气相色谱-氮磷检测器法测定小麦粉及其制品与小麦粉添加剂中的乙酰氧肟酸 被引量：1

1

作者 宁亚萍 武文凯 +3 位作者 石璐 刘璐 李彤辉 谷瑞丽 《粮食与油脂》 北大核心 2024年第3期148-153,共6页

建立了气相色谱-氮磷检测器法测定小麦粉及其制品与小麦粉添加剂中非法添加物乙酰氧肟酸(AHA)的分析方法。以小麦粉、小麦粉添加剂、面皮、面条、馒头为研究基质,优化了色谱条件,并通过向5种空白基质进行加标回收实验优化前处理方法。... 建立了气相色谱-氮磷检测器法测定小麦粉及其制品与小麦粉添加剂中非法添加物乙酰氧肟酸(AHA)的分析方法。以小麦粉、小麦粉添加剂、面皮、面条、馒头为研究基质,优化了色谱条件,并通过向5种空白基质进行加标回收实验优化前处理方法。样品经无水乙醇超声和涡旋振荡提取,高速离心、过滤,采用DB-WAX(60 m×0.32 mm,0.25μm)色谱柱分离,外标法定量。结果表明:AHA溶剂和基质标准曲线在0.60~10.00μg/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998,检出限为2 mg/kg,定量限为6 mg/kg;加标回收率为86.19%~109.22%,相对标准偏差(n=6)为1.47%~7.89%。方法适用于小麦粉及其制品与小麦粉添加剂中AHA的测定。 展开更多

关键词 小麦粉 乙酰氧肟酸 气相色谱-氮磷检测器法

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气相色谱-氮磷检测器测定草甘膦在土壤和苹果中的残留量 被引量：44

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作者 胡继业 赵殿英 +2 位作者 宁君 陈长龙 李建中 《农药学学报》 CAS CSCD 2007年第3期285-290,共6页

建立了简单、灵敏的土壤及苹果中草甘膦残留量的气相色谱检测方法。土壤样品用2mol/L的氨水提取,经三氟乙酸酐(TFAA)和三氟乙醇(TFE)衍生化后,由配有氮磷检测器的气相色谱(GC-NPD)进行检测。土壤中草甘膦的最小检出量为9×10-12g,... 建立了简单、灵敏的土壤及苹果中草甘膦残留量的气相色谱检测方法。土壤样品用2mol/L的氨水提取,经三氟乙酸酐(TFAA)和三氟乙醇(TFE)衍生化后,由配有氮磷检测器的气相色谱(GC-NPD)进行检测。土壤中草甘膦的最小检出量为9×10-12g,最低检出浓度为0.02mg/kg,平均回收率及变异系数分别为84.4%～94.0%和7.46%～10.40%。苹果样品则采用去离子水提取,经二氯甲烷液液分配和BIO-RADAG50W-X8阳离子交换柱净化后,再用TEAA和TFE衍生化,最后用GC-NPD检测,其中草甘膦的最小检出量(LOD)和最低检出浓度(LOQ)与土壤样品中的相同,平均回收率及变异系数分别为80.7%～98.6%和9.3%～11.8%。草甘膦的衍生化产物通过气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)进行了确证。在北京昌平地区进行的消解动态和最终残留试验结果表明,以推荐高剂量(有效浓度)的1.5倍(2025g/hm2)施药,草甘膦在土壤中的半衰期为9.2d。两年的最终残留试验结果表明,无论是高浓度区(2025g/hm2)还是低浓度区(1350g/hm2),苹果收获时(距施药75d),土壤和苹果样品中均未检出草甘膦。 展开更多

关键词 草甘膦 残留分析 气相色谱 氮磷检测器 衍生化 土壤 苹果

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气相色谱-氮磷检测器分析痕量磷化氢 被引量：8

3

作者 牛晓君 王彩虹 +3 位作者 耿金菊 韩圣惠 冯建坊 王晓蓉 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第3期70-72,共3页

