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超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱法同时测定运动马饲料中12种真菌毒素
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作者 龚豪杰 李冰杰 《中国饲料》 北大核心 2025年第5期118-124,共7页
为建立超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱法同时测定饲料中12种真菌毒素含量的方法,实验样品经乙腈-水-甲酸溶液(840:159:1,V/V/V)提取后,再用免疫亲和柱对提取液进行净化处理。结果显示:在所考察的浓度范围内12种真菌毒素的线性关系良... 为建立超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱法同时测定饲料中12种真菌毒素含量的方法,实验样品经乙腈-水-甲酸溶液(840:159:1,V/V/V)提取后,再用免疫亲和柱对提取液进行净化处理。结果显示:在所考察的浓度范围内12种真菌毒素的线性关系良好,相关系数(R2)均大于0.995;方法检出限为0.14~2.67μg/kg、定量限位0.47~8.90μg/kg;在S_(1)样品中进行0.01、0.05、1.0μg/kg的三水平加标回收,其中12种真菌毒素的平均加标回收率为77.25%~98.65%;相对标准偏差(RSD)为0.12%~8.23%。研究表明,该方法具有灵敏度高、分析时间短、结果准确的特点,适用于饲料中多种真菌毒素的测定。 展开更多
关键词 真菌毒素 饲料 高效液相色谱-串联四级质谱 免疫亲和柱
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同位素稀释-气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定饮用水中17种邻苯二甲酸酯 被引量:1
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作者 张清 曾玉雪 +4 位作者 李上 兰姝姝 周娇 冉崇钧 房翠兰 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第5期1328-1335,共8页
基于同位素稀释-气相色谱-三重四极杆串联质谱仪(GC-MS/MS)建立同时测定生活饮用水中17种邻苯二甲酸酯(PAEs)的方法。待测水样加入氘代同位素内标,经正己烷萃取,氮吹浓缩,TG-5SILMS色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离,GC-MS/MS测定... 基于同位素稀释-气相色谱-三重四极杆串联质谱仪(GC-MS/MS)建立同时测定生活饮用水中17种邻苯二甲酸酯(PAEs)的方法。待测水样加入氘代同位素内标,经正己烷萃取,氮吹浓缩,TG-5SILMS色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离,GC-MS/MS测定,以保留时间和特征离子丰度比定性,同位素内标法定量。在1.0~200μg·L^(-1)浓度范围内,17种PAEs线性关系良好,相关系数(R^(2))均大于0.995,检出限(LODs)为0.03~0.1μg·L^(-1),定量限(LOQs)为0.1~0.3μg·L^(-1)。3个不同加标水平的平均加标回收率为84.3%~112.5%,相对标准偏差(RSD)为0.3%~8.9%(n=6)。应用本方法测定30组生活饮用水,检出5种PAEs,含量较低。该方法前处理简单、灵敏度高、准确度好,可用于大批量生活饮用水中PAEs的高通量检测。 展开更多
关键词 邻苯二甲酸酯 相色谱-四极串联质谱 同位素稀释 生活饮用水
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超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法同时测定植物油中4种维生素E异构体
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作者 李彩玲 张见 +2 位作者 刘元法 王晓超 梅东旭 《中国油脂》 北大核心 2025年第1期61-65,共5页
