毛细管电色谱-电喷雾-飞行时间/质谱联用分离分析混合手性药物 被引量：7

1

作者 李英杰 徐红梅 +3 位作者 高立娣 吕仁江 于春杰 王珊珊 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第6期691-695,共5页

建立了一种毛细管电色谱-电喷雾-飞行时间/质谱(CEC-ESI-TOF/MS)联用分离分析盐酸异丙肾上腺素和盐酸氯丙那林混合手性药物的方法。利用实验室自制有机-无机杂化开管柱作为色谱分离柱,考察了缓冲溶液的浓度、p H值、运行电压、分离温度... 建立了一种毛细管电色谱-电喷雾-飞行时间/质谱(CEC-ESI-TOF/MS)联用分离分析盐酸异丙肾上腺素和盐酸氯丙那林混合手性药物的方法。利用实验室自制有机-无机杂化开管柱作为色谱分离柱,考察了缓冲溶液的浓度、p H值、运行电压、分离温度、鞘液的种类、鞘液添加剂、鞘液的流速等分离检测条件对分离度和电离强度的影响。结果表明,在优化的分离检测条件下,两种混合手性药物的4个组分在18.5min内实现基线分离。 展开更多

关键词 毛细管电色谱-电喷雾-飞行时间/质谱 盐酸异丙肾上腺素 盐酸氯丙那林 混合手性药物 手性分离

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毛细管电色谱-电喷雾-飞行时间/质谱联用分离分析混合氨基酸对映体 被引量：1

2

作者 李英杰 林肖同 +4 位作者 高立娣 秦世丽 唐艺旻 靳志向 张帅 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2019年第7期823-831,共9页

建立了一种简单高效的毛细管电色谱-电喷雾-飞行时间/质谱(CEC-ESI-TOF/MS)联用技术分离混合氨基酸对映体的方法。以D,L-精氨酸、D,L-缬氨酸和D,L-谷氨酸为研究对象,通过优化CEC分离条件和MS检测条件,3种混合氨基酸对映体的6个组分在15... 建立了一种简单高效的毛细管电色谱-电喷雾-飞行时间/质谱(CEC-ESI-TOF/MS)联用技术分离混合氨基酸对映体的方法。以D,L-精氨酸、D,L-缬氨酸和D,L-谷氨酸为研究对象,通过优化CEC分离条件和MS检测条件,3种混合氨基酸对映体的6个组分在15min内实现了分离,分离度分别为3.03、1.59和1.37。该方法为混合对映体的分离分析提供了参考方法和基础数据。 展开更多

关键词 毛细管电色谱-电喷雾-飞行时间/质谱 对映体拆分 混合氨基酸 整体柱

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高效液相色谱/电喷雾-离子阱-飞行时间质谱分析鉴定中药虎杖中的主要化学成分 被引量：44

3

作者 董静 王弘 +2 位作者 万乐人 端裕树 陈世忠 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2009年第4期425-430,共6页

建立了快速、准确鉴别中药虎杖中化学成分的液相色谱-质谱法。采用高效液相色谱/电喷雾-离子阱-飞行时间质谱(HPLC/ESI-IT-TOFMS)对蒽醌类以及羟基二苯乙烯类对照品,包括大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、大黄酸、芦荟大黄素和虎杖苷进行了... 建立了快速、准确鉴别中药虎杖中化学成分的液相色谱-质谱法。采用高效液相色谱/电喷雾-离子阱-飞行时间质谱(HPLC/ESI-IT-TOFMS)对蒽醌类以及羟基二苯乙烯类对照品,包括大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、大黄酸、芦荟大黄素和虎杖苷进行了分析,总结其多级裂解规律。建立了虎杖甲醇提取物的液相色谱分离条件及质谱检测条件,根据负离子模式下获得的各组分多级质谱数据,对比对照品碎裂特征并参考文献,对主要色谱峰进行指认,共鉴别了10个化合物,包括白藜芦醇-4′-O-葡萄糖苷、虎杖苷、大黄素-8-O-葡萄糖苷、白藜芦醇、决明松-8-O-葡萄糖苷、大黄素-1-O-葡萄糖苷、决明松-8-O-(6′-乙酰基)葡萄糖苷、大黄素甲醚-8-O-葡萄糖苷、大黄素甲醚-8-O-(6′-乙酰基)葡萄糖苷和大黄素,其中决明松-8-O-(6′-乙酰基)葡萄糖苷和大黄素甲醚-8-O-(6′-乙酰基)葡萄糖苷为虎杖中新发现的成分。研究结果表明,在中药化学成分研究工作中,采用电喷雾-离子阱-飞行时间质谱可提高中药化学成分的分析效率并有利于新化合物的发现和鉴别。 展开更多

