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填充毛细管液相色谱毛细管气相色谱在线联用分析八角茴香挥发油 被引量:9
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作者 王晓春 王涵文 +2 位作者 马继平 徐烨 关亚风 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2004年第2期101-105,共5页
首次将填充毛细管高效液相色谱 毛细管气相色谱在线联用技术(μ HPLC CGC)用于分离分析八角茴香果实的挥发油成分。液相色谱选用氰基分析柱(250mm×0 32mmi d ),正己烷 乙腈 二氯甲烷(体积比为80∶8∶12)为流动相,对挥发油样品做族... 首次将填充毛细管高效液相色谱 毛细管气相色谱在线联用技术(μ HPLC CGC)用于分离分析八角茴香果实的挥发油成分。液相色谱选用氰基分析柱(250mm×0 32mmi d ),正己烷 乙腈 二氯甲烷(体积比为80∶8∶12)为流动相,对挥发油样品做族组分分离,得到的5个族组分被依次存放在多位储存接口内,然后不分流分别转入毛细管气相色谱仪做详细分析。气相色谱柱由10m×0 53mmi d 保留间隔柱和30m×0 53mmi d ×1 0μmSE 54分析柱组成。采用了不分流柱内进样模式以利于定量及谱图的叠加和比较。将族组成分析得到的5个气相色谱图与单独用毛细管气相色谱分析的谱图对比,发现至少分离出3种新的化学成分。 展开更多
关键词 填充毛细管液相色谱-毛细管气相在线联用 八角茴香 挥发油 成分分析
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新型亲水整体柱的制备及其在毛细管液相色谱和加压电色谱中的应用 被引量:7
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作者 高也 王彦 +2 位作者 王超然 谷雪 阎超 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第5期487-494,共8页
以N,N-二甲基-N-甲基丙烯酰胺基丙基-N,N-二甲基-N-丙烷磺酸内盐(SPP)为单体,季戊四醇三丙烯酸酯(PETA)为交联剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂及两类不同的致孔剂(乙醇/乙二醇和甲醇/1,4-丁二醇)制备了两种新型亲水性整体柱。为了获得理... 以N,N-二甲基-N-甲基丙烯酰胺基丙基-N,N-二甲基-N-丙烷磺酸内盐(SPP)为单体,季戊四醇三丙烯酸酯(PETA)为交联剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂及两类不同的致孔剂(乙醇/乙二醇和甲醇/1,4-丁二醇)制备了两种新型亲水性整体柱。为了获得理想的柱效、电渗流速度和渗透性,对制备整体柱的各反应物配比进行了研究和优化。比较了两种整体柱在渗透性和分离样品方面的性能,结果表明,以乙醇/乙二醇为致孔剂制备的整体柱在柱效、分离度方面优于以甲醇/1,4-丁二醇为致孔剂制备的整体柱,但在渗透性方面不及后者。探讨了流动相中盐浓度对核苷类样品保留的影响,发现当甲酸铵浓度从10 mmol/L增加到70 mmol/L时,核苷样品的保留因子呈现先增加后减小的状态。将制备的整体柱用于毛细管液相色谱和加压电色谱分别分离胺类、酚类和核苷类样品,获得了理想的分离效果。在分离酚类和核苷类混合样品时,发现加压毛细管电色谱在分离度和分离速度上均优于毛细管液相色谱。 展开更多
关键词 亲水整体柱 制备 毛细管液相色谱 加压毛细管 胺类化合物 酚类化合物 核苷类化合物
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微流蒸发光散射检测器与毛细管液相色谱的联用及其在银杏叶提取物分析中的应用 被引量:9
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作者 赵卉 王玉红 +3 位作者 刘芳 王彦 谷雪 阎超 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2013年第8期795-799,共5页
