毛细管气相色谱法测定达沙替尼原料药中6种残留溶剂 被引量：3

1

作者 郭旭光 郑子栋 郭毅 《医药导报》 CAS 2015年第8期1081-1083,共3页

目的建立毛细管气相色谱测定达沙替尼原料药中吡啶、二氯甲烷、甲醇、N,N-二甲基甲酰胺、二甲亚砜、乙醇6种有机溶剂残留量的方法。方法采用DB-624（30 m×0.53 mm,3μm）毛细管柱;氢火焰离子化检测器;程序升温：初始温度25℃（维持... 目的建立毛细管气相色谱测定达沙替尼原料药中吡啶、二氯甲烷、甲醇、N,N-二甲基甲酰胺、二甲亚砜、乙醇6种有机溶剂残留量的方法。方法采用DB-624（30 m×0.53 mm,3μm）毛细管柱;氢火焰离子化检测器;程序升温：初始温度25℃（维持13 min）,再以15℃·min^-1升至150℃（维持5 min）,再以40℃·min^-1升至220℃（维持5 min）;载气为氮气;柱流速为2.0 m L·min^-1;进样口温度：230℃;检测器温度：250℃;分流直接进样,以N,N-二甲基乙酰胺为溶剂,进样体积为0.5μL。结果 6组分均能良好分离,6组分峰面积与浓度均呈良好的线性关系,其中吡啶、二氯甲烷、甲醇、N,N-二甲基甲酰胺、二甲亚砜、乙醇的线性范围分别为4.16~31.21μg·m L^-1（r=0.999 8）,12.12~90.92μg·m L^-1（r=0.999 4）,59.98~449.85μg·m L^-1（r=0.999 8）,18.16~136.19μg·m L^-1（r=0.999 3）,100.25~751.87μg·m L^-1（r=0.999 1）,100.30~752.28μg·m L^-1（r=0.999 9）,平均回收率为98.4%~101.3%（RSD=2.8%~5.0%）。结论该方法简单、灵敏、准确,可用于测定达沙替尼原料药中的残留溶剂。 展开更多

关键词 达沙替尼 残留溶剂 色谱法 毛细管气相

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固相微萃取-毛细管气相色谱法快速分析水中酞酸酯 被引量：1

2

作者 王若苹 《环境污染与防治》 CAS CSCD 北大核心 2003年第4期249-252,共4页

用固相微萃取富集水中酞酸酯 ,毛细管气相色谱分离分析 ,整个分析过程只需 5 0 min,检出限可达 0 .0 1～ 40 .0 μg/L。实验表明 ,固相微萃取是一种快速、简便、集萃取浓缩进样于一体的样品前处理技术 ,具有分析时间短、灵敏度高、无需... 用固相微萃取富集水中酞酸酯 ,毛细管气相色谱分离分析 ,整个分析过程只需 5 0 min,检出限可达 0 .0 1～ 40 .0 μg/L。实验表明 ,固相微萃取是一种快速、简便、集萃取浓缩进样于一体的样品前处理技术 ,具有分析时间短、灵敏度高、无需有机溶剂的优点 ,已用于地面水源、海水、饮用水中酞酸酯含量的测定。 展开更多

关键词 固相微萃取-毛细管气相色谱法 增塑剂 酞酸酯 水环境污染 吸附剂 溶剂 测定

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毛细管气相色谱法测定头孢尼西钠中残留有机溶剂

3

作者 李弘弢 黄念桃 《医药导报》 CAS 2007年第8期946-947,共2页

目的建立测定头孢尼西钠原料中多种有机溶剂残留量的毛细管气相色谱法。方法采用气相色谱法测定头孢尼西钠中有机溶剂乙醇、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃的残留量;以N,N-二甲基甲酰胺（DMF）为溶剂,苯为内标,在OV-1301毛细管柱... 目的建立测定头孢尼西钠原料中多种有机溶剂残留量的毛细管气相色谱法。方法采用气相色谱法测定头孢尼西钠中有机溶剂乙醇、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃的残留量;以N,N-二甲基甲酰胺（DMF）为溶剂,苯为内标,在OV-1301毛细管柱上程序升温可有效分离各组分,氢火焰离子化检测器检测。结果各有机溶剂在2～500μg·mL^-1范围内线性关系良好,在高、中、低3个浓度水平上的平均回收率分别为乙醇100.7%、丙酮98.58%、二氯甲烷105.4%、乙酸乙酯98.84%、四氢呋喃98.23%。结论该方法快速、灵敏、准确。 展开更多

