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毛细管电泳-电喷雾质谱联用中缓冲液pH对质谱检测灵敏度的影响 被引量：4
1
作者 梁振 段继诚 +1 位作者 张维冰 张玉奎 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2003年第1期9-12,共4页
毛细管电泳 电喷雾质谱联用以其高效及高准确性被广泛应用于很多领域。联用过程中,质谱信号强度受多种因素的影响,缓冲溶液pH是其中之一。以两种小肽(组氨酸 脯氨酸 亮氨酸(His Pro Leu)和丙氨酸 色氨酸(Ala Trp))为例从理论上探讨了分... 毛细管电泳 电喷雾质谱联用以其高效及高准确性被广泛应用于很多领域。联用过程中,质谱信号强度受多种因素的影响,缓冲溶液pH是其中之一。以两种小肽(组氨酸 脯氨酸 亮氨酸(His Pro Leu)和丙氨酸 色氨酸(Ala Trp))为例从理论上探讨了分离的缓冲溶液和包层液形成的混合液中H+浓度对质谱信号的影响。结果表明,缓冲液和包层液对质谱信号的影响不是独立的,而是两者的相互耦合。 展开更多
关键词 毛细管电泳 电喷雾接口 质谱 PH值 检测灵敏度
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毛细管电泳-电喷雾质谱联用技术及其在蛋白质分析领域中的应用 被引量：4
2
作者 许崇峰 申华莉 +1 位作者 宋浩威 杨焜原 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2002年第4期95-98,共4页
综述了毛细管电泳与电喷雾质谱联用的接口技术、分离模式及其在蛋白质分析领域中的应用 。
关键词 毛细管电泳 毛细管等电聚焦 电喷雾质谱 蛋白质组学 联用技术 蛋白质 分析
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用N,N-二甲基六烷基溴化铵涂层的毛细管对重组促红细胞生长素及其酶解产物进行毛细管电泳和毛细管电泳-电喷雾质谱分析 被引量：2
3
作者 于冰 丛海林 +2 位作者 刘虎威 李元宗 刘锋 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2005年第5期487-491,共5页
采用毛细管电泳技术研究了重组促红细胞生长素(rhEPO)的分离问题。用N,N-二甲基六烷基溴化铵(6,6-ionene)涂层的毛细管测定了rhEPO中唾液酸的微多相性,同时采用毛细管电泳-质谱(CE-M S)联用技术在22m in内鉴定了rhEPO20段胰酶消化肽中... 采用毛细管电泳技术研究了重组促红细胞生长素(rhEPO)的分离问题。用N,N-二甲基六烷基溴化铵(6,6-ionene)涂层的毛细管测定了rhEPO中唾液酸的微多相性,同时采用毛细管电泳-质谱(CE-M S)联用技术在22m in内鉴定了rhEPO20段胰酶消化肽中的11段。该方法简单快捷,重现性好,可用于蛋白质一级结构的测定。 展开更多
关键词 毛细管电泳 毛细管电泳-质谱联用 N N-二甲基六烷基溴化铵涂层 重组促红细胞生长素 酶解产物 微多相性 肽图
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无鞘流毛细管电泳-电喷雾串联质谱用于面粉中荧光增白剂的高灵敏检测
4
作者 王安平 陈楚诗 +1 位作者 杨巾栏 杨丽 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2024年第6期590-598,共9页
