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气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定青贮玉米中20种农药残留
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作者 岳泰新 成宇峰 《中国饲料》 北大核心 2025年第13期125-131,共7页
本实验以青贮玉米为试验样品,旨在建立测定青贮玉米中常规抽检20种农药残留量的气相色谱-三重四极杆串联质谱检测方法。通过考察提取方式、提取溶剂、净化剂、基质效应对其结果的影响,最终建立青贮玉米中农药残留最优分析方法。结果表明... 本实验以青贮玉米为试验样品,旨在建立测定青贮玉米中常规抽检20种农药残留量的气相色谱-三重四极杆串联质谱检测方法。通过考察提取方式、提取溶剂、净化剂、基质效应对其结果的影响,最终建立青贮玉米中农药残留最优分析方法。结果表明:20种农药在浓度为0.05~5.0μg/mL,线性关系良好,相关系数均大于0.9956;检出限为0.058~2.658μg/kg;定量限为0.193~6.860μg/kg;向S1样品中添加0.01、0.10、1.0 mg/kg的三水平浓度,每个水平做6次重复实验,其20种农药的平均加标回收率为75.65%~98.59%;相对标准偏差(RSD%)为0.154%~8.954%。因此,该方法具有灵敏度高、分析时间短、结果准确的特点,适用于青贮玉米中多种农药残留的检测分析。 展开更多
关键词 玉米 相色谱-串联质谱 残留 农药
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同位素稀释-气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定饮用水中17种邻苯二甲酸酯 被引量:1
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作者 张清 曾玉雪 +4 位作者 李上 兰姝姝 周娇 冉崇钧 房翠兰 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第5期1328-1335,共8页
基于同位素稀释-气相色谱-三重四极杆串联质谱仪(GC-MS/MS)建立同时测定生活饮用水中17种邻苯二甲酸酯(PAEs)的方法。待测水样加入氘代同位素内标,经正己烷萃取,氮吹浓缩,TG-5SILMS色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离,GC-MS/MS测定... 基于同位素稀释-气相色谱-三重四极杆串联质谱仪(GC-MS/MS)建立同时测定生活饮用水中17种邻苯二甲酸酯(PAEs)的方法。待测水样加入氘代同位素内标,经正己烷萃取,氮吹浓缩,TG-5SILMS色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离,GC-MS/MS测定,以保留时间和特征离子丰度比定性,同位素内标法定量。在1.0~200μg·L^(-1)浓度范围内,17种PAEs线性关系良好,相关系数(R^(2))均大于0.995,检出限(LODs)为0.03~0.1μg·L^(-1),定量限(LOQs)为0.1~0.3μg·L^(-1)。3个不同加标水平的平均加标回收率为84.3%~112.5%,相对标准偏差(RSD)为0.3%~8.9%(n=6)。应用本方法测定30组生活饮用水,检出5种PAEs,含量较低。该方法前处理简单、灵敏度高、准确度好,可用于大批量生活饮用水中PAEs的高通量检测。 展开更多
关键词 邻苯二甲酸酯 相色谱-串联质谱 同位素稀释 生活饮用水
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QuEChERS-气相色谱-三重四极杆串联质谱法同时测定锥栗中20种农药的残留量
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作者 张延平 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第3期287-293,共7页