关键词 有机溶剂残留 头孢尼西钠 色谱法 毛细管气相

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顶空毛细管气相色谱法测定环磷腺苷有机溶剂残留量 被引量：3

4

作者 王建军 杨敏 +1 位作者 林宁 张利娜 《医药导报》 CAS 2007年第11期1361-1362,共2页

目的建立顶空毛细管气相色谱法测定环磷腺苷中有机溶剂残留量的方法。方法以正丁醇为内标,采用OV-1301石英毛细管柱测定环磷腺苷中乙醇、乙腈、乙酸乙酯的残留量。结果乙醇、乙腈、乙酸乙酯检测限分别为1.26,0.41和0.25μg.mL-1。平均... 目的建立顶空毛细管气相色谱法测定环磷腺苷中有机溶剂残留量的方法。方法以正丁醇为内标,采用OV-1301石英毛细管柱测定环磷腺苷中乙醇、乙腈、乙酸乙酯的残留量。结果乙醇、乙腈、乙酸乙酯检测限分别为1.26,0.41和0.25μg.mL-1。平均回收率分别为98.59%,98.48%和100.60%。结论该法简便、快速、灵敏,可用于环磷腺苷中残留有机溶剂乙醇、乙腈、乙酸乙酯的检测。 展开更多

关键词 环磷腺苷 残留量 有机溶剂 色谱法 毛细管气相

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毛细管气相色谱法测定头孢拉定残留溶剂 被引量：2

5

作者 王建 胡小君 《医药导报》 CAS 2009年第5期664-665,共2页

目的建立测定头孢拉定中残留溶剂的顶空进样和直接进样毛细管气相色谱法。方法二氯甲烷与丙酮测定采用顶空进样法,色谱柱为HP-INNOWAX PEG-20M毛细管柱(30.0m×320μm,0.25μm),柱温50℃,2.6%碳酸钠溶液为溶剂;二甲基甲酰胺测定采... 目的建立测定头孢拉定中残留溶剂的顶空进样和直接进样毛细管气相色谱法。方法二氯甲烷与丙酮测定采用顶空进样法,色谱柱为HP-INNOWAX PEG-20M毛细管柱(30.0m×320μm,0.25μm),柱温50℃,2.6%碳酸钠溶液为溶剂;二甲基甲酰胺测定采用直接进样法,色谱柱为DB-624(6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷固定液)石英毛细管柱(30.0m×0.53mm,3.0μm),柱温为120℃维持4min,以20℃.min-1速率升至180℃,维持3min,二甲基亚砜为溶剂。结果被测物均能得到很好的分离,峰面积与浓度呈良好的线性关系,精密度和回收率良好。结论该法可用于头孢拉定原料药中残留溶剂的检测。 展开更多

关键词 头孢拉定 残留溶剂 色谱法 气相 毛细管

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毛细管气相色谱法测定盐酸头孢他美酯中残留溶剂 被引量：1

6

作者 洪利娅 沈红燕 王建 《医药导报》 CAS 2010年第10期1349-1351,共3页

目的建立顶空进样和直接进样毛细管气相色谱法测定盐酸头孢他美酯中的残留溶剂。方法异丙醇、乙酸乙酯、丙酮测定采用顶空进样法,色谱柱:HP-INNOWAX PEG-20M毛细管柱(30.0 m×320μm,0.25μm),柱温为50℃,维持5 min,以每分钟30℃速... 目的建立顶空进样和直接进样毛细管气相色谱法测定盐酸头孢他美酯中的残留溶剂。方法异丙醇、乙酸乙酯、丙酮测定采用顶空进样法,色谱柱:HP-INNOWAX PEG-20M毛细管柱(30.0 m×320μm,0.25μm),柱温为50℃,维持5 min,以每分钟30℃速率升至200℃,维持3 min,二甲亚砜为溶剂;二甲基甲酰胺测定采用直接进样法,色谱柱为DB-624(6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷固定液)石英毛细管柱(30.0 m×0.53 mm,3.0μm),柱温为100℃,维持6 min,以每分钟30℃速率升至200℃,维持5 min,二甲亚砜为溶剂。结果被测物均能得到很好的分离,峰面积与浓度呈良好的线性关系,精密度和回收率良好。结论该法可用于盐酸头孢他美酯原料药中残留溶剂的检测。 展开更多