为提高植物油中4种维生素E异构体(α-、β-、γ-、δ-生育酚)的检测效率,建立一种超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定植物油中4种维生素E异构体含量的方法。分别对质谱条件、色谱条件及样品前处理条件进行了优化... 为提高植物油中4种维生素E异构体(α-、β-、γ-、δ-生育酚)的检测效率,建立一种超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定植物油中4种维生素E异构体含量的方法。分别对质谱条件、色谱条件及样品前处理条件进行了优化,并对检测方法进行了考察。结果表明:0.5 g样品经10 mL甲醇提取,35 mg C_(18)粉末净化后,采用Kintex F5色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.7μm)分离,以0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸-甲醇溶液为流动相梯度洗脱,流速0.4 mL/min,电喷雾离子源在正离子模式下进行多反应监测扫描,采用外标法对4种维生素E异构体进行定量;在该条件下,4种维生素E异构体在1~100 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(R~2)均在0.998以上,检出限均为6 ng/g,定量限均为20 ng/g,加标回收率范围为92.0%~108.0%,相对标准偏差为0.7%~7.1%,与国标方法测定结果相对误差在-4.3%~5.1%。该方法准确、灵敏、重现性好,可应用于实际样品的分析。 展开更多
关键词 维生素E 植物油 超高效液相色谱-四极串联质谱
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QuEChERS-气相色谱-三重四级杆串联质谱法同时测定青贮玉米中24种农药残留 被引量:4
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作者 李艳霞 皮大能 《中国饲料》 北大核心 2024年第23期315-322,共8页
本实验旨在建立一种改良QuEChERS技术结合气相色谱-三重四级杆串联质谱(GC-MS/MS)同时测定饲用青贮玉米中24种农药残留的方法。通过对提取溶剂、萃取盐、净化剂、基质效应的考察,筛选出样品最优前处理参数,并对最优方法进行验证。结果表... 本实验旨在建立一种改良QuEChERS技术结合气相色谱-三重四级杆串联质谱(GC-MS/MS)同时测定饲用青贮玉米中24种农药残留的方法。通过对提取溶剂、萃取盐、净化剂、基质效应的考察,筛选出样品最优前处理参数,并对最优方法进行验证。结果表明:在质量浓度为0.05~1.00μg/mL内线性关系良好,相关系数(R^(2))均大于0.9955;方法检出限(LOD)为0.0265~5.2542μg/kg;定量限(LOQ)为0.1245~13.3211μg/kg;分别向阴性空白样品中添加各农药1×LOQ、2×LOQ、10×LOQ来进行加标实验,其加标回收率为76.65%~99.87%,相对标准偏差RSD(n=6)为0.012%~9.451%。该方法具有检测快速有效、操作简便、数据准确、灵敏度高等特点,可用于农产品及饲料中多种农药残留的快速定量检测。 展开更多
关键词 青贮玉米 QUECHERS 相色谱-四级串联质谱 农药残留
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QuEChERS-高效液相色谱三重四级杆线性离子阱串联质谱法测定蔬菜中34种杀虫剂残留 被引量:2
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作者 罗景阳 李娇 +3 位作者 关健 李巧莲 王岩松 袁帅 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2024年第17期302-315,共14页
本文通过QuEChERS净化方法结合高效液相色谱三重四级杆线性离子阱串联质谱建立蔬菜中34种杀虫剂的快速检测方法。样品通过乙腈(含1%乙酸)、1.5 g醋酸钠、4 g无水硫酸镁、1 g氯化钠进行溶剂萃取,再通过20 mg石墨化碳黑(GCB)、300 mg乙二... 本文通过QuEChERS净化方法结合高效液相色谱三重四级杆线性离子阱串联质谱建立蔬菜中34种杀虫剂的快速检测方法。样品通过乙腈(含1%乙酸)、1.5 g醋酸钠、4 g无水硫酸镁、1 g氯化钠进行溶剂萃取,再通过20 mg石墨化碳黑(GCB)、300 mg乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶(PSA)、200 mg十八烷基硅烷键合硅胶(C18)和1000 mg无水硫酸镁净化处理,选择乙腈-水为流动相,采用多反应监测-信息依赖性获取-增强型子离子扫描(MRM-IDA-EPI)模式对样品进行检测,并建立EPI数据谱库。检测结果通过保留时间、离子对峰度比及数据库EPI谱图进行对比定性,采用基质匹配外标法定量。研究结果表明,以茄子、韭菜、豇豆、菠菜为基质代表,34种杀虫剂线性关系良好,R2≥0.99011,检出限为0.16~1.81μg/kg,定量限为0.52~6.02μg/kg,样品的加标回收率为73.51%~118.77%,精密度为0.01%~14.27%,并对蔬菜样品进行检测,噻虫胺检出率达58.23%。该方法具有检测快速有效、操作简便、数据准确、灵敏度高等特点,适合用于蔬菜中34种杀虫剂的检测。 展开更多
