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高效液相色谱法测定草果仁中儿茶素和表儿茶素的含量
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作者 崔业波 马晓静 +1 位作者 宋瑩 马彧 《特产研究》 2025年第1期152-155,共4页
为建立高效液相色谱法测定草果仁中儿茶素和表儿茶素含量的方法。本研究采用Caprisil C18-B色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-水(80:20)为流动相;柱温30℃;流速为1.0 mL/min;检测波长为278 nm,进样量为10μL。儿茶素在31.485~188... 为建立高效液相色谱法测定草果仁中儿茶素和表儿茶素含量的方法。本研究采用Caprisil C18-B色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-水(80:20)为流动相;柱温30℃;流速为1.0 mL/min;检测波长为278 nm,进样量为10μL。儿茶素在31.485~188.912μg/mL和表儿茶素在16.267~97.605μg/mL范围内,呈良好线性关系,重复性、精密度、稳定性RSD值均小于2.0%,儿茶素和表儿茶素回收率为分别为102.7%和98.7%。方法能准确测定草果仁中儿茶素和表儿茶素的含量,可为该药材质量控制提供参考。 展开更多
关键词 草果仁 儿茶素 表儿茶素 高效液相色谱法 含量测定
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高效液相色谱法测定肉制品中多种游离核苷酸 被引量:1
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作者 纪晓萌 王真 +6 位作者 任南 刘梦瑶 孔维恒 赵文涛 王江跃 刘鑫亿 郭文萍 《食品科学》 北大核心 2025年第13期341-350,共10页
建立一种利用高效液相色谱法检测肉制品中腺苷酸、肌苷酸、鸟苷酸、次黄嘌呤核苷、次黄嘌呤的方法,并对其进行方法学考察。结果表明:优化后的方法为样品中加入体积分数为5%的高氯酸溶液,常温振荡器振荡30 min,离心,取上清液,在样品中再... 建立一种利用高效液相色谱法检测肉制品中腺苷酸、肌苷酸、鸟苷酸、次黄嘌呤核苷、次黄嘌呤的方法,并对其进行方法学考察。结果表明:优化后的方法为样品中加入体积分数为5%的高氯酸溶液,常温振荡器振荡30 min,离心,取上清液,在样品中再加入体积分数5%的高氯酸溶液重复提取1次,合并2次提取液,调节提取液p H值为6.5,用水转移定容至50 mL。取少量提取液,加入正己烷液液萃取除杂,离心,取下层溶液。采用液相色谱仪进行分析,使用C18柱,流动相为0.01 mol/L磷酸二氢钾-甲醇溶液(98∶2,V/V),流速1.0 mL/min,等度洗脱;检测波长254 nm,进样量20μL,外标法定量。经方法学考察,5种核苷酸在0.5~80μg/mL内线性关系良好,决定系数均大于0.999,检出限为5.0 mg/kg,定量限为15.0 mg/kg,加标回收率为80.1%~109.5%,相对标准偏差≤9.6%(n=3)。综上所述该方法具有操作简便、定量准确、重复性好等特点,利于广泛推广,可以应用于复杂基质的肉制品中5种游离核苷酸的检测。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 肉制品 腺苷酸 鸟苷酸 肌苷酸 次黄嘌呤核苷 次黄嘌呤
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分子印迹膜-固相萃取-高效液相色谱法同时检测橙子中噻苯隆和氯吡脲
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作者 石雨 王建 +6 位作者 豆瑞 祁迎春 董晓 牛志睿 任景俞 黄华 赵怡雪 《食品科学》 EI CAS 北大核心 2025年第1期176-183,共8页
以聚多巴胺(polydopamine,PDA)修饰的聚偏氟乙烯(polyvinylidene fluoride,PVDF)膜为基膜,噻苯隆(thidiazuron,TDZ)为模板,甲基丙烯酸(methacrylic acid,MAA)为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(ethylene glycol dimethacrylate,EGDMA)为... 以聚多巴胺(polydopamine,PDA)修饰的聚偏氟乙烯(polyvinylidene fluoride,PVDF)膜为基膜,噻苯隆(thidiazuron,TDZ)为模板,甲基丙烯酸(methacrylic acid,MAA)为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(ethylene glycol dimethacrylate,EGDMA)为交联剂,合成TDZ分子印迹膜(molecularly imprinted membrane,MIM),并将其应用于橙子中TDZ及其结构类似物氯吡脲(forchlorfenuron,CPPU)的高选择性同时提取。