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基于顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱和顶空-气相色谱-离子迁移谱技术结合化学计量法分析芜菁冻干片挥发性成分 被引量:1
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作者 岳丽 张英仙 +4 位作者 祖力皮牙·买买提 王佳敏 毛红艳 于明 热依拉木·海力力 《食品与发酵工业》 北大核心 2025年第2期300-310,共11页
为探究不同品种芜菁冻干片中挥发性有机物(volatile organic compounds,VOCs)的差异,采用顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱(headspace solid phase microextraction gas chromatography-mass spectrometry,HS-SPME-GC-MS)和顶空-气相色谱... 为探究不同品种芜菁冻干片中挥发性有机物(volatile organic compounds,VOCs)的差异,采用顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱(headspace solid phase microextraction gas chromatography-mass spectrometry,HS-SPME-GC-MS)和顶空-气相色谱-离子迁移谱(headspace gas chromatography-ion mobility spectrometry,HS-GC-IMS)对紫色、黄色和白色3种芜菁冻干片的VOCs进行分析,并结合主成分分析(principal component analysis,PCA)和偏最小二乘判别法(partial least squares-discriminant analysis,PLS-DA)等化学计量法探究不同品种芜菁冻干片挥发性成分的差异。结果表明,通过HS-SPME-GC-MS共解析出96种VOCs,包括醛类、醇类、酮类、含硫化合物、酯类、酸类等化合物,其中含硫化合物和酯类为芜菁冻干片中相对含量最高的化合物种类;HS-GC-IMS共解析出94种VOCs,包括醛类、酯类、酮类及含硫化合物等挥发性成分。HS-SPME-GC-MS和HS-GC-IMS检出的挥发性物质种类和含量存在差异,共有VOCs有15种,二者结果互为补充,结合使用可以较全面系统地表征芜菁冻干片的挥发性成分。PCA和PLS-DA结果表明,2种方法均能够有效区分3种芜菁冻干片。通过变量投影重要度分别筛选了59种和23种差异VOCs,该结果可为芜菁冻干片VOCs的差异分析提供参考方法。 展开更多
关键词 芜菁冻干片 挥发性有机物 顶空-固微萃取--质 顶空--离子迁移 变量投影重要度
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基于顶空气相-离子迁移色谱的不同品种芜菁挥发性成分分析
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作者 岳丽 祖力皮牙·买买提 +3 位作者 王佳敏 于明 毛红艳 热依拉木·海力力 《食品与发酵工业》 北大核心 2025年第4期309-318,共10页
为探究不同品种芜菁中风味物质的差异,选择不同品种(紫色、黄色、白色)芜菁进行挥发性化合物的鉴定和分析。采用顶空气相-离子迁移色谱法检测样品中挥发性化合物,并建立芜菁挥发性化合物指纹图谱。在芜菁样品中,共检测到109种挥发性化合... 为探究不同品种芜菁中风味物质的差异,选择不同品种(紫色、黄色、白色)芜菁进行挥发性化合物的鉴定和分析。采用顶空气相-离子迁移色谱法检测样品中挥发性化合物,并建立芜菁挥发性化合物指纹图谱。在芜菁样品中,共检测到109种挥发性化合物,鉴定出80种,包括24种醛类(12%~20%)、15种酯类(23%~27%)、13种醇类(10%~16%)、9种酮类(5%~10%)、3种酸类(3%~7%)、5种烯烃类(约1%)、4种硫醚类(2%~7%)、7种其他类(7%~15%),未被定性化合物(17%~18%)。在芜菁挥发性化合物中酯类含量最高,其次是醛类和醇类。不同品种芜菁的挥发性化合物组成和含量存在明显差异,紫色芜菁中挥发性化合物种类最少,白色芜菁中最多。主成分分析和欧氏距离结果表明,3种芜菁的特征挥发性化合物存在明显差异,紫色芜菁的特征挥发性化合物为辛醛、乙酸、壬醛和(E,E)-2,4-庚二烯醛,白色芜菁为莰烯、2-甲基丁酸乙酯-D、乙偶姻-M和(E)-2-己烯-1-醇,黄色芜菁为5-甲基-2-噻吩甲醛、异戊酸丁酯-M、二丙酮醇-M、丁酮和2,3戊二酮-D。结合正交偏最小二乘判别分析建立模型并筛选出32种变量投影重要度大于1的差异挥发性化合物,作为区分不同品种芜菁的差异挥发性化合物。 展开更多
关键词 芜菁 顶空-离子迁移 挥发性化合物 指纹图 正交偏最小二乘判别
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利用顶空-气相色谱-离子迁移谱结合电子鼻分析黑鱼蒸制过程中挥发性风味物质的变化 被引量:2
