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同位素稀释-气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定饮用水中17种邻苯二甲酸酯 被引量：1
1
作者 张清 曾玉雪 +4 位作者 李上 兰姝姝 周娇 冉崇钧 房翠兰 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第5期1328-1335,共8页
基于同位素稀释-气相色谱-三重四极杆串联质谱仪(GC-MS/MS)建立同时测定生活饮用水中17种邻苯二甲酸酯(PAEs)的方法。待测水样加入氘代同位素内标,经正己烷萃取,氮吹浓缩,TG-5SILMS色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离,GC-MS/MS测定... 基于同位素稀释-气相色谱-三重四极杆串联质谱仪(GC-MS/MS)建立同时测定生活饮用水中17种邻苯二甲酸酯(PAEs)的方法。待测水样加入氘代同位素内标,经正己烷萃取,氮吹浓缩,TG-5SILMS色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离,GC-MS/MS测定,以保留时间和特征离子丰度比定性,同位素内标法定量。在1.0~200μg·L^(-1)浓度范围内,17种PAEs线性关系良好,相关系数(R^(2))均大于0.995,检出限(LODs)为0.03~0.1μg·L^(-1),定量限(LOQs)为0.1~0.3μg·L^(-1)。3个不同加标水平的平均加标回收率为84.3%~112.5%,相对标准偏差(RSD)为0.3%~8.9%(n=6)。应用本方法测定30组生活饮用水,检出5种PAEs,含量较低。该方法前处理简单、灵敏度高、准确度好,可用于大批量生活饮用水中PAEs的高通量检测。 展开更多
关键词 邻苯二甲酸酯 气相色谱-三重四极杆串联质谱 同位素稀释 生活饮用水
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气相色谱-三重四极杆质谱法测定大气细颗粒物中15种有机紫外线吸收剂
2
作者 邓钰雯 杨倩玲 +4 位作者 高丽荣 刘寅 徐明 赵斌 郑明辉 《分析测试学报》 北大核心 2025年第8期1651-1658,共8页
建立了气相色谱-三重四极杆质谱(GC-MS/MS)测定大气细颗粒物(PM_(2.5))中15种有机紫外线吸收剂的方法,并优化了样品提取、净化和仪器分析参数。将PM_(2.5)样品加入60 mL正己烷/二氯甲烷(体积比5∶1),超声提取2次。经过C_(18)固相萃取柱... 建立了气相色谱-三重四极杆质谱(GC-MS/MS)测定大气细颗粒物(PM_(2.5))中15种有机紫外线吸收剂的方法,并优化了样品提取、净化和仪器分析参数。将PM_(2.5)样品加入60 mL正己烷/二氯甲烷(体积比5∶1),超声提取2次。经过C_(18)固相萃取柱净化后,采用10 mL正己烷/二氯甲烷(体积比4∶1)进行淋洗,浓缩后采用GC-MS/MS进行检测。15种有机紫外线吸收剂在2~2000μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9931~0.9994。当取样量为530 m^(3),定容体积100μL时,方法检出限为0.01~1 pg/m^(3)。基质加标的方法回收率为72.5%~133%,提取内标相对于进样内标的回收率为53.0%~145%。采用该方法对北京的6个PM_(2.5)样品进行测定,检出物以水杨酸-2-乙基己酯(EHS)、胡莫柳酯(HMS)和甲氧基肉桂酸乙基己酯(EHMC)为主。该方法具有前处理操作简单、溶剂用量少、回收率好等优点,满足实际PM_(2.5)中15种有机紫外线吸收剂的同时检测要求。 展开更多
关键词 气相色谱-三重四极杆质谱 固相萃取 PM_(2.5) 有机紫外线吸收剂
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QuEChERS-气相色谱-三重四级杆串联质谱法同时测定青贮玉米中24种农药残留 被引量：4
3
作者 李艳霞 皮大能 《中国饲料》 北大核心 2024年第23期315-322,共8页