采用柱前两次冷阱富集和气相色谱 -氮磷检测器 (GC -NPD)法 ,测定了大气环境中存在的痕量磷化氢 ;在原有的冷阱富集装置中配置温度控制仪和夹套冷阱控温 ,可在线检测并控制磷化氢的富集温度 ,并可选择不同的温度范围将其与厌氧环境中普... 采用柱前两次冷阱富集和气相色谱 -氮磷检测器 (GC -NPD)法 ,测定了大气环境中存在的痕量磷化氢 ;在原有的冷阱富集装置中配置温度控制仪和夹套冷阱控温 ,可在线检测并控制磷化氢的富集温度 ,并可选择不同的温度范围将其与厌氧环境中普遍存在的甲烷气体分离 ;该法的检出限为1.25×10-2pg。 展开更多

关键词 气相色谱 氮磷检测器 磷化氢 痕量 温度 甲烷 富营养湖泊

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气相色谱-氮磷检测器测定辣椒及其土壤中的霜霉威残留 被引量：4

4

作者 卢静宜 杨仁斌 +2 位作者 傅强 蒋诗琪 欧阳文森 《安徽农业科学》 CAS 2015年第2期149-151,共3页

[目的]建立辣椒和土壤中霜霉威残留量的气相色谱-氮磷检测器（GC-NPD）测定方法.[方法]辣椒和土壤样品以丙酮与水（7∶3,V/V）混合溶液提取,经正己烷和二氯甲烷萃取净化后,用气相色谱-氮磷检测器测定,外标法定量.[结果]霜霉威在0.05 ～ ... [目的]建立辣椒和土壤中霜霉威残留量的气相色谱-氮磷检测器（GC-NPD）测定方法.[方法]辣椒和土壤样品以丙酮与水（7∶3,V/V）混合溶液提取,经正己烷和二氯甲烷萃取净化后,用气相色谱-氮磷检测器测定,外标法定量.[结果]霜霉威在0.05 ～ 10.00mg/L范围内浓度和峰面积成良好的线性关系;方法的最低检测质量浓度为0.05 mg/kg;平均添加回收率为84.1％ ～96.3％,变异系数为0.8％ ～2.6％.[结论]该测定方法灵敏、稳定,符合农药残留分析方法的技术要求. 展开更多

关键词 霜霉威 辣椒 气相色谱-氮磷检测器 残留量分析方法

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气相色谱氮磷检测器法测定人血浆毒鼠强浓度 被引量：2

5

作者 欧阳珊 高岩 +5 位作者 陈怡禄 朱丽萍 卓仪 黄跃 邓六勤 李穗麟 《医药导报》 CAS 2006年第8期762-763,共2页

目的建立测定人体血浆中毒鼠强（TET）浓度的毛细管气相色谱／氮磷检测器（GC／NPD）分析法。方法血浆中TET用乙酸乙酯作液．液提取，以乙酸乙酯为溶媒，栽气为氦气，色谱柱为HP-5弹性石英毛细管柱，GC／NPD测定毒鼠强的浓度。结果在100... 目的建立测定人体血浆中毒鼠强（TET）浓度的毛细管气相色谱／氮磷检测器（GC／NPD）分析法。方法血浆中TET用乙酸乙酯作液．液提取，以乙酸乙酯为溶媒，栽气为氦气，色谱柱为HP-5弹性石英毛细管柱，GC／NPD测定毒鼠强的浓度。结果在100—500ng·mL^-1浓度范围内线性关系良好，r=0．9972（n=5），最低检测浓度为100ng·mL^-1，TET血浆样品的低、中、高3个浓度（100，200和400ng·mL^-1）日内、日间变异系数（RSD）均≤10％，方法回收率均≥80％。结论该法操作简便，结果准确，可用于，TET中毒的实验室鉴别和临床救治过程中的体内毒物浓度监测。 展开更多

