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加速溶剂萃取-气相色谱-负化学电离源质谱法测定纸尿裤中短链氯化石蜡的含量 被引量：1
1
作者 林君峰 熊贝贝 +4 位作者 麦宝华 唐莉纯 李成发 王成云 谢堂堂 《分析科学学报》 北大核心 2025年第1期73-78,共6页
建立了一种加速溶剂萃取-气相色谱-负化学电离源质谱(ASE-GC-NCI-MS)方法对纸尿裤中短链氯化石蜡(SCCPs)的含量进行测定。该方法以正己烷/二氯甲烷(体积比1∶1)为萃取溶剂进行两次连续萃取,每次静态萃取时间为10 min,萃取温度为80℃。... 建立了一种加速溶剂萃取-气相色谱-负化学电离源质谱(ASE-GC-NCI-MS)方法对纸尿裤中短链氯化石蜡(SCCPs)的含量进行测定。该方法以正己烷/二氯甲烷(体积比1∶1)为萃取溶剂进行两次连续萃取,每次静态萃取时间为10 min,萃取温度为80℃。提取产物经处理后进行GC-MS分析,对24个同类物进行分离和检测,采用选择离子监测扫描模式,内标法定量,电离方式为负化学电离模式。氯离子质量分数在51.5%~63.0%范围内SCCPs的总体响应因子与实测氯含量呈现良好线性关系,检出限为5 mg/kg。在3个不同加标浓度水平下,方法的平均加标回收率为85.64%~93.52%,相对标准偏差(n=9)为3.78%~5.87%。该方法简单快速、灵敏度高、检出限低,可用于纸尿裤中SCCPs的测定。 展开更多
关键词 短链氯化石蜡 纸尿裤 快速溶剂萃取 气相色谱/负化学电离源质谱法
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加速溶剂萃取/凝胶渗透色谱净化/气相色谱-负化学离子源质谱测定生物样品中的四溴联苯醚 被引量：8
2
作者 王旭亮 何欢 +2 位作者 李文超 杨绍贵 孙成 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2011年第6期1186-1191,共6页
建立了一种分析生物样品中四溴联苯醚(BDE-47)的方法.获得了优化的前处理条件和GC/MS检测条件,采用加速溶剂萃取(ASE)-凝胶渗透色谱(GPC)/多层硅胶-氧化铝复合柱净化,气相色谱-质谱(负化学离子源)(GC/NCI-MS)分析.以猪肝为基质的BDE-47... 建立了一种分析生物样品中四溴联苯醚(BDE-47)的方法.获得了优化的前处理条件和GC/MS检测条件,采用加速溶剂萃取(ASE)-凝胶渗透色谱(GPC)/多层硅胶-氧化铝复合柱净化,气相色谱-质谱(负化学离子源)(GC/NCI-MS)分析.以猪肝为基质的BDE-47加标回收率结果为77.3%—118.7%,相对标准偏差在1.9%—6.1%之间,方法检出限为0.081 ng·g-1(干重).实验结果证明,该方法不仅灵敏度高、线性范围广、重复性好、回收率高,而且自动化程度高、快速简便,完全满足生物样品中痕量BDE-47的分析要求.所建立的方法已用于4种生物样品中BDE-47的分析,检测结果可靠. 展开更多
关键词 生物样品 BDE-47 加速溶剂萃取 凝胶渗透色谱 气相色谱/负化学离子源质谱
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气相色谱-负化学离子源质谱法检测食品中苯醚甲环唑的残留量 被引量：39
3
作者 沈伟健 杨雯筌 +3 位作者 沈崇钰 赵增运 徐锦忠 丁涛 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第3期418-421,共4页
