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气体标准物质标称值测量的不确定度评定 被引量:1
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作者 魏王慧 姜阳 +5 位作者 刘旺旺 董翊 于瑞祥 任逸尘 高艳秋 王德发 《上海计量测试》 2024年第1期2-5,24,共5页
介绍了气体标准物质标称值测量的应用领域和测量结果的重要性。通过对气体标准物质样品标称值的测量和标称值的结果评价,着重描述了气体标准物质标称值两种测量方式的不确定度评定方法。明确了气体标准物质标称值的量值溯源路径,有效提... 介绍了气体标准物质标称值测量的应用领域和测量结果的重要性。通过对气体标准物质样品标称值的测量和标称值的结果评价,着重描述了气体标准物质标称值两种测量方式的不确定度评定方法。明确了气体标准物质标称值的量值溯源路径,有效提升了气体标准物质使用和测量过程中不确定度评定的规范性。 展开更多
关键词 气体标准物质 标称值 不确定度评定
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氮中六氟化硫气体标准物质制备 被引量:4
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作者 潘素素 宁雪蕾 +3 位作者 周志宽 张国城 杨洋 冯端 《化学分析计量》 CAS 2024年第1期7-11,共5页
采用称量法制备氮中六氟化硫气体标准物质。通过与摩尔分数相近的国家一级气体标准物质在相同实验条件下比较测量,从而确定制备的气体标准物质的量值。采用气相色谱仪-火焰光度检测器(FPD)对制备的标准物质进行均匀性、稳定性检验。由... 采用称量法制备氮中六氟化硫气体标准物质。通过与摩尔分数相近的国家一级气体标准物质在相同实验条件下比较测量,从而确定制备的气体标准物质的量值。采用气相色谱仪-火焰光度检测器(FPD)对制备的标准物质进行均匀性、稳定性检验。由比较法定值、均匀性和稳定性引入的不确定度,计算合成氮中六氟化硫气体标准物质量值的相对标准不确定度和相对扩展不确定度。研制的3种浓度的氮中六氟化硫气体标准物质摩尔分数分别为10.0、99.96、1002μmol/mol,相对扩展不确定度为2%(k=2),均匀性和稳定性良好,有效期为12个月。 展开更多
关键词 氮中六氟化硫气体标准物质 制备 比较法定值 气相色谱法 火焰光度检测器
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氮中甲苯气体标准物质的研制 被引量:1
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作者 潘素素 宁雪蕾 +3 位作者 周志宽 张国城 杨洋 冯端 《化学分析计量》 CAS 2024年第3期1-5,共5页
介绍了氮中甲苯气体标准物质的制备方法。以高纯氮气和高纯甲苯试剂为原料,采用液体注射法,将高纯甲苯试剂气化注射到钢瓶中,并采用重量法配制目标气体标准物质。采用气相色谱法(FID检测器)对制备的标准物质进行均匀性、稳定性检验,并... 介绍了氮中甲苯气体标准物质的制备方法。以高纯氮气和高纯甲苯试剂为原料,采用液体注射法,将高纯甲苯试剂气化注射到钢瓶中,并采用重量法配制目标气体标准物质。采用气相色谱法(FID检测器)对制备的标准物质进行均匀性、稳定性检验,并对定值结果的不确定度进行评定。研制的氮中甲苯气体标准物质标称摩尔分数分别为0.999、5.01、9.23、50.38μmol/mol,相对扩展不确定度为3%(k=2),均匀性和稳定性良好,有效期为12个月。 展开更多
关键词 甲苯 气体标准物质 重量法 液体注射法 气相色谱法
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称量法制备气体标准物质影响因素 被引量:1
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作者 杨涛涛 宋笑明 李博 《化学分析计量》 CAS 2024年第5期1-5,共5页