食品中残留的过量荧光增白剂(FWAs)对人体健康存在潜在威胁,因此,开发准确、高灵敏的FWAs检测方法在食品安全监测方面具有重要意义。本工作提出了利用无鞘流接口的毛细管电泳-电喷雾串联质谱(CE-ESI-MS/MS)的方法,以实现面粉样品中6种F... 食品中残留的过量荧光增白剂(FWAs)对人体健康存在潜在威胁,因此,开发准确、高灵敏的FWAs检测方法在食品安全监测方面具有重要意义。本工作提出了利用无鞘流接口的毛细管电泳-电喷雾串联质谱(CE-ESI-MS/MS)的方法,以实现面粉样品中6种FWAs的高灵敏检测。实验采用超声辅助液相萃取法进行样品前处理,以减小复杂样品中基质效应的干扰。以氯仿-甲醇(3∶2,v/v)溶液作为萃取剂,在30℃下对样品中的FWAs进行萃取。萃取完成后,经离心、氮气吹干后用氯仿-甲醇(1∶4,v/v)复溶后检测。无鞘流CE-ESI-MS/MS方法采用正离子(ESI+)和多反应监测(MRM)模式,利用二级质谱对6种目标物同时进行定性定量分析,从而提高方法的检测通量和灵敏度。结果显示,本方法具有较宽的线性范围、良好的线性关系和较低的方法检出限(0.04~0.67 ng/g),在实际样品中3个水平下的加标回收率良好(86.2%~103.7%),日间和日内重复性(RSD)分别不大于11.5%和10.2%。上述研究表明,本方法适用于复杂基质中多种FWAs的准确、高灵敏检测,在面粉样品的质量评估和FWAs的污染监控方面具有潜在的应用价值。 展开更多
关键词 毛细管电泳 无鞘流电喷雾电离串联质谱 荧光增白剂 面粉
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解吸电喷雾电离-质谱成像技术快速鉴别化妆品类物证
5
作者 齐柔柔 何钦文 +3 位作者 肖婷 吕小宝 梁建英 戴维 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第2期182-189,共8页
考虑到化妆品检测常用方法色谱法存在样品前处理复杂、会损耗样品、在化妆品物证中应用少等缺点,采用解吸电喷雾电离-质谱成像(DESI-MSI)技术检测不同种类、档次化妆品护手霜、防晒霜、粉底液,建立了相关质谱库,并用于化妆品以及指纹中... 考虑到化妆品检测常用方法色谱法存在样品前处理复杂、会损耗样品、在化妆品物证中应用少等缺点,采用解吸电喷雾电离-质谱成像(DESI-MSI)技术检测不同种类、档次化妆品护手霜、防晒霜、粉底液,建立了相关质谱库,并用于化妆品以及指纹中化妆品的鉴别。用棉签点涂化妆品于双面胶上,制成点涂样品;用涂抹过化妆品的手指按压双面胶或按压桌面后用双面胶沾取桌面指纹,制成模拟指纹样品。在正离子模式下,采用DESI-MSI技术检测上述点涂样品和模拟指纹样品。结果显示:不同档次化妆品含有的原料不同,根据特有离子的MSI效果可区分化妆品档次;不同种类化妆品中化学成分不同,利用MSI可定性分析化妆品中具体成分;正品和仿制品中化学成分不同,根据质谱图差异和特有离子MSI效果差异可进行真伪鉴别;结合所建化妆品质谱库,可对未知化妆品进行鉴别;利用DESI-MSI技术可实现模拟指纹样品中化妆品的鉴别,且不受指纹完整性、指纹中内源性物质的影响。 展开更多
关键词 化妆品 指纹 解吸电喷雾电离-质谱成像 物证检验
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毛细管电泳-无鞘流电喷雾质谱用于药物分析 被引量：3
6
作者 张含智 李凤 康经武 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2023年第2期160-167,共8页
毛细管电泳-质谱联用技术具有分离效率高、检测灵敏度高、样品消耗量少,可同时提供样品的结构信息等优点,成为复杂样品分离分析的强有力工具。但是,毛细管电泳与质谱联用的接口技术依然未能很好的解决。为了拓展我们发展的金箔包裹的毛... 毛细管电泳-质谱联用技术具有分离效率高、检测灵敏度高、样品消耗量少,可同时提供样品的结构信息等优点,成为复杂样品分离分析的强有力工具。但是,毛细管电泳与质谱联用的接口技术依然未能很好的解决。为了拓展我们发展的金箔包裹的毛细管电泳分离柱尖端直接作为喷雾电极和无鞘流质谱接口的应用,本文报道了用无鞘流接口毛细管电泳-电喷雾质谱联用(CE-ESI-MS)分析5种酪氨酸激酶抑制剂(舒尼替尼、甲磺酸伊马替尼、吉非替尼、达沙替尼、埃罗替尼)的研究结果。