建立了一种用于各种食品中苯醚甲环唑残留量的气相色谱-负化学离子源质谱（GC—MS／NCI）检测方法。用乙酸乙酯对各类样品中的苯醚甲环唑进行提取，固相萃取（SPE）净化后由GC—MS／NCI在选择离子监测模式下进行测定。方法的准确度和精... 建立了一种用于各种食品中苯醚甲环唑残留量的气相色谱-负化学离子源质谱（GC—MS／NCI）检测方法。用乙酸乙酯对各类样品中的苯醚甲环唑进行提取，固相萃取（SPE）净化后由GC—MS／NCI在选择离子监测模式下进行测定。方法的准确度和精密度高，多数样品在0．01，0．04，0．10mg／kg三个添加水平下苯醚甲环唑的回收率处于70％和120％之间，相对标准偏差（RSD）不大于9．5％。方法在0．02～1．00mg／L范围内有良好的线性关系，且灵敏度高，最低检测限达到0．0005mg／kg；选择性好，抗干扰能力强，能消除复杂基质带来的干扰，适合各种食品中苯醚甲环唑残留量的确证分析。 展开更多
关键词 固相萃取 气相色谱-质谱联用 负化学离子源 苯醚甲环唑
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气相色谱-负化学离子源质谱测定大豆和玉米中12种三唑类杀菌剂的残留量 被引量：28
4
作者 沈伟健 桂茜雯 +6 位作者 余可垚 孙宁宁 赵增运 沈崇钰 吴斌 蒋原 储晓刚 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2009年第1期91-95,共5页
建立了一种可用于大豆和玉米中12种三唑类杀菌剂残留量测定的分散固相萃取-气相色谱-负化学离子源质谱方法。样品经含1％冰醋酸的乙腈提取，分散固相萃取法净化，采用气相色谱．负化学离子源质谱分时段选择离子监测技术进行测定与确证... 建立了一种可用于大豆和玉米中12种三唑类杀菌剂残留量测定的分散固相萃取-气相色谱-负化学离子源质谱方法。样品经含1％冰醋酸的乙腈提取，分散固相萃取法净化，采用气相色谱．负化学离子源质谱分时段选择离子监测技术进行测定与确证，外标法定量。12种农药在50—1000μg／L范围内线性关系均良好；所有农药的方法定量限（LOQ）均低于8μg／kg；10，20和40μg／kg3个添加水平下所有农药的回收率为70％～130％，相对标准偏差（RSD）≤13．9％。该方法在检测大豆和玉米基质时无干扰现象出现。 展开更多
关键词 气相色谱-负化学离子源质谱 选择离子监测 分散固相萃取 三唑类杀菌剂 大豆 玉米
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固相分散萃取与气相色谱-负化学离子源质谱联用法测定食品中三唑醇的残留量 被引量：20
5
作者 沈伟健 林宏 +3 位作者 赵增运 丁涛 徐锦忠 沈崇钰 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第4期515-518,共4页
建立了食品中三唑醇残留量的固相分散萃取-气相色谱-负化学离子源质谱联用检测方法。样品中三唑醇残留物由正己烷饱和的乙腈（含1％冰醋酸）提取，加入无水硫酸镁与无水醋酸钠振荡促使提取液分层后进行固相分散萃取净化，用气相色谱-负... 建立了食品中三唑醇残留量的固相分散萃取-气相色谱-负化学离子源质谱联用检测方法。样品中三唑醇残留物由正己烷饱和的乙腈（含1％冰醋酸）提取，加入无水硫酸镁与无水醋酸钠振荡促使提取液分层后进行固相分散萃取净化，用气相色谱-负化学离子源质谱法进行测定与确证，外标法定量。方法具有良好的选择性和抗干扰能力，其检出限和定量限分别为0．001mg／kg和0．003mg/kg；线性范围为0．050～0．750mg／L，相关系数为0．9947；在0．005，0．010，0．020mg／kg共3个添加水平下的平均回收率为70％～110％，相对标准偏差不大于12．0％。该方法适合于多种食品中三唑醇残留量的确证分析。 展开更多
关键词 固相分散萃取 气相色谱-质谱联用 负化学离子源 三唑醇 食品
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分散固相萃取气相色谱-负化学离子源质谱法测定大豆和玉米中20种农药的残留量 被引量：31