扫描电子显微镜表征结果表明,致密分子印迹聚合物通过PDA涂层固定在PDA@PVDF膜的三维网络结构表面;性能测试结果表明,MIM对TDZ和CPPU的吸附容量分别是相应非印迹膜的1.80、1.89倍,分别在20、30 min达到吸附平衡;MIM对干扰物质香豆素和3-叔丁基苯酚的特异性因子分别达到23.2和19.3。以MIM为固相萃取膜片,成功从橙子样品中高选择性同时提取TDZ和CPPU,在加标浓度为2.0、3.0、5.0μmol/L时,高效液相色谱法检测的加标回收率分别为90.3%~99.4%和88.2%~98.1%,相对标准偏差分别为0.9%~2.5%和1.2%~3.0%(n=3)。该方法能同时快速检测TDZ和CPPU,操作简单,具有较好的灵敏度、精密度及回收率,检测成本低,适用于果蔬中TDZ和CPPU残留的检测。 展开更多
关键词 分子印迹膜 固相萃取 高效液相色谱法 特异性识别 噻苯隆 氯吡脲
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黄芩泻白散中8种活性成分的高效液相色谱法测定
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作者 张文飞 纪鹏 +7 位作者 董嘉琪 买占海 韩罗霞 何磊 华永丽 袁子文 王秀琴 魏彦明 《动物医学进展》 北大核心 2025年第3期93-97,共5页
建立一种同时测定黄芩泻白散中8种活性成分含量的方法。采用高效液相色谱法(HPLC)同时测定黄芩泻白散中桑皮苷A(Mulberroside A)、绿原酸(Chlorogenic acid)、黄芩苷(Baicalin)、槲皮素(Quercetin)、汉黄芩苷(Wogonoside)、黄芩素(Baica... 建立一种同时测定黄芩泻白散中8种活性成分含量的方法。采用高效液相色谱法(HPLC)同时测定黄芩泻白散中桑皮苷A(Mulberroside A)、绿原酸(Chlorogenic acid)、黄芩苷(Baicalin)、槲皮素(Quercetin)、汉黄芩苷(Wogonoside)、黄芩素(Baicalein)、甘草酸(Glycyrrhizic acid)和汉黄芩素(Wogonin)的含量。用Agilent Zorbax SB C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);0.1%磷酸(A)-乙腈(B),梯度洗脱,柱温为29℃,检测波长为250 nm,体积流量为0.8 mL/min,进样量20μL。结果表明,8种活性成分在各自相应浓度范围内r值均大于0.9996,线性关系良好。测得桑皮苷A、绿原酸、黄芩苷、槲皮素、汉黄芩苷、黄芩素、甘草酸和汉黄芩素的加样回收率分别为98.38%、97.90%、98.56%、91.38%、99.20%、99.71%、100.28%和106.18%,RSD值均小于5%,平均含量分别为38.56、218.53、2493.01、16.54、242.72、1839.74、90.54、343.95μg/g。说明该方法重复性、稳定性良好,准确灵敏,可用于黄芩泻白散活性成分的测定和质量控制,为研发新兽药奠定基础。 展开更多
关键词 黄芩泻白散 活性成分 测定 高效液相色谱法
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固相萃取-柱前衍生-高效液相色谱法测定水体中9种生物胺的含量
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作者 姚燕红 吴平谷 +3 位作者 王军淋 冯靓 赵永信 张念华 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第4期400-406,共7页
提出了固相萃取-柱前衍生-高效液相色谱法测定水体中9种生物胺(色胺、苯乙胺、腐胺、尸胺、组胺、章鱼胺、酪胺、亚精胺和精胺)含量的方法。取水样10 mL置于15 mL离心管中,加入100 mg·L^(-1)混合内标使用液250μL和50 mmol·L^... 提出了固相萃取-柱前衍生-高效液相色谱法测定水体中9种生物胺(色胺、苯乙胺、腐胺、尸胺、组胺、章鱼胺、酪胺、亚精胺和精胺)含量的方法。取水样10 mL置于15 mL离心管中,加入100 mg·L^(-1)混合内标使用液250μL和50 mmol·L^(-1)盐酸溶液3 mL,混匀后以流量3 mL·min^(-1)通过固相萃取柱(弱阳离子交换柱),依次加入2 mL水、2 mL甲醇、4 mL含2 g·L^(-1)氢氧化钠的甲醇溶液,收集洗脱液置于15 mL离心管(预先加入1 mol·L^(-1)盐酸溶液250μL)中,氮吹至近干,加入300μL饱和碳酸氢钠溶液,加水至1 mL,再加入1 mL缓冲溶液(p H 10.5),混匀。