液液萃取处理样品-毛细管柱气相色谱法测定水中四乙基铅 被引量：12

1

作者 王晋宇 彭亮 +2 位作者 陈玲瑚 赵辰 郭志宇 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2011年第8期972-973,共2页

四乙基铅作为一种抗震剂曾广泛地应用于汽油中，由于其高度脂溶性，并且挥发性较强，可以抑制人体中枢神经系统，从而表现为严重的神经系统症状，四乙基铅对人体还具有明显的耳毒性，因此，大部分国家均禁止或限制使用四乙基铅作为汽油... 四乙基铅作为一种抗震剂曾广泛地应用于汽油中，由于其高度脂溶性，并且挥发性较强，可以抑制人体中枢神经系统，从而表现为严重的神经系统症状，四乙基铅对人体还具有明显的耳毒性，因此，大部分国家均禁止或限制使用四乙基铅作为汽油添加剂。 展开更多

关键词 毛细管柱气相色谱法 四乙基铅 液液萃取 中枢神经系统 汽油添加剂 测定 样品 限制使用

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二维毛细管柱气相色谱法测定大气中的挥发性烃类 被引量：8

2

作者 王木林 程红兵 +1 位作者 孟昭阳 丁国安 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2002年第2期172-177,共6页

用二维毛细管柱气相色谱法测定了大气中的挥发性烃类 (VHCs)C3 ～C10 共 5 7种化合物。采用吸附 /两级热解吸预富集样品。采用双柱 (PLOT柱 :5 0m× 0 32mmi d × 8μm ,Al2 O3 /Na2 SO4 ;HP 1柱 :5 0m× 0 2 2mmi d ... 用二维毛细管柱气相色谱法测定了大气中的挥发性烃类 (VHCs)C3 ～C10 共 5 7种化合物。采用吸附 /两级热解吸预富集样品。采用双柱 (PLOT柱 :5 0m× 0 32mmi d × 8μm ,Al2 O3 /Na2 SO4 ;HP 1柱 :5 0m× 0 2 2mmi d × 0 5 μm ,methylsilicone) /双FID系统进行样品分析。方法的定性稳定性好 ,峰面积的相对标准偏差小于 2 0 % ,用外标法定量 ,线性相关系数r2 分别为 0 9990和 0 9997。分析周期为 48min。通过对江苏常熟生态站 182个农田大气样品中VHCs的含量测定 ,表明方法准确 ,快速 ,可取得满意的结果。 展开更多

关键词 二维毛细管柱气相色谱法 热解吸 挥发性烃类 大气 污染物 测定

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毛细管柱气相色谱法测定氢气中的氯化氢 被引量：3

3

作者 于晓艳 杨红燕 +4 位作者 卢菊花 赵建为 李剑南 王桃萍 任国扬 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2016年第1期86-87,共2页

多晶硅生产中,干法回收氢气作为原料还原剂和载流气体，若其中氯化氢含量高，则在多晶硅生产过程的前期可能出现倒炉现象，后期可能出现磷超标现象，严重影响多晶硅的质量。因此需对回收氢气中的氯化氢进行测定。

关键词 毛细管柱气相色谱法 回收氢气 氯化氢 测定 生产过程 多晶硅 超标现象 还原剂

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毛细管柱气相色谱法测定工作场所空气中乙二胺的含量 被引量：6

4

作者 李世霞 袁世柳 耿春香 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2018年第1期106-108,共3页

乙二胺是一种具有碱性、有类似氨刺激性气味特征的脂肪胺,其广泛存在于周围大气环境、水环境中,可用于合成表面活性剂、环氧树脂胶黏剂中固定剂、氨茶碱的水溶性增强剂、合成无水哌嗪反应中的催化剂、染料固色剂,也可用于二氧化硫的吸... 乙二胺是一种具有碱性、有类似氨刺激性气味特征的脂肪胺,其广泛存在于周围大气环境、水环境中,可用于合成表面活性剂、环氧树脂胶黏剂中固定剂、氨茶碱的水溶性增强剂、合成无水哌嗪反应中的催化剂、染料固色剂,也可用于二氧化硫的吸收剂成分。 展开更多

关键词 毛细管柱气相色谱法 乙二胺 工作场所 空气 测定 刺激性气味 表面活性剂 大气环境

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毛细管柱气相色谱法测定胡椒中有机磷农药残留量 被引量：3

