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气固顶空-气相色谱法测定纺织品中N,N-二甲基甲酰胺与N,N-二甲基乙酰胺 被引量：12
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作者 马明 沈劼 +2 位作者 张峥 赵洁 刘敏华 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2015年第1期18-21,共4页
采用气固顶空-气相色谱法同时测定纺织品中N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)的残留量。样品经剪碎后,称取0.5g,在120℃顶空温度下加热30min,顶空气体采用CAM色谱柱分离,以氮磷检测器(NPD)进行检测。以基体匹配校正法消除... 采用气固顶空-气相色谱法同时测定纺织品中N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)的残留量。样品经剪碎后,称取0.5g,在120℃顶空温度下加热30min,顶空气体采用CAM色谱柱分离,以氮磷检测器(NPD)进行检测。以基体匹配校正法消除基质效应,外标法定量。DMF、DMAC的质量在0.2~400μg范围内与峰面积呈线性关系,检出限均为0.1μg·g-1。两种物质的加标回收率在88.4%~95.3%之间,相对标准偏差(n=6)在2.4%~3.5%之间。 展开更多
关键词 气固顶空-气相色谱法 纺织品 N N-二甲基甲酰胺 N N-二甲基乙酰胺
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气固顶空-气相色谱法测定一次性卫生用品中的环氧乙烷 被引量：9
2
作者 马明 沈劼 +1 位作者 姚丽芳 周宇艳 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2014年第9期1117-1120,共4页
应用气固顶空-气相色谱法测定卫生护垫、纸尿裤、卫生巾等一次性卫生用品中残留环氧乙烷的含量。样品经剪碎后,在60℃下加热30min,并取顶空气体进气相色谱以氢火焰离子化检测器进行检测。以基体匹配校正法有效消除基质效应。在卫生护垫... 应用气固顶空-气相色谱法测定卫生护垫、纸尿裤、卫生巾等一次性卫生用品中残留环氧乙烷的含量。样品经剪碎后,在60℃下加热30min,并取顶空气体进气相色谱以氢火焰离子化检测器进行检测。以基体匹配校正法有效消除基质效应。在卫生护垫、纸尿裤、卫生巾基质中,环氧乙烷的质量均在2~120μg范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)均为3μg·g-1。方法应用于一次性卫生用品的测定,加标回收率在89.5%~105%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.3%~2.9%之间。 展开更多
关键词 气固顶空-气相色谱法 一次性卫生用品 环氧乙烷
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基于顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱和顶空-气相色谱-离子迁移谱技术结合化学计量法分析芜菁冻干片挥发性成分
3
作者 岳丽 张英仙 +4 位作者 祖力皮牙·买买提 王佳敏 毛红艳 于明 热依拉木·海力力 《食品与发酵工业》 北大核心 2025年第2期300-310,共11页
为探究不同品种芜菁冻干片中挥发性有机物(volatile organic compounds,VOCs)的差异,采用顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱(headspace solid phase microextraction gas chromatography-mass spectrometry,HS-SPME-GC-MS)和顶空-气相色谱... 为探究不同品种芜菁冻干片中挥发性有机物(volatile organic compounds,VOCs)的差异,采用顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱(headspace solid phase microextraction gas chromatography-mass spectrometry,HS-SPME-GC-MS)和顶空-气相色谱-离子迁移谱(headspace gas chromatography-ion mobility spectrometry,HS-GC-IMS)对紫色、黄色和白色3种芜菁冻干片的VOCs进行分析,并结合主成分分析(principal component analysis,PCA)和偏最小二乘判别法(partial least squares-discriminant analysis,PLS-DA)等化学计量法探究不同品种芜菁冻干片挥发性成分的差异。