将微流蒸发光散射检测器(μELSD)与毛细管液相色谱(cLC)联用,应用于中药银杏叶提取物及其分散片制剂的分离检测领域。首先对μELSD仪器参数进行优化。通过调节漂移管温度与载气流量,提高了分析物的响应,并减小了噪声。然后,搭建了cLC-μ... 将微流蒸发光散射检测器(μELSD)与毛细管液相色谱(cLC)联用,应用于中药银杏叶提取物及其分散片制剂的分离检测领域。首先对μELSD仪器参数进行优化。通过调节漂移管温度与载气流量,提高了分析物的响应,并减小了噪声。然后,搭建了cLC-μELSD分离检测平台,其相对常规LC可大大减小实验试剂消耗。流动相A为0.05%(体积分数,下同)三氟乙酸(TFA)水溶液,流动相B为含0.05%TFA的甲醇溶液。最优的洗脱梯度条件为:0~10 min,5%B~25%B;10~25 min,25%B~38%B;25~35 min,38%B;35~40 min,38%B~42%B;40~55min,42%B~50%B。银杏叶提取物和复杂中药制剂银杏叶提取物分散片都得到了较好的分离,并在其中鉴定到紫外波段几乎无吸收的重要内酯类活性成分白果内酯以及银杏内酯A、B和C。测定了不同厂家银杏叶提取物中萜类内酯洗脱时间的相对标准偏差,结果均不大于2.42%,表明该体系在目标物的分析上具有良好的重现性。实验证明所建立的cLC-ELSD体系在复杂中药体系的分离检测中有良好的应用性。 展开更多
关键词 微流蒸发光散射检测器 毛细管液相色谱 银杏叶提取物 中药
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强阳离子交换毛细管液相色谱-反相加压毛细管电色谱二维系统的构建及其在中药黄柏提取物分离中的应用 被引量:4
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作者 吴漪 王彦 +2 位作者 谷雪 张琳 阎超 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第3期226-230,共5页
加压毛细管电色谱(pCEC)具有电泳和液相色谱的双重分离机理,其柱效高、选择性强、分辨率高和分离速度快并可进行梯度洗脱。我们在此基础上加入离子交换色谱模式,构建了强阳离子交换-反相加压毛细管液相色谱(micro strong cation exchang... 加压毛细管电色谱(pCEC)具有电泳和液相色谱的双重分离机理,其柱效高、选择性强、分辨率高和分离速度快并可进行梯度洗脱。我们在此基础上加入离子交换色谱模式,构建了强阳离子交换-反相加压毛细管液相色谱(micro strong cation exchange liquid chromatography/reversed phase pressurized capillary electrochromatogra-phy,μ-SCXLC/RP-pCEC)二维系统,并对中药黄柏的提取物进行了优化分离。第一维μ-SCXLC采用线性盐梯度分离,样品被切割成11个馏分洗脱收集后进入第二维,第二维脱盐后,采用RP-pCEC进行分离分析,梯度洗脱。以中药黄柏提取物为样品,此二维系统的分辨率和峰容量都较一维系统有很大提高,理论峰容量可达900左右,证明构建的二维体系非常适合复杂样品的分离分析。 展开更多
关键词 二维 强阳离子交换毛细管液相色谱 反相加压毛细管 黄柏 中药
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填充毛细管液相色谱-高温毛细管气相色谱在线联用分析润滑油 被引量:10
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作者 江涛 关亚风 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 1998年第6期469-472,共4页
建立了一套填充毛细管液相色谱-高温毛细管气相色谱在线联用装置,并应用于润滑油的全组分分析。用正相填充毛细管柱液相色谱法进行样品族分离,将润滑油分成烷烃、单环芳烃、双环芳烃、三环芳烃及胶质(多环芳烃和极性物);特殊设计... 建立了一套填充毛细管液相色谱-高温毛细管气相色谱在线联用装置,并应用于润滑油的全组分分析。用正相填充毛细管柱液相色谱法进行样品族分离,将润滑油分成烷烃、单环芳烃、双环芳烃、三环芳烃及胶质(多环芳烃和极性物);特殊设计的多储存位接口可完成一次LC进样,对样品所有族组成的在线切割、贮存并无损失转入GC分析,保证了复杂样品全组分分析的准确定性和定量,缩短了分析时间。GC分析结果给出各族组分的相对含量和碳数分布。 展开更多
关键词 毛细管液相色谱 毛细管气相 润滑油 分析
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毛细管液相色谱柱的柱上筛板的原位热聚合制备 被引量:2
6
