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SAFE结合GC-MS/O分离分析29种淡香型天然香辛料香气活性成分 被引量:3
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作者 蒲丹丹 孟瑞馨 +3 位作者 曹博雅 郑瑞仪 孙宝国 张玉玉 《精细化工》 北大核心 2025年第1期135-148,158,共15页
采用溶剂萃取结合溶剂辅助风味蒸发萃取(SAFE),分离富集29种淡香型天然香辛料的香气活性成分,使用气相色谱质谱/嗅闻联用仪(GC-MS/O)进行了定性定量测定。将各类香气活性化合物的种类和含量构建相关系数矩阵网络,建立了不同香辛料的网... 采用溶剂萃取结合溶剂辅助风味蒸发萃取(SAFE),分离富集29种淡香型天然香辛料的香气活性成分,使用气相色谱质谱/嗅闻联用仪(GC-MS/O)进行了定性定量测定。将各类香气活性化合物的种类和含量构建相关系数矩阵网络,建立了不同香辛料的网络可视化图。结果表明,共检测到244种香气活性成分,其含量较高的主要成分为151种,包括烯烃类31种、醇类20种、酯类13种、酮类18种、醛类13种、酚类10种、含硫类11种、酸类9种、醚类6种、烷烃类7种和含氮类4种。芳樟醇和香兰素分别在28、25种淡香型香辛料中检出。香荚兰、枯茗、芒果和月桂叶中质量分数最高的分别为香兰素、4-异丙基苯甲醛、柠檬醛和4-异丙基苯甲醛;枫茅、月桂叶、豆蔻、甘牛至、草果、迷迭香、罗幌子和藏红花中醇类化合物的质量分数较高,分别为香叶醇、α-松油醇、桉叶油醇、芳樟醇、反式-橙花叔醇、(–)-4-萜品醇、桉叶油醇、(1α,2α,5α)-2-甲基-5-(1-甲基乙基)-双环[3.1.0]己-2-醇;刺柏、圆叶当归、姜黄、甘草、迷迭香、调料九里香和菖蒲中的烯烃类化合物质量分数最高,分别为茴香脑、大根香叶烯、α-姜黄烯、反-菖蒲烯、β-瑟林烯、洋芹脑和茴香脑;蒙百里香、葫芦巴、罗幌子中主要的酚类化合物为丁香酚;刺山柑、欧芹中主要的酯类化合物为乙酸松油酯;芒果、香椿中的含硫类物质种类和含量最高,分别为3-甲硫基丙醛和1-甲基乙基丙基二硫;芝麻主要以2,6-二甲基吡嗪和4-烯丙基苯甲醚为主;石榴和山奈的主要香气活性成分为茴香脑;杨桃的主要香气活性成分为水杨酸甲酯。29种淡香型香辛料分为4大类,其中香椿的介中心度最高,表明其在淡香型香辛料网络中起着核心桥梁作用。 展开更多
关键词 淡香型香辛料 溶剂辅助风味蒸发萃取 相色谱-串联质谱 相色谱-串联质谱/嗅闻仪 活性成分 香料与香精
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基于全自动在线顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术测定生活饮用水中4种氯酚 被引量:2
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作者 江阳 李九龙 +5 位作者 袁悦 曹凤梅 李虹霖 雍莉 冯子男 李永新 《环境化学》 北大核心 2025年第1期131-139,共9页
建立了全自动在线顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用(HS-SPME-GC-MS)分析法同时测定生活饮用水中2-氯酚、2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚和五氯酚.通过单因素实验设计考察了萃取纤维、萃取温度、萃取时间、加盐量、加酸量、消毒剂余量等对萃... 建立了全自动在线顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用(HS-SPME-GC-MS)分析法同时测定生活饮用水中2-氯酚、2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚和五氯酚.通过单因素实验设计考察了萃取纤维、萃取温度、萃取时间、加盐量、加酸量、消毒剂余量等对萃取效果的影响.优化后的顶空固相微萃取条件为:取10 mL水样于20 mL顶空瓶中,加入3.6 g NaCl、0.1 mL 1 mol·L^(−1)盐酸溶液,使用65μm DVB/PDMS纤维头,萃取温度60℃,萃取时间60 min,振摇速率450 r·min^(−1),解吸时间5 min,解吸温度280℃.4种氯酚浓度-响应线性关系良好,相关系数r均大于0.9994,方法检出限为0.015—0.060μg·L^(−1),方法定量限为0.050—0.20μg·L^(−1),平均回收率为90.4%—115%,相对标准偏差为0.47%—6.91%.该方法具有准确、便捷、灵敏度高等优点,适用于生活饮用水中多种氯酚的同时测定. 展开更多
关键词 顶空固相微萃取 相色谱质谱联用 氯酚 生活饮用水
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基于TGA-IST-GC-MS协同TGA和GC-MS评价香料的热稳定性及香气释放特征 被引量:1
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作者 朱龙杰 王蕙婷 +6 位作者 吴昌健 张华 朱君 叶远青 曹毅 殷志琦 朱怀远 《食品科学》 北大核心 2025年第4期201-208,共8页
