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环境空气监测用氮中甲烷气体标准物质质量评估 被引量:2
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作者 王翀 吕怡兵 +7 位作者 杨婧 谭铃 吴海 丁萌萌 杨静 王德发 李和通 马焕敏 《中国环境监测》 CAS CSCD 北大核心 2024年第4期30-36,共7页
为了解和掌握当前环境空气非甲烷总烃监测所使用的氮中甲烷气体标准物质的质量状况,通过对全国范围内开展环境空气非甲烷总烃监测的实验室中的99家进行使用情况调查,发现共涉及35家制造商。选择其中使用占比较高的10家,另外再随机选取6... 为了解和掌握当前环境空气非甲烷总烃监测所使用的氮中甲烷气体标准物质的质量状况,通过对全国范围内开展环境空气非甲烷总烃监测的实验室中的99家进行使用情况调查,发现共涉及35家制造商。选择其中使用占比较高的10家,另外再随机选取6家,通过匿名采购等方式获取31瓶氮中甲烷气体标准物质。经两家测试单位分别测试后,采用归一化偏差(E_(n))法和相对偏差法两种方法评价所选标准物质的量值准确性和监测适用性,同时依照相关国家计量技术规范评估其证书完整性和规范性。结果显示,两种方法的评价结果一致。16家制造商中,14家的27瓶气体标准物质定值准确,2家的4瓶气体标准物质定值不准确;9家证书相对完整、规范,其余7家普遍存在缺少标准物质唯一标识等问题,部分制造商甚至存在涉嫌冒用证书、证书中的定值浓度超出认定范围等问题。鉴于氮中甲烷气体标准物质是保障非甲烷总烃监测结果准确性、可比性和可溯源性的重要基础,且制造商数量众多,建议使用者加强标准物质质量评估工作,并审查其所附证书的规范性。 展开更多
关键词 环境空气监测 非甲烷总烃 气体标准物质 质量评估
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称量法制备气体标准物质的称量相对标准不确定度评定方法研究 被引量:10
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作者 方正 潘义 +3 位作者 江月军 杨嘉伟 李红霞 聂巍 《中国测试》 CAS 北大核心 2012年第6期5-8,12,共5页
结合国际称量法制备气体标准物质的标准ISO 6142,提出以质量比较仪为称量工具,制备二元混合气体标准物质和多元混合气体标准物质的称量相对标准不确定度的评定方式。并以称量法制备10μmol/mol氮中一氧化氮气体标准物质为例,比较两种方... 结合国际称量法制备气体标准物质的标准ISO 6142,提出以质量比较仪为称量工具,制备二元混合气体标准物质和多元混合气体标准物质的称量相对标准不确定度的评定方式。并以称量法制备10μmol/mol氮中一氧化氮气体标准物质为例,比较两种方式的评定结果,表明所提出的两种不确定评定方式比国际标准ISO 6142中使用机械天平的称量相对标准不确定评定方式更为简便。 展开更多
关键词 称量相对标准不确定度 二元混合气体 多元混合气体 气体标准物质 称量法
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三聚甲醛制备瓶装甲醛气体标准物质的研究 被引量:7
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作者 聂巍 周鑫 +3 位作者 董了瑜 李志昂 郑力文 陈扬天 《中国测试》 CAS 北大核心 2020年第8期70-75,共6页
介绍一种三聚甲醛挥发经过转换器加热裂解得到甲醛的新方法,通过补充适量的平衡气进行稀释,采用称量法制备得到目标浓度的高压瓶装甲醛气体标准物质。实验表明(210±5)°C为最佳的裂解温度,采用气相色谱质谱联用的方法对裂解产... 介绍一种三聚甲醛挥发经过转换器加热裂解得到甲醛的新方法,通过补充适量的平衡气进行稀释,采用称量法制备得到目标浓度的高压瓶装甲醛气体标准物质。实验表明(210±5)°C为最佳的裂解温度,采用气相色谱质谱联用的方法对裂解产物进行分析,甲醛的纯度为99.525%。使用经过内壁特殊处理的铝合金气瓶对研制的氮中甲醛气体标准物质进行存储,量值水平1~5μmol/mol,成功通过国家二级标准物质定级评审,标物编号为GBW(E)083617。将研制的4.92μmol/mol氮中甲醛气体标准物质,气瓶编号L55016195,送至英国国家物理研究院进行比对,测试结果为4.81μmol/mol,采用En值进行判定,比对结果为满意,也进一步验证称量法制备定值得到的瓶装甲醛气体标准物质的准确性。 展开更多
