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毛细管电色谱和加压毛细管电色谱的进展与应用 被引量:22
1
作者 吴漪 张晓晖 +4 位作者 魏娟 薛云云 玛尔江.巴哈提别克 王彦 阎超 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2009年第5期609-620,共12页
毛细管电色谱(CEC)以内含色谱固定相的毛细管为分离柱,以电渗流为驱动力,既可以分离带电物质也可以分离中性物质。它结合了毛细管电泳和高效液相色谱两者的优点,兼具高柱效、高分辨率、高选择性和高峰容量的特点,同时具有色谱和电泳的... 毛细管电色谱(CEC)以内含色谱固定相的毛细管为分离柱,以电渗流为驱动力,既可以分离带电物质也可以分离中性物质。它结合了毛细管电泳和高效液相色谱两者的优点,兼具高柱效、高分辨率、高选择性和高峰容量的特点,同时具有色谱和电泳的双重分离机理。然而,"纯粹"的电色谱在实际应用中有着天然的弱点,即:在电流通过毛细管柱中的流动相时容易产生气泡(焦耳热作用),从而使电流中断和电渗流停止,毛细管柱必须被重新用流动相润湿后方能再次使用。加压毛细管电色谱(pCEC)将液相色谱中的压力流引入CEC系统中,不仅解决了气泡、干柱等问题,而且实现了定量阀进样和二元梯度洗脱。CEC和pCEC作为微分离领域的两种前沿技术,满足了当前复杂样品分析和分析仪器微型化的需求,近年来获得了广泛的关注。本文综述了这两种技术近来的发展,包括仪器、色谱固定相的发展,总结了其在生命科学、药物分析、食品安全以及环保样品分析等方面的应用进展,评述了各方法的特点,并展望了CEC和pCEC今后的发展和应用前景。 展开更多
关键词 毛细管电色谱 加压毛细管电色谱 固定相 生物分析 药物分析 食品分析 环境分析
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以衍生化聚硅氧烷为固定相的开管毛细管电色谱柱的研制 被引量:11
2
作者 陆豪杰 欧庆瑜 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2002年第1期30-33,共4页
建立了一种简单可行的制备衍生化聚硅氧烷开管毛细管电色谱柱的方法 ,石英毛细管无需浸蚀 ,直接键合上大分子的聚硅氧烷 ,用异丁烯酸丁酯和乙烯基磺酸衍生化时对苯的同系物有很好的分离能力 ,对甲苯柱效可达 1 .5 2× 1 0 5N/m( N... 建立了一种简单可行的制备衍生化聚硅氧烷开管毛细管电色谱柱的方法 ,石英毛细管无需浸蚀 ,直接键合上大分子的聚硅氧烷 ,用异丁烯酸丁酯和乙烯基磺酸衍生化时对苯的同系物有很好的分离能力 ,对甲苯柱效可达 1 .5 2× 1 0 5N/m( N为理论塔板数 ) ,柱效稳定 ;当用烯丙基全甲基 β-环糊精和乙烯基磺酸衍生化时 ,石英毛细管先经溶胶 -凝胶处理后 ,所制得的柱子对萘普生对映体的分离度可达 0 . 展开更多
关键词 毛细管 珙管毛细管电色谱 衍生化聚硅氧烷 固定相 毛细管电色谱
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毛细管电色谱法的研究进展与应用 被引量:7
3
作者 吴君艳 汤锋 +1 位作者 吴存兵 屈晓茜 《安徽农业科学》 CAS 北大核心 2006年第20期5138-5138,5140,共2页
综述了电色谱技术及其应用进展,并对用于农药残留分析的加压毛细管电色谱法进行了阐述。
关键词 毛细管电色谱 加压毛细管电色谱 残留分析
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电中性溶质在反相毛细管电色谱柱上峰展宽的研究 被引量:2
4
作者 尤慧艳 张维冰 张玉奎 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2003年第2期102-105,共4页
根据溶质在色谱柱中迁移的基本特征及柱分离过程弛豫理论的一般输运方程,在平衡色谱和不单独考虑逆向流的简化情况下,得到了能够说明多种因素对半峰宽影响的流出曲线的二阶中心矩表达式。通过反相毛细管电色谱实验,讨论了电压、柱长及... 根据溶质在色谱柱中迁移的基本特征及柱分离过程弛豫理论的一般输运方程,在平衡色谱和不单独考虑逆向流的简化情况下,得到了能够说明多种因素对半峰宽影响的流出曲线的二阶中心矩表达式。通过反相毛细管电色谱实验,讨论了电压、柱长及保留因子等因素与峰展宽之间的关系,也探讨了溶质在色谱柱内峰展宽的规律。结果表明:半峰宽随柱长的增加和保留因子的增大而线性增加,随电压的增加而呈非线性减小。 展开更多
关键词 反相毛细管电色谱 毛细管电色谱 驰豫理论 峰展宽 中性溶质 分离
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固相萃取-加压毛细管电色谱法测定水体中8种农药残留 被引量:12
5
作者 山梅 李静 +3 位作者 茹鑫 郑署 王晓曦 闫超 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第4期445-449,共5页
