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固相萃取毛细管气相色谱法测定中草药中13种有机氯农药的残留量 被引量:40
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作者 阎正 封棣 +2 位作者 李申杰 赵亚奎 杨慧 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2005年第3期308-311,共4页
建立了中草药中有机氯类农药残留量的固相萃取毛细管气相色谱(SPECGC)分析方法。对丹参、黄芩、射干、白芍、白芷、天南星、牛蒡子、知母、桔梗共9种中草药中六六六的4种异构体、滴滴涕的4种异构体、七氯、艾氏剂、环氧七氯、狄氏剂、... 建立了中草药中有机氯类农药残留量的固相萃取毛细管气相色谱(SPECGC)分析方法。对丹参、黄芩、射干、白芍、白芷、天南星、牛蒡子、知母、桔梗共9种中草药中六六六的4种异构体、滴滴涕的4种异构体、七氯、艾氏剂、环氧七氯、狄氏剂、异狄氏剂共13种有机氯农药的残留量进行了测定。以丙酮正己烷混合物作提取剂,采用超声波提取样品,然后用Florisil固相萃取小柱快速净化提取物。采用SPB5弹性石英毛细管气相色谱柱分离样品,电化学检测器进行检测。13种农药的峰面积与其质量浓度均有良好的线性关系,相关系数均大于0.998。最小检测量为0.064~0.61μg/L;样品的加标回收率为87.3%~102.3%(相对标准偏差为1.3%~6.8%)。该法简便快速、灵敏准确,具有广泛的应用前景。 展开更多
关键词 毛细管相色谱 固相萃取 有机氯农药 中草药
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顶空毛细管气相色谱法测定水中碘化物 被引量:28
2
作者 王福军 雷军 +2 位作者 董宝琴 徐雪霜 姜国庆 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2005年第3期326-326,共1页
关键词 毛细管相色谱 顶空 微池电子捕获检测器 碘化物
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毛细管气相色谱法测定空气中三种醛类污染物 被引量:12
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作者 袭著革 张林 +3 位作者 戴树桂 杨丹凤 张华山 李官贤 《中国环境监测》 CAS CSSCI CSCD 北大核心 1999年第5期15-17,共3页
报道了以酸性2,4-二硝基苯肼为吸收液采集空气中的甲醛、乙醛和丙烯醛,以气相色谱法分析形成的腙衍生物。方法的回收率在95% 以上,最低检测限为0.35~8.4ng,线性工作范围为2.1~509ng,可测定空气和废气中... 报道了以酸性2,4-二硝基苯肼为吸收液采集空气中的甲醛、乙醛和丙烯醛,以气相色谱法分析形成的腙衍生物。方法的回收率在95% 以上,最低检测限为0.35~8.4ng,线性工作范围为2.1~509ng,可测定空气和废气中的醛类污染物。 展开更多
关键词 醛类污染物 毛细管 相色谱 监测
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凝胶色谱净化-毛细管气相色谱法测定黄瓜、番茄和青椒中15种有机磷农药 被引量:45
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作者 潘灿平 王丽敏 +2 位作者 孔祥雨 江树人 钱传范 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2002年第6期565-568,共4页
建立了凝胶色谱柱净化蔬菜样本,毛细管气相色谱 火焰光度检测器测定15种有机磷农药的方法。用环己烷 乙酸乙酯(体积比为1∶1)淋洗液以1mL/min的流量洗脱凝胶色谱柱(10mmi d ×200mm,SX 3),分别用气相色谱检测各段流出液中农药的含量... 建立了凝胶色谱柱净化蔬菜样本,毛细管气相色谱 火焰光度检测器测定15种有机磷农药的方法。用环己烷 乙酸乙酯(体积比为1∶1)淋洗液以1mL/min的流量洗脱凝胶色谱柱(10mmi d ×200mm,SX 3),分别用气相色谱检测各段流出液中农药的含量,得到了15种有机磷农药的凝胶色谱流出曲线。采用该方法检测,15种有机磷农药在黄瓜、番茄和青椒中的最小检出质量比均低于5×10-3mg/kg,在蔬菜中不同添加浓度的平均回收率为77 8%~106%,相对标准偏差(RSD)为0 10%~16 6%,其准确度和精密度均达到了农药残留分析的要求。 展开更多
