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茶叶指纹谱的毛细管胶束电动色谱法研究 被引量:16
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作者 宋冠群 董文举 +1 位作者 林金明 屈锋 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2003年第4期359-362,共4页
用胶束电动色谱法建立了茶叶的色谱指纹谱并用于分析10种中国名茶。这种色谱指纹谱是由相对保留值(α)和相应的相对峰面积(Sr)组成的。该方法将色谱图转换成数据表,实现了图谱的数据化;并且以相对保留值表示各色谱峰的峰位,大大减少了... 用胶束电动色谱法建立了茶叶的色谱指纹谱并用于分析10种中国名茶。这种色谱指纹谱是由相对保留值(α)和相应的相对峰面积(Sr)组成的。该方法将色谱图转换成数据表,实现了图谱的数据化;并且以相对保留值表示各色谱峰的峰位,大大减少了各种操作条件对色谱相对保留值的影响,降低了色谱峰峰位变化的波动性,提高了样品间的可比性。这种色谱指纹谱在没有标准品的情况下也可得出可靠的、有意义的结果。优化后的色谱条件是:电泳电解质为硼砂0 02mol/L、十二烷基硫酸钠(SDS)浓度为0 025mol/L的溶液(pH7 0),分析电压20kV,紫外检测波长280nm,1 5kPa压力条件下进样10s,熔融石英毛细管内径为50μm、总长60cm、有效长度45cm。该方法不需要标样,操作简单、花费低,可为茶叶的质量评估提供科学依据。 展开更多
关键词 茶叶 指纹图谱 毛细管胶束电动色谱法 质量评估 色谱峰
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毛细管胶束电动色谱法测定血管紧张素转化酶的活性 被引量:10
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作者 徐小华 张蓉真 +3 位作者 盛思梅 陈天豹 李珑 饶平凡 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2001年第1期68-70,共3页
建立了应用毛细管胶束电动色谱 (MECC)灵敏、快速的测定血管紧张素转化酶 (ACE)活性的方法。通过对电压、上样时间、电极缓冲液体系等影响因素的优化 ,探讨了方法的可行性 ,确立了最佳测定条件 (电压 :8 1kV ;上样时间 :1s;电极缓冲液 :... 建立了应用毛细管胶束电动色谱 (MECC)灵敏、快速的测定血管紧张素转化酶 (ACE)活性的方法。通过对电压、上样时间、电极缓冲液体系等影响因素的优化 ,探讨了方法的可行性 ,确立了最佳测定条件 (电压 :8 1kV ;上样时间 :1s;电极缓冲液 :2 0mmol/L硼酸盐缓冲液 (pH 9 0 ,含 5 0mmol/LSDS) ;检测波长 :2 2 8nm)。方法的最低ACE活性检测限为 5pmol/min(以 2倍的信噪比计 )。 展开更多
关键词 毛细管胶束电动色谱法 血管紧张素转化酶 酶活性测定 血清 疾病诊断
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毛细管胶束电动色谱法检测饲料中防腐剂 被引量:8
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作者 曹小妹 王攀 +1 位作者 张敬敬 高文惠 《中国饲料》 北大核心 2012年第7期34-36,共3页
建立了同时分离测定山梨酸(SA)、苯甲酸(BA)、对羟基苯甲酸甲酯(MP)、对羟基苯甲酸乙酯(EP)、对羟基苯甲酸丙酯(PP)、对羟基苯甲酸丁酯(BP)6种防腐剂的胶束电动毛细管色谱方法。以十二烷基硫酸钠(SDS)-磷酸盐-硼砂缓冲体系为缓冲液,pH为... 建立了同时分离测定山梨酸(SA)、苯甲酸(BA)、对羟基苯甲酸甲酯(MP)、对羟基苯甲酸乙酯(EP)、对羟基苯甲酸丙酯(PP)、对羟基苯甲酸丁酯(BP)6种防腐剂的胶束电动毛细管色谱方法。以十二烷基硫酸钠(SDS)-磷酸盐-硼砂缓冲体系为缓冲液,pH为7.73,电压为20 kV,于245 nm波长下对样品进行检测。结果表明,6种防腐剂均在14 min内实现很好分离,SA、BA的线性范围分别为0.5~150μg/mL和15~200μg/mL,MP、EP的线性范围均为2~200μg/mL,PP的线性范围为5~200μg/mL,BP的线性范围为1~200μg/mL,线性相关系数为0.9987~0.9995,平均回收率为89.7%~96.7%,RSD≤5.91%,检测限为0.25~10μg/mL。 展开更多
关键词 防腐剂 饲料 胶束电动 毛细管色谱