关键词 毒鼠强 气相色谱-氮磷检测器法(GC/NPD) 血药浓度

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气相色谱-氮磷检测器检测食品中稻瘟净研究

6

作者 陈斌 俞凌云 +1 位作者 徐亚欧 方智 《中国测试》 CAS 北大核心 2013年第3期45-47,共3页

为克服食品中复杂成分的干扰,提高稻瘟净的提取、净化效率及检测灵敏度,对已有稻瘟净的方法进行改进:用乙腈提取目标物稻瘟净,采用正己烷:丙酮(1∶1,V/V)替代传统工艺中毒性较强的二氯甲烷提取液;植物源性食品采用石墨化碳黑小柱对提取... 为克服食品中复杂成分的干扰,提高稻瘟净的提取、净化效率及检测灵敏度,对已有稻瘟净的方法进行改进:用乙腈提取目标物稻瘟净,采用正己烷:丙酮(1∶1,V/V)替代传统工艺中毒性较强的二氯甲烷提取液;植物源性食品采用石墨化碳黑小柱对提取液进行净化,动物源性食品采用氧化铝柱对提取液进行净化;采用氮磷检测器(NPD)检测,方法检出限为0.001mg/kg。测定食品中稻瘟净加标回收率在91.3%～97.5%之间,适应于成分复杂的食品中稻瘟净的测定。 展开更多

关键词 稻瘟净 气相色谱-氮磷检测器 提取 净化

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气相色谱氮磷检测器法测定水中二甲基甲酰胺 被引量：5

7

作者 黄凌萍 徐慧 +1 位作者 蒋爱群 高鹏 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2008年第3期286-286,289,共2页

关键词 氮磷检测器 二甲基甲酰胺 水溶性 测定 气相色谱 环境水体 鞣革废水 污染事故

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气相色谱-氮磷检测器法表征家蝇对马拉硫磷的水解代谢 被引量：1

8

作者 张怡 史雪岩 高希武 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2019年第4期449-453,共5页

为明确家蝇对马拉硫磷的水解代谢能力及相关代谢抗性,在用常规模式底物α-萘乙酯表征了敏感及抗性家蝇的水解酶活性的基础上,使用气相色谱-氮磷检测器(GC-NPD)法比较了抗性及敏感家蝇水解酶对马拉硫磷的水解代谢能力的差异。结果表明,用... 为明确家蝇对马拉硫磷的水解代谢能力及相关代谢抗性,在用常规模式底物α-萘乙酯表征了敏感及抗性家蝇的水解酶活性的基础上,使用气相色谱-氮磷检测器(GC-NPD)法比较了抗性及敏感家蝇水解酶对马拉硫磷的水解代谢能力的差异。结果表明,用2∶1(v/v)的乙酸乙酯与正己烷混合物萃取后,GC-NPD可成功测定家蝇酶制备液与马拉硫磷温育后的马拉硫磷含量变化,从而可以表征家蝇酶制备液对马拉硫磷的代谢能力。马拉硫磷抗性家蝇水解酶代谢α-萘乙酯的能力是敏感家蝇的1.39倍,代谢马拉硫磷的能力是敏感家蝇的6.68倍,表明家蝇对马拉硫磷的抗性与其对马拉硫磷代谢能力增强有关。该法可用于家蝇等昆虫对马拉硫磷的代谢能力及相关抗性机制研究。 展开更多

关键词 气相色谱-氮磷检测器 马拉硫磷 代谢抗性 家蝇

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气相色谱-氮磷检测法检测喹啉铜在苹果中的残留及消解动态 被引量：12

9

作者 姚杰 刘传德 +5 位作者 周先学 鹿泽启 王志新 柳璇 段小娜 徐维华 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第1期130-134,共5页

为探明喹啉铜在苹果中的安全性,制定喹啉铜在苹果上的安全使用标准,研究了山东烟台、河北石家庄和安徽宿州3个试验点喹啉铜在苹果中的残留消解动态和最终残留量。样品前处理过程中,以乙二胺四乙酸（EDTA）作为竞争配体,将喹啉铜转化为8... 为探明喹啉铜在苹果中的安全性,制定喹啉铜在苹果上的安全使用标准,研究了山东烟台、河北石家庄和安徽宿州3个试验点喹啉铜在苹果中的残留消解动态和最终残留量。样品前处理过程中,以乙二胺四乙酸（EDTA）作为竞争配体,将喹啉铜转化为8-羟基喹啉,采用气相色谱-氮磷检测器（GC-FTD）检测。结果表明：在0.060 5、1.0和2.0 mg/kg 3个添加水平下,喹啉铜的平均添加回收率为80%~98%,相对标准偏差（RSD）为1.0%~2.3%,在苹果中的定量限为0.060 5 mg/kg;喹啉铜在苹果中的消解过程符合一级反应动力学方程,消解速度较快,半衰期为4.4~7.4 d,其在苹果中的残留量随着时间延长而递减。参照我国制定的苹果中喹啉铜限量标准2.0 mg/kg（临时限量）,按照本试验剂量和次数施用喹啉铜21 d后,所采收的苹果是安全的。 展开更多