这种接口集分离与电喷雾离子化于一根毛细管中,制作简单,成本低廉,且可批量制作。实验发现采用非水毛细管电泳分离模式不仅可以对5种酪氨酸激酶抑制剂实现基线分离,而且可以获得稳定的质谱信号。考察了电解质溶液组成对分离效果的影响,得到优化的背景电解质组成,即含2%(v/v)乙酸及5 mmol/L乙酸铵的乙腈-甲醇(80∶20,v/v)混合溶剂。在优化的条件下,5种激酶抑制剂可以得到基线分离,无鞘接口也可以长时间保持稳定的电喷雾,分析物的保留时间日内、日间重复性(RSD值)分别小于0.5%和0.8%,接口批次间的RSD值小于2.6%。与水相分离条件下的CE-MS对比,非水相条件下的5种酪氨酸激酶抑制剂的分离柱效更高,检测灵敏度更高,绝对检出限达到amol级。此外,采用无鞘流CE-MS分析了各类有机酸(千层纸素A、丹酚酸C和迷迭香酸)和脂溶性的大环内酯类抗生素(阿奇霉素、红霉素和环孢素A),均可以获得良好的分离效果和质谱检测结果。 展开更多
关键词 无鞘流接口 非水毛细管电泳-质谱 金箔包裹的电喷雾电极 酪氨酸激酶抑制剂
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毛细管电泳结合电喷雾质谱分析人类癌基因c-myb四链体核酸与活性天然产物的相互作用 被引量：1
7
作者 王双双 杨云鹤 +2 位作者 凡珊珊 李卉卉 David D.Y.CHEN 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2020年第9期1069-1077,共9页
药物与靶点间的作用关系直接影响到药理和药效。药物-靶点结合能力、结合计量关系等信息是药物研发过程中必需的表征数据。人类癌基因c-myb在结直肠癌等多种癌症组织中存在过度表达,目前已成为结直肠癌、白血病等癌症疾病潜在的治疗靶... 药物与靶点间的作用关系直接影响到药理和药效。药物-靶点结合能力、结合计量关系等信息是药物研发过程中必需的表征数据。人类癌基因c-myb在结直肠癌等多种癌症组织中存在过度表达,目前已成为结直肠癌、白血病等癌症疾病潜在的治疗靶点。位于癌基因c-myb启动子区的一段富含鸟嘌呤(G)的DNA序列,通过阳离子的诱导可自发折叠形成分子内G-四链体,而小分子的特异性识别可以稳定该G-四链体,进而调节基因的转录和表达过程。该文采用压力辅助毛细管电泳前沿分析(PACE-FA)结合电喷雾质谱(ESI-MS)研究人类癌基因c-myb启动子G-四链体(G4)与天然产物分子间的相互作用。PACE-FA法在毛细管电泳前沿分析(CE-FA)过程中施加一个与分析物迁移同向的压力,在保证结果准确度的前提下,能够大大加快分析速度。同时结合ESI-MS,可快速解析结合分子与靶点的亲合力和化学计量关系。首先,利用ESI-MS快速筛选出3种有亲合力的天然产物,亲合力大小依次为:土荆皮乙酸>丁溴东莨菪碱>荷叶碱。考虑到溶液相中存在特异性与非特异性结合,接着用PACE-FA法准确分析溶液相中结合的特异性和结合常数。结果发现:丁溴东莨菪碱能够特异性结合靶点G4 DNA,结合比为1∶1,结合常数为1.18×10^5 L/mol;荷叶碱属于非特异性结合,而土荆皮乙酸并未与靶点G4 DNA形成复合物。该组合方法不仅分析速度快,而且能够提高亲和分析的准确度和特异性,有望应用于靶向药物先导结构的发现和作用机制评价。 展开更多
关键词 毛细管电泳前沿分析 电喷雾质谱 相互作用 G-四链体 天然产物
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毛细管电色谱-电喷雾-飞行时间/质谱联用分离分析混合手性药物 被引量：7
8
作者 李英杰 徐红梅 +3 位作者 高立娣 吕仁江 于春杰 王珊珊 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第6期691-695,共5页