分析称量法制备气体标准物质的影响因素。称量法制备气体标准物质的影响因素有气瓶形变和瓶体温度升高。气瓶形变的大小会造成空气浮力的变化,另外将高压气体充入气瓶时会使瓶体温度升高,导致瓶体周围空气温度升高,改变空气密度,也会造... 分析称量法制备气体标准物质的影响因素。称量法制备气体标准物质的影响因素有气瓶形变和瓶体温度升高。气瓶形变的大小会造成空气浮力的变化,另外将高压气体充入气瓶时会使瓶体温度升高,导致瓶体周围空气温度升高,改变空气密度,也会造成空气浮力的变化。称量法制备气体标准物质是在常温常压环境下进行的,环境空气产生的浮力会对天平称量结果产生影响,尤其在制备低含量或小不确定度的气体标准物质时,需要考虑其影响。由于气瓶形变产生空气浮力引起的质量变化基本上可以忽略,主要考虑瓶体温度升高产生的影响。当气瓶升温6℃时,造成的称量值变化约为0.1 g,在正常的配制过程中,每次充装质量一般不低于10 g,由此引入的称量值变化为1%左右。在利用称量法配制气体标准物质时,要充分考虑充装速度的快慢、称量时间的长短,避免由于温度变化引入的称量不确定度。 展开更多
关键词 称量法 气体标准物质 空气浮力
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氢中氦、氮、氩混合气体标准物质研制
5
作者 黄建林 申玉星 +2 位作者 王志龙 黄敬祥 钟颖思 《化学分析计量》 CAS 2024年第7期1-6,共6页
以高纯氢、高纯氦、高纯氮、高纯氩为原料,采用称量法制备特性量值分别为300、50、50μmol/mol的氢中氦、氮、氩混合气体标准物质。采用气相色谱法对制备的混合气体标准物质进行一致性、均匀性、稳定性检验及定值结果的不确定度评价。... 以高纯氢、高纯氦、高纯氮、高纯氩为原料,采用称量法制备特性量值分别为300、50、50μmol/mol的氢中氦、氮、氩混合气体标准物质。采用气相色谱法对制备的混合气体标准物质进行一致性、均匀性、稳定性检验及定值结果的不确定度评价。结果表明,该气体标准物质均匀性和稳定性良好,相对扩展不确定度为2%(k=2),有效期为12个月。该气体标准物质可用于氢燃料电池汽车用氢气分析方法的确认和评价。 展开更多
关键词 氢气 称量法 气体标准物质 不确定度
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气体标准物质研究中方法检出限的评估
6
作者 赵洁 杨扬仲夫 +7 位作者 李福芬 李扬 张金波 耿朝阳 那钊宇 张健 孙杰 曲庆 《低温与特气》 CAS 2024年第5期24-34,共11页
为了更好地满足气体标准物质研究中不同方法检出限评估的需求,保证评估结果的可靠性,探讨了气体标准物质研究中常用的信噪比法评估结果的影响因素,并结合国际上检出限评估常用的方法,对气体标准物质研究中常用但不能通过谱图显示基线噪... 为了更好地满足气体标准物质研究中不同方法检出限评估的需求,保证评估结果的可靠性,探讨了气体标准物质研究中常用的信噪比法评估结果的影响因素,并结合国际上检出限评估常用的方法,对气体标准物质研究中常用但不能通过谱图显示基线噪声、不能使用信噪比法的分析方法的检出限评估方法进行了研究,同时,对不同方法评估结果进行了比对和验证,为气体标准物质研究中检出限评估提供多样、可靠的选择。实验结果表明,信噪比法评估时还应考虑载气的纯度、本底样品的干扰、方法线性、样品吸附等的影响;可以使用USEPA方法评估能够通过谱图显示基线噪声的分析方法以及不能通过谱图显示基线噪声的分析方法的检出限,对于能够显示基线噪声的分析方法,USEPA方法评估的检出限水平与信噪比水平相当,比2~3倍信噪比明显偏低;可以使用AOAC方法评估不能显示基线噪声的分析方法的检出限,其值与USEPA方法评估的检出限水平相差不多;信噪比法和AOAC方法评估的检出限均应进行验证,以保证其可靠性,而USEPA方法和目视检查法则无需验证。 展开更多
关键词 气体标准物质 检出限 评估方法 信噪比法 USEPA AOAC 影响因素
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高准确度氮中二氯二氟甲烷气体标准物质研制
7
作者 张文申 许峰 +3 位作者 张符 林帅 王丽 荀其宁 《低温与特气》 CAS 2024年第4期32-37,共6页