加入10 g·L^(-1)丹磺酰氯衍生溶液1 mL,涡旋混匀,于60℃加热15 min,冷却至25℃,加入200μL氨水,于60℃加热10 min,冷却至25℃,加入0.5 g氯化钠和0.5 mL乙腈,混匀,离心1 min,取上清液过0.22μm滤膜,测定滤液中9种生物胺的含量。以Waters XBridge C18色谱柱为固定相,以不同体积比的含0.1%(体积分数)乙酸的0.01 mol·L^(-1)乙酸铵溶液-乙腈混合溶液为流动相进行梯度洗脱,内标法定量。结果表明,9种生物胺的质量浓度在1.0~100.0 mg·L^(-1)内与对应的衍生物峰面积与内标峰面积比值呈线性关系,检出限(3.143s)为0.03~0.08 mg·L^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为76.4%~107%,测定值的相对标准偏差(n=6)均不大于5.0%。方法用于18份实际水样的分析,普遍检出苯乙胺,检出量为0.03~0.13 mg·L^(-1)。 展开更多
关键词 固相萃取 柱前衍生 高效液相色谱法 水体 生物胺
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高效液相色谱法同时测定口腔护理牙膏中10种磺胺类物质含量
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作者 董振花 王美艳 +3 位作者 路文博 刘建东 王子健 陈超 《日用化学工业(中英文)》 北大核心 2025年第1期125-130,共5页
建立了高效液相色谱法(HPLC)同时检测牙膏中10种磺胺类物质的方法。选用0.1%甲酸-甲醇(体积比90∶10)作为牙膏样品溶液的提取溶剂,提取方法为20℃水浴超声提取20 min。流动相:A为0.1%甲酸,B为甲醇。柱温20℃;进样量10μL,流速1.0 mL/min... 建立了高效液相色谱法(HPLC)同时检测牙膏中10种磺胺类物质的方法。选用0.1%甲酸-甲醇(体积比90∶10)作为牙膏样品溶液的提取溶剂,提取方法为20℃水浴超声提取20 min。流动相:A为0.1%甲酸,B为甲醇。柱温20℃;进样量10μL,流速1.0 mL/min;检测波长为270 nm。方法学考察结果显示,10种磺胺类物质的精密度RSD范围为0.90%~1.49%,稳定性RSD范围为0.61%~1.42%,重复性RSD范围为0.94%~1.42%,所有RSD均<2.0%。10种磺胺类物质在1~100 mg/L质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9991~0.9998。10种磺胺类物质的平均回收率范围为91.99%~110.82%,RSD为0.93%~2.03%。应用本方法检测了20种牙膏中10种磺胺类物质的含量,均未检出。本研究建立的HPLC同时测定10种磺胺类物质的方法具有良好的精密度、稳定性、重复性和准确性,适用于检测牙膏中磺胺类物质。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 牙膏 磺胺类物质
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高效液相色谱法检测茶叶中花青素类物质含量
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作者 叶水心 王伟伟 +2 位作者 张梦雪 江和源 张海华 《茶叶科学》 北大核心 2025年第3期454-464,共11页
为建立茶叶中花青素类物质的高效液相色谱分析方法,以6种典型花青素(飞燕草色素、矢车菊色素、矮牵牛色素、天竺葵色素、芍药素和锦葵色素)为目标物,采用Cosmosil 5C_(18)-AR-Ⅱ色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相A为0.5%甲酸水溶... 为建立茶叶中花青素类物质的高效液相色谱分析方法,以6种典型花青素(飞燕草色素、矢车菊色素、矮牵牛色素、天竺葵色素、芍药素和锦葵色素)为目标物,采用Cosmosil 5C_(18)-AR-Ⅱ色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相A为0.5%甲酸水溶液,流动相B为100%乙腈,柱温为35℃,流速为0.8 mL·min^(-1),检测波长为525 nm,进样量为20μL。在该分析条件下,各组分分离良好;在一定范围内,线性关系显著,决定系数均在0.9990以上;重复性、精密度和稳定性试验的相对标准偏差(RSD)分别为1.20%~1.40%、1.15%~2.12%和1.35%~3.38%。加标回收率试验结果表明,花青素各组分平均回收率为86.08%~110.34%,RSD为0.24%~6.13%。该方法具有较好的重复性、精密度及稳定性,可用于检测茶叶中花青素类物质含量。 展开更多
关键词 花青素 高效液相色谱法 茶叶
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高效液相色谱法同时测定精氨酸布洛芬片剂中布洛芬和精氨酸的含量
