期刊文献+
任意字段
题名或关键词
题名
关键词
文摘
作者
第一作者
机构
刊名
分类号
参考文献
作者简介
基金资助
栏目信息
共找到6,876篇文章
< 1 2 … 250 >
每页显示 20 50 100
已选择0条
导出题录 引用分析
参考文献
引证文献
 统计分析
检索结果
已选文献
显示方式：
基于全自动在线顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术测定生活饮用水中4种氯酚 被引量：2
1
作者 江阳 李九龙 +5 位作者 袁悦 曹凤梅 李虹霖 雍莉 冯子男 李永新 《环境化学》 北大核心 2025年第1期131-139,共9页
建立了全自动在线顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用(HS-SPME-GC-MS)分析法同时测定生活饮用水中2-氯酚、2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚和五氯酚.通过单因素实验设计考察了萃取纤维、萃取温度、萃取时间、加盐量、加酸量、消毒剂余量等对萃... 建立了全自动在线顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用(HS-SPME-GC-MS)分析法同时测定生活饮用水中2-氯酚、2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚和五氯酚.通过单因素实验设计考察了萃取纤维、萃取温度、萃取时间、加盐量、加酸量、消毒剂余量等对萃取效果的影响.优化后的顶空固相微萃取条件为:取10 mL水样于20 mL顶空瓶中,加入3.6 g NaCl、0.1 mL 1 mol·L^(−1)盐酸溶液,使用65μm DVB/PDMS纤维头,萃取温度60℃,萃取时间60 min,振摇速率450 r·min^(−1),解吸时间5 min,解吸温度280℃.4种氯酚浓度-响应线性关系良好,相关系数r均大于0.9994,方法检出限为0.015—0.060μg·L^(−1),方法定量限为0.050—0.20μg·L^(−1),平均回收率为90.4%—115%,相对标准偏差为0.47%—6.91%.该方法具有准确、便捷、灵敏度高等优点,适用于生活饮用水中多种氯酚的同时测定. 展开更多
关键词 顶空固相微萃取 气相色谱质谱联用 氯酚 生活饮用水
在线阅读 下载PDF
热裂解/气相色谱-质谱联用法测定全血中的聚苯乙烯微塑料及基质效应影响研究 被引量：1
2
作者 陈智 冯泽阳 +4 位作者 曾力希 赵晶 王广 张娜 谢依侨 《分析测试学报》 北大核心 2025年第5期906-912,共7页
为探究热裂解/气相色谱-质谱联用仪(PY/GC-MS)测定全血样品中微塑料的基质效应影响以及建立相关的定量方法,该文以聚苯乙烯微塑料为研究对象,分别采用3种基质和2种前处理方式进行分组实验,以期找到降低基质效应影响的最优前处理方法。... 为探究热裂解/气相色谱-质谱联用仪(PY/GC-MS)测定全血样品中微塑料的基质效应影响以及建立相关的定量方法,该文以聚苯乙烯微塑料为研究对象,分别采用3种基质和2种前处理方式进行分组实验,以期找到降低基质效应影响的最优前处理方法。结果表明不同基质加标样品均存在显著的基质增强效应,但使用氢氧化钾(KOH)试剂法进行前处理后基质效应的影响明显减弱,且优于目前主流的酶法前处理结果。该方法易于操作,试剂成本低,可应用于大批量样品的前处理,是目前最优的前处理方法。在优化的前处理方法基础上建立了PY/GC-MS测定全血样品中聚苯乙烯微塑料的定量方法,该方法的检出限和定量下限分别为26 ng/mL和100 ng/mL,可用于实际应用。该研究对于其他生物基质中微塑料的定量检测具有重要参考价值。 展开更多
关键词 热裂解/气相色谱-质谱联用 聚苯乙烯微塑料 定量分析 基质效应
在线阅读 下载PDF
气相色谱质谱联用法分析海韵香精中醛酮酯类挥发性成分
3
作者 王云龙 罗佳兴 +6 位作者 刘茜 张晓平 邹琳 武云杰 杨龙彦 付博 李坚 《化学与生物工程》 北大核心 2025年第4期51-57,63,共8页