为更好地评估香料的热稳定性,提升香料的使用价值,通过热重分析-样品存储接口-气相色谱-质谱(thermogravimetric analysis-sample storage interface-gas chromatography-mass spectrometry,TGA-IST-GC-MS)联用法辅以TGA和GC-MS建立香... 为更好地评估香料的热稳定性,提升香料的使用价值,通过热重分析-样品存储接口-气相色谱-质谱(thermogravimetric analysis-sample storage interface-gas chromatography-mass spectrometry,TGA-IST-GC-MS)联用法辅以TGA和GC-MS建立香料热稳定性的统一评价方法。首先根据香料的挥发特性,利用TGA获得最佳进样温度,然后使用GC-MS和TGA-IST-GC-MS在不同体系下分别获得常规GC-MS图和TGA-GC-MS图,通过2种色谱图对比计算得到香料热稳定性的稳定度、裂解度和碎裂度3个重要指标,最后再依据热稳定性对香料加热前后的香气变化进行考察。结果表明:以香料挥发时的最大质量损失速率峰温度作为TGA-IST-GC-MS的最佳进样温度,方法具有较高的响应强度和较好的重复性;通过2种GC-MS图的对比,有效降低了香料基质背景的影响,提高了方法的准确性,使其对单体香料和多组分天然香料都具有较好的适用性;依据热稳定性的3个指标,可进一步掌握香料受热反应时的裂解强度和新裂解产物的生成量,对香气评价具有较好的实用性和指导性。 展开更多
关键词 热重分析-样品存储接口-相色谱-质谱 香料 热稳定性 裂解产物 评价
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基于顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱和顶空-气相色谱-离子迁移谱技术结合化学计量法分析芜菁冻干片挥发性成分 被引量:1
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作者 岳丽 张英仙 +4 位作者 祖力皮牙·买买提 王佳敏 毛红艳 于明 热依拉木·海力力 《食品与发酵工业》 北大核心 2025年第2期300-310,共11页
为探究不同品种芜菁冻干片中挥发性有机物(volatile organic compounds,VOCs)的差异,采用顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱(headspace solid phase microextraction gas chromatography-mass spectrometry,HS-SPME-GC-MS)和顶空-气相色谱... 为探究不同品种芜菁冻干片中挥发性有机物(volatile organic compounds,VOCs)的差异,采用顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱(headspace solid phase microextraction gas chromatography-mass spectrometry,HS-SPME-GC-MS)和顶空-气相色谱-离子迁移谱(headspace gas chromatography-ion mobility spectrometry,HS-GC-IMS)对紫色、黄色和白色3种芜菁冻干片的VOCs进行分析,并结合主成分分析(principal component analysis,PCA)和偏最小二乘判别法(partial least squares-discriminant analysis,PLS-DA)等化学计量法探究不同品种芜菁冻干片挥发性成分的差异。结果表明,通过HS-SPME-GC-MS共解析出96种VOCs,包括醛类、醇类、酮类、含硫化合物、酯类、酸类等化合物,其中含硫化合物和酯类为芜菁冻干片中相对含量最高的化合物种类;HS-GC-IMS共解析出94种VOCs,包括醛类、酯类、酮类及含硫化合物等挥发性成分。HS-SPME-GC-MS和HS-GC-IMS检出的挥发性物质种类和含量存在差异,共有VOCs有15种,二者结果互为补充,结合使用可以较全面系统地表征芜菁冻干片的挥发性成分。PCA和PLS-DA结果表明,2种方法均能够有效区分3种芜菁冻干片。通过变量投影重要度分别筛选了59种和23种差异VOCs,该结果可为芜菁冻干片VOCs的差异分析提供参考方法。 展开更多
关键词 芜菁冻干片 挥发性有机物 顶空-固相微萃取-相色谱-质谱 顶空-相色谱-离子迁移谱 变量投影重要度
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快速滤过型净化法结合气相色谱-串联质谱法快速筛查代用茶中125种农药残留
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作者 张权 吴玉田 +6 位作者 彭蕾 毕珊 周贻兵 林野 刘利亚 陈庆园 周雪 《色谱》 北大核心 2025年第7期805-814,共10页
