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化学衍生-高效液相色谱法测定苯磺酸氨氯地平中肼和乙酰肼的含量
1
作者 李永利 陈黎明 +2 位作者 薛民杰 郝玉红 李杰 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第9期1062-1065,共4页
肼和乙酰肼是药物合成反应中常用的有机合成切块,广泛应用于医药、农药、染料等行业。同时,肼和乙酰肼也是药物产品中潜在基因毒性杂质[1],具有较强的亲核反应特点,可能在体内诱发突变,是各国药品监督管理部门及人用药品注册技术要求国... 肼和乙酰肼是药物合成反应中常用的有机合成切块,广泛应用于医药、农药、染料等行业。同时,肼和乙酰肼也是药物产品中潜在基因毒性杂质[1],具有较强的亲核反应特点,可能在体内诱发突变,是各国药品监督管理部门及人用药品注册技术要求国际协调会严控的基因毒性杂质[2]。苯磺酸氨氯地平是临床首选的长效抗高血压药物之一,作为外周血管动脉扩张药,可通过降低外周血管阻力产生降压效果[3]。 展开更多
关键词 乙酰肼 苯磺酸氨氯地平 高效液相色谱法
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高效液相色谱法测定草果仁中儿茶素和表儿茶素的含量
2
作者 崔业波 马晓静 +1 位作者 宋瑩 马彧 《特产研究》 2025年第1期152-155,共4页
为建立高效液相色谱法测定草果仁中儿茶素和表儿茶素含量的方法。本研究采用Caprisil C18-B色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-水(80:20)为流动相;柱温30℃;流速为1.0 mL/min;检测波长为278 nm,进样量为10μL。儿茶素在31.485~188... 为建立高效液相色谱法测定草果仁中儿茶素和表儿茶素含量的方法。本研究采用Caprisil C18-B色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-水(80:20)为流动相;柱温30℃;流速为1.0 mL/min;检测波长为278 nm,进样量为10μL。儿茶素在31.485~188.912μg/mL和表儿茶素在16.267~97.605μg/mL范围内,呈良好线性关系,重复性、精密度、稳定性RSD值均小于2.0%,儿茶素和表儿茶素回收率为分别为102.7%和98.7%。方法能准确测定草果仁中儿茶素和表儿茶素的含量,可为该药材质量控制提供参考。 展开更多
关键词 草果仁 儿茶素 表儿茶素 高效液相色谱法 含量测定
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衍生化高效液相色谱法测定烯烃-酸酐共聚物中的酸酐值
3
作者 王芳 《现代化工》 北大核心 2025年第10期282-285,共4页
以烯烃-酸酐共聚物为研究对象,采用1-二甲氨基萘-5-磺酰肼作为衍生化试剂,以无水DMF作为溶剂,建立高效液相色谱法测定烯烃-酸酐共聚物中的酸酐值,衍生化样品在90℃回流反应60 min后,反应液经甲醇稀释,得到反应物料。采用XDB-C18色谱柱(5... 以烯烃-酸酐共聚物为研究对象,采用1-二甲氨基萘-5-磺酰肼作为衍生化试剂,以无水DMF作为溶剂,建立高效液相色谱法测定烯烃-酸酐共聚物中的酸酐值,衍生化样品在90℃回流反应60 min后,反应液经甲醇稀释,得到反应物料。采用XDB-C18色谱柱(5μm×4.6 mm×250 mm),流动相为甲醇(A)和超纯水(B)(1∶1)等度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为230 nm。对稀释后样品溶液进行测定,记录定量1-二甲氨基萘-5-磺酰肼的峰面积;代入峰面积-浓度标准曲线得衍生化反应后1-二甲氨基萘-5-磺酰肼的剩余量,反推计算含酸酐的共聚物中酸酐值的真实含量。结果显示,在7.0~42.0 mg/L范围内,1-二甲氨基萘-5-磺酰肼标准曲线呈良好的线性关系,相关系数大于0.999,衍生化后的酸酐共聚物样品在3个不同的加标水平下,分析方法回收率在98.41%~102.36%,RSD为0.42%(n=6),并与化学滴定法进行了对比。结果表明,该方法解决了化学滴定无法扣除样品中可能已水解的微量羧酸官能团,造成实测值比实际值偏高的难题;操作简便、快速、灵敏,重复性好,适用于烯烃-酸酐共聚物中的酸酐值的检测。 展开更多
关键词 酸酐值 烯烃-酸酐共聚物 1-二甲氨基萘-5-磺酰肼 高效液相色谱法 衍生化
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固相萃取-柱前衍生-高效液相色谱法测定水体中9种生物胺的含量 被引量：1
4