为向食用香精稳定性检测提供品控支持,以海韵香精为研究对象,对其挥发性成分进行萃取,通过单因素实验和正交实验对萃取工艺进行了优化,建立了同时测定海韵香精中21种醛酮酯类挥发性成分的气相色谱质谱联用外标定量法。结果表明,海韵香... 为向食用香精稳定性检测提供品控支持,以海韵香精为研究对象,对其挥发性成分进行萃取,通过单因素实验和正交实验对萃取工艺进行了优化,建立了同时测定海韵香精中21种醛酮酯类挥发性成分的气相色谱质谱联用外标定量法。结果表明,海韵香精挥发性成分的最优萃取工艺为:萃取温度35℃、萃取时间6 min、料液比1∶4(g∶mL),从中共鉴定出45种挥发性物质,其中醛酮酯类有21种,占总含量的88.7%;21种醛酮酯类挥发性物质的检出限在0.042~0.272 mg·L^(-1)之间,定量限在0.140~0.907 mg·L^(-1)之间,加标回收率在90.19%~109.57%之间,精密度在1.24%~4.99%之间。该检测方法分析速度快、操作简便、结果准确、重复性好,可为食用香精中挥发性成分的检测提供理论支撑。 展开更多
关键词 气相色谱质谱联用 香精 工艺优化 醛 酮 酯 快速检测
在线阅读 下载PDF
罐采样-预浓缩/气相色谱-质谱联用测定环境空气中卤代烃
4
作者 李光辉 张展毅 +3 位作者 王好 张春林 蒋斌 王伯光 《分析测试学报》 北大核心 2025年第8期1668-1675,共8页
为了准确分析环境空气中更多种类的卤代烃,基于苏玛罐加压采样,采用预浓缩仪结合气相色谱-质谱(GC-MS)分析,建立了环境空气中包含氢氟烃(HFCs)、消耗臭氧层物质(ODS)、极短寿命卤代烃(VSLSs)、新污染物、有毒有害卤代烃等在内的45种卤... 为了准确分析环境空气中更多种类的卤代烃,基于苏玛罐加压采样,采用预浓缩仪结合气相色谱-质谱(GC-MS)分析,建立了环境空气中包含氢氟烃(HFCs)、消耗臭氧层物质(ODS)、极短寿命卤代烃(VSLSs)、新污染物、有毒有害卤代烃等在内的45种卤代烃的测定方法。同时优化了预浓缩仪和GC-MS的分析条件,提高了方法的灵敏度和精准度。结果表明,45种目标物在0.10~2.50 nmol·mol^(-1)范围内线性良好,相关系数(r2)均不小于0.995 8,方法检出限为0.67~10.60 pmol·mol^(-1),定量下限为2.69~42.41 pmol·mol^(-1),空白加标回收率为85.1%~115%,相对标准偏差(RSD,n=7)为2.2%~9.9%。将该方法应用于实际样品检测,共检出43种卤代烃。该方法简便快速、精准、灵敏、稳定,满足环境空气中卤代烃的测定需求。 展开更多
关键词 卤代烃 消耗臭氧层物质 温室气体 新污染物 极短寿命卤代烃 气相色谱-质谱 环境空气
在线阅读 下载PDF
气相色谱-质谱联用法测定聚乳酸制品中7种有机磷酸酯的迁移量
5
作者 杜成 刘佳 +4 位作者 丁雅伦 王建凤 冯月超 刘艳 高峡 《分析测试学报》 北大核心 2025年第9期1971-1977,共7页
建立了基于固相萃取结合气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)的7种有机磷酸酯(OPEs)迁移量检测方法。通过优化迁移液pH值、淋洗液体积以及洗脱液种类,结果表明,7种OPEs在0.05~5.0μg/mL范围内线性良好(r^(2)>0.999),在pH 4.0、10 mL上样、5... 建立了基于固相萃取结合气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)的7种有机磷酸酯(OPEs)迁移量检测方法。通过优化迁移液pH值、淋洗液体积以及洗脱液种类,结果表明,7种OPEs在0.05~5.0μg/mL范围内线性良好(r^(2)>0.999),在pH 4.0、10 mL上样、5 mL超纯水淋洗和5 mL乙酸乙酯洗脱的条件下,汗液基质中7种OPEs迁移量的回收率为81.6%~108%,相对标准偏差(RSD)不大于15%;在pH=4.0、10 mL上样、5 mL甲醇洗脱时,唾液基质中7种OPEs迁移量的回收率为84.1%~110%,RSD不大于14%。2种基质中7种OPEs的检出限均为0.08 mg/kg。将该方法应用于市售聚乳酸(PLA)制品(吸管、毛巾、衣服)及模拟阳性样品检测,实际样品未检出目标物,而模拟阳性吸管、毛巾和衣服样品中,只有吸管样品中磷酸三(2-氯乙基)酯(TCEP)有迁移,迁移率为3.75%。该方法在PLA制品中OPEs迁移量分析方面具有应用前景。 展开更多
关键词 聚乳酸 有机磷酸酯 汗液 唾液 迁移量 气相色谱-质谱
在线阅读 下载PDF
顶空—气相色谱质谱联用结合化学计量学鉴别原生和再生PET
6
作者 华心雨 林勤保 +1 位作者 王奕 谢琰灵 《塑料工业》 北大核心 2025年第2期105-111,共7页