利用快速滤过型净化法结合气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)分析,建立了代用茶基质中125种不同极性农药残留的快速筛查方法。目标物经DB-1701MS石英毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)程序升温分离,GC-MS/MS多反应监测(MRM)模式... 利用快速滤过型净化法结合气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)分析,建立了代用茶基质中125种不同极性农药残留的快速筛查方法。目标物经DB-1701MS石英毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)程序升温分离,GC-MS/MS多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配内标法定量。通过GC-MS/MS检测方法对代用茶中的125种代表性农药进行了方法学验证。结果表明,M-PFC TD-1型茶叶快速滤过型净化柱对铁皮石斛花提取液净化效果良好,而且能保证较高的农药回收率。方法学考察结果表明:125种组分在0.01~1.0 mg/L范围内呈良好的线性关系(R^(2)>0.980),方法的检出限(LOD,S/N=3)为0.003~0.02 mg/kg,方法的定量限(LOQ,S/N=10)为0.01~0.05 mg/kg,在低、中、高3个不同加标水平下125种目标物的回收率范围为62.6%~107.6%,相对标准偏差(RSD)为1.0%~13.8%(n=6)。与其他经典的前处理方法相比,本方法无需活化、平衡、洗脱步骤,消耗溶剂较少,且M-PFC TD-1柱在净化效果方面表现得更好,可直接吸附代用茶基质中的色素、生物碱等大分子干扰物,操作简单、快速,灵敏度较高,适用于大批量代用茶中农药多残留的快速筛查。采用本研究建立的方法对贵州省食药物质试点生产企业提供的50份代用茶样品进行检测,其中在2份代用茶样品中各检出至少1种农药残留,检出率为4%。本研究为掌握代用茶产品中的农药残留种类及水平,提高相关的地方标准指标设置或技术要求的科学性和实用性提供了技术支持。 展开更多
关键词 相色谱-串联质谱 快速滤过性净化 农药残留 快速筛查 代用茶
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气相色谱-串联质谱同时测定白酒中20种吡嗪类化合物
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作者 王娜 沈毅 +6 位作者 庄园 程伟 罗森 张亚东 刘子轩 刘冰 高红波 《食品科学》 北大核心 2025年第5期30-37,共8页
本研究采用直接进样结合气相色谱-串联质谱技术建立测定白酒中20种吡嗪类化合物的方法,并对10种香型不同品牌白酒中的吡嗪类化合物进行测定。该方法在0.01~10.00 mg/L的质量浓度范围内具有良好的线性关系,决定系数R^(2)在0.998 3~0.999 ... 本研究采用直接进样结合气相色谱-串联质谱技术建立测定白酒中20种吡嗪类化合物的方法,并对10种香型不同品牌白酒中的吡嗪类化合物进行测定。该方法在0.01~10.00 mg/L的质量浓度范围内具有良好的线性关系,决定系数R^(2)在0.998 3~0.999 7的范围内,检出限在0.16×10^(-3)~3.25×10^(-3) mg/L范围内,不同浓度条件下的加标回收率在81.26%~113.13%之间,日内日间相对标准偏差在1.42%~4.98%之间。10种香型白酒中吡嗪类化合物的定量分析结果表明,吡嗪类化合物在酱香型白酒中含量最高,质量浓度范围为2.63~16.88 mg/L,其次是芝麻香型和兼香型。该方法与气相色谱-质谱法相比具有更高的准确度及灵敏度,适用于不同香型白酒中吡嗪类化合物的分析。 展开更多
关键词 相色谱-串联质谱 白酒 吡嗪类化合物 相色谱-质谱
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基于HS-SPME-GC-MS分析卷烟3种茉莉加香缓释颗粒香气成分差异
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作者 白家峰 刘亚龙 +4 位作者 宗东岳 薛云 胡志忠 贾学伟 许春平 《贵州农业科学》 2025年第7期113-125,共13页
【目的】探明不同茉莉加香缓释颗粒的挥发性成分特征及差异,为茉莉加香缓释颗粒的质量检测及质量标准的建立提供数据支撑。【方法】用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用仪(HS-SPME-GC-MS)测定3种茉莉加香缓释颗粒(茉莉加香缓释颗粒1、... 【目的】探明不同茉莉加香缓释颗粒的挥发性成分特征及差异,为茉莉加香缓释颗粒的质量检测及质量标准的建立提供数据支撑。【方法】用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用仪(HS-SPME-GC-MS)测定3种茉莉加香缓释颗粒(茉莉加香缓释颗粒1、茉莉加香缓释颗粒2、茉莉加香缓释颗粒3)的挥发性成分化学组成,通过主成分分析和聚类热图分析比较三者的成分差异,再通过偏最小二乘判别分析筛选特征差异成分,用相对气味活度值(ROAV)确定关键香气成分,并根据感官评吸结合偏最小二乘回归分析法判定感官属性和关键香气成分间的关系。【结果】3种茉莉加香缓释颗粒共检测出63种挥发性成分,包括烯烃类27种、酯类16种、醛类2种、醇类4种、烷烃类9种、其他类4种;茉莉加香缓释颗粒1与颗粒2挥发性成分的种类和含量较为接近,与颗粒3差异较大;偏最小二乘判别分析以变量重要排序(VIP>1)为标准,筛选出5种主要的特征差异成分,分别为苯甲酸苄酯、α-衣兰油烯、α-摩勒烯、(-)-Alpha-蒎烯、邻苯二甲酸二丁酯;根据ROAV确定水杨酸甲酯、乙酸苄酯、乙酸叶醇酯为茉莉加香缓释颗粒3区别于其余颗粒香气差异的关键香气成分;偏最小二乘回归分析发现花香与苯甲酸甲酯相关性较强,果香和青香与水杨酸甲酯、芳樟醇、乙酸苄酯相关性较强,清甜香与α-法尼烯、顺式-3-己烯醇苯甲酸酯相关性较强。【结论】HS-SPME-GC-MS结合统计学方法可精准区分3种茉莉加香缓释颗粒的香气特征,并筛选出关键差异成分。相较于传统感官评价,该方法能显著提升检测客观性与效率,为加香颗粒的质量鉴别与工艺优化提供可靠技术支撑。 展开更多