关键词 高效液相色谱 电喷雾-离子阱-飞行时间质谱 主要成分 鉴定 虎杖 中草药

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高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱分析丹参中的丹参酮类化合物 被引量：18

4

作者 刘劼 杨黄浩 +1 位作者 黎先春 王小如 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2008年第5期261-267,共7页

采用高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱(HPLC-ESI/TOFMS)联用技术,研究4种丹参酮的分子结构与裂解规律间的关系,并对丹参酮中的脂溶性成分进行鉴定。采用反相C18色谱柱,以甲醇-0.1%乙酸+5mmol.L-1乙酸铵溶液为流动相,二元等度洗脱。通过... 采用高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱(HPLC-ESI/TOFMS)联用技术,研究4种丹参酮的分子结构与裂解规律间的关系,并对丹参酮中的脂溶性成分进行鉴定。采用反相C18色谱柱,以甲醇-0.1%乙酸+5mmol.L-1乙酸铵溶液为流动相,二元等度洗脱。通过与电喷雾飞行时间质谱联用,获得丹参中脂溶性成分的精确相对分子质量和分子式,采用质谱碰撞诱导解离技术获得各化合物碎片的裂解信息,并对丹参中的16种丹参酮类化合物进行了初步鉴定。研究结果表明,高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱联用技术能够简便、快速、有效地鉴别丹参中的丹参酮类化合物。 展开更多

关键词 高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱 丹参 丹参酮

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杜仲雄花化学成分的液相色谱-电喷雾三重四极杆飞行时间质谱分析 被引量：13

5

作者 严颖 赵慧 +4 位作者 邹立思 刘训红 柴川 王胜男 华愉教 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第6期215-221,共7页

采用液相色谱-电喷雾三重四极杆飞行时间质谱法对杜仲雄花中化学成分进行分析。用反相C18色谱柱,以0.1%甲酸溶液(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱;采用电喷雾离子源负离子扫描方式对样品进行分析。根据高分辨质谱提供的准分子离子和碎... 采用液相色谱-电喷雾三重四极杆飞行时间质谱法对杜仲雄花中化学成分进行分析。用反相C18色谱柱,以0.1%甲酸溶液(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱;采用电喷雾离子源负离子扫描方式对样品进行分析。根据高分辨质谱提供的准分子离子和碎片离子的精确分子质量信息,结合标准品对照与参考相关文献数据,共鉴定出32种化学成分,包括2种木脂素类、9种环烯醚萜类、8种苯丙素类、12种黄酮类和1种酚苷类成分。上述结果可为探究杜仲雄花的药效物质基础及深度开发利用提供基础资料。 展开更多

关键词 杜仲雄花 液相色谱-电喷雾三重四极杆飞行时间质谱 化学成分

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亲水色谱-蒸发光散射检测器-电喷雾-四级杆-飞行时间串联质谱法测定低聚麦芽糖化学成分 被引量：2

6

作者 赵志国 张敏敏 +5 位作者 尹郑 贾慧慧 刘倩 李克文 赵恒强 王晓 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2021年第6期265-270,309,共7页

