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毛细管气相色谱-电子捕获法测定5-单硝酸异山梨醇酯血药浓度 被引量：2
1
作者 李嵘 梅国富 +2 位作者 赵真玲 彭建和 于爱琴 《儿科药学》 2002年第2期17-18,共2页
目的 :建立毛细管气相色谱—电子捕获法 (GC -ECD)测定人血浆中 5 -单硝酸异山梨醇酯 (5 -IM)浓度的方法。方法 :采用HP5 890气相色谱仪 ,弹性石英毛细柱HPUltral,63 Ni电子捕获检测器检测 ,内标为 2 -硝基氯化苯。结果 :5 -单硝酸异山... 目的 :建立毛细管气相色谱—电子捕获法 (GC -ECD)测定人血浆中 5 -单硝酸异山梨醇酯 (5 -IM)浓度的方法。方法 :采用HP5 890气相色谱仪 ,弹性石英毛细柱HPUltral,63 Ni电子捕获检测器检测 ,内标为 2 -硝基氯化苯。结果 :5 -单硝酸异山梨醇酯的线性范围为 8～ 80 0 μg/L(r=0 9945 ) ,提取回收率大于 97% ,日内、日间相对偏差均小于 5 %。 结论 :本法操作简单易行 ,可用于血浆中 5 展开更多
关键词 毛细管气相色谱-电子捕获法 测定 5-单硝酸异山梨醇酯 血药浓度 药代动力学
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基于电子鼻和气相色谱-离子迁移谱法分析不同干燥方式对红花挥发性物质的影响
2
作者 陈艳 高嵩 +2 位作者 黄晓雅 谢晓芳 彭成 《中国食品添加剂》 2025年第1期127-135,共9页
采用电子鼻和气相色谱-离子迁移谱分析真空冷冻干燥、热风干燥、微波干燥处理后红花挥发性成分的组成及差异。电子鼻结果显示,W1W、W2W、W5S、W1S传感器在分析时发挥主要区分作用,且不同干燥方式处理的红花样品存在差异。气相色谱-离子... 采用电子鼻和气相色谱-离子迁移谱分析真空冷冻干燥、热风干燥、微波干燥处理后红花挥发性成分的组成及差异。电子鼻结果显示,W1W、W2W、W5S、W1S传感器在分析时发挥主要区分作用,且不同干燥方式处理的红花样品存在差异。气相色谱-离子迁移谱结果显示,不同干燥方式处理下的红花中共鉴定出57种挥发性成分(包括二聚体物质),包括21个醛类、9个酮类、9个酯类、6个醇类、5个烯类、4个含硫化合物、1个吡嗪类、1个酸类、1个呋喃类。经过指纹图谱进行差异性分析,真空冷冻干燥所得红花的挥发性成分种类更为丰富,总体含量更高,微波干燥法处理的红花产生了较多不良风味物质。因此,真空冷冻干燥是保留红花挥发性物质的最佳方式。 展开更多
关键词 红花 电子鼻 气相色谱-离子迁移谱法 挥发性物质 干燥方式
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气相色谱-离子迁移谱法与电子鼻联用对金鲳鱼粗脂肪特征挥发性化合物表征及分析
3
作者 王钰翔 张吉祥 +6 位作者 赵晨阳 潘佳宇 吴非凡 叶锦明 应晓国 邓尚贵 马路凯 《食品安全质量检测学报》 2025年第10期43-50,共8页
目的结合气相色谱-离子迁移谱法(gas chromatography-ion mobility spectrometry,GC-IMS)与电子鼻联用技术,系统分析金鲳鱼粗脂肪中的挥发性化合物特征。方法采用GC-IMS对金鲳鱼不同部位(鱼头、腹部及内脏)粗脂肪中的挥发性化合物进行... 目的结合气相色谱-离子迁移谱法(gas chromatography-ion mobility spectrometry,GC-IMS)与电子鼻联用技术,系统分析金鲳鱼粗脂肪中的挥发性化合物特征。方法采用GC-IMS对金鲳鱼不同部位(鱼头、腹部及内脏)粗脂肪中的挥发性化合物进行定性和定量分析,重点识别醇、酮、酸和醛类等关键风味组分的差异。结合电子鼻技术对各部位粗脂肪的整体风味轮廓进行表征,进一步评估主要挥发性化合物对风味形成的贡献。结果金鲳鱼不同部位粗脂肪均属于优质脂质,但在挥发性成分组成上存在显著差异,鱼头组主要为醇和酮类化合物;腹部组则以醇、烷烃和酸类物质为主;内脏组含有较高的挥发性酸类物质。结论本研究揭示了金鲳鱼不同部位挥发性化合物的差异,为其风味调控提供了理论支持,也为副产物如内脏的高值化利用提供了方向指引。 展开更多
