期刊文献+
共找到211篇文章
< 1 2 11 >
每页显示 20 50 100
动态液相微萃取-微波衍生化-气相色谱/选择离子检测-质谱法测定毛发中的苯丙胺类毒品 被引量:30
1
作者 朱丹 孟品佳 何洪源 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第1期16-20,共5页
建立了一种便捷的毛发中4种苯丙胺毒品的检测方法。采用动态液相微萃取法用氯仿提取毛发消解液中的苯丙胺类毒品,然后在微波加热的条件下用N-甲基-双三氟乙酰胺(MBTFA)进行衍生化处理,将反应液直接用气相色谱/选择离子检测-质谱法(GC/S ... 建立了一种便捷的毛发中4种苯丙胺毒品的检测方法。采用动态液相微萃取法用氯仿提取毛发消解液中的苯丙胺类毒品,然后在微波加热的条件下用N-甲基-双三氟乙酰胺(MBTFA)进行衍生化处理,将反应液直接用气相色谱/选择离子检测-质谱法(GC/S IM-M S)检测。以2-甲基苯乙胺为内标,在空白毛发中添加标准品做标准曲线得到4种苯丙胺类毒品的线性相关系数均不小于0.996。衍生化后4种毒品在毛发中的最小检测限(S/N=3)均为50pg/m g。4种苯丙胺类毒品在毛发中的添加浓度为5ng/m g时,5次测定的相对标准偏差(RSD)分别为苯丙胺6.0%,甲基苯丙胺13.9%,3,4-(亚甲二氧基)苯丙胺10.2%,3,4(亚甲二氧基)-甲基苯丙胺9.2%。应用所建立的方法对苯丙胺类毒品吸食者的毛发进行检测,检出了这4种毒品,毛发样品的最小用量为4.6m g(约20cm长)。该方法灵敏、简便、快速,可用于毛发中低含量苯丙胺类毒品的分析。 展开更多
关键词 动态液相微萃取 衍生化反应 气相色谱/选择离子检测-质谱法 苯丙胺类毒品 毛发
在线阅读 下载PDF
气相色谱-质谱-选择离子监测法同时测定五味子及其制剂中6种木脂素
2
作者 杨孝容 张海连 +1 位作者 陈稼轩 成英 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第9期2767-2777,共11页
建立了气相色谱-质谱-选择离子监测(GC-MS-SIM)法同时测定五味子及其制剂中6种木脂素(五味子醇甲、五味子醇乙、五味子甲素、五味子乙素、五味子丙素和安五脂素)的方法;同时建立了这6种木脂素的特征图谱。供试品用乙醇超声处理;分离采用... 建立了气相色谱-质谱-选择离子监测(GC-MS-SIM)法同时测定五味子及其制剂中6种木脂素(五味子醇甲、五味子醇乙、五味子甲素、五味子乙素、五味子丙素和安五脂素)的方法;同时建立了这6种木脂素的特征图谱。供试品用乙醇超声处理;分离采用TG-5MS色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm);质谱分析同时扫描6种木脂素的基峰离子和分子离子,包含质荷比为137.1、328.3、384.2、400.3、416.3以及432.3的6类离子。采用国家药典委员会发布的中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)计算特征图谱的相似度,采用SPSS21.0软件进行聚类分析,用外标法测定木脂素的含量。结合相似度、聚类分析和木脂素含量用于五味子及其制剂的质量评价。在这6种木脂素的保留时间内供试品中检出了7种物质,该条件下未知物的质谱图与五味子乙素一致。在一定浓度范围内,6种木脂素的选择离子峰面积与浓度之间具有良好的线性关系,相关系数均大于等于0.9990。6种木脂素的平均加标回收率在93.9%~109.2%,相对标准偏差(n=5)在1.4%~4.8%。该方法用于供试品中6种木脂素含量测定的相对标准偏差(n=4)为1.3%~5.5%。特征图谱的相似度和聚类分析的结果表明,7批制剂中的五味子均为北五味子,药典收录的4批制剂和北五味子中五味子醇甲的含量均高于限量值。方法与高效液相色谱法(HPLC)和液相色谱-串联质谱(LC-MS)相比,具有6种木脂素的灵敏度相近,特征图谱简单、干扰物质少、选择性高等特点。该方法适用于五味子及其制剂中五味子种类的判断和6种木脂素的定量分析。 展开更多
