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以衍生化聚硅氧烷为固定相的开管毛细管电色谱柱的研制 被引量:11
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作者 陆豪杰 欧庆瑜 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2002年第1期30-33,共4页
建立了一种简单可行的制备衍生化聚硅氧烷开管毛细管电色谱柱的方法 ,石英毛细管无需浸蚀 ,直接键合上大分子的聚硅氧烷 ,用异丁烯酸丁酯和乙烯基磺酸衍生化时对苯的同系物有很好的分离能力 ,对甲苯柱效可达 1 .5 2× 1 0 5N/m( N... 建立了一种简单可行的制备衍生化聚硅氧烷开管毛细管电色谱柱的方法 ,石英毛细管无需浸蚀 ,直接键合上大分子的聚硅氧烷 ,用异丁烯酸丁酯和乙烯基磺酸衍生化时对苯的同系物有很好的分离能力 ,对甲苯柱效可达 1 .5 2× 1 0 5N/m( N为理论塔板数 ) ,柱效稳定 ;当用烯丙基全甲基 β-环糊精和乙烯基磺酸衍生化时 ,石英毛细管先经溶胶 -凝胶处理后 ,所制得的柱子对萘普生对映体的分离度可达 0 . 展开更多
关键词 毛细管 珙管毛细管电色谱柱 衍生化聚硅氧烷 固定相 毛细管
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以枝形大分子聚酰胺-胺(PAMAM)为键合固定相的开管毛细管电色谱柱的制备及评价 被引量:10
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作者 张志胜 杨屹 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2006年第1期47-51,共5页
用3-氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)作偶联剂,在毛细管内壁上逐步合成树枝形大分子聚酰胺-胺(PAMAM),制得了1,2和3代PAMAM键合的开管毛细管电色谱柱,并对其性能进行了研究.结果表明,随着大分子代数的增加,毛细管电渗流(EOF)逐步下降.利用制... 用3-氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)作偶联剂,在毛细管内壁上逐步合成树枝形大分子聚酰胺-胺(PAMAM),制得了1,2和3代PAMAM键合的开管毛细管电色谱柱,并对其性能进行了研究.结果表明,随着大分子代数的增加,毛细管电渗流(EOF)逐步下降.利用制得的1,2和3代PAMAM修饰的开管毛细管电色谱柱对丙氨酸和脯氨酸的分离进行对比,结果显示,随着大分子PAMAM代数的增加,分离度逐步增大,丙氨酸和脯氨酸可在3代树枝状大分子PAMAM修饰的开管毛细管电色谱柱上达到基线分离.采用非衍生化法和3代PAMAM修饰的开管毛细管电色谱柱成功地分析了精氨酸、丙氨酸、脯氨酸、甲硫氨酸和组氨酸.结果表明,键合毛细管柱具有良好的重现性和稳定性. 展开更多
关键词 枝形大分子 聚酰胺-胺 开管毛细管电色谱柱 键合固定相
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电中性溶质在反相毛细管电色谱柱上峰展宽的研究 被引量:2
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作者 尤慧艳 张维冰 张玉奎 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2003年第2期102-105,共4页
根据溶质在色谱柱中迁移的基本特征及柱分离过程弛豫理论的一般输运方程,在平衡色谱和不单独考虑逆向流的简化情况下,得到了能够说明多种因素对半峰宽影响的流出曲线的二阶中心矩表达式。通过反相毛细管电色谱实验,讨论了电压、柱长及... 根据溶质在色谱柱中迁移的基本特征及柱分离过程弛豫理论的一般输运方程,在平衡色谱和不单独考虑逆向流的简化情况下,得到了能够说明多种因素对半峰宽影响的流出曲线的二阶中心矩表达式。通过反相毛细管电色谱实验,讨论了电压、柱长及保留因子等因素与峰展宽之间的关系,也探讨了溶质在色谱柱内峰展宽的规律。结果表明:半峰宽随柱长的增加和保留因子的增大而线性增加,随电压的增加而呈非线性减小。 展开更多
关键词 反相毛细管电色谱柱 毛细管 驰豫理论 峰展宽 中性溶质 分离
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嵌段聚合物修饰毛细管电色谱柱分离分析解热镇痛药物 被引量:2
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作者 冯文雅 乔娟 +1 位作者 齐莉 李志伟 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2018年第8期1640-1646,共7页
采用可逆加成断裂链转移聚合法合成了具有两亲性质的嵌段聚合物聚苯乙烯马来酸酐,通过共价键合将其涂覆于毛细管内壁,构建了一种新型开管柱毛细管电色谱(OT-CEC)方法,并将其用于解热镇痛药物的分离分析.考察了缓冲溶液p H值、磷酸盐浓... 采用可逆加成断裂链转移聚合法合成了具有两亲性质的嵌段聚合物聚苯乙烯马来酸酐,通过共价键合将其涂覆于毛细管内壁,构建了一种新型开管柱毛细管电色谱(OT-CEC)方法,并将其用于解热镇痛药物的分离分析.考察了缓冲溶液p H值、磷酸盐浓度、有机溶剂的种类及添加量对3种药物(氨基比林、非那西汀和4-氨基安替比林)OT-CEC分离效率的影响.结果表明,在缓冲溶液中添加15%(体积分数)四氢呋喃后,修饰于管壁表面的嵌段聚合物可形成胶束结构,并起到类表面活性剂的作用;与裸管相比,该涂层管可明显提高被分析物的分离效率;连续30次测定电渗流的相对标准偏差<3.0%,表明该涂层管稳定性较好.在最佳OT-CEC分析条件下,对3种药物的分析均获得了良好的定量线性关系(R2>0.988),检出限为3.5~4.8μg/m L.所建立的方法为新型嵌段聚合物涂层的开发及药物的OT-CEC分析奠定了良好基础. 展开更多
关键词 开管毛细管 嵌段聚合物涂层 解热镇痛药物
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非极性毛细管电色谱原位柱的阳离子表面活性剂动态修饰 被引量:4