关键词 金鲳鱼 气相色谱-离子迁移谱法 电子鼻 挥发性化合物
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涡旋辅助衍生化-气相色谱法测定水果中2,4-滴残留
4
作者 李霞 王艳丽 +5 位作者 鞠香 李海霞 李洁 申中兰 徐大玮 刘艳明 《中国食品添加剂》 2025年第1期1-6,共6页
水果在生长和运输过程中使用2,4-滴而造成的残留药害,严重影响水果的质量。为提高水果中2,4-滴检测效率及节能降耗的需要,本文建立了涡旋辅助衍生化结合气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)测定水果中2.4滴的快速检测方法。样品经乙腈提取... 水果在生长和运输过程中使用2,4-滴而造成的残留药害,严重影响水果的质量。为提高水果中2,4-滴检测效率及节能降耗的需要,本文建立了涡旋辅助衍生化结合气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)测定水果中2.4滴的快速检测方法。样品经乙腈提取,氮气吹干后加入140μL甲醇和40μL浓硫酸涡旋衍生化1 min,采用正己烷提取衍生化产物,饱和氯化钠水溶液净化,经DB-17色谱柱分离和GC-ECD检测分析,外标法定量。结果显示2,4-滴在1.0~1000μg/L时保持良好的线性关系(r=0.99993),方法检出限为0.001 mg/kg,定量限为0.003 mg/kg。加标回收实验的回收率为89.2%~103.8%,相对标准偏差(RSD)为2.2%~6.2%。本方法操作简单,检测效率高,与现行国标测定方法相比,衍生化时间缩短44倍,试剂消耗少,前处理时间缩短4~5倍;可用于水果中2,4-滴残留的快速测定。 展开更多
关键词 水果 2 4-滴 衍生化 气相色谱-电子捕获检测器
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电子鼻结合气相色谱-离子迁移谱法鉴别不同干燥方式的膳食虾肉复合果蔬棒风味变化 被引量：2
5
作者 程荣 刘瑞玲 +5 位作者 吴伟杰 陈慧芝 房祥军 陈杭君 牛犇 郜海燕 《食品安全质量检测学报》 CAS 2024年第9期187-196,共10页
目的 探究真空冷冻干燥及热风干燥处理膳食虾肉复合果蔬棒的风味变化。方法 采用电子鼻定性分析两种干燥方式下的复合果蔬棒的区别,并利结合气相色谱-离子迁移谱法(gaschromatography-ionmobility spectrometry, GC-IMS)定量分析两种干... 目的 探究真空冷冻干燥及热风干燥处理膳食虾肉复合果蔬棒的风味变化。方法 采用电子鼻定性分析两种干燥方式下的复合果蔬棒的区别,并利结合气相色谱-离子迁移谱法(gaschromatography-ionmobility spectrometry, GC-IMS)定量分析两种干燥方式样品的区别。结果 通过电子鼻数据结果分析新鲜样品与两种干燥方式获得的样品存在明显区别,GC-IMS结果检测得到62种挥发性风味物质。其中在经过热风干燥的膳食虾肉复合果蔬棒中正丁醇、苯甲醇、3-呋喃甲醇等醇类物质的含量比冷冻干燥的含量高;酯类中的戊酸丁酯、庚酸甲酯等热风干燥较冷冻干燥含量多,而部分酮类化合物在干燥过后的含量有所降低。结论 经过冷冻干燥后的样品在保持原有样品的形态颜色等优于热风干燥,从电子鼻以及GC-IMS的结果获得热风干燥的愉快型风味物质含量增加,本研究结果可作为今后膳食虾肉复合果蔬棒以及类似相关的复合产品的深加工方式选择和开发提供理论依据。 展开更多
关键词 膳食虾肉复合果蔬棒 真空冷冻干燥 热风干燥 电子鼻 气相色谱-离子迁移谱法 挥发性风味物质
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气相色谱-电子捕获检测法和气相色谱-质谱法同时测定鱼体内19种有机氯农药 被引量：15
6
作者 李荣 何力 +2 位作者 王淼 王鹏 邹桂伟 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第5期497-502,共6页
