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尿素络合法分离-气相色谱/同位素质谱法分析土壤和植物中低含量(ppm级)正构烷烃的碳同位素
被引量：
6
1
作者
王宁
朱庆增
+6 位作者
谢曼曼
宋智甲
王道聪
贾秋唤
岑况
储国强
孙青
《岩矿测试》
CAS
CSCD
北大核心
2015年第4期471-479,共9页
尿素络合法和5？分子筛法是常用的分离富集环境样品中正构烷烃的方法，但由于复杂的处理流程对于低含量正构烷烃的回收率普遍较低。本文通过优化尿素络合法分离富集正构烷烃的实验条件，建立了尿素络合法分离-气相色谱/同位素质谱分析...
尿素络合法和5？分子筛法是常用的分离富集环境样品中正构烷烃的方法，但由于复杂的处理流程对于低含量正构烷烃的回收率普遍较低。本文通过优化尿素络合法分离富集正构烷烃的实验条件，建立了尿素络合法分离-气相色谱/同位素质谱分析土壤和植物中低含量正构烷烃单体碳同位素的方法。即采用正己烷-丙酮溶解样品，在4℃冰箱中与2 mL尿素-甲醇饱和溶液反应48 h；用去离子水溶解尿素络合物，加入正己烷后分离出有机相和水相，分别用正己烷、丙酮-正己烷萃取有机相和水相中的正构烷烃。中长链正构烷烃的回收率达79%~104%，高于5？分子筛法和已有尿素络合法的富集效果；单体碳同位素的分析精度为0.09‰~0.63‰（1σ）。利用改进的方法分析实际样品，大幅降低了未分峰和共流出物的干扰，提高了实际样品中ppm级中长链正构烷烃的回收率。
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关键词
土壤和植物样品
低含量正构烷烃
尿素络合法
单体碳
同位素
分析
气相色谱法
气相色谱-
气体同位素质谱法
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职称材料
土壤中多环芳烃单体碳同位素分析的分离净化方法研究
被引量：
3
2
作者
谢曼曼
刘美美
+2 位作者
王淑贤
凌媛
孙青
《岩矿测试》
CSCD
北大核心
2021年第6期962-972,共11页
应用单体碳同位素组成追溯多环芳烃(PAHs)类污染物的来源越来越受关注。单体同位素分析中,利用样品预处理减少共流出和未分峰(UCM),是实现同位素比值准确分析的重要前提。已有分离净化研究较少关注环数小于3的PAHs;或需联合使用高效液...
应用单体碳同位素组成追溯多环芳烃(PAHs)类污染物的来源越来越受关注。单体同位素分析中,利用样品预处理减少共流出和未分峰(UCM),是实现同位素比值准确分析的重要前提。已有分离净化研究较少关注环数小于3的PAHs;或需联合使用高效液相色谱(HPLC)技术,但对实验室条件要求较高。本文期望避免使用HPLC技术,仅通过简单的固相萃取法,实现16种PAHs的分离净化,满足包括低环数在内的PAHs单体碳同位素分析的要求。实验对比了氨基和硅胶两种填料的固相萃取(SPE)小柱,以及正戊烷等10种淋洗溶剂对PAHs的分离净化富集效果。结果表明:氨基小柱中有20%以上的萘和苊不能与烷烃和未分峰完全分离,硅胶SPE小柱除杂效果和分离效果优于氨基小柱。选择1000mg/6mL硅胶SPE小柱,利用6mL正戊烷淋洗UCM和烷烃,5mL正戊烷-二氯甲烷(70∶30,V/V)洗脱PAHs。利用气相色谱(GC)对分离净化效果进行初步检验,气体同位素质谱(GC-IRMS)进行单体碳同位素分析。16种PAHs的回收率为79%~128%,相对标准偏差为2%~13%(1σ,n=6),单体碳同位素比值(δ^(13)C)分析精度为0.1‰~0.75‰,大幅降低了其中UCM和共流出对PAH单体碳同位素分析的干扰,尤其减少了对低环数PAHs单体碳同位素分析的影响,而且净化过程没有造成PAHs单体碳同位素分馏,满足PAHs单体碳同位素分析的要求。
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关键词
土壤
多环芳烃
单体碳
同位素
固相萃取
分离净化
气体同位素质谱法
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职称材料
题名
尿素络合法分离-气相色谱/同位素质谱法分析土壤和植物中低含量(ppm级)正构烷烃的碳同位素
被引量：
6
1
作者
王宁
朱庆增
谢曼曼
宋智甲
王道聪
贾秋唤
岑况
储国强
孙青
机构
国家地质实验测试中心
中国地质大学(北京)地球科学与资源学院
中国科学院地质与地球物理研究所
中国科学院大连化学物理研究所
内蒙古自治区第八地质矿产勘查开发院
出处
《岩矿测试》
CAS
CSCD
北大核心
2015年第4期471-479,共9页
基金
中国地质调查局地质调查项目(12120113015400)
国家自然科学基金面上项目(41302141