5

作者 尹桂豪 王明月 吕岱竹 《热带作物学报》 CSCD 2003年第4期81-83,共3页

应用毛细管柱气相色谱技术分析胡椒中有机磷农药敌敌畏、乐果和马拉硫磷的残留量。采用弹性石英毛细管柱AC10(30m×0.32mmx0.25μm),火焰光度检测器(FPD)。结果表明:样品的色谱图未出现与标准溶液色谱图中敌敌畏、乐果、马拉硫磷相... 应用毛细管柱气相色谱技术分析胡椒中有机磷农药敌敌畏、乐果和马拉硫磷的残留量。采用弹性石英毛细管柱AC10(30m×0.32mmx0.25μm),火焰光度检测器(FPD)。结果表明:样品的色谱图未出现与标准溶液色谱图中敌敌畏、乐果、马拉硫磷相一致的色谱峰,未检出相应农药残留量,3种农药的平均回收率分别为74.6％(RSD=7.9％)、76.4％(RSD=7.3％)、81.0％(RSD=8.3％);检出限分别为4.0,5.0,8.0μ·kg^(-1)。分析工作质量控制均符合要求。 展开更多

关键词 胡椒 有机磷 农药残留量 毛细管柱气相色谱法

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顶空-毛细管柱气相色谱法测定盐酸艾司洛尔中有机溶剂的残留量 被引量：3

6

作者 肖小武 李婷婷 +3 位作者 程奇珍 熊蔚 易路遥 罗跃华 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2012年第7期848-850,共3页

提出了顶空-气相色谱法测定盐酸艾司洛尔中甲醇、乙醇、丙酮、异丙醇、乙醚、吡啶和甲苯7种有机溶剂残留量的方法。选择顶空平衡温度和时间分别为70℃和30min,用DB-1 125-1032毛细管柱分离,火焰离子化检测器检测。7种芳香烃化合物在一... 提出了顶空-气相色谱法测定盐酸艾司洛尔中甲醇、乙醇、丙酮、异丙醇、乙醚、吡啶和甲苯7种有机溶剂残留量的方法。选择顶空平衡温度和时间分别为70℃和30min,用DB-1 125-1032毛细管柱分离,火焰离子化检测器检测。7种芳香烃化合物在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.5～3.8mg·L-1之间。在2个浓度水平上做回收试验,加标回收率在96.2%～102.7%之间,相对标准偏差(n=9)在0.69%～3.0%之间。 展开更多

关键词 顶空-毛细管柱气相色谱法 盐酸艾司洛尔 残留有机溶剂

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毛细管柱气相色谱法测定地瓜酒中甲醇、异丁醇和异戊醇 被引量：1

7

作者 尹桂豪 刘春华 +1 位作者 李春丽 徐志 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2009年第7期875-876,共2页

关键词 毛细管柱气相色谱法 蒸馏酒 异丁醇 地瓜 甲醇 异戊醇 测定 发酵生产

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毛细管柱气相色谱法测定蜜饯、果冻和饮料中的甜蜜素含量 被引量：2

8

作者 程雪梅 周敏 《热带农业工程》 2004年第1期22-24,共3页

介绍了毛细管柱气相色谱法分析蜜饯、果浆和饮料中甜蜜素含量的方法。样品中的甜蜜素在硫酸介质中与亚硝酸反应 ,生成环己醇亚硝酸酯 ,应用DB— 1石英毛细管气相色谱仪定性 ,外标法定量。实验表明 :该方法操作简便 ,灵敏度高 ,回收率和... 介绍了毛细管柱气相色谱法分析蜜饯、果浆和饮料中甜蜜素含量的方法。样品中的甜蜜素在硫酸介质中与亚硝酸反应 ,生成环己醇亚硝酸酯 ,应用DB— 1石英毛细管气相色谱仪定性 ,外标法定量。实验表明 :该方法操作简便 ,灵敏度高 ,回收率和重现性都能满足食品中甜蜜素的检测要求。 展开更多

关键词 毛细管柱气相色谱法 甜蜜索 蜜饯 果冻 饮料 食品 检测

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毛细管柱气相色谱法测定角膜接触镜护理液中薄荷脑

9

作者 齐伟明 张莉 +2 位作者 王敏珠 方华 陈靖云 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2012年第3期262-264,共3页