作者 姚燕红 吴平谷 +3 位作者 王军淋 冯靓 赵永信 张念华 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第4期400-406,共7页
提出了固相萃取-柱前衍生-高效液相色谱法测定水体中9种生物胺(色胺、苯乙胺、腐胺、尸胺、组胺、章鱼胺、酪胺、亚精胺和精胺)含量的方法。取水样10 mL置于15 mL离心管中,加入100 mg·L^(-1)混合内标使用液250μL和50 mmol·L^... 提出了固相萃取-柱前衍生-高效液相色谱法测定水体中9种生物胺(色胺、苯乙胺、腐胺、尸胺、组胺、章鱼胺、酪胺、亚精胺和精胺)含量的方法。取水样10 mL置于15 mL离心管中,加入100 mg·L^(-1)混合内标使用液250μL和50 mmol·L^(-1)盐酸溶液3 mL,混匀后以流量3 mL·min^(-1)通过固相萃取柱(弱阳离子交换柱),依次加入2 mL水、2 mL甲醇、4 mL含2 g·L^(-1)氢氧化钠的甲醇溶液,收集洗脱液置于15 mL离心管(预先加入1 mol·L^(-1)盐酸溶液250μL)中,氮吹至近干,加入300μL饱和碳酸氢钠溶液,加水至1 mL,再加入1 mL缓冲溶液(p H 10.5),混匀。加入10 g·L^(-1)丹磺酰氯衍生溶液1 mL,涡旋混匀,于60℃加热15 min,冷却至25℃,加入200μL氨水,于60℃加热10 min,冷却至25℃,加入0.5 g氯化钠和0.5 mL乙腈,混匀,离心1 min,取上清液过0.22μm滤膜,测定滤液中9种生物胺的含量。以Waters XBridge C18色谱柱为固定相,以不同体积比的含0.1%(体积分数)乙酸的0.01 mol·L^(-1)乙酸铵溶液-乙腈混合溶液为流动相进行梯度洗脱,内标法定量。结果表明,9种生物胺的质量浓度在1.0~100.0 mg·L^(-1)内与对应的衍生物峰面积与内标峰面积比值呈线性关系,检出限(3.143s)为0.03~0.08 mg·L^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为76.4%~107%,测定值的相对标准偏差(n=6)均不大于5.0%。方法用于18份实际水样的分析,普遍检出苯乙胺,检出量为0.03~0.13 mg·L^(-1)。 展开更多
关键词 固相萃取 柱前衍生 高效液相色谱法 水体 生物胺
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高效液相色谱法测定肉制品中多种游离核苷酸 被引量：1
5
作者 纪晓萌 王真 +6 位作者 任南 刘梦瑶 孔维恒 赵文涛 王江跃 刘鑫亿 郭文萍 《食品科学》 北大核心 2025年第13期341-350,共10页
建立一种利用高效液相色谱法检测肉制品中腺苷酸、肌苷酸、鸟苷酸、次黄嘌呤核苷、次黄嘌呤的方法,并对其进行方法学考察。结果表明:优化后的方法为样品中加入体积分数为5%的高氯酸溶液,常温振荡器振荡30 min,离心,取上清液,在样品中再... 建立一种利用高效液相色谱法检测肉制品中腺苷酸、肌苷酸、鸟苷酸、次黄嘌呤核苷、次黄嘌呤的方法,并对其进行方法学考察。结果表明:优化后的方法为样品中加入体积分数为5%的高氯酸溶液,常温振荡器振荡30 min,离心,取上清液,在样品中再加入体积分数5%的高氯酸溶液重复提取1次,合并2次提取液,调节提取液p H值为6.5,用水转移定容至50 mL。取少量提取液,加入正己烷液液萃取除杂,离心,取下层溶液。采用液相色谱仪进行分析,使用C18柱,流动相为0.01 mol/L磷酸二氢钾-甲醇溶液(98∶2,V/V),流速1.0 mL/min,等度洗脱;检测波长254 nm,进样量20μL,外标法定量。经方法学考察,5种核苷酸在0.5~80μg/mL内线性关系良好,决定系数均大于0.999,检出限为5.0 mg/kg,定量限为15.0 mg/kg,加标回收率为80.1%~109.5%,相对标准偏差≤9.6%(n=3)。综上所述该方法具有操作简便、定量准确、重复性好等特点,利于广泛推广,可以应用于复杂基质的肉制品中5种游离核苷酸的检测。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 肉制品 腺苷酸 鸟苷酸 肌苷酸 次黄嘌呤核苷 次黄嘌呤
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高效液相色谱法同时测定精氨酸布洛芬片剂中布洛芬和精氨酸的含量 被引量：1
6
作者 陈嘉科 张郅 +2 位作者 徐洋 武佳 李琳 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第3期294-299,共6页