采用固相萃取-反相加压毛细管电色谱-紫外检测技术,建立了水体中乐果、敌敌畏、克百威、甲萘威、莠去津、甲基对硫磷、马拉硫磷、百菌清8种农药残留的同时检测方法。在最佳条件下,8种目标农药的线性范围分别为:3.4~100μg/mL、8.... 采用固相萃取-反相加压毛细管电色谱-紫外检测技术,建立了水体中乐果、敌敌畏、克百威、甲萘威、莠去津、甲基对硫磷、马拉硫磷、百菌清8种农药残留的同时检测方法。在最佳条件下,8种目标农药的线性范围分别为:3.4~100μg/mL、8.1~120μg/mL、1.2~50μg/mL、0.2~50μg/mL、0.1~50μg/mL、3.7~100μg/mL/。11.2~150μg/mL,2.1~100μg/mL,相关系数为0.9961~0.9997;检出限(S/N=3)在0.03~3.7μg/mL之间,加标回收率在71.09/6~114.1%范围,相对标准偏差(RSD)为1.1%~9.8%。该方法简单、可靠、适用于水中多种农药残留的同时分析测定。 展开更多
关键词 加压毛细管电色谱 紫外检测 固相萃取 农药残留 毛细管电色谱
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原位分子印迹毛细管电色谱柱的制备及其对非对映异构体的分离 被引量:28
6
作者 黄晓冬 孔亮 +3 位作者 厉欣 陈学国 郭宝川 邹汉法 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2003年第3期195-198,共4页
采用原位聚合的方法直接在毛细管柱中合成出辛可宁印迹聚合物。该聚合物与毛细管内壁共价结合连为一体形成整体式毛细管柱,扫描电镜显示其具有大的流通孔结构。采用压力辅助毛细管电色谱模式拆分了非对映异构体抗疟药物辛可宁和辛可尼丁... 采用原位聚合的方法直接在毛细管柱中合成出辛可宁印迹聚合物。该聚合物与毛细管内壁共价结合连为一体形成整体式毛细管柱,扫描电镜显示其具有大的流通孔结构。采用压力辅助毛细管电色谱模式拆分了非对映异构体抗疟药物辛可宁和辛可尼丁,柱效远高于其在高效液相色谱分离中的柱效。考察了电压、外压、温度、流动相表观pH值和乙腈含量对分离结果的影响。通过对上述条件的优化,可以在2min内完成辛可宁和辛可尼丁的快速分离。 展开更多
关键词 分子印迹 整体柱 毛细管电色谱 手性分离 非对映异构体 制备 抗疟药物 辛可宁 辛可尼丁
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毛细管电泳和毛细管电色谱技术在农药残留检测中的应用 被引量:26
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作者 林振宇 黄露 陈国南 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2009年第1期9-18,共10页
由于毛细管电泳(CE)和毛细管电色谱(CEC)具有所需样品体积小、分离效率高等特点,越来越多的学者已将它们应用到农药残留(简称农残)检测中,并将它们同各种不同的检测器以及样品浓缩方法相结合,以提高检测的灵敏度。本文对CE和CEC两种方... 由于毛细管电泳(CE)和毛细管电色谱(CEC)具有所需样品体积小、分离效率高等特点,越来越多的学者已将它们应用到农药残留(简称农残)检测中,并将它们同各种不同的检测器以及样品浓缩方法相结合,以提高检测的灵敏度。本文对CE和CEC两种方法中所涉及的常见的样品预浓缩方法进行了简要的介绍。对各种不同类型的检测器(如紫外检测、荧光检测、电化学检测以及质谱检测等)的优缺点及其在农残检测中的应用情况进行了评述;同时对手性农药的CE和CEC分离检测情况进行了特别介绍;并对CE和CEC在农残分析与检测中的应用前景进行了展望。 展开更多
关键词 毛细管 毛细管电色谱 农药 手性农药 残留 综述
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毛细管电色谱柱性能的理论与应用 被引量:13
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作者 施维 邹汉法 +1 位作者 张津 张玉奎 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 1997年第5期388-391,共4页
毛细管电色谱柱是在毛细管内充填、涂布或键合色谱固定相,用电渗流作为驱动力的一种电分离模式。总结了国外研究现状,并初步探索讨论了电色谱柱性能理论和应用指标的实现。
关键词 毛细管电色谱 填充柱 开管柱 渗流 CEC
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微波聚合快速制备分子印迹毛细管电色谱整体柱 被引量:11
9
作者 张裕平 左国强 +2 位作者 许光日 李全民 袁倬斌 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2007年第9期1654-1656,共3页