本实验旨在建立一种改良QuEChERS技术结合气相色谱-三重四级杆串联质谱(GC-MS/MS)同时测定饲用青贮玉米中24种农药残留的方法。通过对提取溶剂、萃取盐、净化剂、基质效应的考察,筛选出样品最优前处理参数,并对最优方法进行验证。结果表... 本实验旨在建立一种改良QuEChERS技术结合气相色谱-三重四级杆串联质谱(GC-MS/MS)同时测定饲用青贮玉米中24种农药残留的方法。通过对提取溶剂、萃取盐、净化剂、基质效应的考察,筛选出样品最优前处理参数,并对最优方法进行验证。结果表明:在质量浓度为0.05~1.00μg/mL内线性关系良好,相关系数(R^(2))均大于0.9955;方法检出限(LOD)为0.0265~5.2542μg/kg;定量限(LOQ)为0.1245~13.3211μg/kg;分别向阴性空白样品中添加各农药1×LOQ、2×LOQ、10×LOQ来进行加标实验,其加标回收率为76.65%~99.87%,相对标准偏差RSD(n=6)为0.012%~9.451%。该方法具有检测快速有效、操作简便、数据准确、灵敏度高等特点,可用于农产品及饲料中多种农药残留的快速定量检测。 展开更多
关键词 青贮玉米 QUECHERS 气相色谱-三重四级杆串联质谱法 农药残留
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气相色谱-三重四极杆质谱法测定果蔬中12种农药残留
4
作者 宁程茜 周茜 +2 位作者 彭瑾 刘畅 牛笛 《现代农业科技》 2025年第16期111-113,共3页
采用气相色谱-三重四极杆质谱法结合QuEChERS前处理方法,针对果蔬中甲拌磷、抗蚜威、对硫磷、氟虫腈、腐霉利、狄氏剂、联苯菊酯、氯氟氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、苯醚甲环唑、溴氰菊酯12种农药残留展开定性定量检测。结果表明:在20 ... 采用气相色谱-三重四极杆质谱法结合QuEChERS前处理方法,针对果蔬中甲拌磷、抗蚜威、对硫磷、氟虫腈、腐霉利、狄氏剂、联苯菊酯、氯氟氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、苯醚甲环唑、溴氰菊酯12种农药残留展开定性定量检测。结果表明:在20 min内,12种农药残留实现了较好的分离,基质标准曲线在0.01~1.00μg/mL的质量浓度范围内线性良好,且线性相关系数均大于0.995,基质在3个添加水平下的平均回收率为80.13%~108.76%,相对标准偏差处于0.09%~3.10%之间。说明此方法具有操作简便、快速高效、灵敏度高的特点,能够满足果蔬中多种农药残留的检测需求。 展开更多
关键词 气相色谱 三重四极杆质谱 QUECHERS 果蔬 农药残留
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QuEChERS-气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定玉米中7种有机磷农药 被引量：3
5
作者 马健生 张泽宇 王鑫 《安徽农业科学》 CAS 2024年第9期161-164,共4页
采用烘干玉米粉碎制样,优化了QuEChERS提取玉米中有机磷农药的方法,实现了经济快速提取玉米中有机磷农药残留,并建立了气相色谱-三重四极杆串联质谱对样品中有机磷农药进行定性定量检测。结果表明:7种有机磷农药的检出限(LOD)为0.03~0.4... 采用烘干玉米粉碎制样,优化了QuEChERS提取玉米中有机磷农药的方法,实现了经济快速提取玉米中有机磷农药残留,并建立了气相色谱-三重四极杆串联质谱对样品中有机磷农药进行定性定量检测。结果表明:7种有机磷农药的检出限(LOD)为0.03~0.49μg/kg,定量限(LOQ)为0.08~1.62μg/kg;方法精密度即相对标准偏差(RSD)为2.2%~16.7%,回收率为63.8%~122.3%。该方法具有简洁快速、回收率高、灵敏度高、抗基质干扰能力强的特点,适用于大批量玉米类作物中有机磷农药的痕量分析检测。 展开更多
关键词 玉米 有机磷农药 QUECHERS 气相色谱-三重四极杆串联质谱
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增强型去除脂质技术结合气相色谱-三重四极杆串联质谱法检测水产饲料中45种除草剂和杀虫剂农药残留 被引量：2
6
作者 孟祥龙 王卉 +3 位作者 宋苏 夏梦 范广宇 魏云计 《中国饲料》 北大核心 2024年第21期101-109,共9页
