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手性金属有机骨架修饰毛细管硅胶整体柱的制备及其用于手性药物的分离
1
作者
宋睿科
廖淦
+2 位作者
林佳丽
吴家莲
黄露
《色谱》
CAS
CSCD
北大核心
2024年第11期1087-1093,共7页
金属有机骨架材料(MOFs)是一类由金属离子(或金属簇)和有机配体组成的晶体结构化合物。手性MOFs作为一种新型的色谱手性分离材料,已被成功用于拆分手性对映体,表现出良好的手性拆分性能。该研究制备了一种可用于加压毛细管电色谱的手性...
金属有机骨架材料(MOFs)是一类由金属离子(或金属簇)和有机配体组成的晶体结构化合物。手性MOFs作为一种新型的色谱手性分离材料,已被成功用于拆分手性对映体,表现出良好的手性拆分性能。该研究制备了一种可用于加压毛细管电色谱的手性金属有机骨架修饰毛细管硅胶整体柱。首先,合成了手性金属有机骨架(钴-甘氨酰-L-谷氨酸,Co-L-GG),接着将Co-L-GG作为手性功能单体通过一步原位聚合法制备手性毛细管整体柱。制备手性毛细管整体柱的最佳条件:Co-L-GG用量为5 mg,聚乙二醇用量为0.96 mg,四甲氧基硅烷用量为3.6 mL,甲基三甲氧基硅烷用量为0.4 mL。其次,研究了分离条件对手性药物拆分的影响。在外加电压为-20 kV、流动相为乙腈-20 mmol/L磷酸氢二钠(80∶20,v/v)的条件下,3 min内拆分了6种手性药物,其中氨氯地平、氟伐他汀和色氨酸达到了基线分离。所制备的手性毛细管整体柱表现出良好的重复性和稳定性。最后,使用AutoDock进行分子对接,并借助Discovery Studio对分子对接结果进行分析。结果显示,Co-L-GG与手性药物对映体间的结合自由能差越大,对映体选择性因子越大,然而,这并不一定导致分离度的增加。Co-L-GG中富含伯胺、仲胺和羰基,使其具有对映体识别能力。该研究表明,手性金属有机骨架可用作手性功能单体制备手性毛细管整体柱,在手性化合物的分离和分析中具有广阔的应用前景。
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关键词
手性金属有机骨架
硅胶
毛细管
整体
柱
手性拆分
识别机理
分子对接
加压
毛细管
电色谱
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职称材料
毛细管硅胶整体柱分离分析食品中有机酸
2
作者
高文惠
杨桂君
贾英民
《食品科学》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2012年第20期153-156,共4页
建立应用毛细管硅胶整体柱采用毛细管电色谱法分离分析食品中有机酸的方法。对影响毛细管电色谱分离效率的条件进行优化,色谱柱为本实验室制作的毛细管硅胶整体C18柱(100μm×40cm)、电压-6kV、进样时间10s、紫外检测波长200nm,流...
建立应用毛细管硅胶整体柱采用毛细管电色谱法分离分析食品中有机酸的方法。对影响毛细管电色谱分离效率的条件进行优化,色谱柱为本实验室制作的毛细管硅胶整体C18柱(100μm×40cm)、电压-6kV、进样时间10s、紫外检测波长200nm,流动相为150mmol/L磷酸二氢钠-60mmol/L硼砂缓冲溶液(浓度比为5:2)和0.5mmol/L十六烷基三甲基溴化铵,pH7.5、25℃。结果表明:草酸和富马酸的线性范围为10～1000μg/mL,丁二酸线性范围20～500μg/mL,酒石酸和柠檬酸的线性范围为15～1000μg/mL,线性相关系数r≥0.9986,平均回收率在89.8%～101.1%之间,相对标准偏差≤6.23%(n=5),检出限在3.0～7.5μg/mL之间。毛细管硅胶整体柱具有制作成本低廉,对加热、有机溶剂等稳定和重复使用次数多等优点,应用毛细管硅胶整体柱采用毛细管电色谱法可以方便、快速、高效地分离分析食品中有机酸。
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关键词
食品
有机酸
毛细管硅胶整体柱
毛细管
电色谱法
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职称材料
应用于全氟辛烷磺酸萃取富集的全氟癸基修饰毛细管硅胶整体柱的制备及应用
被引量：
1
3
作者
黄科
周乃元
陈波
《色谱》
CAS
CSCD
北大核心
2011年第10期957-961,共5页
利用溶胶-凝胶法,经过烷氧基硅烷的水解、硅羟基的缩聚、凝胶化、陈化、中孔制备、干燥和表面修饰等步骤制备了全氟癸基修饰的毛细管硅胶整体柱。采用该整体柱对全氟辛烷磺酸(PFOS)进行萃取富集,考察其富集特性和效率,并与传统的C18毛...
