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一种毛细管电色谱整体柱的制备及其在CEC-MS中的应用 被引量:7
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作者 李英杰 唐艺旻 +3 位作者 高立娣 秦世丽 刘树仁 徐蕾 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2019年第3期435-439,共5页
本研究以烯丙基咪唑鎓β-环糊精(AI-β-CD)为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,采用原位聚合法制备了一种毛细管电色谱整体柱。优化制柱条件,通过红外光谱和扫描电镜对整体柱固定相的结构和形貌进行表征。以D,L-酪氨酸为分... 本研究以烯丙基咪唑鎓β-环糊精(AI-β-CD)为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,采用原位聚合法制备了一种毛细管电色谱整体柱。优化制柱条件,通过红外光谱和扫描电镜对整体柱固定相的结构和形貌进行表征。以D,L-酪氨酸为分析物对整体柱性能进行评价。结果表明,所制备固定相成功键合到毛细管内,并形成错综复杂的网状结构。同时该整体柱具有较强的对映体分离能力及稳定性。应用毛细管电色谱与质谱联用技术对手性除草剂甲氧咪草烟对映体进行分离,分离度为2.25。 展开更多
关键词 阳离子型β-环糊精 整体柱 对映体拆分 咪唑啉酮除草剂 毛细管-质
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毛细管电色谱和加压毛细管电色谱的进展与应用 被引量:22
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作者 吴漪 张晓晖 +4 位作者 魏娟 薛云云 玛尔江.巴哈提别克 王彦 阎超 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2009年第5期609-620,共12页
毛细管电色谱(CEC)以内含色谱固定相的毛细管为分离柱,以电渗流为驱动力,既可以分离带电物质也可以分离中性物质。它结合了毛细管电泳和高效液相色谱两者的优点,兼具高柱效、高分辨率、高选择性和高峰容量的特点,同时具有色谱和电泳的... 毛细管电色谱(CEC)以内含色谱固定相的毛细管为分离柱,以电渗流为驱动力,既可以分离带电物质也可以分离中性物质。它结合了毛细管电泳和高效液相色谱两者的优点,兼具高柱效、高分辨率、高选择性和高峰容量的特点,同时具有色谱和电泳的双重分离机理。然而,"纯粹"的电色谱在实际应用中有着天然的弱点,即:在电流通过毛细管柱中的流动相时容易产生气泡(焦耳热作用),从而使电流中断和电渗流停止,毛细管柱必须被重新用流动相润湿后方能再次使用。加压毛细管电色谱(pCEC)将液相色谱中的压力流引入CEC系统中,不仅解决了气泡、干柱等问题,而且实现了定量阀进样和二元梯度洗脱。CEC和pCEC作为微分离领域的两种前沿技术,满足了当前复杂样品分析和分析仪器微型化的需求,近年来获得了广泛的关注。本文综述了这两种技术近来的发展,包括仪器、色谱固定相的发展,总结了其在生命科学、药物分析、食品安全以及环保样品分析等方面的应用进展,评述了各方法的特点,并展望了CEC和pCEC今后的发展和应用前景。 展开更多
关键词 毛细管 加压毛细管 固定相 生物分析 药物分析 食品分析 环境分析
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原位分子印迹毛细管电色谱柱的制备及其对非对映异构体的分离 被引量:28
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作者 黄晓冬 孔亮 +3 位作者 厉欣 陈学国 郭宝川 邹汉法 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2003年第3期195-198,共4页
采用原位聚合的方法直接在毛细管柱中合成出辛可宁印迹聚合物。该聚合物与毛细管内壁共价结合连为一体形成整体式毛细管柱,扫描电镜显示其具有大的流通孔结构。采用压力辅助毛细管电色谱模式拆分了非对映异构体抗疟药物辛可宁和辛可尼丁... 采用原位聚合的方法直接在毛细管柱中合成出辛可宁印迹聚合物。该聚合物与毛细管内壁共价结合连为一体形成整体式毛细管柱,扫描电镜显示其具有大的流通孔结构。采用压力辅助毛细管电色谱模式拆分了非对映异构体抗疟药物辛可宁和辛可尼丁,柱效远高于其在高效液相色谱分离中的柱效。考察了电压、外压、温度、流动相表观pH值和乙腈含量对分离结果的影响。通过对上述条件的优化,可以在2min内完成辛可宁和辛可尼丁的快速分离。 展开更多
关键词 分子印迹 整体柱 毛细管 手性分离 非对映异构体 制备 抗疟药物 辛可宁 辛可尼丁