关键词 杀虫剂 高效液相色谱四级线性离子阱串联质谱 蔬菜 QUECHERS
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QuEChERS-气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定玉米中7种有机磷农药 被引量:3
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作者 马健生 张泽宇 王鑫 《安徽农业科学》 CAS 2024年第9期161-164,共4页
采用烘干玉米粉碎制样,优化了QuEChERS提取玉米中有机磷农药的方法,实现了经济快速提取玉米中有机磷农药残留,并建立了气相色谱-三重四极杆串联质谱对样品中有机磷农药进行定性定量检测。结果表明:7种有机磷农药的检出限(LOD)为0.03~0.4... 采用烘干玉米粉碎制样,优化了QuEChERS提取玉米中有机磷农药的方法,实现了经济快速提取玉米中有机磷农药残留,并建立了气相色谱-三重四极杆串联质谱对样品中有机磷农药进行定性定量检测。结果表明:7种有机磷农药的检出限(LOD)为0.03~0.49μg/kg,定量限(LOQ)为0.08~1.62μg/kg;方法精密度即相对标准偏差(RSD)为2.2%~16.7%,回收率为63.8%~122.3%。该方法具有简洁快速、回收率高、灵敏度高、抗基质干扰能力强的特点,适用于大批量玉米类作物中有机磷农药的痕量分析检测。 展开更多
关键词 玉米 有机磷农药 QUECHERS 相色谱-四极串联质谱
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液相色谱-串联三重四极杆质谱仪快速测定鱼腥草中152种农药残留 被引量:4
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作者 彭汝林 刘媛媛 +3 位作者 李海波 杜业刚 罗淙岚 朱雨田 《粮食与油脂》 北大核心 2024年第12期154-162,共9页
建立QuEChERS结合液相色谱-串联三重四极杆质谱仪快速测定鱼腥草中152种农药残留的方法。样品用10 mL乙腈提取,经过分散固相萃取净化,以含体积分数0.01%甲酸的5 mmol/L乙酸铵溶液(A)与甲醇(B)作为流动相进行梯度洗脱,采用多反应监测模式... 建立QuEChERS结合液相色谱-串联三重四极杆质谱仪快速测定鱼腥草中152种农药残留的方法。样品用10 mL乙腈提取,经过分散固相萃取净化,以含体积分数0.01%甲酸的5 mmol/L乙酸铵溶液(A)与甲醇(B)作为流动相进行梯度洗脱,采用多反应监测模式(MRM)进行定性定量分析。结果表明:152种农药在质量浓度0.001~0.100 mg/kg范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.995,检出限为3.2×10^(-3)~0.843μg/kg,定量限为1.97×10^(-3)~2.81μg/kg,回收率为63.7%~109.2%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.42%~12.60%。 展开更多
关键词 QUECHERS 分散固相萃取 相色谱-串联四极质谱 鱼腥草 农药残留
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基于超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法的黑蒜加工过程中特征成分变化规律 被引量:3
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作者 吴鹏 刘平香 +4 位作者 王玉涛 高瑞 江育荧 毕京秀 王正荣 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第1期82-90,共9页
基于超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱技术建立了黑蒜中10种风味前体物质和21种游离氨基酸同时测定的检测方法。将该方法应用于黑蒜加工过程中特征成分变化规律的研究,结果表明,在温度75℃、相对湿度85%条件下,黑蒜中的特征成分含量... 基于超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱技术建立了黑蒜中10种风味前体物质和21种游离氨基酸同时测定的检测方法。将该方法应用于黑蒜加工过程中特征成分变化规律的研究,结果表明,在温度75℃、相对湿度85%条件下,黑蒜中的特征成分含量在加工过程中发生了较大改变。其中,γ-氨基丁酸、S-烯丙基-L-半胱氨酸、异蒜氨酸、谷氨酰胺、甲基蒜氨酸、蒜氨酸、色氨酸和γ-L-谷氨酰-S-烯丙基-L-半胱氨酸变化最为显著,是黑蒜加工过程中小分子代谢物变化的化学标志物。该方法灵敏度高、准确性好,可满足检测需求。 展开更多