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作者 陈嘉科 张郅 +2 位作者 徐洋 武佳 李琳 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第3期294-299,共6页
取精氨酸布洛芬片剂,去除包衣,研磨,用体积比为8∶2的乙腈-水混合液溶解,采用高效液相色谱法(HPLC)测定精氨酸布洛芬片剂中主药布洛芬和关键辅料精氨酸的含量。以Dikma Silversil C_(18)键合硅胶色谱柱(250 mm×4.6 mm,5.0μm)为固... 取精氨酸布洛芬片剂,去除包衣,研磨,用体积比为8∶2的乙腈-水混合液溶解,采用高效液相色谱法(HPLC)测定精氨酸布洛芬片剂中主药布洛芬和关键辅料精氨酸的含量。以Dikma Silversil C_(18)键合硅胶色谱柱(250 mm×4.6 mm,5.0μm)为固定相,体积比为8∶2的乙腈-水混合液(用磷酸调节水的pH至2.5)为流动相,以光电二极管阵列检测器在230 nm处检测布洛芬,208 nm处检测精氨酸,并以标准曲线法定量分析。结果表明,在优化的色谱条件下,布洛芬与精氨酸可完全分离。布洛芬和精氨酸的质量浓度在一定范围内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)分别为0.45 mg·L^(−1)和18 mg·L^(−1)。精密度试验中测定值的相对标准偏差(n=6)均小于3.0%,稳定性试验结果显示,混合对照品溶液和样品溶液在室温下放置24 h稳定。布洛芬和精氨酸的加标回收率分别为99.1%~102%和97.4%~102%。 展开更多
关键词 精氨酸 布洛芬 片剂 高效液相色谱法(HPLC)
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高效液相色谱法测定化妆品中视黄醇及其衍生物的含量
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作者 周智明 李静 +1 位作者 陈张好 陆土柳 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第7期802-808,共7页
取1.000 g化妆品置于10 mL具塞比色管中,用体积比4∶1的乙腈-四氢呋喃混合液定容,涡旋30 s,超声提取15 min,冷却,过0.45μm滤膜,采用高效液相色谱法测定滤液中视黄醇及其衍生物视黄酸、异视黄酸、视黄醛、视黄醇乙酸酯、羟基频哪酮视黄... 取1.000 g化妆品置于10 mL具塞比色管中,用体积比4∶1的乙腈-四氢呋喃混合液定容,涡旋30 s,超声提取15 min,冷却,过0.45μm滤膜,采用高效液相色谱法测定滤液中视黄醇及其衍生物视黄酸、异视黄酸、视黄醛、视黄醇乙酸酯、羟基频哪酮视黄酸酯、视黄醇丙酸酯、视黄醇视黄酸酯、视黄醇棕榈酸酯的含量。以ZORBAX Eclispse Plus C18色谱柱为固定相,以不同体积比的乙腈-四氢呋喃-5 mmol·L^(−1)乙酸铵溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱。结果表明,9种目标化合物的质量浓度在0.5~50 mg·L^(−1)内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.5 mg·kg^(−1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为85.3%~116%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于10%。方法用于72批标识有视黄醇及其衍生物化妆品的分析,其中39批样品的检出结果与标识的不一致,6批样品中检出禁用的视黄酸、异视黄酸。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 化妆品 视黄醇及其衍生物
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高效液相色谱法测定芝麻和芝麻酱中草酸的含量
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作者 王丹阳 吴珍珍 +2 位作者 史海明 安红周 姜元荣 《中国油脂》 北大核心 2025年第4期133-139,共7页