关键词 甲醛 气体标准物质 称量法定值 国际比对 准确度
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氮气中1 μmol·mol^(-1)硫化氢气体标准物质的研制 被引量:19
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作者 方正 周鑫 潘义 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2014年第11期1809-1812,共4页
介绍了瓶装氮气中1μmol·mol-1硫化氢气体标准物质的研制过程,对称量法制备过程、均匀性、稳定性引入的不确定度进行了评定。该气体标准物质的相对扩展不确定度为Uc=2.0%,k=2,使用有效期为一年,取得了国家一级标准物质证书。
关键词 硫化氢 气体标准物质 称量法 不确定度
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电气设备中保护气体监测用SO_2F_2气体标准物质研制 被引量:8
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作者 姚强 王德发 +3 位作者 盖良京 苗玉龙 吴海 邱妮’ 《计量学报》 CSCD 北大核心 2013年第6期607-610,共4页
介绍了钢瓶装氦气中氟化硫酰(SO_2F_2)气体标准物质的研制过程。标准混合气是通过将SO_2F_2和氦气充装到钢瓶中制备而成,研究了气瓶内压力和保存时间对混合气稳定性的影响。对混合气配制的一致性进行了考察,并对引入的不确定度进行... 介绍了钢瓶装氦气中氟化硫酰(SO_2F_2)气体标准物质的研制过程。标准混合气是通过将SO_2F_2和氦气充装到钢瓶中制备而成,研究了气瓶内压力和保存时间对混合气稳定性的影响。对混合气配制的一致性进行了考察,并对引入的不确定度进行了评估,由结果可以看出,每个摩尔分数点混合气的量值一致性均较好。通过对称量法配气与稳定性导致的不确定度的评价,结果显示利用称量法制备的氦气中SO_2F_2气体标准物质在6个月内的稳定性良好,其相对扩展不确定度不大于2%。 展开更多
关键词 计量学 气体标准物质 SO_2F_2 称量法 不确定度
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定量环法制备气体标准物质 被引量:5
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作者 方正 周鑫 +3 位作者 李志昂 邓凡锋 董了瑜 郑力文 《天然气工业》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第9期114-120,共7页
高精度气体标准物质是保证化学计量准确性的一项重要前提,目前的天然气气体标准物质制备步骤繁琐、费时,不确定度水平低,难以满足天然气成分量的高精度测定。为此,研发了定量环(Loop)法制备气体标准物质的方法,对其加入微量原料的不确... 高精度气体标准物质是保证化学计量准确性的一项重要前提,目前的天然气气体标准物质制备步骤繁琐、费时,不确定度水平低,难以满足天然气成分量的高精度测定。为此,研发了定量环(Loop)法制备气体标准物质的方法,对其加入微量原料的不确定度、制备过程的不确定度进行了评定,与传统稀释法制备过程进行了对比分析,并采用气相色谱法对其重量法定值进行了验证。研究结果表明:(1)传统制备方法称量气瓶必须使用量程大、精度低的天平,多级稀释会重复地引入称量过程中的不确定度;(2)定量环法制备混合气体标准物质,制备步骤可以一步完成,制备过程中引入的不确定度降低了一个数量级;(3)定量环法减少了制备的步骤以及原料的使用量,提高了混合气体标准物质的制备效率;(4)定量环法已成功用于天然气及硫化物混合气体标准物质的制备中,有望得到更加广泛的应用,使得气体标准物质的制备更加高效、定值更加准确;(5)采用气相色谱法对该方法制备得到的混合气体标准物质的标称值进行方法验证,结论认为:该方法具有很好的可行性及准确性。 展开更多
关键词 气体标准物质 化学计量 多级稀释 定量环 高精度 称量 不确定度评定
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称量法制备气体标准物质称量不确定度评定的简化方法 被引量:8