关键词 相色谱-质谱-选择离子监测 北五味子 制剂 同时测定 木脂素 特征图谱
在线阅读 下载PDF
气相色谱-选择性检测法分析工业用苯中微量含硫化合物 被引量:1
3
作者 王小雨 李继文 +2 位作者 王川 姜丽燕 李诚炜 《石油化工》 北大核心 2025年第4期516-523,共8页
考察了气相色谱-硫化学发光检测法(GC-SCD)、气相色谱-火焰光度检测法(GC-FPD)和气相色谱-脉冲火焰光度检测法(GC-PFPD)三种气相色谱-选择性检测法同时测定苯中噻吩和二硫化碳的准确性、重复性,研究了色谱柱类型、极性及膜厚对测定结果... 考察了气相色谱-硫化学发光检测法(GC-SCD)、气相色谱-火焰光度检测法(GC-FPD)和气相色谱-脉冲火焰光度检测法(GC-PFPD)三种气相色谱-选择性检测法同时测定苯中噻吩和二硫化碳的准确性、重复性,研究了色谱柱类型、极性及膜厚对测定结果的影响,通过噻吩和二硫化碳含量与峰面积响应规律确定定量方法。实验结果表明,优选色谱柱为1.00μm厚液膜的强极性DB-WAX色谱柱,采用GC-SCD的线性响应计算模型与GC-FPD和GC-PFPD的非线性响应计算模型,GC-SCD检测0.08~4.56 mg/kg二硫化碳和0.07~4.04 mg/kg噻吩试样的回收率分别在95.7%~112.5%和95.0%~101.5%之间,5次重复测定的相对标准偏差在7.4%以内。噻吩在GC-SCD,GC-FPD,GC-PFPD检测的最低检出限分别为0.01,0.03,0.05 mg/kg,二硫化碳在GC-SCD检测的最低检出限为0.01 mg/kg。 展开更多
关键词 含硫化合物 相色谱-选择检测 噻吩 二硫化碳
在线阅读 下载PDF
全二维气相色谱-飞行时间质谱/氢火焰离子化检测器法定性定量分析煤直接液化石脑油中128种单体化合物
4
作者 李群花 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第1期77-86,共10页
采用气相色谱-氢火焰离子化检测器法(GC-FID)确定了色谱条件;采用全二维气相色谱-飞行时间质谱/氢火焰离子化检测器法(GC×GC-TOF MS/FID)分析,得到煤直接液化石脑油中单体化合物的组成信息,将化合物按z值分类法进行分类,共得到5种... 采用气相色谱-氢火焰离子化检测器法(GC-FID)确定了色谱条件;采用全二维气相色谱-飞行时间质谱/氢火焰离子化检测器法(GC×GC-TOF MS/FID)分析,得到煤直接液化石脑油中单体化合物的组成信息,将化合物按z值分类法进行分类,共得到5种族类别化合物,极性由低到高依次为链烷烃类、一环烷烃类、二环烷烃类、烷基苯类和一环烷苯类化合物,其中芳烃类化合物共检测到13种,12种为烷基苯类,1种为茚满;采用气相色谱-飞行时间质谱/氢火焰离子化检测器法(GCTOF MS/FID)分析,定性定量128种单体化合物,其中大部分为环烷烃类,少量为链烷烃类,环烷烃类化合物多为带侧链的环戊烷和环己烷的同分异构体。 展开更多
关键词 全二维相色谱 飞行时间质谱法 相色谱-氢火焰离子检测器法 煤直接液化石脑油 单体化合物
在线阅读 下载PDF
气相色谱-质谱法选择离子存储检测模式测定皮革和纺织品中富马酸二甲酯 被引量:11
5
作者 赵洋 王元凤 戚晓霞 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2010年第10期1170-1172,1175,共4页
提出了用气相色谱-质谱法选择离子存储检测模式测定皮革和纺织品中富马酸二甲酯的方法。试样经乙酸乙酯提取后,在40℃真空旋转蒸发器中浓缩至2.0 mL。用乙酸乙酯稀释定容至50 mL,离心后取1 mL上清液过中性氧化铝固相萃取小柱净化,用乙... 提出了用气相色谱-质谱法选择离子存储检测模式测定皮革和纺织品中富马酸二甲酯的方法。试样经乙酸乙酯提取后,在40℃真空旋转蒸发器中浓缩至2.0 mL。用乙酸乙酯稀释定容至50 mL,离心后取1 mL上清液过中性氧化铝固相萃取小柱净化,用乙酸乙酯淋洗定容至2 mL,通过VF-5ms色谱柱分离,采用离子阱的选择离子存储检测模式,结合保留时间、特征离子的相对丰度比及谱库检索信息对富马酸二甲酯进行定性检测,用外标法进行定量分析。富马酸二甲酯质量浓度在0.01~50.0 mg.L-1内与峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.02 mg.kg-1。用标准加入法做回收试验,测得平均回收率在80%~92%之间,相对标准偏差(n=6)小于5.5%。 展开更多