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作者 栗紫慧 曲映红 +4 位作者 施文正 顾金晖 刘一漪 张震 姜昕 《食品与发酵工业》 CAS 北大核心 2025年第1期322-329,I0014-I0018,共13页
以黑鱼为研究对象,通过顶空-气相色谱-离子迁移谱(headspace-gas chromatography-ion mobility spectrometry,HS-GC-IMS)技术结合电子鼻及感官评定分析腌制黑鱼蒸制过程中挥发性风味物质的变化情况。结果表明,采用GC-IMS法从蒸制黑鱼中... 以黑鱼为研究对象,通过顶空-气相色谱-离子迁移谱(headspace-gas chromatography-ion mobility spectrometry,HS-GC-IMS)技术结合电子鼻及感官评定分析腌制黑鱼蒸制过程中挥发性风味物质的变化情况。结果表明,采用GC-IMS法从蒸制黑鱼中共鉴定出43种挥发性物质,醛类、醇类化合物的含量最高,占主导地位,其中醛类物质阈值低,是蒸制黑鱼的主要呈味物质,并于蒸制12 min时在所有挥发性风味物质中占比最高,达到33.92%;其次是酮类和酯类。GC-IMS结合电子鼻以及感官评定的分析结果表明,生鱼与蒸制黑鱼的挥发性成分差异显著,腌制黑鱼在蒸制12 min时的挥发性风味最佳,丁醛、异丁醛、(E)-2-戊烯醛、丁醇、2-甲基丁醇、2-丁酮、2,5-二甲基吡嗪、四氢呋喃的相对含量在蒸制12 min时最高,为12 min时的特征风味物质。该研究可为黑鱼最佳蒸制工艺的确定及黑鱼加工、开发预制菜提供一定的理论依据。 展开更多
关键词 黑鱼 蒸制 -离子迁移 电子鼻 挥发性成分
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基于气相色谱质谱和气相离子迁移色谱对谷氨酸-葡萄糖美拉德反应体系中挥发性风味物质分析 被引量:6
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作者 瓮亚楠 马晓蕊 +1 位作者 陈涛 魏超昆 《食品与发酵工业》 北大核心 2025年第2期320-330,共11页
目前对于谷氨酸与还原糖所构建的美拉德反应体系在加热过程中产生的挥发性风味物质变化规律缺乏系统的研究,因此该研究以谷氨酸和葡萄糖为原料制备美拉德反应产物,发现其产物具有理想的增香提鲜效果。并结合GC-MS和气相离子迁移色谱(gas... 目前对于谷氨酸与还原糖所构建的美拉德反应体系在加热过程中产生的挥发性风味物质变化规律缺乏系统的研究,因此该研究以谷氨酸和葡萄糖为原料制备美拉德反应产物,发现其产物具有理想的增香提鲜效果。并结合GC-MS和气相离子迁移色谱(gas chromatography-ion mobility spectrometry,GC-IMS)技术对不同加热温度下的美拉德反应产物中挥发性风味物质进行了更全面的检测,以探究其挥发性风味特征。结果表明,GC-MS中共鉴定出挥发性物质72种,GC-IMS中共鉴定出53种;并且随着温度的升高,挥发性物质的含量也逐渐增加,但温度过高(180℃)会导致如5-羟甲基糠醛等物质含量增加对人体健康产生一定的负面影响。采用活力值确定了14种关键香气物质,主要提供焦甜香、花果香等。结合GC-MS和GC-IMS结果共同鉴定出4种,分别是壬醛、3-糠醛、2-呋喃甲醇和苯甲醛。结果发现采用GC-MS和GC-IMS检测出的基础风味物质种类基本一致,主要是醛类、酯类、醇类、酸类和杂环类,这可为今后探索美拉德反应产物增强食品风味提供参考方向。 展开更多
关键词 谷氨酸 美拉德反应产物 挥发性风味物质 离子迁移
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在线固相萃取-液相色谱-线性离子阱质谱法同时检测尿液和血液中51种吲唑类合成大麻素 被引量:1
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作者 罗轩 张珺 +4 位作者 朱定姬 黄克建 杨宁 刘晓锋 罗秋莲 《色谱》 北大核心 2025年第2期164-176,共13页
合成大麻素(SCs)是数量最多的一类新精神活性物质(NPS)。我国于2021年7月起对SCs实行了整类列管。然后,经过结构修饰后产生的新型SCs仍然层出不穷,给法庭科学实验室检测分析带来巨大挑战。因此,亟需构建高效、绿色和自动化的分析检测方... 合成大麻素(SCs)是数量最多的一类新精神活性物质(NPS)。我国于2021年7月起对SCs实行了整类列管。然后,经过结构修饰后产生的新型SCs仍然层出不穷,给法庭科学实验室检测分析带来巨大挑战。因此,亟需构建高效、绿色和自动化的分析检测方法为真实案件样品的准确筛查提供技术支持。同时,吲唑类SCs因药效更强,自2013年后数量急剧增加,是SCs中需要重点关注的一个亚类,也是法庭科学实验室检测分析SCs的主要类别。本文开发了在线固相萃取前处理技术结合液相色谱-线性离子阱质谱(online SPE/LC-LIT-MS)从人体尿液和血液中检测51种吲唑类SCs的分析方法。将加入了51种吲唑类SCs混合标准溶液和内标溶液的人血液或尿液试样经乙腈沉淀蛋白后,用含0.1%甲酸的10 mmol/L醋酸铵溶液(pH=4.8)稀释,过滤后直接进样;以含0.1%甲酸(v/v)的乙腈-含0.1%甲酸的10 mmol/L醋酸铵溶液为流动相进行分析。