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作者 吴仁安 邹汉法 +2 位作者 叶明亮 雷振登 倪坚毅 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2002年第2期213-215,共3页
A mode of capillary electrochromatography(CEC) based on the dynamical adsorption of an nonpolar monolithic stationary phases with a cationic surfactant, long chain quaternary ammonium slat of cetyltrimethylammonium br... A mode of capillary electrochromatography(CEC) based on the dynamical adsorption of an nonpolar monolithic stationary phases with a cationic surfactant, long chain quaternary ammonium slat of cetyltrimethylammonium bromide(CTAB) has been developed. The effects of pH value and the concentration of cetyltrimethylammonium bromide in mobile phase on electroosmotic mobility and the retention factors of solutes were investigated. 展开更多
关键词 原位合成 非极性毛细管电色谱柱 阳离子表面活性剂 渗流 原位 动态修饰 中性化合物 分离
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非电荷型毛细管电色谱原位柱的色谱行为研究──阴离子表面活性剂的动态改性 被引量:4
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作者 吴仁安 邹汉法 +2 位作者 叶明亮 熊博晖 倪坚毅 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2001年第3期193-195,共3页
采用原位聚合的方法在毛细管中合成了非电荷型连续床电色谱原位柱 ,通过在电色谱流动相中加入阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠 (SDS)进行动态改性使其产生电渗流 ,考察了SDS浓度及有机改性剂浓度等因素对电渗流的影响。此类连续床柱制... 采用原位聚合的方法在毛细管中合成了非电荷型连续床电色谱原位柱 ,通过在电色谱流动相中加入阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠 (SDS)进行动态改性使其产生电渗流 ,考察了SDS浓度及有机改性剂浓度等因素对电渗流的影响。此类连续床柱制备容易 ,柱效可达 14万理论塔板 /m ,在不同的操作条件下有良好的稳定性 ,连续 10次运行 ,其死时间t0 与保留时间的精密度分别为 0 .2 2 %和 <0 .5 6 %。 展开更多
关键词 原位聚合 荷型毛细管电色谱柱 阴离子表面活性剂 渗流 十二烷基苯磺酸钠 动态改性
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多孔有机笼毛细管电色谱手性柱的研究 被引量:1
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作者 禹紫云 唐明华 +1 位作者 章俊辉 袁黎明 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第3期334-340,共7页
该文以(1R,2R)-二苯乙二胺与2-羟基-1,3,5-均苯三甲醛合成出比表面积大、孔隙度均一、具有四面体结构的多孔有机笼(POC),采用X射线粉末衍射、核磁共振波谱、傅里叶变换红外光谱、热重分析、扫描电子显微镜和氮气吸附对制备的多孔材料进... 该文以(1R,2R)-二苯乙二胺与2-羟基-1,3,5-均苯三甲醛合成出比表面积大、孔隙度均一、具有四面体结构的多孔有机笼(POC),采用X射线粉末衍射、核磁共振波谱、傅里叶变换红外光谱、热重分析、扫描电子显微镜和氮气吸附对制备的多孔材料进行表征。将该POC用作手性固定相制备毛细管电色谱柱,优化了电色谱的工作电压、缓冲溶液浓度以及pH值,并考察了其手性识别性能。实验结果表明,该手性毛细管电色谱柱能拆分二氢黄酮、酮洛芬手性化合物,也能分离o,m,p-硝基苯酚、o,m,p-硝基苯胺位置异构体。二氢黄酮和酮洛芬在该POC柱上的最佳分离条件为:缓冲溶液浓度100 mmol/L,pH值分别为4.5、3.5,分离电压分别为16、14 kV。酮洛芬在该手性毛细管柱上连续5次进样保留时间的相对标准偏差(RSD)为1.2%,连续3 d进样保留时间的RSD为4.0%,具有较好的稳定性和重现性。该POC手性毛细管电色谱柱是一种优秀的手性固定相,在拆分手性药物以及位置异构体方面具有很大的应用前景。 展开更多
关键词 多孔有机笼 手性固定相 毛细管电色谱柱 手性拆分
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一种简单的制备反相电色谱柱的方法
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作者 张金兰 周同惠 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2000年第5期420-422,共3页
采用简便易行的方法自制内径为 1 0 0 μm的电色谱柱 ,并考察了其性能 ,同时研究了磷酸盐缓冲液浓度、乙腈体积分数、电压、柱温对中性化合物保留行为的影响。
关键词 毛细管电色谱柱 保留行为 反相 性能
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固相萃取-加压毛细管电色谱法测定水体中8种农药残留 被引量:12
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作者 山梅 李静 +3 位作者 茹鑫 郑署 王晓曦 闫超 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第4期445-449,共5页