结果表明,通过HS-SPME-GC-MS共解析出96种VOCs,包括醛类、醇类、酮类、含硫化合物、酯类、酸类等化合物,其中含硫化合物和酯类为芜菁冻干片中相对含量最高的化合物种类;HS-GC-IMS共解析出94种VOCs,包括醛类、酯类、酮类及含硫化合物等挥发性成分。HS-SPME-GC-MS和HS-GC-IMS检出的挥发性物质种类和含量存在差异,共有VOCs有15种,二者结果互为补充,结合使用可以较全面系统地表征芜菁冻干片的挥发性成分。PCA和PLS-DA结果表明,2种方法均能够有效区分3种芜菁冻干片。通过变量投影重要度分别筛选了59种和23种差异VOCs,该结果可为芜菁冻干片VOCs的差异分析提供参考方法。 展开更多
关键词 芜菁冻干片 挥发性有机物 顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱 顶空-气相色谱-离子迁移谱 变量投影重要度
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苏玛罐-气相色谱质谱联用法筛查车内空气中风险挥发性有机化合物
4
作者 江楠 万伟 +2 位作者 游刚 何海峰 赵军霞 《汽车工艺与材料》 2025年第5期38-43,共6页
对11个国家车内/室内空气质量指南的化合物进行梳理,获得31种值得关注的对人体存在健康风险限值的挥发性有机化合物(VOC)清单。以M1类新车为研究对象,基于苏玛罐-气相色谱质谱联用法定量分析车内空气中的104种挥发性有机化合物,将测试... 对11个国家车内/室内空气质量指南的化合物进行梳理,获得31种值得关注的对人体存在健康风险限值的挥发性有机化合物(VOC)清单。以M1类新车为研究对象,基于苏玛罐-气相色谱质谱联用法定量分析车内空气中的104种挥发性有机化合物,将测试结果与清单限值比对,筛查出除国标规定的8项外,车内空气中风险挥发性有机化合物包括二氯甲烷(2.45~706μg/m^(3))、乙酸乙烯酯(0.91~440μg/m^(3))、4-甲基-2-戊酮(0.49~372μg/m^(3))、萘(0~24.2μg/m^(3))、丁二烯(0.14~4.80μg/m^(3))、四氯化碳(0~7.15μg/m^(3))、三氯乙烯(0~5.01μg/m^(3))、1,2-二溴乙烷(0~1.59μg/m^(3))。对后续车内空气质量国家标准修订提出扩大车内空气中VOC的管理清单、重新评估现行国家标准中8项物质的限值、设置预防性浓度与危害性浓度2个限值等建议。 展开更多
关键词 车内空气 苏玛罐-气相色谱质谱联用法 风险挥发性有机化合物
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顶空固相微萃取/气相色谱法快速萃取-解吸土壤中7种芳香族化合物
5
作者 李丙阳 王钊 +1 位作者 陈佳 邱洪灯 《分析测试学报》 CAS 北大核心 2025年第1期172-179,共8页
利用氧化石墨烯功能化修饰固相微萃取(GO@SPME)针,结合气相色谱(GC)-氢火焰离子化检测器(FID)建立了检测土壤中7种挥发性芳香烃及其衍生物(包括甲苯、氯苯、乙苯、对二甲苯、邻二甲苯、硝基苯和萘)的快速萃取和解吸策略。考察了萃取液... 利用氧化石墨烯功能化修饰固相微萃取(GO@SPME)针,结合气相色谱(GC)-氢火焰离子化检测器(FID)建立了检测土壤中7种挥发性芳香烃及其衍生物(包括甲苯、氯苯、乙苯、对二甲苯、邻二甲苯、硝基苯和萘)的快速萃取和解吸策略。考察了萃取液体积、搅拌速率、萃取温度、加盐量、解吸温度、萃取时间和解吸时间对目标物萃取效果的影响,确定在土壤样品中加入内标物质(氘代甲苯),经甲醇提取,顶空固相微萃取快速富集,再结合GC-FID进行检测,基质匹配内标法定量分析。在优化的实验条件下,该方法在15 s内可实现对目标物的快速萃取与解吸(萃取时间12 s,解吸时间3 s)。土壤样品中7种挥发性芳香烃及其衍生物的线性关系良好,相关系数(r^(2))均不小于0.9989,方法检出限(LOD,S/N=3)为1.71~11.60μg/g,定量下限(LOQ,S/N=10)为5.70~38.67μg/g;在3个不同加标水平(60、120、180μg/g)下的平均回收率为87.3%~109%,相对标准偏差(RSD)不大于12%。该方法前处理简单快速,成本较低,数据稳定可靠,适用于土壤样品中芳香族类化合物的快速检测。 展开更多