关键词 气相色谱-氮磷检测 喹啉铜 8-羟基喹啉 苹果 残留 消解动态

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气相色谱-氮磷检测方法同时检测尿样中的刺激剂、麻醉剂和抗雌激素类五种兴奋剂 被引量：7

10

作者 邱丽君 郑小严 +3 位作者 游飞明 刘薇 张金章 张兰 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2009年第3期364-367,共4页

建立了一种简单、灵敏、快速地同时测定人体尿液中3类(刺激剂、麻醉剂和抗雌激素)5种兴奋剂的气相色谱-氮磷检测(GC-NPD)方法。尿样采用非衍生法液-液萃取预处理技术,选用叔丁基甲醚作为萃取溶剂,二苯胺作为内标进行定量检测。即在一定... 建立了一种简单、灵敏、快速地同时测定人体尿液中3类(刺激剂、麻醉剂和抗雌激素)5种兴奋剂的气相色谱-氮磷检测(GC-NPD)方法。尿样采用非衍生法液-液萃取预处理技术,选用叔丁基甲醚作为萃取溶剂,二苯胺作为内标进行定量检测。即在一定量标准品及内标的混合溶液中加入5.0mL空白尿样混合均匀后,加入0.5mL5mol/L氢氧化钠溶液、3.0g氯化钠和5.0mL叔丁基甲醚提取液,涡旋、离心,萃取液经氮气吹干、丙酮溶解后用GC-NPD测定。该方法在0.022～20mg/L之间呈现良好的线性关系,相关系数为0.9945～0.9998,最小检出质量浓度为0.007～0.015mg/L。5种兴奋剂的尿样加标回收率为75.8%～118.2%,相对标准偏差小于17.2%。 展开更多

关键词 气相色谱-氮磷检测 刺激剂 麻醉剂 抗雌激素 兴奋剂 尿

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气相色谱微波诱导等离子体原子发射光谱检测器对C,P,Si,Sn,B和I元素的响应特性的研究 被引量：4

11

作者 师宇华 郑健 +1 位作者 杨任飞 于爱民 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2003年第6期621-624,共4页

以微波诱导等离子体作为气相色谱的原子发射光谱检测器,在优化实验参数的基础上,考察了该检测器对有机化合物中的C,P,Si,Sn,B和I元素的响应特性(检出限、线性范围和精密度)。结果表明:该检测器在仪器成本、功率消耗和气体消耗等方面明... 以微波诱导等离子体作为气相色谱的原子发射光谱检测器,在优化实验参数的基础上,考察了该检测器对有机化合物中的C,P,Si,Sn,B和I元素的响应特性(检出限、线性范围和精密度)。结果表明:该检测器在仪器成本、功率消耗和气体消耗等方面明显优于气相色谱 电感耦合等离子体 原子发射光谱检测器(GC ICP AED)。对各元素测定的检出限优于GC ICP AED约1个数量级,尤其适合于B和I元素的测定。通过对不同种类有机化合物中碳元素相对响应值的测定,初步探讨了该等离子体光源对有机化合物的碎片原子化程度及其规律以及相应的响应机理。结果表明:以氩气为工作气体的surfatron器件作为等离子体光源时,有机化合物中碳元素的响应与化合物的结构有一定的关系。 展开更多

关键词 气相色谱 微波诱导等离子体 原子发射光谱 检测器 C P SI SN B I 响应特性 碳 磷 硅 锡 硼 碘

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尿中MDMA和MDA的酰基衍生化-氮磷检测气相色谱分析法

12

作者 韩胜强 谭家镒 +3 位作者 姚丽娟 姜兆林 朱昱 宋辉 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第4期500-502,507,共4页