建立亲水色谱-蒸发光散射检测器-电喷雾-四级杆-飞行时间串联质谱(HILIC-ELSD-ESI-Q-TOF/MS)技术用于工业低聚麦芽糖中化学成分的快速鉴别及其含量测定的方法。以低聚麦芽糖为研究对象,采用HILIC法对低聚麦芽糖进行快速分离,ESI-Q-TOF/M... 建立亲水色谱-蒸发光散射检测器-电喷雾-四级杆-飞行时间串联质谱(HILIC-ELSD-ESI-Q-TOF/MS)技术用于工业低聚麦芽糖中化学成分的快速鉴别及其含量测定的方法。以低聚麦芽糖为研究对象,采用HILIC法对低聚麦芽糖进行快速分离,ESI-Q-TOF/MS法对多种化合物进行鉴别,依据其精确分子质量、MS/MS裂解特征、色谱保留行为等信息,结合对照品信息和文献报道等对其进行验证,并采用HILIC-ELSD对已知成分进行定量测定。结果表明,采用亲水色谱法进行测定,低聚麦芽糖中各成分分离度较好;应用ESI-Q-TOF/MS鉴定出工业低聚麦芽糖中的10种成分;其中7种化合物(葡萄糖、麦芽糖、麦芽三糖、麦芽四糖、麦芽五糖、麦芽六糖、麦芽七糖)回归方程的相关系数均优于0.9990,表明线性关系良好;平均回收率在95.66%~99.00%范围内,相对标准偏差在1.11%~4.93%范围内;检出限在0.004~0.070μg/mL之间,定量限在0.013~0.233μg/mL之间。对7种成分定量测定表明,麦芽七糖的含量(14.31%±0.13%)最高,其次为麦芽三糖(9.34%±0.14%),麦芽六糖(7.49%±0.09%)。麦芽糖、麦芽三糖、麦芽四糖、麦芽五糖、麦芽六糖和麦芽七糖的总含量则达到了43.39%±0.35%。该方法分离度好、灵敏度高,可以对多种不同聚合度低聚麦芽糖成分进行定性和定量分析,为低聚麦芽糖工业化生产及应用的质量控制提供了一种分析方法支持。 展开更多

关键词 超高效液相色谱 亲水色谱 电喷雾-四级杆-飞行时间质谱 低聚麦芽糖

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反相液相色谱-电喷雾-离子阱-飞行时间质谱法定量分析N-非取代肝素/硫酸乙酰肝素 被引量：1

7

作者 杜佳燕 黄海月 +1 位作者 苏晓明 魏峥 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第3期222-232,I0001,共12页

肝素和硫酸乙酰肝素由重复的二糖单元组成,其组分和结构与重要的生物病理、生理作用息息相关。这些二糖单元包括含量较高的N-硫酸化葡萄糖胺、N-乙酰化葡萄糖胺和含量较低的N-非取代葡萄糖胺残基。本研究采用2-氨基吖啶酮标记二糖,结合... 肝素和硫酸乙酰肝素由重复的二糖单元组成,其组分和结构与重要的生物病理、生理作用息息相关。这些二糖单元包括含量较高的N-硫酸化葡萄糖胺、N-乙酰化葡萄糖胺和含量较低的N-非取代葡萄糖胺残基。本研究采用2-氨基吖啶酮标记二糖,结合反相液相色谱-电喷雾-离子阱-飞行时间质谱法(RP-LC-ESI-IT-TOFMS)分析肝素/硫酸乙酰肝素中N-非取代二糖。通过优化检测条件,实现了12种肝素/硫酸乙酰肝素二糖的基线分离,并采用外标法相对定量分析各二糖组分。该方法适用于分析含有N-非取代二糖的肝素衍生物,可为进一步研究N-非取代葡萄糖胺的结构与功能提供检测方法,有助于更好地理解N-非取代葡萄糖胺残基在人类健康与疾病管理中的重要作用。 展开更多

关键词 硫酸乙酰肝素 N-非取代二糖 2-氨基吖啶酮 反相液相色谱-电喷雾-离子阱-飞行时间质谱(RP-LC-ESI-IT-TOFMS)

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基于超高效液相色谱-电喷雾四极杆飞行时间质谱的人血白蛋白未知蛋白分析 被引量：1