取5.00 g锥栗样品置于50 mL塑料离心管中,加入15 mL水,振荡摇匀,静置30 min。在离心管中加入1颗陶瓷均质子,加入15 mL体积比1∶99的乙酸-乙腈混合液,置于冰水浴中,再加入6.0 g无水硫酸镁和2.0 g无水乙酸钠,快速振荡摇匀,冰水浴中静置10 ... 取5.00 g锥栗样品置于50 mL塑料离心管中,加入15 mL水,振荡摇匀,静置30 min。在离心管中加入1颗陶瓷均质子,加入15 mL体积比1∶99的乙酸-乙腈混合液,置于冰水浴中,再加入6.0 g无水硫酸镁和2.0 g无水乙酸钠,快速振荡摇匀,冰水浴中静置10 min。离心5 min后,取上清液8 mL置于装有1000 mg无水硫酸镁+300 mg C_(18)+300 mg N-丙基乙二胺(PSA)的15 mL离心管中,涡旋振荡5 min,离心5 min。取上清液2 mL,于35℃水浴中氮气吹至近干,加入乙酸乙酯至1 mL,涡旋振荡混匀,过0.22μm有机滤膜,采用气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定滤液中20种农药的含量。20种农药在HP-5MS UI色谱柱上程序升温分离,以电子轰击(EI)离子源电离,多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配混合标准溶液绘制工作曲线,外标法定量。结果显示,20种农药的质量浓度在5~500μg·L^(−1)内与对应的定量离子对峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.051~1.4μg·kg^(−1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为79.2%~97.1%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于8.0%。 展开更多
关键词 QUECHERS 锥栗 相色谱-串联质谱 农药残留
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气相色谱-三重四极杆质谱法测定大气细颗粒物中15种有机紫外线吸收剂
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作者 邓钰雯 杨倩玲 +4 位作者 高丽荣 刘寅 徐明 赵斌 郑明辉 《分析测试学报》 北大核心 2025年第8期1651-1658,共8页
建立了气相色谱-三重四极杆质谱(GC-MS/MS)测定大气细颗粒物(PM_(2.5))中15种有机紫外线吸收剂的方法,并优化了样品提取、净化和仪器分析参数。将PM_(2.5)样品加入60 mL正己烷/二氯甲烷(体积比5∶1),超声提取2次。经过C_(18)固相萃取柱... 建立了气相色谱-三重四极杆质谱(GC-MS/MS)测定大气细颗粒物(PM_(2.5))中15种有机紫外线吸收剂的方法,并优化了样品提取、净化和仪器分析参数。将PM_(2.5)样品加入60 mL正己烷/二氯甲烷(体积比5∶1),超声提取2次。经过C_(18)固相萃取柱净化后,采用10 mL正己烷/二氯甲烷(体积比4∶1)进行淋洗,浓缩后采用GC-MS/MS进行检测。15种有机紫外线吸收剂在2~2000μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9931~0.9994。当取样量为530 m^(3),定容体积100μL时,方法检出限为0.01~1 pg/m^(3)。基质加标的方法回收率为72.5%~133%,提取内标相对于进样内标的回收率为53.0%~145%。采用该方法对北京的6个PM_(2.5)样品进行测定,检出物以水杨酸-2-乙基己酯(EHS)、胡莫柳酯(HMS)和甲氧基肉桂酸乙基己酯(EHMC)为主。该方法具有前处理操作简单、溶剂用量少、回收率好等优点,满足实际PM_(2.5)中15种有机紫外线吸收剂的同时检测要求。 展开更多
关键词 相色谱-质谱 固相萃取 PM_(2.5) 有机紫外线吸收剂
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超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法同时测定植物油中4种维生素E异构体
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作者 李彩玲 张见 +2 位作者 刘元法 王晓超 梅东旭 《中国油脂》 北大核心 2025年第1期61-65,共5页
为提高植物油中4种维生素E异构体(α-、β-、γ-、δ-生育酚)的检测效率,建立一种超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定植物油中4种维生素E异构体含量的方法。分别对质谱条件、色谱条件及样品前处理条件进行了优化... 为提高植物油中4种维生素E异构体(α-、β-、γ-、δ-生育酚)的检测效率,建立一种超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定植物油中4种维生素E异构体含量的方法。分别对质谱条件、色谱条件及样品前处理条件进行了优化,并对检测方法进行了考察。