本实验旨在建立增强型脂质去除(EMR-lipid)技术结合气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)同时检测饲料中的45种除草剂和杀虫剂农药残留的测定方法,优化了仪器参数、提取试剂、样品净化方式、增强型脂质去除吸附剂活化用水的体积和N-... 本实验旨在建立增强型脂质去除(EMR-lipid)技术结合气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)同时检测饲料中的45种除草剂和杀虫剂农药残留的测定方法,优化了仪器参数、提取试剂、样品净化方式、增强型脂质去除吸附剂活化用水的体积和N-丙基乙二胺(PSA)吸附剂添加量和样品的基质效应等,实验选用低流失的DB-5MS气相色谱柱,超高惰性的453A1925-UI石英棉衬管,采用1%的乙酸乙腈超声提取、EMR-lipid和PSA混合吸附剂净化,EMR-lipid吸附剂活化用水的体积为5 mL,PSA吸附剂的用量为0.12 g,用气相色谱串联质谱,多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配外标法定量。结果表明:在该实验条件下,45种农药在10~500μg/L内均呈现出良好的线性关系,相关系数为0.9911~0.9999,方法的检出限为0.5~3.3μg/kg,定量限为1.7~10.1μg/kg,除了杀扑磷回收率为58.01%~59.27%外,其他项目的回收率为68.34%~114.7%,方法精密度(RSD)为0.7%~11.0%(n=6),该方法的净化效果及检出限等指标均优于现行的饲料检测标准,将该方法用于分析市场上30份饲料样品中45种农药的残留污染情况,结果显示,有3份样品中3种农药被检出,分别是毒死蜱8.3μg/kg、阿特拉津10.1μg/kg、氟乐灵20.1μg/kg,该方法样品操作简单、灵敏度高、重复性好、环境友好,可用于饲料中多种农药残留的快速定量检测。 展开更多
关键词 气相色谱-三重四极杆串联质谱 增强型去除脂质技术 多农残 水产饲料
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中空纤维膜液相微萃取-气相色谱/三重四级杆质谱法检测尿液和血液样品中8种毒品 被引量：6
7
作者 孟梁 张文文 +1 位作者 朱彬玲 郑可芳 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第3期366-370,共5页
建立了生物样品尿液和血液中8种毒品的中空纤维膜液相微萃取-气相色谱/三重四级杆质谱检测方法。对影响萃取富集效率的因素通过正交试验进行优化,确定最佳条件如下:选择甲苯作为萃取剂,在样品溶液pH=13.0的条件下用5cm长的中空纤维膜进... 建立了生物样品尿液和血液中8种毒品的中空纤维膜液相微萃取-气相色谱/三重四级杆质谱检测方法。对影响萃取富集效率的因素通过正交试验进行优化,确定最佳条件如下:选择甲苯作为萃取剂,在样品溶液pH=13.0的条件下用5cm长的中空纤维膜进行萃取,萃取温度为30℃,搅拌速度为600r·min^(-1)。萃取后抽取有机溶剂供气相色谱/三重四级杆质谱分析检测。结果表明,各分析物在0.0003~10μg·mL^(-1)范围具有良好的线性关系,线性相关系数R在0.9985~0.9995之间;检出限(S/N=3)为0.05~0.5ng·mL^(-1);样品加标回收率在79.3%~98.6%之间,相对标准偏差(RSD)<4.5%(n=5)。该方法具有净化能力好、操作简单、灵敏度高和重现性好等优点,能用于生物样品中多种毒品的高灵敏度分析检测。 展开更多
关键词 中空纤维膜 液相微萃取 气相色谱/三重四级杆质谱 毒品 生物样品
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QuEChERS/气相色谱三重四级杆质谱法测定枸杞籽油中多环芳烃类物质 被引量：12
8
作者 朱捷 马桂娟 +1 位作者 张瑶 汤丽华 《中国油脂》 CAS CSCD 北大核心 2019年第6期89-94,共6页