研究了致幻性安非他明类药物3,4-亚甲二氧基甲基安非他明(MDMA)和3,4-亚甲二氧基安非他明(MDA)的乙酰化、三氟乙酰化、五氟丙酰化、七氟丁酰化、二氯乙酰化、一氯二氟乙酰化、五氟苯甲酰化、五氟苯磺酰化和二硝基苯甲酰化的衍生化反应条... 研究了致幻性安非他明类药物3,4-亚甲二氧基甲基安非他明(MDMA)和3,4-亚甲二氧基安非他明(MDA)的乙酰化、三氟乙酰化、五氟丙酰化、七氟丁酰化、二氯乙酰化、一氯二氟乙酰化、五氟苯甲酰化、五氟苯磺酰化和二硝基苯甲酰化的衍生化反应条件,发现除了乙酰化之外所研究的各种衍生化反应均可用5μL酸酐或酰氯在环己烷中于20℃10 m in内完成。乙酰化可用20μL乙酸酐在60℃30 m in内完成。在此基础上建立了尿中MDMA和MDA的各种衍生化的氮磷检测气相色谱(GC/NPD)分析方法。方法操作简便快速,绝大多数方法的检出限低于10μg/L,其中二氯乙酰化、一氯二氟乙酰化、五氟苯甲酰化、五氟苯磺酰化和二硝基苯甲酰化的GC/NPD分析方法未见文献报道。对一些灵敏的方法进行了线性关系和回收率的考察,结果满意。 展开更多

关键词 尿 致幻性安非它明类药物 酰基衍生化 气相色谱 氮磷检测器

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气相色谱法同时检测蜂蜜中溴螨酯、蝇毒磷、氟胺氰菊酯和氟氯苯氰菊酯残留 被引量：17

13

作者 薛晓锋 赵静 +3 位作者 邱静 周志强 李熠 张金振 《中国养蜂》 2005年第6期10-12,共3页

本文建立了同时测定蜂蜜中溴螨酯、蝇毒磷、氟胺氰菊酯和氟氯苯氰菊酯等四种农药残留的分析方法。蜂蜜样品用水溶解后经正己烷-二氯甲烷提取,OasisHLB固相萃取柱萃取净化,正己烷-二氯甲烷洗脱吹干后,用内标溶液定容,采用气相色谱电子捕... 本文建立了同时测定蜂蜜中溴螨酯、蝇毒磷、氟胺氰菊酯和氟氯苯氰菊酯等四种农药残留的分析方法。蜂蜜样品用水溶解后经正己烷-二氯甲烷提取,OasisHLB固相萃取柱萃取净化,正己烷-二氯甲烷洗脱吹干后,用内标溶液定容,采用气相色谱电子捕获检测器进行测定。在0.004mg/kg～0.160mg/kg添加水平,四种农药的回收率在70%～110%之间,各农药的检出限在0.004mg/kg～0.008mg/kg之间。 展开更多

关键词 氟胺氰菊酯 蝇毒磷 气相色谱法 蜂蜜 同时检测 氯苯 电子捕获检测器 螨 溴 二氯甲烷 Oasis 固相萃取柱 同时测定 农药残留 添加水平 正已烷 水溶解 HLB 回收率 检出限

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气相色谱法测定水产品中三唑磷农药残留量 被引量：19

14

作者 钟志 刘琴 +3 位作者 顾蓓乔 刘士忠 郭远明 陈雪昌 《浙江海洋学院学报（自然科学版）》 CAS 2006年第2期196-199,共4页

采用毛细管气相色谱法对水产品中三唑磷残留量及前处理方法进行了研究。用丙酮作为提取溶剂,采用液-液萃取法提取样品中的三唑磷,经净化、浓缩后采用氮磷检测器检测。用保留时间进行定性分析,外标法进行定量计算。在0.25～10μg/kg浓度... 采用毛细管气相色谱法对水产品中三唑磷残留量及前处理方法进行了研究。用丙酮作为提取溶剂,采用液-液萃取法提取样品中的三唑磷,经净化、浓缩后采用氮磷检测器检测。用保留时间进行定性分析,外标法进行定量计算。在0.25～10μg/kg浓度范围内得到线性方程Y=(2.60×105)X-150,相关系数0.9960;方法检出限为0.25μg/kg,回收率为89.6%～98.8%,RSD为3.11%～19.9%。为渔业污染事故中三唑磷的测定提供依据。 展开更多

