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毛细管气相色谱/质谱法分析熏茶植物白兰花中挥发性化学成分 被引量:13
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作者 刘波静 林法明 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2002年第6期127-130,共4页
利用同时蒸馏萃取法(SDE)提取白兰花中的挥发性组分。HP-5柱和Supelco-10-10柱上用气相气谱-质谱法分别检出103个和96个峰。其中有61个峰质谱检索结果相同,它们占总峰面积的77.2%。含量较高的组分有:芳樟醇(70.21%和72.33%),2-甲基丁酸... 利用同时蒸馏萃取法(SDE)提取白兰花中的挥发性组分。HP-5柱和Supelco-10-10柱上用气相气谱-质谱法分别检出103个和96个峰。其中有61个峰质谱检索结果相同,它们占总峰面积的77.2%。含量较高的组分有:芳樟醇(70.21%和72.33%),2-甲基丁酸甲酯(4.11%和3.96%),2-甲基丁酸乙酯(2.28%和2.73%),(Z)-3,7-二甲基-1,3,6-辛三烯(2.30%和2.45%),(E)-3,7-二甲基-,3,6-辛三烯(1.98%和2.23%),甲基丁香油酚(2.03%和1.86%),1-乙烯基-1甲基-2,4-二(1-甲基乙烯基)-环已烷(1.13%和1.16%),桉叶油素(1.02%和1.078%)。从化合物的种类来看,主要为烯类(15种),酯类(13种),醇类(9种),醛类(5种),烷类(4种),酚类(2种),酮类(1种)等。 展开更多
关键词 毛细管气相色谱/质谱法 熏茶植物 白兰花 挥发性化学成分
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柱前衍生-气相色谱-质谱法测定鸡蛋中五氯苯酚的含量
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作者 鲁晋南 王丽 +1 位作者 王云 梁杭曦 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第2期190-194,共5页
考虑到鸡蛋样品基质复杂,其中五氯苯酚(PCP)检测的相关研究较少,基于PCP和其钠盐可在一定酸度条件下相互转化的特点,提出了题示方法。取鸡蛋样品5.00 g,加入30μL 10.0 mg·L^(-1)2,4,6-三溴苯酚内标溶液、10 mL体积比9∶1的正己烷... 考虑到鸡蛋样品基质复杂,其中五氯苯酚(PCP)检测的相关研究较少,基于PCP和其钠盐可在一定酸度条件下相互转化的特点,提出了题示方法。取鸡蛋样品5.00 g,加入30μL 10.0 mg·L^(-1)2,4,6-三溴苯酚内标溶液、10 mL体积比9∶1的正己烷-乙酸乙酯混合溶液和2.5 mL 5%(体积分数)三氯乙酸溶液,涡旋振荡5 min,超声提取10 min,在0℃下离心5 min。吸取上层有机相,于60℃氮吹至3 mL,加入3 mL 0.1 mol·L^(-1)氢氧化钠溶液,涡旋振荡3 min,在0℃下离心2 min。弃去上层有机相,在水相中加入0.5 mL 6 mol·L^(-1)盐酸溶液和5 mL正己烷,涡旋振荡2 min,在0℃下离心2 min。吸出上层有机相,于60℃氮吹至干,加入1.5 mL乙腈,超声2 min,离心2 min,吸取上层乙腈相,过活化好的SLC固相萃取柱,用4 mL乙腈洗脱柱子,收集洗脱液,于60℃氮吹至0.5 mL,加入0.2 mL体积比1∶1的乙酸酐-吡啶混合溶液,密封后于60℃反应15 min。加入1 mL正己烷和2.0 mL 0.2 mol·L^(-1)碳酸钾溶液,涡旋振荡2 min,离心2 min,吸取有机相,注入气相色谱-质谱仪,在Rtx-5ms色谱柱上以升温程序分离溶液中的PCP,电子轰击(EI)离子源电离,选择离子监测(SIM)模式检测,内标法定量。结果显示:标准曲线的线性范围为10~200 ng,检出限(3S/N)为0.11μg·kg^(-1);按照标准加入法进行回收试验,回收率为83.0%~104%,测定值的相对标准偏差(n=6)为4.2%~9.4%。方法用于18份市售鸡蛋样品的分析,在1份鸡蛋样品中检出PCP,检出量为5.07μg·kg^(-1)。 展开更多
关键词 五氯苯酚 相色谱-质谱法 内标法 柱前衍生 鸡蛋
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样品基质对吸附管采样-热脱附-气相色谱-质谱法测定挥发性有机化合物的影响
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作者 董翊 姜阳 +3 位作者 于瑞祥 高艳秋 任逸尘 魏王慧 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第2期143-148,共6页
