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气相色谱-质谱-选择离子监测法同时测定五味子及其制剂中6种木脂素
1
作者 杨孝容 张海连 +1 位作者 陈稼轩 成英 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第9期2767-2777,共11页
建立了气相色谱-质谱-选择离子监测(GC-MS-SIM)法同时测定五味子及其制剂中6种木脂素(五味子醇甲、五味子醇乙、五味子甲素、五味子乙素、五味子丙素和安五脂素)的方法;同时建立了这6种木脂素的特征图谱。供试品用乙醇超声处理;分离采用... 建立了气相色谱-质谱-选择离子监测(GC-MS-SIM)法同时测定五味子及其制剂中6种木脂素(五味子醇甲、五味子醇乙、五味子甲素、五味子乙素、五味子丙素和安五脂素)的方法;同时建立了这6种木脂素的特征图谱。供试品用乙醇超声处理;分离采用TG-5MS色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm);质谱分析同时扫描6种木脂素的基峰离子和分子离子,包含质荷比为137.1、328.3、384.2、400.3、416.3以及432.3的6类离子。采用国家药典委员会发布的中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)计算特征图谱的相似度,采用SPSS21.0软件进行聚类分析,用外标法测定木脂素的含量。结合相似度、聚类分析和木脂素含量用于五味子及其制剂的质量评价。在这6种木脂素的保留时间内供试品中检出了7种物质,该条件下未知物的质谱图与五味子乙素一致。在一定浓度范围内,6种木脂素的选择离子峰面积与浓度之间具有良好的线性关系,相关系数均大于等于0.9990。6种木脂素的平均加标回收率在93.9%~109.2%,相对标准偏差(n=5)在1.4%~4.8%。该方法用于供试品中6种木脂素含量测定的相对标准偏差(n=4)为1.3%~5.5%。特征图谱的相似度和聚类分析的结果表明,7批制剂中的五味子均为北五味子,药典收录的4批制剂和北五味子中五味子醇甲的含量均高于限量值。方法与高效液相色谱法(HPLC)和液相色谱-串联质谱(LC-MS)相比,具有6种木脂素的灵敏度相近,特征图谱简单、干扰物质少、选择性高等特点。该方法适用于五味子及其制剂中五味子种类的判断和6种木脂素的定量分析。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱-选择离子监测 北五味子 制剂 同时测定 木脂素 特征图谱
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气相色谱-质谱法选择离子存储检测模式测定皮革和纺织品中富马酸二甲酯 被引量：11
2
作者 赵洋 王元凤 戚晓霞 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2010年第10期1170-1172,1175,共4页
提出了用气相色谱-质谱法选择离子存储检测模式测定皮革和纺织品中富马酸二甲酯的方法。试样经乙酸乙酯提取后,在40℃真空旋转蒸发器中浓缩至2.0 mL。用乙酸乙酯稀释定容至50 mL,离心后取1 mL上清液过中性氧化铝固相萃取小柱净化,用乙... 提出了用气相色谱-质谱法选择离子存储检测模式测定皮革和纺织品中富马酸二甲酯的方法。试样经乙酸乙酯提取后,在40℃真空旋转蒸发器中浓缩至2.0 mL。用乙酸乙酯稀释定容至50 mL,离心后取1 mL上清液过中性氧化铝固相萃取小柱净化,用乙酸乙酯淋洗定容至2 mL,通过VF-5ms色谱柱分离,采用离子阱的选择离子存储检测模式,结合保留时间、特征离子的相对丰度比及谱库检索信息对富马酸二甲酯进行定性检测,用外标法进行定量分析。富马酸二甲酯质量浓度在0.01~50.0 mg.L-1内与峰面积呈线性关系,检出限（3S/N）为0.02 mg.kg-1。用标准加入法做回收试验,测得平均回收率在80%~92%之间,相对标准偏差（n=6）小于5.5%。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱 选择离子存储检测模式 固相萃取 富马酸二甲酯 皮革 纺织品