关键词 顶空固相微萃取 相色谱-质谱 加香缓释颗粒 成分 感官评价
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全二维气相色谱-质谱顶空分析总状土木香精油成分
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作者 严志宏 许金娣 +3 位作者 张臣 顿珠次仁 张宁方 罗珍 《林产化学与工业》 北大核心 2025年第2期1-9,共9页
以产自四川的总状土木香为原料,采用水蒸气蒸馏法进行总状土木香精油的提取,建立总状土木香精油的全二维气相色谱-质谱联用(GC×GC-MS)分析方法,并以顶空进样法进行挥发性成分的GC×GC-MS分析,在单因素试验基础上,通过响应面法... 以产自四川的总状土木香为原料,采用水蒸气蒸馏法进行总状土木香精油的提取,建立总状土木香精油的全二维气相色谱-质谱联用(GC×GC-MS)分析方法,并以顶空进样法进行挥发性成分的GC×GC-MS分析,在单因素试验基础上,通过响应面法优化得到精油提取的最佳工艺条件为:粒径0.850 mm、浸泡时间6 h、提取时间10 h、液料比10∶1(mL∶g),该条件下精油得率为1.02%。利用GC×GC-MS对2种不同提取方式下的总状土木香挥发性成分进行分析,水蒸气蒸馏法共鉴定30个成分,而顶空进样共鉴定82个成分,共有成分8个,均主要以倍半萜类为主。而所得的总状土木香挥发性成分和含量有所差异,水蒸气蒸馏鉴定的主要精油成分和GC含量分别为土木香内酯29.65%、β-榄香烯28.11%、β-瑟林烯12.88%,顶空进样鉴定的主要挥发性成分和GC含量分别为土木香内酯46.34%和异土木香内酯41.17%。 展开更多
关键词 总状土木香 精油 全二维相色谱-质谱技术 化学成分
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测定牛奶和奶粉中甲基毒死蜱残留量的气相色谱串联质谱法研究
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作者 赵凤茹 谢凯丽 +6 位作者 水明 丛慧敏 薛文强 李琪琪 代晶晶 龙洋 王婼依 《中国乳业》 2025年第4期97-103,共7页
[目的]通过选取适宜的分析色谱柱,简化样品的前处理过程,选取合适的离子对进行监测,提高方法的灵敏度和准确度。[方法]测定样品平行性(精密度)、加标回收率(准确度)、方法检出限,对该检测方法进行验证。[结果]牛奶中添加甲基毒死蜱的回... [目的]通过选取适宜的分析色谱柱,简化样品的前处理过程,选取合适的离子对进行监测,提高方法的灵敏度和准确度。[方法]测定样品平行性(精密度)、加标回收率(准确度)、方法检出限,对该检测方法进行验证。[结果]牛奶中添加甲基毒死蜱的回收率分别为105.3%、106.9%、108.2%,甲基毒死蜱在3个添加水平上的变异系数分别为1.61%、3.06%、2.52%。奶粉中添加甲基毒死蜱的回收率分别为100.3%、89.8%、88.5%,甲基毒死蜱在3个添加水平上的变异系数分别为2.14%、1.97%、1.82%。[结论]该方法精密度和准确度符合要求,可用于牛奶和奶粉中日常甲基毒死蜱残留的测定和质量控制。 展开更多
关键词 甲基毒死蜱 相色谱-质谱/质谱联用仪 牛奶 奶粉
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基于全二维气相色谱-飞行时间质谱分析室内灰尘中邻苯二甲酸酯及其新型替代品 被引量:2
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作者 王林啸 高珂 +7 位作者 李建佳 彭佳慧 杨紫砚 牙尔肯 郑丛宜 魏巍 鲁理平 程水源 《色谱》 北大核心 2025年第2期185-196,共12页
建立了室内灰尘中25种传统邻苯二甲酸酯(PAEs)及19种新型替代品的全二维气相色谱-飞行时间质谱联用(GC×GC-TOF-MS)分析方法。灰尘样品经正己烷-二氯甲烷(1∶1,v/v)溶液超声萃取30 min后,以Rix-5MS(30 m×0.25 mm×0.25μm... 建立了室内灰尘中25种传统邻苯二甲酸酯(PAEs)及19种新型替代品的全二维气相色谱-飞行时间质谱联用(GC×GC-TOF-MS)分析方法。灰尘样品经正己烷-二氯甲烷(1∶1,v/v)溶液超声萃取30 min后,以Rix-5MS(30 m×0.25 mm×0.25μm)为一维柱、Rix-17Sil(1.39 m×0.25 mm×0.25μm)为二维柱进行分离。在最佳实验条件下,可以实现快速、准确、灵敏的室内灰尘中25种传统PAEs和19种新型PAEs替代品的检测。