在全扫描模式下,选择目标分析物的分子离子([M+H]^(+))和保留时间监测其二级离子,共实现了51种吲唑类SCs的定量分析;结合色谱和多级质谱数据也实现了的定性筛查(包括5组同分异构体)。各分析物检出限为0.02~1 ng/mL,定量限为0.04~4 ng/mL(尿液)和0.1~4 ng/mL(血液)。采用线性拟合时(权重因子1/x),各分析物在各自的线性范围内线性关系良好。同时在定量限、低、中、高4个水平下考察了方法的回收率和精密度,回收率为83.47%~116.95%,精密度为0.58%~13.79%。本文方法通过阀切换在动态模式下实现样品的提取、富集和分析,不仅操作简单,还实现了样品的自动化和高通量分析;同时,具有较好的灵敏度和更宽的适用范围,为实际案件中SCs的快速筛查和定量分析提供了科学依据和技术支持。 展开更多
关键词 合成大麻素 吲唑类 尿液 血液 在线固萃取 -线性离子阱质
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基于电子鼻和气相离子迁移谱技术分析南北柴胡气味物质差异
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作者 王世丽 朱娟娟 +3 位作者 吕畅 戴衍朋 张军 石典花 《中华中医药学刊》 北大核心 2025年第1期134-141,I0019-I0023,共13页
目的研究南北柴胡气味物质差异。方法应用电子鼻技术和气相色谱-离子迁移谱联用(GC-IMS)技术检测南北柴胡挥发性物质差异,采用NIST、IMS数据库对挥发性物质进行定性和定量分析;使用仪器配套的插件对南北柴胡样品进行动态主成分分析(Dyna... 目的研究南北柴胡气味物质差异。方法应用电子鼻技术和气相色谱-离子迁移谱联用(GC-IMS)技术检测南北柴胡挥发性物质差异,采用NIST、IMS数据库对挥发性物质进行定性和定量分析;使用仪器配套的插件对南北柴胡样品进行动态主成分分析(Dynamic PCA),利用SIMCA-P 14.0软件对其进行正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA),以微生信平台对其进行聚类热图分析;对比南北柴胡指纹图谱,分析南北柴胡特征物质,筛选Student's t-test P<0.05且正交偏最小二乘法-判别分析模型中变量投影重要性(VIP)>1的挥发性物质为气味差异标志物。结果南北柴胡挥发性成分具有显著差异,南柴胡辨识出4个特征物质,分别是癸醛(单体)、氧化芳樟醇、2,3-二乙基-5-甲基吡嗪、异戊烯醛(二聚体);北柴胡辨识出2个特征物质,分别是3-甲基丁醇(二聚体)、2-甲基丙酸。共筛选出24个气味差异标志物,这些成分可以作为区分南北柴胡的依据。结论应用GC-IMS或电子鼻气味辨识技术能够快速鉴别南北柴胡,南柴胡败油气可能与其特征物质异戊烯醛(二聚体)及气味差异标志物癸醛、反-4-己烯醛、正辛醛、庚醛、正己醛、丙烯醛、异丁醛等醛类物质有关。 展开更多
关键词 北柴胡 南柴胡 电子鼻 离子迁移 挥发性物质
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用于离子色谱系统淋洗液中CO_(2)脱除的气液分离器设计与应用
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作者 彭勇涵 唐婧雯 +2 位作者 李怡桦 章飞芳 杨丙成 《色谱》 北大核心 2025年第4期382-387,共6页
设计了一种可用于脱除离子色谱(IC)系统淋洗液中CO_(2)的气液分离器(GLS)。首先将微孔中空纤维聚丙烯管(PP-T)内插到内径适配的聚四氟乙烯管(PTFE-T)中,形成双套管结构并缠绕成螺旋形;随后将PP-T和PTFE-T的两端分别固定于配备了三通接... 设计了一种可用于脱除离子色谱(IC)系统淋洗液中CO_(2)的气液分离器(GLS)。首先将微孔中空纤维聚丙烯管(PP-T)内插到内径适配的聚四氟乙烯管(PTFE-T)中,形成双套管结构并缠绕成螺旋形;随后将PP-T和PTFE-T的两端分别固定于配备了三通接头的两个水平接口处,将再生液管路固定在配备了三通接头的垂直臂接口处。当碳酸根淋洗液从上游抑制器流入PP-T内部时,经抑制作用后的碳酸溶液会分解产生CO_(2)气体,这些气体随后通过PP-T逸出,并进入位于PP-T与PTFE-T之间环状空间内的流动吸收液中,从而实现CO_(2)的持续、有效脱除。实验优化了GLS的制作条件和操作条件,包括PP-T的长度、PTFE-T的内径、操作温度和吸收液的种类、浓度及流速等。实验结果表明,将40 mmol/L的KOH溶液作为吸收液时,在淋洗液流速为1 mL/min的情况下,CO_(2)的脱除效率可达98%以上;较高的操作温度有助于提高CO_(2)的脱除效率并降低基线噪声,本实验优化后的操作温度为40℃。将该GLS应用于碳酸根淋洗液的IC系统,在使用1.8 mmol/L K_(2)CO_(3)-3.2 mmol/L KHCO_(3)(1∶1,v/v)混合淋洗液时,背景电导信号从未使用GLS的41.6 mV降低至使用GLS后的5.5 mV;以150μmol/L常见阴离子(F^(-)、Cl^(-)、NO_(2)^(-)、Br^(-)、NO_(3)^(-)、SO_(4)^(2-))混合标准溶液为标样,使用GLS后的信噪比(SNR)得到了明显提升(6.0~11.8倍)。此外,该GLS还可用于脱除氢氧根淋洗液体系下大体积样品中的CO_(2)(CO_(3)^(2-)的峰面积下降了约80%),降低样品中CO_(3)^(2-)对其他阴离子分离产生的干扰。 展开更多