关键词 相色谱-质谱 选择离子存储检测模式 固相萃取 富马酸二甲酯 皮革 纺织品
在线阅读 下载PDF
短程选择离子扫描气相色谱-质谱法检测水中15种半挥发性有机物 被引量:5
6
作者 张永涛 张莉 张琳 《岩矿测试》 CAS CSCD 2008年第6期401-404,共4页
通过优化色谱分离条件,改进质谱扫描方式,建立了气相色谱-质谱快速测定水中15种半挥发性有机物的方法。采用多梯度升温,缩短了色谱运行时间,可在17min内完成检测;采用短程选择离子扫描方式,提高了方法的灵敏度,获得了较低的检出... 通过优化色谱分离条件,改进质谱扫描方式,建立了气相色谱-质谱快速测定水中15种半挥发性有机物的方法。采用多梯度升温,缩短了色谱运行时间,可在17min内完成检测;采用短程选择离子扫描方式,提高了方法的灵敏度,获得了较低的检出限和较高的回收率。方法检出限均低于1.0ng/L,回收率为78.0%~103.0%。 展开更多
关键词 有机氯农药 苯并(A)芘 梯度升温 短程选择离子扫描 相色谱-质谱法
在线阅读 下载PDF
基于气相色谱-离子迁移谱联用及气相色谱-质谱联用对贵州红托竹荪鲜品特征性香气物质表征及分析
7
作者 孟令帅 郑婷婷 +3 位作者 王诗琦 陈桐杰 聂玉 许粟 《食品与发酵工业》 北大核心 2025年第16期314-323,共10页
为分析贵州红托竹荪鲜品中香气物质组成,评估贵州红托竹荪鲜品香气特征,该研究采用气相色谱-离子迁移谱联用(gas chromatography-ion mobility spectrometry,GC-IMS)及GC-MS法对鲜品红托竹荪中的挥发性有机化合物(volatile organic comp... 为分析贵州红托竹荪鲜品中香气物质组成,评估贵州红托竹荪鲜品香气特征,该研究采用气相色谱-离子迁移谱联用(gas chromatography-ion mobility spectrometry,GC-IMS)及GC-MS法对鲜品红托竹荪中的挥发性有机化合物(volatile organic compounds,VOCs)成分进行检测分析,再结合相对气味活度值(relative odor activity value,ROAV)分析法解析红托竹荪鲜品的特征挥发性风味物质。结果表明,从GC-IMS中共检测出35种挥发性风味物质,其中包含醇类26%、酯类20%、醛类11%、醚类8.5%、酸类和酚类5%、酮类2.5%、其他类20%;从GC-MS中共检测出34种挥发性风味物质,其中包含醇类41%、醛类24%、酯类12%、酮类6%、酸类6%、其他类12%,2种方法检测的挥发性风味物质中含量最多的是醇类、醛类和酯类。通过对三维地形图、VOC指纹图谱分析,对红托竹荪鲜品中挥发性化合物中检测出的物质进行了很好的区分,其中醇类含量较高的化合物有乙醇、3-甲基-1-丁醇和2,3-丁二醇等;醛类含量较高的有己醛、苯乙醛和2-庚烯醛等;酯类含量较高的有辛酸乙酯、苯乙酸甲酯和2-丁氧基乙基乙酸酯等。最后再根据ROAV分析法得到红托竹荪鲜品的特征挥发性风味物质为1-辛烯-3-醇、(E)-2-壬烯醛、乙酸乙酯、戊酸乙酯、2-庚烯醛、辛酸乙酯等化合物,赋予红托竹荪鲜品青草、蘑菇、甜香、奶油香等的香气特征。 展开更多
关键词 红托竹荪 相色谱-离子迁移谱法 相色谱-质谱法 挥发性风味物质 相对味活度值
在线阅读 下载PDF
磁性羟基化多壁碳纳米管萃取结合气相色谱-质谱法检测水中28种农药 被引量:2
8