角膜接触镜护理液样品以乙酸乙酯超声提取,提取液经离心后供气相色谱测定。采用DB-Wax毛细管柱(30m×0.32mm,0.5μm)分离样品,氢火焰离子化检测器检测,内标法定量。薄荷脑线性范围为3.74～187.2mg.L-1,方法的检出限(3S/N)为0.15mg.... 角膜接触镜护理液样品以乙酸乙酯超声提取,提取液经离心后供气相色谱测定。采用DB-Wax毛细管柱(30m×0.32mm,0.5μm)分离样品,氢火焰离子化检测器检测,内标法定量。薄荷脑线性范围为3.74～187.2mg.L-1,方法的检出限(3S/N)为0.15mg.L-1。方法用于护理液中薄荷脑的测定,回收率在98.3%～99.3%之间;相对标准偏差(n=6)在0.72%～1.95%之间。 展开更多

关键词 薄荷脑 角膜接触镜护理液 毛细管柱气相色谱法

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毛细管柱气相色谱法测定蚝油中的山梨酸

10

作者 梁世强 陆益民 《中国调味品》 CAS 北大核心 2006年第6期51-52,共2页

采用毛细管柱气相色谱法测定蚝油中的山梨酸，此方法可使各组分得到良好分离，分析时间短，准确度高，相对标准偏差为1．35％～1.89％，样品加标回收率为90．4％～96．5％。

关键词 毛细管柱气相色谱法 蚝油 山梨酸

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顶空-毛细管柱气相色谱法测定水中苯系物方法研究 被引量：4

11

作者 包跃宇 《绿色科技》 2017年第12期97-98,共2页

指出了经济的发展推动了各行各业的进步,但是一些企业的生产也给环境带来了较大的污染,特别是处理不当的工业废水,会影响到地下水的质量,间接影响饮用水的安全,需要采取一定的措施来进行改善。为此分析了顶空-毛细管柱气相色谱法测定水... 指出了经济的发展推动了各行各业的进步,但是一些企业的生产也给环境带来了较大的污染,特别是处理不当的工业废水,会影响到地下水的质量,间接影响饮用水的安全,需要采取一定的措施来进行改善。为此分析了顶空-毛细管柱气相色谱法测定水中苯系物的方法,旨在为相关人员提供参考意见。 展开更多

关键词 毛细管柱气相色谱法 顶空气相色谱法 苯系物测定

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毛细管柱气相色谱法测定修正液中有害物质 被引量：5

12

作者 何海霞 孙建强 周海安 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2008年第11期1069-1070,共2页

应用带有电子捕获检测器的毛细管柱气相色谱法分析了修正液中的有害组分,用对测定无干扰的溶剂n-庚烷稀释修正液样品并测定了其中的5种对人体有害的氯代烃,即二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、1,1-二氯乙烷及1,1,1-三氯乙烷。方法的检出限... 应用带有电子捕获检测器的毛细管柱气相色谱法分析了修正液中的有害组分,用对测定无干扰的溶剂n-庚烷稀释修正液样品并测定了其中的5种对人体有害的氯代烃,即二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、1,1-二氯乙烷及1,1,1-三氯乙烷。方法的检出限(3S/N)在0.001～10.0 mg·kg^(-1)范围内,相对标准偏差(n=6)在2.45%～3.01%之间,标准加入回收率在97.6%～104.0%之间。 展开更多

关键词 毛细管柱气相色谱法 有害组分 氯代烃 修正液

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毛细管柱气相色谱法同时测定工作场所空气中7种有机物 被引量：4

13

作者 王金凤 赵敏 +2 位作者 王千 陈月萌 童月婵 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2014年第8期971-973,共3页

采用气相色谱法同时测定工作场所空气中7种有机物,即正己烷、正辛烷、乙酸甲酯、正壬烷、三氯甲烷、1,2-二氯丙烷及1,2-二氯乙烷。用活性炭管按GBZ 159-2004中规定吸附采样。将采样后的活性炭置于二硫化碳1.0mL中,解吸30min。选用FFAP... 采用气相色谱法同时测定工作场所空气中7种有机物,即正己烷、正辛烷、乙酸甲酯、正壬烷、三氯甲烷、1,2-二氯丙烷及1,2-二氯乙烷。用活性炭管按GBZ 159-2004中规定吸附采样。将采样后的活性炭置于二硫化碳1.0mL中,解吸30min。选用FFAP毛细管色谱柱进行分离,采用氢焰离子化检测器(FID),温度为250℃,分离中用程序升温,外标法定量,检出限(3S/N)在0.2~2.0mg·L-1之间。用标准加入法进行回收试验,测得回收率在91.2%~108%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.27%~0.69%之间。 展开更多