6
作者 李春风 沈伟健 +6 位作者 蒋原 沈崇钰 赵增运 余可垚 桂茜雯 孙宁宁 袁宗辉 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2009年第2期176-180,共5页
建立了一种大豆和玉米中20种农药残留量的分散固相萃取气相色谱-负化学离子源质谱分析方法。样品经乙腈提取并浓缩后加入N-丙基乙二胺（PSA）、石墨化碳黑和C183种填料进行分散固相萃取净化,气相色谱-负化学离子源质谱分时段选择离子监... 建立了一种大豆和玉米中20种农药残留量的分散固相萃取气相色谱-负化学离子源质谱分析方法。样品经乙腈提取并浓缩后加入N-丙基乙二胺（PSA）、石墨化碳黑和C183种填料进行分散固相萃取净化,气相色谱-负化学离子源质谱分时段选择离子监测技术测定与确证,外标法定量。所有农药在20~400μg/L范围内线性均良好;方法的定量限（LOQ）均不高于2μg/kg;在5,10和20μg/kg3个添加水平下所有农药的平均回收率均处于70%~130%之间,相对标准偏差（RSD）低于17%;运用该方法检测大豆和玉米样品时没有干扰现象。 展开更多
关键词 气相色谱-负化学离子源质谱法 选择离子监测 分散固相萃取 农药残留 大豆 玉米
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气相色谱-负化学离子源质谱法测定聚氯乙烯塑料中的短链氯化石蜡 被引量：19
7
作者 幸苑娜 林志惠 +3 位作者 冯岸红 王欣 龚叶萌 陈泽勇 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第2期182-187,共6页
建立了用于聚氯乙烯（PVC）塑料中短链氯化石蜡（SCCPs）含量测定的气相色谱-负化学离子源质谱法。采用超声萃取法对PVC塑料中的SCCPs进行萃取，萃取时间为1．5h；然后用浓硫酸法对萃取溶液进行净化处理；最后用气相色谱-质谱法在负化... 建立了用于聚氯乙烯（PVC）塑料中短链氯化石蜡（SCCPs）含量测定的气相色谱-负化学离子源质谱法。采用超声萃取法对PVC塑料中的SCCPs进行萃取，萃取时间为1．5h；然后用浓硫酸法对萃取溶液进行净化处理；最后用气相色谱-质谱法在负化学电离模式、离子源温度为160℃、甲烷反应气流速为1.5mL／min等条件下对样品中的SCCPs进行定性定量分析。该方法不受样品中中链氯化石蜡（MCCPs）的干扰，可对样品中的SCCPs进行准确的定量分析。分析的12批次样品均检出SCCPs，含量在0．3×10^2-3．5×10^4mg／kg范围内。依据欧盟对SCCP的限值（196）要求，4批次样品不符合法规要求，不符合率为33．396。可见，PVC塑料具有较高的SCCPs污染风险。 展开更多
关键词 气相色谱-负化学离子源质谱 浓硫酸法 短链氯化石蜡 聚氯乙烯塑料
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气相色谱-负化学离子源质谱法检测胡萝卜中残留的环氟菌胺 被引量：8
8
作者 杨雯筌 沈伟健 +3 位作者 赵增运 徐锦忠 沈崇钰 吴斌 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第4期526-528,共3页
建立了胡萝卜中环氟菌胺残留量的气相色谱．负化学离子源质谱（GC—NCI／MS）检测方法。用乙酸乙酯对胡萝卜中的环氟菌胺进行提取，并经固相萃取（SPE）净化后，由GC—NCI／MS在选择离子监测模式（SIM）下测定。该方法的准确度和精密度... 建立了胡萝卜中环氟菌胺残留量的气相色谱．负化学离子源质谱（GC—NCI／MS）检测方法。用乙酸乙酯对胡萝卜中的环氟菌胺进行提取，并经固相萃取（SPE）净化后，由GC—NCI／MS在选择离子监测模式（SIM）下测定。该方法的准确度和精密度较高，在0．005，0．01，0．02，0．04mg／kg 4个加标水平下，环氟菌胺的平均回收率均处于74．996～96．4％之间，相对标准偏差（RSD）小于9．796。在10～1000ng／mL范围内线性关系良好，检出限为0．001mg／kg，定量限为0．005mg／kg。该方法选择性好，抗干扰能力强，可作为胡萝卜中环氟菌胺残留检测的确证方法。 展开更多
