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气流吹扫-注射器微萃取-全二维气相色谱法用于原油组分的表征 被引量:7
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作者 童婷 张万峰 +6 位作者 李东浩 赵锦花 常振阳 高儇博 代威 何生 朱书奎 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第10期1144-1151,共8页
建立了气流吹扫-注射器微萃取(GP-MSE)与全二维气相色谱/飞行时间质谱(GC×GC/TOFMS)联用分析原油成分的方法。为了找到适用于原油样品分析的 GP-MSE条件,用饱和烃混合标准溶液和15种芳烃的混合标准溶液进行了条件优化,得到... 建立了气流吹扫-注射器微萃取(GP-MSE)与全二维气相色谱/飞行时间质谱(GC×GC/TOFMS)联用分析原油成分的方法。为了找到适用于原油样品分析的 GP-MSE条件,用饱和烃混合标准溶液和15种芳烃的混合标准溶液进行了条件优化,得到的最佳条件如下:取样量5 mg、萃取溶剂正己烷20μL、载气流速2 mL/min、加热时间3 min、加热温度300℃、冷凝温度-2℃。处理后的样品在全二维色谱/飞行时间质谱上进样分析,得到了满意结果。方法的检出限为34~93μg/L,线性相关系数(R2)﹥0.99,对50种烃类化合物的回收率在82.0%~107.3%之间,相对标准偏差<10%(n=5)。结果表明 GP-MSE-GC×GC/TOFMS法是一种新型绿色、高效、灵敏的分析方法,非常适合原油中挥发性与半挥发性组分的分析。 展开更多
关键词 气流吹扫-注射器微萃取 全二维气相色谱 质谱 原油
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气流吹扫-微注射器萃取-气相色谱/质谱法同时快速检测香烟中香豆素和黄樟素 被引量:7
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作者 赵锦花 崔龙吉 +5 位作者 金玉善 李光雄 池敬姬 李锋 李河霖 李东浩 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第2期165-169,共5页
建立了气流吹扫-微注射器萃取技术与气相色谱/质谱法(GP-MSE-GC/MS)联用,同时快速检测香烟中香豆素和黄樟素的分析方法。通过萃取条件的优化,加热解析温度和萃取时间分别选定为160℃和4 min。正己烷作为萃取溶剂,显著降低了香烟中尼古... 建立了气流吹扫-微注射器萃取技术与气相色谱/质谱法(GP-MSE-GC/MS)联用,同时快速检测香烟中香豆素和黄樟素的分析方法。通过萃取条件的优化,加热解析温度和萃取时间分别选定为160℃和4 min。正己烷作为萃取溶剂,显著降低了香烟中尼古丁的基质干扰。香豆素和黄樟素的加标回收率分别为80%~87%和83%~97%,其相对标准偏差(RSDs)均小于10.6%,香豆素的检出限和定量限分别为0.021 mg·g^(-1)、0.07 mg·g^(-1),黄樟素的检出限和定量限分别为0.015 mg·g^(-1)、0.05 mg·g^(-1)。利用本方法检测了香烟中的香豆素和黄樟素,10种香烟中均未检测到黄樟素,而香豆素的检出浓度范围为0~230 ng·g^(-1),检出率为70%。本方法具有快速、简单、绿色等优点,且一步实现了萃取、净化、分离等样品前处理全过程,在香烟生产和质量控制等方面具有良好的应用前景。 展开更多
关键词 香豆素 黄樟素 香烟 气流-注射器 气相色谱/质谱
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针式微萃取结合GC-IRMS测定水溶液中甲酸、乙酸的稳定碳同位素组成 被引量:1
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作者 李心清 黄代宽 +4 位作者 章炎麟 江伟 安宁 胡璐 徐刚 《地球化学》 CAS CSCD 北大核心 2008年第6期549-555,共7页
甲酸和乙酸稳定碳同位素组成(δ13C)的分析对环境、食品、制药和自然产品等的研究具有重要的应用价值。但目前尚缺乏有效的测定方法。本研究利用最近出现的针式固相微萃取技术(NeedlEX),以吹扫-捕集方式对水溶液中的有机酸进行了萃取,... 甲酸和乙酸稳定碳同位素组成(δ13C)的分析对环境、食品、制药和自然产品等的研究具有重要的应用价值。但目前尚缺乏有效的测定方法。本研究利用最近出现的针式固相微萃取技术(NeedlEX),以吹扫-捕集方式对水溶液中的有机酸进行了萃取,然后利用气相色谱-同位素比值质谱联用仪(GC-IRMS)对所萃取的有机酸分子进行了δ13C的测定。结果显示,质谱计的信号强度与水溶液中有机酸的浓度存在显著的线性相关关系(R2>0.99,P<0.05),表明NeedlEX对水溶液中有机酸具有稳定的萃取能力。在甲酸与乙酸含量分别不低于300μg/mL与200μg/mL的水溶液中,1000mL的吹扫体积可以使两者δ13C多次分析结果的相对误差分别保持在3%和1%左右,且整个实验流程没有造成可检测的碳同位素分馏作用。低于这两个浓度界线,则分析误差随浓度的降低迅速增加。本研究虽然是针对水溶液中有机酸δ13C的测定,其萃取方法对其他水溶性挥发和半挥发有机物δ13C的分析也同样具有应用价值。 展开更多