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毛细管电色谱柱性能的理论与应用 被引量:13
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作者 施维 邹汉法 +1 位作者 张津 张玉奎 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 1997年第5期388-391,共4页
毛细管电色谱柱是在毛细管内充填、涂布或键合色谱固定相,用电渗流作为驱动力的一种电分离模式。总结了国外研究现状,并初步探索讨论了电色谱柱性能理论和应用指标的实现。
关键词 毛细管 填充柱 开管柱 渗流 cec
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毛细管电泳和毛细管电色谱技术在农药残留检测中的应用 被引量:26
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作者 林振宇 黄露 陈国南 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2009年第1期9-18,共10页
由于毛细管电泳(CE)和毛细管电色谱(CEC)具有所需样品体积小、分离效率高等特点,越来越多的学者已将它们应用到农药残留(简称农残)检测中,并将它们同各种不同的检测器以及样品浓缩方法相结合,以提高检测的灵敏度。本文对CE和CEC两种方... 由于毛细管电泳(CE)和毛细管电色谱(CEC)具有所需样品体积小、分离效率高等特点,越来越多的学者已将它们应用到农药残留(简称农残)检测中,并将它们同各种不同的检测器以及样品浓缩方法相结合,以提高检测的灵敏度。本文对CE和CEC两种方法中所涉及的常见的样品预浓缩方法进行了简要的介绍。对各种不同类型的检测器(如紫外检测、荧光检测、电化学检测以及质谱检测等)的优缺点及其在农残检测中的应用情况进行了评述;同时对手性农药的CE和CEC分离检测情况进行了特别介绍;并对CE和CEC在农残分析与检测中的应用前景进行了展望。 展开更多
关键词 毛细管 毛细管 农药 手性农药 残留 综述
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毛细管电色谱柱重复性考察及实验条件的选择 被引量:6
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作者 施维 张丽华 +2 位作者 董礼孚 邹汉法 张玉奎 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 1997年第3期201-203,共3页
成功地研制了75μm内径偶联式和75,100μm内径非偶联式毛细管电色谱柱。在自制电色谱柱上获得了小于2.12%的保留时间RSD值,考察了pH值、有机溶剂浓度对保留行为的影响,并用以指导实验条件的选择。比较了两种方式... 成功地研制了75μm内径偶联式和75,100μm内径非偶联式毛细管电色谱柱。在自制电色谱柱上获得了小于2.12%的保留时间RSD值,考察了pH值、有机溶剂浓度对保留行为的影响,并用以指导实验条件的选择。比较了两种方式电色谱柱的峰形。 展开更多
关键词 毛细管 毛细管填充柱 cec
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4-氨基吡啶分子印迹聚合物毛细管整体柱的制备及电色谱性能研究 被引量:11
7
作者 闫伟英 张智超 +1 位作者 高如瑜 王琴孙 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2003年第6期1026-1030,共5页
以 4 -氨基吡啶 (4 -AP)为印迹分子 ,热引发原位合成了分子印迹聚合物毛细管整体柱 ,聚合物通过共价键和石英毛细管内壁相连 ,制备方法简单、快捷 .在最佳电色谱条件下 ,4 -AP和 2 -AP之间的分离度在印迹聚合物柱上高达 2 .5 ,而在不含... 以 4 -氨基吡啶 (4 -AP)为印迹分子 ,热引发原位合成了分子印迹聚合物毛细管整体柱 ,聚合物通过共价键和石英毛细管内壁相连 ,制备方法简单、快捷 .在最佳电色谱条件下 ,4 -AP和 2 -AP之间的分离度在印迹聚合物柱上高达 2 .5 ,而在不含印迹的对照柱上仅为 0 .35 .通过研究流动相条件对 4 -AP,2 -AP和硫脲迁移的影响 ,对 4 -AP印迹聚合物的电色谱识别机理进行了探讨 .印迹识别能力随缓冲溶液离子强度的减小或流动相中乙腈比例的增大而增大 .上述两种情形下 ,流动相中阳离子浓度均减少 ,使得聚合物孔穴中可与4 -AP发生静电作用的有效羧基作用位点增加 ,从而显现出孔穴对印迹分子的专一亲和作用 (形状、大小和作用力 ) .缓冲溶液的种类和 p H值对该印迹聚合物识别能力的影响较为复杂 ,在磷酸盐缓冲溶液体系中 ,p H值对识别能力的影响呈抛物线形 ,p H=5时识别能力最强 ;在醋酸盐缓冲溶液体系中 ,高 p H值有利于分离 . 展开更多