关键词 芳香烃及其衍生物 氧化石墨烯 顶空固相微萃取 气相色谱法 快速萃取-解吸策略 土壤
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顶空固相微萃取/气相色谱-串联质谱法测定环境水中苯系物及氯苯类污染物
6
作者 侯新茹 仝凯旋 +5 位作者 常巧英 张虹艳 陈辉 李相阳 张佳琳 李玲 《分析测试学报》 北大核心 2025年第2期275-284,共10页
采用顶空固相微萃取结合气相色谱-串联质谱(HS-SPME/GC-MS/MS),建立了一种同时测定水样中8种苯系物和12种氯苯类污染物的方法。采用DB-Heavy-Wax(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱分离,通过对升温程序和质谱条件的优化,对待测物进行色... 采用顶空固相微萃取结合气相色谱-串联质谱(HS-SPME/GC-MS/MS),建立了一种同时测定水样中8种苯系物和12种氯苯类污染物的方法。采用DB-Heavy-Wax(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱分离,通过对升温程序和质谱条件的优化,对待测物进行色谱分离和特征识别。确定最佳前处理条件:向20 mL顶空瓶中加入10 mL水样及2 g NaCl,在55℃下以500 r/min振荡1 min,萃取时间为10 min,解吸时间为1 min。在最优实验条件下,20种分析物的线性范围为0.000 2~50μg/L,相关系数(r^(2))为0.996 0~0.999 7。方法检出限(LOD)为0.000 1~0.2μg/L,定量下限(LOQ)为0.000 2~0.5μg/L;在不同加标水平(1、2、10倍LOQ)下的回收率分别为75.4%~119%、72.7%~109%和97.8%~118%,日内和日间相对标准偏差(RSD)均不大于19%。采用该法对20批环境水样进行检测,其中1批样品检出甲苯。该方法具有效率高、灵敏度高、自动化程度高、环境友好的优点,可为环境保护和污染物监测提供强有力的技术支持。 展开更多
关键词 环境水 顶空固相微萃取 气相色谱-串联质谱 苯系物 氯苯类污染物
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基于电子鼻结合顶空-气相色谱-质谱法的不同产地木香的气味差异研究
7
作者 朱克曜 杨瑞琦 +6 位作者 赵元钰 朱新甜 郭星妤 王语诗 王佳煜 邹慧琴 闫永红 《中国现代中药》 2025年第4期638-646,共9页
目的:研究不同产地木香挥发性成分的差异性。方法:利用电子鼻和顶空-气相色谱-质谱法(HS-GC-MS)分别从整体气味轮廓和具体挥发性成分两个方面进行分析,通过化学计量学筛选不同产地木香的气味差异性成分,阐明不同产地木香气味差异物质基... 目的:研究不同产地木香挥发性成分的差异性。方法:利用电子鼻和顶空-气相色谱-质谱法(HS-GC-MS)分别从整体气味轮廓和具体挥发性成分两个方面进行分析,通过化学计量学筛选不同产地木香的气味差异性成分,阐明不同产地木香气味差异物质基础。结果:电子鼻能够区分来自云南、四川、重庆、甘肃的木香样品;利用HS-GC-MS共检测出50个挥发性成分,筛选出区分不同产地木香的8个主要差异性成分。采用正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)双标图与相关性热图对电子鼻与GC-MS数据进行分析,得到区分不同产地木香的物质基础为α-侧柏烯、2,3-丁二醇、3-羟基-2-丁酮等5个化合物。结论:电子鼻结合HS-GC-MS可对不同产地木香进行区分,并鉴定出不同产地木香气味差异性成分,可为木香产地判别和品质评价提供参考。 展开更多
关键词 木香 电子鼻 顶空-气相色谱-质谱法 气味特征 质量
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基于顶空固相微萃取-气相色谱质谱联用法结合ROAV技术分析不同乳饮料风味的物质基础及影响因素
8
作者 闵捷 刘玉茹 +6 位作者 宁淼 李云江 李慧 贺凯茹 乌日娜 赵三军 武俊瑞 《食品研究与开发》 2025年第7期149-157,共9页