作者 马继平 丁明玉 +1 位作者 朱华年 吕丽莉 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第1期42-44,48,共4页
利用有机聚合物的原位聚合反应,在0.32 mm内径的弹性石英毛细管内制备了3 mm长的柱上筛板,该筛板可以耐受至少40 MPa的压力。将5μm C18填料填充到带有筛板的毛细管内,制备了毛细管液相色谱柱,色谱分离结果令人满意。用该筛板制备的色... 利用有机聚合物的原位聚合反应,在0.32 mm内径的弹性石英毛细管内制备了3 mm长的柱上筛板,该筛板可以耐受至少40 MPa的压力。将5μm C18填料填充到带有筛板的毛细管内,制备了毛细管液相色谱柱,色谱分离结果令人满意。用该筛板制备的色谱柱结构最大程度地避免了柱后死体积的产生。 展开更多
关键词 毛细管液相色谱 柱上筛板 整体柱 原位热聚合
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不锈钢宽口径填充毛细管液相色谱柱 被引量:1
7
作者 唐意红 朱道乾 关亚风 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2001年第4期289-292,共4页
设计了一种零死体积的二通式柱尾结构和一种使匀浆填料均匀进入色谱柱管内的储料池 ,研究了制备内径在 0 5mm~ 1 0mm的不锈钢宽口径填充毛细管液相色谱柱的方法。详述了以不同牌号、规格的反相ODS类固定相制备的不同柱长的色谱柱的性... 设计了一种零死体积的二通式柱尾结构和一种使匀浆填料均匀进入色谱柱管内的储料池 ,研究了制备内径在 0 5mm~ 1 0mm的不锈钢宽口径填充毛细管液相色谱柱的方法。详述了以不同牌号、规格的反相ODS类固定相制备的不同柱长的色谱柱的性能。通过折合板高 /折合流速关系和不对称因子对柱性能进行了评价 ,结果表明 ,该方法制备的色谱柱柱效达到理论值的 75 %以上、RSD为 6% ,稳定性也很好。将其应用于抗癫痫药物和氯苯类化合物的分析 。 展开更多
关键词 填充毛细管液相色谱 制备 柱尾结构 储料池 性能 不锈钢 柱效 分析
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散堆聚乙二醇开管毛细管液相色谱柱的原位制备与评价
8
作者 张维冰 彭丽 +3 位作者 张凌怡 高羽 陈雅静 刘海燕 《华东理工大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2016年第3期357-362,共6页
采用表面引发原子转移自由基聚合反应,原位制备了聚乙二醇开管毛细管液相色谱柱,色谱固定相床超长的聚乙二醇分子在毛细管内壁形成散堆结构,极大地提高相比及样品容量,扫描电镜可观察到毛细管内壁形成的床层表面粗糙。在毛细管液相色谱... 采用表面引发原子转移自由基聚合反应,原位制备了聚乙二醇开管毛细管液相色谱柱,色谱固定相床超长的聚乙二醇分子在毛细管内壁形成散堆结构,极大地提高相比及样品容量,扫描电镜可观察到毛细管内壁形成的床层表面粗糙。在毛细管液相色谱模式下,4-羟基苯甲酸、苯甲酸、2,4-二羟基苯甲酸和苯的混合样品被用于评价其分离性能,结果表明,所制备的新型开管柱不仅保留了开管柱分析速度快的特征,也因其散堆结构较通常的开管柱提供更多的作用位点,还能有效改善分离性能。连续5次进样,4种小分子的混合物保留时间的相对标准偏差均小于2.5%,说明该柱的重复性较好。进一步将色谱柱用于混合蛋白质的分离,也取得了良好的效果。 展开更多
关键词 开管毛细管 表面引发原子转移自由基聚合反应 毛细管液相色谱
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毛细管液相色谱柱的研制及其与质谱联用的研究
9
作者 卞利萍 张素艳 +4 位作者 岳贵花 黄爽 张祥民 王洪海 杨芃原 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2000年第3期59-60,共2页
