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气相色谱-三重四极杆质谱联用法测定茶叶中欧盟优控15种多环芳烃化合物
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作者 雍晓娇 蒲凤琳 +2 位作者 易鑫 范丽莎 钟慈平 《安徽农业科学》 2025年第14期178-184,216,共8页
[目的]建立一套完整的同时测定茶叶中欧盟优控的15种多环芳烃的气相色谱-三重四极杆质谱联用法。[方法]茶叶样品经过皂化、正己烷提取、DVB前处理小柱净化、氮吹浓缩后测定。采用多项技术相结合的方式来实现15种多环芳烃化合物定性、定... [目的]建立一套完整的同时测定茶叶中欧盟优控的15种多环芳烃的气相色谱-三重四极杆质谱联用法。[方法]茶叶样品经过皂化、正己烷提取、DVB前处理小柱净化、氮吹浓缩后测定。采用多项技术相结合的方式来实现15种多环芳烃化合物定性、定量分析,其中多组分分离使用岛津SH-I-PAH毛细管色谱柱,数据采集使用多反应监测模式(MRM),定量分析使用内标法定量。[结果]15种多环芳烃化合物在浓度为4~200 ng/mL的线性关联均较强,其相关系数均达到0.999以上,定量限为2μg/kg。将10、50μg/kg不同浓度水平的标准溶液加入阴性茶叶基质中,检测得出加标回收率均在74.2%~109.0%,相对标准偏差(RSD)在0.7%~9.5%(n=6)。155批次市售茶叶样品中多环芳烃检出含量在0~667.7μg/kg。[结论]该方法具有高效率、高精确度、高便捷性、高选择性和可操作性强等优点,能有效降低基质干扰,可为未来茶叶质量安全监管提供技术支持。 展开更多
关键词 茶叶 多环芳烃化合物 多反应监测模式(MRM) 相色谱-杆质联用法
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QuEChERS/气相色谱-三重四极杆串联质谱法同步测定砂仁中28种有机磷农药残留 被引量:22
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作者 吴学进 王明月 +3 位作者 李春丽 张振山 李萍萍 庞朝海 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第2期212-218,共7页
建立了同步测定砂仁中28种有机磷类农药残留的QuEChERS结合气相色谱-三重四极杆串联质谱分析方法。砂仁样品先用1%(体积分数)乙酸乙腈提取,再经900 mg MgSO 4、150 mg PSA、100 mg C18和25 mg GCB组合吸附剂净化后,将提取液浓缩过滤,采... 建立了同步测定砂仁中28种有机磷类农药残留的QuEChERS结合气相色谱-三重四极杆串联质谱分析方法。砂仁样品先用1%(体积分数)乙酸乙腈提取,再经900 mg MgSO 4、150 mg PSA、100 mg C18和25 mg GCB组合吸附剂净化后,将提取液浓缩过滤,采用气相色谱-三重四极杆串联质谱在多反应监测(MRM)模式下检测,基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明,28种有机磷农药在0.05~1.00 mg/L范围内线性良好,相关系数(r^2)均大于0.99;在0.2、0.4、1.0 mg/kg3个加标水平下的平均回收率为82.1%~104%,相对标准偏差(RSD)不大于15%。28种有机磷农药残留的检出限(LODs)为0.005~0.010 mg/kg,定量下限(LQDs)为0.010~0.033 mg/kg。该方法简便、快速、灵敏,具有良好的灵敏度、准确度和精密度,为提高砂仁的质量和安全性提供了一种快速、高效、可靠的分析方法。 展开更多
关键词 砂仁 农药残留 相色谱-串联(gc-ms/ms) QUECHERS
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同位素稀释-气相色谱-三重四极杆串联质谱法分析食用油中18种多环芳烃 被引量:19
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作者 许婷 汤桦 +1 位作者 陈大舟 李蕾 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第2期120-127,共8页