关键词 三唑磷 水产品 气相色谱法 氮磷检测器

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毛细管柱气相色谱法测定粮食和蔬菜中5种有机磷农药的含量 被引量：8

15

作者 陈有根 杨美华 +1 位作者 郭洪祝 王志斌 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第12期584-586,共3页

目的:建立有机磷农药的快速测定分析方法。方法:采用毛细管柱气相色谱法,用氮磷检测器同时测定了敌敌畏、甲基对硫磷、甲基嘧啶磷和对硫磷等5种有机磷类农药的含量。结果:5种农药的线性范围均为0.1～10μg/ml,方法回收率为89.37%～94.2... 目的:建立有机磷农药的快速测定分析方法。方法:采用毛细管柱气相色谱法,用氮磷检测器同时测定了敌敌畏、甲基对硫磷、甲基嘧啶磷和对硫磷等5种有机磷类农药的含量。结果:5种农药的线性范围均为0.1～10μg/ml,方法回收率为89.37%～94.28%,最小检出量均为2μg/kg。结论:本法操作简单、快速,重现性好,适合于粮食和蔬菜中有机磷农药残留的快速分析测定。 展开更多

关键词 毛细管柱气相色谱 氮磷检测器 粮食 蔬菜 有机磷农药

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固相萃取毛细管气相色谱法分析水中有机磷农药残留 被引量：22

16

作者 周芳 孙成 +1 位作者 钟明 蒋海军 《环境污染与防治》 CAS CSCD 北大核心 2005年第2期151-153,共3页

探索了采用固相萃取对样品进行提取富集,以及配备氮磷检测器的毛细管气相色谱(CGC)法分析水中有机磷农药痕量残留的方法.结果表明:敌敌畏、内吸磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷和对硫磷等6种农药在20min内有较好的分离;3个不同浓度的标... 探索了采用固相萃取对样品进行提取富集,以及配备氮磷检测器的毛细管气相色谱(CGC)法分析水中有机磷农药痕量残留的方法.结果表明:敌敌畏、内吸磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷和对硫磷等6种农药在20min内有较好的分离;3个不同浓度的标准添加,其回收率范围为52.1%～93.7%,最低检出限范围为1.11～5.21ng/L;同时利用该方法分析太湖梅梁湾水源地和长江沿岸水厂取水口水质,6种有机磷农药均有一定程度检出,但仍未超出集中水源地供水标准. 展开更多

关键词 毛细管气相色谱法 固相萃取 有机磷农药残留 析水 氮磷检测器 甲基对硫磷 最低检出限 马拉硫磷 长江沿岸 供水标准 水源地 敌敌畏 回收率 取水口 梅梁湾 乐果 分离

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气相色谱法同时快速检测氟乙酰胺和毒鼠强 被引量：20

17

作者 伍庆 张明时 兰昭荣 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2002年第4期381-382,共2页

建立了同时检测氟乙酰胺和毒鼠强的气相色谱法。检材用丙酮提取 ,经FFAP大口径毛细管柱分离和氮磷检测器检测 ,一次进样可同时完成氟乙酰胺和毒鼠强的检测。方法灵敏度高 。

关键词 气相色谱法 氮磷检测器 氟乙酰胺 毒鼠强 同时测定 杀鼠剂 刑事中毒案件 证据检验

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气相色谱法测定水样中三唑磷残留量 被引量：3

18

作者 何云亚 周伦敏 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2009年第6期717-718,共2页