用氮气稀释含有丙酮、异丙醇、正己烷、乙酸乙酯、苯等5种挥发性有机化合物(VOCs)的混合标准气体制备标准吸附管系列,采用热脱附-气相色谱-质谱法测定并绘制工作曲线,以考察空气、二氧化碳、甲醇基质对低、中、高含量上述5种VOCs测定的... 用氮气稀释含有丙酮、异丙醇、正己烷、乙酸乙酯、苯等5种挥发性有机化合物(VOCs)的混合标准气体制备标准吸附管系列,采用热脱附-气相色谱-质谱法测定并绘制工作曲线,以考察空气、二氧化碳、甲醇基质对低、中、高含量上述5种VOCs测定的影响。结果显示:5种VOCs的质量在不同范围内和对应的定量离子的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.0300~1.00 ng,测定值的相对标准偏差(n=7)为2.1%~5.7%;除甲醇基质中低含量丙酮和异丙醇的回收率大于200%外,3种基质中不同含量的5种VOCs的回收率均在90.0%~110%内,推测残留在检测器中的甲醇影响了与甲醇保留时间接近的丙酮和异丙醇的电离,导致离子强度增大,回收率增加。 展开更多
关键词 吸附管采样 热脱附 相色谱-质谱法 挥发性有机化合物 基质影响 甲醇
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气相色谱-质谱法结合气味活度值法评价金珠果梨挥发性香气成分
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作者 谢国莉 马越 +4 位作者 曹奇光 路鹏 邢丽楠 陈红梅 宋亚朋 《食品安全质量检测学报》 2025年第2期46-51,共6页
目的确评价金珠果梨的关键挥发性香气成分。方法采用顶空-固相微萃取(head space-solid phase microextraction,HS-SPME)和气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)分离鉴定金珠果梨果皮、果肉、果汁中的挥发性香... 目的确评价金珠果梨的关键挥发性香气成分。方法采用顶空-固相微萃取(head space-solid phase microextraction,HS-SPME)和气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)分离鉴定金珠果梨果皮、果肉、果汁中的挥发性香气成分,结合香气阈值来确定其气味活度值(odor activity value,OAV),以此评价各种香气成分的贡献。结果金珠果梨果皮、果肉和果汁中共有的关键挥发性香气成分为正己酸乙酯、丁酸乙酯、辛酸乙酯和壬醛。果皮、果肉、果汁样品中的特有的关键挥发性香气成分分别是丁酸己酯(OAV为2.34)、巴豆酸乙酯(OAV为1.93)、大马士酮(OAV为675)。金珠果梨果皮、果肉、果汁中具有挥发性香气成分相对含量分别为84.22%、76.46%、39.94%。结论金珠果梨果汁OAV较高,果肉与果皮则较低,适合做加工产品。 展开更多
关键词 金珠果梨 相色谱-质谱法 味活度值 挥发性香成分 关键风味化合物
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气相色谱-串联质谱法测定有机肥料中6种痕量邻苯二甲酸酯
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作者 潘扬昌 莫达松 +2 位作者 何禹钦 盘杨桂 覃策焕 《化学分析计量》 2025年第2期12-17,共6页
建立了有机肥料中6种痕量邻苯二甲酸酯类残留的气相色谱-串联质谱检测方法。通过对样品处理参数的优化,确定了以正己烷-丙酮(体积比为1∶1)混合溶剂为提取溶剂,100 kHz功率超声波震荡提取30 min,旋转蒸发浓缩并将溶剂转换成正己烷,浓缩... 建立了有机肥料中6种痕量邻苯二甲酸酯类残留的气相色谱-串联质谱检测方法。通过对样品处理参数的优化,确定了以正己烷-丙酮(体积比为1∶1)混合溶剂为提取溶剂,100 kHz功率超声波震荡提取30 min,旋转蒸发浓缩并将溶剂转换成正己烷,浓缩液经硅胶固相萃取小柱净化,使用15 mL正己烷-丙酮(体积比为8∶2)混合溶剂洗脱,洗脱液经旋转蒸发浓缩后再氮吹浓缩至1.00 mL以下,并用正己烷定容至1.00 mL。样品经气相色谱分离后,由三重四极杆串联质谱仪检测,采用多反应离子监测模式扫描,以保留时间及特征离子对定性,外标法定量。6种邻苯二甲酸酯类化合物在质量浓度2~500 ng/mL内与定量离子对色谱峰面积线性关系良好,相关系数为0.996~0.999 1,方法检出限为4~6μg/kg,加标回收率为74.33%~94.50%,测定结果的相对标准偏差为6.2%~13.4%(n=6)。该方法灵敏度高、准确、操作便捷,抗干扰强,适用于有机肥料中痕量的邻苯二甲酸酯类残留检测。 展开更多