利用溶胶-凝胶法,经过烷氧基硅烷的水解、硅羟基的缩聚、凝胶化、陈化、中孔制备、干燥和表面修饰等步骤制备了全氟癸基修饰的毛细管硅胶整体柱。采用该整体柱对全氟辛烷磺酸(PFOS)进行萃取富集,考察其富集特性和效率,并与传统的C18毛细管硅胶整体柱进行对比。结果表明,全氟癸基修饰毛细管硅胶整体柱(15 cm×75μm)对PFOS具有更高的吸附量和更好的富集选择性,其平均吸附量可以达到75 ng;样品中PFOS的质量浓度为0.25 mg/L时,富集倍数平均可以达到29倍。此全氟癸基修饰毛细管硅胶整体柱对PFOS具有良好的萃取富集性能,可用于水质中痕量PFOS的萃取富集。
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关键词
全氟癸基修饰
毛细管硅胶整体柱
固相萃取
富集
全氟辛烷磺酸盐
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职称材料
题名
手性金属有机骨架修饰毛细管硅胶整体柱的制备及其用于手性药物的分离
1
作者
宋睿科
廖淦
林佳丽
吴家莲
黄露
机构
福州大学化工学院
闽江学院材料与化学工程学院
出处
《色谱》
CAS
CSCD
北大核心
2024年第11期1087-1093,共7页
基金
福建省自然科学基金项目(2021J011018)
福州市科技项目(2021SG042).
文摘
金属有机骨架材料(MOFs)是一类由金属离子(或金属簇)和有机配体组成的晶体结构化合物。手性MOFs作为一种新型的色谱手性分离材料,已被成功用于拆分手性对映体,表现出良好的手性拆分性能。该研究制备了一种可用于加压毛细管电色谱的手性金属有机骨架修饰毛细管硅胶整体柱。首先,合成了手性金属有机骨架(钴-甘氨酰-L-谷氨酸,Co-L-GG),接着将Co-L-GG作为手性功能单体通过一步原位聚合法制备手性毛细管整体柱。制备手性毛细管整体柱的最佳条件:Co-L-GG用量为5 mg,聚乙二醇用量为0.96 mg,四甲氧基硅烷用量为3.6 mL,甲基三甲氧基硅烷用量为0.4 mL。其次,研究了分离条件对手性药物拆分的影响。在外加电压为-20 kV、流动相为乙腈-20 mmol/L磷酸氢二钠(80∶20,v/v)的条件下,3 min内拆分了6种手性药物,其中氨氯地平、氟伐他汀和色氨酸达到了基线分离。所制备的手性毛细管整体柱表现出良好的重复性和稳定性。最后,使用AutoDock进行分子对接,并借助Discovery Studio对分子对接结果进行分析。结果显示,Co-L-GG与手性药物对映体间的结合自由能差越大,对映体选择性因子越大,然而,这并不一定导致分离度的增加。Co-L-GG中富含伯胺、仲胺和羰基,使其具有对映体识别能力。该研究表明,手性金属有机骨架可用作手性功能单体制备手性毛细管整体柱,在手性化合物的分离和分析中具有广阔的应用前景。
关键词
手性金属有机骨架
硅胶
毛细管
整体
柱
手性拆分
识别机理
分子对接
加压
毛细管
电色谱
Keywords
chiral metal organic frameworks(CMOF)
silica monolithic capillary column
chiral separation
recognition mechanism
molecular docking
pressurized capillary electrochromatography(pCEC)
分类号
O658 [理学—分析化学]
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职称材料
题名
毛细管硅胶整体柱分离分析食品中有机酸
2
作者
高文惠
杨桂君
贾英民
机构
河北科技大学生物科学与工程学院
出处
《食品科学》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2012年第20期153-156,共4页
基金
河北省自然科学基金项目(B2008000669)
河北省科技支撑计划项目(10276902D)
文摘