关键词 凝胶色谱 毛细管相色谱 测定 黄瓜 番茄 青椒 有机磷农药 蔬菜 净化 凝胶色谱 农药残留
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毛细管气相色谱法测定烟草中的亚硝胺 被引量:32
5
作者 赵明月 谢复炜 +1 位作者 王昇 李栋 《中国烟草学报》 EI CAS CSCD 2000年第3期1-6,共6页
N 亚硝胺是烟草和卷烟烟气中一类重要的具有毒性和致癌性的化学成分。卷烟主流烟气中的N 亚硝胺一半左右直接来源于烟草 ,而其余则来源于抽吸过程中的热合成作用。我们研究开发了一种配备氮 磷检测器的毛细管气相色谱方法来同时测定烟... N 亚硝胺是烟草和卷烟烟气中一类重要的具有毒性和致癌性的化学成分。卷烟主流烟气中的N 亚硝胺一半左右直接来源于烟草 ,而其余则来源于抽吸过程中的热合成作用。我们研究开发了一种配备氮 磷检测器的毛细管气相色谱方法来同时测定烟草中挥发性的亚硝胺 (VNA)和烟草特有的亚硝胺 (TSNA) ,主要过程包括将烟草样品在柠檬酸 磷酸氢二钠缓冲液中超声波萃取 ,然后将萃取液在硅藻土层析柱上进行固相萃取 ,浓缩液用DB 5毛细管柱进行气相色谱分析。该方法具有操作简便快速 ,重复性好 ,无需专用仪器等特点 。 展开更多
关键词 毛细管相色谱 烟草 亚硝胺 致癌成分 烟草特有亚硝胺
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毛细管气相色谱法测定粮谷及油籽中酰胺类除草剂的残留 被引量:11
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作者 谢丽琪 蓝芳 +4 位作者 林黎 靳保辉 赵琼晖 吴卫东 韩瑞阳 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第2期310-313,共4页
建立了同时测定9种酰胺除草剂和莠去津、嗪草酮残留量的气相色谱法。采用丙酮-水作提取溶剂,旋转蒸发去除提取液中丙酮后,加入氯化钠溶液,用正己烷提取,浓缩正己烷提取液,再用乙腈提取,弗罗里硅土固相萃取柱净化,净化液由气相色谱DB-35... 建立了同时测定9种酰胺除草剂和莠去津、嗪草酮残留量的气相色谱法。采用丙酮-水作提取溶剂,旋转蒸发去除提取液中丙酮后,加入氯化钠溶液,用正己烷提取,浓缩正己烷提取液,再用乙腈提取,弗罗里硅土固相萃取柱净化,净化液由气相色谱DB-35毛细管柱分离,微池电子捕获器测定,外标法定量。11种除草剂在大豆、大米样品的平均回收率为70.5%~96.0%,相对标准偏差小于6%(n=10),线性相关系数达0.9989以上,检测低限均为0.02mg/kg。该法灵敏、准确,各项技术指标均满足农药残留测定的要求。 展开更多
关键词 毛细管相色谱 酰胺类除草剂 粮谷 油籽
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毛细管气相色谱法测定乳脂中的cis-9,trans-11-共轭亚油酸 被引量:18
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作者 王小静 沈向真 +2 位作者 韩航如 赵茹茜 陈杰 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2006年第6期645-647,共3页
建立了测定乳脂中cis-9,trans-11-共轭亚油酸(CLA)的毛细管气相色谱方法。样品经正己烷-异丙醇提取、甲醇-甲醇钠甲酯化后,进行气相色谱分析;采用程序升温,以保留时间定性,外标法定量。采用该方法测得共轭亚油酸的回收率为100.26%,相对... 建立了测定乳脂中cis-9,trans-11-共轭亚油酸(CLA)的毛细管气相色谱方法。样品经正己烷-异丙醇提取、甲醇-甲醇钠甲酯化后,进行气相色谱分析;采用程序升温,以保留时间定性,外标法定量。采用该方法测得共轭亚油酸的回收率为100.26%,相对标准偏差(RSD)为1.9%(n=6),检测限为1 mg/L。该方法样品用量少,前处理简单,建立的实验条件准确可靠,不仅可以用来测定cis-9,trans-11-CLA的含量,而且对于乳制品中所含的其他脂肪酸的分析测定也具有指导意义。 展开更多