关键词 固相萃取 气相色谱-质谱联用 负化学离子源 环氟菌胺 胡萝卜
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程序升温大体积进样气相色谱-负化学离子源质谱法测定白菜和苹果中103种农药残留 被引量：11
9
作者 董静 潘玉香 +2 位作者 秦亚萍 吕建霞 余琼卫 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第7期654-663,共10页
采用程序升温大体积进样(PTV-LVI)和负化学离子源(NCI)技术建立了白菜和苹果中103种农药残留分析的气相色谱-质谱检测方法。PTV-LVI参数优化为:初始温度45℃、分流排空流量20mL/min、吹扫时间1min和溶剂挥发温度60℃。样品采用QuEChERS... 采用程序升温大体积进样(PTV-LVI)和负化学离子源(NCI)技术建立了白菜和苹果中103种农药残留分析的气相色谱-质谱检测方法。PTV-LVI参数优化为:初始温度45℃、分流排空流量20mL/min、吹扫时间1min和溶剂挥发温度60℃。样品采用QuEChERS方法进行快速处理,在NCI方式下进样10μL,用基质标准溶液进行定量,结果表明103种农药的方法检出限均低于5μg/kg。在5μg/kg和10μg/kg添加水平下,白菜和苹果中农药的平均回收率为58.5%～113.2%,相对标准偏差为3.3%～14.5%。该方法样品处理简单快速,相比普通分流/不分流进样和电子轰击电离气相色谱-质谱法,其灵敏度和选择性明显提高,适用于日常检测工作。 展开更多
关键词 程序升温 大体积进样 负化学电离质谱 气相色谱-质谱 多农药残留 白菜 苹果
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海产品中九种多溴联苯醚残留的气相色谱-负化学离子源/质谱法分析 被引量：9
10
作者 林竹光 张莉莉 +3 位作者 孙若男 邹西梅 彭淑女 蒋文静 《分析科学学报》 CAS CSCD 2008年第5期512-516,共5页
建立了海产品中九种多溴联苯醚（PBDEs）残留的气相色谱-负化学离子源／质谱（GC-NCI／MS）分析方法。采用正己烷提取剂超声提取、Florisil硅藻土净化柱净化和正己烷洗脱剂洗脱的样品前处理方法，以PCB-103作为内标物，以GC-NCI／MS的... 建立了海产品中九种多溴联苯醚（PBDEs）残留的气相色谱-负化学离子源／质谱（GC-NCI／MS）分析方法。采用正己烷提取剂超声提取、Florisil硅藻土净化柱净化和正己烷洗脱剂洗脱的样品前处理方法，以PCB-103作为内标物，以GC-NCI／MS的选择离子监测方式（SIM）对海产品中九种PBDEs残留进行了定性与定量分析。分析方法的线性相关系数均≥0．9988，九种PBDEs两种添加浓度水平时的平均加标回收率为88．1％～97．3％，相对标准偏差为2．0％～6．6％，方法检出限均小于0．106ng／g。线性范围除PBDE-183为0．60～300．0ng／g外，其余八种PBDEs为0．50～250．0ng／g。同时分析了紫菜、海带、鲜海带、鱼干和花蛤干等海产品，在这些海产品干货中都检出了较多种的PBDEs残留。 展开更多
关键词 气相色谱-负化学离子源/质谱 海产品 多溴联苯醚 溴系阻燃剂
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气相色谱-负化学离子源-质谱法分析母乳中多溴联苯醚 被引量：7