关键词 4-氨基吡啶 分子印迹聚合物 毛细管整体柱 制备 性能 毛细管 微分离技术
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微波聚合快速制备分子印迹毛细管电色谱整体柱 被引量:11
8
作者 张裕平 左国强 +2 位作者 许光日 李全民 袁倬斌 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2007年第9期1654-1656,共3页
Microwave irradiation was firstly attempted to prepare molecularly imprinted polymers(MIPs)monoliths,which were in situ prepared rapidly with methacrylic acid(MAA)as a functional monomer,ethylene glycol dimethacrylate... Microwave irradiation was firstly attempted to prepare molecularly imprinted polymers(MIPs)monoliths,which were in situ prepared rapidly with methacrylic acid(MAA)as a functional monomer,ethylene glycol dimethacrylate(EDMA)as a cross-linking agent,toluene and isooctane as the porogenic solvents and AIBN as an initiator.The baseline separation of isomers of hydroxybenzoic acid was achieved on these monolithic columns with 4-HBA as the template,but not on the blank polymer.Furthermore,some neutral compounds could also be baseline-separated on the imprinted polymer columns in the modes of pressure-driven capillary electrochromatography and low-pressure driven capillary electrochromatography.It was shown that the monoliths were not only used as the molecularly imprinted polymers but also as the reverse phase chromatographic material. 展开更多
关键词 微波 分子印迹聚合物 整体柱 毛细管
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基于一种新型有机聚合物整体柱的毛细管电色谱技术用于利尿剂的分离与检测 被引量:5
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作者 卢明华 李鑫 +2 位作者 冯强 陈国南 张兰 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第3期253-259,共7页
采用自制的新型有机聚1-十六碳烯-三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯[poly(1-hexadecene-co-TMPTMA)]整体柱,建立了一种同时分离检测6种利尿剂(氯噻酮、氢氯噻嗪、美托拉宗、吲哒帕胺、坎利酮和螺内酯)的毛细管电色谱(CEC)新方法,并成功应用... 采用自制的新型有机聚1-十六碳烯-三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯[poly(1-hexadecene-co-TMPTMA)]整体柱,建立了一种同时分离检测6种利尿剂(氯噻酮、氢氯噻嗪、美托拉宗、吲哒帕胺、坎利酮和螺内酯)的毛细管电色谱(CEC)新方法,并成功应用于志愿者实际尿样的分析测定。在最佳实验条件下,6种利尿剂包含2种中性物质(坎利酮和螺内酯)和2种同分异构体(美托拉宗和吲哒帕胺)在11.0min内得到基线分离,柱效分别达到218000、176000、143000、121000、108000、103000塔板/m。6种利尿剂在1.15~86.0μg/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数R2≥0.9908,检出限(LOD)在0.35~0.65μg/mL范围内,回收率为81.9%~105%,相对标准偏差(RSD)小于4.7%。结果表明,实验所建立的基于poly(1-hexadecene-co-TMPTMA)整体柱的CEC方法,具有良好的重复性和稳定性,能够实现对多种利尿剂的同时分离检测。该方法已成功应用于来自志愿者实际尿样的分析,该方法可以用于利尿剂类药物的初筛。 展开更多