关键词 毛细管相色谱 cis-9 trans-11-其轭业油酸 乳脂
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毛细管气相色谱法快速测定中成药橡胶膏剂中樟脑、薄荷脑、冰片含量 被引量:11
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作者 阎正 刘树彬 +4 位作者 葛旭升 梁增池 黄平侠 冯天铸 周文英 《河北大学学报(自然科学版)》 CAS 2001年第3期291-295,共5页
采用毛细管气相色谱法对中药橡胶膏剂中樟脑、薄菏脑和冰片的含量进行了快速分离测定 ,分析周期为 7min ;线性范围为 5 0~ 4 5 0mg /L ,各组分线性相关系数为 0 .9992~ 0 .9995 .本法处理样品简便 ,重现性好 .
关键词 毛细管相色谱 樟脑 薄荷脑 冰片 中药橡胶膏剂
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毛细管气相色谱法直接测定食品中4种对羟基苯甲酸酯 被引量:25
9
作者 陈利国 曹小彦 +2 位作者 黄辉 张燕 彭新凯 《食品与机械》 CSCD 北大核心 2010年第1期67-69,共3页
建立一种毛细管气相色谱法直接测定槟榔、酱腌菜等食品中4种对羟基苯甲酸酯(对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯)含量的检测方法。样品用乙酸乙酯直接提取,不需浓缩,直接进样,用毛细管柱气相色谱... 建立一种毛细管气相色谱法直接测定槟榔、酱腌菜等食品中4种对羟基苯甲酸酯(对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯)含量的检测方法。样品用乙酸乙酯直接提取,不需浓缩,直接进样,用毛细管柱气相色谱法测定。4种对羟基苯甲酸酯在0~500μg/mL范围内呈良好的线性关系,检出限分别为0.01mg/kg(S/N=3),添加平均回收率88.5%~103.5%,RSD<10%。方法前处理简单、快速、准确,灵敏度高,选择性好,回收率高,简单快捷,能满足常规检测及食品安全控制的需要。 展开更多
关键词 对羟基苯甲酸酯 食品 毛细管相色谱 乙酸乙酯
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毛细管气相色谱法测定焦糖色素中的4-甲基咪唑 被引量:22
10
作者 郭小莉 陈敏 +1 位作者 张世湘 胡锦蓉 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第2期169-171,共3页
研究了焦糖色素中4-甲基咪唑含量的气相色谱分析方法。样品在层析柱中用二氯甲烷洗脱,洗脱液浓缩直接进行气相色谱分析。采用HP-5毛细管柱分离样品,NP检测器测定4-甲基咪唑的含量。方法的线性范围为0.025~0.3mg/L;最低检测浓度为0.01mg... 研究了焦糖色素中4-甲基咪唑含量的气相色谱分析方法。样品在层析柱中用二氯甲烷洗脱,洗脱液浓缩直接进行气相色谱分析。采用HP-5毛细管柱分离样品,NP检测器测定4-甲基咪唑的含量。方法的线性范围为0.025~0.3mg/L;最低检测浓度为0.01mg/L;加样平均回收率为92.5%~99.0%;相对标准偏差为0.6%~1.1%。结果表明:该方法具有操作简便、快速、准确等优点。 展开更多
关键词 毛细管相色谱 4-甲基咪唑 焦糖色素
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一滴溶剂微萃取-毛细管气相色谱法分析水中的七种硝基苯类化合物 被引量:23
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作者 母应锋 杨丽莉 +1 位作者 胡恩宇 纪英 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第6期876-880,共5页