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毛细管胶束电动色谱法分离和定量5种喹诺酮类药物 被引量:6
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作者 陈勇川 刘松青 董慧 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 1999年第4期290-292,214,共4页
建立了5种喹诺酮类药物的毛细管胶束电动色谱分离和尿样品的定量测定方法。测定条件为:运行缓冲液:50mmol/L磷酸二氢钠-100mmol/L溴化十六烷基三甲胺(1∶1,pH4.5);操作电压12KV,检测波长280n... 建立了5种喹诺酮类药物的毛细管胶束电动色谱分离和尿样品的定量测定方法。测定条件为:运行缓冲液:50mmol/L磷酸二氢钠-100mmol/L溴化十六烷基三甲胺(1∶1,pH4.5);操作电压12KV,检测波长280nm。20min内5种喹诺酮药物全部得到分离,并与毛细管区带电泳作了比较。尿液对样品的测定无干扰。线性范围为5.0~35.0mg/L,最低检测浓度为2mg/L,RSD小于10%。 展开更多
关键词 毛细管 胶束电动色谱 喹诺酮类药物
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连花清瘟胶囊中6种有效成分的毛细管胶束电动色谱法测定 被引量:6
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作者 霍鹏 覃莎 +1 位作者 黄丽涵 徐远金 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第4期396-400,共5页
建立了毛细管胶束电动色谱法同时测定中药复方制剂连花清瘟胶囊中甘草苷、芦丁、金丝桃苷、槲皮苷、绿原酸、大黄酸6种药效成分含量的分析方法。使用未涂层弹性石英毛细管,以50 mmol/L SDS-15mmol/L磷酸氢二钠-15 mmol/L硼酸(含25%异丙... 建立了毛细管胶束电动色谱法同时测定中药复方制剂连花清瘟胶囊中甘草苷、芦丁、金丝桃苷、槲皮苷、绿原酸、大黄酸6种药效成分含量的分析方法。使用未涂层弹性石英毛细管,以50 mmol/L SDS-15mmol/L磷酸氢二钠-15 mmol/L硼酸(含25%异丙醇,pH=8.0)作电解质,于254 nm下紫外检测,被测组分在30 min内获得基线分离。甘草苷、芦丁、金丝桃苷、槲皮苷、绿原酸、大黄酸的质量浓度分别在4.5~120、3.0~100、1.5~50、1.5~100、4.5~600、0.90~160 mg/L范围内与峰面积呈良好线性关系,检出限分别为1.5、1.0、0.50、0.50、1.5、0.30 mg/L。样品加标回收率为90%~108%,相对标准偏差均不大于4.2%。方法简便、快速,已成功用于实际样品的分析。 展开更多
关键词 毛细管胶束电动色谱 连花清瘟胶囊 有效成分 同时测定
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在线扫集-毛细管胶束电动色谱法对石榴与石榴叶中没食子酸含量的测定 被引量:3
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作者 魏立静 吴远远 孙汉文 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第3期298-301,共4页
建立了一种在线扫集-胶束电动色谱法测定没食子酸的新方法。考察了背景溶液pH值、十二烷基硫酸钠(SDS)浓度、样品基体组成和进样时间对富集效果的影响。使用未涂层的毛细管柱(48.5cm×75μmi.d.,有效柱长40cm),pH9.0的20m... 建立了一种在线扫集-胶束电动色谱法测定没食子酸的新方法。考察了背景溶液pH值、十二烷基硫酸钠(SDS)浓度、样品基体组成和进样时间对富集效果的影响。使用未涂层的毛细管柱(48.5cm×75μmi.d.,有效柱长40cm),pH9.0的20mmol/L硼酸盐+50mmol/LSDS为背景溶液,在紫外检测波长272nm、运行电压18kV的条件下,200s内的富集倍数可达20倍。线性范围为0.62—10.30mg/L(r=0.999),检出限(S/N=3)为0.08mg/L,平均回收率为104%。没食子酸迁移时间和峰面积的相对标准偏差分别为1.2%和1.6%。方法快速、准确可靠、灵敏度高、重复性好,可检测石榴不同部位和石榴叶以及饮料中没食子酸的含量。 展开更多
关键词 毛细管胶束电动色谱 在线扫集 石榴 没食子酸