关键词 离子 液分离器 CO_(2)脱除 离子分析 抑制器
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基于气相-离子迁移谱的酿酒高粱早期霉变判别方法研究
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作者 王娜 谌松强 +7 位作者 聂秋宇 李子文 李宗朋 熊雅婷 齐琳 程亚娟 王健 张海红 《中国粮油学报》 北大核心 2025年第2期177-185,共9页
高粱在储存及运输阶段极易受到霉菌的侵染,为快速无损检测出无感染症状的早期霉变高粱,避免其携带有害霉菌进入白酒酿造环节导致品质下降,采用气相色谱-离子迁移谱技术(GC-IMS)结合机器学习算法,探究高粱不同霉变程度挥发性物质差异及... 高粱在储存及运输阶段极易受到霉菌的侵染,为快速无损检测出无感染症状的早期霉变高粱,避免其携带有害霉菌进入白酒酿造环节导致品质下降,采用气相色谱-离子迁移谱技术(GC-IMS)结合机器学习算法,探究高粱不同霉变程度挥发性物质差异及其贡献度,筛选能够表征不同霉变程度的特征物质并建立判别模型。结果显示,在所有高粱样品中共鉴定出38种挥发性成分,包括醛类8种,醇类6种,酮类4种,酯类6种,其他类3种;PLS-DA分析结合霉菌菌落总数可对不同霉变程度高粱进行分类,依据变量重要性投影以及最小冗余最大相关性筛选了9种关键特征性物质用于建立线性判别模型,模型准确率和精确率提高了12.5%,召回率提高了9.4%,F_(1)值提高了10.4%。该方法可用于高粱霉变程度识别。 展开更多
关键词 酿酒高粱 早期霉变 -离子迁移 挥发性物质 判别模型
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弱阳离子交换固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中13种氨基糖苷类药物残留
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作者 何金麟 沈鹭英 +3 位作者 孙婷 傅建炜 严丽娟 徐敦明 《食品科学》 EI CAS 北大核心 2025年第3期238-245,共8页
本研究建立弱阳离子交换固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱测定牛奶中13种氨基糖苷类药物(安普霉素、阿米卡星、巴龙霉素、潮霉素B、核糖霉素、卡那霉素、链霉素、庆大霉素C1、双氢链霉素、妥布霉素、壮观霉素、新霉素和小诺霉素)的检... 本研究建立弱阳离子交换固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱测定牛奶中13种氨基糖苷类药物(安普霉素、阿米卡星、巴龙霉素、潮霉素B、核糖霉素、卡那霉素、链霉素、庆大霉素C1、双氢链霉素、妥布霉素、壮观霉素、新霉素和小诺霉素)的检测方法。牛奶样品经乙酸铵缓冲溶液和乙腈提取,弱阳离子交换固相萃取柱净化,SILICA SG80液相色谱柱分离。采用0.1%甲酸溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾电离源、正离子模式下进行超高效液相色谱-串联质谱检测,采用基质匹配标准外标法定量。在5.0~500.0 ng/mL范围内,13种氨基糖苷类药物呈现良好的线性关系(R^(2)≥0.998 3)。潮霉素B、核糖霉素、链霉素、妥布霉素和双氢链霉素的检出限均为3μg/kg,定量限均为10μg/kg;安普霉素、阿米卡星、巴龙霉素、卡那霉素、庆大霉素C_(1)、小诺霉素、新霉素和壮观霉素的检出限均为15μg/kg,定量限均为50μg/kg。在1、2倍和5倍的定量限加标水平下,回收率为73.8%~107.4%,相对标准偏差为1.0%~9.8%。该方法灵敏度高、操作简单、稳定性好,可用于检测牛奶中13种氨基糖苷类药物。 展开更多
关键词 氨基糖苷 超高效液-串联质 牛奶 弱阳离子交换固萃取 残留
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高效液相色谱、顶空固相微萃取气相色谱-质谱法结合电子鼻分析重庆烤鱼调料的风味特性 被引量:3
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作者 屠大伟 马宏能 +1 位作者 唐敏 尤琳烽 《食品与发酵工业》 北大核心 2025年第2期345-355,共11页
为探究重庆烤鱼调料的特征风味,采用高效液相色谱、电子鼻以及顶空固相微萃取气相色谱-质谱对不同厂家重庆烤鱼调料麻度、辣度、氯化物含量及挥发性风味物质进行分析。结果表明,不同厂家重庆烤鱼调料的山椒素、辣椒素类物质及氯化物含... 为探究重庆烤鱼调料的特征风味,采用高效液相色谱、电子鼻以及顶空固相微萃取气相色谱-质谱对不同厂家重庆烤鱼调料麻度、辣度、氯化物含量及挥发性风味物质进行分析。结果表明,不同厂家重庆烤鱼调料的山椒素、辣椒素类物质及氯化物含量分别为0.077~1.16 mg/g、0.032~0.565 mg/g和5.855~11.950 g/100 g,麻度、辣度和氯化物差异显著(P<0.05);电子鼻能够对不同厂家重庆烤鱼调料进行区分,无机硫化物、芳香成分和有机硫化物的气味强度明显高于其他类别。8个样品中共检测出94种挥发性风味物质,包括:醇类17种、烃类35种、醛类12种、酮类5种、酯类8种及其他类17种。通过气味活度值法确定了重庆烤鱼调料中21种关键风味物质,主要为芳樟醇、α-蒎烯、4-异丙基苯甲醛、4-烯丙基苯甲醚和茴香脑等成分,共同形成了重庆烤鱼调料以辛香为主,带有药草香、茴香、清香的风味特征。 展开更多