旨在为芝麻及其制品中草酸检测方法的开发提供参考,建立了一种高效液相色谱法测定芝麻和芝麻酱中草酸含量的方法。对草酸提取条件和液相色谱条件进行了优化,进行了方法学验证,并测定了实际样品中草酸含量。结果表明:优化的草酸提取条件... 旨在为芝麻及其制品中草酸检测方法的开发提供参考,建立了一种高效液相色谱法测定芝麻和芝麻酱中草酸含量的方法。对草酸提取条件和液相色谱条件进行了优化,进行了方法学验证,并测定了实际样品中草酸含量。结果表明:优化的草酸提取条件为采用80℃水浴加热提取,提取液为1.0 mol/L盐酸溶液,料液比1∶10,提取2次,每次提取时间10 min;优化的液相色谱条件为Agilent Zorbax SB-Aq色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为0.1%磷酸溶液,流速0.5 mL/min;在最优色谱条件下,草酸在10~2000μg/mL质量浓度范围内具有良好的线性关系(r^(2)≥0.9990),方法的检出限和定量限分别为0.083 mg/g和0.250 mg/g(以脱脂样品质量计),日内和日间精密度(相对偏差标准)均小于1%,脱脂芝麻样品中草酸加标回收率为94.4%~107.5%,脱脂芝麻酱样品中草酸加标回收率为90.9%~99.7%;芝麻中草酸含量范围为12.12~24.15 mg/g,芝麻酱中草酸含量范围为17.59~25.35 mg/g。综上,所建立的方法精密度良好、准确度高,可应用于芝麻及芝麻酱中草酸含量的检测。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 芝麻 芝麻酱 草酸 定量检测
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反相高效液相色谱法同时测定玛巴洛沙韦原料药中3种立体异构体含量
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作者 史凯 闫凯 +5 位作者 孙婷 冯雪 周付刚 赫玉霞 刘雪莉 朱嘉亮 《医药导报》 北大核心 2025年第4期633-638,共6页
目的建立同时测定玛巴洛沙韦原料药中3种立体异构体含量的反相高效液相色谱法,为完善该品种的质量标准提供参考。方法采用CHIRALPAK IC-3(4.6 mm×150 mm,3μm)色谱柱;流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液-异丙醇(体积比35∶50∶15);柱温40℃... 目的建立同时测定玛巴洛沙韦原料药中3种立体异构体含量的反相高效液相色谱法,为完善该品种的质量标准提供参考。方法采用CHIRALPAK IC-3(4.6 mm×150 mm,3μm)色谱柱;流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液-异丙醇(体积比35∶50∶15);柱温40℃;流速0.5 mL·min^(-1);进样量10μL;检测波长259 nm。结果主峰与各立体异构体峰均可达到完全分离;立体异构体1、立体异构体2、立体异构体3的检测限分别为0.0247、0.0387、0.0381μg·mL^(-1),立体异构体1、立体异构体2、立体异构体3的定量限分别为0.0494、0.0773、0.0761μg·mL^(-1);3个杂质在对应的浓度范围内与各自峰面积呈良好线性关系,立体异构体1、立体异构体2和立体异构体3的线性浓度范围分别为0.0495~0.9890μg·mL^(-1),0.0516~1.0310μg·mL^(-1),0.0508~1.0150μg·mL^(-1),线性相关系数均为0.9994;回收率92.28%~103.90%;供试品溶液在室温放置48 h稳定。结论该方法准确、可靠,能够有效地检测玛巴洛沙韦原料药中立体异构体含量,为玛巴洛沙韦原料药质量标准的建立和安全性评价提供参考。 展开更多
关键词 玛巴洛沙韦 立体异构体 含量测定 反相高效液相色谱法
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高效液相色谱法同时检测某水溶性聚合物中三种单体含量
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作者 刘华沙 李菁菁 +1 位作者 刘思伽 孙强 《油田化学》 北大核心 2025年第1期154-158,共5页
针对水溶性聚合物残余单体的检测方法针对性太强的问题,建立了一种同时测定某水溶性聚合物中三种单体(顺式丁烯二酸、反式丁烯二酸和衣康酸)质量分数的高效液相色谱(HPLC)分析方法。实验条件经优化后确定为:前处理过程为采用乙腈对该水... 针对水溶性聚合物残余单体的检测方法针对性太强的问题,建立了一种同时测定某水溶性聚合物中三种单体(顺式丁烯二酸、反式丁烯二酸和衣康酸)质量分数的高效液相色谱(HPLC)分析方法。实验条件经优化后确定为:前处理过程为采用乙腈对该水溶性聚合物进行萃取30 min,再以0.1%磷酸水溶液-乙腈(85∶15)进行等度洗脱,使用安捷伦Zorbax Eclipse XDB C18色谱柱(250×4.6 mm,5μm),柱流速为0.8 m L/min,柱温为45℃,检测波长为210 nm。实验发现:该水溶性聚合物中3种残余单体分离度良好(分离度大于3),线性关系良好(R^(2)大于0.999),稳定性良好(RSD小于1%);顺式丁烯二酸、反式丁烯二酸和衣康酸的最小检测限分别为0.32、0.34、0.63 mg/kg;顺式丁烯二酸、反式丁烯二酸和衣康酸的最小限定限分别为1.21、1.26、2.02 mg/kg;3种单体的加标回收率均在98%~101%之间。某钻井液用增黏剂样品中上述3种单体的质量分数的依次为2.261%、0.284%、2.775%。该方法可以准确控制水溶性聚合物的合成过程,实现对其进行精准质量控制。色谱检测时间小于10 min,高效准确,可实现对该水溶性聚合物的质量控制。 展开更多