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作者 潘义 王彧婕 +1 位作者 张丹 代妍 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2010年第5期656-659,共4页
A bread-and-butter model was proposed to evaluate the weighing uncertainty of gas standard materials by combining the preparation principles of gas standard materials by using weighing method with the differential alg... A bread-and-butter model was proposed to evaluate the weighing uncertainty of gas standard materials by combining the preparation principles of gas standard materials by using weighing method with the differential algorithms of multivariate function.The model was applied to calculate the content of CO in 10 μmol/mol CO standard materials prepared by weighing method and to evaluate its weighing uncertainty.The evaluation processes are simple and the result is reasonable.This modle is suitable for the evaluation of the uncertainty of gas standard materials in industrial processes. 展开更多
关键词 称量法 气体标准物质 微分 不确定度
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微量气体转移技术在重量法制备气体标准物质中的应用 被引量:15
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作者 胡树国 王德发 王哲 《计量学报》 CSCD 北大核心 2013年第1期72-75,共4页
微量气体转移技术是一种新兴技术,具有操作便捷、快速等优点。利用该技术在气体标准物质制备过程中可以保持称量准确度不变的情况下,减少制备步骤,特别适合在目标物的纯物质较少或步骤较多的气体标准物质制备中使用。从原理和操作过... 微量气体转移技术是一种新兴技术,具有操作便捷、快速等优点。利用该技术在气体标准物质制备过程中可以保持称量准确度不变的情况下,减少制备步骤,特别适合在目标物的纯物质较少或步骤较多的气体标准物质制备中使用。从原理和操作过程等方面对该技术进行介绍,并通过具体实例来验证了该技术的可靠性。 展开更多
关键词 计量学 微量气体转移技术 重量法 气体标准物质
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氮中二氧化氮气体标准物质的研制 被引量:14
9
作者 潘义 方正 杨嘉伟 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2012年第5期816-820,共5页
采用称量法制备并计算定值,研制(10~5000)μmol.mol-1氮中二氧化氮气体标准物质。考察了气体标准物质随贮存时间和钢瓶压力变化的稳定性,将制备的气体标准物质与GBW 08180进行比对验证,结果表明研制的气体标准物质定值的扩展不确定度优... 采用称量法制备并计算定值,研制(10~5000)μmol.mol-1氮中二氧化氮气体标准物质。考察了气体标准物质随贮存时间和钢瓶压力变化的稳定性,将制备的气体标准物质与GBW 08180进行比对验证,结果表明研制的气体标准物质定值的扩展不确定度优于3%(k=3),有效期限为12个月。 展开更多
关键词 氮中二氧化氮 气体标准物质 称量法 不确定度
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二氧化碳中全氟异丁腈气体标准物质的研制 被引量:12