为探究不同乳饮料的特征风味物质基础及影响因素,采用顶空固相微萃取-气相色谱质谱联用(headspace solid-phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry,HS-SPME-GC-MS)法结合相对气味活度值(relative odor activity val... 为探究不同乳饮料的特征风味物质基础及影响因素,采用顶空固相微萃取-气相色谱质谱联用(headspace solid-phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry,HS-SPME-GC-MS)法结合相对气味活度值(relative odor activity value,ROAV)测定分析8种乳饮料的挥发性风味物质、特征风味及其物质基础和影响因素。结果表明:8种乳饮料样本共检出62种挥发性物质,包括酸类15种、醛类11种、酮类8种、醇类7种、酯类10种、其他物质11种;酸类、醛类、酯类是主要的风味物质。8种乳饮料样本中共检测出18种关键香气成分,丁酸乙酯、己酸、香兰素、2-呋喃甲醇对总体香气贡献最大,推测其是导致乳饮料风味差异的关键风味物质。 展开更多
关键词 乳饮料 挥发性风味物质 顶空固相微萃取 气相色谱-质谱联用技术 相对气味活度值
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基于顶空-气相色谱-质谱法的食用油中润滑油挥发性组分快速筛查方法研究
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作者 顾显显 方燕 刘华良 《食品安全质量检测学报》 2025年第9期99-105,共7页
目的 建立顶空-气相色谱-质谱法测定食用油中混入的润滑油挥发性组分的方法。方法 直接取1.0 g油样于10 mL顶空瓶中加盖密封,在90℃平衡20 min的条件下顶空进样进行气相色谱-质谱仪检测,以4-甲基-2-戊醇、异辛醇、壬烷、十一烷和十二烷... 目的 建立顶空-气相色谱-质谱法测定食用油中混入的润滑油挥发性组分的方法。方法 直接取1.0 g油样于10 mL顶空瓶中加盖密封,在90℃平衡20 min的条件下顶空进样进行气相色谱-质谱仪检测,以4-甲基-2-戊醇、异辛醇、壬烷、十一烷和十二烷5种化合物定性,以异辛醇、壬烷、十一烷和十二烷4种化合物定量。结果 4种定量化合物在0.5~8.0mg/kg范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9980。以大豆油为加标实验样品,壬烷、异辛醇、十一烷和十二烷的加标回收率分别为91.5%~98.2%、81.9%~92.7%、92.8%~94.6%、89.3%~93.7%,相对标准偏差均小于10%。在大豆油、花生油、菜籽油、玉米油、葵花籽油5种食用油中壬烷、异辛醇、十一烷和十二烷的检出限分别为0.006~0.013 mg/kg、0.016~0.045 mg/kg、0.011~0.020 mg/kg和0.020~0.036mg/kg。结论 该方法具有操作简单、检测快速等优势,对仪器要求不高,一般实验室均能开展,适用于食用油中微量润滑油污染的筛查。 展开更多
关键词 顶空-气相色谱-质谱法 食用油 润滑油 挥发性组分
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顶空-气相色谱法测定生活饮用水中四种三卤甲烷的不确定度评定 被引量：1
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作者 邓菲 刘昌静 《城镇供水》 2025年第2期55-61,共7页
采用GUM法对顶空-气相色谱法测定饮用水中四种三卤甲烷含量的不确定度进行评定。水样中三氯甲烷、一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷、三溴甲烷含量分别为0.031、0.082、0.027、0.068mg/L时,包含概率P=95%,包含因子k=2,其扩展不确定度分别为0.... 采用GUM法对顶空-气相色谱法测定饮用水中四种三卤甲烷含量的不确定度进行评定。水样中三氯甲烷、一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷、三溴甲烷含量分别为0.031、0.082、0.027、0.068mg/L时,包含概率P=95%,包含因子k=2,其扩展不确定度分别为0.00568、0.00815、0.00319、0.00319mg/L。分析表明标准曲线拟合和标准溶液配制是影响顶空-气相色谱法测定生活饮用水中四种三卤甲烷不确定度的主要因素。 展开更多
关键词 顶空-气相色谱 生活饮用水 三卤甲烷 不确定度
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顶空-气相色谱-质谱法测定防晒类化妆品中16种苯系物