44种目标物在1~500μg/g范围内呈现良好的线性关系,相关系数均在0.99以上,检出限(LOD)为0.57~13.0 ng/g,在1、10、50μg/g加标水平下,各待测化合物的回收率为72.8%~125%,相对标准偏差为1.29%~14.8%(n=3)。将该方法应用于40份校园室内环境(教室、食堂、实验室、宿舍)灰尘中PAEs及其替代品的分析。结果显示,室内灰尘中PAEs及其替代品的总含量范围为2.07~354μg/g。其中,邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)是最主要的检出物,含量范围为nd~158μg/g,其次是PAE新型替代品对苯二甲酸二(2-乙基己)酯(DEHTH),含量范围为nd~117μg/g。不同室内环境中PAEs及其替代品表现出显著的组分和含量差异,提示室内PAEs具有广泛的来源。该方法简单、快速,精密度、准确性和稳定性良好,并且能够同时检出多种PAEs,适于室内灰尘中PAEs的含量测定,也可为未来室内多功能区PAEs的来源解析及风险评估提供技术参考。 展开更多
关键词 全二维相色谱-飞行时间质谱联用 邻苯二甲酸酯 室内灰尘 广谱筛查
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固相萃取-气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱测定海水中4类34种含氯持久性有机污染物 被引量:1
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作者 高梦浩 栗笑迎 +2 位作者 高媛 张海军 陈吉平 《色谱》 北大核心 2025年第4期345-354,共10页
海洋在新污染物的环境迁移、转化过程中起到重要作用。海水中新污染物的准确定量是厘清其环境行为、评估其环境风险的基础。本研究采用液液萃取和固相萃取建立海水样品前处理方法,基于气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱(GC-Orbitrap-HRMS... 海洋在新污染物的环境迁移、转化过程中起到重要作用。海水中新污染物的准确定量是厘清其环境行为、评估其环境风险的基础。本研究采用液液萃取和固相萃取建立海水样品前处理方法,基于气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱(GC-Orbitrap-HRMS)测定海水中4类34种含氯持久性有机污染物(POPs)的定量分析方法,即:25种有机氯农药(OCPs)、6种多氯联苯(PCBs)同系物、短链氯化石蜡(SCCPs)和2种德克隆(DPs)同分异构体。通过优化液液萃取提取溶剂种类,选择二氯甲烷进行萃取。随之对固相萃取不同洗脱溶剂进行评价,最终使用体积比为9∶1的正己烷和丙酮混合溶剂进行洗脱。质谱采用电子轰击源(EI)(正离子模式)监测OCPs和PCBs目标化合物离子,采用负化学源(NCI)监测SCCPs和DPs,内标法定量。结果表明,所建立的方法具有较低的检出限,34种含氯POPs检出限为0.006~2.78 ng/L,定量限为0.02~11.12 ng/L;方法准确度和精密度通过测定目标化合物的加标回收率得到验证,低、中、高3个加标水平下的回收率为70.6%~128.9%,相对标准偏差(n=6)为0.2%~19.2%。通过实际海水样品分析显示,SCCPs的检出率和浓度水平最高,质量浓度最高为130.6 ng/L,需要持续重点关注。该方法前处理操作简便,灵敏度高,样品需求量少,适用于大批量海水样本中多种含氯POPs的痕量检测。 展开更多
关键词 固相萃取 相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱 含氯持久性有机污染物 海水
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热裂解/气相色谱-质谱联用法测定全血中的聚苯乙烯微塑料及基质效应影响研究 被引量:1
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作者 陈智 冯泽阳 +4 位作者 曾力希 赵晶 王广 张娜 谢依侨 《分析测试学报》 北大核心 2025年第5期906-912,共7页
为探究热裂解/气相色谱-质谱联用仪(PY/GC-MS)测定全血样品中微塑料的基质效应影响以及建立相关的定量方法,该文以聚苯乙烯微塑料为研究对象,分别采用3种基质和2种前处理方式进行分组实验,以期找到降低基质效应影响的最优前处理方法。... 为探究热裂解/气相色谱-质谱联用仪(PY/GC-MS)测定全血样品中微塑料的基质效应影响以及建立相关的定量方法,该文以聚苯乙烯微塑料为研究对象,分别采用3种基质和2种前处理方式进行分组实验,以期找到降低基质效应影响的最优前处理方法。结果表明不同基质加标样品均存在显著的基质增强效应,但使用氢氧化钾(KOH)试剂法进行前处理后基质效应的影响明显减弱,且优于目前主流的酶法前处理结果。该方法易于操作,试剂成本低,可应用于大批量样品的前处理,是目前最优的前处理方法。在优化的前处理方法基础上建立了PY/GC-MS测定全血样品中聚苯乙烯微塑料的定量方法,该方法的检出限和定量下限分别为26 ng/mL和100 ng/mL,可用于实际应用。该研究对于其他生物基质中微塑料的定量检测具有重要参考价值。 展开更多
关键词 热裂解/相色谱-质谱联用 聚苯乙烯微塑料 定量分析 基质效应
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顶空固相微萃取/气相色谱-串联质谱法测定环境水中苯系物及氯苯类污染物 被引量:1