10
作者 王德发 张体强 +3 位作者 韩桥 刘智勇 王彦武 颜湘莲 《计量学报》 CSCD 北大核心 2021年第1期123-128,共6页
介绍了气瓶装二氧化碳中全氟异丁腈(C4F7N)气体标准物质的研制过程。标准混合气是通过将全氟异丁腈和二氧化碳充装到铝合金气瓶中制备而成,采用称量法定值。对原料气体中杂质的进行了测量,综合采用经典稳定性评估和同步稳定性评估对该... 介绍了气瓶装二氧化碳中全氟异丁腈(C4F7N)气体标准物质的研制过程。标准混合气是通过将全氟异丁腈和二氧化碳充装到铝合金气瓶中制备而成,采用称量法定值。对原料气体中杂质的进行了测量,综合采用经典稳定性评估和同步稳定性评估对该气体标准物质的长期稳定性进行了研究。结果显示该气体标准物质在6个月内的稳定性良好。该标准物质在(1%~30%) mol/mol的特性量值范围内,浓度的相对扩展不确定度为0.5%(k=2)。 展开更多
关键词 计量学 全氟异丁腈 气体标准物质 称量法 不确定度
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氢中痕量一氧化碳气体标准物质的研制 被引量:9
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作者 胡树国 张体强 +2 位作者 杜秋芳 杨柳青 尹冬梅 《化学研究与应用》 CAS 北大核心 2023年第8期1981-1987,共7页
一氧化碳是GB/T 37244-2018《质子交换膜燃料电池汽车用燃料氢气》中规定的一个重要杂质,其会吸附在氢燃料电池的铂催化剂上,导致催化剂中毒从而使电池性能降低。为了能够准确检测氢中含有的痕量一氧化碳、考察分析仪器的检出限和开发... 一氧化碳是GB/T 37244-2018《质子交换膜燃料电池汽车用燃料氢气》中规定的一个重要杂质,其会吸附在氢燃料电池的铂催化剂上,导致催化剂中毒从而使电池性能降低。为了能够准确检测氢中含有的痕量一氧化碳、考察分析仪器的检出限和开发氢中痕量一氧化碳的分析方法,需要研制以氢为背景气的痕量一氧化碳的气体标准物质。文中以高纯一氧化碳和高纯氢气为原料,利用重量法和气体微量转移技术制备了含量为0.2×10^(-6)mol/mol氢中一氧化碳气体,通过建立的高精度(GC-FID)分析方法,考察了制备多瓶气体的瓶间一致性,随压力变化的稳定性和长期存放的稳定性,最终确定研制的氢中一氧化碳气体标准物质的相对扩展不确定度小于6%,并成功获批为国家一级标准物质。 展开更多
关键词 氢燃料电池 氢气 一氧化碳 气体标准物质 杂质
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微量氮中磷化氢气体标准物质研制及分析方法研究 被引量:7
12
作者 李志昂 阮俊 +3 位作者 王潇 王凯 刘仁红 周鑫 《中国测试》 CAS 北大核心 2022年第4期61-67,共7页
针对微量磷化氢气体标准物质难以制备且定值不准确的难题,采用称量法制备10^(-6)级氮中磷化氢气体标准物质,并建立测定微量磷化氢气体的火焰光度气相色谱法和傅里叶变换红外光谱法。分别对两种分析方法的测量重复性(相对标准偏差)、线... 针对微量磷化氢气体标准物质难以制备且定值不准确的难题,采用称量法制备10^(-6)级氮中磷化氢气体标准物质,并建立测定微量磷化氢气体的火焰光度气相色谱法和傅里叶变换红外光谱法。分别对两种分析方法的测量重复性(相对标准偏差)、线性及测定下限进行比对研究,采用统计学原理F-检验法和t-检验法检验两种方法表明不存在显著性差异(系统误差)。选择性能较优的火焰光度气相色谱法考察磷化氢气体标准物质制备过程的一致性等实验,结果显示研制的磷化氢气体标准物质量值准确、一致性良好。 展开更多
关键词 磷化氢 气体标准物质 火焰光度气相色谱法 傅里叶变换红外光谱法 F-检验 t-检验
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气体标准物质研制中液体原料纯度分析方法的建立及应用 被引量:5
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作者 周鑫 李志昂 +2 位作者 董了瑜 郑力文 邓凡锋 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2017年第1期67-72,共6页