+1 种基金
41272198)
中国地质科学院基本科研业务费项目(YWF201408)
文摘
尿素络合法和5？分子筛法是常用的分离富集环境样品中正构烷烃的方法，但由于复杂的处理流程对于低含量正构烷烃的回收率普遍较低。本文通过优化尿素络合法分离富集正构烷烃的实验条件，建立了尿素络合法分离-气相色谱/同位素质谱分析土壤和植物中低含量正构烷烃单体碳同位素的方法。即采用正己烷-丙酮溶解样品，在4℃冰箱中与2 mL尿素-甲醇饱和溶液反应48 h；用去离子水溶解尿素络合物，加入正己烷后分离出有机相和水相，分别用正己烷、丙酮-正己烷萃取有机相和水相中的正构烷烃。中长链正构烷烃的回收率达79%~104%，高于5？分子筛法和已有尿素络合法的富集效果；单体碳同位素的分析精度为0.09‰~0.63‰（1σ）。利用改进的方法分析实际样品，大幅降低了未分峰和共流出物的干扰，提高了实际样品中ppm级中长链正构烷烃的回收率。
关键词
土壤和植物样品
低含量正构烷烃
尿素络合法
单体碳
同位素
分析
气相色谱法
气相色谱-
气体同位素质谱法
Keywords
soil and plant samples
low concentration of n-alkanes
urea adduction method
compound specific carbon isotope analysis
Gas Chromatography
Gas Chromatography-Combustion-Isotope Ratio Mass Spectrometry
分类号
S151.93 [农业科学—土壤学]
O657.71 [理学—分析化学]
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职称材料
题名
土壤中多环芳烃单体碳同位素分析的分离净化方法研究
被引量：
3
2
作者
谢曼曼
刘美美
王淑贤
凌媛
孙青
机构
国家地质实验测试中心
中国地质科学院地质研究所
出处
《岩矿测试》
CSCD
北大核心
2021年第6期962-972,共11页
基金
国家自然科学基金青年基金项目(41302141)
中国地质科学院基本科研业务费项目(CSJ202109)。
文摘
应用单体碳同位素组成追溯多环芳烃(PAHs)类污染物的来源越来越受关注。单体同位素分析中,利用样品预处理减少共流出和未分峰(UCM),是实现同位素比值准确分析的重要前提。已有分离净化研究较少关注环数小于3的PAHs;或需联合使用高效液相色谱(HPLC)技术,但对实验室条件要求较高。本文期望避免使用HPLC技术,仅通过简单的固相萃取法,实现16种PAHs的分离净化,满足包括低环数在内的PAHs单体碳同位素分析的要求。实验对比了氨基和硅胶两种填料的固相萃取(SPE)小柱,以及正戊烷等10种淋洗溶剂对PAHs的分离净化富集效果。结果表明:氨基小柱中有20%以上的萘和苊不能与烷烃和未分峰完全分离,硅胶SPE小柱除杂效果和分离效果优于氨基小柱。选择1000mg/6mL硅胶SPE小柱,利用6mL正戊烷淋洗UCM和烷烃,5mL正戊烷-二氯甲烷(70∶30,V/V)洗脱PAHs。利用气相色谱(GC)对分离净化效果进行初步检验,气体同位素质谱(GC-IRMS)进行单体碳同位素分析。16种PAHs的回收率为79%~128%,相对标准偏差为2%~13%(1σ,n=6),单体碳同位素比值(δ^(13)C)分析精度为0.1‰~0.75‰,大幅降低了其中UCM和共流出对PAH单体碳同位素分析的干扰,尤其减少了对低环数PAHs单体碳同位素分析的影响,而且净化过程没有造成PAHs单体碳同位素分馏,满足PAHs单体碳同位素分析的要求。
关键词
土壤
多环芳烃
单体碳
同位素
固相萃取
分离净化
气体同位素质谱法
Keywords
soil
polycyclic aromatic hydrocarbons
compound-specific carbon isotope
solid-phase extraction
separation
gas isotope ratio mass spectrometry
分类号
O657.63 [理学—分析化学]
S151.93 [农业科学—土壤学]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
尿素络合法分离-气相色谱/同位素质谱法分析土壤和植物中低含量(ppm级)正构烷烃的碳同位素
王宁
朱庆增
谢曼曼
宋智甲
王道聪
贾秋唤
岑况
储国强
孙青
《岩矿测试》
CAS
CSCD
北大核心
2015
6
在线阅读
下载PDF
职称材料
2
土壤中多环芳烃单体碳同位素分析的分离净化方法研究
谢曼曼
刘美美
王淑贤
凌媛
孙青
《岩矿测试》
CSCD
北大核心
2021
3
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