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作者 侯新茹 仝凯旋 +5 位作者 常巧英 张虹艳 陈辉 李相阳 张佳琳 李玲 《分析测试学报》 北大核心 2025年第2期275-284,共10页
采用顶空固相微萃取结合气相色谱-串联质谱(HS-SPME/GC-MS/MS),建立了一种同时测定水样中8种苯系物和12种氯苯类污染物的方法。采用DB-Heavy-Wax(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱分离,通过对升温程序和质谱条件的优化,对待测物进行色... 采用顶空固相微萃取结合气相色谱-串联质谱(HS-SPME/GC-MS/MS),建立了一种同时测定水样中8种苯系物和12种氯苯类污染物的方法。采用DB-Heavy-Wax(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱分离,通过对升温程序和质谱条件的优化,对待测物进行色谱分离和特征识别。确定最佳前处理条件:向20 mL顶空瓶中加入10 mL水样及2 g NaCl,在55℃下以500 r/min振荡1 min,萃取时间为10 min,解吸时间为1 min。在最优实验条件下,20种分析物的线性范围为0.000 2~50μg/L,相关系数(r^(2))为0.996 0~0.999 7。方法检出限(LOD)为0.000 1~0.2μg/L,定量下限(LOQ)为0.000 2~0.5μg/L;在不同加标水平(1、2、10倍LOQ)下的回收率分别为75.4%~119%、72.7%~109%和97.8%~118%,日内和日间相对标准偏差(RSD)均不大于19%。采用该法对20批环境水样进行检测,其中1批样品检出甲苯。该方法具有效率高、灵敏度高、自动化程度高、环境友好的优点,可为环境保护和污染物监测提供强有力的技术支持。 展开更多
关键词 环境水 顶空固相微萃取 相色谱-串联质谱 苯系物 氯苯类污染物
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采用顶空固相微萃取结合全二维气相色谱飞行时间质谱解析不同等级中高温大曲的挥发性组分差异特征 被引量:2
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作者 王高伟 曹润洁 +1 位作者 陈双 徐岩 《食品与发酵工业》 北大核心 2025年第2期285-292,共8页
采用定量描述分析和顶空固相微萃取结合全二维气相色谱-飞行时间质谱技术对不同等级的中高温大曲香气感官差异特征和挥发性组分差异特征进行解析。感官描述分析表明一级大曲的烘焙、粮香、木香和烟熏香气比较突出;二级大曲甜香比较突出... 采用定量描述分析和顶空固相微萃取结合全二维气相色谱-飞行时间质谱技术对不同等级的中高温大曲香气感官差异特征和挥发性组分差异特征进行解析。感官描述分析表明一级大曲的烘焙、粮香、木香和烟熏香气比较突出;二级大曲甜香比较突出;三级大曲的泥土、蘑菇和酸腐味比较突出。在大曲中共鉴定出270种潜在香气化合物,一级大曲中的萜烯类、酯类、醇类和吡嗪类等物质种类较二级和三级大曲丰富。通过显著性分析发现,一级大曲中2,3-二甲基吡嗪、2,6-二甲基吡嗪、苯乙醛、(E,E)-2,4-壬二烯醛、愈创木酚、香兰素和4-乙烯基愈创木酚等物质含量较为突出;二级大曲中丙酸乙酯和2-辛酮等物质含量较为突出;三级大曲中土味素、2-异丙基-3-甲氧基吡嗪、1-辛烯-3-醇、1-辛烯-3-酮、丁酸和异戊酸等物质含量较为突出。偏最小二乘回归分析结果显示不同等级中高温大曲的感官特征与香气化合物之间有较为明显的关联性。通过对不同等级中高温大曲挥发性组分差异的研究,可为量化评价大曲香气质量以及完善质量评价体系提供参考。 展开更多
关键词 中高温大曲 全二维相色谱-飞行时间质谱 感官分析 挥发性组分特征
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全二维气相色谱-飞行时间质谱解析天龙泉米香型白酒的挥发性组分特征 被引量:2
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作者 谢凯筠 张龙 +8 位作者 梁振荣 韦玉婵 李江 叶静萱 余晓乾 韦海丹 甘秋莉 陈双 徐岩 《食品与发酵工业》 北大核心 2025年第3期309-316,共8页
采用液液萃取(liquid-liquid extraction,LLE)和顶空固相微萃取(headspace solid-phase microextraction,HS-SPME)结合全二维气相色谱-飞行时间质谱(comprehensive two-dimensional gas chromatography/time-of-flight mass spectrometr... 采用液液萃取(liquid-liquid extraction,LLE)和顶空固相微萃取(headspace solid-phase microextraction,HS-SPME)结合全二维气相色谱-飞行时间质谱(comprehensive two-dimensional gas chromatography/time-of-flight mass spectrometry,GC×GC-TOFMS)技术解析了天龙泉米香型白酒挥发性组分特征。采用该技术并结合多种检索比对方式在天龙泉米香型白酒中鉴定出挥发性化合物505种,其中339种为天龙泉米香型白酒的潜在香气活性组分,包括86种酯类、50种芳香族、42种醇类、40种醛类、32种含氧杂环化合物、30种酮类、25种萜烯类、19种有机酸类、11种含硫化合物和4种含氮杂环化合物,表明了米香型白酒中香气成分的多样性和复杂性。在挥发性香气化合物含量角度上,不同贮存期的米香型白酒样品呈现明显差异,在时间维度上具有一定规律。其中,变化较大的化合物是醇类化合物、酯类化合物和醛类化合物,可能是受到了企业生产工艺的调整和陈化过程中发生的化学反应共同影响。该研究更深入地认识了米香型白酒的挥发性风味物质,丰富了米香型白酒风味化学的研究体系。 展开更多