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一种新型的色谱法——毛细管胶束电动色谱法 被引量:7
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作者 竺安 傅小芸 +1 位作者 吕建德 郑平 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 1989年第4期193-196,共4页
本文介绍了毛细管胶束电动色谱法的原理,建立了一套电动色谱实验装置。采用十二烷基硫酸钠(SDS)胶束溶液,对电中性有机化合物进行了电动色谱试验,获得了较好的结果。并考察了实验条件如电压、SDS浓度等对分离的影响。
关键词 色谱法 毛细管 胶束 电动色谱法
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涂层毛细管胶束电动色谱法快速测定三聚氰胺 被引量:1
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作者 石晓燕 刘倩倩 +1 位作者 任凯 谢建平 《安徽农业科学》 CAS 2014年第11期3374-3375,共2页
[目的]初步建立了涂层毛细管胶束电动色谱快速测定三聚氰胺含量的简便方法.[方法]以40 mmol/L磷酸二氢钠和20mmol/L十二烷基硫酸钠(SDS)为分离缓冲溶液,以石英毛细管为分离柱,于234 nm波长处检测,采用峰高外标法定量.通过对分离缓冲... [目的]初步建立了涂层毛细管胶束电动色谱快速测定三聚氰胺含量的简便方法.[方法]以40 mmol/L磷酸二氢钠和20mmol/L十二烷基硫酸钠(SDS)为分离缓冲溶液,以石英毛细管为分离柱,于234 nm波长处检测,采用峰高外标法定量.通过对分离缓冲液的组分、石英毛细管涂层、pH及电压对三聚氰胺分析的影响进行研究.[结果]该方法检出限0.48 mg/L,线性范围为10 ~ 500mg/L,线性相关系数0.998 5,三聚氰胺出峰时间小于0.8 min.[结论]通过改进样品处理和试验操作方法,提高回收率,可望满足乳制品中三聚氰胺的定性、定量测定. 展开更多
关键词 胶束电动色谱 涂层毛细管 三聚氰胺 三甲基氯硅烷
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胶束电动力学毛细管色谱法测定尿中核苷 被引量:10
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作者 郑育芳 张云 +6 位作者 刘大渔 郭小亮 梅素容 熊建辉 孔宏伟 张朝 许国旺 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2001年第6期912-915,共4页
用胶束电动力学毛细管色谱法测定尿中核苷 .通过苯基硼酸亲和色谱柱对尿中核苷进行纯化 ,以十二烷基磺酸钠 ( SDS) -十水合四硼酸钠 -磷酸二氢钠为缓冲液 ( p H=6.96) ,在未涂层石英毛细管上 ,于 7k V恒压 ,2 9℃下进行电泳分离 ,检测... 用胶束电动力学毛细管色谱法测定尿中核苷 .通过苯基硼酸亲和色谱柱对尿中核苷进行纯化 ,以十二烷基磺酸钠 ( SDS) -十水合四硼酸钠 -磷酸二氢钠为缓冲液 ( p H=6.96) ,在未涂层石英毛细管上 ,于 7k V恒压 ,2 9℃下进行电泳分离 ,检测波长为 2 54nm.此方法用于 2 8个正常人尿中 1 4种核苷的测定 ,确定了正常成年人 (汉族 )尿中核苷的排放范围 . 展开更多
关键词 胶束电动力学毛细管色谱法 核苷 尿 修饰核苷 肿瘤 诊断 标记物 排放范围 测定 临床分析
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阿德福韦酯及其有关物质的胶束电动毛细管色谱法快速测定 被引量:7
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作者 丁翔宇 蒋晔 +1 位作者 李艳荣 郝福 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第6期914-917,共4页
采用胶束电动毛细管色谱法对阿德福韦酯及其有关物质进行了快速分离与测定,并对电泳条件进行了优化。在优化条件下,阿德福韦酯及其有关物质在12min内得到良好的分离,阿德福韦与阿德福韦酯在质量浓度分别为6.28×10^-2~4.02g&#... 采用胶束电动毛细管色谱法对阿德福韦酯及其有关物质进行了快速分离与测定,并对电泳条件进行了优化。在优化条件下,阿德福韦酯及其有关物质在12min内得到良好的分离,阿德福韦与阿德福韦酯在质量浓度分别为6.28×10^-2~4.02g·L^-1与6.19×10^-2~3.96g·L^-1的范围内与峰面积呈良好的线性关系,加标回收率分别为100%~101%和98%~101%,检出限分别为0.3、0.5mg·L^-1。该方法简单、快速,适用于阿德福韦酯及其有关物质的常规检查和该药的质量控制。 展开更多