取精氨酸布洛芬片剂,去除包衣,研磨,用体积比为8∶2的乙腈-水混合液溶解,采用高效液相色谱法(HPLC)测定精氨酸布洛芬片剂中主药布洛芬和关键辅料精氨酸的含量。以Dikma Silversil C_(18)键合硅胶色谱柱(250 mm×4.6 mm,5.0μm)为固... 取精氨酸布洛芬片剂,去除包衣,研磨,用体积比为8∶2的乙腈-水混合液溶解,采用高效液相色谱法(HPLC)测定精氨酸布洛芬片剂中主药布洛芬和关键辅料精氨酸的含量。以Dikma Silversil C_(18)键合硅胶色谱柱(250 mm×4.6 mm,5.0μm)为固定相,体积比为8∶2的乙腈-水混合液(用磷酸调节水的pH至2.5)为流动相,以光电二极管阵列检测器在230 nm处检测布洛芬,208 nm处检测精氨酸,并以标准曲线法定量分析。结果表明,在优化的色谱条件下,布洛芬与精氨酸可完全分离。布洛芬和精氨酸的质量浓度在一定范围内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)分别为0.45 mg·L^(−1)和18 mg·L^(−1)。精密度试验中测定值的相对标准偏差(n=6)均小于3.0%,稳定性试验结果显示,混合对照品溶液和样品溶液在室温下放置24 h稳定。布洛芬和精氨酸的加标回收率分别为99.1%~102%和97.4%~102%。 展开更多
关键词 精氨酸 布洛芬 片剂 高效液相色谱法(HPLC)
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超声提取-真空离心浓缩-超高效液相色谱法测定PM_(2.5)中16种多环芳烃的含量 被引量：1
7
作者 毛亭枫 路凌怡 +3 位作者 钱杰峰 徐睿 袁安杰 倪蓉 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第7期795-801,共7页
将处理后的滤膜置于大流量颗粒物采样器中以采样速率800 L·min^(−1)连续采样22 h,将该滤膜平均分割成8份,取其中一份剪碎后置于50 mL离心管中,加入15 mL乙腈,涡旋30 s,于20℃超声提取30 min,离心10 min,再加入10 mL乙腈重复提取1次... 将处理后的滤膜置于大流量颗粒物采样器中以采样速率800 L·min^(−1)连续采样22 h,将该滤膜平均分割成8份,取其中一份剪碎后置于50 mL离心管中,加入15 mL乙腈,涡旋30 s,于20℃超声提取30 min,离心10 min,再加入10 mL乙腈重复提取1次,合并2次提取液,过0.45μm滤膜,于50℃真空离心浓缩至近干,用乙腈定容至1.0 mL,混匀,过0.45μm滤膜,采用超高效液相色谱法测定滤液中16种多环芳烃的含量。以Agilent Eclipse PAH RRHD色谱柱为固定相,以不同体积比的水-乙腈混合溶液为流动相进行梯度洗脱。结果表明,16种多环芳烃的质量浓度在0.02~1.0 mg·L^(−1)内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3s)为0.003~0.033 ng·m^(−3)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为80.8%~111%,测定值的相对标准偏差(n=8)为2.6%~7.1%。方法用于某监测点全年PM2.5样品的分析,不同季节下16种多环芳烃的检出总量为0.52~2.53 ng·m^(−3),检出总量由大到小依次为冬季、秋季、春季、夏季。 展开更多
关键词 超高效液相色谱法 超声提取 真空离心浓缩 PM_(2.5) 多环芳烃
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分子印迹膜-固相萃取-高效液相色谱法同时检测橙子中噻苯隆和氯吡脲
8
作者 石雨 王建 +6 位作者 豆瑞 祁迎春 董晓 牛志睿 任景俞 黄华 赵怡雪 《食品科学》 EI CAS 北大核心 2025年第1期176-183,共8页
以聚多巴胺(polydopamine,PDA)修饰的聚偏氟乙烯(polyvinylidene fluoride,PVDF)膜为基膜,噻苯隆(thidiazuron,TDZ)为模板,甲基丙烯酸(methacrylic acid,MAA)为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(ethylene glycol dimethacrylate,EGDMA)为... 以聚多巴胺(polydopamine,PDA)修饰的聚偏氟乙烯(polyvinylidene fluoride,PVDF)膜为基膜,噻苯隆(thidiazuron,TDZ)为模板,甲基丙烯酸(methacrylic acid,MAA)为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(ethylene glycol dimethacrylate,EGDMA)为交联剂,合成TDZ分子印迹膜(molecularly imprinted membrane,MIM),并将其应用于橙子中TDZ及其结构类似物氯吡脲(forchlorfenuron,CPPU)的高选择性同时提取。