Microwave irradiation was firstly attempted to prepare molecularly imprinted polymers(MIPs)monoliths,which were in situ prepared rapidly with methacrylic acid(MAA)as a functional monomer,ethylene glycol dimethacrylate... Microwave irradiation was firstly attempted to prepare molecularly imprinted polymers(MIPs)monoliths,which were in situ prepared rapidly with methacrylic acid(MAA)as a functional monomer,ethylene glycol dimethacrylate(EDMA)as a cross-linking agent,toluene and isooctane as the porogenic solvents and AIBN as an initiator.The baseline separation of isomers of hydroxybenzoic acid was achieved on these monolithic columns with 4-HBA as the template,but not on the blank polymer.Furthermore,some neutral compounds could also be baseline-separated on the imprinted polymer columns in the modes of pressure-driven capillary electrochromatography and low-pressure driven capillary electrochromatography.It was shown that the monoliths were not only used as the molecularly imprinted polymers but also as the reverse phase chromatographic material. 展开更多
关键词 微波 分子印迹聚合物 整体柱 毛细管电色谱
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梯度加压毛细管电色谱同时分离大黄提取液中5种蒽醌类化合物 被引量:12
10
作者 颜流水 王宗花 +1 位作者 罗国安 王义明 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2004年第5期827-830,共4页
建立了同时分离药用大黄提取液中大黄酸、芦荟大黄素、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚 5种蒽醌类活性成分的梯度加压毛细管电色谱的新方法 .实验结果显示 ,大黄提取液中的 5种蒽醌化合物可在 2 2 min内完全分离 ,梯度洗脱微柱液相色谱的柱... 建立了同时分离药用大黄提取液中大黄酸、芦荟大黄素、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚 5种蒽醌类活性成分的梯度加压毛细管电色谱的新方法 .实验结果显示 ,大黄提取液中的 5种蒽醌化合物可在 2 2 min内完全分离 ,梯度洗脱微柱液相色谱的柱效为等度洗脱微柱液相色谱的 6.63倍 ,梯度毛细管电色谱的柱效为梯度微柱液相色谱的 4. 展开更多
关键词 大黄 提取液 蒽醌类化合物 梯度加压毛细管电色谱 同时分离 中药 有效成分
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氟西汀和西替利嗪对映体的双动态吸附毛细管电色谱手性分离 被引量:9
11
作者 姜廷福 梁冰 +3 位作者 李菊白 师彦平 李辰 欧庆瑜 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2002年第5期68-70,共3页
建立了以海美溴铵 (hexadimethrinebromide,HDB)为阳离子表面活性剂 ,并以磺化 β_环糊精(SO3_β_CD)为手性选择剂的双动态吸附毛细管电色谱;考察了背景电解质 pH和浓度、环糊精种类和浓度对分离的影响 ,对分离条件进行了优化 ,并对手... 建立了以海美溴铵 (hexadimethrinebromide,HDB)为阳离子表面活性剂 ,并以磺化 β_环糊精(SO3_β_CD)为手性选择剂的双动态吸附毛细管电色谱;考察了背景电解质 pH和浓度、环糊精种类和浓度对分离的影响 ,对分离条件进行了优化 ,并对手性识别机理进行了探讨 ;实验结果表明在含0.1g/LHDB和20mmol/LSO3_β_CD的20mmol/LTris-H3PO4(pH3.00)的体系中 ,氟西汀和西替利嗪对映体在较短的时间内达到良好分离。 展开更多
关键词 毛细管电色谱 手性分离 氟西汀 西替利嗪 药物对映体 抗抑郁药 抗变态反应药物
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毛细管电色谱柱制备技术的进展 被引量:8
12
作者 尤慧艳 平贵臣 +2 位作者 张丽华 张维冰 张玉奎 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2005年第5期464-469,共6页
介绍了毛细管电色谱开管柱、填充柱和整体柱的各种制备技术及其优势与不足,特别是对于近期发展的毛细管电色谱整体柱的制备方法及其应用进行了系统综述。引用文献100篇。
关键词 毛细管电色谱 柱制备技术 进展
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毛细管电色谱柱及其固定相制备技术的进展 被引量:14
13
作者 谷雪 瞿其曙 阎超 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第2期157-162,共6页