建立了同时检测保健食品枸杞籽油中16种多环芳烃(PAHs)的QuEChERS/气相色谱三重四级杆质谱(GC-MS/MS)方法。样品(0. 5 g)经3 mL乙腈提取2次,采用含200 mg PSA和100 mg C18吸附填料粉进行净化,净化后采用GC-MS/MS进行分析测定。结果表明... 建立了同时检测保健食品枸杞籽油中16种多环芳烃(PAHs)的QuEChERS/气相色谱三重四级杆质谱(GC-MS/MS)方法。样品(0. 5 g)经3 mL乙腈提取2次,采用含200 mg PSA和100 mg C18吸附填料粉进行净化,净化后采用GC-MS/MS进行分析测定。结果表明:在优化条件下,16种PAHs分离度良好,在1. 0~200 ng/mL范围内线性关系良好;回收率为60. 04%~119. 00%,RSD在2. 92%~13. 03%之间;检出限在0. 2~3. 5μg/kg之间,定量限在0. 7~11. 5μg/kg之间。该方法数据可靠、简便快速、灵敏度高,适合保健食品枸杞籽油中多环芳烃的测定。 展开更多
关键词 枸杞籽油 多环芳烃 QUECHERS 气相色谱三重四级杆质谱联用仪
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气相色谱—三重四级杆质谱联用测定食用动物油脂中的苯并(a)芘 被引量：3
9
作者 徐幸 彭飞进 +1 位作者 张蕾 杨卫花 《粮油食品科技》 北大核心 2013年第6期76-78,共3页
利用气相色谱-三重四级杆质谱联用技术，建立了动物油脂中苯并（a）芘的检测方法。分析结果表明，该方法对动物油脂中苯并（a）芘的检测线性范围为0．1～20μg/L，相关系数为0．997，样品定量检测限为0．4μg/kg。添加三个浓度梯度（O．... 利用气相色谱-三重四级杆质谱联用技术，建立了动物油脂中苯并（a）芘的检测方法。分析结果表明，该方法对动物油脂中苯并（a）芘的检测线性范围为0．1～20μg/L，相关系数为0．997，样品定量检测限为0．4μg/kg。添加三个浓度梯度（O．4、4．0和40．0阻g／kg）的样品平均回收率在87．9％-108．3％之间，相对标准偏差在2．2％-9．3％之间。该方法简便、准确，应用于实际样品中的测定结果令人满意。 展开更多
关键词 气相色谱-三重四级杆质谱 动物油脂 苯并(A)芘
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气相色谱-三重四极杆质谱联用仪测定调味油中邻苯二甲酸酯类增塑剂的含量 被引量：1
10
作者 苗雨田 董文静 +1 位作者 杨悠悠 杨永坛 《中国粮油学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第8期101-105,共5页
应用气相色谱-三重四极杆质谱联用仪(GC-MS/MS)测定调味油中邻苯二甲酸酯类增塑剂含量。采用液液萃取的方法对目标化合物进行净化提取,氮吹全干后用正己烷复溶,在MRM模式下进行质谱测定。23种邻苯二甲酸酯类增塑剂的浓度在25~500μg/L... 应用气相色谱-三重四极杆质谱联用仪(GC-MS/MS)测定调味油中邻苯二甲酸酯类增塑剂含量。采用液液萃取的方法对目标化合物进行净化提取,氮吹全干后用正己烷复溶,在MRM模式下进行质谱测定。23种邻苯二甲酸酯类增塑剂的浓度在25~500μg/L范围内与其峰面积呈线性相关,其中邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)与邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)方法检出限(S/N=3)为0.038 mg/kg,其他21种邻苯二甲酸酯类增塑剂的检出限(S/N=3)为0.008 mg/kg。以调味油为基质进行加标回收实验,所得回收率在80.6%~120%之间。 展开更多
关键词 气相色谱-三重四极杆质谱联用仪(GC-MS/MS) 调味油 邻苯二甲酸酯类增塑剂
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气相色谱/三重四级杆质谱法同时测定蔬菜水果中13种农药残留 被引量：7
11
作者 董素静 王毅红 +2 位作者 王彦超 李婵君 张娟 《现代农业科技》 2017年第5期108-110,共3页