扫描电子显微镜表征结果表明,致密分子印迹聚合物通过PDA涂层固定在PDA@PVDF膜的三维网络结构表面;性能测试结果表明,MIM对TDZ和CPPU的吸附容量分别是相应非印迹膜的1.80、1.89倍,分别在20、30 min达到吸附平衡;MIM对干扰物质香豆素和3-叔丁基苯酚的特异性因子分别达到23.2和19.3。以MIM为固相萃取膜片,成功从橙子样品中高选择性同时提取TDZ和CPPU,在加标浓度为2.0、3.0、5.0μmol/L时,高效液相色谱法检测的加标回收率分别为90.3%~99.4%和88.2%~98.1%,相对标准偏差分别为0.9%~2.5%和1.2%~3.0%(n=3)。该方法能同时快速检测TDZ和CPPU,操作简单,具有较好的灵敏度、精密度及回收率,检测成本低,适用于果蔬中TDZ和CPPU残留的检测。 展开更多
关键词 分子印迹膜 固相萃取 高效液相色谱法 特异性识别 噻苯隆 氯吡脲
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黄芩泻白散中8种活性成分的高效液相色谱法测定
9
作者 张文飞 纪鹏 +7 位作者 董嘉琪 买占海 韩罗霞 何磊 华永丽 袁子文 王秀琴 魏彦明 《动物医学进展》 北大核心 2025年第3期93-97,共5页
建立一种同时测定黄芩泻白散中8种活性成分含量的方法。采用高效液相色谱法(HPLC)同时测定黄芩泻白散中桑皮苷A(Mulberroside A)、绿原酸(Chlorogenic acid)、黄芩苷(Baicalin)、槲皮素(Quercetin)、汉黄芩苷(Wogonoside)、黄芩素(Baica... 建立一种同时测定黄芩泻白散中8种活性成分含量的方法。采用高效液相色谱法(HPLC)同时测定黄芩泻白散中桑皮苷A(Mulberroside A)、绿原酸(Chlorogenic acid)、黄芩苷(Baicalin)、槲皮素(Quercetin)、汉黄芩苷(Wogonoside)、黄芩素(Baicalein)、甘草酸(Glycyrrhizic acid)和汉黄芩素(Wogonin)的含量。用Agilent Zorbax SB C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);0.1%磷酸(A)-乙腈(B),梯度洗脱,柱温为29℃,检测波长为250 nm,体积流量为0.8 mL/min,进样量20μL。结果表明,8种活性成分在各自相应浓度范围内r值均大于0.9996,线性关系良好。测得桑皮苷A、绿原酸、黄芩苷、槲皮素、汉黄芩苷、黄芩素、甘草酸和汉黄芩素的加样回收率分别为98.38%、97.90%、98.56%、91.38%、99.20%、99.71%、100.28%和106.18%,RSD值均小于5%,平均含量分别为38.56、218.53、2493.01、16.54、242.72、1839.74、90.54、343.95μg/g。说明该方法重复性、稳定性良好,准确灵敏,可用于黄芩泻白散活性成分的测定和质量控制,为研发新兽药奠定基础。 展开更多
关键词 黄芩泻白散 活性成分 测定 高效液相色谱法
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高效液相色谱法同时测定口腔护理牙膏中10种磺胺类物质含量
10
作者 董振花 王美艳 +3 位作者 路文博 刘建东 王子健 陈超 《日用化学工业(中英文)》 北大核心 2025年第1期125-130,共5页
建立了高效液相色谱法(HPLC)同时检测牙膏中10种磺胺类物质的方法。选用0.1%甲酸-甲醇(体积比90∶10)作为牙膏样品溶液的提取溶剂,提取方法为20℃水浴超声提取20 min。流动相:A为0.1%甲酸,B为甲醇。柱温20℃;进样量10μL,流速1.0 mL/min... 建立了高效液相色谱法(HPLC)同时检测牙膏中10种磺胺类物质的方法。选用0.1%甲酸-甲醇(体积比90∶10)作为牙膏样品溶液的提取溶剂,提取方法为20℃水浴超声提取20 min。流动相:A为0.1%甲酸,B为甲醇。柱温20℃;进样量10μL,流速1.0 mL/min;检测波长为270 nm。方法学考察结果显示,10种磺胺类物质的精密度RSD范围为0.90%~1.49%,稳定性RSD范围为0.61%~1.42%,重复性RSD范围为0.94%~1.42%,所有RSD均<2.0%。10种磺胺类物质在1~100 mg/L质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9991~0.9998。10种磺胺类物质的平均回收率范围为91.99%~110.82%,RSD为0.93%~2.03%。应用本方法检测了20种牙膏中10种磺胺类物质的含量,均未检出。本研究建立的HPLC同时测定10种磺胺类物质的方法具有良好的精密度、稳定性、重复性和准确性,适用于检测牙膏中磺胺类物质。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 牙膏 磺胺类物质