毛细管电色谱结合了毛细管电泳的高分离效率和高效液相色谱的高选择性,因而在这几年受到了越来越多的关注。本文介绍了近期毛细管电色谱柱及其固定相制备方法和应用的进展。
关键词 毛细管电色谱 固定相 进展 综述
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亲水作用毛细管电色谱柱的研究进展 被引量:6
14
作者 林旭聪 林葭 +4 位作者 王家斌 王晓春 张晓伟 王啸 谢增鸿 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第3期284-290,共7页
亲水作用毛细管电色谱是当前微分离技术的研究热点之一,其固定相的研究受到了广泛的关注。本文介绍了亲水作用毛细管电色谱开管柱、填充柱和整体柱的研究进展,重点对近年来发展的亲水作用电色谱整体柱的制备技术进行了系统阐述。引用文... 亲水作用毛细管电色谱是当前微分离技术的研究热点之一,其固定相的研究受到了广泛的关注。本文介绍了亲水作用毛细管电色谱开管柱、填充柱和整体柱的研究进展,重点对近年来发展的亲水作用电色谱整体柱的制备技术进行了系统阐述。引用文献68篇。 展开更多
关键词 毛细管电色谱 亲水作用 柱技术 综述
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开管毛细管电色谱进展 被引量:11
15
作者 叶明亮 邹汉法 +2 位作者 刘震 朱军 张玉奎 《分析测试学报》 CAS CSCD 1999年第1期78-82,共5页
开管毛细管电色谱是近年发展起来的一种高效、快速的新型微柱分离方法。它是在毛细管管壁涂布或键合固定相,以电渗流驱动流动相的一种色谱分离模式。该文对开管毛细管电色谱的发展、柱制备、理论进行了较为详细的综述。
关键词 毛细管电色谱 开管柱 OTCEC
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毛细管电色谱联用技术的研究进展 被引量:5
16
作者 林子俺 庞纪磊 +2 位作者 黄慧 张兰 陈国南 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第3期273-283,共11页
毛细管电色谱(CEC)作为一种新型微柱分离技术,具有高效、高选择性、高分辨率和快速分离等特点。由于CEC进样体积通常为纳升级,所以对检测系统的高灵敏检测提出了很高的要求。当前,发展CEC与各种高灵敏检测器的联用已成为CEC研究中最活... 毛细管电色谱(CEC)作为一种新型微柱分离技术,具有高效、高选择性、高分辨率和快速分离等特点。由于CEC进样体积通常为纳升级,所以对检测系统的高灵敏检测提出了很高的要求。当前,发展CEC与各种高灵敏检测器的联用已成为CEC研究中最活跃的方向之一。本文简要介绍了CEC研究的发展历程,系统综述了CEC与各类检测器联用技术及其在复杂样品分离分析中应用的最新进展,并对CEC联用技术的前景进行了展望。引用文献141篇。 展开更多
关键词 毛细管电色谱 联用技术 接口 检测技术 应用
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聚丙烯酸酯类毛细管整体柱的制备及其在加压毛细管电色谱中的应用 被引量:8
17
作者 杨俊佼 张锴 +2 位作者 高如瑜 张玉奎 阎超 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2004年第8期1445-1447,M010,共4页
A novel monolithic stationary phase with long alkyl chain ligands was introduced and evaluated in pressurized capillary electrochromatography(p-CEC) by using a mixture of neutral and charged compounds. The capillary m... A novel monolithic stationary phase with long alkyl chain ligands was introduced and evaluated in pressurized capillary electrochromatography(p-CEC) by using a mixture of neutral and charged compounds. The capillary monolithic-column was prepared by in situ copolymerization of ethylene dimethacrylate,alkyl alcohol and 2-acrylamido-2-methyl-1-propanesulfonic acid in a quadruple porogenic solvent consisting of 1,4-butanediol/cyclohexanol/docecanol/water. Effects of experimental parameters in p-CEC,such as pressure and electrical field strength,on the separation were investigated. The baseline separation of the components in the mixture was achieved. The monolithic column can be used as an alternative to the conventional capillary column such as the reversed phase ODS. 展开更多