The technique of coupling capillary liquid chromatography (CLC) with ESIMS was introduced in this article. The homemade reverse phase CLC was coupled with ESIMS to analyze the proteolysis of the BSA and TCS. Good sepa... The technique of coupling capillary liquid chromatography (CLC) with ESIMS was introduced in this article. The homemade reverse phase CLC was coupled with ESIMS to analyze the proteolysis of the BSA and TCS. Good separation efficiency is obtained in the peptide mapping and the partial sequence of peptides was deduced in the CID spectrum. Studies show that CLC-MS has high efficiency on sample separation, and has the merits of sensitivity, accuracy and speed on sample identification. CLC has the lower sample consuming and will be more widely used in the proteomics. 展开更多
关键词 蛋白质分析 毛细管液相色谱 -质
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固相萃取-毛细管液相色谱测定食品和水样中有机磷和氨基甲酸酯类杀虫剂残留 被引量:10
10
作者 刘洁 鹿文慧 +3 位作者 崔荣 孙西艳 李金花 陈令新 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2018年第1期30-36,共7页
采用乙腈提取、固相萃取(SPE)富集浓缩技术结合自行研制开发的毛细管液相色谱(CLC)仪,同时分离测定了食品和水样中1种有机磷和3种氨基甲酸酯类杀虫剂残留。对影响SPE效率和CLC分离检测的各类因素进行了优化,包括固相萃取柱种类、样品pH... 采用乙腈提取、固相萃取(SPE)富集浓缩技术结合自行研制开发的毛细管液相色谱(CLC)仪,同时分离测定了食品和水样中1种有机磷和3种氨基甲酸酯类杀虫剂残留。对影响SPE效率和CLC分离检测的各类因素进行了优化,包括固相萃取柱种类、样品pH、洗脱剂种类和体积、上样速率、盐效应、上样体积、检测波长、流动相种类和比例等。结果表明,4种杀虫剂在6 min内达到完全分离,检出限为0.35~1.20μg/kg,定量限为1.17~4.00μg/kg。使用该SPE-CLC法对西红柿、黄瓜、苹果样品和自来水、湖水水样进行加标回收测定,得到食品中加标回收率为72.41%~107.15%,相对标准偏差≤8.12%;水样中加标回收率为71.45%~109.25%,相对标准偏差≤9.28%。该法能够满足农药多残留分析要求。 展开更多
关键词 毛细管液相色谱 固相萃取 有机磷 氨基甲酸酯 杀虫剂残留 食品 水样
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新型有机-无机杂化整体柱的制备及其在毛细管液相色谱及加压毛细管电色谱中的应用 被引量:9
11
作者 翁中亚 薛芸 +2 位作者 施文君 王彦 阎超 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2016年第5期467-472,共6页
以丙烯酰胺(AM)为单体,八乙烯基倍半硅氧烷(POSS)为交联剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,四氢呋喃(THF)为致孔剂,通过原位聚合法制备了poly(POSS-co-AM)有机-无机杂化整体柱,并对各反应物的配比进行了优化。结果表明,当功能单体与致孔剂... 以丙烯酰胺(AM)为单体,八乙烯基倍半硅氧烷(POSS)为交联剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,四氢呋喃(THF)为致孔剂,通过原位聚合法制备了poly(POSS-co-AM)有机-无机杂化整体柱,并对各反应物的配比进行了优化。结果表明,当功能单体与致孔剂、POSS与AM的质量比均为1.0∶5.0,AIBN的质量分数为0.1%时,杂化整体柱的柱效最高。无机材料的引入使整体柱结构均匀并具有良好的渗透性,该整体柱既能用于亲水色谱模式,也能用于反相色谱模式。将制备的整体柱用于毛细管液相色谱和加压毛细管电色谱分离核苷类、胺类、硝基苯胺类等化合物,获得了良好的效果。 展开更多
关键词 丙烯酰胺 八乙烯基倍半硅氧烷 杂化整体柱 毛细管液相色谱 加压毛细管