建立了同位素稀释气相色谱-三重四极杆串联质谱测定食用油中18种多环芳烃的方法,同时对前处理过程中固相萃取柱的选择、净化条件及离子源温度等条件进行了优化。样品与环己烷以1∶1(V/V)混匀后,采用分子印迹固相萃取柱串联石墨化碳黑... 建立了同位素稀释气相色谱-三重四极杆串联质谱测定食用油中18种多环芳烃的方法,同时对前处理过程中固相萃取柱的选择、净化条件及离子源温度等条件进行了优化。样品与环己烷以1∶1(V/V)混匀后,采用分子印迹固相萃取柱串联石墨化碳黑柱浓缩与净化,多反应监测扫描模式下进行质谱检测。结果表明:线性范围为1-200μg/kg时,该方法线性关系良好(R2〉0.999),检出限为0.03-0.27μg/kg,定量限为0.10-0.89μg/kg;添加水平在5、10、50μg/kg时,前处理回收率为67.9%-100.8%,精密度(n=3)为0.5%-8.7%。应用该方法检测市场上常见的食用油,未发现食用油中多环芳烃含量超标的现象。该方法可靠性高、速度快、灵敏度高,可用于食用油中多环芳烃的准确检测和标准物质定值。 展开更多
关键词 同位素稀释质(ID-MS) 多环芳烃(PAHs) 食用油 分子印迹固相萃取柱(MISPE) 相色谱-杆质(gc-ms/ms)
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气相色谱-三重四极杆质谱联用法检测市售腊肠中9种挥发性亚硝胺 被引量:14
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作者 余卫军 王佩 +2 位作者 邱月升 容敏贤 邓红 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第6期719-723,共5页
采用QuEChERS方法对市售腊肠中的N-亚硝基二甲胺(NDMA)、N-亚硝基二乙胺(NDEA)、N-亚硝基甲乙胺(NMEA)、N-亚硝基二丙胺(NDPA)、N-亚硝基吡咯烷(NPYR)、N-亚硝基哌啶烷(NPIP)、N-亚硝基二丁胺(NDBA)、N-亚硝基吗啉(NMOR... 采用QuEChERS方法对市售腊肠中的N-亚硝基二甲胺(NDMA)、N-亚硝基二乙胺(NDEA)、N-亚硝基甲乙胺(NMEA)、N-亚硝基二丙胺(NDPA)、N-亚硝基吡咯烷(NPYR)、N-亚硝基哌啶烷(NPIP)、N-亚硝基二丁胺(NDBA)、N-亚硝基吗啉(NMOR)、N-亚硝基二苯胺(NDPhA)9种对人体有致癌活性的挥发性亚硝胺进行分离净化,气相色谱-三重四极杆质谱联用法(GC-MS/MS)检测。最佳实验条件下,9种挥发性亚硝胺的线性范围为0.25~200μg/L,检出限为0.01~0.10μg/kg,加标回收率为90.7%~116.0%,相对标准偏差(RSD)为1.8%~14.0%。市售腊肠样品中NDMA,NMOR,NPYR,NDPA,NPIP,NDBA,NDPhA均有不同程度的检出,总挥发性亚硝胺的含量为1.85~13.44μg/kg。该方法灵敏度高、操作简单,适合批量样品的快速检测。 展开更多
关键词 挥发性亚硝胺 相色谱-杆质联用 腊肠
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超声萃取结合气相色谱三重四极杆质谱联用法测定PM_(2.5)大气污染物中多环芳烃含量 被引量:11
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作者 马英歌 孙谦 +6 位作者 景盛翱 高鹏 范军 邓晓丽 黄涛宏 杨桂香 李月琪 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2015年第12期2327-2329,共3页
本文建立了三重四极杆气质联用仪GCMS-TQ8040测定PM_(2.5)中16种多环芳烃(PAHs)含量的方法.采用二氯甲烷∶丙酮=1∶1对采样滤膜进行萃取,萃取液浓缩后直接进GCMS-TQ8040分析,采用同位素内标法进行定量,在1—100μg·L^(-1)的浓度范... 本文建立了三重四极杆气质联用仪GCMS-TQ8040测定PM_(2.5)中16种多环芳烃(PAHs)含量的方法.采用二氯甲烷∶丙酮=1∶1对采样滤膜进行萃取,萃取液浓缩后直接进GCMS-TQ8040分析,采用同位素内标法进行定量,在1—100μg·L^(-1)的浓度范围内,16种PAHs的线性相关系数均在为0.999以上,对10μg·L^(-1)的标准溶液连续6针进样,其峰面积比的RSD%在5%以下.在20 ng的加标浓度下,加标回收率在75%—117.35%之间,16种PAHs的最低检出限均在0.1μg·kg^(-1)以下,完全满足日常监测对PM_(2.5)中PAHs的测定要求,为建立PM_(2.5)中PAHs测定和监控提供了一个快速、简便、准确的方法. 展开更多
关键词 超声萃取 相色谱杆质(gc-ms/ms) PM2.5 多环芳烃(PAHs) 内标法定量
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气相色谱-三重四极杆质谱联用技术检测土壤中卤代多环芳烃 被引量:2