关键词 毛细管 整体柱 制备 分离 利尿剂
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开管毛细管电色谱进展 被引量:11
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作者 叶明亮 邹汉法 +2 位作者 刘震 朱军 张玉奎 《分析测试学报》 CAS CSCD 1999年第1期78-82,共5页
开管毛细管电色谱是近年发展起来的一种高效、快速的新型微柱分离方法。它是在毛细管管壁涂布或键合固定相,以电渗流驱动流动相的一种色谱分离模式。该文对开管毛细管电色谱的发展、柱制备、理论进行了较为详细的综述。
关键词 毛细管 开管柱 OTcec
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聚丙烯酸酯类毛细管整体柱的制备及其在加压毛细管电色谱中的应用 被引量:8
11
作者 杨俊佼 张锴 +2 位作者 高如瑜 张玉奎 阎超 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2004年第8期1445-1447,M010,共4页
A novel monolithic stationary phase with long alkyl chain ligands was introduced and evaluated in pressurized capillary electrochromatography(p-CEC) by using a mixture of neutral and charged compounds. The capillary m... A novel monolithic stationary phase with long alkyl chain ligands was introduced and evaluated in pressurized capillary electrochromatography(p-CEC) by using a mixture of neutral and charged compounds. The capillary monolithic-column was prepared by in situ copolymerization of ethylene dimethacrylate,alkyl alcohol and 2-acrylamido-2-methyl-1-propanesulfonic acid in a quadruple porogenic solvent consisting of 1,4-butanediol/cyclohexanol/docecanol/water. Effects of experimental parameters in p-CEC,such as pressure and electrical field strength,on the separation were investigated. The baseline separation of the components in the mixture was achieved. The monolithic column can be used as an alternative to the conventional capillary column such as the reversed phase ODS. 展开更多
关键词 聚合物 毛细管整体柱 加压毛细管
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新型亲水整体柱的制备及其在毛细管液相色谱和加压电色谱中的应用 被引量:7
12
作者 高也 王彦 +2 位作者 王超然 谷雪 阎超 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第5期487-494,共8页