结果表明:0.5 g样品经10 mL甲醇提取,35 mg C_(18)粉末净化后,采用Kintex F5色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.7μm)分离,以0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸-甲醇溶液为流动相梯度洗脱,流速0.4 mL/min,电喷雾离子源在正离子模式下进行多反应监测扫描,采用外标法对4种维生素E异构体进行定量;在该条件下,4种维生素E异构体在1~100 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(R~2)均在0.998以上,检出限均为6 ng/g,定量限均为20 ng/g,加标回收率范围为92.0%~108.0%,相对标准偏差为0.7%~7.1%,与国标方法测定结果相对误差在-4.3%~5.1%。该方法准确、灵敏、重现性好,可应用于实际样品的分析。 展开更多
关键词 维生素E 植物油 超高效液相色谱-串联质谱
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同位素内标-三重四极杆气相色谱-质谱法测定纺织品中的丙烯酰胺
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作者 毛世南 董冰夏 +5 位作者 李梦洁 孙静 严方平 章伊楠 王晓晴 王玲霞 《印染》 北大核心 2025年第1期68-70,共3页
建立了用三重四极杆气相色谱-质谱联用仪快速测定纺织品中丙烯酰胺的方法。样品中加入^(13)C_(3)-丙烯酰胺同位素内标,以乙醇作为萃取溶剂,超声萃取纺织品中丙烯酰胺,萃取液经过滤直接进样,用多反应监测模式(MRM)进行定性及定量分析。... 建立了用三重四极杆气相色谱-质谱联用仪快速测定纺织品中丙烯酰胺的方法。样品中加入^(13)C_(3)-丙烯酰胺同位素内标,以乙醇作为萃取溶剂,超声萃取纺织品中丙烯酰胺,萃取液经过滤直接进样,用多反应监测模式(MRM)进行定性及定量分析。结果表明,丙烯酰胺在0.005~20.000 mg/L的质量浓度范围内方法线性良好,相关系数R^(2)达0.9992,阴性样品在三个质量浓度水平的加标平均回收率为90.0%~109.3%,相对标准偏差(n=6)为1.6%~2.1%,方法的定量限为0.025 mg/kg,可满足纺织品中丙烯酰胺的测定。 展开更多
关键词 测试 同位素内标 相色谱-质谱 丙烯酰胺 纺织品
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高效液相色谱串联三重四极杆质谱测定地表水中六溴环十二烷和四溴双酚A
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作者 谢永洪 鲜文婷 +4 位作者 史箴 李貌 向秋实 艾莲 刘强 《中国环境监测》 北大核心 2025年第2期177-187,共11页
通过考察固相萃取条件,优化色谱质谱参数,建立了一种可靠、灵敏的新方法测定地表水中六溴环十二烷(HBCD)和四溴双酚A(TBBPA)。方法采用固相萃取小柱(HLB)萃取,10 mL正己烷/二氯甲烷(体积比1∶9)、甲醇(5mL)依次洗脱,以ACQUITY UPLC BEH ... 通过考察固相萃取条件,优化色谱质谱参数,建立了一种可靠、灵敏的新方法测定地表水中六溴环十二烷(HBCD)和四溴双酚A(TBBPA)。方法采用固相萃取小柱(HLB)萃取,10 mL正己烷/二氯甲烷(体积比1∶9)、甲醇(5mL)依次洗脱,以ACQUITY UPLC BEH C_(8)为色谱柱,甲醇/水溶液为流动相,流速0.3 mL/min进行梯度洗脱,采用大气压化学电离(APCI)源离子化、多反应监测模式(MRM)测定,同位素稀释内标法定量。四溴双酚A和六溴环十二烷的方法检出限为4~13 pg/L,测定下限为16~52 pg/L,地表水加3个浓度水平标准物质回收率为53.0%~104%,相对标准偏差为3.2%~18%(n=5)。将该法应用于沱江流域17个地表水样分析,TBBPA和HBCD部分样品有检出,检出质量浓度为未检出~1087 pg/L。 展开更多
关键词 固相萃取 高效液相色谱串联质谱 溴双酚A 六溴环十二烷 地表水
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顶空-气相色谱-三重四极杆质谱法同时测定一次性输液器中14种溶剂的迁移量
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作者 秦瑶 余秋玲 +3 位作者 张云冉 张永梅 龙梅 李根容 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第2期202-207,共6页