关键词 相色谱-串联质谱法 有机肥料 邻苯二甲酸酯 塑化剂
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气相色谱-串联质谱法同时测定食用油脂中3-氯丙醇酯和缩水甘油酯
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作者 刘瑶 高彤 +2 位作者 张浩 孙尚德 陈小威 《中国油脂》 北大核心 2025年第2期87-94,共8页
旨在为减控3-氯丙醇酯(3-MCPDE)和缩水甘油酯(GEs)的污染程度和监测其含量变化奠定基础,建立了一种简便、快捷且能同时对食用油脂中3-MCPDE和GEs定性定量分析的检测方法。采用甲醇钠-甲醇溶液对样品进行碱水解反应12 min,用正己烷脱脂后... 旨在为减控3-氯丙醇酯(3-MCPDE)和缩水甘油酯(GEs)的污染程度和监测其含量变化奠定基础,建立了一种简便、快捷且能同时对食用油脂中3-MCPDE和GEs定性定量分析的检测方法。采用甲醇钠-甲醇溶液对样品进行碱水解反应12 min,用正己烷脱脂后,再用苯基硼酸(PBA)溶液衍生化20 min,采用乙酸乙酯提取3次,提取液氮吹至干,用少量乙酸乙酯复溶后,作为待测样液,设置质谱电离能量60 eV,进行GC-MS分析。结果表明:建立的方法的平均加标回收率为88.70%~92.42%,相对标准偏差(RSD)为2.80%~6.17%,3-MCPDE和GEs分别在40~15 000μg/kg和200~15 000μg/kg较宽的范围内呈现良好线性关系(R2≥0.996 0);该方法准确可靠,与进出口标准(SN/T 5220-2019)的检测结果无显著差异;采用该方法对24份常见市售食用油脂的3-MCPDE和GEs污染情况进行分析发现,3-MCPDE的检出率高达95.83%,平均含量为1 077.7μg/kg, GEs的检出率为79.17%,平均含量为1 074.8μg/kg,且棕榈油和米糠油的3-MCPDE含量和GEs含量远高于其他植物油。该方法具有简便、灵敏度和准确度高等优点,可用于食用油脂中3-MCPDE和GEs的同时测定,另外,急需改善棕榈油和米糠油中3-MCPDE和GEs的污染情况。 展开更多
关键词 食用油脂 3-氯丙醇酯 缩水甘油酯 相色谱-串联质谱法
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氯甲酸异丁酯衍生结合气相色谱-质谱法测定葡萄酒和黄酒中7种生物胺的含量
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作者 周江平 木玉仙 +3 位作者 和春映 翟江舸 赵永信 吴平谷 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第3期338-344,共7页
目前国家标准中测定食品中生物胺的方法操作繁琐,检测时间长,且我国尚未制定酒中生物胺的标准检测方法,基于此进行了题示研究。取1 mL葡萄酒或黄酒样品,加入100μL 50 mg·L^(−1)1,7-二氨基庚烷(1,7-DAP)内标溶液、300μL饱和碳酸... 目前国家标准中测定食品中生物胺的方法操作繁琐,检测时间长,且我国尚未制定酒中生物胺的标准检测方法,基于此进行了题示研究。取1 mL葡萄酒或黄酒样品,加入100μL 50 mg·L^(−1)1,7-二氨基庚烷(1,7-DAP)内标溶液、300μL饱和碳酸氢钠溶液和0.01 g交联聚乙烯吡咯烷酮(PVPP),涡旋净化5 min,离心1 min,取0.5 mL上清液,加入衍生试剂氯甲酸异丁酯70μL,室温涡旋反应5 min。加入100μL乙醇、150μL二氯甲烷,涡旋提取5 min,离心1 min,取下层二氯甲烷提取液,经无水硫酸钠脱水后,采用气相色谱-质谱法(GC-MS)测定其中2-苯乙胺(2-PEA)、腐胺(PUT)、尸胺(CAD)、组胺(HIS)、色胺(TRY)、酪胺(TYR)、章鱼胺(OA)等7种生物胺的含量。7种生物胺的衍生物在DB-5MS毛细管色谱柱上按照柱升温程序分离,采用电子轰击离子源以选择离子监测模式检测,内标法定量。结果表明,7种生物胺标准曲线的线性范围均为0.2~10.0 mg·L^(−1)。对实际样品进行0.5,2.0,5.0 mg·L^(−1)等3个浓度水平的回收试验,回收率为83.3%~116%,测定值的相对标准偏差(n=6)小于10%,并确定测定下限均为0.2 mg·kg^(−1),方法完全可以满足澳大利亚等国家生物胺(HIS)限量规定要求(2~10 mg·L^(−1))。 展开更多
关键词 生物胺 相色谱-质谱法(GC-MS) 组胺 葡萄酒 黄酒
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微萃取柱进样-气相色谱-质谱法测定水中的6种邻苯二甲酸酯