本文建立了气体标准物质研制过程中测定液体原料纯度的分析方法。该方法通过气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)对挥发性有机物如卤代烃以及苯系物等液体原料(卤代烃及苯系物分别以1,1-二氯乙烷和苯为例)中的主成分及杂质化合物进行定性分析。... 本文建立了气体标准物质研制过程中测定液体原料纯度的分析方法。该方法通过气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)对挥发性有机物如卤代烃以及苯系物等液体原料(卤代烃及苯系物分别以1,1-二氯乙烷和苯为例)中的主成分及杂质化合物进行定性分析。由于碳氢化合物各组分之间在氢火焰离子化检测器上的响应比为定值,通过测定主成分化合物和各杂质化合物的响应比,计算得出各杂质化合物的校正系数,采用校正因子法对液体原料的纯度进行定量分析,该方法相比于直接面积归一法,结果更加准确,不确定度更小。 展开更多
关键词 气体标准物质 液体原料 纯度分析
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氮气中22组分挥发性卤代烃气体标准物质分析方法的研究 被引量:6
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作者 周鑫 董了瑜 +1 位作者 李志昂 王星 《化学研究与应用》 CSCD 北大核心 2017年第6期772-779,共8页
建立了氮气中22组分挥发性卤代烃混合气体标准物质的分析方法。该方法使用气相色谱-质谱联用仪,选择离子扫描功能,采用在线漂移补偿的方法,通过"标准品-样品-标准品…"方式交替进样,对1μmol·mol^(-1)氮气中22组分挥发... 建立了氮气中22组分挥发性卤代烃混合气体标准物质的分析方法。该方法使用气相色谱-质谱联用仪,选择离子扫描功能,采用在线漂移补偿的方法,通过"标准品-样品-标准品…"方式交替进样,对1μmol·mol^(-1)氮气中22组分挥发性卤代烃气体标准物质进行分析,RSD优于1.0%,满足准确分析定量的需求,同时对该方法的线性及检出限进行了研究。 展开更多
关键词 挥发性卤代烃 气体标准物质 气相色谱-质谱 在线漂移补偿
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磷化氢气体标准物质的研制 被引量:2
15
作者 刘沂玲 阮俊 +3 位作者 张绍旺 李士良 杜雯 刘月 《中国测试》 CAS 北大核心 2021年第12期64-72,共9页
该文主要介绍瓶装2.00×10^(-6)~10.0×10^(-6) mol/mol、10.0×10^(-6)~50.0×10^(-6) mol/mol、50.0×10^(-6)~100.0×10^(-6) mol/mol,3种氮气中磷化氢气体标准物质的研制过程。以磷化氢高纯气体为原料,采... 该文主要介绍瓶装2.00×10^(-6)~10.0×10^(-6) mol/mol、10.0×10^(-6)~50.0×10^(-6) mol/mol、50.0×10^(-6)~100.0×10^(-6) mol/mol,3种氮气中磷化氢气体标准物质的研制过程。以磷化氢高纯气体为原料,采用称量法制备定值,使用激光光谱分析仪对其均匀性和稳定性进行检验。结果表明,该标准物质的均匀性和稳定性符合F检验和t检验的要求,其定值的相对扩展不确定度分别为3.0%、2.0%、1.5%,有效期为12个月。该标准物质获得国家二级气体标准物质证书,编号为GBW(E)084016、GBW(E)084017、GBW(E)084018。 展开更多
关键词 磷化氢气体 气体标准物质 称量法 不确定度
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食品添加剂二氧化碳中氧气体标准物质的研究制备 被引量:1
16
作者 吴梦一 李春瑛 +2 位作者 张丽娟 张新 秦建强 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2010年第4期770-771,共2页
关键词 食品级二氧化碳 气体标准物质 食品添加剂 制备 产品质量 生命安全 人体健康 食品安全
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氮中1μmol·mol^(-1)氧硫化碳气体标准物质长期稳定性研究 被引量:1
17
作者 余海洋 潘义 +2 位作者 杨嘉伟 李志昂 方正 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2021年第3期541-547,共7页
