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毛细管-气相色谱法测定高纯级无水肼中挥发性含碳化合物的含量 被引量:1
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作者 钟秋 徐光 +1 位作者 李俊 米思巍 《导弹与航天运载技术》 北大核心 2015年第4期100-102,共3页
建立一种高纯级无水肼样品中挥发性含碳化合物的毛细管-气相色谱分析方法,并针对实际样品进行定性和定量测定。结果表明,偏二甲肼、乙醇和甲基肼的加标回收率均在91.6%~107.7%范围内,挥发性含碳化合物总平均回收率达到101.1%;3种... 建立一种高纯级无水肼样品中挥发性含碳化合物的毛细管-气相色谱分析方法,并针对实际样品进行定性和定量测定。结果表明,偏二甲肼、乙醇和甲基肼的加标回收率均在91.6%~107.7%范围内,挥发性含碳化合物总平均回收率达到101.1%;3种物质的相对标准偏差(RSD)均在1.7%~4.1%范围内,挥发性含碳化合物的相对标准偏差为3.0%。 展开更多
关键词 毛细管-气相色谱法 高纯级无水肼 挥发性含碳化合物
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毛细管柱-气相色谱法测定中药膏药中樟脑、薄荷脑、龙脑及异龙脑含量--应用一种改进型索氏提取器 被引量:9
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作者 阎正 陈培云 +1 位作者 曹照真 阎海荣 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2008年第12期1196-1198,共3页
用毛细管柱气相色谱法测定了中药膏药中樟脑、薄荷脑、龙脑及异龙脑的含量。应用一种改进型的索氏提取器和丙酮作为溶剂从膏药样品中提取上述4种组分。试验结果显示:此种改进的提取器的提取效率高于未改进的提取器约40%,从丙酮提取液中... 用毛细管柱气相色谱法测定了中药膏药中樟脑、薄荷脑、龙脑及异龙脑的含量。应用一种改进型的索氏提取器和丙酮作为溶剂从膏药样品中提取上述4种组分。试验结果显示:此种改进的提取器的提取效率高于未改进的提取器约40%,从丙酮提取液中分取一定量的试液进行气相色谱测定,用纯萘作内标,测得上述4种化合物的线性范围依次为21.28~1.915×103,26.02~2.342×103,7.9~7.11×102,4.42~397.8mg.L-1,分别做了回收试验和精密度试验,测得回收率在92.1%~99.5%之间,相对标准偏差(n=7)在1.1%~3.5%之间。 展开更多
关键词 毛细管-相色谱 改进型索氏提取器 中药膏药 樟脑 薄荷脑 龙脑 异龙脑
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顶空-毛细管柱气相色谱法测定盐酸艾司洛尔中有机溶剂的残留量 被引量:3
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作者 肖小武 李婷婷 +3 位作者 程奇珍 熊蔚 易路遥 罗跃华 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2012年第7期848-850,共3页
提出了顶空-气相色谱法测定盐酸艾司洛尔中甲醇、乙醇、丙酮、异丙醇、乙醚、吡啶和甲苯7种有机溶剂残留量的方法。选择顶空平衡温度和时间分别为70℃和30min,用DB-1 125-1032毛细管柱分离,火焰离子化检测器检测。7种芳香烃化合物在一... 提出了顶空-气相色谱法测定盐酸艾司洛尔中甲醇、乙醇、丙酮、异丙醇、乙醚、吡啶和甲苯7种有机溶剂残留量的方法。选择顶空平衡温度和时间分别为70℃和30min,用DB-1 125-1032毛细管柱分离,火焰离子化检测器检测。7种芳香烃化合物在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.5~3.8mg·L-1之间。在2个浓度水平上做回收试验,加标回收率在96.2%~102.7%之间,相对标准偏差(n=9)在0.69%~3.0%之间。 展开更多
关键词 顶空-毛细管相色谱 盐酸艾司洛尔 残留有机溶剂
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固相微萃取-毛细管气相色谱法快速分析水中酞酸酯 被引量:1
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作者 王若苹 《环境污染与防治》 CAS CSCD 北大核心 2003年第4期249-252,共4页
用固相微萃取富集水中酞酸酯 ,毛细管气相色谱分离分析 ,整个分析过程只需 5 0 min,检出限可达 0 .0 1~ 40 .0 μg/L。实验表明 ,固相微萃取是一种快速、简便、集萃取浓缩进样于一体的样品前处理技术 ,具有分析时间短、灵敏度高、无需... 用固相微萃取富集水中酞酸酯 ,毛细管气相色谱分离分析 ,整个分析过程只需 5 0 min,检出限可达 0 .0 1~ 40 .0 μg/L。实验表明 ,固相微萃取是一种快速、简便、集萃取浓缩进样于一体的样品前处理技术 ,具有分析时间短、灵敏度高、无需有机溶剂的优点 ,已用于地面水源、海水、饮用水中酞酸酯含量的测定。 展开更多
关键词 固相微萃取-毛细管相色谱 增塑剂 酞酸酯 水环境污染 吸附剂 溶剂 测定
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固相萃取-毛细管柱-气相色谱法测定水中11种有机磷农药 被引量:7