关键词 水溶性聚合物 高效液相色谱法 残余单体 质量分数 定量
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高效液相色谱法同时测定水中碘帕醇、碘克沙醇和碘美普尔的含量
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作者 蔡晓阳 祁那英 +1 位作者 尤楠 毛微 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第5期1402-1406,共5页
采用高效液相色谱法(HPLC)同时测定了水环境中的碘帕醇、碘美普尔和碘克沙醇。色谱柱为C_(18)柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相A为0.1%甲酸,流动相B为乙腈,采用连续梯度洗脱,最佳梯度淋洗条件为0~3 min 95%A+5%B(流速0.5 mL·min... 采用高效液相色谱法(HPLC)同时测定了水环境中的碘帕醇、碘美普尔和碘克沙醇。色谱柱为C_(18)柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相A为0.1%甲酸,流动相B为乙腈,采用连续梯度洗脱,最佳梯度淋洗条件为0~3 min 95%A+5%B(流速0.5 mL·min^(-1)),4~6 min 90%A+10%B(流速0.3 mL·min^(-1)),7~15 min 75%A+25%B(流速0.3 mL·min^(-1)),进样量5μL,柱温25℃,检测波长254 nm。碘帕醇、碘美普尔和碘克沙醇在5.00~100.00 mg·L^(-1)范围内线性关系良好,检出限浓度均为5μg·L^(-1)。碘帕醇、碘美普尔和碘克沙醇回收率分别在100.6~104.5%(RSD%0.21~0.96%)、99.5~104.7%(RSD%0.28~0.76%)和99.7~104.3%(RSD%0.26~0.83%),表明该方法同时检测3种碘代造影剂准确度和精确度均令人满意。 展开更多
关键词 碘代X射线造影剂 高效液相色谱法 测定
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高效液相色谱法同时测定口腔护理牙膏中10种季铵盐类杀菌剂含量
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作者 范丽敏 何美玲 +3 位作者 原丽莹 申亚利 谢冰冰 刘培林 《日用化学工业(中英文)》 北大核心 2025年第7期943-948,共6页
建立了高效液相色谱法(HPLC)同时检测口腔护理牙膏中10种季铵盐类化合物(苯扎氯铵、苄索氯铵、地喹氯铵、劳拉氯铵、米他氯铵、十八烷基二甲基苄基氯化铵、十六烷基三甲基氯化铵、西吡氯铵、西曲溴铵、西他氯铵)的方法。使用乙腈作为提... 建立了高效液相色谱法(HPLC)同时检测口腔护理牙膏中10种季铵盐类化合物(苯扎氯铵、苄索氯铵、地喹氯铵、劳拉氯铵、米他氯铵、十八烷基二甲基苄基氯化铵、十六烷基三甲基氯化铵、西吡氯铵、西曲溴铵、西他氯铵)的方法。使用乙腈作为提取溶剂,以60 mmol/L乙酸铵缓冲溶液(pH=6.0)和乙腈作为流动相梯度洗脱,柱温30℃,流速1.0 mL/min;检测波长为210 nm。方法学评价结果显示,10种季铵盐类化合物的精密度RSD均小于6%;在0.1~500 mg/L质量浓度范围内10种季铵盐类化合物呈良好的线性关系,相关系数为0.999 4~0.999 8,检测限为0.03~0.09 mg/L;10种季铵盐类化合物的平均回收率范围为96.80%~105.25%,RSD范围为0.74%~5.45%。使用该方法在3种牙膏中分别检出了苯扎氯铵(128.09 mg/kg)、地喹氯铵(329.13 mg/kg)和西吡氯铵(231.04 mg/kg)。该方法分离效果好、精密度高,可用于口腔护理牙膏中季铵盐类化合物的检测。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 口腔护理牙膏 同时测定 季铵盐类化合物 杀菌剂
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高效液相色谱法测定塑料类食品接触材料及制品中双氯酚的迁移量
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作者 林海霞 董清木 +9 位作者 曾琪 赖莺 林伟靖 陈艳红 丁华军 沈露虹 涂星朋 杨子禾 林睿 《包装工程》 北大核心 2025年第15期138-143,共6页