本研究建立了顶空—气相色谱质谱联用(HS-GC-MS)结合化学计量学对原生和再生聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)的鉴别方法。对205种原生和再生PET中的挥发性化合物进行非靶向筛查,利用MSDIAL软件、NIST质谱库和保留指数识别出152个色谱峰特征... 本研究建立了顶空—气相色谱质谱联用(HS-GC-MS)结合化学计量学对原生和再生聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)的鉴别方法。对205种原生和再生PET中的挥发性化合物进行非靶向筛查,利用MSDIAL软件、NIST质谱库和保留指数识别出152个色谱峰特征并初步定性39种挥发性化合物,主要与塑料助剂、塑料等来源有关。采用多种化学计量学模型对原生和再生PET进行鉴别分析,基于正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)模型和非参数检验可筛选出38种差异性标记物质,并基于全部特征峰、标记物质和初步定性物质建立了OPLS-DA模型、主成分分析(PCA)模型和线性判别分析(LDA)模型。OPLS-DA模型有着较好的鉴别效果,PCA模型的鉴别效果不理想,基于标记物质的LDA模型训练集和验证集的鉴别准确率分别达到97.6%和96.0%。 展开更多
关键词 顶空—气相色谱质谱联用 再生塑料 聚对苯二甲酸乙二醇酯 化学计量学 挥发性有机物
在线阅读 下载PDF
固相微萃取-气相色谱-质谱联用分析紫丁香与小叶丁香花中的挥发性成分
7
作者 白千祥 胡文静 +1 位作者 王蒙 刘洋 《中南农业科技》 2025年第2期59-62,共4页
为了分析与比较紫丁香(Syringa oblata Lindl.)与小叶丁香(Syringa microphylla Diels.)花中的挥发性化学成分,采用固相微萃取(SPME)与气相色谱-质谱(GC-MS)联用的方法测定紫丁香与小叶丁香花中的挥发性成分,采用峰面积归一化法测定各... 为了分析与比较紫丁香(Syringa oblata Lindl.)与小叶丁香(Syringa microphylla Diels.)花中的挥发性化学成分,采用固相微萃取(SPME)与气相色谱-质谱(GC-MS)联用的方法测定紫丁香与小叶丁香花中的挥发性成分,采用峰面积归一化法测定各组分相对含量,并对相对含量大于0.500%(其中一种植物)的成分进行对比分析。结果表明,从紫丁香的花中分离且鉴定出36个挥发性化合物,占挥发性成分总量的86.408%;从小叶丁香的花中分离且鉴定出41个挥发性化合物,占挥发性成分总量的91.423%,且其中挥发性成分多为醇类、烯烃类、酯类等。紫丁香与小叶丁香花中的挥发性成分在种类和含量上均存在差异,为紫丁香花与小叶丁香之间的鉴别提供了新方向。 展开更多
关键词 紫丁香(Syringa oblata Lindl.) 小叶丁香(Syringa microphylla Diels.) 固相微萃取 气相色谱-质谱 挥发油 花 挥发性成分
在线阅读 下载PDF
顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用分析厚鳞柯不同部位挥发性成分
8
作者 陈海彬 黄俊添 +4 位作者 李志海 黄百祺 廖宗浪 陆洋洋 付晓云 《湖北农业科学》 2025年第6期171-177,196,共8页
采用顶空固相微萃取(HS-SPME)与气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析厚鳞柯(Lithocarpus pachylepis)不同部位(果壳、果仁、花、叶、枝)的化学成分组成、相对含量及差异。结果表明,厚鳞柯各部位挥发性成分及相对含量存在较大差异,5个部位共检... 采用顶空固相微萃取(HS-SPME)与气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析厚鳞柯(Lithocarpus pachylepis)不同部位(果壳、果仁、花、叶、枝)的化学成分组成、相对含量及差异。结果表明,厚鳞柯各部位挥发性成分及相对含量存在较大差异,5个部位共检测出110种化合物,共9类挥发性化合物,分别为醇类、酚类、醚类、醛类、酸类、酮类、烷烃类、烯烃类和酯类化合物;果壳、果仁、花、叶、枝中分别鉴定出41、38、42、38、39种成分。厚鳞柯的5个部位中鉴定出9种共有成分,分别是正壬醛、癸醛、正十四烷、正十六烷、正十七烷、咖啡因、植酮、邻苯二甲酸二异丁酯和邻苯二甲酸二丁酯;各部位中共有成分的相对含量由高到低依次为枝、果仁、果壳、花和叶。5个部位中均有独特的挥发性成分,其中果壳中有18种、果仁中有9种、花中有14种、叶中有17种、枝中有10种。对共有成分进行主成分分析,提取了3个主成分,累计方差贡献率为84.63%,其中咖啡因、正十六烷、癸醛、邻苯二甲酸二丁酯和正十七烷的贡献率较大,均与主成分呈高的正相关性,是影响厚鳞柯挥发油的关键性成分。 展开更多