11
作者 林峥 屈伟月 +3 位作者 盛国英 陈敦金 毕新慧 傅家谟 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2007年第1期108-109,共2页
关键词 多溴联苯醚 气相色谱 质谱法 离子源 母乳 化学 含溴阻燃剂 有机污染物
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凝胶渗透色谱-硅胶柱-气相色谱-负化学离子源质谱测定生物介质中49种BFRs类化合物 被引量：5
12
作者 李昆 赵高峰 +5 位作者 周怀东 张盼伟 余丽琴 文武 刘晓茹 常佩丽 《中国环境监测》 CAS CSCD 北大核心 2014年第1期119-124,共6页
建立了生物介质内22种多溴联苯（ PBBs）和27种多溴联苯醚（ PBDEs）的净化和分析方法。通过分析不同时间段凝胶渗透色谱（ GPC）洗脱液中49种化合物含量，得出不同化合物凝胶色谱洗脱曲线。样品经过凝胶渗透色谱-混合硅胶柱净化后，再... 建立了生物介质内22种多溴联苯（ PBBs）和27种多溴联苯醚（ PBDEs）的净化和分析方法。通过分析不同时间段凝胶渗透色谱（ GPC）洗脱液中49种化合物含量，得出不同化合物凝胶色谱洗脱曲线。样品经过凝胶渗透色谱-混合硅胶柱净化后，再使用GC-（ NCI）/MS对样品进行检测。实验结果表明，PBBs和PBDEs检出限分别为0.02～0.88 pg/g和0.01～74.00 pg/g。对实验过程进行验证发现，样品不同浓度加标回收率为80％～120％，相对标准偏差小于20％。该方法具有良好的净化效果、准确度和精密度，拥有良好的线性范围及检出限，满足生物介质中溴代阻燃剂的检测分析实际要求。 展开更多
关键词 生物介质 溴代阻燃剂 凝胶渗透色谱 硅胶柱 气相色谱-负化学离子源质谱
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固相萃取-气相色谱-负化学离子源质谱法测定运动场所合成材料面层和稀释剂中的短链氯化石蜡 被引量：8
13
作者 黄绍军 杜萍 +4 位作者 刘春侠 杨俊 杨朝芬 孙卉 黄秋玲 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2018年第10期1022-1027,共6页
建立了用于运动场所合成材料面层和稀释剂中短链氯化石蜡(SCCPs)总含量测定的固相萃取-气相色谱-负化学离子源质谱法(SPE-GC-NCI-MS)。对气相色谱和质谱的分析条件进行了优化;试样经超声提取、弗罗里硅土固相萃取小柱净化后,选择性离子... 建立了用于运动场所合成材料面层和稀释剂中短链氯化石蜡(SCCPs)总含量测定的固相萃取-气相色谱-负化学离子源质谱法(SPE-GC-NCI-MS)。对气相色谱和质谱的分析条件进行了优化;试样经超声提取、弗罗里硅土固相萃取小柱净化后,选择性离子监测模式(SIM)扫描,外标法定量。方法在0. 050 1~100. 17 mg/L的宽广范围内有良好的线性关系,线性相关系数R2为0. 999 5,方法检出限低至0. 50μg/g(即0. 000 050%),平均回收率为83. 2%~96. 3%,相对标准偏差为1. 56%~6. 02%。对10批次实际样品进行检测,含量在0. 016%~0. 55%范围内,检测结果满足欧盟对此类物质的限量要求。方法可用于运动场所合成材料面层和稀释剂中短链氯化石蜡的实际检测。 展开更多
关键词 固相萃取 气相色谱-负化学离子源质谱法 短链氯化石蜡 运动场所合成材料面层 稀释剂
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加速溶剂萃取气相色谱负化学离子源质谱法分析土壤中有机氯农药 被引量：4
14