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作者 张哲睿 金蓉 +3 位作者 周欣 祁梓原 刘国瑞 郑明辉 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2023年第2期299-313,共15页
卤代多环芳烃(halogenated polycyclic aromatic hydrocarbons,XPAHs)是多环芳烃的氯代或溴代衍生物,因具有神经毒性、致畸变性和致癌性等特性,近年来受到广泛关注。目前,在一些环境介质(如土壤)中的XPAHs水平和分布特征等研究不够充分... 卤代多环芳烃(halogenated polycyclic aromatic hydrocarbons,XPAHs)是多环芳烃的氯代或溴代衍生物,因具有神经毒性、致畸变性和致癌性等特性,近年来受到广泛关注。目前,在一些环境介质(如土壤)中的XPAHs水平和分布特征等研究不够充分,亟需发展分析检测的新方法和新技术。本研究建立了气相色谱-三重四极杆质谱(gas chromatography coupled with triple quardrupole mass spectrometry,GC-MS/MS)法定性定量分析土壤中37种XPAHs同类物,探索了GC-MS/MS分析检测XPAHs的最佳参数条件,优化了土壤样品的前处理过程,并验证了方法的有效性。结果表明,方法的检出限为0.03~1.17 pg/g,回收率为43.7%~115%。对比GC-MS/MS与高分辨气相色谱-高分辨磁质谱(high resolution gas chromatography coupled with high resolution magnetic mass spectrometry,HRGC-HRMS)的检测结果发现,其准确度和灵敏度相当,能够满足环境样品中XPAHs的定量分析要求。采用该方法分析检测采自河北地区的5个土壤样品中XPAHs,其浓度范围为648~11868 pg/g,低于此前报道的电子垃圾拆解地的土壤XPAHs水平(13.2~278 ng/g)。通过分析浓度水平和分布特征发现,土壤样品中XPAHs可能受周边工业生产等人类活动排放源的影响。 展开更多
关键词 相色谱-杆质(gc-ms/ms) 分析方法 卤代多环芳烃(XPAHs) 土壤
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固相萃取净化-气相色谱-三重四极杆串联质谱法同时测定奶粉中多氯联苯和邻苯二甲酸酯 被引量:13
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作者 阮小娇 盛华栋 +2 位作者 周玮 邢峰 徐腾洋 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第3期278-289,I0004,共13页
建立了固相萃取净化结合气相色谱-三重四极杆串联质谱法同时检测奶粉中15种多氯联苯(PCBs)和16种邻苯二甲酸酯类化合物(PAEs)。通过对提取条件、净化方法、仪器条件等进行优化,样品经乙腈超声提取,固相萃取小柱净化后,由程序升温气化进... 建立了固相萃取净化结合气相色谱-三重四极杆串联质谱法同时检测奶粉中15种多氯联苯(PCBs)和16种邻苯二甲酸酯类化合物(PAEs)。通过对提取条件、净化方法、仪器条件等进行优化,样品经乙腈超声提取,固相萃取小柱净化后,由程序升温气化进样口不分流进样,选择反应监测模式检测。结果表明:PCBs和PAEs分别在5~1000μg/L和3~1000μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数(r^2)均不小于0.9922;方法检出限分别为0.5~3.0μg/kg和0.3~1.0μg/kg,定量限分别为1.5~8.0μg/kg和1.0~3.0μg/kg;实际样品的平均加标回收率分别为72.4%~94.8%和82.4%~107.1%,相对标准偏差均不大于9.1%(n=6)。该方法前处理简单、净化效果好、灵敏度和准确度高,可以实现对样品的同时净化和提取,能够满足实验室样品中多氯联苯和邻苯二甲酸酯的日常检测要求。 展开更多
关键词 奶粉 多氯联苯(PCBs) 邻苯二甲酸酯(PAEs) 固相萃取净化 相色谱-串联(gc-ms/ms)
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QuEChERS-气相色谱-三重四极杆串联质谱法高通量测定畜肉中16种镇静剂药物残留 被引量:2