介绍了高准确度氮中二氯二氟甲烷混合气体标准物质的研制过程,主要包括混合气配制、混合气均匀性检验、稳定性考察和称量法定值等过程。研制的氮中二氯二氟甲烷混合气体标准物质浓度范围为10.0~100(μmol/mol),F检验和回归曲线法结果表... 介绍了高准确度氮中二氯二氟甲烷混合气体标准物质的研制过程,主要包括混合气配制、混合气均匀性检验、稳定性考察和称量法定值等过程。研制的氮中二氯二氟甲烷混合气体标准物质浓度范围为10.0~100(μmol/mol),F检验和回归曲线法结果表明,该混合气体标准物质压力为0.5~10 MPa,均匀性及稳定性良好,标准物质定值结果的相对扩展不确定度为2%(k=2),有效期为12个月。 展开更多
关键词 高准确度 称量法 二氯二氟甲烷 气体标准物质
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氮中二氧化硫气体标准物质的研制
8
作者 黄斌斌 《低温与特气》 CAS 2024年第2期21-27,47,共8页
简述了采用称量法制备并计算定值,研制氮中二氧化硫气体标准物质。采用自主研制的气瓶自动清洗系统、配气系统和优化的配气工艺流程保证了研制水平。对气体标准物质进行了制备方法学研究、均匀性与稳定性检验,结果表明研制的氮中二氧化... 简述了采用称量法制备并计算定值,研制氮中二氧化硫气体标准物质。采用自主研制的气瓶自动清洗系统、配气系统和优化的配气工艺流程保证了研制水平。对气体标准物质进行了制备方法学研究、均匀性与稳定性检验,结果表明研制的氮中二氧化硫气体标准物质中二氧化硫的相对扩展不确定度为U=2%,k=2。 展开更多
关键词 氮中二氧化硫气体标准物质 研制 称量法 相对扩展不确定度
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环境监测领域一氧化碳、甲烷气体标准物质质量的评估 被引量:6
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作者 李春瑛 韩桥 +4 位作者 张新 杜秋芳 吴梦一 腾跃 张群 《低温与特气》 CAS 2009年第3期29-34,共6页
叙述了标准物质的定义和有证标准物质的使用环节。阐述了加强有证标准物质资源的监督对正确地发挥标准物质的作用具有十分重要的意义。给出了环境监测领域中氮中一氧化碳、空气中甲烷气体标准物质质量评估的分析方法和实验条件,对全国... 叙述了标准物质的定义和有证标准物质的使用环节。阐述了加强有证标准物质资源的监督对正确地发挥标准物质的作用具有十分重要的意义。给出了环境监测领域中氮中一氧化碳、空气中甲烷气体标准物质质量评估的分析方法和实验条件,对全国该类气体标准物质制备生产厂家的分析评价结果及评价过程中存在的问题进行了讨论。 展开更多
关键词 气相色谱分析方法 一氧化碳气体标准物质 甲烷气体标准物质
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食品添加剂二氧化碳中苯气体标准物质性能评价方法的研究 被引量:1
10
作者 李春瑛 韩桥 +4 位作者 王德发 吴梦一 宋笑明 阮俊 杜秋芳 《低温与特气》 CAS 2009年第5期27-32,共6页
介绍了食品添加剂二氧化碳中苯气体标准物质的分析方法和性能评价方法。采用美国Agilent6890N气相色谱仪、FID检测器,在最佳色谱实验条件下对苯的检测限小于10×10-9,线性误差小于2%。还给出了二氧化碳中苯气体标准物质均匀性、一... 介绍了食品添加剂二氧化碳中苯气体标准物质的分析方法和性能评价方法。采用美国Agilent6890N气相色谱仪、FID检测器,在最佳色谱实验条件下对苯的检测限小于10×10-9,线性误差小于2%。还给出了二氧化碳中苯气体标准物质均匀性、一致性、稳定性(随时间、压力变化)的考察结果。研究成果表明二氧化碳中苯气体标准物质重量配制的相对扩展不确定度小于1.7%。 展开更多
关键词 食品添加剂二氧化碳 气相色谱方法 气体标准物质 气体标准物质的性能评价
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称量法制备气体标准物质的称量相对标准不确定度评定方法研究 被引量:10
11
作者 方正 潘义 +3 位作者 江月军 杨嘉伟 李红霞 聂巍 《中国测试》 CAS 北大核心 2012年第6期5-8,12,共5页