作者 桂建业 齐继祥 +6 位作者 陈宗宇 张莉 张永涛 左海英 李晓亚 魏福祥 王浩然 《中国环境监测》 CAS CSCD 北大核心 2012年第5期92-95,共4页
通过优化萃取条件建立了一套土壤中有机氯农药的加速溶剂萃取方法;采用固相萃取实现了样品的净化,气相色谱负化学离子源质谱实现了高灵敏度检测,建立了一套土壤中19种有机氯农药的快速分析方法,各目标物的检出限为0.001～0.009μg/g,采... 通过优化萃取条件建立了一套土壤中有机氯农药的加速溶剂萃取方法;采用固相萃取实现了样品的净化,气相色谱负化学离子源质谱实现了高灵敏度检测,建立了一套土壤中19种有机氯农药的快速分析方法,各目标物的检出限为0.001～0.009μg/g,采用来自于不同地区的砂土、黏土、亚黏土等不同类型的样品进行加标实验,回收率为60%～120%。 展开更多
关键词 有机氯农药 加速溶剂萃取 固相萃取 气相色谱负化学离子源质谱
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顶空-气相色谱-负化学离子源质谱法测定水性环氧树脂涂料中表氯醇 被引量：1
15
作者 马明 闵红 +1 位作者 周宇艳 马腾洲 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2015年第5期1017-1019,共3页
建立了测定水性环氧树脂涂料中表氯醇的顶空-气相色谱-负化学离子源质谱法(HS-GC-MS/NCI).样品经水溶解后置于顶空进样仪中,在80℃下加热40 min,使目标物在气液两相间达到平衡,取顶空气体后用GC-MS/NCI在选择离子监测下测定,以保留时间... 建立了测定水性环氧树脂涂料中表氯醇的顶空-气相色谱-负化学离子源质谱法(HS-GC-MS/NCI).样品经水溶解后置于顶空进样仪中,在80℃下加热40 min,使目标物在气液两相间达到平衡,取顶空气体后用GC-MS/NCI在选择离子监测下测定,以保留时间及碎片离子相对丰度比定性,外标法定量.结果表明,表氯醇溶液在0.05—5.0μg·m L-1范围内,线性方程为y=4435.561x-158.723,相关系数为r=0.999;方法检出限为0.2 mg·kg-1;平均回收率为92.8%—95.9%;相对标准偏差(n=6)为1.7%—2.3%.本法前处理简便、灵敏度高、抗干扰能力强,可用于水性环氧树脂涂料中残留表氯醇的分析. 展开更多
关键词 顶空 气相色谱 负化学源质谱 环氧树脂涂料 表氯醇
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顶空—气相色谱质谱联用结合化学计量学鉴别原生和再生PET
16
作者 华心雨 林勤保 +1 位作者 王奕 谢琰灵 《塑料工业》 北大核心 2025年第2期105-111,共7页
本研究建立了顶空—气相色谱质谱联用(HS-GC-MS)结合化学计量学对原生和再生聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)的鉴别方法。对205种原生和再生PET中的挥发性化合物进行非靶向筛查,利用MSDIAL软件、NIST质谱库和保留指数识别出152个色谱峰特征... 本研究建立了顶空—气相色谱质谱联用(HS-GC-MS)结合化学计量学对原生和再生聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)的鉴别方法。对205种原生和再生PET中的挥发性化合物进行非靶向筛查,利用MSDIAL软件、NIST质谱库和保留指数识别出152个色谱峰特征并初步定性39种挥发性化合物,主要与塑料助剂、塑料等来源有关。采用多种化学计量学模型对原生和再生PET进行鉴别分析,基于正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)模型和非参数检验可筛选出38种差异性标记物质,并基于全部特征峰、标记物质和初步定性物质建立了OPLS-DA模型、主成分分析(PCA)模型和线性判别分析(LDA)模型。OPLS-DA模型有着较好的鉴别效果,PCA模型的鉴别效果不理想,基于标记物质的LDA模型训练集和验证集的鉴别准确率分别达到97.6%和96.0%。 展开更多