关键词 重庆烤鱼调料 高效液 顶空固微萃取-质 电子鼻 风味物质
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超高效液相色谱-四极杆/线性离子阱质谱法同时确证和测定牛源性食品中4种新型异噁唑啉类兽药残留
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作者 杨成 祝伟霞 +4 位作者 刘亚风 魏蔚 赵芳 胡锴 赵文杰 《色谱》 北大核心 2025年第9期1045-1052,I0001,I0002,共10页
异噁唑啉类药物(ISOs)是一类含有N和O原子的五元杂环类化合物,它们能够抑制γ-氨基丁酸门控氯离子通道,被广泛用于家禽寄生虫病的治疗。人类摄入动物源性食品是接触ISOs的重要途径,为解决动物源性食品中ISOs残留带来的安全问题,本研究... 异噁唑啉类药物(ISOs)是一类含有N和O原子的五元杂环类化合物,它们能够抑制γ-氨基丁酸门控氯离子通道,被广泛用于家禽寄生虫病的治疗。人类摄入动物源性食品是接触ISOs的重要途径,为解决动物源性食品中ISOs残留带来的安全问题,本研究建立了一种针对牛源性食品(包括牛奶、牛肉和牛肝)中4种新型ISOs(氟雷拉纳、洛替拉纳、沙罗拉纳和阿福拉纳)的超高效液相色谱-四极杆/线性离子阱质谱(UHPLC-Q/Trap MS)分析方法。样品先经乙腈提取,再用PRiME HLB固相萃取小柱净化;以5 mmol/L乙酸铵水溶液和乙腈作为流动相,经Shimpack GIST C18-AQ(100 mm×2.1 mm,2.7μm)色谱柱分离后,在多反应监测(MRM)模式下,采用信息依赖性采集(IDA)、增强子离子扫描(EPI)和谱库检索进行分析,并使用外标法进行定量。结果显示,4种ISOs在各自的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)均≥0.9936,检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.2~0.5μg/kg和0.5~1.0μg/kg;在低、中、高3个加标水平(1、2、10μg/kg)下,4种ISOs的回收率为67.6%~118.9%,相对标准偏差(RSD)为2.0%~20.0%。此外,本研究通过MRM-IDA-EPI结合谱库检索对目标化合物进行定性筛查分析,依据色谱保留时间和EPI碎片离子等信息对目标化合物进行双重定性,提高了定性分析的准确性,有效排除了假阳性结果的干扰。该方法具有LOD低、回收率良好等特点,且操作简单、快速,具备高灵敏度和高准确度,能够实现牛源性食品中新型ISOs残留的定性和定量分析。 展开更多
关键词 萃取 超高效液-四极杆/线性离子阱质 异噁唑啉类药物 氟雷拉纳 牛源性食品
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基于固相微萃取-气相色谱-质谱联用和气相色谱-离子迁移谱分析不同等级郫县豆瓣煸炒后风味特征差异 被引量:11
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作者 张浩 顾思远 +3 位作者 邓静 周剑琴 唐英明 易宇文 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第7期172-181,共10页
为研究不同等级郫县豆瓣煸炒后风味差异,采用固相微萃取-气相色谱-质谱联用(solid phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry,SPME-GC-MS)和GC-离子迁移谱(GC-ion mobility spectrometry,GCIMS)技术,使用主成分分析... 为研究不同等级郫县豆瓣煸炒后风味差异,采用固相微萃取-气相色谱-质谱联用(solid phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry,SPME-GC-MS)和GC-离子迁移谱(GC-ion mobility spectrometry,GCIMS)技术,使用主成分分析、正交偏最小二乘判别分析(orthogonal partial least squares discrimination analysis,OPLS-DA),结合气味活性值(odor activity value,OAV)确定关键化合物。结果表明:SPME-GC-MS鉴定出88种化合物,包含醛类15种、醇类11种、酯类17种、酮类13种、酸类5种、烯烃类5种、烷烃类6种、杂环类7种、苯酚类2种、醚类及其他化合物7种,其中34种为共有化合物;GC-IMS鉴定出57种化合物,并经OPLS-DA得到变量投影重要性值大于1的16种关键化合物;OAV结果表明,丁酸乙酯使特级豆瓣呈现苹果香,异戊醛带来麦芽香,异戊酸乙酯使一级豆瓣呈现果香,3-甲硫基丙醛带来烤土豆香和酱香,异丁酸乙酯使二级豆瓣呈现果香,异戊醛、异丁醛带来麦芽香,最终确定煸炒后豆瓣整体呈现果香、酒香、麦芽香、酸香、草香、可可香、杏仁香及酱香。研究结果可用于判定煸炒后豆瓣香气特征,并为感官定量描述法前期设计感官属性描述词汇提供参考依据。 展开更多