结合国际称量法制备气体标准物质的标准ISO 6142,提出以质量比较仪为称量工具,制备二元混合气体标准物质和多元混合气体标准物质的称量相对标准不确定度的评定方式。并以称量法制备10μmol/mol氮中一氧化氮气体标准物质为例,比较两种方... 结合国际称量法制备气体标准物质的标准ISO 6142,提出以质量比较仪为称量工具,制备二元混合气体标准物质和多元混合气体标准物质的称量相对标准不确定度的评定方式。并以称量法制备10μmol/mol氮中一氧化氮气体标准物质为例,比较两种方式的评定结果,表明所提出的两种不确定评定方式比国际标准ISO 6142中使用机械天平的称量相对标准不确定评定方式更为简便。 展开更多
关键词 称量相对标准不确定度 二元混合气体 多元混合气体 气体标准物质 称量法
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三聚甲醛制备瓶装甲醛气体标准物质的研究 被引量:7
12
作者 聂巍 周鑫 +3 位作者 董了瑜 李志昂 郑力文 陈扬天 《中国测试》 CAS 北大核心 2020年第8期70-75,共6页
介绍一种三聚甲醛挥发经过转换器加热裂解得到甲醛的新方法,通过补充适量的平衡气进行稀释,采用称量法制备得到目标浓度的高压瓶装甲醛气体标准物质。实验表明(210±5)°C为最佳的裂解温度,采用气相色谱质谱联用的方法对裂解产... 介绍一种三聚甲醛挥发经过转换器加热裂解得到甲醛的新方法,通过补充适量的平衡气进行稀释,采用称量法制备得到目标浓度的高压瓶装甲醛气体标准物质。实验表明(210±5)°C为最佳的裂解温度,采用气相色谱质谱联用的方法对裂解产物进行分析,甲醛的纯度为99.525%。使用经过内壁特殊处理的铝合金气瓶对研制的氮中甲醛气体标准物质进行存储,量值水平1~5μmol/mol,成功通过国家二级标准物质定级评审,标物编号为GBW(E)083617。将研制的4.92μmol/mol氮中甲醛气体标准物质,气瓶编号L55016195,送至英国国家物理研究院进行比对,测试结果为4.81μmol/mol,采用En值进行判定,比对结果为满意,也进一步验证称量法制备定值得到的瓶装甲醛气体标准物质的准确性。 展开更多
关键词 甲醛 气体标准物质 称量法定值 国际比对 准确度
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氮气中1 μmol·mol^(-1)硫化氢气体标准物质的研制 被引量:18
13
作者 方正 周鑫 潘义 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2014年第11期1809-1812,共4页
介绍了瓶装氮气中1μmol·mol-1硫化氢气体标准物质的研制过程,对称量法制备过程、均匀性、稳定性引入的不确定度进行了评定。该气体标准物质的相对扩展不确定度为Uc=2.0%,k=2,使用有效期为一年,取得了国家一级标准物质证书。
关键词 硫化氢 气体标准物质 称量法 不确定度
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定量环法制备气体标准物质 被引量:5
14
作者 方正 周鑫 +3 位作者 李志昂 邓凡锋 董了瑜 郑力文 《天然气工业》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第9期114-120,共7页
高精度气体标准物质是保证化学计量准确性的一项重要前提,目前的天然气气体标准物质制备步骤繁琐、费时,不确定度水平低,难以满足天然气成分量的高精度测定。为此,研发了定量环(Loop)法制备气体标准物质的方法,对其加入微量原料的不确... 高精度气体标准物质是保证化学计量准确性的一项重要前提,目前的天然气气体标准物质制备步骤繁琐、费时,不确定度水平低,难以满足天然气成分量的高精度测定。为此,研发了定量环(Loop)法制备气体标准物质的方法,对其加入微量原料的不确定度、制备过程的不确定度进行了评定,与传统稀释法制备过程进行了对比分析,并采用气相色谱法对其重量法定值进行了验证。研究结果表明:(1)传统制备方法称量气瓶必须使用量程大、精度低的天平,多级稀释会重复地引入称量过程中的不确定度;(2)定量环法制备混合气体标准物质,制备步骤可以一步完成,制备过程中引入的不确定度降低了一个数量级;(3)定量环法减少了制备的步骤以及原料的使用量,提高了混合气体标准物质的制备效率;(4)定量环法已成功用于天然气及硫化物混合气体标准物质的制备中,有望得到更加广泛的应用,使得气体标准物质的制备更加高效、定值更加准确;(5)采用气相色谱法对该方法制备得到的混合气体标准物质的标称值进行方法验证,结论认为:该方法具有很好的可行性及准确性。 展开更多