建立应用毛细管硅胶整体柱采用毛细管电色谱法分离分析食品中有机酸的方法。对影响毛细管电色谱分离效率的条件进行优化,色谱柱为本实验室制作的毛细管硅胶整体C18柱(100μm×40cm)、电压-6kV、进样时间10s、紫外检测波长200nm,流动相为150mmol/L磷酸二氢钠-60mmol/L硼砂缓冲溶液(浓度比为5:2)和0.5mmol/L十六烷基三甲基溴化铵,pH7.5、25℃。结果表明:草酸和富马酸的线性范围为10～1000μg/mL,丁二酸线性范围20～500μg/mL,酒石酸和柠檬酸的线性范围为15～1000μg/mL,线性相关系数r≥0.9986,平均回收率在89.8%～101.1%之间,相对标准偏差≤6.23%(n=5),检出限在3.0～7.5μg/mL之间。毛细管硅胶整体柱具有制作成本低廉,对加热、有机溶剂等稳定和重复使用次数多等优点,应用毛细管硅胶整体柱采用毛细管电色谱法可以方便、快速、高效地分离分析食品中有机酸。
关键词
食品
有机酸
毛细管硅胶整体柱
毛细管
电色谱法
Keywords
food
organic acids
capillary silica monolithic column
capillary electrochromatography
分类号
TS207 [轻工技术与工程—食品科学]
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职称材料
题名
应用于全氟辛烷磺酸萃取富集的全氟癸基修饰毛细管硅胶整体柱的制备及应用
被引量：
1
3
作者
黄科
周乃元
陈波
机构
湖南师范大学化学生物学及中药分析教育部重点实验室
中国生物技术发展中心
出处
《色谱》
CAS
CSCD
北大核心
2011年第10期957-961,共5页
基金
国家自然科学基金项目(Nos.20927005
20875028
+4 种基金
20080542003
2008[890])
国家"863"课题(No.2010AA023001)
湖南省科技计划课题(Nos.05k009
2010TT1001)
文摘
利用溶胶-凝胶法,经过烷氧基硅烷的水解、硅羟基的缩聚、凝胶化、陈化、中孔制备、干燥和表面修饰等步骤制备了全氟癸基修饰的毛细管硅胶整体柱。采用该整体柱对全氟辛烷磺酸(PFOS)进行萃取富集,考察其富集特性和效率,并与传统的C18毛细管硅胶整体柱进行对比。结果表明,全氟癸基修饰毛细管硅胶整体柱(15 cm×75μm)对PFOS具有更高的吸附量和更好的富集选择性,其平均吸附量可以达到75 ng;样品中PFOS的质量浓度为0.25 mg/L时,富集倍数平均可以达到29倍。此全氟癸基修饰毛细管硅胶整体柱对PFOS具有良好的萃取富集性能,可用于水质中痕量PFOS的萃取富集。
关键词
全氟癸基修饰
毛细管硅胶整体柱
固相萃取
富集
全氟辛烷磺酸盐
Keywords
perfluorodecyl modified silica monolithic capillary column
solid phase extraction（SPE）
enrichment
perfluorooctane sulfonate（PFOS）
分类号
O658 [理学—分析化学]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
手性金属有机骨架修饰毛细管硅胶整体柱的制备及其用于手性药物的分离
宋睿科
廖淦
林佳丽
吴家莲
黄露
《色谱》
CAS
CSCD
北大核心
2024
0
在线阅读
下载PDF
职称材料
2
毛细管硅胶整体柱分离分析食品中有机酸
高文惠
杨桂君
贾英民
《食品科学》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2012
0
在线阅读
下载PDF
职称材料
3
应用于全氟辛烷磺酸萃取富集的全氟癸基修饰毛细管硅胶整体柱的制备及应用
黄科
周乃元
陈波
《色谱》
CAS
CSCD
北大核心
2011
1
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职称材料
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