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C18衍生的微米金颗粒的制备及其作为毛细管液相色谱和加压电色谱固定相的评价 被引量:6
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作者 赵震震 瞿其曙 +3 位作者 张欣欣 谷雪 王彦 阎超 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2009年第4期431-435,共5页
制备了用于色谱的微米纯金颗粒并键合上十八烷基(C18)官能团;对其进行了扫描电镜、红外光谱、元素分析、氮气吸附分析等表征。测得衍生的金颗粒的粒径、孔径以及比表面积分别为3.5μm、5.0nm、49.0m2/g;红外光谱表明C18官能团已键合在... 制备了用于色谱的微米纯金颗粒并键合上十八烷基(C18)官能团;对其进行了扫描电镜、红外光谱、元素分析、氮气吸附分析等表征。测得衍生的金颗粒的粒径、孔径以及比表面积分别为3.5μm、5.0nm、49.0m2/g;红外光谱表明C18官能团已键合在金颗粒表面上;衍生后的金颗粒的含碳量为0.56%。通过电填充法得到长度为36cm(固定相填充长度为19cm)、内径为100μm的毛细管色谱柱。利用极端pH的流动相(80%甲醇,pH1.0以及pH12.0)冲洗该色谱柱140h,比较冲洗前后分析物的保留因子,以考察色谱柱的耐酸耐碱性能。结果表明,冲洗前后分析物的保留因子没有明显的变化,说明该色谱柱有良好的耐酸耐碱性。在毛细管液相色谱模式下,用该柱分离尿嘧啶、苯、萘、2-甲基萘、苊以评价色谱柱的一般性能;在碱性条件下分离咖啡因、茶碱、洛贝林以测定色谱柱分离碱性物质的能力。其分离结果表明,该色谱柱的柱效超过了50000理论塔板/m,且色谱峰形较好。在毛细管加压电色谱模式下,施加+5kV和-5kV的电压均可以使苯甲酸和苯胺分离,但电场方向不同时,二者的出峰顺序不同。 展开更多
关键词 C18衍生微米金颗粒 固定相 毛细管液相色谱 加压毛细管
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谷胱甘肽修饰的SiO_2@Au核壳填料的制备及其作为毛细管液相色谱和加压电色谱固定相的性能评价 被引量:3
13
作者 汪慧 薛芸 +3 位作者 鲁阳芳 谷雪 王彦 阎超 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第3期215-220,共6页
利用醛基和氨基之间的席夫碱反应在SiO2微球表面引入聚合物分子聚乙烯亚胺(polyethyleneimine,PEI),以提高微球表面的氨基含量;然后利用自组装-化学镀法制备了SiO2@Au核壳填料,并对制备过程中反应溶液的pH值和甲醛用量进行了优化。场发... 利用醛基和氨基之间的席夫碱反应在SiO2微球表面引入聚合物分子聚乙烯亚胺(polyethyleneimine,PEI),以提高微球表面的氨基含量;然后利用自组装-化学镀法制备了SiO2@Au核壳填料,并对制备过程中反应溶液的pH值和甲醛用量进行了优化。场发射扫描电子显微镜表征结果显示,经过条件优化后制备的SiO2@Au核壳颗粒的表面Au包覆量较高,且包覆均匀、分散性较好。最后将谷胱甘肽(glutathione,GSH)分子修饰在SiO2@Au表面,条件优化后成功地制备了一种新型的两性离子型亲水色谱材料SiO2@Au-GSH,并将该填料填入毛细管中,制备了SiO2@Au-GSH两性离子型毛细管亲水色谱柱,并在毛细管液相色谱和加压毛细管电色谱系统中考察了色谱柱的亲水性能,研究证明SiO2@Au-GSH毛细管柱具有较好的分离能力和亲水性质。 展开更多
关键词 聚乙烯亚胺 SiO2@Au核壳填料 谷胱甘肽 毛细管亲水 毛细管液相色谱 加压毛细管
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Box-Behnken设计毛细管液相色谱法拆分α-氨基酸对映体的研究 被引量:1
14
作者 段岐荣 张毅军 +3 位作者 杨胜凯 张裕平 杨占军 屈凌波 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第11期1234-1239,共6页