选取0.9%(质量分数,下同)氯化钠溶液作为输注药物,模拟静脉滴注方式,使0.9%氯化钠溶液以40~60滴·min^(-1)速率流经一次性输液器管路。分取5.0 mL流出液(迁移液)置于顶空瓶中,于80℃平衡30 min,所得气体流入气相色谱-三重四极杆质谱... 选取0.9%(质量分数,下同)氯化钠溶液作为输注药物,模拟静脉滴注方式,使0.9%氯化钠溶液以40~60滴·min^(-1)速率流经一次性输液器管路。分取5.0 mL流出液(迁移液)置于顶空瓶中,于80℃平衡30 min,所得气体流入气相色谱-三重四极杆质谱仪,其中的14种溶剂在TG-624Sil MS色谱柱上以升温程序分离,电子轰击(EI)离子源电离,选择反应监测(SRM)模式检测,外标法定量。结果显示,14种溶剂的质量浓度均在一定范围内和对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.1~0.2μg·L^(-1);以0.9%氯化钠溶液为迁移基质进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为80.0%~122%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.42%~9.7%。方法用于不同厂家样品的分析,有7种溶剂迁移到了0.9%氯化钠溶液中,不同厂家样品的迁移量各不相同;聚氯乙烯(PVC)材质样品中环己酮和2-乙基己醇的迁移量明显较热塑性弹性体(TPE)材质样品的多,且相同厂家旧批次样品中的迁移量较新批次样品的多。 展开更多
关键词 溶剂 迁移量 顶空-相色谱-质谱 一次性输液器
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气相色谱-三重四极杆质谱法测定果蔬中12种农药残留
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作者 宁程茜 周茜 +2 位作者 彭瑾 刘畅 牛笛 《现代农业科技》 2025年第16期111-113,共3页
采用气相色谱-三重四极杆质谱法结合QuEChERS前处理方法,针对果蔬中甲拌磷、抗蚜威、对硫磷、氟虫腈、腐霉利、狄氏剂、联苯菊酯、氯氟氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、苯醚甲环唑、溴氰菊酯12种农药残留展开定性定量检测。结果表明:在20 ... 采用气相色谱-三重四极杆质谱法结合QuEChERS前处理方法,针对果蔬中甲拌磷、抗蚜威、对硫磷、氟虫腈、腐霉利、狄氏剂、联苯菊酯、氯氟氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、苯醚甲环唑、溴氰菊酯12种农药残留展开定性定量检测。结果表明:在20 min内,12种农药残留实现了较好的分离,基质标准曲线在0.01~1.00μg/mL的质量浓度范围内线性良好,且线性相关系数均大于0.995,基质在3个添加水平下的平均回收率为80.13%~108.76%,相对标准偏差处于0.09%~3.10%之间。说明此方法具有操作简便、快速高效、灵敏度高的特点,能够满足果蔬中多种农药残留的检测需求。 展开更多
关键词 相色谱 质谱 QUECHERS 果蔬 农药残留
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QuEChERS-气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定玉米中7种有机磷农药 被引量:3
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作者 马健生 张泽宇 王鑫 《安徽农业科学》 CAS 2024年第9期161-164,共4页
采用烘干玉米粉碎制样,优化了QuEChERS提取玉米中有机磷农药的方法,实现了经济快速提取玉米中有机磷农药残留,并建立了气相色谱-三重四极杆串联质谱对样品中有机磷农药进行定性定量检测。结果表明:7种有机磷农药的检出限(LOD)为0.03~0.4... 采用烘干玉米粉碎制样,优化了QuEChERS提取玉米中有机磷农药的方法,实现了经济快速提取玉米中有机磷农药残留,并建立了气相色谱-三重四极杆串联质谱对样品中有机磷农药进行定性定量检测。结果表明:7种有机磷农药的检出限(LOD)为0.03~0.49μg/kg,定量限(LOQ)为0.08~1.62μg/kg;方法精密度即相对标准偏差(RSD)为2.2%~16.7%,回收率为63.8%~122.3%。该方法具有简洁快速、回收率高、灵敏度高、抗基质干扰能力强的特点,适用于大批量玉米类作物中有机磷农药的痕量分析检测。 展开更多
关键词 玉米 有机磷农药 QUECHERS 相色谱-串联质谱
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QuEChERS-气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定茶叶中20种农药残留 被引量:2
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作者 倪雪华 王恒鹏 《保鲜与加工》 CAS 北大核心 2024年第11期118-125,共8页