关键词 厚鳞柯(Lithocarpus pachylepis) 挥发性成分 顶空固相微萃取(HS-SPME) 气相色谱-质谱联用(GC-MS)
在线阅读 下载PDF
基于气相色谱-质谱联用法测定药用胶塞中14种增塑剂和硫化剂残留量
9
作者 王晓兰 黄琬莎 +2 位作者 胡丽 江燕 刘兴兰 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第7期2089-2096,共8页
建立一种用于筛查和定量分析药用胶塞中3种酚醛树脂(Phenol Formaldehyde,PF)和11种邻苯二甲酸酯类(phthalate esters,PAEs)增塑剂的气相色谱-质谱法(chromatography-mass spectrometry,GC-MS)。通过提取条件和色谱条件的考察,确定了以... 建立一种用于筛查和定量分析药用胶塞中3种酚醛树脂(Phenol Formaldehyde,PF)和11种邻苯二甲酸酯类(phthalate esters,PAEs)增塑剂的气相色谱-质谱法(chromatography-mass spectrometry,GC-MS)。通过提取条件和色谱条件的考察,确定了以正己烷为良溶剂、58℃水浴浸泡30 min的提取方式。采用SH-Rxi-5 Sil MS毛细管气相色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)和电轰击电离(EI)离子源进行定量分析。该方法线性关系均良好,相关系数r>0.995,平均回收率为85.7~115.5%,相对标准偏差RSD为2.9~6.9%(n=9),检出限为0.06~0.33μg·g^(-1)。该方法操作简便、专属性强、灵敏高效,可用药用胶塞中3种PF和11种PAEs的含量测定。 展开更多
关键词 药用胶塞 酚醛树脂 邻苯二甲酸酯 气相色谱-质谱联用
在线阅读 下载PDF
气相色谱-质谱联用法测定润滑油中N-甲基吡咯烷酮残留量
10
作者 王昱霞 张伟亚 +2 位作者 陈向阳 李成发 陈国峰 《分析测试学报》 北大核心 2025年第3期486-492,共7页
建立了气相色谱-质谱联用(GC-MS)测定润滑油中N-甲基吡咯烷酮(NMP)残留量的方法。润滑油样品采用叔丁基甲醚溶解,加入乙腈将润滑油沉淀,目标物N-甲基吡咯烷酮保留在上清液中。采用气相色谱-质谱法测定上清液,外标法定量。结果表明,N-甲... 建立了气相色谱-质谱联用(GC-MS)测定润滑油中N-甲基吡咯烷酮(NMP)残留量的方法。润滑油样品采用叔丁基甲醚溶解,加入乙腈将润滑油沉淀,目标物N-甲基吡咯烷酮保留在上清液中。采用气相色谱-质谱法测定上清液,外标法定量。结果表明,N-甲基吡咯烷酮在0.5~50.0 mg/L范围内线性关系良好,方法检出限为8.0 mg/kg,定量下限为20.0 mg/kg。在20、100、200 mg/kg 3个加标水平下,不同种类润滑油中N-甲基吡咯烷酮的回收率为96.2%~108%,相对标准偏差(RSD)为0.99%~4.5%。该方法简单快速、灵敏度高、准确度好,可应用于润滑油中N-甲基吡咯烷酮的测定。 展开更多
关键词 N-甲基吡咯烷酮 润滑油 气相色谱-质谱 溶解沉淀法
在线阅读 下载PDF
基于顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱和顶空-气相色谱-离子迁移谱技术结合化学计量法分析芜菁冻干片挥发性成分 被引量：1
11
作者 岳丽 张英仙 +4 位作者 祖力皮牙·买买提 王佳敏 毛红艳 于明 热依拉木·海力力 《食品与发酵工业》 北大核心 2025年第2期300-310,共11页
为探究不同品种芜菁冻干片中挥发性有机物(volatile organic compounds,VOCs)的差异,采用顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱(headspace solid phase microextraction gas chromatography-mass spectrometry,HS-SPME-GC-MS)和顶空-气相色谱... 