本文考察了低浓度氧硫化碳气体标准物质的长期稳定性,并对其长期稳定的影响因素进行探究。实验中采用称量法制备氮中1μmol·mol^(-1)氧硫化碳气体标准物质,分别使用内壁涂氟处理和普通铝合金无缝气瓶两种包装容器进行充装,考察了... 本文考察了低浓度氧硫化碳气体标准物质的长期稳定性,并对其长期稳定的影响因素进行探究。实验中采用称量法制备氮中1μmol·mol^(-1)氧硫化碳气体标准物质,分别使用内壁涂氟处理和普通铝合金无缝气瓶两种包装容器进行充装,考察了该标准物质连续6个月的长期稳定及变化规律。研究证明,在内壁未作处理的普通铝合金无缝气瓶内,微量水分会与氧硫化碳发生化学反应,导致氧硫化碳浓度降低;在内壁涂氟处理的铝合金无缝气瓶内,氧硫化碳能够保持良好的稳定性。 展开更多
关键词 氧硫化碳 气体标准物质 微量水 稳定性
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瓶装氮气中22组分挥发性卤代烃混合气体标准物质的研制 被引量:4
18
作者 董了瑜 舒琳雅 +2 位作者 李志昂 郑力文 邓凡锋 《中国测试》 北大核心 2017年第10期32-36,共5页
介绍瓶装1μmol/mol氮气中22组分挥发性卤代烃混合气体标准物质的研制过程。以22种挥发性卤代烃高纯试剂为原料,采用称量法制备并计算定值,评定制备过程引入的不确定度、以及均匀性和稳定性引入的不确定度,并将研制的标准物质送至中国... 介绍瓶装1μmol/mol氮气中22组分挥发性卤代烃混合气体标准物质的研制过程。以22种挥发性卤代烃高纯试剂为原料,采用称量法制备并计算定值,评定制备过程引入的不确定度、以及均匀性和稳定性引入的不确定度,并将研制的标准物质送至中国计量科学研究院进行测试比对,采用En值评定比对结果,结果显示En值均<1,所有组分比对结果判定均为满意,验证研制标物定值结果的准确性。该气体标准物质获得国家二级气体标准物质证书,编号为GBW(E)062232,其定值的相对扩展不确定度为U=5.0%(k=2),有效期限为12个月。 展开更多
关键词 挥发性卤代烃 气体标准物质 称量法 不确定度
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氮中微量氧气体标准物质的研制 被引量:5
19
作者 江月军 何丘 张毅 《中国测试技术》 2007年第5期35-37,49,共4页
采用GB/T 5274-1985《气体分析-校准用混合气体的制备-称量法》制备氮中微量氧气体标准物质。以称量法计算值叠加平衡气中氧含量值为定值,再经气相色谱法比对分析核验,通过对稳定性、压力变化、不确定度的评定和与国外购买的氮中微量氧... 采用GB/T 5274-1985《气体分析-校准用混合气体的制备-称量法》制备氮中微量氧气体标准物质。以称量法计算值叠加平衡气中氧含量值为定值,再经气相色谱法比对分析核验,通过对稳定性、压力变化、不确定度的评定和与国外购买的氮中微量氧气体标准物质的比对。结果证明我们配制生产的氮中微量氧气体标准物质稳定性好、均匀性好、不确定度小。 展开更多
关键词 微量氧 称量法 气体标准物质 平衡气 不确定度
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氮中甲硫醇、甲硫醚、二甲基二硫醚混合气体标准物质的研制 被引量:9
20
作者 董了瑜 曹文广 +3 位作者 王凯 李镒宏 廖梦 李翠 《中国测试》 CAS 北大核心 2020年第5期57-64,共8页
该文介绍瓶装1.00~20.0μmol/mol氮中3组分有机硫化合物混合气体标准物质的研制方法。以甲硫醇、甲硫醚、二甲基二硫醚等高纯气体和试剂为原料,进行纯度分析后,采用称量法制备定值,并使用气相色谱硫化学发光检测器对其均匀性和稳定性进... 该文介绍瓶装1.00~20.0μmol/mol氮中3组分有机硫化合物混合气体标准物质的研制方法。以甲硫醇、甲硫醚、二甲基二硫醚等高纯气体和试剂为原料,进行纯度分析后,采用称量法制备定值,并使用气相色谱硫化学发光检测器对其均匀性和稳定性进行检验。实验结果表明,该标准物质的均匀性和稳定性满足F检验和t检验的要求,其定值的相对扩展不确定度为U=2.0%(k=2),有效期为12个月。该标准物质获得国家二级气体标准物质证书,编号为GBW(E)062461。 展开更多
关键词 有机硫化合物 气体标准物质 称量法 硫化学发光检测器
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