关键词 胶束电动毛细管色谱法 阿德福韦酯 阿德福韦 降解产物
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胶束毛细管电动色谱法用于DNA碱基腺嘌呤和嘌呤类抗癌药物的研究 被引量:5
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作者 张兰 李瑞宝 +1 位作者 童萍 陈国南 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2005年第8期1437-1439,共3页
The adenine, 8-hypoxanthine, 6-thioguanine and 8-azaguanine were separated and determined with the method of micellar electrokinetic capillary chromatography. The optimal conditions of electrophoresis were studied. At... The adenine, 8-hypoxanthine, 6-thioguanine and 8-azaguanine were separated and determined with the method of micellar electrokinetic capillary chromatography. The optimal conditions of electrophoresis were studied. At 25 ℃ and 20 kV applied voltage, the four components were baseline separated within 16 min in 25 mmol/L phosphate-borate buffer(pH=7.0) including 30 mmol/L SDS at the detection wavelength of 210 nm. The peek area versus concentration was linear over the concentration range of (12200)×10{-6} mol/L for 8-hypoxanthine and 8-azaguanine, and (6.5100)×10{-6} mol/L for adenine and 6-thioguanine. The detection limits of all analytes mentioned above attained to 10{-6} mol/L grade. And the correlationg coefficients of four analytes were over 0.998 5. In the real sample of the mean absolute recoveries of 8-hypoxanthine, adenine, 6-thioguanine and 8-azaguanine were 97.2%{102.1%}, and the relative standard deviations for the four components were less than 3.41%(n=5). The method is rapid, simple with a good solution for the analysis of 8-hypoxanthine, adenine, 6-thioguanine and 8-azaguanine, and satisfactory results were obtained. 展开更多
关键词 胶束毛细管电动色谱法 腺嘌呤 8-羟基嘌呤 6-巯基嘌呤 8-氮杂鸟嘌呤
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混合胶束毛细管电动色谱法测定片仔癀中有效成分 被引量:8
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作者 余丽双 丛日琳 +5 位作者 林诗瑶 孙照霞 李煌 林埔 褚克丹 徐伟 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第4期505-508,共4页