用一滴溶剂微萃取(SDME)-毛细管气相色谱联用技术测定水中的硝基苯、硝基甲苯类和硝基氯苯类化合物,对影响萃取的因素如萃取溶剂种类、液滴体积、搅拌速度、针尖入水深度、水样体积、萃取时间、萃取温度等进行了优化,结果表明:硝... 用一滴溶剂微萃取(SDME)-毛细管气相色谱联用技术测定水中的硝基苯、硝基甲苯类和硝基氯苯类化合物,对影响萃取的因素如萃取溶剂种类、液滴体积、搅拌速度、针尖入水深度、水样体积、萃取时间、萃取温度等进行了优化,结果表明:硝基苯和硝基甲苯类化合物在0.8~32μg/L范围内,硝基氯苯类化合物在0.04~3.2μg/L范围内均呈现良好的线性(r^2〉0.999),检出限可达0.01~0.3μg/L。自来水加标样品测定的相对标准偏差和平均回收率(n=5)范围分别为3.1%~7.9%和101%~105%,废水加标样品测定的相对标准偏差和平均回收率(n=5)范围分别为3.3%~7.9%和92.5%~97.0%。优化后的SDME具有环保、灵敏、快速、简便等特点,适用于萃取水中的痕量硝基苯、硝基甲苯类和硝基氯苯类化合物。 展开更多
关键词 一滴溶剂微萃取 毛细管相色谱 硝基苯类化合物
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毛细管气相色谱内标法测定沙棘油中的脂肪酸 被引量:10
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作者 张凤枰 索有瑞 +3 位作者 王洪伦 赵先恩 涂杰 张蓉健 《中国粮油学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第1期198-202,共5页
建立了以十七烷酸甲酯为内标物,用毛细管气相色谱同时测定沙棘油中六种脂肪酸(棕榈酸、棕榈油酸、硬脂酸、油酸、亚油酸、亚麻酸)的方法。样品经氢氧化钾-甲醇皂化、三氟化硼-甲醇酯化后使生成相应的脂肪酸甲酯,以DM—FFAP毛细管柱... 建立了以十七烷酸甲酯为内标物,用毛细管气相色谱同时测定沙棘油中六种脂肪酸(棕榈酸、棕榈油酸、硬脂酸、油酸、亚油酸、亚麻酸)的方法。样品经氢氧化钾-甲醇皂化、三氟化硼-甲醇酯化后使生成相应的脂肪酸甲酯,以DM—FFAP毛细管柱分离,火焰离子化检测器测定。用保留时间定性,内标法定量。结果表明,在所选择的色谱条件下,上述脂肪酸在10min内获得较好的分离;六种脂肪酸的峰面积与其质量浓度有良好的线性关系,相关系数均大于0.9998;样品加标回收率(n=6)为92.1%~101.4%;相对标准偏差为2.37%~4.19%;最低检出限为4.0mg/L。该方法操作简便、快速、准确,适合批量样品的测定。 展开更多
关键词 毛细管相色谱 内标 脂肪酸 沙棘油
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毛细管气相色谱法测定森林凋落物中的有机酸 被引量:19
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作者 宋金凤 刘永 崔晓阳 《林业科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第4期185-188,共4页
Organic acids in forest litters play important role in forests and forest soils. Based on the fresh litter materials of Fraxinus mandshurica and Larix olgensis forest in northeast China, a capillary gas chromatography... Organic acids in forest litters play important role in forests and forest soils. Based on the fresh litter materials of Fraxinus mandshurica and Larix olgensis forest in northeast China, a capillary gas chromatography procedure was established to determine organic acids in forest litters. Organic