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作者 周颖 成昕 +2 位作者 宁军 沈习习 王玮 《南京农业大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第5期949-959,共11页
[目的]本文旨在构建一种QuEChERS结合气相色谱-三重四极杆串联质谱法高通量测定猪、牛、羊等畜肉中16种镇静剂类药物残留的方法。[方法]畜肉样品经乙腈提取,柠檬酸缓冲体系盐包盐析脱水,无水硫酸钠、N-丙基乙二胺吸附剂净化,再经TR-Pest... [目的]本文旨在构建一种QuEChERS结合气相色谱-三重四极杆串联质谱法高通量测定猪、牛、羊等畜肉中16种镇静剂类药物残留的方法。[方法]畜肉样品经乙腈提取,柠檬酸缓冲体系盐包盐析脱水,无水硫酸钠、N-丙基乙二胺吸附剂净化,再经TR-PesticideⅡ毛细管柱分离,在多反应监测模式下测定镇静剂类药物残留,外标法定量。[结果]16种镇静剂药物在1~200 ng·mL^(-1)的浓度范围内线性良好(R^(2)≥0.9928),检出限为0.01~0.30μg·kg^(-1),定量限为0.10~1.00μg·kg^(-1)。在0.10~10.00μg·kg^(-1)的加标水平下,回收率为64.83%~112.04%,批内相对标准偏差为1.45%~8.96%,批间相对标准偏差为4.48%~14.88%。[结论]该方法操作简便,灵敏度和精密度高,分析时间短且重现性好,可满足畜肉中多种镇静剂类药物残留的快速检测。 展开更多
关键词 镇静剂药物 畜肉 QUECHERS 相色谱-串联(gc-ms/ms) 检测
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气相色谱-三重四极杆质谱联用法测定工业用三乙醇胺 被引量:2
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作者 杜芹芹 王静 史元元 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2022年第10期252-256,共5页
研究了不同溶剂条件下三乙醇胺在不同色谱柱上的保留情况,建立了一种三乙醇胺的气相色谱-三重四极杆质谱联用检测方法。样品经溶剂超声溶解后,用0.22μm有机滤膜过滤,供气相色谱-质谱联用检测。采用异丙醇作溶剂,DB-1701柱分离,多反应... 研究了不同溶剂条件下三乙醇胺在不同色谱柱上的保留情况,建立了一种三乙醇胺的气相色谱-三重四极杆质谱联用检测方法。样品经溶剂超声溶解后,用0.22μm有机滤膜过滤,供气相色谱-质谱联用检测。采用异丙醇作溶剂,DB-1701柱分离,多反应监测模式下进行检测。结果表明,三乙醇胺在0.10~1.04 mg/mL范围内线性关系良好,相关系数大于0.9950,检出限与定量限分别为0.02、0.06 mg/mL,方法的加标回收率为91.79%~108.34%,RSD为4.98%~5.40%。本方法操作简便,快速准确,重复性好,对含三乙醇胺样品的定性检测能提供较全面的质谱参考,弥补单独气相色谱分离的不足,同时也能够满足工业样品中三乙醇胺的定量检测要求。 展开更多
关键词 乙醇胺 相色谱-杆质联用法 缩合反应
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气相色谱-三重四极杆质谱联用法测定核桃油中酚类抗氧化剂的不确定度评估 被引量:16
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作者 舒平 杨卫花 徐幸 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第6期194-198,共5页
采用气相色谱-三重四极杆质谱联用法测定核桃油中酚类抗氧化剂,分析不确定度的来源,建立评估的数学模型,通过计算不确定度的各主要分量,给出了3种酚类抗氧化剂测定结果的扩展不确定度。评定结果表明:影响检测结果不确定度的主要因素为... 采用气相色谱-三重四极杆质谱联用法测定核桃油中酚类抗氧化剂,分析不确定度的来源,建立评估的数学模型,通过计算不确定度的各主要分量,给出了3种酚类抗氧化剂测定结果的扩展不确定度。评定结果表明:影响检测结果不确定度的主要因素为标准品的纯度和样品的回收率。该评估模型为气相色谱-三重四极杆质谱联用法的不确定度评估提供了参考依据。 展开更多
关键词 相色谱-杆质联用法 不确定度 核桃油 酚类抗氧化剂
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气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定发酵乳中4种糠醛类物质 被引量:8