采用混合胶束毛细管电动色谱法(mixMs-MEKC)同时分离检测片仔癀中的三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、麝香草酚、人参皂苷Rb1及牛磺胆酸钠5种有效成分。实验发现,采用单一胶束5种目标化合物不能完全分离,当采用胆酸钠-十二烷基硫酸钠(SC-SDS)... 采用混合胶束毛细管电动色谱法(mixMs-MEKC)同时分离检测片仔癀中的三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、麝香草酚、人参皂苷Rb1及牛磺胆酸钠5种有效成分。实验发现,采用单一胶束5种目标化合物不能完全分离,当采用胆酸钠-十二烷基硫酸钠(SC-SDS)二元混合胶束时5种化合物达到完全分离。实验优化了混合表面活性剂的浓度、缓冲溶液pH值、分离电压和进样时间等条件对分离效果的影响。在最优化的电泳条件下,5种化合物在16min内得到基线分离,且线性关系良好,检测限(S/N=3)分别为0.2μg/mL、0.08μg/mL、0.01μg/mL、0.2μg/mL、0.2μg/mL。将该方法应用于片仔癀中上述化合物含量的测定。 展开更多
关键词 混合胶束 毛细管电动色谱法 三七皂苷 人参皂苷 片仔癀
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胶束电动毛细管色谱法同时测定西洋参中人参皂苷Rg1、Re和Rb1 被引量:15
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作者 李佳 丁晓静 +3 位作者 李芸 杨媛媛 刘军 王志 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第3期259-264,共6页
建立了西洋参中人参皂苷Rg1、Re及Rb1同时分离测定的胶束电动毛细管色谱新方法,以解决西洋参样品中难溶于水的3种人参皂苷的准确定量问题。以40.2 cm(有效长度30 cm)×50μm的熔融石英毛细管柱为分离柱,分离缓冲液的组成为V(15 mmol... 建立了西洋参中人参皂苷Rg1、Re及Rb1同时分离测定的胶束电动毛细管色谱新方法,以解决西洋参样品中难溶于水的3种人参皂苷的准确定量问题。以40.2 cm(有效长度30 cm)×50μm的熔融石英毛细管柱为分离柱,分离缓冲液的组成为V(15 mmol/L Na2B4O7+30 mmol/L H3BO3(pH 9.0)+100 mmol/L十二烷基硫酸钠(SDS)+30 g/L聚乙二醇35 000)∶V(甲醇)∶V(异丙醇)=2∶1∶1,于214 nm下检测。详细研究了影响分离的因素。Rg1、Re及Rb1检出限(信噪比(S/N)为3)分别为30、40及30 mg/L,定量限(S/N=9)分别为90、120及90 mg/L,加标回收率为87.4%~95.2%。用该法测定了西洋参标准物质,并与高效液相色谱法的检测结果进行了比对,结果吻合。应用该方法分别测定了中国、加拿大及美国的西洋参,获得满意的结果。 展开更多
关键词 胶束电动毛细管色谱 高效液相色谱 人参皂苷 西洋参
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胶束电动毛细管色谱法对复杂农药体系的分离和测定 被引量:4
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作者 刘正才 潘康标 +1 位作者 母应锋 杨明敏 《南京农业大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2005年第1期107-110,共4页
用胶束电动毛细管色谱法(MEKC)分离了12种不同的农药,研究了电泳电压、十二烷基硫酸钠(SDS)、电泳缓冲溶液、有机改性剂(甲醇)及pH等对分离的影响,找出了最佳分离条件,使12种农药在最短时间内达到基线分离.此外,对含其中6种农药的试样... 用胶束电动毛细管色谱法(MEKC)分离了12种不同的农药,研究了电泳电压、十二烷基硫酸钠(SDS)、电泳缓冲溶液、有机改性剂(甲醇)及pH等对分离的影响,找出了最佳分离条件,使12种农药在最短时间内达到基线分离.此外,对含其中6种农药的试样溶液用C18小柱进行了纯化和富集,富集因子为10;然后用MEKC方法测试,它们的检测限为0.1~0.02 μg·kg-1,回收率范围为70.20%~88.71%,变异系数为1.3%~13%. 展开更多
关键词 固相萃取 胶束电动毛细管色谱法 复杂农药体系
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胶束电动毛细管色谱法测定复方酮康唑霜中酮康唑和特美呋的含量 被引量:3