关键词 毛细管柱气相色谱法 有机物 工作场所 空气

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毛细管柱气相色谱法测定精制马拉硫磷溶液含量 被引量：1

14

作者 田恺 张浩然 +3 位作者 张亦菲 徐汀 华贤辉 商军 《中国兽药杂志》 2020年第8期41-46,共6页

建立了毛细管柱气相色谱法测定精制马拉硫磷溶液含量。采用5%苯基-95%甲基聚硅氧烷为固定相的毛细管柱,柱温230℃,进样口温度250℃,检测器温度265℃,载气:氮气;流速:2 mL/min;进样量1μL(分流比50∶1),内标物质为邻苯二甲酸二丙酯。在... 建立了毛细管柱气相色谱法测定精制马拉硫磷溶液含量。采用5%苯基-95%甲基聚硅氧烷为固定相的毛细管柱,柱温230℃,进样口温度250℃,检测器温度265℃,载气:氮气;流速:2 mL/min;进样量1μL(分流比50∶1),内标物质为邻苯二甲酸二丙酯。在上述实验条件下,马拉硫磷峰与内标物质峰分离好(分离度>10);马拉硫磷浓度在35.2~52.8 mg/mL范围内呈良好线性关系,r=0.9991;方法平均回收率为98.37%~100.08%,RSD为0.2%~0.3%(n=6);校正因子RSD为0.5%(n=6);供试品溶液在10 h内稳定。本法操作简便、快速、结果准确,应用于实际样品检测,结果满意,可作为精制马拉硫磷溶液含量测定的质控方法。 展开更多

关键词 毛细管柱气相色谱法 精制马拉硫磷溶液 含量测定

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预衍生化-毛细管柱气相色谱法测定单糖 被引量：6

15

作者 高庚申 李存雄 张明时 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2009年第10期1225-1227,1229,共4页

对气相色谱法测定单糖时所用的毛细管色谱柱及单糖的预衍生化方法作了比较研究。在3种常用的衍生化方法中,选用了在盐酸羟胺及乙酸酐存在下将单糖转化成糖醛腈乙酰酯的衍生方法。试验了5种毛细管柱,其中以OV-1701及FFAP两种所得分离效... 对气相色谱法测定单糖时所用的毛细管色谱柱及单糖的预衍生化方法作了比较研究。在3种常用的衍生化方法中,选用了在盐酸羟胺及乙酸酐存在下将单糖转化成糖醛腈乙酰酯的衍生方法。试验了5种毛细管柱,其中以OV-1701及FFAP两种所得分离效果最好,且给出较对称的峰形,测定时用肌醇作内标。应用此方法测定了7种单糖,即L-鼠李糖、D-岩藻糖、D-阿拉伯糖、D-木糖、D-甘露糖、D-葡萄糖及D-半乳糖,其分析响应信号与浓度之间均保持一定的线性关系。7种单糖的检出限(3S/N)均小于14μg。在一已知样品中分别加入单糖的标准后检测方法的回收率,测得结果在92.5%～102.5%之间,精密度试验所测得的相对标准偏差(n=5)均小于2.5%。 展开更多

关键词 毛细管柱-气相色谱法 单糖 衍生化

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毛细管柱-气相色谱法测定中药膏药中樟脑、薄荷脑、龙脑及异龙脑含量--应用一种改进型索氏提取器 被引量：9

16

作者 阎正 陈培云 +1 位作者 曹照真 阎海荣 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2008年第12期1196-1198,共3页

用毛细管柱气相色谱法测定了中药膏药中樟脑、薄荷脑、龙脑及异龙脑的含量。应用一种改进型的索氏提取器和丙酮作为溶剂从膏药样品中提取上述4种组分。试验结果显示:此种改进的提取器的提取效率高于未改进的提取器约40%,从丙酮提取液中... 用毛细管柱气相色谱法测定了中药膏药中樟脑、薄荷脑、龙脑及异龙脑的含量。应用一种改进型的索氏提取器和丙酮作为溶剂从膏药样品中提取上述4种组分。试验结果显示:此种改进的提取器的提取效率高于未改进的提取器约40%,从丙酮提取液中分取一定量的试液进行气相色谱测定,用纯萘作内标,测得上述4种化合物的线性范围依次为21.28～1.915×103,26.02～2.342×103,7.9～7.11×102,4.42～397.8mg.L-1,分别做了回收试验和精密度试验,测得回收率在92.1%～99.5%之间,相对标准偏差(n=7)在1.1%～3.5%之间。 展开更多