建立一种改良QuEChERS技术结合气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)测定茶叶中20种农药残留的分析方法。茶叶样品采用乙腈-乙酸乙酯(1∶1,V/V)提取后经净化管Ⅲ(400 mg PSA,400 mg C_(18),200 mg GCB,1200 mg MgSO_4)净化处理,用GC-M... 建立一种改良QuEChERS技术结合气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)测定茶叶中20种农药残留的分析方法。茶叶样品采用乙腈-乙酸乙酯(1∶1,V/V)提取后经净化管Ⅲ(400 mg PSA,400 mg C_(18),200 mg GCB,1200 mg MgSO_4)净化处理,用GC-MS/MS在多反应监测(MRM)模式下进行分析检测,阴性基质提取液配制系列标准工作溶液,外标法定量。结果表明,20种农药在质量浓度为0.01~10μg/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99666,方法的检出限为0.0112~0.3154μg/kg,定量限为0.0373~1.0513μg/kg;向阴性空白样品中添加0.01、0.50、10.00 mg/kg 3水平加标浓度,其20种农药的加标回收率为73.65%~99.25%,精密度为0.078%~11.210%。该方法具有操作简单、高效准确、成本较低等优势,适用于茶叶中农药残留的快速检测。 展开更多
关键词 茶叶 QUECHERS 相色谱-串联质谱 农药残留
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气相色谱三重四极杆质谱法检测茶叶中11种香精成分
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作者 冯波 郝莉花 巩凡 《安徽农业科学》 2025年第7期160-164,共5页
[目的]建立气相色谱三重四极杆质谱同时检测茶叶中11种香精成分的方法,并检测市售绿茶和茉莉花茶香精含量。[方法]茶叶粉碎后,经乙腈-醋酸溶液提取,弗罗里硅土固相萃取柱净化后,进入气相色谱系统,以HP-5毛细管色谱柱分离,三重四极杆质... [目的]建立气相色谱三重四极杆质谱同时检测茶叶中11种香精成分的方法,并检测市售绿茶和茉莉花茶香精含量。[方法]茶叶粉碎后,经乙腈-醋酸溶液提取,弗罗里硅土固相萃取柱净化后,进入气相色谱系统,以HP-5毛细管色谱柱分离,三重四极杆质谱测定,基质曲线外标法定量。[结果]11种香精检出限为0.001~0.300 mg/kg。1,8-桉叶素、侧柏酮、樟脑、胡椒酚甲醚、胡薄荷酮、2-己基噻吩、反式-甲基异丁香酚在0.005~1.000μg/mL,桂皮醛、茴香烯、香豆素、反式-β-金合欢烯在0.05~10.00μg/mL线性关系良好,相关系数(R^(2))为0.9965~0.9998。在茶叶空白基质中添加5个不同浓度水平的标准溶液进行加标回收试验,加标回收率为71.0%~130.0%。相对标准偏差(RSD)为0.8%~14.2%。采用该方法检测市售13批绿茶和9批茉莉花茶,1,8-桉叶素检出2批次,22批次样品均检出侧柏酮。[结论]该检测方法处理简单、快速,精密度和准确度较好,可用于茶叶中11种香精成分检测。 展开更多
关键词 茶叶 香精成分 相色谱质谱
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μ-QuEChERS-气相色谱-三重四极杆串联质谱仪快速测定桃胶中106种农药残留 被引量:2
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作者 彭汝林 殷卓均 +5 位作者 刘媛媛 龙美辰 唐俗 曾婷 张文龙 朱雨田 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2024年第18期317-325,共9页
建立了一种μ-QuEChERS结合气相色谱-三重四极杆串联质谱仪(gas chromatography-triple quadrupole tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)在10 min内测定桃胶中106种农药残留的方法。样品经μ-QuEChERS方法提取、净化,经超高惰性气相色谱... 建立了一种μ-QuEChERS结合气相色谱-三重四极杆串联质谱仪(gas chromatography-triple quadrupole tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)在10 min内测定桃胶中106种农药残留的方法。