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作者 凌约涛 邢钧 《分析科学学报》 北大核心 2025年第1期1-6,共6页
邻苯二甲酸酯(PAEs)是水质监控的重要目标物之一,但现行的前处理方法涉及多次样品转移、定容及浓缩操作,严重制约检测工作效率。本文采用近年出现的微萃取柱进样(METI)技术,考察了上样流速、解吸溶剂、解吸时间和进样时间等条件对萃取... 邻苯二甲酸酯(PAEs)是水质监控的重要目标物之一,但现行的前处理方法涉及多次样品转移、定容及浓缩操作,严重制约检测工作效率。本文采用近年出现的微萃取柱进样(METI)技术,考察了上样流速、解吸溶剂、解吸时间和进样时间等条件对萃取效果的影响,结合气相色谱-质谱(GC-MS)检测,建立了METI-GC-MS方法用于测定水中的6种邻苯二甲酸酯。在优化的METI条件下,这些分析物在0.1~100μg/L浓度范围内均呈现良好的线性关系(R^(2)均大于0.997)。方法的检出限(S/N=3)为0.011~0.028μg/L,定量限(S/N=10)为0.041~0.093μg/L。由于METI前处理的样品用量为1mL,解吸溶剂用量仅约1μL,因此,上述结果充分体现了其富集效率高及环境友好的优点。此外,t检验结果表明,本文方法与标准方法所得结果间无显著性差异。因此,该分析方法准确可靠,适用于水中PAEs的快速检测。 展开更多
关键词 样品前处理 微萃取柱进样 相色谱质谱法 邻苯二甲酸酯
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气相色谱-质谱法同时测定电子烟油中17种新型吲哚/吲唑酰胺类合成大麻素的含量
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作者 冯雪伊 雷霏 倪春芳 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第4期430-435,共6页
电子烟油中可能存在新型吲哚/吲唑酰胺类合成大麻素,为测定其含量并探究其裂解规律,提出了题示方法。取10μL电子烟油样品(毒品案件缴获)置于15 mL离心管中,用甲醇定容至10.0 mL,涡旋、振荡,静置2 min后,取上清液在HP-5MS毛细管色谱柱... 电子烟油中可能存在新型吲哚/吲唑酰胺类合成大麻素,为测定其含量并探究其裂解规律,提出了题示方法。取10μL电子烟油样品(毒品案件缴获)置于15 mL离心管中,用甲醇定容至10.0 mL,涡旋、振荡,静置2 min后,取上清液在HP-5MS毛细管色谱柱上按照柱升温程序分离,质谱分析采用电子轰击(EI)离子源、选择离子监测(SIM)模式,外标法定量。结果显示,17种新型吲哚/吲唑酰胺类合成大麻素的质量浓度在一定范围内与对应的定量离子的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为1.5~5.0 mg·L^(-1)。对混合标准溶液进行日内(n=6)、日间(n=4)精密度试验和准确度试验,测定值的相对误差和相对标准偏差均小于15%。方法用于实际样品分析,可检出3,3-二甲基-2-[1-(4-戊烯-1-基)-1H-吲唑-3-甲酰氨基]丁酸甲酯,检出量为31.76 g·L^(-1)。 展开更多
关键词 相色谱-质谱法 吲哚/吲唑酰胺类合成大麻素 电子烟油
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箭型固相微萃取-气相色谱-质谱法结合智能电子感官技术分析红纹奶酪的风味品质
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作者 王亚东 徐昕蓥 +2 位作者 王颖 王喜然 王蓓 《食品安全质量检测学报》 2025年第8期152-160,共9页
目的通过比较多种食品风味品质测定方法,深入解析红纹奶酪成熟过程中的风味感官品质。方法采用箭型固相微萃取-气相色谱-质谱法(solid phase microextraction arrow-gas chromatography-mass spectrometry,SPME arrow-GC-MS)、电子鼻、... 目的通过比较多种食品风味品质测定方法,深入解析红纹奶酪成熟过程中的风味感官品质。方法采用箭型固相微萃取-气相色谱-质谱法(solid phase microextraction arrow-gas chromatography-mass spectrometry,SPME arrow-GC-MS)、电子鼻、电子舌以及定量描述分析(quantitative descriptive analysis,QDA)方法对不同成熟时期红纹奶酪中的挥发性成分及感官品质进行分析。结果电子鼻可快速识别不同成熟时期红纹奶酪。GC-MS在红纹奶酪中共鉴定得到85种挥发性气味化合物,其中酸类、醇类、醛类化合物和酮类化合物的总含量先升高后降低,酯类的总含量则持续升高。结合相对气味活度值(relative odor activity value,ROAV)分析,确定28种特征挥发性化合物。QDA得到酸奶味、酒香味和酸味会在奶酪成熟期间显著增强(P<0.05)。此外,电子舌结果显示不同成熟时期的红纹奶酪在酸味和苦味回味上存在显著差异(P<0.05)。结论本研究通过结合多种食品风味品质测定方法,多方位解析和对比了红纹奶酪成熟过程中的风味感官品质。研究结果不仅提高了对红纹奶酪风味感官品质的认识,还为新型发酵乳制品的开发、品质控制和风味改良提供参考。 展开更多