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作者 崔钰莹 于欣楷 +5 位作者 章航 梁鹏宇 崔鼎 徐童 杜振霞 谢云峰 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第2期278-282,共5页
建立了气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)快速检测发酵乳中因热加工处理产生的羟甲基糠醛(5-HMF)、糠醛(F)、甲基糠醛(MF)、2-乙酰基呋喃(FMC)4种糠醛类物质。采用QuEChERS进行样品前处理,选择RTX-WAX色谱柱,在多反应监测模式(MRM... 建立了气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)快速检测发酵乳中因热加工处理产生的羟甲基糠醛(5-HMF)、糠醛(F)、甲基糠醛(MF)、2-乙酰基呋喃(FMC)4种糠醛类物质。采用QuEChERS进行样品前处理,选择RTX-WAX色谱柱,在多反应监测模式(MRM)下对发酵乳中4种糠醛类物质进行测定,并优化了萃取试剂、盐析剂用量、净化剂用量。结果显示,在最佳条件下,4种糠醛类化合物的加标回收率为82.2%~118%,相对标准偏差(RSD)不大于10%。F、FMC、MF的线性范围为0.002~2 mg/L,5-HMF线性范围为0.02~2 mg/L,相关系数均不小于0.998,方法的定量下限(LOQs)和检出限(LODs)分别为3.0~45μg/kg和1.0~15μg/kg。该方法简便快速,灵敏度高,重现性好,满足定性定量要求。该方法对5种原味发酵乳和6种炭烧风味发酵乳的测定结果显示,炭烧风味发酵乳中4种糠醛类物质含量远高于原味发酵乳,表明炭烧工艺导致美拉德反应更加充分,间接说明过热处理会导致发酵乳中危害物增多,影响其营养价值和品质,该文为消费者提供了合理的选购建议与指导。 展开更多
关键词 相色谱-串联(gc-ms/ms) 糠醛类物质 QUECHERS 发酵乳
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分散固相萃取/气相色谱-三重四极杆串联质谱法检测纸张中的20种芳香胺 被引量:7
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作者 周培琛 梁晖 +7 位作者 邓其馨 张建平 黄延俊 黄华发 刘泽春 刘江生 许寒春 谢卫 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第6期718-723,共6页
建立了纸张中的20种芳香胺的分散固相萃取/气相色谱-三重四极杆串联质谱分析方法。纸张中的偶氮染料于(70±2)℃经预处理后还原为芳香胺,向反应后的悬浮液中先加入4mL10mol/L氢氧化钠溶液,将pH值由弱酸性调至碱性,再加入0.5mL的3内... 建立了纸张中的20种芳香胺的分散固相萃取/气相色谱-三重四极杆串联质谱分析方法。纸张中的偶氮染料于(70±2)℃经预处理后还原为芳香胺,向反应后的悬浮液中先加入4mL10mol/L氢氧化钠溶液,将pH值由弱酸性调至碱性,再加入0.5mL的3内标(氘代萘、2,4,5-三氯苯胺和氘代蒽)工作溶液、10mL的叔丁基甲醚,最后加入15g无水硫酸钠除水,振摇40min萃取芳香胺。萃取液经分散固相萃取试剂盒(d-SPE)进一步净化、离心后,取上层清液以气相色谱-三重四极杆串联质谱法(GC-MS/MS),在多反应离子监测(MRM)模式下检测,内标法定量。目标物在各自浓度范围内线性关系良好(r^2>0.99),在10、20、50ng/mL3个加标水平下的回收率为80.7%~128%,相对标准偏差(RSDs)为0.79%~6.5%,检出限(LOD)为0.05~2.1ng/mL,定量下限(LOQ)为0.18~5.5ng/mL。该方法简便快捷,灵敏度高,可用于纸张中芳香胺的快速检测。 展开更多
关键词 分散固相萃取(d-SPE) 相色谱-串联法(gc-ms/ms) 芳香胺 纸张
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加速溶剂萃取/气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定纺织品中24种多环芳烃 被引量:5
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作者 裴德君 连秋燕 +3 位作者 刘贵 朱峰 陈金泉 杨瑜榕 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第8期940-944,共5页