建立了固相萃取(SPE)前处理方法联合气相色谱/三重四极杆质谱(GC-MS/MS)检测蔬菜水果中西玛津、莠去津、嘧霉胺、异丙甲草胺、二甲戊灵、氟虫腈、稻瘟灵、虫螨腈、乙酯杀螨醇、哒螨灵、咪鲜胺、苯醚甲环唑、嘧菌酯共13种农药多残留的检... 建立了固相萃取(SPE)前处理方法联合气相色谱/三重四极杆质谱(GC-MS/MS)检测蔬菜水果中西玛津、莠去津、嘧霉胺、异丙甲草胺、二甲戊灵、氟虫腈、稻瘟灵、虫螨腈、乙酯杀螨醇、哒螨灵、咪鲜胺、苯醚甲环唑、嘧菌酯共13种农药多残留的检测分析方法。结果表明:13种农药在30 min内实现了良好的分离,在0.01~2.00 mg/L的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数>0.998,方法检出限为0.001~0.010 mg/kg。13种农药在0.01、0.10、1.00 mg/L 3个浓度添加水平下,平均回收率在82.9%~111.2%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.1%~5.6%之间,能够满足农药多残留的分析要求。 展开更多
关键词 蔬菜水果 农药残留 固相萃取技术 气相色谱/三重四极杆质谱
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QuEChERS-气相色谱-三重四级杆串联质谱法高通量检测生鲜肉中有机磷农药残留 被引量：17
12
作者 王莎莎 沈习习 +3 位作者 李曼曼 沈娟 唐长波 王玮 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2022年第5期262-265,I0004-I0007,266,267,共10页
该研究旨在建立一种快速、有效检测生鲜肉中18种有机磷农药(organophosphorus pesticides, OPPs)残留的QuEChERS-GC-MS/MS检测方法。样品经饱和正己烷的乙腈溶液提取,MgSO;、CH;COONa、N-丙基乙二胺(N-propyl ethylenediamine, PSA)、... 该研究旨在建立一种快速、有效检测生鲜肉中18种有机磷农药(organophosphorus pesticides, OPPs)残留的QuEChERS-GC-MS/MS检测方法。样品经饱和正己烷的乙腈溶液提取,MgSO;、CH;COONa、N-丙基乙二胺(N-propyl ethylenediamine, PSA)、十八烷基键合硅胶(C_(18))分散固相萃取净化后,采用DB-1701色谱柱进行分离,GC-MS/MS检测。有机磷农药在1~100μg/kg线性关系良好,相关系数(R^(2))均>0.990 0,检出限为0.02~0.74μg/kg,定量限为0.08~2.48μg/kg,加标回收率为76%~106%,相对标准偏差为0.50%~7.9%。该实验建立的QuEChERS-GC-MS/MS方法可同时检测18种有机磷农药,操作简便、快速、灵敏、准确,能够满足生鲜畜禽肉中有机磷农药残留的高通量快速检测。 展开更多
关键词 有机磷农药 生鲜肉 QUECHERS 气相色谱-三重四级杆质谱 检测
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QuEChERS-气相色谱-三重四级杆质谱法检测石榴中的19种含磷农药残留 被引量：11
13
作者 金婷 孙欣 +3 位作者 李卓瓦 冯晓慧 谭胜兵 王明林 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2019年第3期275-280,共6页
采用Qu ECh ERS前处理方法联合气相色谱串联三重四级杆质谱法(gas chromatography-triple quadrupole mass spectrometry,GC-MS/MS),建立了同时测定石榴中19种有机磷农药残留的分析方法。使用优化后的Qu ECh ERS方法对石榴进行前处理,... 采用Qu ECh ERS前处理方法联合气相色谱串联三重四级杆质谱法(gas chromatography-triple quadrupole mass spectrometry,GC-MS/MS),建立了同时测定石榴中19种有机磷农药残留的分析方法。使用优化后的Qu ECh ERS方法对石榴进行前处理,选用乙酸乙酯为提取剂、N-丙基乙二胺(primary secondary amine sorbent,PSA)为净化剂,经Rtx-5MS色谱柱分离后在多反应监测模式(multiple reaction monitoring mode,MRM)下进行测定。结果表明:该方法在0. 01～1. 0 mg/L的线性范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0. 99,最低检出限(S/N=3)为0. 9～3. 7μg/kg,定量限(S/N=10)为3～12. 2μg/kg,加标回收率为73. 5%～120. 9%,相对标准偏差(RSD)为1. 1%～15. 7%。利用该方法对市售石榴进行有机磷农药进行检测,其中检出微量的久效磷和乐果2种农药。该方法快速、准确、灵敏度高,适用于石榴中有机磷农药的多残留检测。 展开更多