acids in forest litter were lixiviated and derived into corresponding esters with 7∶100 (v:v) H 2SO 4∶CH 3OH at 60℃, extracted in CHCl 3 and analyzed by capillary gas chromatography (GC) system. It resulted that, the method reported in this paper to separate, identify and determine organic acids in forest litter by GC was reliable and easy to operate. The disposal of sample was convenient, and the esterification with CH 3OH occurred while extracting organic acids with the same reagent, so volatilization loss of low-molecular-weight organic acids and oxidation of unsaturated fatty acids were avoided in course of condensation and esterification at high temperature when the conventional method to determine organic acids was used. Good selectivity was obtained, low-molecular-weight organic acids and high fatty acids could be determined simultaneously and accurately. Recovery of thirteen organic acids detected by adding standard samples ranged from 84.66% to 97.45% with relative standard deviation from 1.53% to 8.54%, and lowest detection limit of different organic acids was in range of 0.39 to 6.46 ng. The method could be used to determine organic acids in forest litters with satisfactory results. 展开更多
关键词 森林凋落物 有机酸 含量测定 毛细管相色谱 甲酯化
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毛细管气相色谱法测定农产品中氟草烟残留量 被引量:20
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作者 白翎 王玫 宫静宏 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2003年第3期288-290,共3页
介绍了谷物、蔬菜和水果中氟草烟残留量的毛细管气相色谱测定方法。试样采用氢氧化钠 甲醇提取,液 液分配净化,再经甲酯化后,以SE 30毛细管柱为分离柱,用电子捕获检测器测定。实验结果表明,该方法净化效果好,灵敏度高,操作简便快速。氟... 介绍了谷物、蔬菜和水果中氟草烟残留量的毛细管气相色谱测定方法。试样采用氢氧化钠 甲醇提取,液 液分配净化,再经甲酯化后,以SE 30毛细管柱为分离柱,用电子捕获检测器测定。实验结果表明,该方法净化效果好,灵敏度高,操作简便快速。氟草烟的质量浓度为0 010~0 500mg/L时与相应色谱峰面积呈良好的线性关系,其相关系数为0 997。谷物的检出限为0 005mg/kg,蔬菜、水果的检出限为0 002mg/kg。添加回收率为84 0%~95 0%,相对标准偏差为0 12%~2 07%。 展开更多
关键词 毛细管相色谱 测定 农产品 氟草烟 残留量 谷物 蔬菜 水果 除草剂