关键词 头孢他美酯 盐酸 残留溶剂 色谱法 气相 毛细管

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固相萃取-毛细管气相色谱法测定蔬菜中14种有机氯类农药残留量分析 被引量：7

7

作者 王朝杰 李倩 +2 位作者 胡玉霞 张友青 杨娜 《现代农业科技》 2016年第5期137-139,共3页

建立了蔬菜中有机氯类农药残留量的固相萃取要毛细管气相色谱（SPE-CGC）分析方法。对蔬菜中六六六的4种异构体、滴滴涕的4种异构体、乙烯菌核利、琢-硫丹、茁-硫丹、腐霉利、异菌脲、氯菊酯等14种有机氯农药的残留量进行了测定。以丙酮... 建立了蔬菜中有机氯类农药残留量的固相萃取要毛细管气相色谱（SPE-CGC）分析方法。对蔬菜中六六六的4种异构体、滴滴涕的4种异构体、乙烯菌核利、琢-硫丹、茁-硫丹、腐霉利、异菌脲、氯菊酯等14种有机氯农药的残留量进行了测定。以丙酮-正己烷混合物超声波提取样品,采用HP-5毛细管气相色谱柱分离样品,ECD测定。结果表明,在所建立的方法下,14种有机氯农药能够很好地分离,峰面积与其质量浓度有良好的线性关系,检出限在0.000 1～0.001 0 mg/kg范围内,加标回收率在78.25%～96.55%之间,相对标准偏差均在0.55%～2.91%。该法简单、快捷、灵敏、准确,可用于日常蔬菜中大部分有机氯农药残留的测定。 展开更多

关键词 固相萃取要毛细管气相色谱法 蔬菜 有机氯农药 残留量

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毛细管气相色谱法测定甲磺酸伊马替尼原料药中4种有机溶剂残留量 被引量：4

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作者 王善春 张喜全 +1 位作者 李洋 李慧 《医药导报》 CAS 2017年第12期1390-1393,共4页

目的建立可同时测定甲磺酸伊马替尼原料药中石油醚(60~90℃)、乙酸乙酯、乙醇和吡啶4种残留有机溶剂的分析方法。方法采用毛细管气相色谱法。色谱柱为DB-WAX毛细管柱,氢离子火焰检测器(FID),温度为200℃,进样口温度为180℃,程序升温,载... 目的建立可同时测定甲磺酸伊马替尼原料药中石油醚(60~90℃)、乙酸乙酯、乙醇和吡啶4种残留有机溶剂的分析方法。方法采用毛细管气相色谱法。色谱柱为DB-WAX毛细管柱,氢离子火焰检测器(FID),温度为200℃,进样口温度为180℃,程序升温,载气为氮气,流速为5 mL·min^(-1),进样量为1μL。以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,采用外标法测定3批甲磺酸伊马替尼原料药中有机溶剂石油醚(60~90℃)、乙酸乙酯、乙醇和吡啶的残留量。结果 4种有机溶剂在建立的色谱条件下均能完全分离,在所考察的质量浓度范围内线性关系良好(r=0.999 8~0.999 9);进样精密度(RSD)均小于2.0%(n=5);乙酸乙酯、乙醇、吡啶的回收率均在97%~101%之间,石油醚的回收率为88.7%,RSD均小于2.0%(n=5);石油醚(60~90℃)、乙酸乙酯、乙醇和吡啶的检测限分别为0.58,0.42,0.18,0.61 ng,定量限分别为1.8,2.1,0.5,2.5 ng。结论该实验建立的方法简便、灵敏,结果准确、可靠。 展开更多