作者 柯威 高吭 +4 位作者 王昭强 吕纪忠 任菲 赵婉玉 姚慧芳 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第4期420-426,共7页
采用共沉淀法合成了Fe_(3)O_(4)纳米粒子修饰的羟基化多壁碳纳米管(Fe_(3)O_(4)-MWCNTs-OH),利用扫描电子显微镜、振动样品磁力计、X射线衍射多种方式表征,并确定Fe_(3)O_(4)粒子附着于MWCNTs-OH,形成直径约100~300 nm的纳米颗粒,这使... 采用共沉淀法合成了Fe_(3)O_(4)纳米粒子修饰的羟基化多壁碳纳米管(Fe_(3)O_(4)-MWCNTs-OH),利用扫描电子显微镜、振动样品磁力计、X射线衍射多种方式表征,并确定Fe_(3)O_(4)粒子附着于MWCNTs-OH,形成直径约100~300 nm的纳米颗粒,这使得材料的磁力强度最大达到了5.48 emu/g,证明了其具有良好的顺磁性。以此为基础,结合气相色谱-质谱联用,选择离子扫描技术,建立了同时测定水中28种农药(如甲拌磷、甲草胺和甲氰菊酯等)的方法。实验分别考察了萃取剂用量、萃取时间、解析溶剂等因素对萃取效果的影响,并对萃取条件进行优化。结果表明,在震荡混匀时间为10 min、材料使用量为10 mg和乙酸乙酯作为最佳解吸溶剂的条件下,该方法能够呈现良好的线性关系,相关系数R^(2)≥0.991,方法检出限为13.5~300 ng/L,定量限为44.8~1000 ng/L,证明了本方法具有灵敏度高、线性范围宽的优点,适用于水中多种农药的同时测定。 展开更多
关键词 磁性多壁碳纳米管 农药 相色谱-质谱联用法 选择离子扫描
在线阅读 下载PDF
顶空-程序升温气化-气相色谱-氮化学发光检测器/质谱法测定雪茄烟叶中13种碱性香味化合物的含量
9
作者 李俊杰 周妍 +4 位作者 焦亮 戚大伟 费婷 吴达 刘百战 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2024年第11期1085-1092,共8页
提出了顶空-程序升温气化-气相色谱-氮化学发光检测器/质谱法(HS-PTV-GC-NCD/MS)测定雪茄烟叶中13种碱性香味化合物含量的方法,并与美国国家标准与技术研究院(NIST)质谱库匹配,鉴定出39种碱性香味化合物。雪茄烟叶于40℃烘干10 h,研磨... 提出了顶空-程序升温气化-气相色谱-氮化学发光检测器/质谱法(HS-PTV-GC-NCD/MS)测定雪茄烟叶中13种碱性香味化合物含量的方法,并与美国国家标准与技术研究院(NIST)质谱库匹配,鉴定出39种碱性香味化合物。雪茄烟叶于40℃烘干10 h,研磨过80目(0.178 mm)筛,取过筛后的烟末样品0.5 g置于15 mL离心管中,加入含5%(质量分数)氢氧化钠的饱和氯化钠溶液5 mL和20.0 mg·L^(-1)乙醇胺内标溶液20μL,于25℃振荡萃取0.5 h,以转速4500 r·min^(-1)离心10 min,取上清液过0.45μm水相滤膜,取2 mL滤液置于20 mL顶空瓶中,在DB-WAX色谱柱上按照柱升温程序分离,NCD定量分析。结果表明,13种碱性香味化合物的质量浓度在一定范围内与对应的NCD峰面积与内标的NCD峰面积比呈线性关系,检出限(3S/N)为0.60~2.99μg·kg^(-1);按照标准加入法进行回收试验,回收率为72.0%~103%,日内和日间测定值的相对标准偏差(n=5)均小于10%;方法用于分析不同产地的雪茄烟叶样品,13种碱性香味化合物均被检出,检出量为0.9~5050.4μg·kg^(-1)。 展开更多
关键词 顶空-程序升温 相色谱 氮化学发光检测 质谱法 雪茄烟叶 碱性香味化合物
在线阅读 下载PDF
固相萃取-离子色谱/气相色谱-质谱法联合检测油田水中的有机酸和酚类化合物 被引量:19
10
作者 钟颖 于赤灵 彭平安 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第10期923-928,共6页