关键词 黑蒜 加工 超高效液相色谱-四极串联质谱 含硫化合物 游离氨基酸
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增强型去除脂质技术结合气相色谱-三重四极杆串联质谱法检测水产饲料中45种除草剂和杀虫剂农药残留 被引量:2
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作者 孟祥龙 王卉 +3 位作者 宋苏 夏梦 范广宇 魏云计 《中国饲料》 北大核心 2024年第21期101-109,共9页
本实验旨在建立增强型脂质去除(EMR-lipid)技术结合气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)同时检测饲料中的45种除草剂和杀虫剂农药残留的测定方法,优化了仪器参数、提取试剂、样品净化方式、增强型脂质去除吸附剂活化用水的体积和N-... 本实验旨在建立增强型脂质去除(EMR-lipid)技术结合气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)同时检测饲料中的45种除草剂和杀虫剂农药残留的测定方法,优化了仪器参数、提取试剂、样品净化方式、增强型脂质去除吸附剂活化用水的体积和N-丙基乙二胺(PSA)吸附剂添加量和样品的基质效应等,实验选用低流失的DB-5MS气相色谱柱,超高惰性的453A1925-UI石英棉衬管,采用1%的乙酸乙腈超声提取、EMR-lipid和PSA混合吸附剂净化,EMR-lipid吸附剂活化用水的体积为5 mL,PSA吸附剂的用量为0.12 g,用气相色谱串联质谱,多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配外标法定量。结果表明:在该实验条件下,45种农药在10~500μg/L内均呈现出良好的线性关系,相关系数为0.9911~0.9999,方法的检出限为0.5~3.3μg/kg,定量限为1.7~10.1μg/kg,除了杀扑磷回收率为58.01%~59.27%外,其他项目的回收率为68.34%~114.7%,方法精密度(RSD)为0.7%~11.0%(n=6),该方法的净化效果及检出限等指标均优于现行的饲料检测标准,将该方法用于分析市场上30份饲料样品中45种农药的残留污染情况,结果显示,有3份样品中3种农药被检出,分别是毒死蜱8.3μg/kg、阿特拉津10.1μg/kg、氟乐灵20.1μg/kg,该方法样品操作简单、灵敏度高、重复性好、环境友好,可用于饲料中多种农药残留的快速定量检测。 展开更多
关键词 相色谱-四极串联质谱 增强型去除脂质技术 多农残 水产饲料
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超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法同时测定植物组织中多种激素 被引量:18
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作者 龚明霞 王日升 +4 位作者 何龙飞 王萌 赵虎 吴星 何志 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第6期789-794,共6页
建立了同时测定植物组织中玉米素(ZT)、吲哚乙酸(IAA)、赤霉素类(GA1、GA3、GA4)、脱落酸(ABA)、茉莉酸(JA)7种植物激素的超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法(UHPLC-QqQ-MS/MS)。采用C18色谱柱(50×2.1mm,1.8μm)分离,以甲醇-0.1... 建立了同时测定植物组织中玉米素(ZT)、吲哚乙酸(IAA)、赤霉素类(GA1、GA3、GA4)、脱落酸(ABA)、茉莉酸(JA)7种植物激素的超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法(UHPLC-QqQ-MS/MS)。采用C18色谱柱(50×2.1mm,1.8μm)分离,以甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,在多反应监测(MRM)模式下进行定性定量分析,外标法定量。7种植物激素的检出限为0.01~8.77ng·mL^(-1),定量限为0.02~29.23ng·mL^(-1),在实验所采用的浓度范围内线性相关系数(R2)在0.9870~0.9990之间。植物样本前处理采用C18-SPE小柱进行富集和纯化,极大地减少了基质干扰。在辣椒叶片基质中,7种植物激素在低、中、高3个加标水平下的平均回收率为65.8%~90.9%,相对标准偏差(RSDs,n=5)为2.1%~5.5%。该方法简单、快速,灵敏,准确,适用于对植物组织中多种激素的同时测定。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-四级串联质谱 植物激素 植物组织