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作者 史国兵 武向锋 +1 位作者 沈娟 柴逸峰 《第二军医大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2003年第12期1344-1346,共3页
目的:毛细管电泳法测定酮康唑霜中酮康唑和特美味的含量。方法:分离缓冲液为胆汁酸钠(70 mmol/L)-三羟甲基氨基甲烷-磷酸(50 mmol/L)(pH 8.14),分离电压30 kV、温度25 C、50 μm(内径)×48.5cm(有效长度40cm)空心熔融石英毛细管柱... 目的:毛细管电泳法测定酮康唑霜中酮康唑和特美味的含量。方法:分离缓冲液为胆汁酸钠(70 mmol/L)-三羟甲基氨基甲烷-磷酸(50 mmol/L)(pH 8.14),分离电压30 kV、温度25 C、50 μm(内径)×48.5cm(有效长度40cm)空心熔融石英毛细管柱、检测波长240nm。结果:以丙酸睾酮为内标,酮康唑质量浓度在140.5~702.5 μg/ml、特美呋质量浓度在151~755μg/ml之间成良好的线性关系;加样回收率分别为95.4%~103.9%、95.9%~102.6%,RSD%分别为2.8%~4.2%(n=3)、2.9%~3.6%。结论:本法简便、快速、可靠,可用于该复方制剂中酮康唑及特美呋的含量测定。 展开更多
关键词 胶束电动毛细管色谱法 含量测定 复方酮康唑霜 酮康唑 特美呋 真菌感染
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胶束电动毛细管色谱法测定板蓝根中苯甲酸、水杨酸和邻氨基苯甲酸 被引量:3
16
作者 高苏亚 王黎 +1 位作者 范涛 李华 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2012年第4期392-395,共4页
采用胶束电动毛细管色谱法对板蓝根中芳香酸类化合物苯甲酸、水杨酸和邻氨基苯甲酸进行了分离测定。电泳介质(pH 9.8)为20 mmol.L-1硼砂、30 mmol.L-1十二烷基硫酸钠、2 mmol.L-1β-环糊精和4%(体积分数)甲醇组成的混合溶液,以对-羟基... 采用胶束电动毛细管色谱法对板蓝根中芳香酸类化合物苯甲酸、水杨酸和邻氨基苯甲酸进行了分离测定。电泳介质(pH 9.8)为20 mmol.L-1硼砂、30 mmol.L-1十二烷基硫酸钠、2 mmol.L-1β-环糊精和4%(体积分数)甲醇组成的混合溶液,以对-羟基苯甲酸为内标,分离电压为16 kV,检测波长为250 nm。在优化的试验条件下,苯甲酸、水杨酸和邻氨基苯甲酸的线性范围分别为40~240 mg.L-1,64~320 mg.L-1和40~400 mg.L-1,检出限(3S/N)依次为0.64,1.08,1.36 mg.L-1。应用此方法分析了板蓝根样品,测定回收率在93.3%~104.2%之间。 展开更多
关键词 胶束电动毛细管色谱法 板蓝根 苯甲酸 水杨酸 邻氨基苯甲酸
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双胶束双手性添加剂电动毛细管色谱法手性分离西替利嗪及其中间体 被引量:3
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作者 杜国华 朱丽玢 +1 位作者 谢剑炜 仲伯华 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2006年第1期57-60,共4页
采用β-环糊精(-βCD)和牛磺去氧胆酸(TDCA)为手性添加剂,建立了西替利嗪及其中间体的双胶束双手性添加剂电动毛细管色谱对映体拆分方法,详细研究了影响对映体分离的各种因素,其中运行液pH值、TDCA、β-CD和十二烷基硫酸钠(SDS)的浓度... 采用β-环糊精(-βCD)和牛磺去氧胆酸(TDCA)为手性添加剂,建立了西替利嗪及其中间体的双胶束双手性添加剂电动毛细管色谱对映体拆分方法,详细研究了影响对映体分离的各种因素,其中运行液pH值、TDCA、β-CD和十二烷基硫酸钠(SDS)的浓度对手性分离起着重要的作用。通过比较研究5种类型环糊精对手性分离的影响,结果表明,仅有β-CD能同时基线分离西替利嗪及其中间体。实验确定的最佳条件为:80mmol/L硼酸盐和90 mmol/L磷酸盐缓冲液,pH=5.6,含有12 mmol/L TDCA,9 mmol/L-βCD,2.1 mmol/LSDS。同时对分离机理也进行了探讨。 展开更多
关键词 胶束电动毛细管色谱法 西替利嗪 对映体分离