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气相色谱/多级离子阱技术分析汽油烟尘成分 被引量：6
3
作者 范子琳 苏冰 +1 位作者 鲁志宝 邓震宇 《消防科学与技术》 CAS 北大核心 2011年第11期1081-1085,共5页
实验探讨气相色谱/质谱联用技术(GC/MS)、气相色谱/选择离子存储技术(GC/μSIS)和气相色谱/质谱/质谱技术(GC/MS/MS)在93#汽油及其烟尘成分分析中的应用。结果显示,GC/MS获得的谱图信息较全,但谱图复杂、干扰较多,对于含量较低的成分信... 实验探讨气相色谱/质谱联用技术(GC/MS)、气相色谱/选择离子存储技术(GC/μSIS)和气相色谱/质谱/质谱技术(GC/MS/MS)在93#汽油及其烟尘成分分析中的应用。结果显示,GC/MS获得的谱图信息较全,但谱图复杂、干扰较多,对于含量较低的成分信噪比不够好,容易造成误判;GC/μSIS灵敏度较高,适合于鉴定分子量小、分子结构简单的未燃烧汽油成分;GC/MS/MS即使对于复杂样品也可以达到很高的灵敏度,但要求目标成分具有一定的结构稳定性,更适合汽油燃烧后产物的分析。 展开更多
关键词 易燃液体 烟尘 成分分析 气相色谱/选择离子存储技术 气相色谱/质谱/质谱技术
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气相色谱-质谱选择离子法测定化妆品中抗氧化剂丁基羟基茴香醚、二丁基羟基甲苯 被引量：19
4
作者 张伟亚 吴采樱 +2 位作者 王成云 杨左军 刘丽 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2002年第2期178-181,共4页
采用气相色谱 质谱 (选择离子方式 )测定化妆品中抗氧化剂丁基羟基茴香醚 (BHA)和二丁基羟基甲苯(BHT) ,样品用甲醇振荡萃取 ,以SupelcoWAXTM 10 (30m× 0 2 5mmi.d .× 0 2 5 μm)为分析柱。该方法对样品中BHA和BHT的检测... 采用气相色谱 质谱 (选择离子方式 )测定化妆品中抗氧化剂丁基羟基茴香醚 (BHA)和二丁基羟基甲苯(BHT) ,样品用甲醇振荡萃取 ,以SupelcoWAXTM 10 (30m× 0 2 5mmi.d .× 0 2 5 μm)为分析柱。该方法对样品中BHA和BHT的检测限分别为 2 5 μg/g和 0 5 μg/g。方法简便、快速、灵敏 ,可用于多种化妆品的检验。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱 选择离子法 化妆品 丁基羟基茴香醚 二丁基羟基甲苯 抗氧化剂 测定
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气相色谱-质谱／选择离子法测定牛奶中的香兰素 被引量：22
5
作者 韩双 杨金宝 刘宁 《中国乳品工业》 CAS 北大核心 2008年第8期53-55,共3页
应用气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术建立了牛奶中香兰素(Vanillin)的测定方法。利用香兰素在pH>8的环境中以离子形式存在的性质,排除牛奶中乳脂等成分的干扰,然后以乙醚为萃取剂提取样品中的香兰素,采用选择离子(SIM)模式,根据保留时... 应用气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术建立了牛奶中香兰素(Vanillin)的测定方法。利用香兰素在pH>8的环境中以离子形式存在的性质,排除牛奶中乳脂等成分的干扰,然后以乙醚为萃取剂提取样品中的香兰素,采用选择离子(SIM)模式,根据保留时间和特征离子丰度比进行确证后进行定量分析。结果表明,本法可消除复杂基质的干扰,简便快速、准确可靠,相对标准偏差小于7%(n=6),回收率在83%～95%;方法的检出限为0.006μg/g。本文利用此法对市售12个不同厂家的UHT纯奶样品中香兰素进行了测定,检出率达到83.8%。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱 选择离子 牛奶 香兰素