将L-脯氨酸通过3-缩水甘油丙基三甲氧基硅烷键合到球型多孔硅胶基质上,制备了手性配体交换色谱固定相。采用高压匀浆法将制备的填料填充到毛细管柱中,在自组装的毛细管液相色谱仪上对3种α-氨基酸对映体进行了拆分。利用Box-Behnken设... 将L-脯氨酸通过3-缩水甘油丙基三甲氧基硅烷键合到球型多孔硅胶基质上,制备了手性配体交换色谱固定相。采用高压匀浆法将制备的填料填充到毛细管柱中,在自组装的毛细管液相色谱仪上对3种α-氨基酸对映体进行了拆分。利用Box-Behnken设计对影响因素(流动相中乙腈的体积分数、中心离子Cu2+的浓度、流速)进行优化,以最大保留时间和分离度为响应值,借助二次多元回归方程,建立了相应的数学模型。响应曲面图表明:DL-天冬酰胺在5%乙腈、5 mmol/L Cu2+、流速0.139μL/min,苏氨酸在10%乙腈、5mmol/L Cu2+、流速0.167μL/min,丝氨酸在5%乙腈、7 mmol/L Cu2+、流速0.167μL/min的条件下均能得到基线分离。表明通过所制备的手性固定相,采用配体交换色谱模式可获得拆分DL-氨基酸的理想效果。 展开更多
关键词 Α-氨基酸 手性固定相 毛细管液相色谱 Box—Behnken设计
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毛细管液相色谱高温毛细管气相色谱在线联用方法在原油族组成分析中的应用 被引量:2
15
作者 庄志洪 郑双 +1 位作者 苗虹 关亚风 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2001年第2期149-151,共3页
原油经过脱沥青处理后 ,采用填充毛细管液相色谱 (PC HPLC)与高温毛细管气相色谱 (HTGC)在线联用技术分析原油中的脂肪烃、芳烃、胶质。样品经过PC HPLC族分离后 ,各族组分峰被依次切割并存放在多位储存接口内 ,再分别无损失地转入GC进... 原油经过脱沥青处理后 ,采用填充毛细管液相色谱 (PC HPLC)与高温毛细管气相色谱 (HTGC)在线联用技术分析原油中的脂肪烃、芳烃、胶质。样品经过PC HPLC族分离后 ,各族组分峰被依次切割并存放在多位储存接口内 ,再分别无损失地转入GC进行各族组分的定量分析。方法简单、灵活 ,重复性误差 (RSD)≤ 3%。 展开更多
关键词 毛细管液相色谱 高温毛细管气相 在线联用 原油 组分分析
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宽口径填充毛细管液相色谱柱柱尾结构的改进 被引量:1
16
作者 朱翠茹 关亚风 吴建强 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2000年第5期383-386,共4页
设计并评价了尾锥形填充毛细管液相色谱柱 ,与粘结型柱尾比较 ,前者柱效高且vanDeemter曲线高流速部分的流速 柱效关系明显改善。在折合流速为 1 0~ 1 5时 ,前者的柱效比后者高出 30 %~ 50 %。谱带的抛物线状的流形在尾锥形柱内得到... 设计并评价了尾锥形填充毛细管液相色谱柱 ,与粘结型柱尾比较 ,前者柱效高且vanDeemter曲线高流速部分的流速 柱效关系明显改善。在折合流速为 1 0~ 1 5时 ,前者的柱效比后者高出 30 %~ 50 %。谱带的抛物线状的流形在尾锥形柱内得到改善 ,使色谱峰的对称性有明显提高。比较了两种结构的色谱柱在芳烃快速分析中的分离效果 ,结果是尾锥形柱的分离性能优于粘结型柱。 展开更多
关键词 填充毛细管液相色谱 快速分析 柱尾结构 芳烃
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丙烯酸丁酯类毛细管液相色谱整体柱的制备与评价
17
作者 张军霞 张裕平 《河南师范大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2010年第4期95-97,117,共4页
采用甲基丙烯酸丁酯(BMA)为功能单体,己二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,正丙醇、1,4-丁二醇和水为致孔剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,采用微波辐射的新方法,在毛细管内原位聚合快速制备了毛细管整体柱.扫描电镜结果表明整体材料在... 采用甲基丙烯酸丁酯(BMA)为功能单体,己二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,正丙醇、1,4-丁二醇和水为致孔剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,采用微波辐射的新方法,在毛细管内原位聚合快速制备了毛细管整体柱.扫描电镜结果表明整体材料在毛细管柱中均匀形成并与毛细管内壁结合紧密.采用自组装的毛细管液相色谱仪,优化条件下实现了模型化合物的基线分离.与传统的热聚合和光聚合相比,微波辐射用于有机聚合基质毛细管整体柱的制备是一种更快捷、简单、有效的方法. 展开更多