关键词 顶空—气相色谱质谱联用 再生塑料 聚对苯二甲酸乙二醇酯 化学计量学 挥发性有机物
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人造革合成革中的中链和短链氯化石蜡的测定——气相色谱-负化学离子源质谱法 被引量：6
17
作者 赵建明 范浩军 +2 位作者 张磊 袁翔 王维新 《皮革科学与工程》 CAS 北大核心 2022年第6期62-68,共7页
建立了使用气相色谱-电子捕获负化学离子源质谱法(GC-ECNI-MS)同时测定人造革合成革产品中的中链和短链氯化石蜡含量的检测方法。人造革合成革样品经正己烷在50℃下超声萃取60 min,再经过浓硫酸净化后,采用GC-ECNI-MS进行测试,内标法定... 建立了使用气相色谱-电子捕获负化学离子源质谱法(GC-ECNI-MS)同时测定人造革合成革产品中的中链和短链氯化石蜡含量的检测方法。人造革合成革样品经正己烷在50℃下超声萃取60 min,再经过浓硫酸净化后,采用GC-ECNI-MS进行测试,内标法定量。中短链氯化石蜡通过总体响应因子校正法定量,线性相关系数均大于0.99。短链氯化石蜡的空白样品加标回收率为88.4%~95.7%,相对标准偏差为1.5%~3.0%;中链氯化石蜡的空白样品加标回收率为88.3%~103.2%,相对标准偏差为1.6%~6.9%。检出限为5 mg/kg,定量限位17 mg/kg,可满足人造革合成革中的中链和短链氯化石蜡的测定要求。 展开更多
关键词 人造革合成革 中链氯化石蜡 短链氯化石蜡 气相色谱-电子捕获负化学离子源质谱法
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基于共价有机骨架材料的磁固相萃取-气相色谱-负化学电离源质谱法测定环境水体中3种得克隆类物质 被引量：2
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作者 李原琨 黄超囡 +2 位作者 周乾 程嘉雯 马继平 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2024年第10期979-989,共11页
得克隆类物质是一类添加型阻燃剂,具有持久性、毒性和生物蓄积性,可在环境介质中长期存在,并通过多种途径进入人体,对人类健康造成危害。本研究将Fe_(3)O_(4)磁性纳米粒子与三醛基间苯三酚-联苯胺复合材料(TpBD)相结合,制备了磁性共价... 得克隆类物质是一类添加型阻燃剂,具有持久性、毒性和生物蓄积性,可在环境介质中长期存在,并通过多种途径进入人体,对人类健康造成危害。本研究将Fe_(3)O_(4)磁性纳米粒子与三醛基间苯三酚-联苯胺复合材料(TpBD)相结合,制备了磁性共价有机骨架材料(Fe_(3)O_(4)@TpBD),并将其作为磁固相萃取吸附剂,建立了环境水体中3种得克隆类物质的气相色谱-负化学电离源质谱分析方法。利用透射电子显微镜、扫描电子显微镜、傅里叶变换红外光谱、X射线衍射等手段对Fe_(3)O_(4)@TpBD的形貌、粒径、表面基团和结构等进行表征,并考察了Fe_(3)O_(4)@TpBD用量、水样pH、萃取时间、洗脱剂种类及体积、洗脱时间和离子强度等对目标分析物萃取效率的影响。结果表明,3种目标分析物在2~1000 ng/L范围内线性关系良好,方法的检出限为0.18~0.27 ng/L,定量限为0.60~0.92 ng/L,日内和日间精密度分别为4.2%~16.2%(n=6)和6.9%~15.7%(n=6)。将该方法应用于4种实际水样中得克隆类物质的分析检测,在低、中、高3个加标水平下,3种得克隆类物质的回收率为77.8%~113.4%,相对标准偏差为2.5%~16.3%。该方法的样品前处理过程简便,灵敏度高,重复性好,适用于环境水体中得克隆类物质的分析检测。 展开更多