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纺织品中禁用有机磷阻燃剂的超声萃取-气相色谱/质谱-选择离子监测法测定 被引量：21
6
作者 王成云 龚叶青 +5 位作者 谢堂堂 张伟亚 沈雅蕾 张恩颂 刘彩明 李丽霞 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第5期652-656,共5页
建立了同时测定纺织品中6种禁用有机磷阻燃剂的气相色谱/质谱-选择离子监测(GC/MS-SIM)方法。以丙酮为萃取溶剂,超声萃取纺织品中禁用有机磷阻燃剂,萃取液进行气相色谱/质谱-选择离子监测法测定。6种禁用有机磷阻燃剂三-(1-氮杂环丙基)... 建立了同时测定纺织品中6种禁用有机磷阻燃剂的气相色谱/质谱-选择离子监测(GC/MS-SIM)方法。以丙酮为萃取溶剂,超声萃取纺织品中禁用有机磷阻燃剂,萃取液进行气相色谱/质谱-选择离子监测法测定。6种禁用有机磷阻燃剂三-(1-氮杂环丙基)氧化膦(TEPA)、三-(2-氯乙基)磷酸酯(TCEP)、三-(1,3-二氯丙基)磷酸酯(TDCP)、二-(2,3-二溴丙基)磷酸酯(DDBPP)、三-(邻甲苯基)磷酸酯(TOCP)和三-(2,3-溴丙基)磷酸酯(TRIS)的定量限(S/N=10)分别为0.020、0.001、0.005、1.000、0.003、0.500mg/kg。方法的精密度为4.16%～8.79%,回收率为85.12%～94.71%。采用该方法对市售纺织品进行测试,结果在部分样品中检出高浓度的TCEP、TDCP及TOCP。 展开更多
关键词 禁用有机磷阻燃剂 纺织品 超声萃取 气相色谱/质谱-选择离子监测法
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动态液相微萃取-微波衍生化-气相色谱/选择离子检测-质谱法测定毛发中的苯丙胺类毒品 被引量：30
7
作者 朱丹 孟品佳 何洪源 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第1期16-20,共5页
建立了一种便捷的毛发中4种苯丙胺毒品的检测方法。采用动态液相微萃取法用氯仿提取毛发消解液中的苯丙胺类毒品,然后在微波加热的条件下用N-甲基-双三氟乙酰胺(MBTFA)进行衍生化处理,将反应液直接用气相色谱/选择离子检测-质谱法(GC/S ... 建立了一种便捷的毛发中4种苯丙胺毒品的检测方法。采用动态液相微萃取法用氯仿提取毛发消解液中的苯丙胺类毒品,然后在微波加热的条件下用N-甲基-双三氟乙酰胺(MBTFA)进行衍生化处理,将反应液直接用气相色谱/选择离子检测-质谱法(GC/S IM-M S)检测。以2-甲基苯乙胺为内标,在空白毛发中添加标准品做标准曲线得到4种苯丙胺类毒品的线性相关系数均不小于0.996。衍生化后4种毒品在毛发中的最小检测限(S/N=3)均为50pg/m g。4种苯丙胺类毒品在毛发中的添加浓度为5ng/m g时,5次测定的相对标准偏差(RSD)分别为苯丙胺6.0%,甲基苯丙胺13.9%,3,4-(亚甲二氧基)苯丙胺10.2%,3,4(亚甲二氧基)-甲基苯丙胺9.2%。应用所建立的方法对苯丙胺类毒品吸食者的毛发进行检测,检出了这4种毒品,毛发样品的最小用量为4.6m g(约20cm长)。该方法灵敏、简便、快速,可用于毛发中低含量苯丙胺类毒品的分析。 展开更多
关键词 动态液相微萃取 衍生化反应 气相色谱/选择离子检测-质谱法 苯丙胺类毒品 毛发
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固相萃取-气相色谱-质谱-选择离子法测定纺织助剂中壬基酚 被引量：13
8
作者 严龙 卢鸯 郭伟强 《浙江大学学报（理学版）》 CAS CSCD 北大核心 2010年第6期675-679,共5页
建立了纺织助剂中壬基酚的提取与含量测定方法.样品通过固相萃取、衍生化后,利用气相色谱/质谱-选择离子定量分析方法,对各类助剂中的壬基酚(NP)进行了定量检测.针对不同类型助剂,通过实验对前处理方法进行了优化.各类助剂的加标回收率... 建立了纺织助剂中壬基酚的提取与含量测定方法.样品通过固相萃取、衍生化后,利用气相色谱/质谱-选择离子定量分析方法,对各类助剂中的壬基酚(NP)进行了定量检测.针对不同类型助剂,通过实验对前处理方法进行了优化.各类助剂的加标回收率在90%以上,相对偏差小于4%,方法的最低检出限为0.2 mg.L-1.该方法适用于水性,油性,乳液型等绝大部分纺织助剂,具有广泛性和实用性. 展开更多