关键词 QUECHERS 气相色谱-三重四级杆质谱 含磷农药 石榴
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气相色谱-三重四级杆串联质谱法测定湖泊沉积物中的有机氯农药 被引量：7
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作者 李超灿 霍守亮 席北斗 《环境工程技术学报》 CAS 2013年第5期422-428,共7页
建立了索氏提取、气相色谱-三重四级杆串联质谱（GC-MS/MS）分析湖泊沉积物中20种有机氯农药的方法。样品萃取液经硅胶氧化铝层析柱净化,使用不同配比二氯甲烷、正己烷混合溶剂对吸附在层析柱上的目标物进行洗脱,洗脱液浓缩后进GC-MS/M... 建立了索氏提取、气相色谱-三重四级杆串联质谱（GC-MS/MS）分析湖泊沉积物中20种有机氯农药的方法。样品萃取液经硅胶氧化铝层析柱净化,使用不同配比二氯甲烷、正己烷混合溶剂对吸附在层析柱上的目标物进行洗脱,洗脱液浓缩后进GC-MS/MS检测。应用三重四级杆串联质谱仪的多级反应监测模式,配以有机氯农残分析专用VF-1701色谱柱,完全排除了沉积物基质干扰,对目标化合物进行精准的定性定量分析,简化了前处理过程。该方法灵敏度较高,仪器的线性范围良好。基质样品加标回收率为79.76%~115.04%,相对标准偏差为1.15%~14.08%。方法检出限为0.002 4~0.513 7μg/kg,方法定量限为0.007~1.541μg/kg。该方法适合检测沉积物中痕量有机氯农药残留。 展开更多
关键词 气相色谱-三重四级杆串联质谱 有机氯农药 沉积物
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QuEChERS结合气相色谱-三重四级杆串联质谱法同时检测畜禽肉中17种有机氯农药残留 被引量：5
15
作者 李曼曼 沈习习 +3 位作者 王莎莎 沈娟 唐长波 王玮 《南京农业大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第6期1246-1257,共12页
[目的]本研究旨在建立一种利用QuEChERS(quick,easy,cheap,effective,rugged,safe)结合气相色谱-三重四级杆串联质谱(GC-MS/MS)同时检测畜禽肉中17种有机氯农药残留的方法。[方法]畜禽肉样品经乙腈提取、柠檬酸缓冲体系盐包盐析,无水硫... [目的]本研究旨在建立一种利用QuEChERS(quick,easy,cheap,effective,rugged,safe)结合气相色谱-三重四级杆串联质谱(GC-MS/MS)同时检测畜禽肉中17种有机氯农药残留的方法。[方法]畜禽肉样品经乙腈提取、柠檬酸缓冲体系盐包盐析,无水硫酸镁、N-丙基乙二胺(PSA)、十八烷基键合硅胶(C18)吸附剂净化,再经TG-5MS毛细管柱分离后在多反应监测模式下测定有机氯农药残留,并用外标法进行定量。[结果]17种有机氯农药在1~100μg·kg^(-1)范围内线性关系良好,相关系数大于0.9990,检测限为0.07~0.31μg·kg^(-1),定量下限为0.23~1.03μg·kg^(-1),样品加标回收率为73.83%~116.40%,相对标准偏差(RSD)为1.31%~8.56%。[结论]该方法检出限低、回收率好、精密度高、且分析时间短,适用于畜禽肉中多种有机氯农药残留的检测。 展开更多
关键词 有机氯农药 畜禽肉 QUECHERS 气相色谱-三重四级杆串联质谱(GC-MS/MS) 检测
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气相色谱-三重四级杆串联质谱同时测定香精中22种邻苯二甲酸酯 被引量：4
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作者 阮小娇 黄海智 +5 位作者 盛华栋 吴丹 程焕 李红艳 邢峰 张水锋 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2018年第22期235-240,246,共7页