8

作者 郭江红 柯兵兵 +2 位作者 胡远华 王文晞 姜红 《医药导报》 CAS 北大核心 2019年第4期482-486,共5页

目的建立基于超高效液相色谱‐电喷雾四极杆飞行时间质谱(UPLC/ESI‐Q‐TOF MS)技术的人血白蛋白中未知组分的检测方法。方法采用凝胶过滤色谱柱(Hiprep16/60SepharylS-200HR),以磷酸二氢钠-磷酸氢二钠溶液(0.5 mol·L^(-1)磷酸二氢... 目的建立基于超高效液相色谱‐电喷雾四极杆飞行时间质谱(UPLC/ESI‐Q‐TOF MS)技术的人血白蛋白中未知组分的检测方法。方法采用凝胶过滤色谱柱(Hiprep16/60SepharylS-200HR),以磷酸二氢钠-磷酸氢二钠溶液(0.5 mol·L^(-1)磷酸二氢钠200 mL,0.5 mol·L^(-1)磷酸氢二钠420 mL,异丙醇15.5 mL,纯水914.5 mL,调节pH值至6.98)为流动相等度洗脱,对人血白蛋白中的各组分进行分离,并收集其中的未知组分;经除盐、浓缩和胰蛋白酶酶解后,采用ACQUITY UPLC BEH130 C_(18)(2.1×100 mmol·L^(-1),1.7μm)色谱柱,以水(含0.1%甲酸)-乙腈流动相梯度洗脱,采用UPLC/ESI-Q-TOF MS技术对多肽进行二级质谱序列测定,并利用搜库软件(PLGS_(3.0))选择人类血浆蛋白数据库分析鉴定其未知组分。结果利用所建立的方法对5家企业的15批人血白蛋白进行了测定,共检测出21种未知蛋白,其中载脂蛋白A-Ⅱ、人结合珠蛋白、人血色素结合蛋白、α-1B-糖蛋白与α-2-HS-糖蛋白等5种蛋白为5家企业产品共有的未知蛋白;5家企业产品中检测出未知蛋白种类数分别为7,10,10,12与19种。结论该方法可用于人血白蛋白中未知组分的研究,为人血白蛋白的生产工艺的优化提供了技术支持。 展开更多

关键词 人血白蛋白 未知蛋白 超高效液相色谱-电喷雾四极杆飞行时间质谱

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内皮细胞提取和高效液相色谱－电喷雾飞行时间质谱联用预测玄参中的活性成分 被引量：11

9

作者 祝艳斐 毕志明 +3 位作者 刘承伟 任美婷 吴斐华 李萍 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第3期228-231,共4页

目的:应用内皮细胞提取和高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱联用(HPLC-ESI/TOF MS)预测玄参的活性成分。方法:应用内皮细胞作为靶细胞,中药提取液中的活性成分可选择性地与其结合,洗去未结合的成分,用HPLC-ESI/TOF MS对细胞解离液中的成... 目的:应用内皮细胞提取和高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱联用(HPLC-ESI/TOF MS)预测玄参的活性成分。方法:应用内皮细胞作为靶细胞,中药提取液中的活性成分可选择性地与其结合,洗去未结合的成分,用HPLC-ESI/TOF MS对细胞解离液中的成分进行分析。结果:从玄参提取液中检测出6个可与内皮细胞结合的成分,其中3个鉴定为安格洛苷C(angoroside C)、肉桂酸(cinnamic acid)和哈巴俄苷(harpagoside)。结论:细胞解离液中检测到的成分为玄参中与内皮细胞有结合作用的成分,本方法可用于预测中药中与内皮细胞相结合的活性成分。 展开更多

关键词 内皮细胞提取 高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱联用法 玄参 活性成分

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在线二维集束毛细管柱-高气压光电离-飞行时间质谱用于单萜类化合物的快速测量 被引量：1

10

作者 陈璇 花磊 +4 位作者 王艳 侯可勇 蒋吉春 谢园园 李海洋 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2019年第8期904-910,共7页

单萜类化合物是大气中生物源挥发性有机物(BVOCs)的一个主要组分,具有同分异构体种类多、寿命短、浓度低、时空变化快等特点。将集束毛细管柱(MCC)和高气压光电离-飞行时间质谱仪(HPPI-TOF MS)相结合,搭建MCC-HPPI-TOF MS联用装置,并开... 单萜类化合物是大气中生物源挥发性有机物(BVOCs)的一个主要组分,具有同分异构体种类多、寿命短、浓度低、时空变化快等特点。将集束毛细管柱(MCC)和高气压光电离-飞行时间质谱仪(HPPI-TOF MS)相结合,搭建MCC-HPPI-TOF MS联用装置,并开发一种二维GC-MS快速在线检测方法,用于单萜同分异构体的快速定性和定量分析。实验结果表明,在无任何样品预富集的前提下,该方法可在180 s内实现α-蒎烯、β-蒎烯、α-萜烯、γ-萜烯、3-蒈烯及柠檬烯等6种单萜同分异构体的在线检测,检出限(LODs)低至μg/m^3量级。该方法已经用于松树和柏树枝叶释放出的单萜化合物的快速在线分析,展示了其在环境监测、过程分析等领域复杂混合物样品在线检测的能力和应用前景。 展开更多