为探究不同品种芜菁冻干片中挥发性有机物(volatile organic compounds,VOCs)的差异,采用顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱(headspace solid phase microextraction gas chromatography-mass spectrometry,HS-SPME-GC-MS)和顶空-气相色谱-离子迁移谱(headspace gas chromatography-ion mobility spectrometry,HS-GC-IMS)对紫色、黄色和白色3种芜菁冻干片的VOCs进行分析,并结合主成分分析(principal component analysis,PCA)和偏最小二乘判别法(partial least squares-discriminant analysis,PLS-DA)等化学计量法探究不同品种芜菁冻干片挥发性成分的差异。结果表明,通过HS-SPME-GC-MS共解析出96种VOCs,包括醛类、醇类、酮类、含硫化合物、酯类、酸类等化合物,其中含硫化合物和酯类为芜菁冻干片中相对含量最高的化合物种类;HS-GC-IMS共解析出94种VOCs,包括醛类、酯类、酮类及含硫化合物等挥发性成分。HS-SPME-GC-MS和HS-GC-IMS检出的挥发性物质种类和含量存在差异,共有VOCs有15种,二者结果互为补充,结合使用可以较全面系统地表征芜菁冻干片的挥发性成分。PCA和PLS-DA结果表明,2种方法均能够有效区分3种芜菁冻干片。通过变量投影重要度分别筛选了59种和23种差异VOCs,该结果可为芜菁冻干片VOCs的差异分析提供参考方法。 展开更多
关键词 芜菁冻干片 挥发性有机物 顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱 顶空-气相色谱-离子迁移谱 变量投影重要度
在线阅读 下载PDF
快速滤过型净化法结合气相色谱-串联质谱法快速筛查代用茶中125种农药残留
12
作者 张权 吴玉田 +6 位作者 彭蕾 毕珊 周贻兵 林野 刘利亚 陈庆园 周雪 《色谱》 北大核心 2025年第7期805-814,共10页
利用快速滤过型净化法结合气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)分析,建立了代用茶基质中125种不同极性农药残留的快速筛查方法。目标物经DB-1701MS石英毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)程序升温分离,GC-MS/MS多反应监测(MRM)模式... 利用快速滤过型净化法结合气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)分析,建立了代用茶基质中125种不同极性农药残留的快速筛查方法。目标物经DB-1701MS石英毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)程序升温分离,GC-MS/MS多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配内标法定量。通过GC-MS/MS检测方法对代用茶中的125种代表性农药进行了方法学验证。结果表明,M-PFC TD-1型茶叶快速滤过型净化柱对铁皮石斛花提取液净化效果良好,而且能保证较高的农药回收率。方法学考察结果表明:125种组分在0.01~1.0 mg/L范围内呈良好的线性关系(R^(2)>0.980),方法的检出限(LOD,S/N=3)为0.003~0.02 mg/kg,方法的定量限(LOQ,S/N=10)为0.01~0.05 mg/kg,在低、中、高3个不同加标水平下125种目标物的回收率范围为62.6%~107.6%,相对标准偏差(RSD)为1.0%~13.8%(n=6)。与其他经典的前处理方法相比,本方法无需活化、平衡、洗脱步骤,消耗溶剂较少,且M-PFC TD-1柱在净化效果方面表现得更好,可直接吸附代用茶基质中的色素、生物碱等大分子干扰物,操作简单、快速,灵敏度较高,适用于大批量代用茶中农药多残留的快速筛查。采用本研究建立的方法对贵州省食药物质试点生产企业提供的50份代用茶样品进行检测,其中在2份代用茶样品中各检出至少1种农药残留,检出率为4%。本研究为掌握代用茶产品中的农药残留种类及水平,提高相关的地方标准指标设置或技术要求的科学性和实用性提供了技术支持。 展开更多
关键词 气相色谱-串联质谱 快速滤过性净化 农药残留 快速筛查 代用茶
在线阅读 下载PDF
气相色谱-串联质谱同时测定白酒中20种吡嗪类化合物
13
作者 王娜 沈毅 +6 位作者 庄园 程伟 罗森 张亚东 刘子轩 刘冰 高红波 《食品科学》 北大核心 2025年第5期30-37,共8页