关键词 毛细管柱-气相色谱法 改进型索氏提取器 中药膏药 樟脑 薄荷脑 龙脑 异龙脑

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毛细管柱-气相色谱法测定谷物中脱氧雪腐镰刀菌烯醇和雪腐镰刀菌烯醇含量 被引量：11

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作者 唐吉旺 周丛 +3 位作者 林源 陈鹏飞 钟文涛 吴海智 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2012年第12期1441-1443,共3页

谷物样品经乙腈-水(84+16)溶液提取,离心后经自制中性氧化铝-活性炭-二氧化硅固相萃取柱净化,所得净化液经三甲基硅烷咪唑(TMSI)-N,O-双三甲基硅基乙酰胺(BSA)-三甲基氯硅烷(TMCS)(3+3+2)试剂衍生后,产物用RTX-5MS毛细管柱分离,用电子... 谷物样品经乙腈-水(84+16)溶液提取,离心后经自制中性氧化铝-活性炭-二氧化硅固相萃取柱净化,所得净化液经三甲基硅烷咪唑(TMSI)-N,O-双三甲基硅基乙酰胺(BSA)-三甲基氯硅烷(TMCS)(3+3+2)试剂衍生后,产物用RTX-5MS毛细管柱分离,用电子捕获检测器测定脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)与雪腐镰刀菌烯醇(NIV)。DON和NIV的质量浓度在0.05～4.0mg.L-1之间与峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.01mg.kg-1。方法用于小麦粉中DON、NIV的测定,DON和NIV的加标回收率分别在92.6%～96.6%和90.9%～94.1%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)均小于6%。 展开更多

关键词 毛细管柱气相色谱法 脱氧雪腐镰刀菌烯醇 雪腐镰刀菌烯醇 谷物

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西夫(Schiff)碱侧链聚硅氧烷毛细管柱气相色谱固定相的制备与色谱性能 被引量：3

18

作者 唐新德 张其震 +2 位作者 赵军 杨天祝 李洪宽 《中国环境监测》 CAS CSCD 北大核心 2002年第4期15-17,共3页

将合成的西夫 (Schiff)碱侧链聚硅氧烷高分子液晶化合物用作毛细管柱气相色谱固定相 ,具有较高的柱效 ,热稳定性较好 ,最高柱温可达 2 80℃ ,对苯的各种取代物、酚类及多环芳烃有良好的选择性 ,尤其对位置异构体有独特的分离效果。

关键词 制备 色谱性能 毛细管柱气相色谱法 西夫碱侧链聚硅氧烷 固定相 环境监测

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固相萃取-毛细管柱-气相色谱法测定水中11种有机磷农药 被引量：7

19

作者 王秀丽 董民强 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2014年第2期220-223,共4页

提出了固相萃取分离-毛细管柱-气相色谱法测定水中11种有机磷农药的方法。水样经Waters oasis HLB固相萃取小柱分离并净化,甲醇-丙酮(70+30)混合液洗脱。用Varian cp-sil24CB色谱柱(30m×0.25mm,0.25μm)分离,脉冲火焰光度检测器检... 提出了固相萃取分离-毛细管柱-气相色谱法测定水中11种有机磷农药的方法。水样经Waters oasis HLB固相萃取小柱分离并净化,甲醇-丙酮(70+30)混合液洗脱。用Varian cp-sil24CB色谱柱(30m×0.25mm,0.25μm)分离,脉冲火焰光度检测器检测。11种有机磷农药的质量浓度均在5.00μg·L-1以内与其峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)在0.03~0.05μg·L-1之间。方法用于地表水样和饮用水样分析,加标回收率在65.7%~124%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.8%~9.9%之间。 展开更多

关键词 固相萃取 毛细管柱-气相色谱法 有机磷农药 水

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毛细管气相色谱法测定2-硝基对苯二甲酸二甲酯含量 被引量：2

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作者 牛天声 牛小英 +1 位作者 杨国松 侯俊卿 《应用化工》 CAS CSCD 2005年第3期176-177,共2页

研究了2 硝基对苯二甲酸二甲酯的气相色谱测定方法。在选定的试验条件下,线性关系良好,标准曲线的相关系数为0.9998,测定的相对偏差为1.05%,样品加标准品回收率为99.0%～100.3%。该方法操作简便,灵敏度高,定量准确。

关键词 2-硝基对苯二甲酸二甲酯 毛细管柱气相色谱法 分析

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