用气相色谱法对水样中残留的三唑磷的含量进行测定。水样经苯提取，采用HP-5毛细管色谱柱（30m×0．32mm，0．25μm）分离，用氮磷检测器测定。三唑磷的质量浓度在0．0051．0mg·L^-1范围内与其峰面积呈线性关系，检出限（3S／... 用气相色谱法对水样中残留的三唑磷的含量进行测定。水样经苯提取，采用HP-5毛细管色谱柱（30m×0．32mm，0．25μm）分离，用氮磷检测器测定。三唑磷的质量浓度在0．0051．0mg·L^-1范围内与其峰面积呈线性关系，检出限（3S／N）为3．5μg·L^-1。方法的回收率在94．0％～97．5％之间，测定结果的相对标准偏差（n=6）小于3．7％。 展开更多

关键词 气相色谱法 氮磷检测器 三唑磷 水样

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气相色谱法和气相色谱-质谱法测定大蒜中甲基嘧啶磷和乙基嘧啶磷残留量 被引量：6

19

作者 许天钧 苏建峰 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2019年第4期457-462,共6页

取经捣碎并混匀的大蒜样品10.00g,加入水3mL、乙腈20mL、氯化钠3g和2个陶瓷均质子,涡旋提取2min,离心,取上层清液10.0mL于40℃下蒸发至近干,用含1%(体积分数)甲酸的甲醇(1+5)混合液溶解残渣。所得溶液流经固相萃取柱(SPE)净化,用3mL含1%... 取经捣碎并混匀的大蒜样品10.00g,加入水3mL、乙腈20mL、氯化钠3g和2个陶瓷均质子,涡旋提取2min,离心,取上层清液10.0mL于40℃下蒸发至近干,用含1%(体积分数)甲酸的甲醇(1+5)混合液溶解残渣。所得溶液流经固相萃取柱(SPE)净化,用3mL含1%(体积分数)甲酸的甲醇(1+5)混合液淋洗萃取柱,弃去淋洗液。用含0.5%(体积分数)氨水的甲醇混合液将吸附在SPE柱上的分析物洗脱,洗脱液在40℃下吹氮至近干,用丙酮-正己烷(1+9)混合液溶解残渣并定容至1.0mL。分别采用气相色谱-火焰光度检测器(GC-FPD)和气相色谱-质谱法(GCMS)测定此溶液中甲基嘧啶磷和乙基嘧啶磷的含量。结果表明:甲基嘧啶磷和乙基嘧啶磷的质量浓度在一定范围内与其峰面积之间呈线性关系,甲基嘧啶磷和乙基嘧啶磷采用GC-FPD和GC-MS进行测定的测定下限(10S/N)均为0.01mg·kg-1。按照标准加入法进行加标回收试验,采用GCFPD测得回收率在81.6%～91.6%之间,采用GC-MS测得回收率在94.4%～98.1%之间,两方法测定值的相对标准偏差(n=6)分别在4.1%～8.6%和3.1%～9.4%之间。 展开更多

关键词 气相色谱法 火焰光度检测器 气相色谱-质谱法 固相萃取 甲基嘧啶磷 乙基嘧啶磷 大蒜

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环境样品中毒鼠强的气相色谱法检测

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作者 孟庆玉 葛少林 刘江华 《郑州大学学报（医学版）》 CAS 北大核心 2007年第3期578-579,共2页

目的：建立环境样品中毒鼠强的气相色谱-氮磷检测器（GC-NPD）大口径毛细管技术检测实验方法。方法：以苯为萃取试剂,环境样品中的固体样品用振荡10min或超声5min的方法提取,水样用振荡10min的方法提取,萃取液经氮气吹扫至干后用苯溶解... 目的：建立环境样品中毒鼠强的气相色谱-氮磷检测器（GC-NPD）大口径毛细管技术检测实验方法。方法：以苯为萃取试剂,环境样品中的固体样品用振荡10min或超声5min的方法提取,水样用振荡10min的方法提取,萃取液经氮气吹扫至干后用苯溶解,在优化的色谱条件下应用气相色谱-氮磷检测器进样测定。结果：该方法的线性范围0.008-0.128ng,检出限为0.0064ng,定量检测限为0.021ng,平均回收率为91.2%-96.2%,日内和日间精密度分别为2.6%-5.5%和3.4%-7.3%。结论：该方法简单、快速、准确,并成功应用于毒鼠强环境污染事件中。 展开更多

关键词 气相色谱-氮磷检测器 毒鼠强 环境样品 检测方法

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