关键词 郫县豆瓣 煸炒 微萃取--质联用 -离子迁移 风味化合物
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离子色谱技术研究进展 被引量:1
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作者 关宁昕 孔淮 王萍丽 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第2期210-217,共8页
离子色谱技术作为分析无机离子的首选方法,还可实现小分子极性化合物、氨基酸、糖类等生物样品的分析。近年来,离子色谱技术快速发展,广泛应用在环境监测、食品分析、生物医药、农业、地质等多个领域。针对离子色谱技术的综述多是探讨... 离子色谱技术作为分析无机离子的首选方法,还可实现小分子极性化合物、氨基酸、糖类等生物样品的分析。近年来,离子色谱技术快速发展,广泛应用在环境监测、食品分析、生物医药、农业、地质等多个领域。针对离子色谱技术的综述多是探讨离子色谱技术在环境、烟草、药品、食品等领域的应用进展,而关注离子色谱技术发展动态的研究报道相对较少。专利文献蕴含科技文献未曾报道的技术研发信息,对于归纳总结前沿技术走向具有重要意义。基于全球范围内离子色谱相关技术专利数据,从淋洗液发生装置、色谱柱固定相、离子色谱抑制器、检测器等方面综述离子色谱分析技术的研究进展,旨为国内离子色谱技术创新发展提供参考与依据。研究表明,全球离子色谱技术研究发展迅速,核心技术及基础研究主要分布在美国和日本,超高压淋洗液发生器、优化供电方式的自动再生电解抑制器及温控稳定的检测器是离子色谱领域新近研究方向,围绕固定相的研究侧重于提高离子交换容量,提高分析速度,改善离子色谱柱效、选择性与亲水性等方面性能。 展开更多
关键词 离子 淋洗液发生装置 柱固定 抑制器 电导率检测器
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基于气相色谱-离子迁移谱法结合感官评价对不同药食同源处理低温风干羊肉挥发性风味物质的表征及分析 被引量:3
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作者 古丽孜亚·吐尔斯别克 马军 +2 位作者 祖木来提·热西提 丁相宇 巴吐尔·阿不力克木 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2024年第20期294-302,共9页
为探究不同药食同源处理方式对低温风干羊肉品质的影响,以新鲜本地羊后腿肉为原料,经添加荷叶、葛根药食同源提取物及抗氧化剂特丁基对苯二酚进行腌制处理,采用低温风干[(8±1)℃,湿度50%~70%,风速2 m/s],通过感官评价与气相离子迁... 为探究不同药食同源处理方式对低温风干羊肉品质的影响,以新鲜本地羊后腿肉为原料,经添加荷叶、葛根药食同源提取物及抗氧化剂特丁基对苯二酚进行腌制处理,采用低温风干[(8±1)℃,湿度50%~70%,风速2 m/s],通过感官评价与气相离子迁移色谱技术结合多元统计法对不同药食同源提取物处理的风干羊腿挥发性化合物特征进行分析。结果表明,4种不同处理的低温风干羊肉中共鉴定出52种挥发性有机组分(含单体及二聚体),其中醇类16种、醛类11种、酮类9种、酯类9种、酸类3种、烯烃类1种、吡嗪类1种、腈类2种。指纹图谱分析显示,4种不同处理的低温风干羊肉的特征挥发性有机物质存在明显差异。主成分分析显示,不同处理方式可显著改变低温风干羊肉的特征风味,该结果与感官评价结果基本吻合。聚类热图分析直观地验证了指纹图谱及主成分分析结果。研究结果为低温风干羊肉的口感和风味提升以及生产高质量风干羊肉提供了科学依据。 展开更多
关键词 离子迁移 低温风干羊肉 药食同源提取物 指纹图 聚类热图分析 风味调控
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基于电子鼻、气相-离子迁移谱(GC-IMS)法分析广西螺蛳粉与螺蛳鸭脚煲风味 被引量:5
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作者 尹航 周文红 +1 位作者 白云霞 刘小玲 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2021年第9期281-288,共8页