建立了固相萃取-离子色谱(IC)/气相色谱-质谱(GC-MS)联合检测高矿化度油田水中低相对分子质量的有机酸和酚类化合物的方法。在中性pH条件下,样品经WatersOasis(HLB柱萃取后,萃取液经稀释、Ag2O沉淀和Ag-H柱处理除去大部分氯离子,再用IC... 建立了固相萃取-离子色谱(IC)/气相色谱-质谱(GC-MS)联合检测高矿化度油田水中低相对分子质量的有机酸和酚类化合物的方法。在中性pH条件下,样品经WatersOasis(HLB柱萃取后,萃取液经稀释、Ag2O沉淀和Ag-H柱处理除去大部分氯离子,再用IC测定有机酸;将萃取柱真空冷冻干燥,然后经甲基叔丁基醚/甲醇(9∶1,v/v)脱附并用无水硫酸钠除水,再用GC-MS检测酚类化合物。在优化的实验条件下,4种低相对分子质量的有机酸以及5种酚类化合物的平均加标回收率达到80%以上,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.38%~9.45%,定量限均低于88.9μg/L。该方法测定结果准确可靠,适用于氯离子含量高达150g/L左右水样中低相对分子质量的有机酸和酚类化合物的检测。 展开更多
关键词 固相萃取 离子色谱法 相色谱-质谱法 有机酸 酚类化合物 油田水
在线阅读 下载PDF
气相色谱-质谱选择离子检测法测定Melatonin的血药浓度 被引量:4
11
作者 黄丰 付良青 +1 位作者 骆传环 田军 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2001年第4期45-53,共9页
本文应用GC/MS仪 ,采用内标咖啡因定量 ,选择单离子检测建立了测定Melatonin的方法 ,Melatonin的标准曲线为Y =0 .0 5 82 +0 .6 0 6 7X(r =0 .9994 ) ,其10、2 0、5 0、2 0 0、4 0 0ng/mL五浓度的血样回收率分别为 74 .4 3、93.39、94 ... 本文应用GC/MS仪 ,采用内标咖啡因定量 ,选择单离子检测建立了测定Melatonin的方法 ,Melatonin的标准曲线为Y =0 .0 5 82 +0 .6 0 6 7X(r =0 .9994 ) ,其10、2 0、5 0、2 0 0、4 0 0ng/mL五浓度的血样回收率分别为 74 .4 3、93.39、94 .39、81.98、86 .10 % ;日内精密度为 6 .5 5 % ,日间精密度为 14 .5 0 %。此方法可满足测定要求 ,可用于Melatonin的药代动力学研究。应用此法测定了家兔在灌服 30mg/KgMelatonin后的血药浓度。 展开更多
关键词 相色谱-质谱 离子检测 测定 血药浓度 MELATONIN GC/MS 离子检测 安眠药 药代动力学
在线阅读 下载PDF
气相色谱-质谱选择离子检测法测定失眠病人体内Melatonin的血药浓度 被引量:4
12
作者 付良青 骆传环 舒融 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2002年第1期17-20,共4页
本文应用GC/MS仪,采用内标咖啡因定量,选择单离子检则建立了测定Melatonin的方法,Melatonin的校正标准曲线为Y=0.0582+0.6067X(r=0.9994)。应用此法测定一例失眠病人在口服20 mg Melatonin后的血药浓度,在服药后1小时达峰浓度140.47 n... 本文应用GC/MS仪,采用内标咖啡因定量,选择单离子检则建立了测定Melatonin的方法,Melatonin的校正标准曲线为Y=0.0582+0.6067X(r=0.9994)。应用此法测定一例失眠病人在口服20 mg Melatonin后的血药浓度,在服药后1小时达峰浓度140.47 ng/mL,且很快消除,不会在体内蓄积。 展开更多
关键词 相色谱-质谱 选择离子检测 测定 MELATONIN 血药浓度 褪黑激素 失眠病人 离子检测 安眠药
在线阅读 下载PDF
气相色谱-氧选择性火焰离子检测器在煤焦油酚类化合物分析研究中的应用 被引量:7
13
作者 史军歌 吴梅 《石油炼制与化工》 CAS CSCD 北大核心 2019年第7期97-102,共6页