关键词 共价有机骨架 磁固相萃取 气相色谱-负化学电离源质谱 得克隆类物质 环境水体
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气相色谱-负化学离子源／质谱法测定鱼肉中残留农药 被引量：8
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作者 金珍 林竹光 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2008年第12期1141-1144,共4页
对鱼肉样品中有机氯、有机磷和拟除虫菊酯3类14种残留农药的气相色谱-负化学离子源/质谱(GC-NCI/MS)的测定方法作研究。鱼肉样品以Florisil硅藻土与中性氧化铝作为基质固相分散剂和以乙酸乙酯作为提取剂,经超声辅助提取和浓缩后,以2,2′... 对鱼肉样品中有机氯、有机磷和拟除虫菊酯3类14种残留农药的气相色谱-负化学离子源/质谱(GC-NCI/MS)的测定方法作研究。鱼肉样品以Florisil硅藻土与中性氧化铝作为基质固相分散剂和以乙酸乙酯作为提取剂,经超声辅助提取和浓缩后,以2,2′,4,5′,6-五氯联苯(PCB-103)为内标物,采用GC-NCI/MS的选择离子监测方式和空白基体匹配校准曲线法进行定性与定量分析。农药(溴氰菊酯及氯菊酯除外)的检出限(3S/N)均小于1.0μg·kg-1,线性范围为10～800μg·kg-1,当鱼肉样品的加标量为10,50,200μg·kg-1时,平均回收率在66.6%～102.0%之间,相对标准偏差(n=6)小于12%。 展开更多
关键词 气相色谱-负化学离子源/质谱法 超声辅助基质固相分散 农药 鱼肉
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气相色谱-负离子化学源质谱法分析牛奶饮品和奶粉中19种有机磷农药残留 被引量：27
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作者 林竹光 陈美瑜 +5 位作者 张莉莉 孙若男 马玉 涂逢樟 李小波 陈招斌 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第3期331-334,338,共5页
将气相色谱-负离子化学源质谱法（GC—NCIMS）应用于牛奶饮品和奶粉中19种有机磷农药残留的同时分析。牛奶饮品和奶粉经乙腈提取剂超声提取、Florisil硅藻土和中性氧化铝双净化剂同时净化及正己烷-乙酸乙酯（体积比1：1）混合洗脱剂洗... 将气相色谱-负离子化学源质谱法（GC—NCIMS）应用于牛奶饮品和奶粉中19种有机磷农药残留的同时分析。牛奶饮品和奶粉经乙腈提取剂超声提取、Florisil硅藻土和中性氧化铝双净化剂同时净化及正己烷-乙酸乙酯（体积比1：1）混合洗脱剂洗脱后，以三苯基磷酸酯为内标物，采用GC-NCIMS的选择离子监测方式（SIM）定性与定量分析。当牛奶饮品和奶粉的加标浓度水平为20、100、500μg／kg时，平均加标回收率为64．5％～129％，相对标准偏差为2％～20％；除喹硫磷的方法检出限（MDL）为2．4μg／kg外，其余18种有机磷农药的MDL均小于1．0μg／kg；线性范围为10～500μg／kg，相关系数均大于0．9988，此分析方法成功地应用于牛奶饮品和奶粉中多种痕量有机磷农药残留的分析。 展开更多
关键词 气相色谱 负化学离子源 质谱 牛奶饮品 奶粉 有机磷农药 农药残留 气相色谱-质谱
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