本研究采用直接进样结合气相色谱-串联质谱技术建立测定白酒中20种吡嗪类化合物的方法,并对10种香型不同品牌白酒中的吡嗪类化合物进行测定。该方法在0.01~10.00 mg/L的质量浓度范围内具有良好的线性关系,决定系数R^(2)在0.998 3~0.999 ... 本研究采用直接进样结合气相色谱-串联质谱技术建立测定白酒中20种吡嗪类化合物的方法,并对10种香型不同品牌白酒中的吡嗪类化合物进行测定。该方法在0.01~10.00 mg/L的质量浓度范围内具有良好的线性关系,决定系数R^(2)在0.998 3~0.999 7的范围内,检出限在0.16×10^(-3)~3.25×10^(-3) mg/L范围内,不同浓度条件下的加标回收率在81.26%~113.13%之间,日内日间相对标准偏差在1.42%~4.98%之间。10种香型白酒中吡嗪类化合物的定量分析结果表明,吡嗪类化合物在酱香型白酒中含量最高,质量浓度范围为2.63~16.88 mg/L,其次是芝麻香型和兼香型。该方法与气相色谱-质谱法相比具有更高的准确度及灵敏度,适用于不同香型白酒中吡嗪类化合物的分析。 展开更多
关键词 气相色谱-串联质谱 白酒 吡嗪类化合物 气相色谱-质谱
在线阅读 下载PDF
测定牛奶和奶粉中甲基毒死蜱残留量的气相色谱串联质谱法研究
14
作者 赵凤茹 谢凯丽 +6 位作者 水明 丛慧敏 薛文强 李琪琪 代晶晶 龙洋 王婼依 《中国乳业》 2025年第4期97-103,共7页
[目的]通过选取适宜的分析色谱柱,简化样品的前处理过程,选取合适的离子对进行监测,提高方法的灵敏度和准确度。[方法]测定样品平行性(精密度)、加标回收率(准确度)、方法检出限,对该检测方法进行验证。[结果]牛奶中添加甲基毒死蜱的回... [目的]通过选取适宜的分析色谱柱,简化样品的前处理过程,选取合适的离子对进行监测,提高方法的灵敏度和准确度。[方法]测定样品平行性(精密度)、加标回收率(准确度)、方法检出限,对该检测方法进行验证。[结果]牛奶中添加甲基毒死蜱的回收率分别为105.3%、106.9%、108.2%,甲基毒死蜱在3个添加水平上的变异系数分别为1.61%、3.06%、2.52%。奶粉中添加甲基毒死蜱的回收率分别为100.3%、89.8%、88.5%,甲基毒死蜱在3个添加水平上的变异系数分别为2.14%、1.97%、1.82%。[结论]该方法精密度和准确度符合要求,可用于牛奶和奶粉中日常甲基毒死蜱残留的测定和质量控制。 展开更多
关键词 甲基毒死蜱 气相色谱-质谱/质谱联用仪 牛奶 奶粉
在线阅读 下载PDF
全二维气相色谱-质谱顶空分析总状土木香精油成分
15
作者 严志宏 许金娣 +3 位作者 张臣 顿珠次仁 张宁方 罗珍 《林产化学与工业》 北大核心 2025年第2期1-9,共9页
以产自四川的总状土木香为原料,采用水蒸气蒸馏法进行总状土木香精油的提取,建立总状土木香精油的全二维气相色谱-质谱联用(GC×GC-MS)分析方法,并以顶空进样法进行挥发性成分的GC×GC-MS分析,在单因素试验基础上,通过响应面法... 以产自四川的总状土木香为原料,采用水蒸气蒸馏法进行总状土木香精油的提取,建立总状土木香精油的全二维气相色谱-质谱联用(GC×GC-MS)分析方法,并以顶空进样法进行挥发性成分的GC×GC-MS分析,在单因素试验基础上,通过响应面法优化得到精油提取的最佳工艺条件为:粒径0.850 mm、浸泡时间6 h、提取时间10 h、液料比10∶1(mL∶g),该条件下精油得率为1.02%。利用GC×GC-MS对2种不同提取方式下的总状土木香挥发性成分进行分析,水蒸气蒸馏法共鉴定30个成分,而顶空进样共鉴定82个成分,共有成分8个,均主要以倍半萜类为主。而所得的总状土木香挥发性成分和含量有所差异,水蒸气蒸馏鉴定的主要精油成分和GC含量分别为土木香内酯29.65%、β-榄香烯28.11%、β-瑟林烯12.88%,顶空进样鉴定的主要挥发性成分和GC含量分别为土木香内酯46.34%和异土木香内酯41.17%。 展开更多
关键词 总状土木香 精油 全二维气相色谱-质谱技术 化学成分
在线阅读 下载PDF
基于全二维气相色谱-飞行时间质谱分析室内灰尘中邻苯二甲酸酯及其新型替代品 被引量：2
16
作者 王林啸 高珂 +7 位作者 李建佳 彭佳慧 杨紫砚 牙尔肯 郑丛宜 魏巍 鲁理平 程水源 《色谱》 北大核心 2025年第2期185-196,共12页