本文采用气相离子-迁移谱联用技术(gas chromatography-ion mobility spectrometry,GC-IMS),结合电子鼻分析方法,对市场上12个具有代表性的螺蛳粉和螺蛳鸭脚煲进行检测,通过LAV软件对样品挥发性物质的主成分、指纹图谱、相似度加以分析... 本文采用气相离子-迁移谱联用技术(gas chromatography-ion mobility spectrometry,GC-IMS),结合电子鼻分析方法,对市场上12个具有代表性的螺蛳粉和螺蛳鸭脚煲进行检测,通过LAV软件对样品挥发性物质的主成分、指纹图谱、相似度加以分析。电子鼻分析显示,螺蛳粉与螺蛳鸭脚煲挥发性物质差异主要源自氮氧化物、甲基类化合物;GC-IMS结果显示,三组样品共发现134个挥发性组分(volatile organic compounds,VOCs),在已定性的38个VOCs中,有33种物质均在螺蛳粉与螺蛳鸭脚煲检测到,造成差异的5个物质来自醛类和酯类;电子鼻和GC-IMS分析结果均表明,螺蛳粉与螺蛳鸭脚煲VOCs相似,相似度得分达到同类食品标准。研究表明,GC-IMS不仅可以通过“指纹”准确直观地分析样品共同及差异特征,而且可通过相似度得分具体量化样品之间的差异大小,此方法在样品风味差异分析中具有优势,但受限于定性普库不全,目前仍需结合其他成熟的风味研究方法。 展开更多
关键词 螺蛳粉 螺蛳鸭脚煲 离子迁移 风味
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混合型离子交换反相吸附固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定水中23种非甾体抗炎药的残留 被引量:2
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作者 孙慧婧 张蓓蓓 +3 位作者 崔冬妮 李佩纹 王荟 胡冠九 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2024年第6期2077-2088,共12页
非甾体抗炎药(NSAIDs)作为一种新型有机污染物,在环境水体中普遍检出,对生态系统及人体健康造成潜在的威胁,开发准确、可靠的测定水中痕量非甾体抗炎药的检测方法至为重要.本文采用Oasis MCX固相萃取柱对水样进行富集,建立测定水中23种... 非甾体抗炎药(NSAIDs)作为一种新型有机污染物,在环境水体中普遍检出,对生态系统及人体健康造成潜在的威胁,开发准确、可靠的测定水中痕量非甾体抗炎药的检测方法至为重要.本文采用Oasis MCX固相萃取柱对水样进行富集,建立测定水中23种非甾体抗炎药的超高效液相色谱-三重四极杆质谱分析方法.采用酸性条件(pH=4)萃取水样,上样的流速为2 mL·min^(−1),用4 mL甲醇-4 mL5%氨水甲醇进行洗脱,浓缩定容后用ACQUITY UPLCTM BEH C18柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),以2 mmol·L^(−1)乙酸铵+0.05%(V/V)甲酸水溶液-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,多反应选择离子监测(MRM)模式进行检测,内标法定量.23种NSAIDs在相关线性范围内线性良好(r=0.9951—0.9992),回收率为80.2%—120%,相对标准偏差为0.4%—12.5%,方法检出限为0.20—4.84 ng·L^(−1).将该方法应用于10份地表水的检测,结果显示有10种NSAIDs检出,质量浓度在ND—83.5 ng·L^(−1)之间.该方法简单、灵敏、高效,可应用于环境水体中NSAIDs的检测. 展开更多
关键词 混合型离子交换反吸附固萃取 超高效液-三重四极杆质 非甾体抗炎药 环境水体
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香菇挥发性风味成分的气相色谱-离子迁移谱分析 被引量:40
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作者 肖冬来 张迪 +1 位作者 黄小菁 杨菁 《福建农业学报》 CAS 北大核心 2018年第3期309-312,共4页
利用气相色谱-离子迁移谱(gas chromatography-ion mobility spectrometry,GC-IMS)技术分析不同香菇干样挥发性组分的指纹图谱。根据离子迁移数据利用热图聚类和主成分分析不同样品间的差异。热图聚类分析可将27份香菇材料分为2大类;PC... 利用气相色谱-离子迁移谱(gas chromatography-ion mobility spectrometry,GC-IMS)技术分析不同香菇干样挥发性组分的指纹图谱。根据离子迁移数据利用热图聚类和主成分分析不同样品间的差异。热图聚类分析可将27份香菇材料分为2大类;PCA分析表明,前2个主坐标的方差贡献率分别为30.2%和26.9%。结果表明气相色谱偶联离子迁移谱技术对构建香菇挥发性物质指纹图谱及挥发性组分数据库具有潜在的应用价值。 展开更多
关键词 香菇 挥发性物质 离子迁移
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基于气相-离子迁移色谱分析大鲵不同可食部位挥发性成分指纹差异 被引量:19
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作者 金文刚 赵萍 +6 位作者 金晶 杨猛 刘俊霞 耿敬章 陈小华 裴金金 陈德经 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2022年第2期303-309,共7页