建立了一种毛细管电色谱-电喷雾-飞行时间/质谱(CEC-ESI-TOF/MS)联用分离分析盐酸异丙肾上腺素和盐酸氯丙那林混合手性药物的方法。利用实验室自制有机-无机杂化开管柱作为色谱分离柱,考察了缓冲溶液的浓度、p H值、运行电压、分离温度... 建立了一种毛细管电色谱-电喷雾-飞行时间/质谱(CEC-ESI-TOF/MS)联用分离分析盐酸异丙肾上腺素和盐酸氯丙那林混合手性药物的方法。利用实验室自制有机-无机杂化开管柱作为色谱分离柱,考察了缓冲溶液的浓度、p H值、运行电压、分离温度、鞘液的种类、鞘液添加剂、鞘液的流速等分离检测条件对分离度和电离强度的影响。结果表明,在优化的分离检测条件下,两种混合手性药物的4个组分在18.5min内实现基线分离。 展开更多
关键词 毛细管电色谱-电喷雾-飞行时间/质谱 盐酸异丙肾上腺素 盐酸氯丙那林 混合手性药物 手性分离
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胶束电动毛细管色谱-电喷雾质谱联用法同时测定妇宁栓中的5种有效成分 被引量：3
9
作者 曾永芳 霍鹏 徐远金 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第7期677-681,共5页
应用胶束电动毛细管色谱-电喷雾电离质谱联用法同时测定了妇宁栓中的小檗碱、巴马汀、苦参碱、儿茶素和黄芩苷5种主要有效成分的含量。在未涂层石英毛细管柱(80cm×50μm)中,以40mmol/L月桂酸-100mmol/L氨水溶液(含25%的乙腈,pH9.5... 应用胶束电动毛细管色谱-电喷雾电离质谱联用法同时测定了妇宁栓中的小檗碱、巴马汀、苦参碱、儿茶素和黄芩苷5种主要有效成分的含量。在未涂层石英毛细管柱(80cm×50μm)中,以40mmol/L月桂酸-100mmol/L氨水溶液(含25%的乙腈,pH9.5)为缓冲液,分离电压为25.0kV,各组分在16min内得到完全分离。电喷雾质谱检测时采用50%异丙醇水溶液(含3mmol/L乙酸)为鞘液。结果表明,小檗碱、巴马汀、苦参碱、儿茶素、黄芩苷的线性范围分别为0.03～15、0.05～15、0.2～250、1.5～300和2.0～500mg/L,检出限分别为0.01、0.02、0.05、0.5、0.6mg/L。5种组分的加标回收率为94.0%～104.0%,相对标准偏差(RSD)在0.3%～3.2%之间。该法简便、快速、准确,重现性好,可用于妇宁栓中小檗碱、巴马汀、苦参碱、儿茶素、黄芩苷含量的同时测定。 展开更多
关键词 胶束电动毛细管色谱 电喷雾电离质谱 小檗碱 巴马汀 苦参碱 儿茶素 黄芩苷 妇宁栓
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毛细管电色谱-电喷雾-飞行时间/质谱联用分离分析混合氨基酸对映体 被引量：1
10
作者 李英杰 林肖同 +4 位作者 高立娣 秦世丽 唐艺旻 靳志向 张帅 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2019年第7期823-831,共9页
建立了一种简单高效的毛细管电色谱-电喷雾-飞行时间/质谱(CEC-ESI-TOF/MS)联用技术分离混合氨基酸对映体的方法。以D,L-精氨酸、D,L-缬氨酸和D,L-谷氨酸为研究对象,通过优化CEC分离条件和MS检测条件,3种混合氨基酸对映体的6个组分在15... 建立了一种简单高效的毛细管电色谱-电喷雾-飞行时间/质谱(CEC-ESI-TOF/MS)联用技术分离混合氨基酸对映体的方法。以D,L-精氨酸、D,L-缬氨酸和D,L-谷氨酸为研究对象,通过优化CEC分离条件和MS检测条件,3种混合氨基酸对映体的6个组分在15min内实现了分离,分离度分别为3.03、1.59和1.37。该方法为混合对映体的分离分析提供了参考方法和基础数据。 展开更多
关键词 毛细管电色谱-电喷雾-飞行时间/质谱 对映体拆分 混合氨基酸 整体柱
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超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定无糖糕点中9种甜味剂 被引量：1