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胶束电动毛细管色谱法测定血中的硫喷妥钠 被引量:2
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作者 王辰 黄慧玲 +1 位作者 莫丽冬 范维佳 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第3期439-440,共2页
建立了一种测定血中硫喷妥钠含量的胶束电动毛细管色谱法。在优化的分析条件下,硫喷妥钠的线性范围为1.0~80ug/mL,最低检出质量浓度为1.0ug/mL,方法的回收率为98.7%,日间相对标准偏差为4.6%。实验结果表明,胶束电动毛细... 建立了一种测定血中硫喷妥钠含量的胶束电动毛细管色谱法。在优化的分析条件下,硫喷妥钠的线性范围为1.0~80ug/mL,最低检出质量浓度为1.0ug/mL,方法的回收率为98.7%,日间相对标准偏差为4.6%。实验结果表明,胶束电动毛细管色谱为临床监测血中巴比妥类药物的浓度提供了一种高效、快速的测定新手段。 展开更多
关键词 胶束电动毛细管色谱法(MECC) 高效毛细管电泳(HPCE) 硫喷妥钠(thiopental sodium) 血清(serum) 血浆(plasma)
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胶束电动毛细管色谱法分析头孢哌酮与其S-异构体等杂质 被引量:6
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作者 张慧文 胡昌勤 +2 位作者 许明哲 李娅萍 杭太俊 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第5期699-704,共6页
以十二烷基硫酸钠(SDS)胶束为准固定相,考察了头孢哌酮、头孢哌酮S-异构体、头孢哌酮杂质A及其他未知杂质在胶束电动毛细管色谱(MECC)分离模式下的分离行为。研究了运行缓冲液的pH值、磷酸盐浓度、SDS浓度、甲醇体积分数、分离电压、分... 以十二烷基硫酸钠(SDS)胶束为准固定相,考察了头孢哌酮、头孢哌酮S-异构体、头孢哌酮杂质A及其他未知杂质在胶束电动毛细管色谱(MECC)分离模式下的分离行为。研究了运行缓冲液的pH值、磷酸盐浓度、SDS浓度、甲醇体积分数、分离电压、分离温度等因素对头孢哌酮、S-异构体、头孢哌酮杂质A及其他杂质的迁移时间、分离度以及可分离出的杂质个数的影响。结果发现,这些因素对头孢哌酮与诸杂质间的分离及检测有显著的影响,尤以pH值为最。它不仅影响它们的迁移时间和分离效率,还直接影响头孢哌酮及其杂质峰的检测。优化后的分离条件:运行缓冲液为70mmol/L磷酸盐-100mmol/LSDS(pH6.5),分离电压为15kV,分离温度为25℃。在此条件下,用非涂渍石英毛细管51.0cm×75μm(有效长度42.5cm),压力进样5kPa×5s,在254nm波长下进行检测,可分离出28个杂质,诸杂质彼此间及与头孢哌酮间可得到有效分离。并将该方法成功地用于测定注射用头孢哌酮钠的含量和有关物质,结果令人满意。 展开更多
关键词 胶束电动毛细管色谱 头孢哌酮 头孢哌酮S-异构体 相关杂质
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利用胶束电动毛细管色谱法测定甲基对硫磷 被引量:2
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作者 李月秋 陈冠华 +1 位作者 田益玲 庞立业 《河北农业大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第2期85-87,92,共4页
建立了甲基对硫磷的胶束电动毛细管色谱检测方法。讨论了碳酸氢钠浓度、十二烷基硫酸钠浓度及 pH值对柱效的影响。在最佳条件下 ,运行缓冲液中碳酸氢钠浓度为 15mmol L ,十二烷基硫酸钠浓度为 4 0mmol L ,pH为 10 3。此方法用于市售甲... 建立了甲基对硫磷的胶束电动毛细管色谱检测方法。讨论了碳酸氢钠浓度、十二烷基硫酸钠浓度及 pH值对柱效的影响。在最佳条件下 ,运行缓冲液中碳酸氢钠浓度为 15mmol L ,十二烷基硫酸钠浓度为 4 0mmol L ,pH为 10 3。此方法用于市售甲基对硫磷农药中有效成分含量的测定 ,并进行了回收率试验。样品 5次测定的RSD在 0 34%~ 0 79%之间 ,回收率在 10 1 88%~ 10 4 76 %之间。 展开更多
关键词 甲基对硫磷 有效成分 含量测定 胶束电动毛细管色谱法 产品质量控制
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