以N,N-二甲基-N-甲基丙烯酰胺基丙基-N,N-二甲基-N-丙烷磺酸内盐(SPP)为单体,季戊四醇三丙烯酸酯(PETA)为交联剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂及两类不同的致孔剂(乙醇/乙二醇和甲醇/1,4-丁二醇)制备了两种新型亲水性整体柱。为了获得理... 以N,N-二甲基-N-甲基丙烯酰胺基丙基-N,N-二甲基-N-丙烷磺酸内盐(SPP)为单体,季戊四醇三丙烯酸酯(PETA)为交联剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂及两类不同的致孔剂(乙醇/乙二醇和甲醇/1,4-丁二醇)制备了两种新型亲水性整体柱。为了获得理想的柱效、电渗流速度和渗透性,对制备整体柱的各反应物配比进行了研究和优化。比较了两种整体柱在渗透性和分离样品方面的性能,结果表明,以乙醇/乙二醇为致孔剂制备的整体柱在柱效、分离度方面优于以甲醇/1,4-丁二醇为致孔剂制备的整体柱,但在渗透性方面不及后者。探讨了流动相中盐浓度对核苷类样品保留的影响,发现当甲酸铵浓度从10 mmol/L增加到70 mmol/L时,核苷样品的保留因子呈现先增加后减小的状态。将制备的整体柱用于毛细管液相色谱和加压电色谱分别分离胺类、酚类和核苷类样品,获得了理想的分离效果。在分离酚类和核苷类混合样品时,发现加压毛细管电色谱在分离度和分离速度上均优于毛细管液相色谱。 展开更多
关键词 亲水整体柱 制备 毛细管液相 加压毛细管 胺类化合物 酚类化合物 核苷类化合物
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毛细管电色谱柱及其固定相制备技术的进展 被引量:14
13
作者 谷雪 瞿其曙 阎超 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第2期157-162,共6页
毛细管电色谱结合了毛细管电泳的高分离效率和高效液相色谱的高选择性,因而在这几年受到了越来越多的关注。本文介绍了近期毛细管电色谱柱及其固定相制备方法和应用的进展。
关键词 毛细管 固定相 进展 综述
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毛细管电色谱柱制备技术的进展 被引量:8
14
作者 尤慧艳 平贵臣 +2 位作者 张丽华 张维冰 张玉奎 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2005年第5期464-469,共6页
介绍了毛细管电色谱开管柱、填充柱和整体柱的各种制备技术及其优势与不足,特别是对于近期发展的毛细管电色谱整体柱的制备方法及其应用进行了系统综述。引用文献100篇。
关键词 毛细管 柱制备技术 进展
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多肽的反相梯度加压毛细管电色谱分离 被引量:6
15
作者 张锴 阎超 +3 位作者 江正瑾 张智超 王琴孙 高如瑜 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2003年第3期32-34,共3页
以C18 为固定相 ,采用电压和压力联合驱动流动相 ,研究反相加压毛细管电色谱分离多肽 ;考察了加压电色谱中 ,电压对带电和中性物质迁移的影响 ,实现了梯度加压毛细管电色谱分离6种多肽 ;结果表明 ,加压电色谱可以很好地抑制气泡形成 ,... 以C18 为固定相 ,采用电压和压力联合驱动流动相 ,研究反相加压毛细管电色谱分离多肽 ;考察了加压电色谱中 ,电压对带电和中性物质迁移的影响 ,实现了梯度加压毛细管电色谱分离6种多肽 ;结果表明 ,加压电色谱可以很好地抑制气泡形成 ,实验结果准确 ,重复性好 ;梯度加压毛细管电色谱在复杂样品的分离分析中 。 展开更多
关键词 多肽 梯度洗脱 毛细管 分离 加压
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亲水作用毛细管电色谱柱的研究进展 被引量:6
16
作者 林旭聪 林葭 +4 位作者 王家斌 王晓春 张晓伟 王啸 谢增鸿 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第3期284-290,共7页
亲水作用毛细管电色谱是当前微分离技术的研究热点之一,其固定相的研究受到了广泛的关注。本文介绍了亲水作用毛细管电色谱开管柱、填充柱和整体柱的研究进展,重点对近年来发展的亲水作用电色谱整体柱的制备技术进行了系统阐述。引用文... 亲水作用毛细管电色谱是当前微分离技术的研究热点之一,其固定相的研究受到了广泛的关注。本文介绍了亲水作用毛细管电色谱开管柱、填充柱和整体柱的研究进展,重点对近年来发展的亲水作用电色谱整体柱的制备技术进行了系统阐述。引用文献68篇。 展开更多
关键词 毛细管 亲水作用 柱技术 综述
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奶粉中三聚氰胺的加压毛细管电色谱法测定 被引量:8
17
作者 金慧 范松华 +2 位作者 王彦 吴漪 闫超 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第5期519-522,共4页