关键词 米香型白酒 全二维相色谱-飞行时间质谱 顶空固相微萃取 液液萃取 挥发性化合物
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气相色谱质谱联用法分析海韵香精中醛酮酯类挥发性成分
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作者 王云龙 罗佳兴 +6 位作者 刘茜 张晓平 邹琳 武云杰 杨龙彦 付博 李坚 《化学与生物工程》 北大核心 2025年第4期51-57,63,共8页
为向食用香精稳定性检测提供品控支持,以海韵香精为研究对象,对其挥发性成分进行萃取,通过单因素实验和正交实验对萃取工艺进行了优化,建立了同时测定海韵香精中21种醛酮酯类挥发性成分的气相色谱质谱联用外标定量法。结果表明,海韵香... 为向食用香精稳定性检测提供品控支持,以海韵香精为研究对象,对其挥发性成分进行萃取,通过单因素实验和正交实验对萃取工艺进行了优化,建立了同时测定海韵香精中21种醛酮酯类挥发性成分的气相色谱质谱联用外标定量法。结果表明,海韵香精挥发性成分的最优萃取工艺为:萃取温度35℃、萃取时间6 min、料液比1∶4(g∶mL),从中共鉴定出45种挥发性物质,其中醛酮酯类有21种,占总含量的88.7%;21种醛酮酯类挥发性物质的检出限在0.042~0.272 mg·L^(-1)之间,定量限在0.140~0.907 mg·L^(-1)之间,加标回收率在90.19%~109.57%之间,精密度在1.24%~4.99%之间。该检测方法分析速度快、操作简便、结果准确、重复性好,可为食用香精中挥发性成分的检测提供理论支撑。 展开更多
关键词 相色谱质谱联用 香精 工艺优化 快速检测
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人尿中氟胺酮代谢物气相色谱-质谱分析及其质谱特征
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作者 张芳 张迪 +6 位作者 罗轩 黄克建 刘晓锋 杨宁 罗秋莲 李骏波 容创华 《广西大学学报(自然科学版)》 北大核心 2025年第1期200-212,共13页
利用顶空吸附结合固相微萃取技术对10例疑似吸食氟胺酮人员尿样中的氟胺酮(2-fluorodeschloroketamine,2-FDCK)及其代谢物进行富集,并采用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)对尿样中2-FDCK代谢物进行鉴定。从中鉴定出4类共6个2-FDCK代谢物,分... 利用顶空吸附结合固相微萃取技术对10例疑似吸食氟胺酮人员尿样中的氟胺酮(2-fluorodeschloroketamine,2-FDCK)及其代谢物进行富集,并采用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)对尿样中2-FDCK代谢物进行鉴定。从中鉴定出4类共6个2-FDCK代谢物,分别为去甲氟胺酮、去甲去氢氟胺酮、2个去甲加氢氟胺酮和2个加氢氟胺酮。在此基础上,对GC-MS分析时获取的2-FDCK及其代谢物在电子电离(EI)和化学电离(CI)2种离子源下的质谱数据进行全面解析,给出主要碎片离子的裂解途径。结果表明:在EI源下,2-FDCK及其代谢物的裂解均围绕环己酮基展开,先后发生脱CO和脱酰基自由基裂解。而在CI源下,2-FDCK及其代谢物结构中的氮和氧原子均可以获得质子,生成2种准分子离子,前者以脱氨(甲胺)开始其断裂过程,后者则以脱水引发后续的各种裂解。对2-FDCK及其代谢物在CI和EI源下质谱裂解的研究,有助于对未来可能出现的氯胺酮类NPS及其代谢物的筛查及结构推断,实现对已知氯胺酮类NPS及其代谢物的快速定性以及对氯胺酮类NPS的预测和预警。 展开更多
关键词 氟胺酮 代谢物 固相微萃取 相色谱-质谱 质谱裂解
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同位素稀释-气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定饮用水中17种邻苯二甲酸酯 被引量:1
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作者 张清 曾玉雪 +4 位作者 李上 兰姝姝 周娇 冉崇钧 房翠兰 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第5期1328-1335,共8页