关键词 气体标准物质 化学计量 多级稀释 定量环 高精度 称量 不确定度评定
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称量法制备气体标准物质称量不确定度评定的简化方法 被引量:8
15
作者 潘义 王彧婕 +1 位作者 张丹 代妍 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2010年第5期656-659,共4页
A bread-and-butter model was proposed to evaluate the weighing uncertainty of gas standard materials by combining the preparation principles of gas standard materials by using weighing method with the differential alg... A bread-and-butter model was proposed to evaluate the weighing uncertainty of gas standard materials by combining the preparation principles of gas standard materials by using weighing method with the differential algorithms of multivariate function.The model was applied to calculate the content of CO in 10 μmol/mol CO standard materials prepared by weighing method and to evaluate its weighing uncertainty.The evaluation processes are simple and the result is reasonable.This modle is suitable for the evaluation of the uncertainty of gas standard materials in industrial processes. 展开更多
关键词 称量法 气体标准物质 微分 不确定度
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电气设备中保护气体监测用SO_2F_2气体标准物质研制 被引量:7
16
作者 姚强 王德发 +3 位作者 盖良京 苗玉龙 吴海 邱妮’ 《计量学报》 CSCD 北大核心 2013年第6期607-610,共4页
介绍了钢瓶装氦气中氟化硫酰(SO_2F_2)气体标准物质的研制过程。标准混合气是通过将SO_2F_2和氦气充装到钢瓶中制备而成,研究了气瓶内压力和保存时间对混合气稳定性的影响。对混合气配制的一致性进行了考察,并对引入的不确定度进行... 介绍了钢瓶装氦气中氟化硫酰(SO_2F_2)气体标准物质的研制过程。标准混合气是通过将SO_2F_2和氦气充装到钢瓶中制备而成,研究了气瓶内压力和保存时间对混合气稳定性的影响。对混合气配制的一致性进行了考察,并对引入的不确定度进行了评估,由结果可以看出,每个摩尔分数点混合气的量值一致性均较好。通过对称量法配气与稳定性导致的不确定度的评价,结果显示利用称量法制备的氦气中SO_2F_2气体标准物质在6个月内的稳定性良好,其相对扩展不确定度不大于2%。 展开更多
关键词 计量学 气体标准物质 SO_2F_2 称量法 不确定度
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氮中二氧化氮气体标准物质的研制 被引量:14
17
作者 潘义 方正 杨嘉伟 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2012年第5期816-820,共5页