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毛细管气相色谱法测定卷烟中的游离氨基酸 被引量:30
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作者 刘百战 孙哲建 徐玉田 《中国烟草学报》 EI CAS CSCD 1999年第2期4-9,共6页
本试验描述了一种用于烟草中游离氨基酸测定的毛细管气相色谱方法,这种方法基于氯甲酸乙酯衍生化。1g烟样用75%乙醇经超声波振荡提取后,游离氨基酸用阳离子交换树脂纯化,然后在水溶液中用氯甲酸乙酯(ECF)衍生化。该方法简... 本试验描述了一种用于烟草中游离氨基酸测定的毛细管气相色谱方法,这种方法基于氯甲酸乙酯衍生化。1g烟样用75%乙醇经超声波振荡提取后,游离氨基酸用阳离子交换树脂纯化,然后在水溶液中用氯甲酸乙酯(ECF)衍生化。该方法简单、衍生化可在水溶液中进行且速度快(常温下仅需5秒)、衍生物较稳定、重现性和回收率实验结果均令人满意。用该法对加料前后的烟草和卷烟中的游离氨基酸进行了分析,结果发现,加料后游离氨基酸尤其是脯氨酸含量呈减少趋势。23个品牌的国内外卷烟分析表明,云南产的卷烟中游离氨基酸平均含量最高,国外卷烟略低,安徽、上海等华东地区生产的卷烟含量最低。其中云南卷烟所含脯氨酸比其它卷烟要高得多,而国外卷烟的天冬氨酸、天冬酰氨含量较高。 展开更多
关键词 毛细管相色谱 卷烟 游离氨基酸 氯甲酸乙酯衍生化
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毛细管气相色谱法测定日化香精中溶剂含量的研究 被引量:9
16
作者 李树恒 郭鹏 +3 位作者 茹琦 李俊 董振山 张峻松 《日用化学工业》 CAS CSCD 北大核心 2017年第3期174-177,共4页
建立了HP-INNOWAX毛细管柱气相色谱和FID检测器测定市售日化香精中乙醇、1,2-丙二醇和丙三醇溶剂含量的方法。结果表明,各目标化合物分离良好,乙醇、1,2-丙二醇和丙三醇的线性范围分别为0.1~10,0.08~8和0.06~6 g/L,相关系数均大于0.999... 建立了HP-INNOWAX毛细管柱气相色谱和FID检测器测定市售日化香精中乙醇、1,2-丙二醇和丙三醇溶剂含量的方法。结果表明,各目标化合物分离良好,乙醇、1,2-丙二醇和丙三醇的线性范围分别为0.1~10,0.08~8和0.06~6 g/L,相关系数均大于0.999。该方法重复性良好,相对标准偏差(RSD)均小于1%,方法检出限为0.28~3.35 g/L,在高、中、低3个加标浓度下,3种溶剂平均回收率为96.1%~103.0%,RSD为0.33%~1.33%(n=5)。该方法操作简便,灵敏度高,精密度好,能满足快速准确分析的要求,适用于日化香精中溶剂含量的检测。 展开更多
关键词 日化香精 毛细管相色谱 乙醇 1 2-丙二醇 丙三醇
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毛细管气相色谱法同时测定鸡蛋中的胆固醇和α-维生素E 被引量:16
17
作者 金米聪 王立 符展明 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2001年第5期478-480,共3页
采用 2 0mol/L的KOH乙醇溶液直接皂化 ,石油醚萃取 ,大口径毛细管气相色谱法测定鸡蛋中的胆固醇和α 维生素E(α VE) ,讨论并确定了鸡蛋样品皂化的最佳条件。胆固醇和α VE的回收率分别为 91.0 %~ 93.3%和82 .5 %~ 95 .0 % ,其RSD分... 采用 2 0mol/L的KOH乙醇溶液直接皂化 ,石油醚萃取 ,大口径毛细管气相色谱法测定鸡蛋中的胆固醇和α 维生素E(α VE) ,讨论并确定了鸡蛋样品皂化的最佳条件。胆固醇和α VE的回收率分别为 91.0 %~ 93.3%和82 .5 %~ 95 .0 % ,其RSD分别为 2 7%~ 3 1%和 4 9%~ 6 9% (n =5 )。该法具有简便、快速、灵敏、准确等优点。 展开更多
关键词 毛细管相色谱 胆固醇 α-维生素E 鸡蛋 分析 同时测定
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毛细管柱气相色谱法测定食品中甜蜜素含量 被引量:7