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高效液相色谱法同时测定水样中的6种邻苯二甲酸酯代谢物
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作者 王亚 郭秋晨 +6 位作者 陈思棋 陈小龙 孙星 程金金 万群 葛静 余向阳 《分析科学学报》 北大核心 2025年第5期516-522,共7页
采用溶剂萃取分离提取水样中的6种邻苯二甲酸酯(PAEs)代谢物邻苯二甲酸单丁酯、邻苯二甲酸单乙基己基酯、邻苯二甲酸、原儿茶酸、苯甲酸和邻苯二酚,优化了提取步骤和仪器检测参数,建立了简便、快速测定水样中6种PAEs代谢物的高效液相色... 采用溶剂萃取分离提取水样中的6种邻苯二甲酸酯(PAEs)代谢物邻苯二甲酸单丁酯、邻苯二甲酸单乙基己基酯、邻苯二甲酸、原儿茶酸、苯甲酸和邻苯二酚,优化了提取步骤和仪器检测参数,建立了简便、快速测定水样中6种PAEs代谢物的高效液相色谱法。结果表明,样品酸化是提高亲水性PAEs代谢物回收率的关键,添加终浓度为0.5%(V/V)的盐酸,6种PAEs代谢物的平均回收率为80.4%~101.6%。选择流动相为乙腈-0.3%甲酸(60∶40,V/V)进行等度洗脱,优化色谱条件下,6种PAEs代谢物在0.1~20mg/L范围内线性关系良好(R2>0.9971),检出限(LODs)为4.5~10.8μg/L。以无机盐培养基为供试水样,在3个加标水平下,6种PAEs代谢物在水样中的平均加标回收率为79.9%~105%,相对标准偏差均小于5%,该方法适用于水环境中PAEs代谢物含量监测。将方法应用于枯草芽孢杆菌W34对邻苯二甲酸二正丁酯的代谢途径分析,发现该菌可将其快速水解为邻苯二甲酸单丁酯,但不能进一步代谢邻苯二甲酸单丁酯。 展开更多
关键词 邻苯二甲酸酯 代谢物 高效液相色谱法 细菌
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高效液相色谱法检测茶叶中花青素类物质含量
12
作者 叶水心 王伟伟 +2 位作者 张梦雪 江和源 张海华 《茶叶科学》 北大核心 2025年第3期454-464,共11页
为建立茶叶中花青素类物质的高效液相色谱分析方法,以6种典型花青素(飞燕草色素、矢车菊色素、矮牵牛色素、天竺葵色素、芍药素和锦葵色素)为目标物,采用Cosmosil 5C_(18)-AR-Ⅱ色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相A为0.5%甲酸水溶... 为建立茶叶中花青素类物质的高效液相色谱分析方法,以6种典型花青素(飞燕草色素、矢车菊色素、矮牵牛色素、天竺葵色素、芍药素和锦葵色素)为目标物,采用Cosmosil 5C_(18)-AR-Ⅱ色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相A为0.5%甲酸水溶液,流动相B为100%乙腈,柱温为35℃,流速为0.8 mL·min^(-1),检测波长为525 nm,进样量为20μL。在该分析条件下,各组分分离良好;在一定范围内,线性关系显著,决定系数均在0.9990以上;重复性、精密度和稳定性试验的相对标准偏差(RSD)分别为1.20%~1.40%、1.15%~2.12%和1.35%~3.38%。加标回收率试验结果表明,花青素各组分平均回收率为86.08%~110.34%,RSD为0.24%~6.13%。该方法具有较好的重复性、精密度及稳定性,可用于检测茶叶中花青素类物质含量。 展开更多
关键词 花青素 高效液相色谱法 茶叶
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固相萃取-高效液相色谱法测定植物源性产品中的熊果苷
13
作者 陈敏 张巧艳 +2 位作者 王夏君 王顺利 郑蔚然 《浙江农业学报》 北大核心 2025年第8期1776-1784,共9页
建立了测定植物源性产品(水果与中草药)中熊果苷的固相萃取-高效液相色谱法,分别采用水与甲醇对高含水量样品和低含水量样品进行提取,通过HLB固相萃取小柱净化,利用高效液相色谱进行测定。结果表明:在0.000 5~0.05 mg·mL^(-1)范围... 建立了测定植物源性产品(水果与中草药)中熊果苷的固相萃取-高效液相色谱法,分别采用水与甲醇对高含水量样品和低含水量样品进行提取,通过HLB固相萃取小柱净化,利用高效液相色谱进行测定。结果表明:在0.000 5~0.05 mg·mL^(-1)范围内,熊果苷质量浓度与色谱峰峰面积具有良好的线性关系,相关系数为0.999 8,3个不同加标水平下熊果苷的回收率为81.33%~97.01%,相对标准偏差为1.39%~3.65%(n=6)。将建立的方法应用于植物源性产品检测,发现梨的熊果苷含量较高,蓝莓、覆盆子及白及次之。该方法实用性强、结果准确、适用范围广,可作为植物源性产品中熊果苷的检测方法,为植物源性产品的品质评估提供科学参考。 展开更多