关键词 纺织助剂 壬基酚 固相萃取 气相色谱-质谱 选择离子 衍生化
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气相色谱-质谱选择离子检测法测定失眠病人体内Melatonin的血药浓度 被引量：4
9
作者 付良青 骆传环 舒融 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2002年第1期17-20,共4页
本文应用GC/MS仪,采用内标咖啡因定量,选择单离子检则建立了测定Melatonin的方法,Melatonin的校正标准曲线为Y=0.0582+0.6067X（r=0.9994）。应用此法测定一例失眠病人在口服20 mg Melatonin后的血药浓度,在服药后1小时达峰浓度140.47 n... 本文应用GC/MS仪,采用内标咖啡因定量,选择单离子检则建立了测定Melatonin的方法,Melatonin的校正标准曲线为Y=0.0582+0.6067X（r=0.9994）。应用此法测定一例失眠病人在口服20 mg Melatonin后的血药浓度,在服药后1小时达峰浓度140.47 ng/mL,且很快消除,不会在体内蓄积。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱 选择离子检测法 测定 MELATONIN 血药浓度 褪黑激素 失眠病人 单离子检测 安眠药
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短程选择离子扫描气相色谱-质谱法检测水中15种半挥发性有机物 被引量：5
10
作者 张永涛 张莉 张琳 《岩矿测试》 CAS CSCD 2008年第6期401-404,共4页
通过优化色谱分离条件，改进质谱扫描方式，建立了气相色谱-质谱快速测定水中15种半挥发性有机物的方法。采用多梯度升温，缩短了色谱运行时间，可在17min内完成检测；采用短程选择离子扫描方式，提高了方法的灵敏度，获得了较低的检出... 通过优化色谱分离条件，改进质谱扫描方式，建立了气相色谱-质谱快速测定水中15种半挥发性有机物的方法。采用多梯度升温，缩短了色谱运行时间，可在17min内完成检测；采用短程选择离子扫描方式，提高了方法的灵敏度，获得了较低的检出限和较高的回收率。方法检出限均低于1．0ng／L，回收率为78．0％～103．0％。 展开更多
关键词 有机氯农药 苯并(A)芘 梯度升温 短程选择离子扫描 气相色谱-质谱法
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气相色谱-氧选择性火焰离子检测器在煤焦油酚类化合物分析研究中的应用 被引量：7
11
作者 史军歌 吴梅 《石油炼制与化工》 CAS CSCD 北大核心 2019年第7期97-102,共6页
利用气相色谱-氧选择性火焰离子检测器(GC-OFID)建立了煤焦油中酚类物质的测定方法,该方法可以鉴定出低级酚单体(苯酚、甲基苯酚、C2苯酚)的含量和高级酚总含量。所建方法的重复性较好,相对标准偏差RSD小于5%,加标回收率在97%~104%之间... 利用气相色谱-氧选择性火焰离子检测器(GC-OFID)建立了煤焦油中酚类物质的测定方法,该方法可以鉴定出低级酚单体(苯酚、甲基苯酚、C2苯酚)的含量和高级酚总含量。所建方法的重复性较好,相对标准偏差RSD小于5%,加标回收率在97%~104%之间、线性相关系数R2>0.99;单个物质的氧质量分数检测下限为10μgg,符合色谱分析的一般要求。中低温煤焦油中的酚类物质基本存在于小于300℃的馏分油中,低级酚含量较高,并且以苯酚、甲基苯酚、乙基苯酚和2,5-二甲基苯酚为主,高级酚物质种类多但含量较低。 展开更多
关键词 煤焦油 酚类物质 气相色谱-氧选择性火焰离子检测器
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气相色谱-质谱选择离子法测定人尿中阿拉伯糖醇D/L比率 被引量：1
12