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作者 卢端萍 程佳华 +5 位作者 洪清玲 陈旭 陈硕 简育莹 郑景峰 陈在敏 《分析测试学报》 北大核心 2025年第5期860-867,共8页
该文基于顶空-气相色谱-质谱(HS-GC-MS),建立了防晒类化妆品中16种苯系物的分析方法。样品经甲醇分散后用水稀释,80℃平衡40 min,经HP-5MS毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,在GCMS选择离子监测(SIM)模式下检测,以甲苯... 该文基于顶空-气相色谱-质谱(HS-GC-MS),建立了防晒类化妆品中16种苯系物的分析方法。样品经甲醇分散后用水稀释,80℃平衡40 min,经HP-5MS毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,在GCMS选择离子监测(SIM)模式下检测,以甲苯-D8和1,2-二氯苯-D4为内标,基质匹配标准曲线进行定量分析。结果显示,16种苯系物在相应的质量浓度范围内呈良好的线性关系(r≥0.9974),检出限为0.02~0.06μg·g^(-1),两种基质在3个不同添加水平下的平均回收率为90.0%~103%,相对标准偏差(RSD)为0.20%~6.5%。应用该方法对60批防晒类化妆品进行检测,有39批样品检出苯系物,其中间/对二甲苯、邻二甲苯、甲苯和乙苯的检出率较高,分别为45%、32%、16%、16%;5批防晒喷雾检出苯,含量均未超过《化妆品安全技术规范》(2015年版)规定的限值(2.0 mg·kg^(-1)),部分样品中邻二甲苯、1,3,5-三甲苯、间/对二甲苯的检出含量超过2.0 mg·kg^(-1)。该方法简便、快速、灵敏、准确,可用于防晒类化妆品中16种苯系物的含量测定。 展开更多
关键词 顶空-气相色谱-质谱法 化妆品 苯系物 含量测定
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顶空-气相色谱-三重四极杆质谱法同时测定一次性输液器中14种溶剂的迁移量
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作者 秦瑶 余秋玲 +3 位作者 张云冉 张永梅 龙梅 李根容 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第2期202-207,共6页
选取0.9%(质量分数,下同)氯化钠溶液作为输注药物,模拟静脉滴注方式,使0.9%氯化钠溶液以40~60滴·min^(-1)速率流经一次性输液器管路。分取5.0 mL流出液(迁移液)置于顶空瓶中,于80℃平衡30 min,所得气体流入气相色谱-三重四极杆质谱... 选取0.9%(质量分数,下同)氯化钠溶液作为输注药物,模拟静脉滴注方式,使0.9%氯化钠溶液以40~60滴·min^(-1)速率流经一次性输液器管路。分取5.0 mL流出液(迁移液)置于顶空瓶中,于80℃平衡30 min,所得气体流入气相色谱-三重四极杆质谱仪,其中的14种溶剂在TG-624Sil MS色谱柱上以升温程序分离,电子轰击(EI)离子源电离,选择反应监测(SRM)模式检测,外标法定量。结果显示,14种溶剂的质量浓度均在一定范围内和对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.1~0.2μg·L^(-1);以0.9%氯化钠溶液为迁移基质进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为80.0%~122%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.42%~9.7%。方法用于不同厂家样品的分析,有7种溶剂迁移到了0.9%氯化钠溶液中,不同厂家样品的迁移量各不相同;聚氯乙烯(PVC)材质样品中环己酮和2-乙基己醇的迁移量明显较热塑性弹性体(TPE)材质样品的多,且相同厂家旧批次样品中的迁移量较新批次样品的多。 展开更多
关键词 溶剂 迁移量 顶空-气相色谱-三重四极杆质谱法 一次性输液器
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顶空-气相色谱法测定压榨植物油中6种挥发性溶剂的残留量
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作者 黄斌 李政 +1 位作者 李灿 陈同强 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第4期478-482,共5页