关键词 熊果苷 植物源产品 固相萃取 高效液相色谱法
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基于柱前衍生-高效液相色谱法结合化学计量学法建立深度烘焙咖啡粉鉴别模型
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作者 周元元 黄键 +2 位作者 郭亚辉 姚卫蓉 王金娟 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第7期852-859,共8页
提出了柱前衍生-高效液相色谱法测定深度烘焙咖啡粉模拟样品中甘露糖、葡萄糖、半乳糖、木糖、阿拉伯糖等5种单糖化合物含量的方法,并结合正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)鉴别深度烘焙咖啡粉是否掺杂不同比例的其他物质。将生咖啡... 提出了柱前衍生-高效液相色谱法测定深度烘焙咖啡粉模拟样品中甘露糖、葡萄糖、半乳糖、木糖、阿拉伯糖等5种单糖化合物含量的方法,并结合正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)鉴别深度烘焙咖啡粉是否掺杂不同比例的其他物质。将生咖啡豆和掺杂物深度烘焙,研磨过筛,按不同质量比混合制成模拟样品,取1.0000 g模拟样品置于50 mL离心管中,加入10 mL 1 mol·L^(−1)盐酸溶液,混匀,于90℃水解2.0 h,冷却后用5 mol·L^(−1)氢氧化钠溶液调节溶液pH至7.0,用水定容至20 mL。取200μL溶液置于5 mL离心管中,加入200μL 0.3 mol·L^(−1)氢氧化钠溶液,混匀,加入200μL 0.5 mol·L^(−1)1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮溶液,涡旋1 min,于70℃衍生100 min。冷却,加入200μL 0.3 mol·L^(−1)盐酸溶液,涡旋混匀,加入1 mL三氯甲烷萃取,离心5 min,弃去下层溶液,共重复萃取3次,取上层溶液过0.22μm滤膜,测定滤液中5种单糖化合物的含量。以Eclipse plus C18色谱柱为固定相,以体积比17∶83的乙腈-0.1 mol·L^(−1)磷酸钠缓冲液(pH 6.7)为流动相进行等度洗脱。结果表明,5种单糖化合物的质量浓度在1.0~500 mg·L^(−1)内与对应衍生物的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.03~0.55 mg·kg^(−1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为83.1%~121%,测定值的相对标准偏差(n=6)均不大于3.0%。OPLS-DA模型可鉴别深度烘焙咖啡粉样品中是否掺杂,采用变量重要性投影值筛选出3个有重要贡献的组分,分别为甘露糖、阿拉伯糖和葡萄糖。 展开更多
关键词 柱前衍生 高效液相色谱法 深度烘焙咖啡粉 单糖化合物 鉴别
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高效液相色谱法测定化妆品中视黄醇及其衍生物的含量
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作者 周智明 李静 +1 位作者 陈张好 陆土柳 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第7期802-808,共7页
取1.000 g化妆品置于10 mL具塞比色管中,用体积比4∶1的乙腈-四氢呋喃混合液定容,涡旋30 s,超声提取15 min,冷却,过0.45μm滤膜,采用高效液相色谱法测定滤液中视黄醇及其衍生物视黄酸、异视黄酸、视黄醛、视黄醇乙酸酯、羟基频哪酮视黄... 取1.000 g化妆品置于10 mL具塞比色管中,用体积比4∶1的乙腈-四氢呋喃混合液定容,涡旋30 s,超声提取15 min,冷却,过0.45μm滤膜,采用高效液相色谱法测定滤液中视黄醇及其衍生物视黄酸、异视黄酸、视黄醛、视黄醇乙酸酯、羟基频哪酮视黄酸酯、视黄醇丙酸酯、视黄醇视黄酸酯、视黄醇棕榈酸酯的含量。以ZORBAX Eclispse Plus C18色谱柱为固定相,以不同体积比的乙腈-四氢呋喃-5 mmol·L^(−1)乙酸铵溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱。结果表明,9种目标化合物的质量浓度在0.5~50 mg·L^(−1)内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.5 mg·kg^(−1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为85.3%~116%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于10%。方法用于72批标识有视黄醇及其衍生物化妆品的分析,其中39批样品的检出结果与标识的不一致,6批样品中检出禁用的视黄酸、异视黄酸。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 化妆品 视黄醇及其衍生物