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超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱联用技术定性分析黑豆皮中花青苷类物质 被引量:4
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作者 韩豪 江海 +5 位作者 张志健 高敏 张芳婷 张孝丹 王昕 李新生 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2014年第8期194-200,共7页
利用超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱联用技术(UPLC MS/MS),对黑豆皮中花青苷类物质进行定性分析。黑豆皮经石油醚索氏提取和6%甲酸水溶液回流提取,取上清液,超滤后用UPLC MS/MS、ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色... 利用超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱联用技术(UPLC MS/MS),对黑豆皮中花青苷类物质进行定性分析。黑豆皮经石油醚索氏提取和6%甲酸水溶液回流提取,取上清液,超滤后用UPLC MS/MS、ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱,以6%甲酸和乙腈为流动相,进行梯度洗脱,在电喷雾(ESI)正离子模式下,用MRM模式监测。在黑豆皮中检测出矢车菊素类、芍药素类、天竺葵素类、锦葵素类、矮牵牛素类和飞燕草素类这6类共15种花青苷类物质,矢车菊素-3,5-双葡萄糖苷、矢车菊素-3-芸香糖苷、芍药素-3,5-双葡萄糖苷、芍药素-3-半乳糖苷、锦葵素-3-半乳糖苷、锦葵素-3-葡萄糖苷、矮牵牛素-3-半乳糖苷、矮牵牛素这8种花青苷在黑豆皮花青苷类物质研究中未见报道。通过对黑豆皮花青苷类物质的分析,建立了UPLC MS/MS检测黑豆皮中花青苷类物质方法,该方法具有操作简便、准确、快速、选择性强的特点。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-四级串联质谱 黑豆皮 花青苷类物质 定性分析
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免疫亲和柱净化-高效液相色谱-三重串联四级杆质谱法测定食用植物油中的黄曲霉毒素B_1 被引量:5
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作者 史俊文 刘凤芝 《中国油脂》 CAS CSCD 北大核心 2014年第5期85-87,共3页
建立了免疫亲和柱净化-高效液相色谱-三重串联四级杆质谱法测定食用植物油中黄曲霉毒素B1的方法。采用70%甲醇水溶液提取食用植物油中黄曲霉毒素B1,提取液经过滤、免疫亲和柱净化后,上高效液相色谱-三重串联四级杆质谱仪进行测定。... 建立了免疫亲和柱净化-高效液相色谱-三重串联四级杆质谱法测定食用植物油中黄曲霉毒素B1的方法。采用70%甲醇水溶液提取食用植物油中黄曲霉毒素B1,提取液经过滤、免疫亲和柱净化后,上高效液相色谱-三重串联四级杆质谱仪进行测定。结果表明,黄曲霉毒素B1在0.2~10ng/mL范围内方程线性关系良好,方法检出限(S/N=3)为0.05μg/kg,定量限(S/N=10)为0.2μg/kg,平均加标回收率在83.0%~94.8%之间,相对标准偏差小于7.8%。 展开更多
关键词 免疫亲和柱净化 高效液相色谱-串联四级质谱 黄曲霉毒素B1 食用植物油
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高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法测定发泡聚苯乙烯材料中六溴环十二烷的含量 被引量:2
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作者 王清龙 侯学会 《塑料工业》 CAS CSCD 北大核心 2017年第1期105-107,共3页