建立了加压毛细管电色谱法(pCEC)测定奶粉中三聚氰胺含量的方法。采用三氯乙酸和乙腈沉淀样品中的蛋白质,并经强阳离子固相萃取柱富集净化。优化了有机相的比例、流动相的盐浓度和电压,比较了pCEC与毛细管液相色谱(cLC)的三聚氰胺... 建立了加压毛细管电色谱法(pCEC)测定奶粉中三聚氰胺含量的方法。采用三氯乙酸和乙腈沉淀样品中的蛋白质,并经强阳离子固相萃取柱富集净化。优化了有机相的比例、流动相的盐浓度和电压,比较了pCEC与毛细管液相色谱(cLC)的三聚氰胺色谱图。经方法学考察,样品在0.8-80 mg/L质量浓度范围内线性关系良好(r〉0.999 0),检出限为0.4 mg/L,在添加水平为2-100 mg/kg时的回收率为71%-82%,相对标准偏差(RSD)为5.1%-8.5%。 展开更多
关键词 加压毛细管 毛细管液相 三聚氰胺 奶粉
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高效细内径毛细管电色谱填充柱的制备 被引量:6
18
作者 施维 邹汉法 +2 位作者 张津 董礼孚 张玉奎 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 1996年第5期351-353,共3页
发展了一套毛细管填充柱制备方法,在100μm内径毛细管柱中填充3μmODS固定相,以毛细管电色谱法(CEC)分离模式对芳香胺类样品进行分离,柱效高达25.9万理论塔板数/米,折合塔板高度达1.3。类似研究在国内尚未见... 发展了一套毛细管填充柱制备方法,在100μm内径毛细管柱中填充3μmODS固定相,以毛细管电色谱法(CEC)分离模式对芳香胺类样品进行分离,柱效高达25.9万理论塔板数/米,折合塔板高度达1.3。类似研究在国内尚未见报道。 展开更多
关键词 毛细管 毛细管填充柱 芳香醇 芳香胺
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毛细管电色谱联用技术的研究进展 被引量:5
19
作者 林子俺 庞纪磊 +2 位作者 黄慧 张兰 陈国南 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第3期273-283,共11页
毛细管电色谱(CEC)作为一种新型微柱分离技术,具有高效、高选择性、高分辨率和快速分离等特点。由于CEC进样体积通常为纳升级,所以对检测系统的高灵敏检测提出了很高的要求。当前,发展CEC与各种高灵敏检测器的联用已成为CEC研究中最活... 毛细管电色谱(CEC)作为一种新型微柱分离技术,具有高效、高选择性、高分辨率和快速分离等特点。由于CEC进样体积通常为纳升级,所以对检测系统的高灵敏检测提出了很高的要求。当前,发展CEC与各种高灵敏检测器的联用已成为CEC研究中最活跃的方向之一。本文简要介绍了CEC研究的发展历程,系统综述了CEC与各类检测器联用技术及其在复杂样品分离分析中应用的最新进展,并对CEC联用技术的前景进行了展望。引用文献141篇。 展开更多
关键词 毛细管 联用技术 接口 检测技术 应用
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梯度加压毛细管电色谱分离蛋白质 被引量:7
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作者 赵良娟 邹娟娟 +4 位作者 王秀丽 阎超 高如瑜 刘明羽 吕宪禹 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2005年第6期669-672,共4页
以1.5μm无孔硅胶颗粒(non-po rou s s ilica,NPS)为固定相,采用电压和压力联合驱动流动相,用反相梯度加压毛细管电色谱(p-CEC)在7.5m in内实现了核糖核酸酶A、细胞色素C、溶菌酶和肌红蛋白等4种蛋白质的快速、高效的分离。比较了梯度... 以1.5μm无孔硅胶颗粒(non-po rou s s ilica,NPS)为固定相,采用电压和压力联合驱动流动相,用反相梯度加压毛细管电色谱(p-CEC)在7.5m in内实现了核糖核酸酶A、细胞色素C、溶菌酶和肌红蛋白等4种蛋白质的快速、高效的分离。比较了梯度加压毛细管电色谱和微柱液相色谱(μ-HPLC)分离蛋白质的结果,同时考察了固定相、离子对试剂三氟醋酸(TFA)浓度和电压等条件对梯度加压毛细管电色谱分离蛋白质的影响。结果表明,梯度p-CEC可以通过调节电压精细调节带电溶质的保留,提高分离选择性,缩短分离时间,得到较高的柱效。该方法在蛋白质分离分析及蛋白质组学的研究中具有很大的应用潜力,为高效快速地分离蛋白质开辟了新的途径。 展开更多
关键词 梯度洗脱 加压毛细管 反相 蛋白质
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