基于同位素稀释-气相色谱-三重四极杆串联质谱仪(GC-MS/MS)建立同时测定生活饮用水中17种邻苯二甲酸酯(PAEs)的方法。待测水样加入氘代同位素内标,经正己烷萃取,氮吹浓缩,TG-5SILMS色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离,GC-MS/MS测定... 基于同位素稀释-气相色谱-三重四极杆串联质谱仪(GC-MS/MS)建立同时测定生活饮用水中17种邻苯二甲酸酯(PAEs)的方法。待测水样加入氘代同位素内标,经正己烷萃取,氮吹浓缩,TG-5SILMS色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离,GC-MS/MS测定,以保留时间和特征离子丰度比定性,同位素内标法定量。在1.0~200μg·L^(-1)浓度范围内,17种PAEs线性关系良好,相关系数(R^(2))均大于0.995,检出限(LODs)为0.03~0.1μg·L^(-1),定量限(LOQs)为0.1~0.3μg·L^(-1)。3个不同加标水平的平均加标回收率为84.3%~112.5%,相对标准偏差(RSD)为0.3%~8.9%(n=6)。应用本方法测定30组生活饮用水,检出5种PAEs,含量较低。该方法前处理简单、灵敏度高、准确度好,可用于大批量生活饮用水中PAEs的高通量检测。 展开更多
关键词 邻苯二甲酸酯 相色谱-三重四极杆串联质谱 同位素稀释 生活饮用水
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气相色谱-质谱结合香气活度值分析膜分离精制技术对桂花净油挥发性成分的影响
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作者 郭英杰 郭智鑫 +5 位作者 卞建明 谢秋涛 李高阳 汪凯 郭佳婧 朱向荣 《食品科学》 北大核心 2025年第5期255-262,共8页
为探究通过膜分离技术得到的精制桂花净油原液、截留液和透过液的香气品质差异,利用气相色谱-质谱技术对桂花净油进行检测,结果表明桂花净油样品中含有66种挥发性成分(volatile organic compound,VOC),不同组分的VOC种类和含量存在显著... 为探究通过膜分离技术得到的精制桂花净油原液、截留液和透过液的香气品质差异,利用气相色谱-质谱技术对桂花净油进行检测,结果表明桂花净油样品中含有66种挥发性成分(volatile organic compound,VOC),不同组分的VOC种类和含量存在显著差异(P<0.05)。进一步应用正交偏最小二乘判别分析成功区分3种不同的桂花净油组分,预测准确率达到93.6%。根据变量投影重要性值>1筛选出了10种差异性化合物,通过聚类热图分析出桂花净油原液、截留液和透过液含量突出的VOC分别为9、3、1种;经过抗絮凝实验与流变学分析可知,桂花净油透过液具有良好的抗絮凝性与稳定的流变趋势,且其含有的棕榈酸及其衍生物含量最低。根据香气活度值(odor activity value,OAV)对各样品的香气成分进行评估,发现桂花净油原液样品的花香味、果香味、油脂香味和古龙样香气强度最为显著,其OAV分别为1 371 871.65、41 885.15、37 199.21和3 050.71;而桂花净油透过液样品的草香味强度最为突出,其OAV为3 241 379.60。本研究结果可为膜分离技术应用于纯化桂花净油以及桂花净油膜分离后各样品的特征香气评价提供理论依据。 展开更多
关键词 桂花净油 膜分离 挥发性成分 相色谱-质谱 活度值
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同位素内标-气相色谱质谱法测定海洋动物体中多溴联苯醚
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作者 唐莉 孙秀梅 +5 位作者 金衍健 宋素平 郝青 朱剑 李铁军 郭远明 《农业环境科学学报》 北大核心 2025年第3期859-868,共10页
为同时测定海洋动物体中13种多溴联苯醚(PBDEs),本研究建立了同位素内标-气相色谱-负化学源质谱方法。取2 g动物样品与13C12标记的8种同位素混合内标溶液混合,用正己烷-二氯甲烷(3∶1,V/V)混合溶剂进行超声提取,提取液酸化处理后经复合... 为同时测定海洋动物体中13种多溴联苯醚(PBDEs),本研究建立了同位素内标-气相色谱-负化学源质谱方法。取2 g动物样品与13C12标记的8种同位素混合内标溶液混合,用正己烷-二氯甲烷(3∶1,V/V)混合溶剂进行超声提取,提取液酸化处理后经复合层析柱净化及正己烷-二氯甲烷(3∶1,V/V)混合溶剂洗脱,利用GC-NCI/MS的选择离子监测(SIM)模式分析测定13种PBDEs。结果表明13种PBDEs在0.1~20μg·L^(-1)内线性关系良好,相关系数(r^(2))>0.995(除BDE-206的r^(2)>0.98外),方法检出限(S/N=3)为0.01~0.46μg·kg^(-1),定量限(S/N=10)为0.02~1.52μg·kg^(-1)。应用该方法对采集的海洋动物样本进行分析检测,结果显示13种PBDEs均有不同程度检出,浓度范围为2.95~10.03μg·kg^(-1),中低溴代PBDEs含量较高。实际样品检测结果表明该方法适用于对海洋动物样品中包括BDE-209在内的13种PBDEs的准确定性定量分析。 展开更多
关键词 相色谱-负化学源质谱 多溴联苯醚 海洋动物体 同位素内标
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