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作者 梅文泉 黎其万 +1 位作者 汪禄祥 杨菊 《西南大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2009年第1期78-81,共4页
建立了毛细管柱气相色谱测定食品中甜蜜素含量的方法.样品中的甜蜜素经提取后,在优化的色谱条件下,用弱极性毛细管柱(HP-5)分离、火焰离子化检测器(FID)测定.结果表明标准曲线满足线性回归方程Y=0.0004X+6.1852,相关系数0.9996.试样中3... 建立了毛细管柱气相色谱测定食品中甜蜜素含量的方法.样品中的甜蜜素经提取后,在优化的色谱条件下,用弱极性毛细管柱(HP-5)分离、火焰离子化检测器(FID)测定.结果表明标准曲线满足线性回归方程Y=0.0004X+6.1852,相关系数0.9996.试样中3个添加水平回收率为94.9%~98.5%,相对标准偏差为0.71%~3.70%,方法检出限饮料样品2mg/L,固体样品20mg/kg. 展开更多
关键词 毛细管 相色谱 测定 食品 甜蜜素
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大口径毛细管气相色谱法测定硅丙树脂中的残余单体 被引量:6
19
作者 刘付芳 王复 +2 位作者 丁文光 孙惠莲 孙中新 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2003年第2期165-166,共2页
用甲醇为聚合物沉淀剂,利用反相沉淀法使聚合物与残余单体分离,避免了聚合物进入色谱柱的现象出现,延长了色谱柱的使用寿命;选用高惰性抗氧化交联二硝基苯二甲酸聚乙二醇酯(FFAP)大口径毛细管色谱柱,以丁酸丁酯为内标,采用程序升温色谱... 用甲醇为聚合物沉淀剂,利用反相沉淀法使聚合物与残余单体分离,避免了聚合物进入色谱柱的现象出现,延长了色谱柱的使用寿命;选用高惰性抗氧化交联二硝基苯二甲酸聚乙二醇酯(FFAP)大口径毛细管色谱柱,以丁酸丁酯为内标,采用程序升温色谱对硅丙树脂中的5种残余单体进行了分析,测定结果的相对标准偏差为1 90%~10 19%,回收率为91 30%~101.20%;最低检出限为2~150μg/g。 展开更多
关键词 毛细管相色谱 测定 反相沉淀 甲醇 残余单体 硅丙树脂
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毛细管气相色谱法测定伤湿止痛膏中樟脑、薄荷脑、冰片和水杨酸甲酯含量 被引量:26
20
作者 浦益琼 张彤 项乐源 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2009年第8期1224-1226,共3页
目的:建立毛细管气相色谱法同时测定伤湿止痛膏中樟脑、薄荷脑、冰片(异龙脑和龙脑)和水杨酸甲酯的含量测定方法。测定不同厂家伤湿止痛膏中各成分的含量。方法:采用超声提取法制备供试品溶液。采用毛细管气相色谱外标法测定,INNOWAX石... 目的:建立毛细管气相色谱法同时测定伤湿止痛膏中樟脑、薄荷脑、冰片(异龙脑和龙脑)和水杨酸甲酯的含量测定方法。测定不同厂家伤湿止痛膏中各成分的含量。方法:采用超声提取法制备供试品溶液。采用毛细管气相色谱外标法测定,INNOWAX石英毛细管柱(30.0m×320μm×0.25μm);FID检测器;柱温:110℃,进样口及检测器温度均为250℃,载气:N2流速:4.0mL/min,分流比:20∶1。结果:在该色谱条件下,样品中的樟脑、薄荷脑、冰片和水杨酸甲酯均分离良好,其相关方法学研究表明,樟脑、薄荷脑、冰片和水杨酸甲酯分别在0.0625~1.00mg/mL、0.0334~0.534mg/mL、0.0303~0.484mg/mL、0.0293~0.469mg/mL浓度范围内线性关系良好(r均为0.9999);平均回收率分别为97.83%,97.77%,97.95%,94.35%。不同厂家生产的产品含量差异较大。结论:本法操作简便、准确、重现性好,适用于伤湿止痛膏中樟脑、薄荷脑、冰片和水杨酸甲酯的含量测定,可作为本品的质量控制方法。伤湿止痛膏中各成分的含量差异可能与制备工艺有关。 展开更多
关键词 毛细管相色谱 樟脑 薄荷脑 冰片 水杨酸甲酯 伤湿止痛膏
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