关键词 低分子有机酸 针式固相微萃 -捕集 碳同位素组成 连续流质谱
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基于全二维气相色谱-飞行时间质谱指纹图谱的原油溯源
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作者 张伟亚 陈品 +5 位作者 解伟欣 高儇博 张万峰 代威 林思源 朱书奎 《色谱》 北大核心 2025年第6期688-695,共8页
原油的化学组成极为复杂,而且各组分的相对分子质量、挥发性、含量和极性差异显著。传统的柱层析方法通常操作步骤繁琐,有机溶剂消耗大,样品处理时间长,严重限制了分析效率;常用的气相色谱-质谱(GC-MS)由于分辨率和峰容量较低,难以对复... 原油的化学组成极为复杂,而且各组分的相对分子质量、挥发性、含量和极性差异显著。传统的柱层析方法通常操作步骤繁琐,有机溶剂消耗大,样品处理时间长,严重限制了分析效率;常用的气相色谱-质谱(GC-MS)由于分辨率和峰容量较低,难以对复杂原油样品中的成分进行理想分离,影响了化合物的准确定性和定量分析。本研究建立了气流吹扫注射器微萃取(GPMSE)对复杂原油样品进行快速前处理的方法,在避免大量有机溶剂消耗的同时将样品处理时间缩短为10 min。结合全二维气相色谱-飞行时间质谱(GC×GC-TOFMS)技术,对45个原油样品的化学组分进行了详细分析,并构建了原油的指纹图谱。采用多元统计法对各原油样品的GC×GC-TOFMS分析数据进行处理,对不同类型化合物进行冗余分析(redundancy analysis,RDA),利用蒙特卡罗置换检验RDA排序轴的显著性,最终筛选出36个能显著反映原油来源特征的生物标志物。从45个原油样品中选取28个作为建模组构建原油来源分类模型,选取4个单一来源样品和13个混合来源样品作为验证组评估模型的有效性。结果表明该模型的判别准确率达到了97.8%。该方法不仅为原油溯源提供了高效、准确的技术支持,还具有广阔的应用潜力,可扩展至原油掺假鉴定、溢油事故责任追溯及油田开发动态监测等领域。本研究为解决原油贸易欺诈和保障国家能源安全提供了重要的技术手段,同时也为原油品质检测和风险预警提供了科学依据。 展开更多
关键词 气流注射器微萃 全二维气相色谱-飞行时间质谱 生物标志物 原油溯源
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气相色谱-质谱法中4种不同捕集方式对茶叶香气成分测定的影响 被引量:35
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作者 赵玥 肖成杰 +2 位作者 蔡宝国 李琼 崔俭杰 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第16期283-289,共7页
采用固相微萃取(solid phase microextraction,SPME)、吹扫捕集-热脱附(purge&trap-thermal desorption,P&T-TD)、搅拌磁子吸附(stir bar sorptive extraction,SBSE)、动态顶空吸附(head space sorptive extraction,HSSE-1、HSS... 采用固相微萃取(solid phase microextraction,SPME)、吹扫捕集-热脱附(purge&trap-thermal desorption,P&T-TD)、搅拌磁子吸附(stir bar sorptive extraction,SBSE)、动态顶空吸附(head space sorptive extraction,HSSE-1、HSSE-2和HSSE-3)4种捕集方式联用气相色谱-质谱仪对杭州龙井茶、黄山毛峰茶、山东崂山茶和福建乌龙茶进行分析,研究茶的挥发性香气组分。结果显示:茶的香气主要由烯类、醛类、醇类、酮类、酯类、酸类、芳香族化合物、含氮化合物、杂环化合物、含硫化合物、酚类化合物组成;4类茶均含有大量的烯类、醛类、醇类和酮类化合物,其中福建乌龙茶含量最高;杭州龙井茶、黄山毛峰茶和山东崂山茶属绿茶类,酯类、杂环类、芳香族类以及酚类化合物含量相对较高;通过HSSE-1、HSSE-2对茶叶香气成分进行对比,冲泡前后组分种类和含量略有不同。组分之间的差异使茶形成不同产地不同种类的茶叶的特有风味。 展开更多
关键词 茶叶 香气 固相微萃 捕集-热脱附 搅拌磁子吸附 气相色谱-质谱分析