利用聚苯乙烯材料和六溴环十二烷(HBCDs)在不同溶剂中溶解度的差异性,提取并分离出HBCDs,采用高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法(HPLC-MS/MS)分析聚苯乙烯材料中HBCDs的含量。先用二氯甲烷使样品完全溶解,再用甲醇使基质沉淀,极大程度... 利用聚苯乙烯材料和六溴环十二烷(HBCDs)在不同溶剂中溶解度的差异性,提取并分离出HBCDs,采用高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法(HPLC-MS/MS)分析聚苯乙烯材料中HBCDs的含量。先用二氯甲烷使样品完全溶解,再用甲醇使基质沉淀,极大程度地降低了仪器检测时的基质干扰效应。三重四级杆质谱的MRM模式,极大程度地增加了监测离子的选择性和灵敏度,进一步降低了基质的干扰效应。α-HBCD、β-HBCD和γ-HBCD的方法检出限分别为12、9和22 ng/g,加标回收率在94.3%~103.8%之间,相对标准偏差在4.2%~6.7%之间。采用本研究方法检测发泡聚苯乙烯材料中α-HBCD、β-HBCD、γ-HBCD的平均质量分数分别为4.00、1.82和15.23 mg/g。 展开更多
关键词 六溴环十二烷 发泡聚苯乙烯材料 高效液相色谱-四级串联质谱
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QuEChERS-气相色谱-三重四级杆串联质谱法高通量检测生鲜肉中有机磷农药残留 被引量:16
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作者 王莎莎 沈习习 +3 位作者 李曼曼 沈娟 唐长波 王玮 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2022年第5期262-265,I0004-I0007,266,267,共10页
该研究旨在建立一种快速、有效检测生鲜肉中18种有机磷农药(organophosphorus pesticides, OPPs)残留的QuEChERS-GC-MS/MS检测方法。样品经饱和正己烷的乙腈溶液提取,MgSO;、CH;COONa、N-丙基乙二胺(N-propyl ethylenediamine, PSA)、... 该研究旨在建立一种快速、有效检测生鲜肉中18种有机磷农药(organophosphorus pesticides, OPPs)残留的QuEChERS-GC-MS/MS检测方法。样品经饱和正己烷的乙腈溶液提取,MgSO;、CH;COONa、N-丙基乙二胺(N-propyl ethylenediamine, PSA)、十八烷基键合硅胶(C_(18))分散固相萃取净化后,采用DB-1701色谱柱进行分离,GC-MS/MS检测。有机磷农药在1~100μg/kg线性关系良好,相关系数(R^(2))均>0.990 0,检出限为0.02~0.74μg/kg,定量限为0.08~2.48μg/kg,加标回收率为76%~106%,相对标准偏差为0.50%~7.9%。该实验建立的QuEChERS-GC-MS/MS方法可同时检测18种有机磷农药,操作简便、快速、灵敏、准确,能够满足生鲜畜禽肉中有机磷农药残留的高通量快速检测。 展开更多
关键词 有机磷农药 生鲜肉 QUECHERS 相色谱-四级质谱 检测
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气相色谱-三重四级杆串联质谱法测定湖泊沉积物中的有机氯农药 被引量:7
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作者 李超灿 霍守亮 席北斗 《环境工程技术学报》 CAS 2013年第5期422-428,共7页
建立了索氏提取、气相色谱-三重四级杆串联质谱(GC-MS/MS)分析湖泊沉积物中20种有机氯农药的方法。样品萃取液经硅胶氧化铝层析柱净化,使用不同配比二氯甲烷、正己烷混合溶剂对吸附在层析柱上的目标物进行洗脱,洗脱液浓缩后进GC-MS/M... 建立了索氏提取、气相色谱-三重四级杆串联质谱(GC-MS/MS)分析湖泊沉积物中20种有机氯农药的方法。样品萃取液经硅胶氧化铝层析柱净化,使用不同配比二氯甲烷、正己烷混合溶剂对吸附在层析柱上的目标物进行洗脱,洗脱液浓缩后进GC-MS/MS检测。应用三重四级杆串联质谱仪的多级反应监测模式,配以有机氯农残分析专用VF-1701色谱柱,完全排除了沉积物基质干扰,对目标化合物进行精准的定性定量分析,简化了前处理过程。该方法灵敏度较高,仪器的线性范围良好。基质样品加标回收率为79.76%~115.04%,相对标准偏差为1.15%~14.08%。方法检出限为0.002 4~0.513 7μg/kg,方法定量限为0.007~1.541μg/kg。该方法适合检测沉积物中痕量有机氯农药残留。 展开更多
关键词 相色谱-四级串联质谱 有机氯农药 沉积物
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QuEChERS结合气相色谱-三重四级杆串联质谱法同时检测畜禽肉中17种有机氯农药残留 被引量:5