关键词 伊马替尼 甲磺酸 色谱法 气相 毛细管 残留 有机溶剂

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新型气相毛细管柱的制备及对苯系位置异构体的色谱分离

9

作者 贾成俊 颜霞 +2 位作者 范军 郑盛润 章伟光 《华南师范大学学报（自然科学版）》 CAS 北大核心 2014年第6期80-84,共5页

将羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)静态涂覆在毛细管内壁得到一种新的气相毛细管柱,以正十二烷为溶质测得色谱柱的理论塔板数为2 337/m,与涂覆七-(2,6-O-二戊基-3-O-三氟乙酰基)-β-环糊精(DP-TFA-β-CD)的毛细管柱柱效相近;然后研究这2种... 将羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)静态涂覆在毛细管内壁得到一种新的气相毛细管柱,以正十二烷为溶质测得色谱柱的理论塔板数为2 337/m,与涂覆七-(2,6-O-二戊基-3-O-三氟乙酰基)-β-环糊精(DP-TFA-β-CD)的毛细管柱柱效相近;然后研究这2种毛细管柱对苯系位置异构体(如硝基甲苯、硝基氯苯、二氯苯、二甲苯和苯二甲酸二甲酯)的分离性能.结果表明,它们对邻/对、间/对取代苯系化合物表现较好的分离能力,如二氯苯的位置异构体在HP-β-CD柱上的分离因子分别为1.28和1.13,比DP-TFA-β-CD柱的分离效果好. 展开更多

关键词 环糊精衍生物 气相毛细管柱 位置异构体 色谱分离

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气相色谱法测定妥洛特罗中有机溶剂残留量 被引量：4

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作者 汪志强 李永卓 +5 位作者 檀华进 宋辉 孟雅 张宇佳 刘劲松 郑稳生 《医药导报》 CAS 北大核心 2018年第11期1377-1380,共4页

目的建立气相色谱法测定妥洛特罗原料药中有机溶剂残留量的方法,并通过该方法优化妥洛特罗粗品的纯化工艺。方法采用Agilent DB-624毛细管柱(30 m×0.32 mm,1.8μm),载气为氮气,流速为1 mL·min^(-1),进样口温度250℃,氢火焰离... 目的建立气相色谱法测定妥洛特罗原料药中有机溶剂残留量的方法,并通过该方法优化妥洛特罗粗品的纯化工艺。方法采用Agilent DB-624毛细管柱(30 m×0.32 mm,1.8μm),载气为氮气,流速为1 mL·min^(-1),进样口温度250℃,氢火焰离子化检测器,氢气流速为45 mL·min^(-1),空气流速为450 mL·min^(-1),检测器温度250℃,柱温采用程序升温,分流比为10∶1,以二甲亚砜为溶剂配制对照溶液及样品溶液。结果乙醇、叔丁胺、二氯甲烷、甲基叔丁基醚、正己烷、1,4-二氧六环6种溶剂均得到较好分离;在各自浓度范围内均具有良好线性关系,测定精密度RSD均小于5.0%,加样回收率为97.0%～104.0%(RSD<5%);通过优化妥洛特罗纯化工艺,制备的妥洛特罗原料药有机溶剂残留量达到《中华人民共和国药典》2015年版限度要求。结论经方法学验证,该检测方法简便灵敏,结果准确可靠,适用于妥洛特罗原料药中有机溶剂残留的检查。 展开更多

关键词 妥洛特罗 有机溶剂残留 色谱法 毛细管气相 粗品纯化

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气相色谱法测定天麻追风膏中丁香酚的含量 被引量：1

11

作者 郭盈杉 赵晨阳 +1 位作者 杜丽娟 刘映倩 《医药导报》 CAS 2017年第A01期100-101,共2页

目的 建立毛细管气相色谱（GC）法测定天麻追风膏中丁香酚的含量.方法 采用DB-WAX毛细管柱（30 m＆#215;0.53 mm,1 μm）,柱温190 ℃,载气为氮气,进样口温度200 ℃,FID检测器温度210 ℃,乙酸乙酯为溶剂.结果 丁香酚在20.1～1 006.0 μg... 目的 建立毛细管气相色谱（GC）法测定天麻追风膏中丁香酚的含量.方法 采用DB-WAX毛细管柱（30 m＆#215;0.53 mm,1 μm）,柱温190 ℃,载气为氮气,进样口温度200 ℃,FID检测器温度210 ℃,乙酸乙酯为溶剂.结果 丁香酚在20.1～1 006.0 μg＆#183;mL-1范围内呈线性关系,r2=0.999 9,回收率为96.4％（n=9）,RSD为3.1％.结论 该方法简便,结果可靠,可作为天麻追风膏质量控制标准. 展开更多