建立了室内灰尘中25种传统邻苯二甲酸酯(PAEs)及19种新型替代品的全二维气相色谱-飞行时间质谱联用(GC×GC-TOF-MS)分析方法。灰尘样品经正己烷-二氯甲烷(1∶1,v/v)溶液超声萃取30 min后,以Rix-5MS(30 m×0.25 mm×0.25μm... 建立了室内灰尘中25种传统邻苯二甲酸酯(PAEs)及19种新型替代品的全二维气相色谱-飞行时间质谱联用(GC×GC-TOF-MS)分析方法。灰尘样品经正己烷-二氯甲烷(1∶1,v/v)溶液超声萃取30 min后,以Rix-5MS(30 m×0.25 mm×0.25μm)为一维柱、Rix-17Sil(1.39 m×0.25 mm×0.25μm)为二维柱进行分离。在最佳实验条件下,可以实现快速、准确、灵敏的室内灰尘中25种传统PAEs和19种新型PAEs替代品的检测。44种目标物在1~500μg/g范围内呈现良好的线性关系,相关系数均在0.99以上,检出限(LOD)为0.57~13.0 ng/g,在1、10、50μg/g加标水平下,各待测化合物的回收率为72.8%~125%,相对标准偏差为1.29%~14.8%(n=3)。将该方法应用于40份校园室内环境(教室、食堂、实验室、宿舍)灰尘中PAEs及其替代品的分析。结果显示,室内灰尘中PAEs及其替代品的总含量范围为2.07~354μg/g。其中,邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)是最主要的检出物,含量范围为nd~158μg/g,其次是PAE新型替代品对苯二甲酸二(2-乙基己)酯(DEHTH),含量范围为nd~117μg/g。不同室内环境中PAEs及其替代品表现出显著的组分和含量差异,提示室内PAEs具有广泛的来源。该方法简单、快速,精密度、准确性和稳定性良好,并且能够同时检出多种PAEs,适于室内灰尘中PAEs的含量测定,也可为未来室内多功能区PAEs的来源解析及风险评估提供技术参考。 展开更多
关键词 全二维气相色谱-飞行时间质谱联用 邻苯二甲酸酯 室内灰尘 广谱筛查
在线阅读 下载PDF
固相萃取-气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱测定海水中4类34种含氯持久性有机污染物 被引量：1
17
作者 高梦浩 栗笑迎 +2 位作者 高媛 张海军 陈吉平 《色谱》 北大核心 2025年第4期345-354,共10页
海洋在新污染物的环境迁移、转化过程中起到重要作用。海水中新污染物的准确定量是厘清其环境行为、评估其环境风险的基础。本研究采用液液萃取和固相萃取建立海水样品前处理方法,基于气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱(GC-Orbitrap-HRMS... 海洋在新污染物的环境迁移、转化过程中起到重要作用。海水中新污染物的准确定量是厘清其环境行为、评估其环境风险的基础。本研究采用液液萃取和固相萃取建立海水样品前处理方法,基于气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱(GC-Orbitrap-HRMS)测定海水中4类34种含氯持久性有机污染物(POPs)的定量分析方法,即:25种有机氯农药(OCPs)、6种多氯联苯(PCBs)同系物、短链氯化石蜡(SCCPs)和2种德克隆(DPs)同分异构体。通过优化液液萃取提取溶剂种类,选择二氯甲烷进行萃取。随之对固相萃取不同洗脱溶剂进行评价,最终使用体积比为9∶1的正己烷和丙酮混合溶剂进行洗脱。质谱采用电子轰击源(EI)(正离子模式)监测OCPs和PCBs目标化合物离子,采用负化学源(NCI)监测SCCPs和DPs,内标法定量。结果表明,所建立的方法具有较低的检出限,34种含氯POPs检出限为0.006~2.78 ng/L,定量限为0.02~11.12 ng/L;方法准确度和精密度通过测定目标化合物的加标回收率得到验证,低、中、高3个加标水平下的回收率为70.6%~128.9%,相对标准偏差(n=6)为0.2%~19.2%。通过实际海水样品分析显示,SCCPs的检出率和浓度水平最高,质量浓度最高为130.6 ng/L,需要持续重点关注。该方法前处理操作简便,灵敏度高,样品需求量少,适用于大批量海水样本中多种含氯POPs的痕量检测。 展开更多
关键词 固相萃取 气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱 含氯持久性有机污染物 海水
在线阅读 下载PDF
顶空固相微萃取/气相色谱-串联质谱法测定环境水中苯系物及氯苯类污染物 被引量：1
18
作者 侯新茹 仝凯旋 +5 位作者 常巧英 张虹艳 陈辉 李相阳 张佳琳 李玲 《分析测试学报》 北大核心 2025年第2期275-284,共10页