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甲醛衍生-高效液相色谱法快速测定水中偏二甲肼的含量 被引量：1
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作者 李红红 邓玉兰 +1 位作者 陈周杰 柳春辉 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第6期722-727,共6页
水样经0.45μm滤膜过滤,分取1.0 mL滤液,加入10μL甲醛,混匀,避光静置5 min,衍生液供高效液相色谱法测定。以PAHs色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为固定相,体积比85∶15的磷酸二氢钾缓冲溶液(pH 7.0)和乙腈的混合溶液为流动相进行等度... 水样经0.45μm滤膜过滤,分取1.0 mL滤液,加入10μL甲醛,混匀,避光静置5 min,衍生液供高效液相色谱法测定。以PAHs色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为固定相,体积比85∶15的磷酸二氢钾缓冲溶液(pH 7.0)和乙腈的混合溶液为流动相进行等度洗脱,在240 nm检测波长下进行外标法定量。结果显示:偏二甲肼的质量浓度在20~2500μg·L^(−1)内和其衍生产物峰面积呈线性关系,检出限(3.143s)为2.0μg·L^(−1)。对地表水和废水基质进行20,200,2000μg·L^(−1)的加标回收试验,回收率分别为82.6%~105%和91.7%~104%,测定值的相对标准偏差(n=6)分别为0.62%~2.1%和0.58%~2.9%;方法用于7个实际样品的分析,测定结果与国家标准方法GB/T 14376—93的无显著性差异。 展开更多
关键词 偏二甲肼 高效液相色谱法 甲醛 衍生
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高效液相色谱法测定芝麻和芝麻酱中草酸的含量
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作者 王丹阳 吴珍珍 +2 位作者 史海明 安红周 姜元荣 《中国油脂》 北大核心 2025年第4期133-139,共7页
旨在为芝麻及其制品中草酸检测方法的开发提供参考,建立了一种高效液相色谱法测定芝麻和芝麻酱中草酸含量的方法。对草酸提取条件和液相色谱条件进行了优化,进行了方法学验证,并测定了实际样品中草酸含量。结果表明:优化的草酸提取条件... 旨在为芝麻及其制品中草酸检测方法的开发提供参考,建立了一种高效液相色谱法测定芝麻和芝麻酱中草酸含量的方法。对草酸提取条件和液相色谱条件进行了优化,进行了方法学验证,并测定了实际样品中草酸含量。结果表明:优化的草酸提取条件为采用80℃水浴加热提取,提取液为1.0 mol/L盐酸溶液,料液比1∶10,提取2次,每次提取时间10 min;优化的液相色谱条件为Agilent Zorbax SB-Aq色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为0.1%磷酸溶液,流速0.5 mL/min;在最优色谱条件下,草酸在10~2000μg/mL质量浓度范围内具有良好的线性关系(r^(2)≥0.9990),方法的检出限和定量限分别为0.083 mg/g和0.250 mg/g(以脱脂样品质量计),日内和日间精密度(相对偏差标准)均小于1%,脱脂芝麻样品中草酸加标回收率为94.4%~107.5%,脱脂芝麻酱样品中草酸加标回收率为90.9%~99.7%;芝麻中草酸含量范围为12.12~24.15 mg/g,芝麻酱中草酸含量范围为17.59~25.35 mg/g。综上,所建立的方法精密度良好、准确度高,可应用于芝麻及芝麻酱中草酸含量的检测。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 芝麻 芝麻酱 草酸 定量检测
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羊毛织物上胶原蛋白含量的高效液相色谱法测定 被引量：1