目的建立高效液相色谱法测定塑料类食品接触材料及制品中双氯酚迁移量的方法,为有效管控塑料类食品接触材料及制品中双氯酚的风险提供技术支持。方法对液相色谱条件、前处理方法进行优化,橄榄油浸泡液经乙腈提取,Xbridge C18色谱柱分离... 目的建立高效液相色谱法测定塑料类食品接触材料及制品中双氯酚迁移量的方法,为有效管控塑料类食品接触材料及制品中双氯酚的风险提供技术支持。方法对液相色谱条件、前处理方法进行优化,橄榄油浸泡液经乙腈提取,Xbridge C18色谱柱分离后,采用液相色谱法定量;水、4%乙酸、10%乙醇、20%乙醇、50%乙醇和95%乙醇(百分数均为体积分数)浸泡液直接进样,均以外标法定量。结果水、4%乙酸、10%乙醇、20%乙醇、50%乙醇和95%乙醇浸泡液中双氯酚含量线性范围均为0.50~20.00 mg/L,相关系数(r^(2))均大于0.9995,检出限均为0.20 mg/L,定量限均为0.50 mg/L;橄榄油浸泡液中双氯酚含量线性范围为1.00~20.00 mg/kg,相关系数(r^(2))为0.9999,检出限为0.50 mg/kg,定量限为1.00 mg/kg。在水、4%乙酸、10%乙醇、20%乙醇、50%乙醇和95%乙醇浸泡液中添加质量浓度水平为0.5、1、20 mg/L,加标回收率均为92.06%~102.0%,相对标准偏差(RSD)小于10%。在橄榄油浸泡液中添加浓度水平为1、5、20 mg/kg,加标回收率均为97.27%~100.7%,相对标准偏差(RSD)小于10%。结论该方法具有操作简单、线性范围好、灵敏度和准确度高等优点,适用于塑料类食品接触材料及制品中双氯酚迁移量的检测。 展开更多
关键词 双氯酚 塑料类食品接触材料及制品 高效液相色谱法(HPLC) 特定迁移量
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MOFs功能化三聚氰胺海绵柱结合高效液相色谱法测定化妆品中对羟基苯甲酸酯类防腐剂
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作者 马品一 李靖康 +1 位作者 高德江 宋大千 《日用化学工业(中英文)》 北大核心 2025年第5期548-553,共6页
建立了一种利用功能化三聚氰胺海绵(MeS)作为样品前处理材料的高效液相色谱分析方法,用于定量测定化妆品中对羟基苯甲酸酯类(PBs)防腐剂。通过利用聚偏氟乙烯的粘接性能,将金属有机骨架材料—MIL-68(Al)与MeS结合,制备了一种高效吸附材... 建立了一种利用功能化三聚氰胺海绵(MeS)作为样品前处理材料的高效液相色谱分析方法,用于定量测定化妆品中对羟基苯甲酸酯类(PBs)防腐剂。通过利用聚偏氟乙烯的粘接性能,将金属有机骨架材料—MIL-68(Al)与MeS结合,制备了一种高效吸附材料—MIL-68(Al)/MeS。将MIL-68(Al)/MeS作为固相萃取材料对样品溶液进行提取,结合高效液相色谱,应用于化妆品样品中4种PBs的提取和检测分析。结果显示,该方法的检出限为0.24~0.43 ng/mL,线性范围为5.00~200.00 ng/mL。日内和日间精密度分别为91.8%~98.4%和101.4%~107.9%,相对标准偏差(RSD)<11.6%。该方法无需离心和过滤步骤,在保证高回收率的前提下,简化了样品前处理过程,是一种便捷高效的化妆品中防腐剂含量测定方法,也适合作为大学仪器分析课程的开放创新实验。 展开更多
关键词 对羟基苯甲酸酯 化妆品 功能化三聚氰胺海绵 样品前处理 高效液相色谱法
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高效液相色谱法同时测定镥[^(177)Lu]氧奥曲肽注射液中两种稳定剂的含量 被引量:1
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作者 王勇 梁塑 +8 位作者 孔祥瑞 李英 范振亚 罗田伟 王宁 付博 马红利 杨柳 李洪玉 《核化学与放射化学》 北大核心 2025年第1期86-92,I0004,共8页
为建立高效液相色谱法(HPLC)测定镥[^(177)Lu]氧奥曲肽注射液中稳定剂(龙胆酸、维生素C)的含量,采用十八烷基硅烷键合有机杂化硅胶填充的色谱柱(4.6 mm×250 mm×5μm),以0.82 g/L醋酸钠溶液(用冰醋酸调pH至3.50)和甲醇为流动相... 为建立高效液相色谱法(HPLC)测定镥[^(177)Lu]氧奥曲肽注射液中稳定剂(龙胆酸、维生素C)的含量,采用十八烷基硅烷键合有机杂化硅胶填充的色谱柱(4.6 mm×250 mm×5μm),以0.82 g/L醋酸钠溶液(用冰醋酸调pH至3.50)和甲醇为流动相,串联紫外-可见分光检测器(检测波长为295 nm)与放射性流量检测器,柱温为25℃,进样体积为5μL,运行20.0 min,1.00 mL/min进行梯度淋洗,可有效地将龙胆酸和维生素C分离。龙胆酸和维生素C分别在0~1.50 g/L和0~30.0 g/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数r分别为1.000和0.998;改变柱温、流速、流动相pH值等色谱条件时,样品溶液中维生素C和龙胆酸含量的相对标准偏差均满足≤2.0%的要求;龙胆酸的回收率满足90%~108%的要求,维生素C回收率满足92%~105%的要求。该方法简便、快速、灵敏、准确,可用于镥[^(177)Lu]氧奥曲肽注射液中龙胆酸和维生素C含量的准确测定,为该类药物的工艺过程优化提供了指导作用。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 镥[^(177)Lu]氧奥曲肽注射液 稳定剂 龙胆酸 维生素C 方法验证