利用气相色谱-氧选择性火焰离子检测器(GC-OFID)建立了煤焦油中酚类物质的测定方法,该方法可以鉴定出低级酚单体(苯酚、甲基苯酚、C2苯酚)的含量和高级酚总含量。所建方法的重复性较好,相对标准偏差RSD小于5%,加标回收率在97%~104%之间... 利用气相色谱-氧选择性火焰离子检测器(GC-OFID)建立了煤焦油中酚类物质的测定方法,该方法可以鉴定出低级酚单体(苯酚、甲基苯酚、C2苯酚)的含量和高级酚总含量。所建方法的重复性较好,相对标准偏差RSD小于5%,加标回收率在97%~104%之间、线性相关系数R2>0.99;单个物质的氧质量分数检测下限为10μgg,符合色谱分析的一般要求。中低温煤焦油中的酚类物质基本存在于小于300℃的馏分油中,低级酚含量较高,并且以苯酚、甲基苯酚、乙基苯酚和2,5-二甲基苯酚为主,高级酚物质种类多但含量较低。 展开更多
关键词 煤焦油 酚类物质 相色谱-选择性火焰离子检测
在线阅读 下载PDF
离子阱气相色谱-质谱法检测有机氯农药艾氏剂的质谱条件研究
14
作者 邵明武 陈大舟 +1 位作者 汤桦 戴新华 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2004年第B10期83-84,共2页
Ion trap gas chromatography-mass spectrometry was used for the analysis ofaldrin. The impact trend of the different parameters were investigated in the determination of aldrin. The result showed that the sensitivity i... Ion trap gas chromatography-mass spectrometry was used for the analysis ofaldrin. The impact trend of the different parameters were investigated in the determination of aldrin. The result showed that the sensitivity increased by decreasing the ionization voltage and excitation voltage. The optimum q value was 0.45. 展开更多
关键词 离子相色谱-质谱法 有机氯农药 艾氏剂 持久性有机污染物
在线阅读 下载PDF
GC-MS检测锂离子电池电解液分离条件的研究
15
作者 岳金明 刘媛丽 +2 位作者 陈一霞 禹习谦 李泓 《储能科学与技术》 北大核心 2025年第4期1564-1573,共10页
电解液是锂离子电池的关键组分之一,溶剂作为电解液的主体部分,不仅决定了锂离子的液相传输速率和溶剂化结构,还会影响固态电解质界面膜的组成和结构,溶剂检测在科学研究、公共检测及工业生产等领域中都会涉及。随着电解液的种类越来越... 电解液是锂离子电池的关键组分之一,溶剂作为电解液的主体部分,不仅决定了锂离子的液相传输速率和溶剂化结构,还会影响固态电解质界面膜的组成和结构,溶剂检测在科学研究、公共检测及工业生产等领域中都会涉及。随着电解液的种类越来越多,成分相较于常规电解液变得更复杂,对电解液的检测方法也提出了更高要求。一般来说,电解液检测分析包括定性分析和定量分析,定性阶段确定的组分种类越多则越有助于开展后续分析。就溶剂检测而言,基于气相色谱-质谱联用技术,期望一次进样能尽可能多地检测出不同种类的溶剂及添加剂,且能同时满足酯类、醚类及苯环类等溶剂的分离需求。本工作介绍了一种电解液溶剂及添加剂组分的气相色谱-质谱检测方法,通过对进样口温度、升温速率、柱温、柱流量等参数进行优化,改变色谱柱对不同组分的吸附能力,利用不同组分在惰性气流中流动的速度差,最终同时实现了碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸甲乙酯等15种酯类溶剂,及二乙二醇二甲醚、乙二醇二甲醚2种醚类溶剂,缩醛类溶剂1,3-二氧环戊烷,以及苯环类溶剂环己基苯等共计19种组分的有效分离,提供了一种全面、高效且对多种溶剂和添加剂具有普适性的电解液定性检测方法。 展开更多