11
作者 孙群 刘川 +4 位作者 郭添荣 廖梅 蒋云露 宫亚君 宋娟 《化学研究与应用》 CAS 北大核心 2024年第9期2169-2178,共10页
建立了超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法(UPLC-ESI-MS/MS)快速测定网购无糖糕点中阿力甜、甜菊糖苷、甘草酸铵、甜蜜素、糖精钠、安赛蜜、阿斯巴甜、纽甜、三氯蔗糖的检测方法。样品采用75%甲醇水溶液提取,正己烷脱脂,HLB固相小柱净化,... 建立了超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法(UPLC-ESI-MS/MS)快速测定网购无糖糕点中阿力甜、甜菊糖苷、甘草酸铵、甜蜜素、糖精钠、安赛蜜、阿斯巴甜、纽甜、三氯蔗糖的检测方法。样品采用75%甲醇水溶液提取,正己烷脱脂,HLB固相小柱净化,经C_(18)柱(3.0mm×100mm,1.7μm)分离后,在多反应监测模式下测定,外标法定量。结果表明,9种甜味剂在相应质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998,检出限为0.003mg·kg~0.03mg·kg^(-1),方法回收率为78.7%~105.2%之间,相对标准偏差(n=6)为2.1%~10.3%。该方法简便快速,灵敏度高,实用性强,可用于无糖糕点中9种甜味剂的快速测定。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-电喷雾串联质谱 无糖糕点 甜味剂
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毛细管电泳-质谱联用法测定性保健品中的脱水吗啡和西地那非 被引量：18
12
作者 徐远金 许桂苹 魏远安 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2006年第2期35-38,共4页
建立了毛细管电泳-电喷雾电离质谱联用法同时测定性保健品中脱水吗啡和西地那非的分析方法。以5．0mmoL／L乙酸（用0．1moL／L乙酸铵调至pH；3．7）作为背景缓冲溶液，50％甲醇（含7．5mmool/L甲酸）作为鞘液，以保留时间和质荷比对分... 建立了毛细管电泳-电喷雾电离质谱联用法同时测定性保健品中脱水吗啡和西地那非的分析方法。以5．0mmoL／L乙酸（用0．1moL／L乙酸铵调至pH；3．7）作为背景缓冲溶液，50％甲醇（含7．5mmool/L甲酸）作为鞘液，以保留时间和质荷比对分离出的组分予以定性确证，用峰面积进行定量。结果表明，脱水吗啡和西地那非的线性范围分别为200．0—40000．0μg/L，40．0—40000．0μg/L，检出限分别为40，0、8．0μg/L。样品的加标回收率为88％-102％，相对标准偏差为3．2％-5．0％。此方法简便、快速、灵敏，适用于含中药成分的性保健品中这两种药物的同时分析。 展开更多
关键词 毛细管电泳-电喷雾质谱 性保健品 脱水吗啡 西地那非
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高效液相色谱-二极管阵列检测法及高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定植物源性蛋白中残留的三聚氰胺 被引量：134
13
作者 丁涛 徐锦忠 +4 位作者 李健忠 沈崇钰 吴斌 陈惠兰 李淑娟 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第1期6-9,共4页