植物油作为日常生活中不可或缺的消费品,可以给人体提供饱和脂肪酸、不饱和脂肪酸、维生素E、维生素K以及多种微量元素等营养成分[1-2]。目前,食用植物油的制取方法主要有物理压榨法与溶剂浸出法,其中物理压榨法就是采用物理挤压的方式... 植物油作为日常生活中不可或缺的消费品,可以给人体提供饱和脂肪酸、不饱和脂肪酸、维生素E、维生素K以及多种微量元素等营养成分[1-2]。目前,食用植物油的制取方法主要有物理压榨法与溶剂浸出法,其中物理压榨法就是采用物理挤压的方式从油料中榨取植物油,无需添加六号溶剂,也无需脱溶处理。 展开更多
关键词 顶空-气相色谱法 压榨植物油
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高效液相色谱、顶空固相微萃取气相色谱-质谱法结合电子鼻分析重庆烤鱼调料的风味特性
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作者 屠大伟 马宏能 +1 位作者 唐敏 尤琳烽 《食品与发酵工业》 北大核心 2025年第2期345-355,共11页
为探究重庆烤鱼调料的特征风味,采用高效液相色谱、电子鼻以及顶空固相微萃取气相色谱-质谱对不同厂家重庆烤鱼调料麻度、辣度、氯化物含量及挥发性风味物质进行分析。结果表明,不同厂家重庆烤鱼调料的山椒素、辣椒素类物质及氯化物含... 为探究重庆烤鱼调料的特征风味,采用高效液相色谱、电子鼻以及顶空固相微萃取气相色谱-质谱对不同厂家重庆烤鱼调料麻度、辣度、氯化物含量及挥发性风味物质进行分析。结果表明,不同厂家重庆烤鱼调料的山椒素、辣椒素类物质及氯化物含量分别为0.077~1.16 mg/g、0.032~0.565 mg/g和5.855~11.950 g/100 g,麻度、辣度和氯化物差异显著(P<0.05);电子鼻能够对不同厂家重庆烤鱼调料进行区分,无机硫化物、芳香成分和有机硫化物的气味强度明显高于其他类别。8个样品中共检测出94种挥发性风味物质,包括:醇类17种、烃类35种、醛类12种、酮类5种、酯类8种及其他类17种。通过气味活度值法确定了重庆烤鱼调料中21种关键风味物质,主要为芳樟醇、α-蒎烯、4-异丙基苯甲醛、4-烯丙基苯甲醚和茴香脑等成分,共同形成了重庆烤鱼调料以辛香为主,带有药草香、茴香、清香的风味特征。 展开更多
关键词 重庆烤鱼调料 高效液相色谱 顶空固相微萃取气相色谱-质谱 电子鼻 风味物质
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顶空进样-气相色谱法同时测定磷酸芦可替尼中13种溶剂
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作者 宋小飞 王红芳 +3 位作者 宋素丽 姚凯 杨玲玲 张永林 《化学分析计量》 2025年第1期93-99,共7页
建立顶空进样-气相色谱法测定磷酸芦可替尼原料药中甲醇、乙醇、异丙醇、乙腈、二氯甲烷、甲基叔丁基醚、乙酸乙酯、四氢呋喃、乙酸异丙酯、正庚烷、1,4-二氧六环、甲苯、N,N-二甲基甲酰胺13种有机溶剂残留。以DB-624毛细管色谱柱为分离... 建立顶空进样-气相色谱法测定磷酸芦可替尼原料药中甲醇、乙醇、异丙醇、乙腈、二氯甲烷、甲基叔丁基醚、乙酸乙酯、四氢呋喃、乙酸异丙酯、正庚烷、1,4-二氧六环、甲苯、N,N-二甲基甲酰胺13种有机溶剂残留。以DB-624毛细管色谱柱为分离柱,顶空平衡温度为100℃,顶空平衡时间为30 min,采用氢火焰离子化检测器进行检测,利用色谱峰面积外标法进行定量。13种残留有机溶剂的质量浓度在一定范围内与对应色谱峰面积线性关系良好,相关系数均大于0.995,方法检出限为0.02~3.35μg/mL,定量限为0.07~11.18μg/mL。样品加标平均回收率为99.1%~107.4%,9次测定结果的相对标准偏差为4.9%~6.9%。该方法专属性强,准确度高,可用于检测磷酸芦可替尼原料药中有机溶剂残留。 展开更多
关键词 顶空-气相色谱法 磷酸芦可替尼 有机溶剂残留 质量控制
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柱前衍生-气相色谱-质谱法测定鸡蛋中五氯苯酚的含量
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作者 鲁晋南 王丽 +1 位作者 王云 梁杭曦 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第2期190-194,共5页
