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8-羟基喹啉动态有序介孔SiO_2涂层毛细管微萃取与ICP-MS在线联用分析天然水中铝的形态 被引量:3
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作者 胡文凌 胡斌 郑菲 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第6期621-624,共4页
本文采用溶胶-凝胶方法合成SiO2溶胶,制备了8-羟基喹啉改性的有序介孔SiO2涂层毛细管,建立了毛细管微萃取-电感耦合等离子体质谱(CME—ICP—MS)在线联用技术分析铝形态的新方法。选择游离态铝和Al-柠檬酸络合物为不同铝形态的代表... 本文采用溶胶-凝胶方法合成SiO2溶胶,制备了8-羟基喹啉改性的有序介孔SiO2涂层毛细管,建立了毛细管微萃取-电感耦合等离子体质谱(CME—ICP—MS)在线联用技术分析铝形态的新方法。选择游离态铝和Al-柠檬酸络合物为不同铝形态的代表物,详细探讨了不同实验参数对铝形态分离的影响。结果表明:8-羟基喹啉改性的有序介孔SiO2涂层毛细管在pH为5.0~8.0的范围内可以有效地分离试样中的稳定态单核铝(柠檬酸铝)和非稳定态无机单核铝(游离态铝)。方法的富集倍数为10,检出限为0.34ng·mL^-1。该法应用于湖水、池塘水和长江水中铝的组形态分析,所得结果与8-羟基喹啉负载硅胶微柱分离所得结果吻合很好。 展开更多
关键词 8-羟基喹啉改性有序介孔SiO2涂层毛细管微萃取 形态分析 ICP—MS
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聚合物整体柱毛细管微萃取-电感耦合等离子体质谱分析生物样品中的痕量重金属离子 被引量:2
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作者 尤国颖 陈贝贝 +1 位作者 何蔓 胡斌 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第5期593-598,共6页
制备了聚(丙烯酰胺-乙二醇二甲基丙烯酸酯)(Poly(AA-EGDMA))整体柱,采用红外(IR)光谱、扫描电子显微镜(SEM)对其结构和形貌进行了表征。基于此,建立了Poly(AA-EGDMA)整体柱毛细管微萃取(CME)-等离子体质谱(ICP-MS)联用检测生物样品中痕... 制备了聚(丙烯酰胺-乙二醇二甲基丙烯酸酯)(Poly(AA-EGDMA))整体柱,采用红外(IR)光谱、扫描电子显微镜(SEM)对其结构和形貌进行了表征。基于此,建立了Poly(AA-EGDMA)整体柱毛细管微萃取(CME)-等离子体质谱(ICP-MS)联用检测生物样品中痕量重金属离子的分析方法。对影响CME的诸多条件,如样品溶液的pH值、上样体积、上样流速、解吸剂浓度及体积、解吸剂流速以及共存离子的干扰等进行了详细的考察。在优化的实验条件下,方法对Cd2+和Pb2+的检出限分别为4ng·L-1和36ng·L-1,相对标准偏差(c=0.2μg·L-1,n=7)分别为4.7%和3.9%。该整体柱对Cd2+和Pb2+的吸附容量分别为46.7μg·m-1和130μg·m-1。将所建立的方法用于尿样中痕量重金属离子Cd2+、Pb2+的测定,加标回收率分别为99%和100%。 展开更多
关键词 聚(丙烯酰胺-乙二醇二甲基丙烯酸酯)整体柱 毛细管微萃取 电感耦合等离子体质谱法 重金属离子
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固相微萃取-毛细管气相色谱法快速分析水中酞酸酯 被引量:1
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作者 王若苹 《环境污染与防治》 CAS CSCD 北大核心 2003年第4期249-252,共4页
用固相微萃取富集水中酞酸酯 ,毛细管气相色谱分离分析 ,整个分析过程只需 5 0 min,检出限可达 0 .0 1~ 40 .0 μg/L。实验表明 ,固相微萃取是一种快速、简便、集萃取浓缩进样于一体的样品前处理技术 ,具有分析时间短、灵敏度高、无需... 用固相微萃取富集水中酞酸酯 ,毛细管气相色谱分离分析 ,整个分析过程只需 5 0 min,检出限可达 0 .0 1~ 40 .0 μg/L。实验表明 ,固相微萃取是一种快速、简便、集萃取浓缩进样于一体的样品前处理技术 ,具有分析时间短、灵敏度高、无需有机溶剂的优点 ,已用于地面水源、海水、饮用水中酞酸酯含量的测定。 展开更多
关键词 固相微萃-毛细管气相色谱法 增塑剂 酞酸酯 水环境污染 吸附剂 溶剂 测定
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毛细管固相微萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定血浆中麻醉精神药物
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作者 王毅 刘子秋 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2015年第2期205-210,共6页