样品经μ-QuEChERS方法提取、净化,经超高惰性气相色谱柱(highly inert gas chromatographic column,HIGC)分离,以三重四极杆-串联质谱仪检测分析,基质标准曲线外标法定量。106种农药在0.00200~0.400 mg/kg范围,其线性相关系数R均大于0.995,对于0.500 g样品的106种农药的检出限为(5.84×10^(-6))~(2.81×10^(-3))mg/kg,定量限为(1.95×10^(-5))~(9.36×10^(-3))mg/kg,且低、中、高3个浓度添加水平的回收率为72%~109%,相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)为0.73%~10%。该方法具有快捷、污染小、可靠性强的特点,适用于桃胶中多种农药残留的快速定性和定量检测。 展开更多
关键词 μ-QuEChERS 超高惰性相色谱 相色谱-串联质谱 桃胶 农药残留
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增强型去除脂质技术结合气相色谱-三重四极杆串联质谱法检测水产饲料中45种除草剂和杀虫剂农药残留 被引量:2
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作者 孟祥龙 王卉 +3 位作者 宋苏 夏梦 范广宇 魏云计 《中国饲料》 北大核心 2024年第21期101-109,共9页
本实验旨在建立增强型脂质去除(EMR-lipid)技术结合气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)同时检测饲料中的45种除草剂和杀虫剂农药残留的测定方法,优化了仪器参数、提取试剂、样品净化方式、增强型脂质去除吸附剂活化用水的体积和N-... 本实验旨在建立增强型脂质去除(EMR-lipid)技术结合气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)同时检测饲料中的45种除草剂和杀虫剂农药残留的测定方法,优化了仪器参数、提取试剂、样品净化方式、增强型脂质去除吸附剂活化用水的体积和N-丙基乙二胺(PSA)吸附剂添加量和样品的基质效应等,实验选用低流失的DB-5MS气相色谱柱,超高惰性的453A1925-UI石英棉衬管,采用1%的乙酸乙腈超声提取、EMR-lipid和PSA混合吸附剂净化,EMR-lipid吸附剂活化用水的体积为5 mL,PSA吸附剂的用量为0.12 g,用气相色谱串联质谱,多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配外标法定量。结果表明:在该实验条件下,45种农药在10~500μg/L内均呈现出良好的线性关系,相关系数为0.9911~0.9999,方法的检出限为0.5~3.3μg/kg,定量限为1.7~10.1μg/kg,除了杀扑磷回收率为58.01%~59.27%外,其他项目的回收率为68.34%~114.7%,方法精密度(RSD)为0.7%~11.0%(n=6),该方法的净化效果及检出限等指标均优于现行的饲料检测标准,将该方法用于分析市场上30份饲料样品中45种农药的残留污染情况,结果显示,有3份样品中3种农药被检出,分别是毒死蜱8.3μg/kg、阿特拉津10.1μg/kg、氟乐灵20.1μg/kg,该方法样品操作简单、灵敏度高、重复性好、环境友好,可用于饲料中多种农药残留的快速定量检测。 展开更多
关键词 相色谱-串联质谱 增强型去除脂质技术 多农残 水产饲料
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气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定土壤中16种多环芳烃及衰减规律的研究
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作者 张兰 王敏捷 +4 位作者 曹立峰 范文耀 张南 李丹 木春红 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第6期696-702,共7页
建立了一种土壤中16种多环芳烃多反应监测(MRM)气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)的检测方法。本文使用加速溶剂萃取,以正己烷-丙酮(体积比1∶1)为萃取溶剂,在温度100℃、压力10 Mpa条件下萃取5 min,循环萃取两次;经快速滤过型净... 建立了一种土壤中16种多环芳烃多反应监测(MRM)气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)的检测方法。本文使用加速溶剂萃取,以正己烷-丙酮(体积比1∶1)为萃取溶剂,在温度100℃、压力10 Mpa条件下萃取5 min,循环萃取两次;经快速滤过型净化柱净化,氮吹浓缩后采用多反应监测模式气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定。优化方法条件下,所得标准曲线相关系数R 2≥0.9991,空白加标回收率77.5%~112.2%,相对标准偏差0.7%~14.0%;实际样品加标回收率79.9%~119.4%,方法检出限0.01~0.05μg/kg。研究了土壤中高、低两种浓度的多环芳烃在室温、冷藏、冷冻3种保存条件下,150天的衰减规律。结果显示,室温条件衰减速度>冷藏>冷冻,低浓度衰减速度略大于高浓度。 展开更多