考虑到鸡蛋样品基质复杂,其中五氯苯酚(PCP)检测的相关研究较少,基于PCP和其钠盐可在一定酸度条件下相互转化的特点,提出了题示方法。取鸡蛋样品5.00 g,加入30μL 10.0 mg·L^(-1)2,4,6-三溴苯酚内标溶液、10 mL体积比9∶1的正己烷... 考虑到鸡蛋样品基质复杂,其中五氯苯酚(PCP)检测的相关研究较少,基于PCP和其钠盐可在一定酸度条件下相互转化的特点,提出了题示方法。取鸡蛋样品5.00 g,加入30μL 10.0 mg·L^(-1)2,4,6-三溴苯酚内标溶液、10 mL体积比9∶1的正己烷-乙酸乙酯混合溶液和2.5 mL 5%(体积分数)三氯乙酸溶液,涡旋振荡5 min,超声提取10 min,在0℃下离心5 min。吸取上层有机相,于60℃氮吹至3 mL,加入3 mL 0.1 mol·L^(-1)氢氧化钠溶液,涡旋振荡3 min,在0℃下离心2 min。弃去上层有机相,在水相中加入0.5 mL 6 mol·L^(-1)盐酸溶液和5 mL正己烷,涡旋振荡2 min,在0℃下离心2 min。吸出上层有机相,于60℃氮吹至干,加入1.5 mL乙腈,超声2 min,离心2 min,吸取上层乙腈相,过活化好的SLC固相萃取柱,用4 mL乙腈洗脱柱子,收集洗脱液,于60℃氮吹至0.5 mL,加入0.2 mL体积比1∶1的乙酸酐-吡啶混合溶液,密封后于60℃反应15 min。加入1 mL正己烷和2.0 mL 0.2 mol·L^(-1)碳酸钾溶液,涡旋振荡2 min,离心2 min,吸取有机相,注入气相色谱-质谱仪,在Rtx-5ms色谱柱上以升温程序分离溶液中的PCP,电子轰击(EI)离子源电离,选择离子监测(SIM)模式检测,内标法定量。结果显示:标准曲线的线性范围为10~200 ng,检出限(3S/N)为0.11μg·kg^(-1);按照标准加入法进行回收试验,回收率为83.0%~104%,测定值的相对标准偏差(n=6)为4.2%~9.4%。方法用于18份市售鸡蛋样品的分析,在1份鸡蛋样品中检出PCP,检出量为5.07μg·kg^(-1)。 展开更多
关键词 五氯苯酚 气相色谱-质谱法 内标法 柱前衍生 鸡蛋
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顶空箭形固相微萃取-气相色谱-质谱法测定食盐中9种短链脂肪酸
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作者 徐婧婧 吴肖肖 +3 位作者 蒋迪尧 张驰 褚兰玲 纪晗旭 《食品安全质量检测学报》 2025年第7期248-254,共7页
目的建立顶空箭形固相微萃取-气相色谱-质谱法测定食盐中短链脂肪酸的定性和定量分析方法。方法在食盐样品中加入磷酸溶液,基于箭形固相微萃取技术对短链脂肪酸进行萃取富集,探究了萃取头、萃取温度、萃取时间、孵育时间对萃取效果的影... 目的建立顶空箭形固相微萃取-气相色谱-质谱法测定食盐中短链脂肪酸的定性和定量分析方法。方法在食盐样品中加入磷酸溶液,基于箭形固相微萃取技术对短链脂肪酸进行萃取富集,探究了萃取头、萃取温度、萃取时间、孵育时间对萃取效果的影响,目标物用气相色谱-质谱法检测,外标法定量。结果萃取头100μm Polyacrylate对短链脂肪酸有较好的选择性,在萃取温度40℃、时间30 min,解析时间5 min,孵育时间20 min的条件下,9种短链脂肪酸线性关系良好,相关系数大于0.995,检出限为0.25~25.00μg/kg,回收率为92.2%~100.1%,相对标准偏差为1.4%~9.4%。结论本研究建立的食盐中短链脂肪酸的分析方法样品制备简单,灵敏度高,回收率和稳定性好,适用于食盐中短链脂肪酸的检测。 展开更多
关键词 食盐 短链脂肪酸 顶空固相微萃取 气相色谱-质谱法
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顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法同时测定饮用水中4种环状缩醛类致嗅物质
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作者 尹燕敏 骆骏 +3 位作者 孙欣阳 周慧 徐振秋 刘明越 《化学分析计量》 2025年第4期85-91,共7页
建立了顶空固相微萃取-气相色谱-质谱检测饮用水中4种环状缩醛类致嗅物质的分析方法。取10 mL水样进行分析,采用碳分子筛/聚二甲基硅氧烷萃取纤维头,加入4.0 g氯化钠,在60℃下萃取45 min;采用分流模式进样,程序升温,电子轰击离子源,选... 建立了顶空固相微萃取-气相色谱-质谱检测饮用水中4种环状缩醛类致嗅物质的分析方法。取10 mL水样进行分析,采用碳分子筛/聚二甲基硅氧烷萃取纤维头,加入4.0 g氯化钠,在60℃下萃取45 min;采用分流模式进样,程序升温,电子轰击离子源,选择离子扫描检测。各致嗅物质的质量浓度在10~200 ng/L范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.99,方法检出限为0.4~3 ng/L。实际水样的平均加标回收率为81.1%~109%,测定结果的相对标准偏差为3.3%~8.4%(n=6)。该方法将样品处理与分析方法高度集成,可为后续工作的开展以及水中其他痕量环状缩醛类致嗅物质的检测提供技术参考。 展开更多