建立了加速溶剂萃取/气相色谱-三重四极杆串联质谱(ASE/GC-MS/MS)同时测定纺织品中24种多环芳烃(PAHs)的方法。样品经丙酮加速溶剂萃取,旋蒸浓缩后采用DB-35色谱柱程序升温分离,选择多反应监测模式(MRM)采集,外标法定量。结果表明,在一... 建立了加速溶剂萃取/气相色谱-三重四极杆串联质谱(ASE/GC-MS/MS)同时测定纺织品中24种多环芳烃(PAHs)的方法。样品经丙酮加速溶剂萃取,旋蒸浓缩后采用DB-35色谱柱程序升温分离,选择多反应监测模式(MRM)采集,外标法定量。结果表明,在一定浓度范围内多环芳烃的峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,相关系数(r^2)均大于0.994,方法检出限为0.000 3~0.03 mg/kg,方法定量下限为0.001~0.10 mg/kg,加标回收率为80.3%~103%,相对标准偏差(RSD)为1.3%~9.2%。该方法灵敏、准确可靠,能满足纺织品中24种多环芳烃的测试要求。 展开更多
关键词 相色谱-串联法(gc-ms/ms) 加速溶剂萃取(ASE) 纺织品 多环芳烃
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气相色谱-三重四极杆串联质谱法同时测定乳粉中22种邻苯二甲酸酯 被引量:4
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作者 王金翠 王晰锐 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2022年第5期280-285,共6页
建立了气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定乳粉中22种邻苯二甲酸酯含量的方法。乳粉样品以水溶解,通过乙腈提取,以氯化钠盐析后,采用气相色谱-三重四极杆串联质谱的多反应监测模式(MRM)进行定量分析。结果表明,采用基质匹配标准曲线,在5... 建立了气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定乳粉中22种邻苯二甲酸酯含量的方法。乳粉样品以水溶解,通过乙腈提取,以氯化钠盐析后,采用气相色谱-三重四极杆串联质谱的多反应监测模式(MRM)进行定量分析。结果表明,采用基质匹配标准曲线,在5~500 ng/mL范围内,22种邻苯二甲酸酯线性关系良好,相关系数(r)均大于0.99,方法检出限在1.0~5.0μg/kg范围,定量限在3.0~15.0μg/kg范围。在奶粉基质中3个加标水平下邻苯二甲酸酯的平均回收率在82.4%~111.4%之间,平行测定6次相对标准偏差(RSD)为2.4%~9.5%。该方法高效便捷、灵敏度高、稳定性好,适用于乳粉中22种邻苯二甲酸酯检测。 展开更多
关键词 相色谱-串联(gc-ms/ms) 邻苯二甲酸酯类 乳粉
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基于气相/液相-三重四极杆质谱法的20种生物农药中化学农药成分筛查
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作者 吴霜 陈磊 +2 位作者 罗云米 褚能明 余鹰 《南方农业》 2023年第15期34-37,共4页
为明确农作物病虫害防治用市售生物农药中是否含有化学农药成分,综合运用QuEChERS净化法和GC-MS/MS、UPLC-MS/MS技术,对市场购买的20个生物农药(苏云金杆菌、苦参碱、蛇床子素、小檗碱、大蒜油、乙蒜素、香芹酚、桉油精、金龟子绿僵菌1^... 为明确农作物病虫害防治用市售生物农药中是否含有化学农药成分,综合运用QuEChERS净化法和GC-MS/MS、UPLC-MS/MS技术,对市场购买的20个生物农药(苏云金杆菌、苦参碱、蛇床子素、小檗碱、大蒜油、乙蒜素、香芹酚、桉油精、金龟子绿僵菌1^(#)、金龟子绿僵菌2^(#)、球孢白僵菌、枯草芽孢杆菌1^(#)、枯草芽孢杆菌2^(#)、短稳杆菌、多杀霉素、春雷霉素、多抗霉素、中生菌素、多粘类芽孢杆菌和D-柠檬烯)进行了化学农药成分筛查。结果表明,购买的20个生物农药样品中共检出21种化学农药成分,检出化学农药成分的生物农药产品占比为45%。该结果不仅验证了前期建立的72种禁限用和高频检出化学农药质谱检测方法的可行性,而且为农产品质量检验,以及规范生物农药生产、生物农药产品检验和质量控制等提供了参考。 展开更多
关键词 生物农药 化学农药成分 相色谱-串联 超高效液相色谱-串联 杆质
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气相色谱-串联质谱双内标法测定茶叶中53种农药残留 被引量:25