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作者 王秀丽 董民强 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2014年第2期220-223,共4页
提出了固相萃取分离-毛细管柱-气相色谱法测定水中11种有机磷农药的方法。水样经Waters oasis HLB固相萃取小柱分离并净化,甲醇-丙酮(70+30)混合液洗脱。用Varian cp-sil24CB色谱柱(30m×0.25mm,0.25μm)分离,脉冲火焰光度检测器检... 提出了固相萃取分离-毛细管柱-气相色谱法测定水中11种有机磷农药的方法。水样经Waters oasis HLB固相萃取小柱分离并净化,甲醇-丙酮(70+30)混合液洗脱。用Varian cp-sil24CB色谱柱(30m×0.25mm,0.25μm)分离,脉冲火焰光度检测器检测。11种有机磷农药的质量浓度均在5.00μg·L-1以内与其峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)在0.03~0.05μg·L-1之间。方法用于地表水样和饮用水样分析,加标回收率在65.7%~124%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.8%~9.9%之间。 展开更多
关键词 固相萃取 毛细管-相色谱 有机磷农药
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预衍生化-毛细管柱气相色谱法测定单糖 被引量:6
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作者 高庚申 李存雄 张明时 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2009年第10期1225-1227,1229,共4页
对气相色谱法测定单糖时所用的毛细管色谱柱及单糖的预衍生化方法作了比较研究。在3种常用的衍生化方法中,选用了在盐酸羟胺及乙酸酐存在下将单糖转化成糖醛腈乙酰酯的衍生方法。试验了5种毛细管柱,其中以OV-1701及FFAP两种所得分离效... 对气相色谱法测定单糖时所用的毛细管色谱柱及单糖的预衍生化方法作了比较研究。在3种常用的衍生化方法中,选用了在盐酸羟胺及乙酸酐存在下将单糖转化成糖醛腈乙酰酯的衍生方法。试验了5种毛细管柱,其中以OV-1701及FFAP两种所得分离效果最好,且给出较对称的峰形,测定时用肌醇作内标。应用此方法测定了7种单糖,即L-鼠李糖、D-岩藻糖、D-阿拉伯糖、D-木糖、D-甘露糖、D-葡萄糖及D-半乳糖,其分析响应信号与浓度之间均保持一定的线性关系。7种单糖的检出限(3S/N)均小于14μg。在一已知样品中分别加入单糖的标准后检测方法的回收率,测得结果在92.5%~102.5%之间,精密度试验所测得的相对标准偏差(n=5)均小于2.5%。 展开更多
关键词 毛细管-相色谱 单糖 衍生化
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Tenax富集—毛细管气相色谱法同时测定环境空气中12种氯苯类化合物 被引量:14
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作者 杨丽莉 母应锋 +1 位作者 胡恩宇 纪英 《安全与环境学报》 CAS CSCD 2007年第1期104-106,共3页
建立了毛细管气相色谱法同时分离快速测定环境空气中12种氯苯类有机污染物的方法。采集10L空气样品。用Tenax吸附管富集氯苯类化合物,石油醚淋洗解析.DB.23毛细管柱分离.电子捕获检测器检测。空气中氧苯类化合物的最低检测浓度分别... 建立了毛细管气相色谱法同时分离快速测定环境空气中12种氯苯类有机污染物的方法。采集10L空气样品。用Tenax吸附管富集氯苯类化合物,石油醚淋洗解析.DB.23毛细管柱分离.电子捕获检测器检测。空气中氧苯类化合物的最低检测浓度分别为:氯苯20μg/m^3。二氯苯0.5—0.8μg/m^3,三氯苯0.08—0.1μg/m^3,四氯苯0.03—0.05μg/m^3,五氯苯、六氯苯0.01μg/m^3。在空白试验中,回收率为90.7%-100.6%。相对标准偏差低于7.16%(n=5)。结果表明,该测定方法简便、快速、准确、重现性好,适合环境空气中12种氯苯类化合物的痕量测定。 展开更多
关键词 环境化学 氯苯类化合物 Tenax富集-毛细管相色谱 痕量测定
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沙枣花挥发油化学成分的研究 被引量:19
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作者 李兆琳 陈宁 +2 位作者 薛敦渊 李海泉 陈耀祖 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1989年第8期804-808,共5页
本文用自制的水蒸汽蒸馏-溶剂萃取装置从沙枣花鲜花中提取挥发油,测得其含量为0.1%.用毛细管气相色谱-质谱法对挥发油的化学成分进行了研究,色谱分离出85个组分,质谱鉴定了其中47个组分。主要组分为反式肉桂酸乙酯,占总色谱峰面积的78... 本文用自制的水蒸汽蒸馏-溶剂萃取装置从沙枣花鲜花中提取挥发油,测得其含量为0.1%.用毛细管气相色谱-质谱法对挥发油的化学成分进行了研究,色谱分离出85个组分,质谱鉴定了其中47个组分。主要组分为反式肉桂酸乙酯,占总色谱峰面积的78.88%.IR和NMR为主要成分的鉴定提供了佐证。 展开更多
关键词 沙枣花 毛细管相色谱-质谱测定 水蒸蒸馏-溶剂萃取装置 反式肉桂酸乙酯 挥发油 化学成分
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