关键词 天麻追风膏 丁香酚 含量测定 色谱法 毛细管气相

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胶州湾海域海水中有机锡化合物含量的在线测定 被引量：1

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作者 刘魁 张二琴 +3 位作者 周长杰 赵家贺 李景印 史会英 《河北科技大学学报》 CAS 2013年第6期511-516,共6页

对胶州湾海域海水中有机锡化合物进行了实时在线测定,利用船载海水有机锡自动测定仪,采用氢化物发生顶空固相微萃取-毛细管气相色谱-火焰光度检测器联用技术测定该海域海水中有机锡化合物的含量。测定结果表明,在胶州湾海域不同地点均... 对胶州湾海域海水中有机锡化合物进行了实时在线测定,利用船载海水有机锡自动测定仪,采用氢化物发生顶空固相微萃取-毛细管气相色谱-火焰光度检测器联用技术测定该海域海水中有机锡化合物的含量。测定结果表明,在胶州湾海域不同地点均检测出不同浓度的氯化三丁基锡,表明胶州湾海域中已经不同程度地受到了有机锡的污染。 展开更多

关键词 氯化三丁基锡 自动测定仪 在线 海水 顶空固相微萃取-毛细管气相色谱-火焰光度法

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盐酸伐昔洛韦中有机溶剂残留量的测定 被引量：4

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作者 王文芳 杨敏 赖招连 《医药导报》 CAS 2007年第9期1088-1089,共2页

目的建立盐酸伐昔洛韦中有机溶剂残留量的测定方法。方法采用毛细管气相色谱法,以甲苯为内标物,同时测定盐酸伐昔洛韦中甲醇、乙醇、醋酸乙酯、四氢呋喃和N,N-二甲基甲酰胺等溶剂残留量。结果线性相关系数r>0.999;平均回收率为96.0%... 目的建立盐酸伐昔洛韦中有机溶剂残留量的测定方法。方法采用毛细管气相色谱法,以甲苯为内标物,同时测定盐酸伐昔洛韦中甲醇、乙醇、醋酸乙酯、四氢呋喃和N,N-二甲基甲酰胺等溶剂残留量。结果线性相关系数r>0.999;平均回收率为96.0%～100.2%;RSD≤4.3%(n=5);最低检测量为7.2～17μg.mL-1。结论该方法简便、可靠,适用于盐酸伐昔洛韦中有机溶剂残留量的检测。 展开更多

关键词 伐昔洛韦 盐酸 有机溶剂 色谱法 毛细管柱气相

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烧伤愈合膏龙脑与异龙脑的含量测定 被引量：2

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作者 邹吉利 徐彬 +2 位作者 吴金虎 陈永刚 黄丹丹 《医药导报》 CAS 北大核心 2014年第7期944-946,共3页

目的：建立烧伤愈合膏中龙脑、异龙脑的含量测定方法。方法采用毛细管气相色谱法,以聚乙二醇20000为固定液,涂布浓度为100%,氮气为载气,氢火焰离子化（FID）检测器,用ZB-WAX毛细管柱（30 m×0.25 mm,0.25μm）,程序升温80℃（5 min... 目的：建立烧伤愈合膏中龙脑、异龙脑的含量测定方法。方法采用毛细管气相色谱法,以聚乙二醇20000为固定液,涂布浓度为100%,氮气为载气,氢火焰离子化（FID）检测器,用ZB-WAX毛细管柱（30 m×0.25 mm,0.25μm）,程序升温80℃（5 min）→5℃·min-1→180℃（10 min）,分流进样,分流比为101。结果龙脑在0.4875-31.25 ng（r=0.9996,n=6）,异龙脑在0.4875-31.25 ng（r=0.9997,n=6）线性关系良好,平均加样回收率分别为95.95%和96.44%。结论所建立的方法可同时对龙脑、异龙脑的含量进行测定,准确度高,灵敏性好,可用于烧伤愈合膏的质量控制。 展开更多

关键词 龙脑 异龙脑 烧伤愈合膏 色谱法 毛细管气相

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