建立了高效液相色谱-二极管阵列检测器（HPLC-DAD）及HPLC-电喷雾串联质谱（ESI-MS/MS）测定植物源性蛋白中残留的三聚氰胺的方法。利用HPLC-DAD进行样品中三聚氰胺的初筛,利用HPLC-MS/MS进行确证。采用三氯乙酸溶液沉淀样品中的蛋白,... 建立了高效液相色谱-二极管阵列检测器（HPLC-DAD）及HPLC-电喷雾串联质谱（ESI-MS/MS）测定植物源性蛋白中残留的三聚氰胺的方法。利用HPLC-DAD进行样品中三聚氰胺的初筛,利用HPLC-MS/MS进行确证。采用三氯乙酸溶液沉淀样品中的蛋白,同时提取目标分析物,质谱检测时样品再经强阳离子固相萃取柱富集净化。HPLC-DAD的检测低限为10mg/kg,HPLC-MS/MS的检测低限为0.5mg/kg;HPLC-DA的添加回收率为76%-88%,HPLC-MS/MS的添加回收率为72%-82%（基质匹配曲线校正）,两种方法的添加回收率的相对标准偏差（RSD）为3.4%-6.4%。 展开更多
关键词 高效液相色谱-二极管阵列检测 高效液相色谱-电喷雾串联质谱 三聚氰胺残留 植物源性蛋白
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毛细管电泳指纹图谱及毛细管电泳-质谱联用在中药质量控制中的作用 被引量：34
14
作者 孙毓庆 孙国祥 金郁 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第2期160-165,共6页
以作者多年从事毛细管电泳、毛细管电泳-质谱联用及其指纹图谱对中药的研究成果为基础,介绍了毛细管电泳实验条件的优化方法、毛细管电泳指纹图谱的研究方法与评价方法及其在中药质量控制中的作用。
关键词 毛细管电泳 指纹图谱 毛细管电泳-质谱联用 中药
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毛细管电泳-质谱联用法测定灵芝药材中核苷类成分 被引量：25
15
作者 杨丰庆 张雪梅 +1 位作者 葛莉亚 陈瑞银 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第4期337-341,共5页
建立一种用于测定赤芝和紫芝中的核苷类成分的毛细管电泳-质谱联用法(CE-MS)。CE条件为:熔融石英毛细管柱(120 cm×50μm),缓冲液体系100 mmol/L甲酸-10%甲醇水溶液。运行电压25 kV;毛细管温度25℃。MS条件为:0.3%甲酸-75%甲醇水溶... 建立一种用于测定赤芝和紫芝中的核苷类成分的毛细管电泳-质谱联用法(CE-MS)。CE条件为:熔融石英毛细管柱(120 cm×50μm),缓冲液体系100 mmol/L甲酸-10%甲醇水溶液。运行电压25 kV;毛细管温度25℃。MS条件为:0.3%甲酸-75%甲醇水溶液为鞘液,流速3μL/min;干燥气体流速6 L/min,干燥温度350℃;采用电喷雾离子化源(ESI),正离子模式检测,全扫描范围m/z 50～350。以5-氯胞嘧啶阿拉伯糖苷为内标物。结果表明,胞嘧啶、鸟嘌呤、胞苷、腺苷、次黄嘌呤、鸟苷、肌苷和尿嘧啶在线性范围内具有较好的线性关系(除鸟苷外,其他成分R2>0.990)。加样回收率在95.3%～104.6%之间。各待测化合物的最低检测限(LOD)和最低定量限(LOQ)分别分布在0.13～9.85μg/mL和0.42～20.83μg/mL之间。测定结果显示赤芝的核苷类成分的含量上高于紫芝。CE-MS适合用于中药中核苷类成分的分析检测。 展开更多
关键词 毛细管电泳-质谱联用法 核苷 灵芝 含量测定
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超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱法检测果汁和葡萄酒中的27种工业染料 被引量：60
16
作者 赵珊 张晶 +1 位作者 杨奕 邵兵 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第4期356-362,共7页