关键词 红纹奶酪 红曲霉 相色谱-质谱法 电子鼻 电子舌
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电子鼻技术与气相色谱-质谱法鉴别蜂蜜掺假
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作者 问亚琴 罗帅 +2 位作者 田维娜 杨国伟 赵新颖 《食品安全质量检测学报》 2025年第4期126-136,共11页
目的探究油菜蜜掺假样品和糖浆掺假样品与真实蜂蜜气味差异和挥发性物质差异。方法构建5%、10%、20%、30%不同比例糖浆掺假和蜜源掺假样品,采用电子鼻技术和顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱技术(solid-phase microextraction and gas c... 目的探究油菜蜜掺假样品和糖浆掺假样品与真实蜂蜜气味差异和挥发性物质差异。方法构建5%、10%、20%、30%不同比例糖浆掺假和蜜源掺假样品,采用电子鼻技术和顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱技术(solid-phase microextraction and gas chromatography-mass spectrometry,HS-SPME-GC-MS)分析掺假样品和真实蜂蜜样品的气味和挥发性物质。结果电子鼻(electronic nose,E-nose)结合主成分分析(principal component analysis,PCA)和稀疏偏最小二乘法判别分析(sparse partial least squares-discriminant analysis,sPLS-DA)可以区分椴树蜜、枣花蜜、洋槐蜜不同蜜源蜂蜜,能区分糖浆掺假样品与真实蜂蜜,但不能区分洋槐蜜与油菜蜜掺假样品。GC-MS结果表明,洋槐蜜、椴树蜜和枣花蜜中共鉴定出62种挥发性化合物,洋槐蜜中醇类物质含量最高,枣花蜜中醛类物质含量最高,椴树蜜中萜烯类物质含量最高,挥发性物质含量结合sPLS-DA可以区分100%洋槐蜜、100%椴树蜜和5%~30%糖浆掺假、5%~30%油菜蜜掺假样品。结论基于E-nose气味分析和GC-MS挥发性物质分析结合化学计量学分析可以进行糖浆掺假和油菜蜜掺假蜂蜜样品鉴别,研究结果为蜂蜜溯源和掺假鉴别研究提供参考。 展开更多
关键词 蜂蜜掺假 植物源鉴别 挥发性物质 电子鼻 相色谱-质谱法
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气相色谱-三重四级杆质谱法同时测定丁二磺酸腺苷甲硫氨酸原料药中4种亚硝胺杂质
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作者 高友新 彭缨 《化学分析计量》 2025年第1期112-116,共5页
建立气相色谱-三重四级杆质谱法同时测定丁二磺酸腺苷甲硫氨酸原料药中4种亚硝胺基因毒性杂质。样品经水溶解后,以二氯甲烷为萃取剂进行萃取,采用VF-624 ms毛细管柱(30 m×0.25 mm,1.4μm)分离,以标准曲线法进行定量检测。进样口温... 建立气相色谱-三重四级杆质谱法同时测定丁二磺酸腺苷甲硫氨酸原料药中4种亚硝胺基因毒性杂质。样品经水溶解后,以二氯甲烷为萃取剂进行萃取,采用VF-624 ms毛细管柱(30 m×0.25 mm,1.4μm)分离,以标准曲线法进行定量检测。进样口温度为220℃,载气为高纯氦气,流量为1.0 mL/min,进样体积为1μL,离子源为EI源,离子源温度为250℃。4种亚硝胺杂质的质量浓度在0.24~20.84 ng/mL范围内与相应定量离子的响应值线性关系良好,相关系数均大于0.99。方法检出限为0.12~0.52 ng/mL,定量限为0.24~1.04 ng/mL。样品加标平均回收率为80.7%~102.4%,测定结果的相对标准偏差为5.3%~7.3%(n=9)。该方法可用于丁二磺酸腺苷甲硫氨酸中亚硝胺类杂质的检测,为其质量控制提供参考依据。 展开更多
关键词 相色谱-三重四级杆质谱法 丁二磺酸腺苷甲硫氨酸 亚硝胺杂质
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增强型脂质去除分散固相萃取净化-气相色谱-串联质谱法测定动物性食品中146种农药残留