采用固相萃取-反相加压毛细管电色谱-紫外检测技术,建立了水体中乐果、敌敌畏、克百威、甲萘威、莠去津、甲基对硫磷、马拉硫磷、百菌清8种农药残留的同时检测方法。在最佳条件下,8种目标农药的线性范围分别为:3.4~100μg/mL、8.... 采用固相萃取-反相加压毛细管电色谱-紫外检测技术,建立了水体中乐果、敌敌畏、克百威、甲萘威、莠去津、甲基对硫磷、马拉硫磷、百菌清8种农药残留的同时检测方法。在最佳条件下,8种目标农药的线性范围分别为:3.4~100μg/mL、8.1~120μg/mL、1.2~50μg/mL、0.2~50μg/mL、0.1~50μg/mL、3.7~100μg/mL/。11.2~150μg/mL,2.1~100μg/mL,相关系数为0.9961~0.9997;检出限(S/N=3)在0.03~3.7μg/mL之间,加标回收率在71.09/6~114.1%范围,相对标准偏差(RSD)为1.1%~9.8%。该方法简单、可靠、适用于水中多种农药残留的同时分析测定。 展开更多
关键词 加压毛细管 紫外检测 固相萃取 农药残留 毛细管电色谱柱
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溶胶-凝胶法制备丙二酰胺型二氧大环多胺用作开管柱电色谱固定相的研究 被引量:5
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作者 曾昭睿 谢传辉 +3 位作者 王园朝 管娜 付恩琴 程介克 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2001年第7期1108-1110,共3页
This paper covers the preparation of a sol gel derived macrocyclic dioxopolyamine(1,4,7,10 tetraazaclotridecane 11,13 dione) stationary phase for open tubular capillary electrochromatography(OTCEC). The sol gel derive... This paper covers the preparation of a sol gel derived macrocyclic dioxopolyamine(1,4,7,10 tetraazaclotridecane 11,13 dione) stationary phase for open tubular capillary electrochromatography(OTCEC). The sol gel derived macrocyclic dioxopolyamine capillary columns have shown improved separations of neurotransmitters, isomeric nitrophenols, isomeric dihydroxybenzenes, isomeric aminophenols, isomeric diaminobenzenes and three ortho halogen anilines, in comparison with those of untreated capillaries. The characteristics of the sol gel derived macrocyclic dioxopolyamine capillary columns are compared with the capillary column modified with the macrocyclic dioxopolyamine by chemically bonded method after etching. The sol gel method provided a porous silica material with stationary phase in place within the same experimental procedure. This provided speedy fabrications of high efficiency columns with high surface area and improved phase ratio. We achieved high efficiencies of 60 000-340 000 plates/m for the various isomeric compounds. The reproducibility migration time and the plate number were pretty good. 展开更多
关键词 开管毛细管 丙二酰胺型二氧大环多胺 溶胶-凝胶技术 固定相 制备
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溶胶-凝胶环糊精衍生物CEC开管柱分离TATB炸药副产品 被引量:3
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作者 江晶 张勇 +3 位作者 刘虎威 罗爱芹 邓玉林 顾峻岭 《北京理工大学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第4期372-376,共5页
采用溶胶-凝胶法制备的2,6-二丁基-β-环糊精(DB-β-CD)开管毛细管电色谱柱,分离火炸药生产过程中的副产品甲苯富集物和丙酮富集物.通过考察缓冲液的pH值、物质的量浓度、有机添加剂的体积分数比等因素优化分离条件,实验获得了高达几百... 采用溶胶-凝胶法制备的2,6-二丁基-β-环糊精(DB-β-CD)开管毛细管电色谱柱,分离火炸药生产过程中的副产品甲苯富集物和丙酮富集物.通过考察缓冲液的pH值、物质的量浓度、有机添加剂的体积分数比等因素优化分离条件,实验获得了高达几百万塔板数/m的柱效和较高的分离度.通过与C18填充柱毛细管电色谱以及高效液相色谱分离同种样品的结果比较,从侧面论证了采用溶胶-凝胶法制备的2,6-二丁基-β-环糊精(DB-β-CD)开管毛细管电色谱柱分离火炸药生产过程中的副产品是行之有效的方法. 展开更多
关键词 开管毛细管电色谱柱 溶胶-凝胶法 2 6二丁基-β环糊精
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