建立了以超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱(UPLC-MS/MS)检测果汁和葡萄酒中27种工业染料的方法。样品经乙腈振荡提取,在盐析作用下分层,目标化合物转移至乙腈层中。目标化合物在梯度洗脱条件下经C18柱分离后采用多反应监测(MRM)模... 建立了以超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱(UPLC-MS/MS)检测果汁和葡萄酒中27种工业染料的方法。样品经乙腈振荡提取,在盐析作用下分层,目标化合物转移至乙腈层中。目标化合物在梯度洗脱条件下经C18柱分离后采用多反应监测(MRM)模式进行检测。其中24种工业染料使用正离子模式检测,流动相为乙腈和0.1%的甲酸水溶液;其余3种工业染料则采用负离子模式检测,流动相为乙腈和水。结果表明:果汁中27种工业染料的定量限(LOQ)为0.1～50μg/kg,回收率为57.0%～117.7%,相对标准偏差为2.4%～17.7%。葡萄酒中的LOQ为0.2～50μg/kg,回收率为40.8%～109.4%,相对标准偏差为1.6%～17.9%。该方法操作简单,灵敏度高,实现了不同种类的工业染料的同时提取,适合于软饮料中非法添加工业染料的快速检测。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱 工业染料 果汁 葡萄酒
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高效液相色谱-电喷雾电离三级四极杆质谱测定鸡肉中氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素的残留量 被引量：42
17
作者 陈小霞 岳振峰 +1 位作者 吉彩霓 梁世中 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2005年第1期92-95,共4页
建立了鸡肉中3种氯霉素类抗生素残留的高效液相色谱 电喷雾电离三级四极杆质谱(HPLC ESI MS MS)测定法。该方法采用多反应监测(MRM)负离子模式,可一次对鸡肉中的氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素进行定性和定量。该方法仅需1g样品,并省去... 建立了鸡肉中3种氯霉素类抗生素残留的高效液相色谱 电喷雾电离三级四极杆质谱(HPLC ESI MS MS)测定法。该方法采用多反应监测(MRM)负离子模式,可一次对鸡肉中的氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素进行定性和定量。该方法仅需1g样品,并省去固相萃取步骤,具有操作简便、有机试剂消耗量少、测定周期短等优点。方法的检出限为0 010μg/kg,测定低限为0 100μg/kg,线性范围为0 050～1 00μg/L,加标回收率为69 0%～92 8%,相对标准偏差为6 3%～12 9%。 展开更多
关键词 高效液相色谱-电喷雾电离质谱 氯霉素 甲砜霉素 氟甲砜霉素 残留 鸡肉
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亲水作用色谱-电喷雾串联质谱法检测原料奶及奶制品中的三聚氰胺 被引量：21
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作者 严丽娟 吴敏 +5 位作者 张志刚 周昱 林立毅 方恩华 徐敦明 陈鹭平 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第6期759-762,共4页
建立了亲水作用色谱-电喷雾串联质谱测定原料奶及奶制品中三聚氰胺的方法。样品采用1%三氯乙酸水溶液-乙腈(体积比为1∶1)混合溶液提取,混合型阳离子交换反相固相萃取柱(MCX)富集净化,亲水作用色谱柱分离,电喷雾串联四极杆质谱仪进行检... 建立了亲水作用色谱-电喷雾串联质谱测定原料奶及奶制品中三聚氰胺的方法。样品采用1%三氯乙酸水溶液-乙腈(体积比为1∶1)混合溶液提取,混合型阳离子交换反相固相萃取柱(MCX)富集净化,亲水作用色谱柱分离,电喷雾串联四极杆质谱仪进行检测。结果表明,三聚氰胺的质量浓度在0.05～10.0mg/L范围内具有良好的线性关系。原料奶及奶制品中的三聚氰胺在0.5,2.5和10mg/kg3个添加水平下,平均回收率为76.3%～98.7%,相对标准偏差均小于6.8%;定量限(S/N>10)为0.05mg/kg。 展开更多