关键词 离子电池 电解液 溶剂 相色谱-质谱 检测
在线阅读 下载PDF
分散固相萃取气相色谱-负化学离子源质谱法测定大豆和玉米中20种农药的残留量 被引量:31
16
作者 李春风 沈伟健 +6 位作者 蒋原 沈崇钰 赵增运 余可垚 桂茜雯 孙宁宁 袁宗辉 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2009年第2期176-180,共5页
建立了一种大豆和玉米中20种农药残留量的分散固相萃取气相色谱-负化学离子源质谱分析方法。样品经乙腈提取并浓缩后加入N-丙基乙二胺(PSA)、石墨化碳黑和C183种填料进行分散固相萃取净化,气相色谱-负化学离子源质谱分时段选择离子监... 建立了一种大豆和玉米中20种农药残留量的分散固相萃取气相色谱-负化学离子源质谱分析方法。样品经乙腈提取并浓缩后加入N-丙基乙二胺(PSA)、石墨化碳黑和C183种填料进行分散固相萃取净化,气相色谱-负化学离子源质谱分时段选择离子监测技术测定与确证,外标法定量。所有农药在20~400μg/L范围内线性均良好;方法的定量限(LOQ)均不高于2μg/kg;在5,10和20μg/kg3个添加水平下所有农药的平均回收率均处于70%~130%之间,相对标准偏差(RSD)低于17%;运用该方法检测大豆和玉米样品时没有干扰现象。 展开更多
关键词 相色谱-负化学离子质谱法 选择离子监测 分散固相萃取 农药残留 大豆 玉米
在线阅读 下载PDF
气相色谱-质谱法同时检测动物组织中多种激素类兽药的残留量 被引量:46
17
作者 林维宣 董伟峰 +4 位作者 陈溪 田苗 于灵 赵景红 杨春光 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2009年第3期294-298,共5页
建立了不同动物基质(肌肉、肝脏、肾脏)中己烷雌酚、己烯雌酚、己二烯雌酚、还原尿睾酮、表睾酮、雌酮、雌二醇、炔雌醇和雌三醇激素残留量的气相色谱-质谱联用(GC-MS)检测方法。以乙腈为提取溶剂,固相萃取柱净化,微波辅助衍生化,用双(... 建立了不同动物基质(肌肉、肝脏、肾脏)中己烷雌酚、己烯雌酚、己二烯雌酚、还原尿睾酮、表睾酮、雌酮、雌二醇、炔雌醇和雌三醇激素残留量的气相色谱-质谱联用(GC-MS)检测方法。以乙腈为提取溶剂,固相萃取柱净化,微波辅助衍生化,用双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(BSTFA)与甲基氯硅烷(TMCS)(体积比为99:1)的硅烷化试剂在吡啶存在下进行衍生化反应。实验结果表明,9种激素的检出限为0.1~1μg/kg。3种动物基质中9种激素的平均回收率为68.8%~93.1%,实验室内相对标准偏差(RSD)为4.1%~22.3%,实验室间RSD为3.1%~17.9%。方法的技术指标满足动物组织中激素类兽药残留分析的要求。 展开更多
关键词 相色谱-质谱法 固相萃取 微波辅助衍生 激素 兽药 多残留检测 动物组织
在线阅读 下载PDF
气相色谱-串联质谱法同时检测尿液中15种有毒生物碱 被引量:27
18
作者 吴惠勤 张春华 +4 位作者 黄晓兰 朱志鑫 林晓珊 黄芳 罗辉泰 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第9期1031-1037,共7页