采用称量法制备并计算定值,研制(10~5000)μmol.mol-1氮中二氧化氮气体标准物质。考察了气体标准物质随贮存时间和钢瓶压力变化的稳定性,将制备的气体标准物质与GBW 08180进行比对验证,结果表明研制的气体标准物质定值的扩展不确定度优... 采用称量法制备并计算定值,研制(10~5000)μmol.mol-1氮中二氧化氮气体标准物质。考察了气体标准物质随贮存时间和钢瓶压力变化的稳定性,将制备的气体标准物质与GBW 08180进行比对验证,结果表明研制的气体标准物质定值的扩展不确定度优于3%(k=3),有效期限为12个月。 展开更多
关键词 氮中二氧化氮 气体标准物质 称量法 不确定度
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微量气体转移技术在重量法制备气体标准物质中的应用 被引量:14
18
作者 胡树国 王德发 王哲 《计量学报》 CSCD 北大核心 2013年第1期72-75,共4页
微量气体转移技术是一种新兴技术,具有操作便捷、快速等优点。利用该技术在气体标准物质制备过程中可以保持称量准确度不变的情况下,减少制备步骤,特别适合在目标物的纯物质较少或步骤较多的气体标准物质制备中使用。从原理和操作过... 微量气体转移技术是一种新兴技术,具有操作便捷、快速等优点。利用该技术在气体标准物质制备过程中可以保持称量准确度不变的情况下,减少制备步骤,特别适合在目标物的纯物质较少或步骤较多的气体标准物质制备中使用。从原理和操作过程等方面对该技术进行介绍,并通过具体实例来验证了该技术的可靠性。 展开更多
关键词 计量学 微量气体转移技术 重量法 气体标准物质
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二氧化碳中全氟异丁腈气体标准物质的研制 被引量:12
19
作者 王德发 张体强 +3 位作者 韩桥 刘智勇 王彦武 颜湘莲 《计量学报》 CSCD 北大核心 2021年第1期123-128,共6页
介绍了气瓶装二氧化碳中全氟异丁腈(C4F7N)气体标准物质的研制过程。标准混合气是通过将全氟异丁腈和二氧化碳充装到铝合金气瓶中制备而成,采用称量法定值。对原料气体中杂质的进行了测量,综合采用经典稳定性评估和同步稳定性评估对该... 介绍了气瓶装二氧化碳中全氟异丁腈(C4F7N)气体标准物质的研制过程。标准混合气是通过将全氟异丁腈和二氧化碳充装到铝合金气瓶中制备而成,采用称量法定值。对原料气体中杂质的进行了测量,综合采用经典稳定性评估和同步稳定性评估对该气体标准物质的长期稳定性进行了研究。结果显示该气体标准物质在6个月内的稳定性良好。该标准物质在(1%~30%) mol/mol的特性量值范围内,浓度的相对扩展不确定度为0.5%(k=2)。 展开更多
关键词 计量学 全氟异丁腈 气体标准物质 称量法 不确定度
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氢中痕量一氧化碳气体标准物质的研制 被引量:7
20
作者 胡树国 张体强 +2 位作者 杜秋芳 杨柳青 尹冬梅 《化学研究与应用》 CAS 北大核心 2023年第8期1981-1987,共7页
一氧化碳是GB/T 37244-2018《质子交换膜燃料电池汽车用燃料氢气》中规定的一个重要杂质,其会吸附在氢燃料电池的铂催化剂上,导致催化剂中毒从而使电池性能降低。为了能够准确检测氢中含有的痕量一氧化碳、考察分析仪器的检出限和开发... 一氧化碳是GB/T 37244-2018《质子交换膜燃料电池汽车用燃料氢气》中规定的一个重要杂质,其会吸附在氢燃料电池的铂催化剂上,导致催化剂中毒从而使电池性能降低。为了能够准确检测氢中含有的痕量一氧化碳、考察分析仪器的检出限和开发氢中痕量一氧化碳的分析方法,需要研制以氢为背景气的痕量一氧化碳的气体标准物质。文中以高纯一氧化碳和高纯氢气为原料,利用重量法和气体微量转移技术制备了含量为0.2×10^(-6)mol/mol氢中一氧化碳气体,通过建立的高精度(GC-FID)分析方法,考察了制备多瓶气体的瓶间一致性,随压力变化的稳定性和长期存放的稳定性,最终确定研制的氢中一氧化碳气体标准物质的相对扩展不确定度小于6%,并成功获批为国家一级标准物质。 展开更多
关键词 氢燃料电池 氢气 一氧化碳 气体标准物质 杂质
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