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高效液相色谱法检测鸡血浆和肌肉中褪黑素含量的方法优化
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作者 邓乐 刘鼎阔 +3 位作者 任超琪 赵昕 于晓雪 李留安 《中国饲料》 北大核心 2025年第13期117-124,共8页
本实验旨在建立一种检测鸡血浆和肌肉中褪黑素含量的高效液相色谱法(HPLC)。检测条件:使用岛津AQ-C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以甲醇:0.05%三氟乙酸=60:40(体积比)为流动相;流速0.6 mL/min;检测波长222 nm;柱温30℃;进样量1... 本实验旨在建立一种检测鸡血浆和肌肉中褪黑素含量的高效液相色谱法(HPLC)。检测条件:使用岛津AQ-C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以甲醇:0.05%三氟乙酸=60:40(体积比)为流动相;流速0.6 mL/min;检测波长222 nm;柱温30℃;进样量10μL。结果表明:该实验条件下,褪黑素质量浓度与其峰面积在0.1~10μg/mL内线性关系良好,标准曲线方程为y=112.7x+3.546,相关系数R^(2)=0.9997,检测限为0.0127μg/mL,定量限为0.0426μg/mL。验证血浆样品中褪黑素回收率为88.5%~96.7%,RSD为1.79%~6.51%,批内变异系数在6.51%以下,批间平均变异系数在2.96%以下。肌肉样品中褪黑素回收率为94.15%~97.28%,RSD为2.45%~6.04%,批内变异系数在6.04%以下,批间平均变异系数在2.96%以下。综上所述,该方法精密度高,专属性和峰形良好,无杂峰干扰,适用于鸡血浆和肌肉中褪黑素的含量测定。 展开更多
关键词 褪黑素 血浆 肌肉 高效液相色谱法 检测
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羊毛织物上胶原蛋白含量的高效液相色谱法测定
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作者 文馨可 杨瑞婷 +4 位作者 王富荣 支慧敏 王燕 袁久刚 范雪荣 《印染》 北大核心 2025年第7期69-73,83,共6页
采用高效液相色谱法测定羊毛织物上负载胶原蛋白的含量,研究了DABS-Cl柱前衍生和PITC柱前衍生对检测结果的影响。结果表明,PITC柱前衍生法能准确测定羊毛织物上负载的胶原蛋白含量。
关键词 测试 胶原蛋白 羊毛织物 高效液相色谱法
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高效液相色谱法与离子色谱法测定化妆品原料乙酰基六肽-8中醋酸和三氟乙酸的比较研究
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作者 陈岑 戴小敏 +1 位作者 颜琳琦 程巧鸳 《日用化学工业(中英文)》 北大核心 2025年第8期1078-1084,共7页
考察高效液相色谱法和离子色谱法两种方法检测化妆品原料乙酰基六肽-8中醋酸和三氟乙酸结果的一致性。对高效液相色谱法和离子色谱法测定醋酸和三氟乙酸的方法进行改进和优化,对专属性、线性范围、检出限、定量下限、回收率、精密度、... 考察高效液相色谱法和离子色谱法两种方法检测化妆品原料乙酰基六肽-8中醋酸和三氟乙酸结果的一致性。对高效液相色谱法和离子色谱法测定醋酸和三氟乙酸的方法进行改进和优化,对专属性、线性范围、检出限、定量下限、回收率、精密度、重复性和稳定性等方法学指标作比对,并对15批次乙酰基六肽-8原料中醋酸和三氟乙酸的测定结果进行统计学分析。结果表明,两种方法均有良好的专属性,离子色谱法的线性范围较高效液相色谱法更宽,且检出限和定量下限比高效液相色谱法更低,但是高效液相色谱法的精密度更好。两种方法均能较好地对乙酰基六肽-8中醋酸和三氟乙酸进行定性和定量分析,经配对t检验处理,两种方法对酰基六肽-8中醋酸的测定结果无统计学差异(|t|=0.200,P>0.05)。两种方法各有优势,可根据实际情况选择适合的测定方法。 展开更多
关键词 醋酸 三氟乙酸 高效液相色谱法 离子色谱法 乙酰基六肽-8
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