关键词 集束毛细管柱 高气压光电离飞行时间质谱 在线二维色谱-质谱 单萜 同分异构体分析

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基于液相色谱-质谱联用技术定性定量分析黑豆种皮中可溶型和结合型花青素 被引量：7

11

作者 顿倩 彭瀚 +2 位作者 麦琦莹 邓泽元 张兵 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第10期178-186,共9页

以超声波辅助有机溶剂提取法获得黑豆种皮可溶型花青素提取物,再进一步对不含可溶型花青素的黑豆种皮残渣使用酸水解和碱水解以及酸碱/碱酸轮提水解,获得黑豆种皮结合型花青素提取物。采用超高效液相色谱-电喷雾-四极杆飞行时间质谱联... 以超声波辅助有机溶剂提取法获得黑豆种皮可溶型花青素提取物,再进一步对不含可溶型花青素的黑豆种皮残渣使用酸水解和碱水解以及酸碱/碱酸轮提水解,获得黑豆种皮结合型花青素提取物。采用超高效液相色谱-电喷雾-四极杆飞行时间质谱联用仪分析鉴定各黑豆种皮提取物中所含有的共17种花青素成分,包括11种花青素糖苷类:飞燕草素-3-O-葡萄糖苷、飞燕草素-3-O-半乳糖苷、矮牵牛花素-3-O-葡萄糖苷、矮牵牛花素-3-O-半乳糖苷、天竺葵素-3-O-芸香糖苷、矢车菊素-3-O-葡萄糖苷、矢车菊素-3-O-半乳糖苷、天竺葵素-3-O-己糖苷、芍药花素-3-O-己糖苷、天竺葵素-3-O-(6"-丙二酰葡萄糖苷)和芹菜定-3-O-(6"-丙二酰葡萄糖苷);6种花青素苷元:飞燕草素、矢车菊素、矮牵牛花素、天竺葵素、芹菜定和芍药花素。采用高效液相色谱-电喷雾-三重四极杆质谱联用仪精确定量各类黑豆种皮提取物中的花青素含量,结果表明,酸性结合型花青素提取物中结合型花青素的总含量最高。此外,在黑豆种皮的可溶型花青素提取物中,花青素主要以花青素糖苷类形式存在,苷元含量相对极少;而在结合型花青素提取物中,则主要以花青素苷元为主,糖苷类化合物相对少见。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-电喷雾-四极杆飞行时间质谱联用仪 高效液相色谱-电喷雾-三重四极杆质谱联用仪 黑豆种皮 可溶型花青素 结合型花青素

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甲磺酸多黏菌素E_2组分的色谱分离及质谱裂解规律研究 被引量：2

12

作者 刘丹 李亮 +2 位作者 刘彩 陈笑艳 钟大放 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第6期653-662,共10页

甲磺酸多黏菌素E_2是多黏菌素E_2的前药,对多药耐药的革兰氏阴性菌引起的感染有效,临床拟用于抗感染治疗。采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS)联用技术,电喷雾电离负离子(ESI^-)模式,建立了色谱分离、质谱检测的方... 甲磺酸多黏菌素E_2是多黏菌素E_2的前药,对多药耐药的革兰氏阴性菌引起的感染有效,临床拟用于抗感染治疗。采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS)联用技术,电喷雾电离负离子(ESI^-)模式,建立了色谱分离、质谱检测的方法,对不同数目甲磺酸基团取代的多黏菌素E_2进行碰撞诱导解离(CID)研究,推测其质谱裂解规律。结果表明:不同数目甲磺酸基团取代的多黏菌素E_2的准分子离子均为带双电荷的[M-2H]^(2-)离子;对[M-2H]^(2-)离子碰撞裂解,主要为中性丢失CH_2SO_3、H_2SO_3、SO_2、CH_3CHO,未发现酰胺键的断裂。该结果可为进一步研究甲磺酸多黏菌素E_2及结构类似物的质谱裂解规律提供基础,同时也对甲磺酸多黏菌素E的定量分析和药动学研究有参考作用。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-电喷雾-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS) 甲磺酸多黏菌素E2 色谱分离 裂解规律