建立了气相色谱-电子捕获检测(GC-ECD)法同时测定,及气相色谱-离子阱-多级质谱(GC-IT-MS/MS)法定量确证鱼体中19种有机氯农药(OCPs)残留的检测方法。目标物采用浸渍-振荡法提取,固相萃取(SPE)(脂肪含量≤1.0%)和凝胶色谱(GPC)净化,浓缩... 建立了气相色谱-电子捕获检测(GC-ECD)法同时测定,及气相色谱-离子阱-多级质谱(GC-IT-MS/MS)法定量确证鱼体中19种有机氯农药(OCPs)残留的检测方法。目标物采用浸渍-振荡法提取,固相萃取(SPE)(脂肪含量≤1.0%)和凝胶色谱(GPC)净化,浓缩,定容后上机测定。草鱼肌肉空白组织中目标化合物的添加浓度为2.0、5.0μg/kg时,GC-ECD法与GC-IT-MS/MS法的回收率分别为72.8%～96%和78.8%～106%,相对标准偏差分别为2.1%～14.9%和4.8%～11%。定量限(S/N=10)分别为0.07～1.44μg/kg和0.10～4.27μg/kg。本方法已成功应用于长江圆口铜鱼体中多种OCPs残留的同时测定。 展开更多
关键词 多残留同时分析 鱼 有机氯农药 气相色谱-电子捕获检测 气相色谱-质谱
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气相色谱-电子捕获法测定血浆中的雷公藤甲素 被引量：12
7
作者 杨丽莉 张昕 袁倚盛 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2001年第1期58-59,共2页
血浆样品经碱化后用乙醚 氯仿 (体积比为 3∶1)混合液提取 ,浓缩的提取物与三氟醋酐进行衍生化反应 ,用气相色谱法分离、63Ni电子捕获检测器测定雷公藤甲素的含量。色谱柱为SE 5 430m× 0 2 5mmi d 交联石英毛细管柱。雷公藤甲素... 血浆样品经碱化后用乙醚 氯仿 (体积比为 3∶1)混合液提取 ,浓缩的提取物与三氟醋酐进行衍生化反应 ,用气相色谱法分离、63Ni电子捕获检测器测定雷公藤甲素的含量。色谱柱为SE 5 430m× 0 2 5mmi d 交联石英毛细管柱。雷公藤甲素的质量浓度在 1 0 μg/L～ 5 0 0 μg/L范围内与峰面积线性关系良好 (r =0 9990 ) ,在血浆中的平均回收率为 96 3% ,最小检测限为 0 5 μg/L。方法重现性好 ,准确、灵敏 ,无杂质干扰 ,数据准确可靠 ,可用于临床生物样品中雷公藤甲素含量的测定。 展开更多
关键词 气相色谱-电子捕获法 雷公藤甲素 衍生反应 血浆 植物药 三氟醋酐
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乙酰衍生化气相色谱-电子捕获检测法分析尿中α-羟基三唑仑和α-羟基阿普唑仑 被引量：5
8
作者 姜兆林 朱昱 +4 位作者 谭家镒 邢丽梅 姚丽娟 章庆 陶国英 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2004年第6期664-664,共1页
关键词 气相色谱法 电子捕获检测 Α-羟基三唑仑 α-羟基阿普唑仑 尿
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液液萃取/气相色谱-质谱法结合自动解卷积-Kováts保留指数法定性分析电子烟液中的挥发性成分 被引量：2
9
作者 史洪飞 徐伯芃 +3 位作者 徐成鑫 权养科 周修齐 应耿迪 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期382-392,共11页
基于液液萃取/气相色谱-质谱法结合自动解卷积-Kováts保留指数法,建立了电子烟液中挥发性成分的检测方法。对提取溶剂种类进行了优化,并依据烟液中香气成分的香气特征,分析果味和烟草味烟液的香韵构成和差异,确定不同果味烟液的特... 基于液液萃取/气相色谱-质谱法结合自动解卷积-Kováts保留指数法,建立了电子烟液中挥发性成分的检测方法。对提取溶剂种类进行了优化,并依据烟液中香气成分的香气特征,分析果味和烟草味烟液的香韵构成和差异,确定不同果味烟液的特征香气成分。结果表明:①以乙醚为提取溶剂能减弱丙三醇对其他组分识别的干扰。②自动解卷积法能准确识别共流出组分和低含量组分;Kováts保留指数法提升了化合物识别的准确度。③在10种烟草味烟液中检出15种成分,以豆香、焦香香韵化合物为主;在21种果味烟液中检出80种成分,以果香、花香香韵化合物为主,确定了16类果味烟液的特征香气成分。通过随机验证实验,该方法可有效分辨不同果味类型的果味烟液和烟草味烟液。该方法样品用量少、前处理过程简单、样品分析用时短,能满足烟液中香气成分的检测需要,可为果味电子烟液的检验识别和监管提供参考。 展开更多