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作者 李曼曼 沈习习 +3 位作者 王莎莎 沈娟 唐长波 王玮 《南京农业大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第6期1246-1257,共12页
[目的]本研究旨在建立一种利用QuEChERS(quick,easy,cheap,effective,rugged,safe)结合气相色谱-三重四级杆串联质谱(GC-MS/MS)同时检测畜禽肉中17种有机氯农药残留的方法。[方法]畜禽肉样品经乙腈提取、柠檬酸缓冲体系盐包盐析,无水硫... [目的]本研究旨在建立一种利用QuEChERS(quick,easy,cheap,effective,rugged,safe)结合气相色谱-三重四级杆串联质谱(GC-MS/MS)同时检测畜禽肉中17种有机氯农药残留的方法。[方法]畜禽肉样品经乙腈提取、柠檬酸缓冲体系盐包盐析,无水硫酸镁、N-丙基乙二胺(PSA)、十八烷基键合硅胶(C18)吸附剂净化,再经TG-5MS毛细管柱分离后在多反应监测模式下测定有机氯农药残留,并用外标法进行定量。[结果]17种有机氯农药在1~100μg·kg^(-1)范围内线性关系良好,相关系数大于0.9990,检测限为0.07~0.31μg·kg^(-1),定量下限为0.23~1.03μg·kg^(-1),样品加标回收率为73.83%~116.40%,相对标准偏差(RSD)为1.31%~8.56%。[结论]该方法检出限低、回收率好、精密度高、且分析时间短,适用于畜禽肉中多种有机氯农药残留的检测。 展开更多
关键词 有机氯农药 畜禽肉 QUECHERS 相色谱-四级串联质谱(GC-MS/MS) 检测
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超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法测定茶叶中黄酮醇糖苷种类及含量 被引量:5
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作者 董方 张群峰 阮建云 《江苏农业学报》 CSCD 北大核心 2021年第1期204-212,共9页
基于超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(UPLC-QqQ-MS/MS)联用技术对茶叶中黄酮醇糖苷(FGs)种类及含量进行测定并对提取方式和检测条件进行优化。用75%(体积分数)甲醇水溶液提取目标化合物,再用Waters Acquity HSS T3色谱柱(粒径为1.8... 基于超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(UPLC-QqQ-MS/MS)联用技术对茶叶中黄酮醇糖苷(FGs)种类及含量进行测定并对提取方式和检测条件进行优化。用75%(体积分数)甲醇水溶液提取目标化合物,再用Waters Acquity HSS T3色谱柱(粒径为1.8μm,长度×内径为100.0 mm×2.1 mm)分离目标化合物,以含有0.1%(体积分数)甲酸的乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子源(ESI+)与质谱多反应监测(MRM)方法对成品茶中15种FGs进行定量测定。结果表明,在0.1~20.0μg/ml的质量浓度范围内FGs的基质标准曲线的线性关系良好,其检测限(LOD)为0.08~0.23μg/L,定量限(LOQ)为0.25~0.76μg/L,相对标准偏差(RSD)为1.30%~2.80%,出峰时间为3.60~7.40 min。与现有最优检测技术相比,超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法具有分析速度快、灵敏度高、稳定性好等特点,可为提高茶叶品质成分的检测效率提供参考。 展开更多
关键词 茶叶 黄酮醇糖苷 超高效液相色谱-四级串联质谱 质谱多反应监测 优化
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气相色谱-三重四级杆串联质谱同时测定香精中22种邻苯二甲酸酯 被引量:4
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作者 阮小娇 黄海智 +5 位作者 盛华栋 吴丹 程焕 李红艳 邢峰 张水锋 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2018年第22期235-240,246,共7页