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CEC-ESI-TOF/MS手性分离两种β_2-受体激动剂的研究 被引量：3

13

作者 刘树仁 李英杰 +2 位作者 高立娣 赵楠 徐蕾 《化学研究与应用》 CSCD 北大核心 2017年第7期945-950,共6页

本实验以自制毛细管电色谱整体柱为手性分离柱,应用毛细管电色谱-电喷雾-飞行时间/质谱(CECESI-TOF/MS)联用技术,通过优化CEC分离条件和MS检测条件分离分析得到两种β2-受体激动剂药物。实验结果表明两种β2-受体激动剂药物盐酸克伦特... 本实验以自制毛细管电色谱整体柱为手性分离柱,应用毛细管电色谱-电喷雾-飞行时间/质谱(CECESI-TOF/MS)联用技术,通过优化CEC分离条件和MS检测条件分离分析得到两种β2-受体激动剂药物。实验结果表明两种β2-受体激动剂药物盐酸克伦特罗和盐酸班布特罗在优化条件下均能达到基线分离,分离度分别为2.31和1.83,为该类药物的手性分离提供了一种新思路。 展开更多

关键词 毛细管电色谱-电喷雾-飞行时间/质谱 Β2-受体激动剂 盐酸克伦特罗 盐酸班布特罗 手性分离

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UPLC-ESI-TOF MS/MS分析太子参中环肽类成分 被引量：28

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作者 傅兴圣 邹立思 +4 位作者 刘训红 居文政 马阳 侯娅 李艳蓉 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第3期179-184,共6页

建立超高效液相色谱-电喷雾飞行时间串联质谱(UPLC-ESI-TOF MS/MS)分析太子参中环肽类成分的方法。实验采用反相C18色谱柱,梯度洗脱,分离并检测太子参中11种环肽类成分。通过信息关联采集(IDA)模式,运用动态背景扣除(DBS),消除背景离子... 建立超高效液相色谱-电喷雾飞行时间串联质谱(UPLC-ESI-TOF MS/MS)分析太子参中环肽类成分的方法。实验采用反相C18色谱柱,梯度洗脱,分离并检测太子参中11种环肽类成分。通过信息关联采集(IDA)模式,运用动态背景扣除(DBS),消除背景离子干扰,在获得11种环肽类成分MS/MS图谱的同时,也得到其精确的分子质量信息。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-电喷雾飞行时间串联质谱 太子参 环肽类

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UPLC-DAD/ESI-TOF-MS鉴定黑脉羊肚菌多酚化合物 被引量：15

15

作者 石芳 廖霞 +4 位作者 卢可可 郑少杰 肖星凝 吴素蕊 明建 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第16期115-121,共7页

以黑脉羊肚菌为原料,分离提取羊肚菌多酚(游离酚和结合酚),对提取物中酚类物质的含量及抗氧化活性进行研究,并采用超高效液相色谱-二极管阵列检测器/电喷雾飞行时间质谱对黑脉羊肚菌游离酚和结合酚的组分进行鉴定。结果表明,黑脉羊肚菌... 以黑脉羊肚菌为原料,分离提取羊肚菌多酚(游离酚和结合酚),对提取物中酚类物质的含量及抗氧化活性进行研究,并采用超高效液相色谱-二极管阵列检测器/电喷雾飞行时间质谱对黑脉羊肚菌游离酚和结合酚的组分进行鉴定。结果表明,黑脉羊肚菌多酚主要为游离酚,且游离酚的DPPH自由基清除率、还原力及氧自由基吸收能力都显著强于结合酚(P<0.05),而两者清除ABTS^+·能力相当。从黑脉羊肚菌多酚中鉴定出15种组分,分别是没食子酸、焦性没食子酸、原儿茶酸、对羟基苯甲酸、儿茶素、咖啡酸、绿原酸、荭草素、芦丁、金丝桃苷、白藜芦醇、木犀草素、槲皮素、肉桂酸、阿魏酸,游离酚提取物有15种组分,结合酚提取物有14种组分。 展开更多