关键词 液液萃取 气相色谱-质谱法 自动解卷积-Kováts保留指数法 电子烟液 特征香气成分
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气相色谱-电子捕获负离子源-质谱法测定短链氯化石蜡的研究进展 被引量：7
10
作者 幸苑娜 冯岸红 +3 位作者 林志惠 王欣 林浩学 陈泽勇 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2015年第10期1479-1486,共8页
本文介绍了气相色谱-电子捕获负离子源-质谱法测定短链氯化石蜡的特征,对近年来此方法在仪器参数的选择、定量分析方法的设计等方面的进展进行了综述(引用文献43篇)。
关键词 气相色谱-电子捕获负离子源-质谱法 短链氯化石蜡 综述
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气相色谱-电子捕获负化学电离-质谱法测定电子电气产品聚合物材料中的中链氯化石蜡 被引量：6
11
作者 冯岸红 幸苑娜 +2 位作者 叶淋泉 林志惠 陈泽勇 《理化检验（化学分册）》 CSCD 北大核心 2017年第12期1365-1369,共5页
1.000 0g样品用10mL正己烷超声萃取90min,提取液用于气相色谱-电子捕获负化学电离-质谱法分析。仪器工作条件如下:进样口温度为280℃,离子源温度为180℃,甲烷气流量为2.0mL·min^(-1)。采用多元线性回归法,建立了m/z370和m/z384离... 1.000 0g样品用10mL正己烷超声萃取90min,提取液用于气相色谱-电子捕获负化学电离-质谱法分析。仪器工作条件如下:进样口温度为280℃,离子源温度为180℃,甲烷气流量为2.0mL·min^(-1)。采用多元线性回归法,建立了m/z370和m/z384离子峰面积与中链氯化石蜡(MCCPs)总量的线性回归方程,该方程可对质量浓度范围为10.0~100mg·L^(-1)的MCCPs进行较准确的定量。采用此方法分析了10批次电子电气产品聚合物材料样品,其中2批次样品中检出MCCPs,其质量比分别为2 081,4 165mg·kg^(-1)。 展开更多
关键词 气相色谱-电子捕获负化学电离-质谱法 中链氯化石蜡 电子电气产品 多元线性回归
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气相色谱-电子捕获检测法直接测定水产动物组织中五氯苯酚及其钠盐 被引量：3
12
作者 李荣 甘金华 +1 位作者 徐进 邹世平 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第4期455-458,共4页
建立了不经衍生直接测定水产动物组织中五氯苯酚及其钠盐残留量的气相色谱-电子捕获检测(GC-ECD)方法。目标化合物在酸性条件下转化成五氯苯酚后用正己烷提取,硫酸磺化法净化,浓缩和定容后测定。方法的线性范围为0.5～400μg/L,相关系数... 建立了不经衍生直接测定水产动物组织中五氯苯酚及其钠盐残留量的气相色谱-电子捕获检测(GC-ECD)方法。目标化合物在酸性条件下转化成五氯苯酚后用正己烷提取,硫酸磺化法净化,浓缩和定容后测定。方法的线性范围为0.5～400μg/L,相关系数为0.9978;草鱼和虾空白肌肉组织中添加五氯苯酚的质量浓度分别为0.4、2.0、4.0μg/kg时,其加标回收率为90.8%～98.7%,相对标准偏差低于7.6%;检测限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分别为0.2μg/kg和0.6μg/kg。该研究为测定动物体中五氯苯酚及其钠盐残留量提供了一个简单、快速、廉价和有效的样品前处理方法。 展开更多