关键词 亲水作用色谱-电喷雾串联质谱 三聚氰胺 原料奶 奶制品
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高效液相色谱-电喷雾质谱法测定土壤中的矮壮素残留 被引量：15
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作者 郭幸丽 秦冬梅 +2 位作者 徐彦军 韩丽君 江树人 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第3期346-350,共5页
研究建立了土壤中矮壮素残留的高效液相色谱-电喷雾质谱(HPLC-ESI-MS)检测方法。样品经甲醇-乙酸铵水溶液提取、离心及浓缩后,经反相色谱柱分离,采用高效液相色谱-电喷雾质谱检测,在选择离子监测模式(SIM)下以碎片离子m/z122.2进行外标... 研究建立了土壤中矮壮素残留的高效液相色谱-电喷雾质谱(HPLC-ESI-MS)检测方法。样品经甲醇-乙酸铵水溶液提取、离心及浓缩后,经反相色谱柱分离,采用高效液相色谱-电喷雾质谱检测,在选择离子监测模式(SIM)下以碎片离子m/z122.2进行外标法定量。土壤中矮壮素残留的检出限(S/N=3)为0.01mg/kg,定量限为0.05mg/kg;在0.01～1.0mg/L范围内峰面积与质量浓度的线性关系良好(r2>0.996)。在0.05、0.5和1.0mg/kg3个添加水平下,矮壮素的平均回收率范围为75.1%～87.2%,相对标准偏差小于10%。对矮壮素在土壤中消解动态的研究结果表明,其在土壤中的消解半衰期为4.47d。 展开更多
关键词 高效液相色谱-电喷雾质谱 矮壮素 土壤 残留 消解动态
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液相色谱-电喷雾串联质谱法测定生姜中的215种农药残留 被引量：33
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作者 曹静 庞国芳 +1 位作者 王明林 范春林 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第6期579-589,共11页
建立了生姜中215种农药多残留测定的液相色谱-电喷雾串联质谱(LC-ESI-MS/MS)方法。样品用1%醋酸-乙腈溶液均质提取,经Sep-Pak Vac固相萃取柱净化,乙腈-甲苯(3∶1,v/v)洗脱,旋转蒸发浓缩至约0.5mL后,于室温氮气吹干,用乙腈-水(3∶2,v/v)... 建立了生姜中215种农药多残留测定的液相色谱-电喷雾串联质谱(LC-ESI-MS/MS)方法。样品用1%醋酸-乙腈溶液均质提取,经Sep-Pak Vac固相萃取柱净化,乙腈-甲苯(3∶1,v/v)洗脱,旋转蒸发浓缩至约0.5mL后,于室温氮气吹干,用乙腈-水(3∶2,v/v)溶解,以电喷雾电离串联质谱在正离子多反应监测(MRM)模式下进行测定。在定量限水平进行添加回收率实验,方法的回收率范围为68.1%～132.6%,其中回收率在70%～120%的占94.4%,相对标准偏差(RSD)范围为0.4%～25.0%。方法的检出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)范围分别为0.01～70.45μg/L和0.04～234.84μg/L。该方法操作简便,灵敏度、准确度和精密度均符合农药多残留检测技术要求,适用于生姜中215种农药多残留的快速测定。 展开更多
关键词 液相色谱-电喷雾串联质谱 农药多残留 生姜
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