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作者 杨志敏 薛华丽 +6 位作者 潘秀丽 李运 李坚 丁辉 李赟 许晓辉 陈婷 《食品安全质量检测学报》 2025年第6期114-121,共8页
目的 建立一种基于增强型脂质去除分散固相萃取(enhanced matrix removal-lipid dispersion solid phase extraction,d SPE EMR-Lipid)净化技术结合气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)测定动... 目的 建立一种基于增强型脂质去除分散固相萃取(enhanced matrix removal-lipid dispersion solid phase extraction,d SPE EMR-Lipid)净化技术结合气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)测定动物性食品中146种农药残留量的分析方法。方法 在5 g样品中加入2 m L超纯水,经乙腈提取,冷冻10 min,Qu ECh ERS-EN-盐包除水分离,采用d SPE EMR-Lipid净化技术,GC-MS/MS动态多反应监测(dynamic multi-reaction monitoring,DMRM)模式监测,基质匹配标准曲线法定量分析。结果 146种化合物在5~320μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9939,方法的检出限为0.04~10.91μg/kg,定量限为0.11~32.72μg/kg。146种化合物在0.01、0.02和0.10 mg/kg 3个不同加标水平下的平均回收率范围在61.3%~119.3%之间,相对标准偏差为0.15%~16.02%。结论 该方法操作简便快速,灵敏准确,能够满足多种农药残留量的同时检测需求,适用于动物性食品中多种农药残留的定量筛查。 展开更多
关键词 动物性食品 增强型脂质去除分散固相萃取 相色谱-串联质谱法 农药残留
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SinChERS净化-气相色谱-质谱法快速测定畜肉中吲哚乙酸
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作者 李霞 高喜凤 +7 位作者 崔玉花 申中兰 陈倩倩 李芳芳 李海霞 徐大玮 李新玲 刘艳明 《肉类研究》 北大核心 2025年第4期11-16,共6页
基于SinChERS净化-快速衍生化结合气相色谱-质谱法建立畜肉中吲哚乙酸的检测方法。样品加水后用甲酸调节pH值为3,采用乙腈提取,SinChERS净化柱净化,氮气吹干后加入浓硫酸、甲醇衍生化1 min,气相色谱-质谱法测定,基质外标法定量。结果表... 基于SinChERS净化-快速衍生化结合气相色谱-质谱法建立畜肉中吲哚乙酸的检测方法。样品加水后用甲酸调节pH值为3,采用乙腈提取,SinChERS净化柱净化,氮气吹干后加入浓硫酸、甲醇衍生化1 min,气相色谱-质谱法测定,基质外标法定量。结果表明,在0.01~5.0μg/mL范围内,吲哚乙酸质量浓度与其响应值线性关系良好,相关系数大于0.999。方法检出限为0.003 mg/kg,定量限为0.01 mg/kg。猪肉、牛肉、羊肉3种样品基质在0.01、0.05、0.10 mg/kg吲哚乙酸加标量下,平均加标回收率为92.1%~102.1%,相对标准偏差为2.6%~5.7%。该方法前处理时间短、灵敏度高、可用于畜肉中吲哚乙酸的快速测定。 展开更多
关键词 畜肉 吲哚乙酸 SinChERS 浓硫酸-甲醇 相色谱-质谱法
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加速溶剂萃取-气相色谱质谱法测定农作物土壤中5种微量杀菌剂
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作者 赵海军 赵光骞 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第1期207-212,共6页
建立加速溶剂萃取联合气相色谱质谱测定农作物土壤中5种防治斑点病杀菌剂微量残留的分析方法。土壤样品以丙酮:二氯甲烷(1:2)为萃取溶剂,加速溶剂萃取后,提取液于50℃水浴氮吹至近干,丙酮定容至1mL后测定。苯醚甲环唑、腈菌唑、烯唑醇... 建立加速溶剂萃取联合气相色谱质谱测定农作物土壤中5种防治斑点病杀菌剂微量残留的分析方法。土壤样品以丙酮:二氯甲烷(1:2)为萃取溶剂,加速溶剂萃取后,提取液于50℃水浴氮吹至近干,丙酮定容至1mL后测定。苯醚甲环唑、腈菌唑、烯唑醇、嘧菌酯和三环唑5种杀菌剂质量浓度在0.01~0.5μg·mL^(-1)范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.995,平均加标回收率在86.1%~108.2%之间;精密度测试结果(RSD)均小于5%(n=6)。该方法自动化程度高,准确性好,可用于土壤样品中微量农药残留的检测。 展开更多