建立了固相萃取法结合气相色谱-三重四级杆串联质谱同时检测香精中22种邻苯二甲酸酯(PAEs)残留量的方法。样品经乙腈和正己烷混合溶液提取,固相萃取小柱净化,然后进行测定,内标法定量。结果表明,22种邻苯二甲酸酯在3～1000μg/L范围内... 建立了固相萃取法结合气相色谱-三重四级杆串联质谱同时检测香精中22种邻苯二甲酸酯(PAEs)残留量的方法。样品经乙腈和正己烷混合溶液提取,固相萃取小柱净化,然后进行测定,内标法定量。结果表明,22种邻苯二甲酸酯在3～1000μg/L范围内呈线性相关关系,判定系数R^2≥0.9922。方法检出限为0.3～1.0μg/kg,方法定量限为1.0～3.0μg/kg。添加20、40和200μg/kg三个不同浓度水平,香精中22种邻苯二甲酸酯加标回收率为82.4%～107.1%,相对标准偏差为≤9.1%(n=6)。用此建立的方法测定了实际香精样品中的22种邻苯二甲酸酯,检出率为45.0%。此方法操作简单,灵敏度高和准确度高,适用范围广,适合香精中22种邻苯二甲酸酯残留量的检测。 展开更多
关键词 气相色谱 三重四级杆串联质谱 邻苯二甲酸酯 香精 同位素稀释
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基于气相色谱-三重四极杆质谱联用法测定葡萄果实与葡萄酒中挥发性酚 被引量：6
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作者 杨薇熹 张思奇 +3 位作者 向小凤 石英 段长青 兰义宾 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2022年第12期252-259,共8页
利用固相萃取结合气相色谱-三重四极杆质谱联用技术,建立测定葡萄与葡萄酒中19种挥发性酚的多反应监测方法。该方法分别在葡萄汁与葡萄酒2种基质中验证,方法检出限为0.02~1.01μg/L,定量限为0.08~3.36μg/L,具有较广线性范围且R^(2)大于... 利用固相萃取结合气相色谱-三重四极杆质谱联用技术,建立测定葡萄与葡萄酒中19种挥发性酚的多反应监测方法。该方法分别在葡萄汁与葡萄酒2种基质中验证,方法检出限为0.02~1.01μg/L,定量限为0.08~3.36μg/L,具有较广线性范围且R^(2)大于0.99,加标回收率在81.99%~122.72%范围内。具有较高的灵敏度、准确性和精密度。该方法应用于10个葡萄果实样品和10款葡萄酒中挥发性酚的检测,在所有样品中均能检测到19种挥发性酚,其中香草酸、香草醛和4-乙烯基苯酚是葡萄果实含量较高的3种挥发性酚;4-乙基苯酚、3-乙基苯酚和4-乙烯基苯酚是葡萄酒中含量较高的3种挥发性酚。所测样品中目标物质含量范围均在方法线性范围内,该方法具有普遍适用性。 展开更多
关键词 葡萄果实 葡萄酒 挥发性酚 固相萃取 气相色谱-三重四极杆串联质谱 多反应监测
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气相色谱/串联三重四级杆质谱法测定绿茶中L-茶氨酸、咖啡因、茶多酚和十六烷酸的含量 被引量：7
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作者 高尧华 丁涛 +2 位作者 孙灿 刘冰 滕爽 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2023年第6期276-282,共7页
建立了绿茶中L-茶氨酸、咖啡因、茶多酚和十六烷酸的气相色谱-串联三重四级杆质谱(gas chromatography-tabdem triple quadrupole mass spectrometry,GC-MS/MS)同时测定分析方法。茶叶样品经85℃热水浸泡后,用乙腈提取,采用QuEchERs法净... 建立了绿茶中L-茶氨酸、咖啡因、茶多酚和十六烷酸的气相色谱-串联三重四级杆质谱(gas chromatography-tabdem triple quadrupole mass spectrometry,GC-MS/MS)同时测定分析方法。茶叶样品经85℃热水浸泡后,用乙腈提取,采用QuEchERs法净化,HP-5MS色谱柱分离,三重四级杆质谱多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式有效降低茶叶基质的背景干扰,GC-MS/MS分析检测。该检测方法的检出限为0.001~0.003 mg/kg,方法验证试验结果表明,该类化合物的平均回收率为73%~104%,相对标准偏差为3.0%~10.5%。通过对市售茶叶样品的检测,进一步验证该方法重现性好,准确度高,操作简单,适用于绿茶中L-茶氨酸、咖啡因、茶多酚和十六烷酸的检测。 展开更多