关键词 顶空 固相微萃取 环状缩醛类致嗅物质 饮用水 气相色谱-质谱法
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顶空气相色谱法及吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定地表水中七种烯类有机物的对比实验
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作者 林仰锋 刘晓玉 +1 位作者 张炫非 罗丹纯 《城镇供水》 2025年第1期46-52,共7页
本文采用顶空气相色谱法、吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定地表水中七种烯类有机物,通过对比实验发现,顶空气相色谱法标准系列线性好,检出限低,精密度及准确度高,样品前处理简便,保存时间较短,适合数量较少的地表水样品;吹扫捕集/气相色谱... 本文采用顶空气相色谱法、吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定地表水中七种烯类有机物,通过对比实验发现,顶空气相色谱法标准系列线性好,检出限低,精密度及准确度高,样品前处理简便,保存时间较短,适合数量较少的地表水样品;吹扫捕集/气相色谱-质谱法标准系列线性、检出限、精密度及准确度均符合要求,样品前处理复杂,保存时间更长,适合数量较多的地表水样品。 展开更多
关键词 顶空气相色谱法 吹扫捕集-气相质谱法 烯类有机物 对比
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基于顶空固相微萃取-全二维气相色谱-飞行时间质谱技术分析不同干制方式下红托竹荪香气特征
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作者 李莉莉 李晓贝 +6 位作者 董慧 赵晓燕 王琴 周晓倩 姜力煌 刘晓瑾 周昌艳 《食品与发酵工业》 北大核心 2025年第6期311-320,共10页
为探明不同干制方式之间红托竹荪气味特征差异,对3种干制方式下(燃煤干燥、电热烘干、真空冷冻干燥)红托竹荪干品中气味物质进行分析,筛选出特征香气差异物质。该研究采用顶空固相微萃取-全二维气相色谱-飞行时间质谱(headspace solid p... 为探明不同干制方式之间红托竹荪气味特征差异,对3种干制方式下(燃煤干燥、电热烘干、真空冷冻干燥)红托竹荪干品中气味物质进行分析,筛选出特征香气差异物质。该研究采用顶空固相微萃取-全二维气相色谱-飞行时间质谱(headspace solid phase microextraction-GC×GC-TOF-MS,HS-SPME-GC×GC-TOF-MS)对所有样品中挥发性物质进行定性和相对定量,采用多元统计方法进行相关性和差异性分析,通过计算气味活度值(odor activity value,OAV)筛选特征香气差异物质。结果显示,从所有样品中共检测出323种挥发性物质,主要包括酮类、杂环类、烃类、醇类、酯类、醛类和酸类等,其中,2,3-丁二酮、3-羟基-2-丁酮、乙酸乙酯、2-甲基丁酸、苯乙醇、1-辛烯-3-醇、苯甲醛、正戊醛、苯乙醛、正辛醛、2-正戊基呋喃和2,5-二甲基吡嗪是红托竹荪干品中重要气味贡献物质。通过正交偏最小二乘判别分析和OAV>1确定了11种关键差异气味物质,其中,有7种在真空冷冻干燥组气味贡献度最大,1种在燃煤干燥组贡献最大,3种在电热烘干组贡献最大。差异气味物质分析结果表明,加热可能会造成红托竹荪气味物质损失,真空冷冻干燥有利于红托竹荪保留与果香、花香、草木香、豆香、泥土香、脂肪味、酒精味、蜂蜜味等相关的气味物质,如乙酸乙酯、2-甲基丁酸、苯甲醛、苯乙醇、正辛醛、2-正戊基呋喃和异戊醇等,电热烘干因温度可控会减少此类物质的损失,燃煤干燥会造成此类物质的严重损失,降低竹荪生鲜类风味。以上结果对红托竹荪干制方式的选择以及红托竹荪在干制过程中香气形成机制提供参考价值。 展开更多
关键词 红托竹荪 顶空固相微萃取-全二维气相色谱-飞行时间质谱 多元统计分析 气味活度值 关键差异气味物质
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