关键词 加速溶剂萃取 相色谱质谱法 土壤 杀菌剂 苯醚甲环唑
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气相色谱-质谱法快速测定水中6种有机磷农药的残留量
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作者 熊相群 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第3期356-359,共4页
有机磷农药属于高效、广谱的杀虫剂,广泛用于农业的防害及家庭、仓储等方面的杀虫,对于环境的污染与人类健康的威胁日趋严重[1]。在农业使用中大部分会残留在农作物、土壤中,并通过降雨、地表径流等方式进入河流、湖泊和地下水,造成环... 有机磷农药属于高效、广谱的杀虫剂,广泛用于农业的防害及家庭、仓储等方面的杀虫,对于环境的污染与人类健康的威胁日趋严重[1]。在农业使用中大部分会残留在农作物、土壤中,并通过降雨、地表径流等方式进入河流、湖泊和地下水,造成环境水体普遍污染,严重影响生态环境。有机磷农药毒性较强,具有抑制人体乙酰胆碱酯酶的功能,从而对乙酰胆碱酯酶的活性产生不可逆的影响[2]。 展开更多
关键词 相色谱-质谱法 残留量 有机磷农药
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QuEChERS-气相色谱-三重四极杆串联质谱法同时测定锥栗中20种农药的残留量
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作者 张延平 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第3期287-293,共7页
取5.00 g锥栗样品置于50 mL塑料离心管中,加入15 mL水,振荡摇匀,静置30 min。在离心管中加入1颗陶瓷均质子,加入15 mL体积比1∶99的乙酸-乙腈混合液,置于冰水浴中,再加入6.0 g无水硫酸镁和2.0 g无水乙酸钠,快速振荡摇匀,冰水浴中静置10 ... 取5.00 g锥栗样品置于50 mL塑料离心管中,加入15 mL水,振荡摇匀,静置30 min。在离心管中加入1颗陶瓷均质子,加入15 mL体积比1∶99的乙酸-乙腈混合液,置于冰水浴中,再加入6.0 g无水硫酸镁和2.0 g无水乙酸钠,快速振荡摇匀,冰水浴中静置10 min。离心5 min后,取上清液8 mL置于装有1000 mg无水硫酸镁+300 mg C_(18)+300 mg N-丙基乙二胺(PSA)的15 mL离心管中,涡旋振荡5 min,离心5 min。取上清液2 mL,于35℃水浴中氮气吹至近干,加入乙酸乙酯至1 mL,涡旋振荡混匀,过0.22μm有机滤膜,采用气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定滤液中20种农药的含量。20种农药在HP-5MS UI色谱柱上程序升温分离,以电子轰击(EI)离子源电离,多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配混合标准溶液绘制工作曲线,外标法定量。结果显示,20种农药的质量浓度在5~500μg·L^(−1)内与对应的定量离子对峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.051~1.4μg·kg^(−1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为79.2%~97.1%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于8.0%。 展开更多
关键词 QUECHERS 锥栗 相色谱-三重四极杆串联质谱法 农药残留
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同位素内标-三重四极杆气相色谱-质谱法测定纺织品中的丙烯酰胺
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作者 毛世南 董冰夏 +5 位作者 李梦洁 孙静 严方平 章伊楠 王晓晴 王玲霞 《印染》 北大核心 2025年第1期68-70,共3页