作者 张选红 林广云 +2 位作者 蔡葵花 席丽艳 郑文晖 《中山医科大学学报》 CSCD 北大核心 2002年第B09期2-4,共3页
【目的】建立一种测定人尿样中阿拉伯糖醇D/L比率的方法。【方法】用气相色谱 质谱联用技术 (选择离子监测 )检测人尿中阿拉伯糖醇D/L比率。【结果】人尿样中阿拉伯糖醇D/L比率精密度、稳定性符合规定 ,RSD( % )均小于 10 % ;线性范围... 【目的】建立一种测定人尿样中阿拉伯糖醇D/L比率的方法。【方法】用气相色谱 质谱联用技术 (选择离子监测 )检测人尿中阿拉伯糖醇D/L比率。【结果】人尿样中阿拉伯糖醇D/L比率精密度、稳定性符合规定 ,RSD( % )均小于 10 % ;线性范围为 0 1～ 2 0mg·L- 1 ,相关系数为 0 9997(n =5 ) ;D 阿拉伯糖醇、L 阿拉伯糖醇的最低检测限均为 2 0 μg·L- 1 (S/N =3)。【结论】本实验方法简便、快速、准确 ,可用于系统性念珠菌病的诊断。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱 选择离子法 阿拉伯糖醇
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气相色谱-质谱选择离子法测定人血浆中阿拉伯糖醇D/L比率
13
作者 张选红 林广云 +5 位作者 蔡葵花 席丽艳 郑文晖 鲁长明 陈红英 汤丽芬 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2003年第5期529-529,共1页
关键词 气相色谱-质谱 选择离子法 测定 人血浆 阿拉伯糖醇 D/L比率 系统性念珠菌
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气相色谱-质谱/选择离子监测法用于苯乙烯不对称环氧化反应的筛选(英文) 被引量：1
14
作者 牟瑶 韦思平 +3 位作者 徐敏 陈平 王钦 杜曦 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第12期1385-1389,共5页
建立了苯乙烯不对称环氧化反应的气相色谱-质谱/选择离子监测（GC-MS/SIM）筛选方法。以乙苯为内标,利用GC-MS/SIM对苯乙烯环氧化反应样品进行分析,在选定的分析条件下完全分离并准确测定了苯乙烯和环氧苯乙烷对映异构体的含量,同时利... 建立了苯乙烯不对称环氧化反应的气相色谱-质谱/选择离子监测（GC-MS/SIM）筛选方法。以乙苯为内标,利用GC-MS/SIM对苯乙烯环氧化反应样品进行分析,在选定的分析条件下完全分离并准确测定了苯乙烯和环氧苯乙烷对映异构体的含量,同时利用该方法对苯乙烯环氧化反应的正交试验进行了评估。该方法具有以下优点：高精密度（以RSD表示的精密度为12%~52%,n=5）、良好的线性关系（苯乙烯、（R）-环氧苯乙烷和（S）-环氧苯乙烷标准曲线的相关系数分别为0999 7、0993 2和0996 3）、低定量限（苯乙烯、（R）-环氧苯乙烷和（S）-环氧苯乙烷的定量限分别为13、11和07 mg/L）以及合理的回收率（982%~1082%）。该方法为苯乙烯及其同系物的不对称环氧化反应提供了一种新的分析测定途径。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱/选择离子监测 苯乙烯 环氧苯乙烷对映异构体 正交试验
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气相色谱——离子选择电极检测器测定有机硫
15
作者 陈小明 孔振芳 刘均凯 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 1990年第5期264-265,274,共3页
关键词 有机硫 气相色谱 离子选择电极
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分散固相萃取气相色谱-负化学离子源质谱法测定大豆和玉米中20种农药的残留量 被引量：31
16
作者 李春风 沈伟健 +6 位作者 蒋原 沈崇钰 赵增运 余可垚 桂茜雯 孙宁宁 袁宗辉 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2009年第2期176-180,共5页