采用顶空固相微萃取结合气相色谱-串联质谱(HS-SPME/GC-MS/MS),建立了一种同时测定水样中8种苯系物和12种氯苯类污染物的方法。采用DB-Heavy-Wax(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱分离,通过对升温程序和质谱条件的优化,对待测物进行色... 采用顶空固相微萃取结合气相色谱-串联质谱(HS-SPME/GC-MS/MS),建立了一种同时测定水样中8种苯系物和12种氯苯类污染物的方法。采用DB-Heavy-Wax(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱分离,通过对升温程序和质谱条件的优化,对待测物进行色谱分离和特征识别。确定最佳前处理条件:向20 mL顶空瓶中加入10 mL水样及2 g NaCl,在55℃下以500 r/min振荡1 min,萃取时间为10 min,解吸时间为1 min。在最优实验条件下,20种分析物的线性范围为0.000 2~50μg/L,相关系数(r^(2))为0.996 0~0.999 7。方法检出限(LOD)为0.000 1~0.2μg/L,定量下限(LOQ)为0.000 2~0.5μg/L;在不同加标水平(1、2、10倍LOQ)下的回收率分别为75.4%~119%、72.7%~109%和97.8%~118%,日内和日间相对标准偏差(RSD)均不大于19%。采用该法对20批环境水样进行检测,其中1批样品检出甲苯。该方法具有效率高、灵敏度高、自动化程度高、环境友好的优点,可为环境保护和污染物监测提供强有力的技术支持。 展开更多
关键词 环境水 顶空固相微萃取 气相色谱-串联质谱 苯系物 氯苯类污染物
在线阅读 下载PDF
气相色谱质谱联用仪在食品检测中的应用及推广
19
作者 李梦莹 杨露 +2 位作者 杨茜 王兴妍 罗磊 《江西农业》 2024年第4期175-177,共3页
随着食品安全问题日益受到关注,人们对食品中有害物质和污染物的检测要求也越来越高,这是因为食品中存在的污染物和有害物质,如农药残留、食品添加剂、重金属和毒素等,对人体健康构成潜在风险.因此,通过可靠的检测方法保证食品安全性和... 随着食品安全问题日益受到关注,人们对食品中有害物质和污染物的检测要求也越来越高,这是因为食品中存在的污染物和有害物质,如农药残留、食品添加剂、重金属和毒素等,对人体健康构成潜在风险.因此,通过可靠的检测方法保证食品安全性和合规性至关重要.其中,气相色谱质谱联用仪作为一种高效、准确、敏感和多组分分析的分析仪器,逐渐成为食品检测领域的重要工具,因此,要在食品检测中积极推广和应用气相色谱质谱联用仪,以便保障公众的食品安全和健康.基于此,就气相色谱质谱联用仪在食品检测中的应用及推广进行了研究,为食品检测工作的开展提供科学参考依据. 展开更多
关键词 气相色谱质谱联用仪 食品检测 食品安全
在线阅读 下载PDF
采用顶空固相微萃取结合全二维气相色谱飞行时间质谱解析不同等级中高温大曲的挥发性组分差异特征 被引量：2
20
作者 王高伟 曹润洁 +1 位作者 陈双 徐岩 《食品与发酵工业》 北大核心 2025年第2期285-292,共8页
采用定量描述分析和顶空固相微萃取结合全二维气相色谱-飞行时间质谱技术对不同等级的中高温大曲香气感官差异特征和挥发性组分差异特征进行解析。感官描述分析表明一级大曲的烘焙、粮香、木香和烟熏香气比较突出;二级大曲甜香比较突出... 采用定量描述分析和顶空固相微萃取结合全二维气相色谱-飞行时间质谱技术对不同等级的中高温大曲香气感官差异特征和挥发性组分差异特征进行解析。感官描述分析表明一级大曲的烘焙、粮香、木香和烟熏香气比较突出;二级大曲甜香比较突出;三级大曲的泥土、蘑菇和酸腐味比较突出。在大曲中共鉴定出270种潜在香气化合物,一级大曲中的萜烯类、酯类、醇类和吡嗪类等物质种类较二级和三级大曲丰富。通过显著性分析发现,一级大曲中2,3-二甲基吡嗪、2,6-二甲基吡嗪、苯乙醛、(E,E)-2,4-壬二烯醛、愈创木酚、香兰素和4-乙烯基愈创木酚等物质含量较为突出;二级大曲中丙酸乙酯和2-辛酮等物质含量较为突出;三级大曲中土味素、2-异丙基-3-甲氧基吡嗪、1-辛烯-3-醇、1-辛烯-3-酮、丁酸和异戊酸等物质含量较为突出。偏最小二乘回归分析结果显示不同等级中高温大曲的感官特征与香气化合物之间有较为明显的关联性。通过对不同等级中高温大曲挥发性组分差异的研究,可为量化评价大曲香气质量以及完善质量评价体系提供参考。 展开更多
关键词 中高温大曲 全二维气相色谱-飞行时间质谱 感官分析 挥发性组分特征
在线阅读 下载PDF
已选择0条
导出题录 引用分析
参考文献
引证文献
 统计分析
检索结果
已选文献
上一页 1 2 … 250 下一页 到第 页
关于我们 | 版权声明 | 联系我们 | 帮助中心| 意见反馈
主办单位：上海市教育委员会
技术支持：重庆维普资讯有限公司
渝公网安备 50019002500403号
使用帮助 返回顶部