关键词 聚合物 毛细管整体柱 加压毛细管电色谱
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基于一种新型有机聚合物整体柱的毛细管电色谱技术用于利尿剂的分离与检测 被引量:5
18
作者 卢明华 李鑫 +2 位作者 冯强 陈国南 张兰 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第3期253-259,共7页
采用自制的新型有机聚1-十六碳烯-三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯[poly(1-hexadecene-co-TMPTMA)]整体柱,建立了一种同时分离检测6种利尿剂(氯噻酮、氢氯噻嗪、美托拉宗、吲哒帕胺、坎利酮和螺内酯)的毛细管电色谱(CEC)新方法,并成功应用... 采用自制的新型有机聚1-十六碳烯-三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯[poly(1-hexadecene-co-TMPTMA)]整体柱,建立了一种同时分离检测6种利尿剂(氯噻酮、氢氯噻嗪、美托拉宗、吲哒帕胺、坎利酮和螺内酯)的毛细管电色谱(CEC)新方法,并成功应用于志愿者实际尿样的分析测定。在最佳实验条件下,6种利尿剂包含2种中性物质(坎利酮和螺内酯)和2种同分异构体(美托拉宗和吲哒帕胺)在11.0min内得到基线分离,柱效分别达到218000、176000、143000、121000、108000、103000塔板/m。6种利尿剂在1.15~86.0μg/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数R2≥0.9908,检出限(LOD)在0.35~0.65μg/mL范围内,回收率为81.9%~105%,相对标准偏差(RSD)小于4.7%。结果表明,实验所建立的基于poly(1-hexadecene-co-TMPTMA)整体柱的CEC方法,具有良好的重复性和稳定性,能够实现对多种利尿剂的同时分离检测。该方法已成功应用于来自志愿者实际尿样的分析,该方法可以用于利尿剂类药物的初筛。 展开更多
关键词 毛细管电色谱 整体柱 制备 分离 利尿剂
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吸附固定相开管毛细管电色谱方法的建立(英文) 被引量:5
19
作者 刘震 邹汉法 +2 位作者 叶明亮 倪坚毅 张玉奎 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 1999年第3期245-248,共4页
首次将管壁吸附作用作为开管毛细管电色谱固定相制备的推动力,成功地建立了称为“吸附固定相开管毛细管电色谱”的一种新方法。原理是:选择合适的条件,让荷正电的化合物在毛细管管壁上充分吸附,直接用吸附层作为固定相。目前,已有... 首次将管壁吸附作用作为开管毛细管电色谱固定相制备的推动力,成功地建立了称为“吸附固定相开管毛细管电色谱”的一种新方法。原理是:选择合适的条件,让荷正电的化合物在毛细管管壁上充分吸附,直接用吸附层作为固定相。目前,已有数类化合物被用作固定相物质,其中包括阳离子表面活性剂如十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)、碱性蛋白质如溶菌酶和细胞色素C、碱性小肽如赖氨酸-酪氨酸和赖氨酸-丝氨酸-酪氨酸、以及碱性氨基酸如L-赖氨酸。CTAB吸附固定相用于分离电中性化合物,其它吸附固定相用于手性分离。所建立的方法重现性好(迁移时间次间RSD值小于2.3%),柱效高(最高柱效可达590000/m,平均柱效在250000/m以上),寿命较长(2~8℃下保存,至少30d)。与已有的固定相制备方法比较,所建立的方法具有简便、快速和稳定等优点。 展开更多
关键词 开管 毛细管电色谱 吸附固定相 固定相 拆分
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高效细内径毛细管电色谱填充柱的制备 被引量:6
20
作者 施维 邹汉法 +2 位作者 张津 董礼孚 张玉奎 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 1996年第5期351-353,共3页
发展了一套毛细管填充柱制备方法,在100μm内径毛细管柱中填充3μmODS固定相,以毛细管电色谱法(CEC)分离模式对芳香胺类样品进行分离,柱效高达25.9万理论塔板数/米,折合塔板高度达1.3。类似研究在国内尚未见... 发展了一套毛细管填充柱制备方法,在100μm内径毛细管柱中填充3μmODS固定相,以毛细管电色谱法(CEC)分离模式对芳香胺类样品进行分离,柱效高达25.9万理论塔板数/米,折合塔板高度达1.3。类似研究在国内尚未见报道。 展开更多
关键词 毛细管电色谱 毛细管填充柱 芳香醇 芳香胺
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