在气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)多反应监测(MRM)模式下,建立了对尿液中八角枫碱、芦竹碱、毒扁豆碱、毛果芸香碱、哈尔碱、氧化苦参碱、黄华碱、钩吻素子、钩吻碱、延胡索乙素、吴茱萸碱、血根碱、白屈菜红碱、士的宁和马钱子碱15... 在气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)多反应监测(MRM)模式下,建立了对尿液中八角枫碱、芦竹碱、毒扁豆碱、毛果芸香碱、哈尔碱、氧化苦参碱、黄华碱、钩吻素子、钩吻碱、延胡索乙素、吴茱萸碱、血根碱、白屈菜红碱、士的宁和马钱子碱15种有毒生物碱的定性定量分析。对样品前处理、色谱、质谱条件进行了优化。在优化条件下,毒扁豆碱、哈尔碱、钩吻素子和士的宁在20-800 μg/L范围内线性关系良好,其余生物碱在40-800 μg/L范围内线性关系良好,相关系数均不小于0.993 2。在高、中、低3种加标水平下,除八角枫碱的平均回收率为60.0%-68.3%外,其余14种生物碱的平均回收率为81.9%-114.4%,各生物碱的相对标准偏差(RSD)不大于17.6%。方法的检出限(LOD)为4-20 μg/L,定量下限(LOQ)为10-40 μg/L。该方法操作简便、快捷、灵敏,适用于中毒患者尿液中有毒生物碱成分的检测。 展开更多
关键词 相色谱-串联质谱法 多反应监测 同时检测 尿液 有毒生物碱
在线阅读 下载PDF
气相色谱-负离子化学电离质谱法测定水产品中残留的硫丹及其代谢物 被引量:20
19
作者 韩丽 郭德华 +3 位作者 邓晓军 王敏 王传现 马颖清 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第6期902-906,共5页
建立了水产品中α-硫丹、β-硫丹及硫丹硫酸酯残留量的分析方法。样品经丙酮-正己烷混合溶剂提取、转溶至乙腈中、冷冻去除油脂、活性炭和中性氧化铝固相萃取小柱(SPE)串联净化处理后,以选择离子方式进行气相色谱-负离子化学电离质... 建立了水产品中α-硫丹、β-硫丹及硫丹硫酸酯残留量的分析方法。样品经丙酮-正己烷混合溶剂提取、转溶至乙腈中、冷冻去除油脂、活性炭和中性氧化铝固相萃取小柱(SPE)串联净化处理后,以选择离子方式进行气相色谱-负离子化学电离质谱分析,采用外标法定量。硫丹和硫丹硫酸酯的选择离子分别为m/z406,408,404,372和m/z386,388,384,422。每种化合物的最低定量检测限为0.5μg/kg,回收率为83%~105%,相对标准偏差低于13%。该方法简单、快速、准确,能满足水产品中硫丹残留的检测需要。 展开更多
关键词 固相萃取 相色谱-离子化学电离质谱法 α-硫丹 β-硫丹 硫丹硫酸酯 水产品
在线阅读 下载PDF
气相色谱-负离子化学电离质谱法分析测定蔬菜水果中有机磷农药的残留 被引量:16
20
作者 林竹光 范玉兰 +6 位作者 马玉 金珍 谭君 陈美瑜 陈招斌 涂逢樟 刘勇 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2006年第3期221-227,共7页
将气相色谱-负离子化学电离质谱法(GC—NCI—MS)应用于蔬菜水果中9种有机磷农药残留的分析测定,初步解析了这些农药的NCI—MS特征阴离子结构和断裂机理,并初步探讨了GC—NCI—MS分析蔬菜水果中有机磷农药残留时基体效应的影响。采... 将气相色谱-负离子化学电离质谱法(GC—NCI—MS)应用于蔬菜水果中9种有机磷农药残留的分析测定,初步解析了这些农药的NCI—MS特征阴离子结构和断裂机理,并初步探讨了GC—NCI—MS分析蔬菜水果中有机磷农药残留时基体效应的影响。采用空白样品基体匹配校准曲线法(MC)进行定量分析,有效地降低了基体效应的影响。蔬菜水果样品用乙酸乙酯超声提取,以乙硫磷为内标物,采用GC—NCI—MS的选择离子监测方式(SIM)进行定性和定量分析。9种有机磷农药的方法检测限为0.12~1.0μg/kg。在方法的检测限与1000μg/kg范围内,线性相关系数都大于0.9993。当空白蔬菜水果(西红柿)样品的加标水平为100,400,800μg/kg时,平均加标回收率为78%~126%,相对标准偏差为0.58%~14.7%。 展开更多
关键词 相色谱-离子化学电离质谱法 有机磷农药 农药残留 基体效应 蔬菜 水果
在线阅读 下载PDF
上一页 1 2 11 下一页 到第
使用帮助 返回顶部