提出了毛细管固相微萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定血浆中麻醉精神药物含量的方法。取样品1mL,加硼砂缓冲液2mL混匀,离心,上清液转入注射器针管中,接内壁固定有DB-5毛细管色谱柱的不锈钢针头,置于注射泵上以200μL·min-1流量... 提出了毛细管固相微萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定血浆中麻醉精神药物含量的方法。取样品1mL,加硼砂缓冲液2mL混匀,离心,上清液转入注射器针管中,接内壁固定有DB-5毛细管色谱柱的不锈钢针头,置于注射泵上以200μL·min-1流量排出样品,用1mL水冲洗针头,再用50μL乙腈洗脱2min。以梯度洗脱-电喷雾正离子源-多反应监测测定洗脱液中药物成分。16种药物的检出限小于10μg·L-1,18种药物的检出限在10~50μg·L-1之间,3种药物的检出限不小于77μg·L-1,5种药物未能检出。血浆中37种药物回收率在4.0%~93.5%之间,相对标准偏差(n=6)在0.80%~13%之间。76起案例样品中检出31例。 展开更多
关键词 毛细管固相微萃 超高效液相色谱-串联质谱法 血浆 麻醉精神药物
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毛细管固相微萃取-液质联用测定血浆中5种新型滥用药物 被引量:3
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作者 王毅 刘子秋 《医药导报》 CAS 北大核心 2014年第5期575-578,共4页
目的:建立毛细管固相微萃取-超高效液相色谱-串联质谱( UPLC-MS/MS)法测定血浆中新型滥用药物。方法取含药物成分的血浆样品1 mL,加入硼砂缓冲液2 mL后吸入注射器中,与内壁固定有DB-1701毛细管柱的不锈钢针头连接,置于注射泵,以300μ... 目的:建立毛细管固相微萃取-超高效液相色谱-串联质谱( UPLC-MS/MS)法测定血浆中新型滥用药物。方法取含药物成分的血浆样品1 mL,加入硼砂缓冲液2 mL后吸入注射器中,与内壁固定有DB-1701毛细管柱的不锈钢针头连接,置于注射泵,以300μL·min^-1流速排出样品,乙腈50μL洗脱2 min,采用UPLC-MS/MS梯度洗脱-正离子多反应监测扫描测定洗脱液中药物成分,并对实际样品进行检验。结果血浆中盐酸可待因、盐酸曲马多、地芬诺酯、地西泮、三唑仑等5种新型滥用药物回收率为69.2%~81.7%,RSD〈10%,检测限〈25 ng·mL^-1,26起案例样品中检出7例。结论采用毛细管固相微萃取方法简便,快速,与UPLC-MS/MS技术结合可用于血浆中新型滥用药物的快速筛查。 展开更多
关键词 毛细管固相微萃 液质联用 滥用药物 新型 血浆
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基于固定化金属亲和整体柱的痕量微囊藻毒素富集分析
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作者 陈小燕 杨玲 +1 位作者 苏立燊 吴晓苹 《分析测试学报》 CAS 北大核心 2025年第1期155-162,171,共9页
基于固定化金属亲和色谱(IMAC)识别原理,采用后修饰法在热引发自由基聚合反应得到的有机基质整体柱上直接固定Cu^(2+),设计并合成表征了poly(VIM-co-DVB)-Cu^(2+)亲和毛细管整体柱,用于微囊藻毒素(MCs)的富集研究。详细优化了亲和整体... 基于固定化金属亲和色谱(IMAC)识别原理,采用后修饰法在热引发自由基聚合反应得到的有机基质整体柱上直接固定Cu^(2+),设计并合成表征了poly(VIM-co-DVB)-Cu^(2+)亲和毛细管整体柱,用于微囊藻毒素(MCs)的富集研究。详细优化了亲和整体柱的萃取条件,在最优条件下,将poly(VIM-co-DVB)-Cu^(2+)整体柱用于毛细管微萃取(CME),并与高效液相色谱-质谱(HPLC-MS)检测技术联用,建立了环境水样品中3种MCs的高效富集分析方法。方法检出限为0.89~1.23 ng/L,加标回收率为80.0%~105%,相对标准偏差(RSD)不大于6.8%。该方法灵敏度高、准确性好,可为污染水体中微囊藻毒素的监测分析提供有效手段。 展开更多
关键词 微囊藻毒素 固定化金属亲和整体柱 毛细管微萃取 高效液相色谱-质谱
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胶州湾海域海水中有机锡化合物含量的在线测定 被引量:1
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作者 刘魁 张二琴 +3 位作者 周长杰 赵家贺 李景印 史会英 《河北科技大学学报》 CAS 2013年第6期511-516,共6页
对胶州湾海域海水中有机锡化合物进行了实时在线测定,利用船载海水有机锡自动测定仪,采用氢化物发生顶空固相微萃取-毛细管气相色谱-火焰光度检测器联用技术测定该海域海水中有机锡化合物的含量。测定结果表明,在胶州湾海域不同地点均... 对胶州湾海域海水中有机锡化合物进行了实时在线测定,利用船载海水有机锡自动测定仪,采用氢化物发生顶空固相微萃取-毛细管气相色谱-火焰光度检测器联用技术测定该海域海水中有机锡化合物的含量。测定结果表明,在胶州湾海域不同地点均检测出不同浓度的氯化三丁基锡,表明胶州湾海域中已经不同程度地受到了有机锡的污染。 展开更多
关键词 氯化三丁基锡 自动测定仪 在线 海水 顶空固相微萃-毛细管气相色谱-火焰光度法
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