关键词 黑脉羊肚菌 多酚 超高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱 抗氧化活性

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生物质谱作为SNP分型检测方法的研究 被引量：12

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作者 杨何义 蔡耘 +3 位作者 王杰 周钢桥 贺福初 钱小红 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2003年第4期449-455,共7页

利用改良的 Miller法从人血中提取人类基因组 DNA。采用聚合酶链式反应 ( Polymerase chain reac-tion,PCR) ,对含有单核苷酸多态性 ( SNP)点的 DNA片段进行扩增 ,然后用 CIP和 Eox I去除掉 PCR体系中剩余的脱氧核糖核苷三磷酸 ( d NTP... 利用改良的 Miller法从人血中提取人类基因组 DNA。采用聚合酶链式反应 ( Polymerase chain reac-tion,PCR) ,对含有单核苷酸多态性 ( SNP)点的 DNA片段进行扩增 ,然后用 CIP和 Eox I去除掉 PCR体系中剩余的脱氧核糖核苷三磷酸 ( d NTP)和引物 ,最后用单碱基延伸反应获得 SNP位点处碱基类型。用基质辅助激光解吸电离 -飞行时间质谱 ( MALDI-TOFMS)或电喷雾电离 -四极杆飞行时间质谱 ( ESI-Qq TOFMS)检测延伸产物与未延伸引物间的分子量差异 ,确定该点处碱基。 展开更多

关键词 生物质谱 SNP分型 检测方法 单核苷酸多态性 基质辅助激光解吸电离一飞行时间质谱 MALDI-TOFMS 电喷雾电离-四极杆飞行时间质谱

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藏药印度獐牙菜化学成分的UPLC-ESI-Q-TOF MS分析 被引量：5

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作者 何丹丹 范君婷 +4 位作者 尤蓉蓉 陈雪晴 李振麟 鞠建明 曾白林 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第1期138-145,共8页

采用超高效液相色谱-电喷雾四极杆飞行时间质谱(UPLC-ESI-Q-TOF MS)技术对印度獐牙菜的化学成分进行定性分析。选取Acquity HSS T3色谱柱(2.1mm×100mm,1.8μm),用含0.1%甲酸的乙腈-水(含0.1%甲酸)溶液作为流动相进行梯度洗脱。采用... 采用超高效液相色谱-电喷雾四极杆飞行时间质谱(UPLC-ESI-Q-TOF MS)技术对印度獐牙菜的化学成分进行定性分析。选取Acquity HSS T3色谱柱(2.1mm×100mm,1.8μm),用含0.1%甲酸的乙腈-水(含0.1%甲酸)溶液作为流动相进行梯度洗脱。采用ESI离子源,在正、负离子模式下扫描,通过对精确质谱信息及元素组成的分析,结合Scifinder数据库、相关文献和对照品信息,共鉴定出24个化学成分,包括6个环烯醚萜、11个口山酮、2个黄酮、2个异香豆素、2个酚类及1个三萜。其中,马钱苷酸、异芒果苷、红白金花酸、苦当药酯苷、3-氧去甲双口山酮苷和鸢尾酚酮等6种化合物为首次从该药材中发现。结果表明,UPLC-ESI-Q-TOF MS技术可快速、灵敏地鉴定印度獐牙菜中的化学成分,可为有效控制该药材质量,阐明该药的药效物质基础提供实验依据。 展开更多

关键词 藏药 印度獐牙菜 超高效液相色谱-电喷雾四极杆飞行时间质谱(UPLC-ESI-Q-TOF MS)

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UPLC-ESI-QTOF-MS检测巴西龟龟甲胶中牛皮特征肽的研究 被引量：2

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作者 唐敏 严建业 +3 位作者 赵小芳 徐博 王学生 李顺祥 《世界科学技术-中医药现代化》 2016年第12期2165-2169,共5页