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作者 高艺羡 陈萍虹 聂丹丹 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2018年第6期531-540,共10页
建立了气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)动态多反应离子监测(d MRM)模式,结合串联双色谱柱检测茶叶中53种农药残留量的分析方法。样品中加入Qu ECh ERS缓冲盐,用乙腈提取,采用石墨化炭黑/氨基柱(ENVICarb/NH2)净化。为减少农药在GC-MS/MS分... 建立了气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)动态多反应离子监测(d MRM)模式,结合串联双色谱柱检测茶叶中53种农药残留量的分析方法。样品中加入Qu ECh ERS缓冲盐,用乙腈提取,采用石墨化炭黑/氨基柱(ENVICarb/NH2)净化。为减少农药在GC-MS/MS分析中基质效应的影响,在标准溶液中加入古洛糖酸内酯和山梨醇作为保护剂,用蒽醌-D8和磷酸三苯酯作双内标定量。结果表明,除了氯氰菊酯的线性范围是40~1 000μg/L外,其他52种农药的线性范围均为20~500μg/L,线性关系良好,相关系数均大于0.99;有28种农药的定量限(LOQ)小于10μg/kg,其余25种农药的定量限为10~20μg/kg;加标回收率为72.5%~130.9%;相对标准偏差(RSD)为0.4%~19.4%。该方法能有效地减少茶叶在GC-MS/MS上的基质效应,操作简单快速,灵敏度和选择性高,适用于农药残留的日常检测。 展开更多
关键词 双内标 相色谱-杆质 农药残留 茶叶 保护剂 串联双毛细管色
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Simple-QuEChERS Nano结合GC-MS/MS同时检测全血中的97种农药 被引量:5
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作者 王丹 董林沛 +5 位作者 任昕昕 姜红 王爱华 常靖 张云峰 张曦 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第3期347-355,共9页
建立了Simple-QuEChERS Nano结合气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)同时检测血液中97种农药的方法,并对基质条件、提取溶剂以及净化材料进行了优化。0.5 mL血液样品经3倍水稀释混匀,使用2.0 mL乙酸乙酯提取后振荡、离心,过Simple-QuEChERS N... 建立了Simple-QuEChERS Nano结合气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)同时检测血液中97种农药的方法,并对基质条件、提取溶剂以及净化材料进行了优化。0.5 mL血液样品经3倍水稀释混匀,使用2.0 mL乙酸乙酯提取后振荡、离心,过Simple-QuEChERS Nano净化柱及0.22μm有机微孔滤膜后,采用多反应监测模式(MRM)进行分析。结果显示,97种农药在一定质量浓度范围内线性关系良好(r2≥0.9873),除丙烯菊酯(检出限和定量下限分别为11.03、36.76 ng/mL)外,其余农药的检出限为0.06~4.27 ng/mL,定量下限为0.18~14.24 ng/mL。采用空白全血进行加标回收实验,97种农药在100、200、400 ng/mL 3个加标水平下的回收率为32.2%~120%,日内精密度为1.9%~11%,日间精密度为3.6%~13%。该方法由传统QuEChERS方法改进,绿色环保、操作简单、快速高效,可用于血液中多种农药的同时检测,用于实际案件血液样品中农药的筛查与定性定量检验,获得了良好的结果。 展开更多
关键词 Simple-QuEChERS Nano 相色谱-串联(gc-ms/ms) 血液 农药
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主流烟气中三种稠环芳烃的同时测定 被引量:1
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作者 梅雅楠 李燕 +4 位作者 单园园 赵铭钦 孔德辉 史龙飞 宋正熊 《山东农业科学》 2017年第6期135-138,150,共5页