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GP-MSE/GC-MS分析夏枯草不同部位挥发性成分 被引量:2
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作者 杨翠 赵锦花 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2019年第13期180-185,192,共7页
采用气流吹扫微萃取法(GP-MSE)提取夏枯草中挥发性成分,以GC-MS进行成分分离与鉴定,以峰面积归一化法进行定量,运用化学和PCA法比较其根、枝、叶、花中挥发性成分的种类和含量差异。结果表明:共分离出145种挥发性成分,根、枝、叶、花分... 采用气流吹扫微萃取法(GP-MSE)提取夏枯草中挥发性成分,以GC-MS进行成分分离与鉴定,以峰面积归一化法进行定量,运用化学和PCA法比较其根、枝、叶、花中挥发性成分的种类和含量差异。结果表明:共分离出145种挥发性成分,根、枝、叶、花分别定性98种、98种、98种、124种成分,分别占各部位挥发性成分总量的66.53%、91.24%、89.32%和84.87%。花中主要含有烷烃类(29.01%)和含N、O-类物质(12.17%)。根和枝中主要贡献成分均为醛类(20.66%、21.18%)、酚类(13.23%、19.80%),叶中主要贡献成分为醇类(26.79%)和醛(15.15%)。结果显示花中成分与其他部位存在较大差异,而其他各部位间差异不大。本研究为夏枯草在食品、药品中进一步开发利用提供参考依据。 展开更多
关键词 夏枯草 挥发性成分 不同部位 气流微萃 气相色谱-质谱
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我国环境中有机污染物分析方法及痕量富集技术的进展 被引量:23
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作者 王梅 张莘民 《环境监测管理与技术》 2004年第1期13-16,共4页
综述了我国环境中有机污染物的分析方法和痕量富集技术,介绍了吹扫-捕集法、固相微萃取技术、固相萃取技术、半渗透膜采样技术与分析仪器联用在有机污染物测定中的应用情况。
关键词 中国 有机污染物 痕量富集技术 分析方法 -捕集法 固相微萃技术 半渗透膜采样技术
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环境有机污染物检测技术及其应用 被引量:40
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作者 饶竹 《地质学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第11期1948-1962,共15页
随着地质工作重点由资源向资源与环境并重的转变,环境有机污染物检测技术成为地质调查和地质科研工作新的重要技术支撑。环境有机污染物检测技术主要分为样品采集与保存、样品前处理以及检测等部分。本文简述了地质行业环境有机污染物... 随着地质工作重点由资源向资源与环境并重的转变,环境有机污染物检测技术成为地质调查和地质科研工作新的重要技术支撑。环境有机污染物检测技术主要分为样品采集与保存、样品前处理以及检测等部分。本文简述了地质行业环境有机污染物检测技术的发展和现状;介绍了环境有机样品的采集与保存方法;从分析原理、基本结构、应用范围、存在的问题等方面重点介绍了固相萃取、快速溶剂萃取、凝胶渗透色谱、吹扫-捕集等有机样品提取、净化、进样等前处理技术以及气相色谱、液相色谱和气相色谱-质谱联用检测技术;同时也对近年快速发展的全二维气相色谱、超高效液相色谱和液相色谱-质谱等新技术作了评述。文章收集了近年环境有机分析测试技术应用研究文献四十多篇。 展开更多
关键词 环境有机污染物检测试技术 样品采集与保存 -液萃 固相萃 固相微萃 基体分散固相萃 膜萃 静态顶空进样 -捕集进样 凝胶渗透色谱 索氏抽提 快速溶剂萃 微波萃 超临界流体萃 超声萃 气相色谱 全二维气相色谱 高效液相色谱 超高效液相色谱 气相色谱-质谱 液相色谱-质谱
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苹果中有机磷农药快速检测方法的建立 被引量:2
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作者 杨卫雪 杨翠 +2 位作者 王强 李光开 扈雅宁 《绿色科技》 2018年第10期69-71,共3页
利用气流吹扫微萃取技术和GC-MS,建立了快速、一步检测苹果中残留有机磷的方法。优化相关参数,并分析了苹果中有机磷农药的残留情况。该研究为水果样品中残留农药的快速检测提供了基础技术支撑。
关键词 有机磷农药 苹果 气相色谱质谱联用 气流微萃
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