建立了一种大豆和玉米中20种农药残留量的分散固相萃取气相色谱-负化学离子源质谱分析方法。样品经乙腈提取并浓缩后加入N-丙基乙二胺（PSA）、石墨化碳黑和C183种填料进行分散固相萃取净化,气相色谱-负化学离子源质谱分时段选择离子监... 建立了一种大豆和玉米中20种农药残留量的分散固相萃取气相色谱-负化学离子源质谱分析方法。样品经乙腈提取并浓缩后加入N-丙基乙二胺（PSA）、石墨化碳黑和C183种填料进行分散固相萃取净化,气相色谱-负化学离子源质谱分时段选择离子监测技术测定与确证,外标法定量。所有农药在20~400μg/L范围内线性均良好;方法的定量限（LOQ）均不高于2μg/kg;在5,10和20μg/kg3个添加水平下所有农药的平均回收率均处于70%~130%之间,相对标准偏差（RSD）低于17%;运用该方法检测大豆和玉米样品时没有干扰现象。 展开更多
关键词 气相色谱-负化学离子源质谱法 选择离子监测 分散固相萃取 农药残留 大豆 玉米
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气相色谱-负化学离子源质谱测定大豆和玉米中12种三唑类杀菌剂的残留量 被引量：28
17
作者 沈伟健 桂茜雯 +6 位作者 余可垚 孙宁宁 赵增运 沈崇钰 吴斌 蒋原 储晓刚 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2009年第1期91-95,共5页
建立了一种可用于大豆和玉米中12种三唑类杀菌剂残留量测定的分散固相萃取-气相色谱-负化学离子源质谱方法。样品经含1％冰醋酸的乙腈提取，分散固相萃取法净化，采用气相色谱．负化学离子源质谱分时段选择离子监测技术进行测定与确证... 建立了一种可用于大豆和玉米中12种三唑类杀菌剂残留量测定的分散固相萃取-气相色谱-负化学离子源质谱方法。样品经含1％冰醋酸的乙腈提取，分散固相萃取法净化，采用气相色谱．负化学离子源质谱分时段选择离子监测技术进行测定与确证，外标法定量。12种农药在50—1000μg／L范围内线性关系均良好；所有农药的方法定量限（LOQ）均低于8μg／kg；10，20和40μg／kg3个添加水平下所有农药的回收率为70％～130％，相对标准偏差（RSD）≤13．9％。该方法在检测大豆和玉米基质时无干扰现象出现。 展开更多
关键词 气相色谱-负化学离子源质谱 选择离子监测 分散固相萃取 三唑类杀菌剂 大豆 玉米
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选择离子气质联用法同时测定食醋中2-甲基咪唑和4-甲基咪唑 被引量：9
18
作者 孟颖 闫璐 +5 位作者 胡洁 王皓铭 王思佳 李争春 胡永钢 张生万 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2014年第6期59-62,共4页
建立了选择离子气／质联用法同时测定食醋中2-甲基咪唑和4-甲基咪唑的新方法。对色谱条件进行了筛选优化。样品经碱处理，硅藻土吸附，二氯甲烷洗脱，合并洗脱液并浓缩，以N-甲基甲酰苯胺为内标物，用二氯甲烷定容至10mL容量瓶后进行气... 建立了选择离子气／质联用法同时测定食醋中2-甲基咪唑和4-甲基咪唑的新方法。对色谱条件进行了筛选优化。样品经碱处理，硅藻土吸附，二氯甲烷洗脱，合并洗脱液并浓缩，以N-甲基甲酰苯胺为内标物，用二氯甲烷定容至10mL容量瓶后进行气／质联用测定。结果表明，2-甲基咪唑和4-甲基咪唑均在0-15．2mg／L范围内呈良好线性关系，其相关系数分别为0．9997和0．9996；相对标准偏差分别为3．0％和3．1％；2-甲基咪唑和4-甲基咪唑的平均回收率分别为101．3％和99．3％。使用该法对市售食醋中2-甲基咪唑和4-甲基咪唑的含量进行了同时测定，结果较优。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱法(GC MS) 选择离子模式(SIM) 食醋 2-甲基咪唑 4-甲基咪唑
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气相色谱-串联质谱技术分析地质调查植物样品中持久性有机污染物的优势 被引量：7