关键词 气相色谱-电子捕获法 五氯苯酚 五氯苯酚钠 水产动物组织
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气相色谱-电子捕获检测法分析烟丝产品中膨化剂氟利昂的残留量 被引量：3
13
作者 叶贵标 李维喜 +1 位作者 汪泳三 潘灿平 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2006年第1期107-107,共1页
关键词 气相色谱-电子捕获检测法(gas chromatography-electron capture detection) 氟利昂(chlorofluorocarbons) 残留量(residue) 烟丝(tobacco)
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气相色谱-电子捕获检测器法分析不同产地、不同香型白酒中活性羰基化合物 被引量：9
14
作者 司波 袁雯雯 +3 位作者 贾梦玮 顾会会 卢永翎 吕丽爽 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2021年第22期241-248,共8页
白酒中存在多种醛类物质,其活性羰基化合物(reactive carbonyl species,RCS)具有高反应活性,体内积聚可导致机体发生糖尿病并发症、阿尔茨海默症、衰老等多种疾病。为分析不同产地、不同香型白酒中RCS,建立一种可同时检测白酒中7种RCS及... 白酒中存在多种醛类物质,其活性羰基化合物(reactive carbonyl species,RCS)具有高反应活性,体内积聚可导致机体发生糖尿病并发症、阿尔茨海默症、衰老等多种疾病。为分析不同产地、不同香型白酒中RCS,建立一种可同时检测白酒中7种RCS及5种风味醛类的气相色谱分析方法。结果表明,色谱条件为:以5 mg/mL邻五氟苄基羟胺为衍生化试剂,添加量为1 mL,衍生化温度为60℃,衍生化时间为1 h,正己烷为萃取溶剂。采用电子捕获检测器,进样口温度:230℃;程序升温:50~250℃;检测器温度:300℃。12种目标物的检出限0.3~2.0 ng/mL,定量限0.9~6.0 ng/mL,回收率86.98%~109.55%。该方法的精密度、稳定性良好,具有灵敏度高,操作较简便的优点。同时,采用该方法对国内市场9个产地、12种香型白酒中的RCS含量进行检测,聚类分析表明白酒的产地和香型对RCS形成存在显著性影响。该研究为检测白酒中存在的活性羰基化合物含量提供了方法。 展开更多
关键词 白酒 醛类 活性羰基化合物 气相色谱-电子捕获检测器
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气相色谱-电子捕获检测法测定海水中十氯酮残留 被引量：2
15
作者 王艳洁 那广水 +1 位作者 王震 姚子伟 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第8期847-850,共4页
通过考察提取溶剂、毛细管柱、净化条件及共溶出干扰物等因素对十氯酮测定的影响,建立了二氯甲烷液-液富集萃取、硫酸净化分离、气相色谱法(GC)-电子捕获检测器(ECD)测定海水介质中有机氯农药类持久性有机污染物十氯酮残留分析方法。1L... 通过考察提取溶剂、毛细管柱、净化条件及共溶出干扰物等因素对十氯酮测定的影响,建立了二氯甲烷液-液富集萃取、硫酸净化分离、气相色谱法(GC)-电子捕获检测器(ECD)测定海水介质中有机氯农药类持久性有机污染物十氯酮残留分析方法。1L海水经50mL二氯甲烷萃取富集,浓缩后采用硫酸净化,以1%(体积分数)甲醇/正己烷混合溶液转移定容后,采用DB-5非极性毛细管柱进行GC分离,电子捕获检测器可测定其中十氯酮的含量;该方法采用外标法定量,在5～100μg/L范围内呈线性,线性相关系数为0.998 9。低、中、高3个浓度水平的平均加标回收率为81%～108%,相对标准偏差为1.2%～5.1%(n=6)。方法的检出限为0.6ng/L。结果表明,该方法灵敏度高,线性关系好,可以满足简便、快速、准确测定海水中十氯酮的要求。 展开更多