为明确大鲵肉腥味成分以及对其进行有效脱腥,利用气相-离子迁移色谱(gas chromatography-ion mobility spectrometry,GC-IMS)分析大鲵不同可食部位(头、背、腹、尾、爪和肝)挥发性气味物质差异。结果表明,GC-IMS技术可以对大鲵不同部位... 为明确大鲵肉腥味成分以及对其进行有效脱腥,利用气相-离子迁移色谱(gas chromatography-ion mobility spectrometry,GC-IMS)分析大鲵不同可食部位(头、背、腹、尾、爪和肝)挥发性气味物质差异。结果表明,GC-IMS技术可以对大鲵不同部位气味物质实现较好分离。大鲵不同部位共鉴定34种挥发性气味物质,包括酯类9种、酮类9种、醛类6种、醇类7种、酸类2种、吡嗪类1种。主成分分析表明,大鲵不同部位挥发性气味成分GC-IMS呈现出一定差异,2个主成分累计贡献率达到63%,说明基于GC-IMS技术可以实现大鲵不同部位的区分。该研究建立了大鲵不同部位挥发性成分指纹图谱,可视化呈现了大鲵不同部位挥发性成分轮廓,对今后大鲵分割肉品质控制、腥味脱除及其产品开发提供了参考。 展开更多
关键词 大鲵肉 -离子迁移 不同可食部位 挥发性成分指纹 主成分分析
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基于金属有机骨架材料复合气凝胶的分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定水中7种苯氧羧酸类除草剂 被引量:1
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作者 张鑫 吴阁格 +2 位作者 崔文连 李爽 马继平 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2024年第11期1042-1051,共10页
苯氧羧酸类除草剂(PCAs)在水体中难以降解,对人类健康和生态环境造成严重威胁,因此亟需建立有效测定水体中痕量PCAs的方法。本文以常温干燥法制备的金属有机骨架/海藻酸钠气凝胶材料MIL-101(Fe)-NH 2/SA作为分散固相萃取的吸附剂,对环... 苯氧羧酸类除草剂(PCAs)在水体中难以降解,对人类健康和生态环境造成严重威胁,因此亟需建立有效测定水体中痕量PCAs的方法。本文以常温干燥法制备的金属有机骨架/海藻酸钠气凝胶材料MIL-101(Fe)-NH 2/SA作为分散固相萃取的吸附剂,对环境水体中的7种PCAs进行吸附和富集,从萃取条件(气凝胶中MIL-101(Fe)-NH 2与海藻酸钠比例、水样pH、萃取时间)、洗脱条件(洗脱溶剂比例、洗脱时间、洗脱体积)、离子强度(盐度)等方面对萃取效果进行优化,以获得最佳的萃取效果。优化结果显示,吸附剂在12 min内可以对目标物进行完全吸附,用总体积为4 mL的含1.5%甲酸的甲醇洗脱30 s,目标物可以充分解吸。在最优条件下,结合超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS),建立了基于金属有机骨架复合气凝胶测定水体中7种PCAs的新方法。该方法可以呈现良好的线性关系(r^(2)≥0.9986),检出限和定量限分别为0.30~1.52 ng/L和1.00~5.00 ng/L。在低(8 ng/L)、中(80 ng/L)、高(800 ng/L)3个水平下进行精密度试验,日内和日间精密度(以RSD计)分别为6.5%~17.1%和7.4%~19.4%。该方法应用于地表水、海水、垃圾渗滤液的检测中,检出量为0.6~19.3 ng/L;在8、80、800 ng/L 3个水平下进行加标回收试验,回收率为61.7%~120.3%。该方法具有良好的灵敏度、精密度和准确度,为环境水体中苯氧羧酸类物质的痕量检测提供了一种新的检测方法。 展开更多
关键词 超高效液-串联质 分散固萃取 复合凝胶 金属有机骨架材料 苯氧羧酸除草剂 环境水体
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基于气相色谱-离子迁移谱对百里香挥发性成分的分析 被引量:9
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作者 刘娟 赵欢蕊 +1 位作者 付咪咪 段义忠 《中国调味品》 CAS 北大核心 2021年第4期153-156,164,共5页
采用气相色谱-离子迁移谱(GC-IMS)技术对百里香花、叶中的挥发性有机物分别进行定性分析、差异鉴别及定量检测。结果表明,百里香花、叶中共检测出72种挥发性物质,定性识别出36种挥发性成分,包括醇类8种、醛类6种、酮类6种、萜类及其衍生... 采用气相色谱-离子迁移谱(GC-IMS)技术对百里香花、叶中的挥发性有机物分别进行定性分析、差异鉴别及定量检测。结果表明,百里香花、叶中共检测出72种挥发性物质,定性识别出36种挥发性成分,包括醇类8种、醛类6种、酮类6种、萜类及其衍生物6种、酯类5种、酸类3种和杂环类物质2种。百里香叶中主要存在的是一些萜类物质及其衍生物,一些酸类、杂环类物质则主要分布在百里香花朵中。同时,对百里香中主要挥发性物质百里香酚进行了定量检测,试验结果表明其在5月百里香叶中的浓度最高,故对于百里香酚的利用,应以百里香叶为主。该研究建立了百里香挥发性有机化合物的气相离子迁移指纹信息模型库,为快速、高效分析百里香挥发性化合物提供了一种新的可靠手段。 展开更多
关键词 百里香 -离子迁移(gc-ims) 挥发性成分
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