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作者 佟玲 杨佳佳 吴淑琪 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2012年第6期1021-1027,共7页
对于复杂基质的样品,采用气相色谱法、气相色谱-质谱法(GC-MS)不能满足当前痕量水平分析的要求,串联质谱已发展成一种有机分析测试的成熟技术可应用于地质调查样品分析。本文建立了气相色谱-串联质谱技术(GC-MS-MS)分析植物样品中有机... 对于复杂基质的样品,采用气相色谱法、气相色谱-质谱法(GC-MS)不能满足当前痕量水平分析的要求,串联质谱已发展成一种有机分析测试的成熟技术可应用于地质调查样品分析。本文建立了气相色谱-串联质谱技术(GC-MS-MS)分析植物样品中有机氯农药及多氯联苯的方法,通过对植物样品(圆白菜、菠菜、胡萝卜、橘子)分析,系统比较了GC-MS-MS与气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)和气相色谱-选择离子-质谱(GC-SIS-MS)三种分析技术的检出限、定性定量分析结果,确认了分析方法的适用性。GC-MS-MS方法的检出限为0.03～0.29 ng/g,大部分化合物均低于GC-ECD的检出限,是GC-SIS-MS检出限的0.4倍。GC-MS-MS分析表明,圆白菜不含反式-氯丹,排除了GC-ECD的假阳性检出;检测胡萝卜等基质复杂、净化困难的样品,GC-MS-MS也表现出良好的定性定量能力;检出低含量水平样品菠菜含有0.26 ng/g六氯苯,而气相色谱未检出,表明GC-MS-MS显著提高了分析灵敏度,能够对样品中低含量的化合物进行准确定量。在三种分析技术中,GC-MS-MS在样品的准确定性、复杂基质样品分析灵敏度、低含量水平准确定量等方面都具有独特的优势,同时能够应用于复杂样品检测结果的确证。 展开更多
关键词 植物样品 有机氯农药 多氯联苯 气相色谱-串联质谱法 气相色谱-电子捕获检测器 气相色谱-选择离子-质谱法
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磁性羟基化多壁碳纳米管萃取结合气相色谱-质谱法检测水中28种农药 被引量：2
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作者 柯威 高吭 +4 位作者 王昭强 吕纪忠 任菲 赵婉玉 姚慧芳 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第4期420-426,共7页
采用共沉淀法合成了Fe_(3)O_(4)纳米粒子修饰的羟基化多壁碳纳米管(Fe_(3)O_(4)-MWCNTs-OH),利用扫描电子显微镜、振动样品磁力计、X射线衍射多种方式表征,并确定Fe_(3)O_(4)粒子附着于MWCNTs-OH,形成直径约100~300 nm的纳米颗粒,这使... 采用共沉淀法合成了Fe_(3)O_(4)纳米粒子修饰的羟基化多壁碳纳米管(Fe_(3)O_(4)-MWCNTs-OH),利用扫描电子显微镜、振动样品磁力计、X射线衍射多种方式表征,并确定Fe_(3)O_(4)粒子附着于MWCNTs-OH,形成直径约100~300 nm的纳米颗粒,这使得材料的磁力强度最大达到了5.48 emu/g,证明了其具有良好的顺磁性。以此为基础,结合气相色谱-质谱联用,选择离子扫描技术,建立了同时测定水中28种农药(如甲拌磷、甲草胺和甲氰菊酯等)的方法。实验分别考察了萃取剂用量、萃取时间、解析溶剂等因素对萃取效果的影响,并对萃取条件进行优化。结果表明,在震荡混匀时间为10 min、材料使用量为10 mg和乙酸乙酯作为最佳解吸溶剂的条件下,该方法能够呈现良好的线性关系,相关系数R^(2)≥0.991,方法检出限为13.5~300 ng/L,定量限为44.8~1000 ng/L,证明了本方法具有灵敏度高、线性范围宽的优点,适用于水中多种农药的同时测定。 展开更多
关键词 磁性多壁碳纳米管 农药 气相色谱-质谱联用法 选择离子扫描
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