建立了固相萃取法结合气相色谱-三重四级杆串联质谱同时检测香精中22种邻苯二甲酸酯(PAEs)残留量的方法。样品经乙腈和正己烷混合溶液提取,固相萃取小柱净化,然后进行测定,内标法定量。结果表明,22种邻苯二甲酸酯在3~1000μg/L范围内... 建立了固相萃取法结合气相色谱-三重四级杆串联质谱同时检测香精中22种邻苯二甲酸酯(PAEs)残留量的方法。样品经乙腈和正己烷混合溶液提取,固相萃取小柱净化,然后进行测定,内标法定量。结果表明,22种邻苯二甲酸酯在3~1000μg/L范围内呈线性相关关系,判定系数R^2≥0.9922。方法检出限为0.3~1.0μg/kg,方法定量限为1.0~3.0μg/kg。添加20、40和200μg/kg三个不同浓度水平,香精中22种邻苯二甲酸酯加标回收率为82.4%~107.1%,相对标准偏差为≤9.1%(n=6)。用此建立的方法测定了实际香精样品中的22种邻苯二甲酸酯,检出率为45.0%。此方法操作简单,灵敏度高和准确度高,适用范围广,适合香精中22种邻苯二甲酸酯残留量的检测。 展开更多
关键词 相色谱 四级串联质谱 邻苯二甲酸酯 香精 同位素稀释
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饲料和饲料原料等25种样品中16种真菌毒素超高效液相色谱-三重四级杆/线性离子阱串联质谱法基质效应的研究 被引量:6
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作者 符金华 杨琳芬 +9 位作者 董泽民 徐国茂 姜文娟 叶金 吴宇 邢磊 刘国花 樊晶 周仁丹 廖丰 《中国饲料》 北大核心 2019年第21期66-71,共6页
利用已建立的饲料及饲料原料中16种真菌毒素多残留提取、净化及液相色谱-三重四级杆/线性离子阱串联质谱(Qtrap-UPLC-MS/MS)检测方法及同位素稀释技术,探究常见的5大类配合饲料(鱼、猪、鸭、鸡和牛)和5种饲料原料(豆粕、鱼粉、菜籽粕、... 利用已建立的饲料及饲料原料中16种真菌毒素多残留提取、净化及液相色谱-三重四级杆/线性离子阱串联质谱(Qtrap-UPLC-MS/MS)检测方法及同位素稀释技术,探究常见的5大类配合饲料(鱼、猪、鸭、鸡和牛)和5种饲料原料(豆粕、鱼粉、菜籽粕、菜粕及DDGS)等25种样品的基质效应。结果表明:16种真菌毒素在鱼饲料中的基质效应为48.6%~145.4%,在猪饲料中绝大部分毒素的基质效应为41.8%~146.4%,在鸭饲料中的基质效应为43.2%~148.1%,在不同种类鸡饲料中的基质效应为42.1%~148.3%,在犊牛饲料中的基质效应为50.3%~140.8%,5大类饲料中均存在不同程度的基质增强或抑制效应。在5种常见饲料原料中的基质效应为30.7%~148.6%,豆粕和鱼粉的基质效应较弱,其他三种原料的基质效应严重,且16种真菌毒素的基质效应基本上呈现一致规律性变化。采用稳定同位素稀释技术对基质效应产生的影响进行校正与消除;定量结果表明,在一定的线性范围内,16种真菌毒素线性关系良好,相关系数良好,高、中、低3个浓度添加水平的回收率和RSD均符合相关法规的检测要求,说明本研究能提高饲料及饲料原料中真菌毒素检测结果的准确度与精密度。 展开更多
关键词 真菌毒素 超高效液相色谱-四级/线性离子阱串联质谱 同位素稀释 基质效应
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饲料中16种霉菌毒素液相色谱-三重四级杆/线性离子阱串联质谱法的条件优化 被引量:3
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作者 符金华 杨琳芬 +9 位作者 董泽民 徐国茂 姜文娟 邢磊 黄艳清 李瑾瑾 周仁丹 叶金 吴宇 廖丰 《中国饲料》 北大核心 2017年第21期25-30,共6页
本文优化并建立了饲料中16种霉菌毒素的多残留提取、净化及液相色谱-三重四级杆/线性离子阱串联质谱(Qtrap-LC-MS/MS)的检测方法。样品经20 m L乙腈/水/乙酸(V∶V∶V,70∶29∶1)溶液提取、稀释和上机检测。采用0.1%甲酸的1 mmol/L NH4A... 本文优化并建立了饲料中16种霉菌毒素的多残留提取、净化及液相色谱-三重四级杆/线性离子阱串联质谱(Qtrap-LC-MS/MS)的检测方法。样品经20 m L乙腈/水/乙酸(V∶V∶V,70∶29∶1)溶液提取、稀释和上机检测。采用0.1%甲酸的1 mmol/L NH4Ac的水相作为弱洗脱流动相梯度洗脱程序,离子源温度为500℃,采用分段MRM扫描模式,100ms的驻留时间,16种霉菌毒素分离理想、基线平稳、选择离子信号强度高、干扰离子信号弱;同时,得到了与理论计算值非常接近的所有选择离子精确质量数。完成了16种毒素的Qtrap-LC-MS/MS方法条件优化,成功的实现饲料中16种霉菌毒素的快速定性、定量分析。 展开更多
关键词 霉菌毒素 相色谱-四级/线性离子阱串联质谱 同位素内标 优化
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