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作者 文馨可 杨瑞婷 +4 位作者 王富荣 支慧敏 王燕 袁久刚 范雪荣 《印染》 北大核心 2025年第7期69-73,83,共6页
采用高效液相色谱法测定羊毛织物上负载胶原蛋白的含量,研究了DABS-Cl柱前衍生和PITC柱前衍生对检测结果的影响。结果表明,PITC柱前衍生法能准确测定羊毛织物上负载的胶原蛋白含量。
关键词 测试 胶原蛋白 羊毛织物 高效液相色谱法
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反相高效液相色谱法同时测定玛巴洛沙韦原料药中3种立体异构体含量
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作者 史凯 闫凯 +5 位作者 孙婷 冯雪 周付刚 赫玉霞 刘雪莉 朱嘉亮 《医药导报》 北大核心 2025年第4期633-638,共6页
目的建立同时测定玛巴洛沙韦原料药中3种立体异构体含量的反相高效液相色谱法,为完善该品种的质量标准提供参考。方法采用CHIRALPAK IC-3(4.6 mm×150 mm,3μm)色谱柱;流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液-异丙醇(体积比35∶50∶15);柱温40℃... 目的建立同时测定玛巴洛沙韦原料药中3种立体异构体含量的反相高效液相色谱法,为完善该品种的质量标准提供参考。方法采用CHIRALPAK IC-3(4.6 mm×150 mm,3μm)色谱柱;流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液-异丙醇(体积比35∶50∶15);柱温40℃;流速0.5 mL·min^(-1);进样量10μL;检测波长259 nm。结果主峰与各立体异构体峰均可达到完全分离;立体异构体1、立体异构体2、立体异构体3的检测限分别为0.0247、0.0387、0.0381μg·mL^(-1),立体异构体1、立体异构体2、立体异构体3的定量限分别为0.0494、0.0773、0.0761μg·mL^(-1);3个杂质在对应的浓度范围内与各自峰面积呈良好线性关系,立体异构体1、立体异构体2和立体异构体3的线性浓度范围分别为0.0495~0.9890μg·mL^(-1),0.0516~1.0310μg·mL^(-1),0.0508~1.0150μg·mL^(-1),线性相关系数均为0.9994;回收率92.28%~103.90%;供试品溶液在室温放置48 h稳定。结论该方法准确、可靠,能够有效地检测玛巴洛沙韦原料药中立体异构体含量,为玛巴洛沙韦原料药质量标准的建立和安全性评价提供参考。 展开更多
关键词 玛巴洛沙韦 立体异构体 含量测定 反相高效液相色谱法
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高效液相色谱法同时检测某水溶性聚合物中三种单体含量
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作者 刘华沙 李菁菁 +1 位作者 刘思伽 孙强 《油田化学》 北大核心 2025年第1期154-158,共5页
针对水溶性聚合物残余单体的检测方法针对性太强的问题,建立了一种同时测定某水溶性聚合物中三种单体(顺式丁烯二酸、反式丁烯二酸和衣康酸)质量分数的高效液相色谱(HPLC)分析方法。实验条件经优化后确定为:前处理过程为采用乙腈对该水... 针对水溶性聚合物残余单体的检测方法针对性太强的问题,建立了一种同时测定某水溶性聚合物中三种单体(顺式丁烯二酸、反式丁烯二酸和衣康酸)质量分数的高效液相色谱(HPLC)分析方法。实验条件经优化后确定为:前处理过程为采用乙腈对该水溶性聚合物进行萃取30 min,再以0.1%磷酸水溶液-乙腈(85∶15)进行等度洗脱,使用安捷伦Zorbax Eclipse XDB C18色谱柱(250×4.6 mm,5μm),柱流速为0.8 m L/min,柱温为45℃,检测波长为210 nm。实验发现:该水溶性聚合物中3种残余单体分离度良好(分离度大于3),线性关系良好(R^(2)大于0.999),稳定性良好(RSD小于1%);顺式丁烯二酸、反式丁烯二酸和衣康酸的最小检测限分别为0.32、0.34、0.63 mg/kg;顺式丁烯二酸、反式丁烯二酸和衣康酸的最小限定限分别为1.21、1.26、2.02 mg/kg;3种单体的加标回收率均在98%~101%之间。某钻井液用增黏剂样品中上述3种单体的质量分数的依次为2.261%、0.284%、2.775%。该方法可以准确控制水溶性聚合物的合成过程,实现对其进行精准质量控制。色谱检测时间小于10 min,高效准确,可实现对该水溶性聚合物的质量控制。 展开更多
关键词 水溶性聚合物 高效液相色谱法 残余单体 质量分数 定量
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