建立了气相色谱三重串联四极杆质谱(GC-MS/MS)同时测定烟草主流烟气中苯并[a]蒽、Chrysene和苯并[a]芘3种稠环芳烃的方法。以吸烟机抽吸卷烟,并以剑桥滤片捕集卷烟主流烟气,然后以含9-苯基蒽内标的环己烷溶液萃取滤片,萃取液经针式过滤... 建立了气相色谱三重串联四极杆质谱(GC-MS/MS)同时测定烟草主流烟气中苯并[a]蒽、Chrysene和苯并[a]芘3种稠环芳烃的方法。以吸烟机抽吸卷烟,并以剑桥滤片捕集卷烟主流烟气,然后以含9-苯基蒽内标的环己烷溶液萃取滤片,萃取液经针式过滤器过0.22μm有机滤膜后以GC-MS/MS进行分离测定。结果表明:3种稠环芳烃在浓度范围内线性关系良好(R^2≥0.9991),检测限和定量限分别均在0.83~1.72 ng/支和2.77~5.82 ng/支之间,回收率为80.1%~106.2%,相对标准偏差均小于5%。该方法前处理简单、灵敏度高、稳定性好,适用于卷烟主流烟气中稠环芳烃的测定。 展开更多
关键词 主流烟 稠环芳烃 相色谱串联杆质(gc-ms/ms)
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多壁碳纳米管分散固相萃取结合在线GPC/GC-MS/MS技术同时检测茶叶中40种有机磷农药 被引量:23
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作者 朱炳祺 金绍强 +3 位作者 田春霞 胡帆 徐潇颖 罗金文 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第4期404-410,共7页
建立了一种以多壁碳纳米管(MWCNTs)为分散固相萃取吸附剂的前处理净化技术,结合在线凝胶色谱/气相色谱-三重四极杆串联质谱(GPC/GC-MS/MS)同时测定茶叶中40种有机磷农药残留的方法。茶叶用乙腈提取,经MWCNTs净化后进行GPC/GC-MS/MS分析... 建立了一种以多壁碳纳米管(MWCNTs)为分散固相萃取吸附剂的前处理净化技术,结合在线凝胶色谱/气相色谱-三重四极杆串联质谱(GPC/GC-MS/MS)同时测定茶叶中40种有机磷农药残留的方法。茶叶用乙腈提取,经MWCNTs净化后进行GPC/GC-MS/MS分析。利用该方法对空白茶叶样品进行20、50、150μg/kg 3个不同浓度水平的加标回收试验,平均回收率为84.2%~109.9%,相对标准偏差(RSD,n=6)不大于8.9%,方法检出限为0.5~4.6μg/kg。该方法快速简便、灵敏度高、成本低,可以满足多种农药残留同时分析的要求。 展开更多
关键词 多壁碳纳米管 在线凝胶色/相色谱-串联 有机磷 茶叶
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基于GC-MS和LC-MS的人参冰酒成分分析 被引量:5
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作者 吴泳锡 张美玉 +5 位作者 王一竹 李方彤 刘明 戴雨霖 郑飞 越皓 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2022年第2期189-200,I0003,共13页
为研究人参冰酒的活性成分,采用气相色谱-三重四极杆质谱(GC-QQQ-MS/MS)法,通过DB-Heavy WAX色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,以分流比1∶20,程序升温的方法对人参冰酒中挥发性成分进行分析。采用超高效液相色谱-四极杆静... 为研究人参冰酒的活性成分,采用气相色谱-三重四极杆质谱(GC-QQQ-MS/MS)法,通过DB-Heavy WAX色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,以分流比1∶20,程序升温的方法对人参冰酒中挥发性成分进行分析。采用超高效液相色谱-四极杆静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Orbitrap-HRMS)法,通过Sigma HPLC Column C18色谱柱(5 cm×3.0 mm×2.7μm),以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,流速0.2 mL/min,梯度洗脱的方法分析人参冰酒中多酚和皂苷类成分。根据高分辨质谱提供的准分子离子峰和碎片离子信息,得到化合物的相对分子质量和结构信息,结合化合物的保留时间和相关文献,共鉴定出28种挥发性成分、28种皂苷类成分和24种多酚类成分。本研究有助于明确人参冰酒的有效成分,可为人参冰酒的鉴别及质量评价提供数据支持。 展开更多
关键词 人参冰酒 相色谱-杆质(GC-QQQ-MS/MS) 超高效液相色谱-杆静电场轨道阱高分辨质(UPLC-Q-Orbitrap-HRMS) 成分分析
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