目的:以巴西龟为来源的龟甲胶中牛皮特征肽成分的检测。方法:采用胰蛋白酶进行酶解,利用超高效液相色谱-电喷雾四极杆飞行时间质谱法分别对以巴西龟为来源的龟甲胶和以中华草龟为来源的龟甲胶进行测定,选定牛皮特征肽离子m/z 604.8、m/z... 目的:以巴西龟为来源的龟甲胶中牛皮特征肽成分的检测。方法:采用胰蛋白酶进行酶解,利用超高效液相色谱-电喷雾四极杆飞行时间质谱法分别对以巴西龟为来源的龟甲胶和以中华草龟为来源的龟甲胶进行测定,选定牛皮特征肽离子m/z 604.8、m/z 641.3、m/z 790.8作为检测对象。结果:巴西龟来源的龟甲胶中只检测出牛皮特征肽离子m/z 641.3信号,其MS/MS裂解规律与黄明胶标准品酶解产物所含牛皮特征肽GEAGPSGPAGPTGAR一致,而中华草龟来源的龟甲胶中均未检测出牛皮特征肽信号。结论:该方法专属性强,灵敏度高,可区别巴西龟龟甲胶和掺杂牛皮成分的龟甲胶,可用于龟甲胶的质量控制。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆飞行时间质谱 牛皮特征肽 巴西龟龟甲 龟甲胶

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加速溶剂萃取法结合HPLC-ESI-TOF MS测定清肝散结汤中29种化学成分（英文） 被引量：1

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作者 王慧 李云青 +5 位作者 李洋 钱跹 柴逸峰 张国庆 吕磊 赵亮 《质谱学报》 CSCD 北大核心 2017年第4期503-514,共12页

清肝散结汤(QGSJ)是由14味不同中药组成的复方制剂,基于长期的实验观察和临床经验以不同组合成方用于肝癌的治疗。本研究建立了一种基于加速溶剂萃取(ASE)结合高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱(HPLC-ESI-TOF MS)的方法同时测定清肝散结... 清肝散结汤(QGSJ)是由14味不同中药组成的复方制剂,基于长期的实验观察和临床经验以不同组合成方用于肝癌的治疗。本研究建立了一种基于加速溶剂萃取(ASE)结合高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱(HPLC-ESI-TOF MS)的方法同时测定清肝散结汤中29种化学成分。使用70%乙醇作为提取溶剂,提取温度100℃,静态萃取时间5min,提取2次,以上条件采用正交设计和主成分分析进行优化。HPLC分离采用Kromasil C18色谱柱,梯度洗脱。TOF MS在负离子模式下检测,质量扫描范围m/z100~1 100。结果表明:清肝散结汤中29种成分具有良好的线性关系(r>0.994)和日内、日间精密度(RSD<5%);提取回收率在96.5%~104.5%之间。该方法快速、可靠,适用于复方中药的定量评价。 展开更多

关键词 加速溶剂萃取(ASE) 高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱(HPLC-ESI-TOF MS) 清肝散结汤(QGSJ) 同时测定

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HPLC-TOF/MS测定茶籽粕中的茶皂素主要成分 被引量：6

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作者 尹丽茸 张建华 +3 位作者 宋光艳 阿拉西.斯尔克米德克 郭梦琦 钟耀广 《中国粮油学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第12期97-101,共5页

利用高效液相色谱-电喷雾-飞行时间质谱（HPLC—ESI—TOF／MS）在负离子模式下成功检测了荼籽粕中提取的茶皂素。高效液相色谱分析茶皂素超纯品得到5个主要皂苷峰，出峰时间分别为4．01、19．52、27．74、29．23和34．01min，各吸收峰... 利用高效液相色谱-电喷雾-飞行时间质谱（HPLC—ESI—TOF／MS）在负离子模式下成功检测了荼籽粕中提取的茶皂素。高效液相色谱分析茶皂素超纯品得到5个主要皂苷峰，出峰时间分别为4．01、19．52、27．74、29．23和34．01min，各吸收峰峰形对称，由此可见茶皂素组分在该条件下能够得到较好分离。不同浓度荼皂素的定量曲线表明5个峰的峰面积与茶皂素含量的线性回归方程相关系数r值均在0．99以上。ESI—TOF／MS质谱分析结果表明5个组分分别含有2～5种五环三萜类皂苷，合计18种。该法有较高的精确性，可用于茶皂素的定性、定量分析。 展开更多

关键词 茶皂素 高效液相色谱 电喷雾-四级杆-飞行时间串联质谱

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