关键词 气相色谱-串联三重四级杆质谱法 L-茶氨酸 咖啡因 茶多酚 十六烷酸
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气相色谱-三重四极杆串联质谱法快速测定蔬菜水果中129种农药的残留量 被引量：79
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作者 马智玲 赵文 +5 位作者 李凌云 郑姝宁 林桓 张延国 高青珍 刘肃 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2013年第3期228-239,共12页
采用QuEChERS方法结合气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)建立了蔬菜、水果中129种农药残留同时检测的分析方法。试样用1%乙酸乙腈均质提取,采用混合型固相分散萃取剂净化后,用GC-MS/MS在多反应离子监测(MRM)模式下进行检测,外标法定量。结... 采用QuEChERS方法结合气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)建立了蔬菜、水果中129种农药残留同时检测的分析方法。试样用1%乙酸乙腈均质提取,采用混合型固相分散萃取剂净化后,用GC-MS/MS在多反应离子监测(MRM)模式下进行检测,外标法定量。结果表明,129种药物在一定的含量范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.98;不同基质在10μg/kg添加水平下大部分农药的平均回收率为66.2%～124.7%,相对标准偏差(RSD)为0.9%～24.4%;方法的定量限(LOQ)为0.03～16.7μg/kg。结果表明,该方法简便快速、灵敏可靠、经济有效,适用于蔬菜、水果中农药多残留的同时快速筛查测定。 展开更多
关键词 气相色谱-三重四极杆串联质谱 QUECHERS 农药残留 蔬菜 水果
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气相色谱-三重四极杆串联质谱法检测环境空气中的多环芳烃 被引量：40
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作者 赵波 黎玉清 +3 位作者 张素坤 韩静磊 许振成 方建德 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第9期960-966,共7页
建立了气相色谱-三重四极杆串联质谱检测环境空气中多环芳烃的方法,并利用同位素稀释法对多环芳烃进行了测定。将该方法应用于华南地区某大型石化企业周边环境空气中多环芳烃的检测,并与气相色谱-质谱方法进行了对比。结果表明,该方法... 建立了气相色谱-三重四极杆串联质谱检测环境空气中多环芳烃的方法,并利用同位素稀释法对多环芳烃进行了测定。将该方法应用于华南地区某大型石化企业周边环境空气中多环芳烃的检测,并与气相色谱-质谱方法进行了对比。结果表明,该方法的仪器检出限（0.01-0.15μg/L）和定量限（0.03-1.5μg/L）均优于气相色谱-质谱法（0.1-0.8μg/L和0.3-3.5μg/L）,并有更好的灵敏度与选择性。当利用气相色谱-质谱作为检测手段时,回收率指示物氘代菲和进样内标六甲基苯均受到了杂质的严重干扰,影响了定量结果的准确性,而三重四极杆串联质谱很好地解决了这些问题。实际样品分析时,标准曲线中16种多环芳烃相对响应因子的相对标准偏差为2.60%-15.6%,氘代化合物的回收率为55.2%-82.3%,空白加标样品的回收率为98.9%-111%,平行样品的相对标准偏差为6.50%-18.4%,采样空白含量范围为未检出-44.3 pg/m3,实验室空白含量范围为未检出-36.5pg/m3。上述研究表明,分析环境空气中的多环芳烃时,气相色谱-三重四极杆串联质谱方法值得推广。 展开更多
关键词 气相色谱-三重四极杆串联质谱 气相色谱-质谱 同位素稀释法 多环芳烃 空气样品
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