建立了用三重四极杆气相色谱-质谱联用仪快速测定纺织品中丙烯酰胺的方法。样品中加入^(13)C_(3)-丙烯酰胺同位素内标,以乙醇作为萃取溶剂,超声萃取纺织品中丙烯酰胺,萃取液经过滤直接进样,用多反应监测模式(MRM)进行定性及定量分析。... 建立了用三重四极杆气相色谱-质谱联用仪快速测定纺织品中丙烯酰胺的方法。样品中加入^(13)C_(3)-丙烯酰胺同位素内标,以乙醇作为萃取溶剂,超声萃取纺织品中丙烯酰胺,萃取液经过滤直接进样,用多反应监测模式(MRM)进行定性及定量分析。结果表明,丙烯酰胺在0.005~20.000 mg/L的质量浓度范围内方法线性良好,相关系数R^(2)达0.9992,阴性样品在三个质量浓度水平的加标平均回收率为90.0%~109.3%,相对标准偏差(n=6)为1.6%~2.1%,方法的定量限为0.025 mg/kg,可满足纺织品中丙烯酰胺的测定。 展开更多
关键词 测试 同位素内标 三重四极杆相色谱-质谱法 丙烯酰胺 纺织品
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顶空-气相色谱-三重四极杆质谱法同时测定一次性输液器中14种溶剂的迁移量
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作者 秦瑶 余秋玲 +3 位作者 张云冉 张永梅 龙梅 李根容 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第2期202-207,共6页
选取0.9%(质量分数,下同)氯化钠溶液作为输注药物,模拟静脉滴注方式,使0.9%氯化钠溶液以40~60滴·min^(-1)速率流经一次性输液器管路。分取5.0 mL流出液(迁移液)置于顶空瓶中,于80℃平衡30 min,所得气体流入气相色谱-三重四极杆质谱... 选取0.9%(质量分数,下同)氯化钠溶液作为输注药物,模拟静脉滴注方式,使0.9%氯化钠溶液以40~60滴·min^(-1)速率流经一次性输液器管路。分取5.0 mL流出液(迁移液)置于顶空瓶中,于80℃平衡30 min,所得气体流入气相色谱-三重四极杆质谱仪,其中的14种溶剂在TG-624Sil MS色谱柱上以升温程序分离,电子轰击(EI)离子源电离,选择反应监测(SRM)模式检测,外标法定量。结果显示,14种溶剂的质量浓度均在一定范围内和对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.1~0.2μg·L^(-1);以0.9%氯化钠溶液为迁移基质进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为80.0%~122%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.42%~9.7%。方法用于不同厂家样品的分析,有7种溶剂迁移到了0.9%氯化钠溶液中,不同厂家样品的迁移量各不相同;聚氯乙烯(PVC)材质样品中环己酮和2-乙基己醇的迁移量明显较热塑性弹性体(TPE)材质样品的多,且相同厂家旧批次样品中的迁移量较新批次样品的多。 展开更多
关键词 溶剂 迁移量 顶空-相色谱-三重四极杆质谱法 一次性输液器
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加速溶剂萃取-气相色谱-负化学电离源质谱法测定纸尿裤中短链氯化石蜡的含量
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作者 林君峰 熊贝贝 +4 位作者 麦宝华 唐莉纯 李成发 王成云 谢堂堂 《分析科学学报》 北大核心 2025年第1期73-78,共6页
建立了一种加速溶剂萃取-气相色谱-负化学电离源质谱(ASE-GC-NCI-MS)方法对纸尿裤中短链氯化石蜡(SCCPs)的含量进行测定。该方法以正己烷/二氯甲烷(体积比1∶1)为萃取溶剂进行两次连续萃取,每次静态萃取时间为10 min,萃取温度为80℃。... 建立了一种加速溶剂萃取-气相色谱-负化学电离源质谱(ASE-GC-NCI-MS)方法对纸尿裤中短链氯化石蜡(SCCPs)的含量进行测定。该方法以正己烷/二氯甲烷(体积比1∶1)为萃取溶剂进行两次连续萃取,每次静态萃取时间为10 min,萃取温度为80℃。提取产物经处理后进行GC-MS分析,对24个同类物进行分离和检测,采用选择离子监测扫描模式,内标法定量,电离方式为负化学电离模式。氯离子质量分数在51.5%~63.0%范围内SCCPs的总体响应因子与实测氯含量呈现良好线性关系,检出限为5 mg/kg。在3个不同加标浓度水平下,方法的平均加标回收率为85.64%~93.52%,相对标准偏差(n=9)为3.78%~5.87%。该方法简单快速、灵敏度高、检出限低,可用于纸尿裤中SCCPs的测定。 展开更多
关键词 短链氯化石蜡 纸尿裤 快速溶剂萃取 相色谱/负化学电离源质谱法
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