建立了植物性肽粉中42种有机磷农药的固相萃取-气相色谱-火焰光度检测器(SPE-GC-FPD)方法。样品用乙腈作为提取溶剂,提取液过石墨化炭黑-氨基复合柱净化,用乙腈-甲苯(体积分数为75%)洗脱,气相色谱-火焰光度检测器检测,外标法定量。在0.0... 建立了植物性肽粉中42种有机磷农药的固相萃取-气相色谱-火焰光度检测器(SPE-GC-FPD)方法。样品用乙腈作为提取溶剂,提取液过石墨化炭黑-氨基复合柱净化,用乙腈-甲苯(体积分数为75%)洗脱,气相色谱-火焰光度检测器检测,外标法定量。在0.05和0.5 mg/kg的添加水平下,42种有机磷的平均回收率为72.8%~103.8%,相对标准偏差在2.44%~8.71%,该方法的检出限为0.005~0.020 mg/kg,定量低限为0.015~0.060 mg/kg。采用所建立方法测定了10种代表性的植物性肽粉中42种有机磷农药残留量,结果均未检出。该方法简单快捷、普及度高,适用于植物性肽粉中多种有机磷农药的分离与定量。 展开更多
关键词 有机磷农药 植物性肽粉 固相萃取 相色谱-火焰光度检测器(gc-fpd)
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气相色谱-火焰光度法测定水产品中敌敌畏残留 被引量:3
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作者 李荣 甘金华 +1 位作者 徐进 何力 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第6期923-926,共4页
本文建立了快速、准确测定水产品中敌敌畏残留量的气相色谱-火焰光度检测法(GC-FPD)。样品经过乙腈涡旋振荡-固液萃取,乙腈和饱和正己烷组成的溶液中去除类脂,乙酸乙酯反萃取净化,定容后采用气相色谱分析。结果显示,在敌敌畏浓度为0-... 本文建立了快速、准确测定水产品中敌敌畏残留量的气相色谱-火焰光度检测法(GC-FPD)。样品经过乙腈涡旋振荡-固液萃取,乙腈和饱和正己烷组成的溶液中去除类脂,乙酸乙酯反萃取净化,定容后采用气相色谱分析。结果显示,在敌敌畏浓度为0-1.0μg·mL^-1范围内,色谱峰的峰高与其浓度线性关系良好,相关系数(r^2)为0.9996;在添加水平分别为2、4、20μg·kg^-1的草鱼、虾和鳖空白肌肉组织样品中,加标回收率在87.9%-95.6%之间,相对标准偏差低于8%,检测限和定量限分别为0.6μg·kg^-1和1.8μg·kg^-1。 展开更多
关键词 残留检测 相色谱-火焰光度检测器 敌敌畏 水产品
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芝麻香型白酒中3-甲硫基丙醇的GC-FPD检测方法研究 被引量:3
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作者 李洁 李霞 +2 位作者 刘艳明 祝建华 孙言弟 《中国酿造》 CAS 北大核心 2018年第1期177-180,共4页
建立了一种高灵敏和高选择性检测芝麻香型白酒中3-甲硫基丙醇的气相色谱法。为解决传统检测方法(GC-FID法)灵敏度低、选择性差、对色谱条件要求苛刻的问题,利用火焰光度检测器(FPD)(配有硫滤光片)对含硫化合物具有特异性响应的特性,建... 建立了一种高灵敏和高选择性检测芝麻香型白酒中3-甲硫基丙醇的气相色谱法。为解决传统检测方法(GC-FID法)灵敏度低、选择性差、对色谱条件要求苛刻的问题,利用火焰光度检测器(FPD)(配有硫滤光片)对含硫化合物具有特异性响应的特性,建立了一种简便、快捷、选择性的检测酒中3-甲硫基丙醇的方法(GC-FPD法)。结果表明,在3-甲硫基丙醇质量浓度为0.1~10.0 mg/L范围内,线性回归方程为y=583 476.1x^2+1 648 312x-310 670.0,相关系数为0.999 9;检出限0.03 mg/L,定量限0.1 mg/L。加标回收率试验结果的平均回收率为93.1%~104.6%,日内精密度相对标准偏差(RSD1)为3.2%~4.9%,日间精密度相对标准偏差(RSD2)为1.1%~2.1%。该方法准确度及精密度良好,能够满足白酒中3-甲硫基丙醇的检测要求。 展开更多
关键词 3-甲硫基丙醇 相色谱 火焰离子化检测器 火焰光度检测器
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气相色谱法和气相色谱-质谱法测定大蒜中甲基嘧啶磷和乙基嘧啶磷残留量 被引量:6
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作者 许天钧 苏建峰 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2019年第4期457-462,共6页