关键词 微波辐射 整体柱 毛细管液相色谱 甲基丙烯酸丁酯
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开管毛细管亲和液相色谱初探 被引量:2
18
作者 叶明亮 邹汉法 +2 位作者 刘震 雷政登 倪坚毅 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2000年第6期529-531,共3页
提出了一种新的亲和色谱模式开管毛细管亲和液相色谱。在内径为 5 0 μm的毛细管内表面键合一层三嗪染料配体 ,利用毛细管电泳仪的压力系统进行亲和色谱实验。采用流动相切换洗脱技术 ,牛血清白蛋白和溶菌酶获得了有效的分离。连续运行... 提出了一种新的亲和色谱模式开管毛细管亲和液相色谱。在内径为 5 0 μm的毛细管内表面键合一层三嗪染料配体 ,利用毛细管电泳仪的压力系统进行亲和色谱实验。采用流动相切换洗脱技术 ,牛血清白蛋白和溶菌酶获得了有效的分离。连续运行 10次 ,溶菌酶的出峰时间、峰面积和峰高的相对标准偏差分别为0 1% ,4 3% ,3 7%。在 8 6ng~ 2 8 7ng范围内 ,溶菌酶的进样量与峰面积和峰高都呈线性关系 ,其相关系数分别为 0 9946和 0 展开更多
关键词 开管柱 开管毛细管亲和液相 BSA Lys 分离
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在线高效液相色谱-毛细管气相色谱联用方法的建立 被引量:3
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作者 陈吉平 黄威东 +1 位作者 张乐沣 田玉增 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 1997年第3期222-224,共3页
建立了一种以保留间隙柱技术和阀切换以及定量管样品转移为接口并具有早期溶剂蒸气出口的在线液相色谱与毛细管气相色谱联用方法。考察了主要实验条件,如溶剂蒸发温度、载气压力等对联机系统性能的影响,并用萘和联苯对该系统的线性范... 建立了一种以保留间隙柱技术和阀切换以及定量管样品转移为接口并具有早期溶剂蒸气出口的在线液相色谱与毛细管气相色谱联用方法。考察了主要实验条件,如溶剂蒸发温度、载气压力等对联机系统性能的影响,并用萘和联苯对该系统的线性范围进行了测定。利用联机系统对一种轻柴油样品进行了分析。 展开更多
关键词 在线高效液相-毛细管气相联用 轻柴油
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一种简单的毛细管色谱柱电加热装置的制作方法及其在液相色谱-质谱联用系统中的应用 被引量:1
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作者 金祖耀 吕雅瑶 +5 位作者 周珊珊 郝斐然 付斌 应万涛 钱小红 张养军 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第6期563-570,共8页
为了实现蛋白质组的深度覆盖,特别是低丰度蛋白质的定性鉴定和定量分析,目前常用的方法是采用更长或装填更小粒径填料的毛细管色谱柱,但因此带来的问题是色谱柱反向柱压显著升高。针对以上问题发展了一种简单的毛细管色谱柱电加热装置... 为了实现蛋白质组的深度覆盖,特别是低丰度蛋白质的定性鉴定和定量分析,目前常用的方法是采用更长或装填更小粒径填料的毛细管色谱柱,但因此带来的问题是色谱柱反向柱压显著升高。针对以上问题发展了一种简单的毛细管色谱柱电加热装置制作方法,并将该装置安装于液相色谱-质谱联用系统,分别以牛血清白蛋白(BSA)酶切肽段混合物和酵母蛋白(yeast)酶切肽段混合物为样品,从柱压和柱效两方面对该装置的性能进行了评价。实验结果表明,所制作的毛细管柱电加热装置安装在装填粒径为3μm反相色谱填料的毛细管柱上,在最佳电流(100 mA)下对BSA及yeast酶切肽段混合物进行分离时的柱压比不加电流时的柱压降低至少50%,柱效略有升高。这说明所制作的毛细管色谱柱电加热装置能显著降低柱压,为在较低的柱压条件下选择更小粒径色谱颗粒填料的毛细管色谱柱提供了一种有效的方法。 展开更多
关键词 毛细管高效液相-串联质 蛋白质组学 电加热装置 柱压 柱效
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