关键词 多环芳烃 相色谱-串联质谱 多反应监测 快速滤过型净化柱 衰减规律
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分散固相萃取净化结合气相色谱-三重四极杆串联质谱法同时测定宠物食品中24种调味剂
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作者 方丽 周漪波 +5 位作者 王李平 江子荣 黄嘉颖 叶绮云 霍柱健 李容梅 《饲料研究》 北大核心 2024年第23期140-147,共8页
试验旨在建立分散固相萃取净化结合气相色谱-三重四极杆串联质谱法同时测定宠物食品中24种调味剂含量的方法。样品经乙酸乙酯超声提取,十八烷基键合硅胶(C_(18))、石墨化炭黑(GCB)和无水硫酸镁(MgSO_(4))净化,DB-1701色谱柱分离,多反应... 试验旨在建立分散固相萃取净化结合气相色谱-三重四极杆串联质谱法同时测定宠物食品中24种调味剂含量的方法。样品经乙酸乙酯超声提取,十八烷基键合硅胶(C_(18))、石墨化炭黑(GCB)和无水硫酸镁(MgSO_(4))净化,DB-1701色谱柱分离,多反应监测(MRM)采集,基质匹配外标法定量。结果显示,24种调味剂线性关系良好,相关系数(r^(2))>0.9960,检出限和定量限范围为0.010~0.511 mg/kg和0.035~1.704 mg/kg,在低、中、高3个浓度水平的加标回收率为72.3%~115.3%,相对标准偏差为0.6%~10.7%(n=6)。研究表明,试验方法前处理操作简单、灵敏度高、方法稳定、抗干扰性强,能够为宠物食品中调味剂的分析测定提供依据。 展开更多
关键词 宠物食品 调味剂 分散固相萃取净化 相色谱-串联质谱 基质效应
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液相色谱-串联三重四极杆质谱仪快速测定鱼腥草中152种农药残留 被引量:4
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作者 彭汝林 刘媛媛 +3 位作者 李海波 杜业刚 罗淙岚 朱雨田 《粮食与油脂》 北大核心 2024年第12期154-162,共9页
建立QuEChERS结合液相色谱-串联三重四极杆质谱仪快速测定鱼腥草中152种农药残留的方法。样品用10 mL乙腈提取,经过分散固相萃取净化,以含体积分数0.01%甲酸的5 mmol/L乙酸铵溶液(A)与甲醇(B)作为流动相进行梯度洗脱,采用多反应监测模式... 建立QuEChERS结合液相色谱-串联三重四极杆质谱仪快速测定鱼腥草中152种农药残留的方法。样品用10 mL乙腈提取,经过分散固相萃取净化,以含体积分数0.01%甲酸的5 mmol/L乙酸铵溶液(A)与甲醇(B)作为流动相进行梯度洗脱,采用多反应监测模式(MRM)进行定性定量分析。结果表明:152种农药在质量浓度0.001~0.100 mg/kg范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.995,检出限为3.2×10^(-3)~0.843μg/kg,定量限为1.97×10^(-3)~2.81μg/kg,回收率为63.7%~109.2%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.42%~12.60%。 展开更多
关键词 QUECHERS 分散固相萃取 相色谱-串联质谱 鱼腥草 农药残留
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基于超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法的黑蒜加工过程中特征成分变化规律 被引量:3
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作者 吴鹏 刘平香 +4 位作者 王玉涛 高瑞 江育荧 毕京秀 王正荣 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第1期82-90,共9页