取经捣碎并混匀的大蒜样品10.00g,加入水3mL、乙腈20mL、氯化钠3g和2个陶瓷均质子,涡旋提取2min,离心,取上层清液10.0mL于40℃下蒸发至近干,用含1%(体积分数)甲酸的甲醇(1+5)混合液溶解残渣。所得溶液流经固相萃取柱(SPE)净化,用3mL含1%... 取经捣碎并混匀的大蒜样品10.00g,加入水3mL、乙腈20mL、氯化钠3g和2个陶瓷均质子,涡旋提取2min,离心,取上层清液10.0mL于40℃下蒸发至近干,用含1%(体积分数)甲酸的甲醇(1+5)混合液溶解残渣。所得溶液流经固相萃取柱(SPE)净化,用3mL含1%(体积分数)甲酸的甲醇(1+5)混合液淋洗萃取柱,弃去淋洗液。用含0.5%(体积分数)氨水的甲醇混合液将吸附在SPE柱上的分析物洗脱,洗脱液在40℃下吹氮至近干,用丙酮-正己烷(1+9)混合液溶解残渣并定容至1.0mL。分别采用气相色谱-火焰光度检测器(GC-FPD)和气相色谱-质谱法(GCMS)测定此溶液中甲基嘧啶磷和乙基嘧啶磷的含量。结果表明:甲基嘧啶磷和乙基嘧啶磷的质量浓度在一定范围内与其峰面积之间呈线性关系,甲基嘧啶磷和乙基嘧啶磷采用GC-FPD和GC-MS进行测定的测定下限(10S/N)均为0.01mg·kg-1。按照标准加入法进行加标回收试验,采用GCFPD测得回收率在81.6%~91.6%之间,采用GC-MS测得回收率在94.4%~98.1%之间,两方法测定值的相对标准偏差(n=6)分别在4.1%~8.6%和3.1%~9.4%之间。 展开更多
关键词 相色谱 火焰光度检测器 相色谱-质谱 固相萃取 甲基嘧啶磷 乙基嘧啶磷 大蒜
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猪肉中63种有机磷农药的气相色谱筛选与气质联用确证方法 被引量:43
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作者 苏建峰 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第12期1298-1302,共5页
建立了固相萃取-气相色谱筛选和气相色谱-质谱联用确证猪肉中63种有机磷农药的分析方法。样品用正己烷配合乙腈-水溶液均质提取,加入氯化钠继续均质,离心分层后取部分乙腈层经C18柱和PSA柱净化后供GC和GC-MS分析。气相色谱筛选采用火焰... 建立了固相萃取-气相色谱筛选和气相色谱-质谱联用确证猪肉中63种有机磷农药的分析方法。样品用正己烷配合乙腈-水溶液均质提取,加入氯化钠继续均质,离心分层后取部分乙腈层经C18柱和PSA柱净化后供GC和GC-MS分析。气相色谱筛选采用火焰光度检测器(FPD),气相色谱-质谱联用确证采用选择离子扫描方式(SIM),外标法定量。该方法简便、快速,优化条件下测定方法的定量下限(S/N=10)为0.001~0.043 mg/kg,在加标水平为0.16 mg/kg时,回收率为70%~121%,相对标准偏差为4.1%~13.9%。 展开更多
关键词 相色谱-质谱 固相萃取 相色谱 火焰光度检测器 前处理 多残留 有机磷农药 猪肉
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气相色谱法测定催化裂化汽油中的元素硫 被引量:9
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作者 曹凤仙 《石油炼制与化工》 CAS CSCD 北大核心 2004年第3期69-73,共5页
采用衍生化法将催化裂化汽油中的元素硫转化成相应的三苯膦硫化物 ,在带有磷滤光片的火焰光度检测器的气相色谱仪上进行检测 ,解决了元素硫沸点高无法用色谱法分析的问题。所用磷滤光片不受其它有机硫化物的干扰。本方法的测量范围为 0... 采用衍生化法将催化裂化汽油中的元素硫转化成相应的三苯膦硫化物 ,在带有磷滤光片的火焰光度检测器的气相色谱仪上进行检测 ,解决了元素硫沸点高无法用色谱法分析的问题。所用磷滤光片不受其它有机硫化物的干扰。本方法的测量范围为 0 .1~ 30 μg/ g ,重复试验数据的分散程度很小 (3%以内 )。对于催化裂化汽油中元素硫的测定准确度高 ,重复性好 ,时间短 ,操作简单。 展开更多
关键词 催化裂化汽油 元素硫 有机硫化物 准确度 重复性 相色谱 气相色谱仪 三苯 火焰光度检测器 沸点
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气相色谱法分析3个荔枝品种的挥发性物质
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作者 谢龙莲 《世界热带农业信息》 2008年第6期26-26,共1页
关键词 挥发性物质 相色谱 脉冲火焰光度检测器 品种 荔枝 相色谱-质谱 二甲基硫 二甲硫基
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