关键词 气相色谱法 电子捕获检测器 十氯酮 海水
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程序升温-电子捕获气相色谱法测定地下水中有机氯农药 被引量：3
16
作者 宋淑玲 饶竹 胡蔻蔻 《水资源保护》 CAS 2010年第2期74-76,共3页
对程序升温-电子捕获气相色谱进样温度、进样压力和分流程序进行优化,建立地下水中有机氯农药高灵敏度检测方法。与传统的分流/不分流分析方法相比,该方法将进样体积由1μL增加到30μL,仪器检测限由2.0 ng/L降低到0.1 ng/L。同时减少样... 对程序升温-电子捕获气相色谱进样温度、进样压力和分流程序进行优化,建立地下水中有机氯农药高灵敏度检测方法。与传统的分流/不分流分析方法相比,该方法将进样体积由1μL增加到30μL,仪器检测限由2.0 ng/L降低到0.1 ng/L。同时减少样品取样量和有机溶剂用量,缩短样品前处理时间,提高分析效率,节省分析成本,有利于全国地下水大批量地质调查样品的分析工作。 展开更多
关键词 程序升温-电子捕获气相色谱法 有机氯农药 地下水
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鸡组织中氯霉素残留的气相色谱-微电子捕获检测方法研究 被引量：6
17
作者 周金慧 张素霞 +2 位作者 沈建忠 孙志文 陈玲 《中国兽药杂志》 2006年第1期16-19,共4页
建立了鸡肌肉和鸡肝脏组织中氯霉素残留的气相色谱-微电子捕获检测方法。用乙酸乙酯提取样品中的药物，正己烷脱脂，乙酸乙酯液-液分配，氮气吹干后，用Sylon BFT衍生化，进配有微电子捕获检测器（μECD）的气相色谱仪测定，外标法定量... 建立了鸡肌肉和鸡肝脏组织中氯霉素残留的气相色谱-微电子捕获检测方法。用乙酸乙酯提取样品中的药物，正己烷脱脂，乙酸乙酯液-液分配，氮气吹干后，用Sylon BFT衍生化，进配有微电子捕获检测器（μECD）的气相色谱仪测定，外标法定量。鸡肌肉组织在0．1、0．5、1．0μg／kg三个添加水平，平均回收率为90．2％～94．3％，日内变异系数在4．5％-11．6％之间，日间变异系数在7．8％～14．3％之间，检测限0．05μg/kg，定量限0．10μg/kg。鸡肝脏组织在0．2、0．5、1．0μg/kg三个添加水平，平均回收率为82．9％～90．8％，日内变异系数在7．0％～11．2％之间。日间变异系数在7．9％～14．5％之间，检测限0．10μg/kg，定量限0．20μg/kg。 展开更多
关键词 氯霉素 气相色谱-微电子捕获检测 残留 鸡组织
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气相色谱法-电子捕获检测器测定工作场所空气中异氟烷和恩氟烷 被引量：2
18
作者 于瑞祥 《化学分析计量》 CAS 2020年第4期17-20,共4页
建立气相色谱法-电子捕获检测器测定工作场所空气中异氟烷和恩氟烷的方法。采用铝塑复合膜气体采样袋采集工作场所中的空气,利用电子捕获检测器直接进行气相色谱分析。结果显示,异氟烷和恩氟烷的质量浓度在0.05~5.00 mg/m^3的范围内与... 建立气相色谱法-电子捕获检测器测定工作场所空气中异氟烷和恩氟烷的方法。采用铝塑复合膜气体采样袋采集工作场所中的空气,利用电子捕获检测器直接进行气相色谱分析。结果显示,异氟烷和恩氟烷的质量浓度在0.05~5.00 mg/m^3的范围内与色谱峰面积线性关系良好,检出限分别为0.0005,0.0020 mg/m^3。加标回收率为98.8%~101.0%,测定结果的相对标准偏差均小于2.0%(n=6)。该方法操作简便,精密度、重复性良好,可用于测定工作场所中异氟烷和恩氟烷的含量,为相关的环境质量监测提供参考。 展开更多
关键词 气相色谱法 电子捕获检测器 异氟烷 恩氟烷 工作场所空气
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大体积采样结合高分辨气相色谱-电子捕获负化学源-低分辨质谱法测定空气中的短链氯化石蜡 被引量：11
19