基于超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱技术建立了黑蒜中10种风味前体物质和21种游离氨基酸同时测定的检测方法。将该方法应用于黑蒜加工过程中特征成分变化规律的研究,结果表明,在温度75℃、相对湿度85%条件下,黑蒜中的特征成分含量... 基于超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱技术建立了黑蒜中10种风味前体物质和21种游离氨基酸同时测定的检测方法。将该方法应用于黑蒜加工过程中特征成分变化规律的研究,结果表明,在温度75℃、相对湿度85%条件下,黑蒜中的特征成分含量在加工过程中发生了较大改变。其中,γ-氨基丁酸、S-烯丙基-L-半胱氨酸、异蒜氨酸、谷氨酰胺、甲基蒜氨酸、蒜氨酸、色氨酸和γ-L-谷氨酰-S-烯丙基-L-半胱氨酸变化最为显著,是黑蒜加工过程中小分子代谢物变化的化学标志物。该方法灵敏度高、准确性好,可满足检测需求。 展开更多
关键词 黑蒜 加工 超高效液相色谱-串联质谱 含硫化合物 游离氨基酸
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液相色谱串联三重四极杆复合线性离子阱质谱法测定水果和蔬菜中43种杀菌剂残留量 被引量:2
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作者 李巧莲 王岩松 +1 位作者 罗景阳 宣彤 《食品与机械》 CSCD 北大核心 2024年第7期53-62,共10页
[目的]实现蔬菜、水果中多种杀菌剂残留的同时测定。[方法]建立液相色谱串联三重四极杆复合线性离子阱质谱法(LC-QTRAP-MS/MS)同时测定水果和蔬菜中多种杀菌剂残留量。样品以含0.1%乙酸的乙腈溶液为溶剂,乙酸钠和无水硫酸镁进行盐析,使... [目的]实现蔬菜、水果中多种杀菌剂残留的同时测定。[方法]建立液相色谱串联三重四极杆复合线性离子阱质谱法(LC-QTRAP-MS/MS)同时测定水果和蔬菜中多种杀菌剂残留量。样品以含0.1%乙酸的乙腈溶液为溶剂,乙酸钠和无水硫酸镁进行盐析,使用无水硫酸镁、乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶(PSA)、十八烷基硅烷键合硅胶(HC-C 18)、多壁碳纳米管(MWCNTs)进行净化处理,质谱采用增强子离子扫描模式(MRM-IDA-EPI)及谱库检索技术,通过对化合物保留时间、离子对及EPI谱库检索对比,外标法定量。[结果]43种杀菌剂在0.2~5.0,2.5~50.0μg/L质量浓度范围内线性关系良好(R^(2)>0.99);方法检出限为0.1~5.0μg/kg,定量限为0.4~10.0μg/kg;在3个质量浓度添加水平下,43种杀菌剂的回收率为65.1%~119.8%,相对标准偏差为0.8%~13.0%。[结论]该方法适用于水果和蔬菜中43种杀菌剂的筛查确证和定量检测。 展开更多
关键词 相色谱串联复合线性离子阱质谱 水果 蔬菜 杀菌剂 残留检测
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气相色谱-三重四极杆串联质谱法快速测定蔬菜水果中129种农药的残留量 被引量:79
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作者 马智玲 赵文 +5 位作者 李凌云 郑姝宁 林桓 张延国 高青珍 刘肃 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2013年第3期228-239,共12页
采用QuEChERS方法结合气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)建立了蔬菜、水果中129种农药残留同时检测的分析方法。试样用1%乙酸乙腈均质提取,采用混合型固相分散萃取剂净化后,用GC-MS/MS在多反应离子监测(MRM)模式下进行检测,外标法定量。结... 采用QuEChERS方法结合气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)建立了蔬菜、水果中129种农药残留同时检测的分析方法。试样用1%乙酸乙腈均质提取,采用混合型固相分散萃取剂净化后,用GC-MS/MS在多反应离子监测(MRM)模式下进行检测,外标法定量。结果表明,129种药物在一定的含量范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.98;不同基质在10μg/kg添加水平下大部分农药的平均回收率为66.2%~124.7%,相对标准偏差(RSD)为0.9%~24.4%;方法的定量限(LOQ)为0.03~16.7μg/kg。结果表明,该方法简便快速、灵敏可靠、经济有效,适用于蔬菜、水果中农药多残留的同时快速筛查测定。 展开更多
关键词 相色谱-串联质谱 QUECHERS 农药残留 蔬菜 水果
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