作者 史蕾蒙 高媛 +3 位作者 侯晓虹 张海军 张亦弛 陈吉平 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2016年第2期202-208,共7页
建立了大体积采样结合高分辨气相色谱-电子捕获负化学源-低分辨质谱（HRGC-ECNI-LRMS）测定空气中短链氯化石蜡（SCCPs）的定量分析方法。联合使用酸化硅胶复合层析柱和碱性氧化铝层析柱净化处理空气样品中的SCCPs,并对净化条件进行优... 建立了大体积采样结合高分辨气相色谱-电子捕获负化学源-低分辨质谱（HRGC-ECNI-LRMS）测定空气中短链氯化石蜡（SCCPs）的定量分析方法。联合使用酸化硅胶复合层析柱和碱性氧化铝层析柱净化处理空气样品中的SCCPs,并对净化条件进行优化。使用该方法计算得到氯含量为58.1%~63.3%的SCCPs系列标准储备溶液的总响应因子与氯含量线性相关,相关系数（R2）大于0.99。该方法的仪器检出限（S/N≥3）为4.2 pg,定量限（S/N≥10）为12 pg。SCCPs的方法检出限（MDL）为0.34 ng/m3（n=7）,实际样品加标回收率均达80%以上。该方法灵敏度高、选择性好,能满足空气样品中SCCPs的监测和分析需求。 展开更多
关键词 高分辨气相色谱-电子捕获负化学源-低分辨质谱 大体积采样 短链氯化石蜡 空气
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气相色谱-电子捕获负化学源-低分辨质谱法测定人体血液不同组分中短链及中链氯化石蜡 被引量：8
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作者 于霜 高媛 +4 位作者 朱秀华 耿柠波 代玉冰 洪建尧 陈吉平 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2023年第8期698-706,共9页
短链及中链氯化石蜡(SCCPs和MCCPs)因其持久性、生物毒性、富集性及长距离迁移等特点受到广泛关注。随着SCCPs和MCCPs在多种环境介质中的广泛检出,人类面临的暴露风险逐渐升高,因此开展人体内SCCPs和MCCPs的暴露评估具有重要意义。了解... 短链及中链氯化石蜡(SCCPs和MCCPs)因其持久性、生物毒性、富集性及长距离迁移等特点受到广泛关注。随着SCCPs和MCCPs在多种环境介质中的广泛检出,人类面临的暴露风险逐渐升高,因此开展人体内SCCPs和MCCPs的暴露评估具有重要意义。了解氯化石蜡(CPs)及其各同族体在血浆和血细胞中的分配行为及分布特征能够更好地掌握其在人体内的积累和循环情况,有助于准确、有效地评估CPs在人体内的暴露水平。本研究建立了Percoll不连续密度梯度离心方法,将人体血液分离为血浆、红细胞、白细胞和血小板4种组分,利用超声进行细胞破碎和提取,并采用多层硅胶柱去除脂质干扰。结果表明,使用80 mL正己烷-二氯甲烷(1∶1, v/v)和50 mL二氯甲烷作为样品净化的连续洗脱溶剂(合并收集)可实现血液样品中CPs与脂类大分子的选择性分离。采用气相色谱-电子捕获负化学源-低分辨质谱法(GC-ECNI-LRMS)测定人体血液不同组分中的SCCPs和MCCPs, SCCPs和MCCPs的方法检出限分别为1.57 ng/g湿重(n=7)和8.29 ng/g湿重(n=7),提取内标的回收率分别为67.0%~126.6%和69.5%~120.5%。采用该方法对采集的人体血液样品进行分析,所有样品中均有SCCPs和MCCPs检出,检出含量分别为10.81~65.23 ng/g湿重和31.82~105.65 ng/g湿重,其中红细胞中的SCCPs和MCCPs含量最高,其次是血浆,白细胞和血小板中的CPs含量相对较低。SCCPs和MCCPs在人体血液不同组分中的分布模式相似,SCCPs以C10-CPs为主,MCCPs以C14-CPs为主。该方法灵敏度高,操作便捷,能够满足人体血液样品的组分分离及各组分中SCCPs和MCCPs的定量分析需求。 展开更多
关键词 气相色谱-电子捕获负化学源-低分辨质谱法 短链氯化石蜡 中链氯化石蜡 样品提取与净化 人体血液
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