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固相微萃取-气相色谱法测定食品包装材料中残留有机溶剂 被引量:14
1
作者 秦金平 高俊伟 +1 位作者 徐春祥 徐董育 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2010年第3期260-262,265,共4页
提出了一种以固相微萃取与气相色谱-氢火焰联用技术为基础的测定食品包装材料中15种常用有机溶剂(苯类、醇类、酮类、酯类等)的方法。选择聚二甲亚砜作为固相微萃取的萃取相,采用DB-624毛细管色谱柱进行分离。在优化的试验条件下,15种... 提出了一种以固相微萃取与气相色谱-氢火焰联用技术为基础的测定食品包装材料中15种常用有机溶剂(苯类、醇类、酮类、酯类等)的方法。选择聚二甲亚砜作为固相微萃取的萃取相,采用DB-624毛细管色谱柱进行分离。在优化的试验条件下,15种有机残留溶剂在20min内能很好地分离,15种溶剂的测定下限(10S/N)为0.08~0.69μg.dm-2。加标回收率为60.0%~115.0%,相对标准偏差(n=5)为2.17%~8.34%。 展开更多
关键词 毛细管气相色谱 固相微萃取 残留有机溶剂 食品包装材料
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RP-HPLC法测定织物中残留有机溶剂方法研究 被引量:1
2
作者 保琦蓓 钱丹 吴丰 《针织工业》 北大核心 2018年第2期67-69,共3页
随着多个国家针对纺织品中有机溶剂残留相关限制法规和标准的出台,纺织品中溶剂残留检测已成为生态纺织品检测体系中的一个重要项目。文中采用超纯水机械萃取,反相高效液相法(RPHPLC)同时检测纺织品中N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N,N-二甲... 随着多个国家针对纺织品中有机溶剂残留相关限制法规和标准的出台,纺织品中溶剂残留检测已成为生态纺织品检测体系中的一个重要项目。文中采用超纯水机械萃取,反相高效液相法(RPHPLC)同时检测纺织品中N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)和N-甲基吡咯烷酮(NMP)3种残留溶剂。结果表明,3种残留溶剂均具有良好的线性关系,其相关系数均大于0.999,方法检出限为1.1~2.8 mg/kg。各类纺织品中3种有机溶剂的加标回收率在94.8%~103.0%之间,实际样品测定表明该测试方法能满足织物中3种有机溶剂的日常检测要求。 展开更多
关键词 HPLC法 织物 残留有机溶剂 N-甲基吡咯烷酮 N N-二甲基甲酰胺 N N-二甲基乙酰胺
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盐酸雷尼替丁胶囊残留有机溶剂气相色谱法测定 被引量:3
3
作者 陆敏 周建科 梁俊红 《天津药学》 2003年第1期15-17,共3页
目的 :应用气相色谱法测定盐酸雷尼替丁胶囊中有机溶剂二氯甲烷、三氯乙烯、三氯甲烷、二氧六环的残留量。方法 :色谱柱为 10 % AT- 10 0 0不锈钢柱 ,FID检测器。结果 :平均回收率分别为 94 .4 %、91.6 %、89.8%和 88.3% (n =3) ,最低... 目的 :应用气相色谱法测定盐酸雷尼替丁胶囊中有机溶剂二氯甲烷、三氯乙烯、三氯甲烷、二氧六环的残留量。方法 :色谱柱为 10 % AT- 10 0 0不锈钢柱 ,FID检测器。结果 :平均回收率分别为 94 .4 %、91.6 %、89.8%和 88.3% (n =3) ,最低检测量分别为 2、1、2和 1μg/ g。结论 :该方法线性关系、重复性和回收率均较好。 展开更多
关键词 气相色谱法 盐酸雷尼替丁胶囊 有机溶剂残留 含量测定 H2-受体阻滞剂
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气相色谱法测定氟西汀残留有机溶剂含量
4
作者 刘秀英 陈建征 郑世君 《福建分析测试》 CAS 2013年第1期26-28,共3页
目的:建立氟西汀中乙醇、乙醚、正己烷、乙酸乙酯和甲苯残留量的测定方法。方法:采用DB-624毛细管色谱柱(30m×0.53mm,3.0μm),用二甲基亚砜作为溶剂,载气为氮气(0.03MPa),氢火焰离子化检测器(FID),检测器温度240℃;柱温为程序升温... 目的:建立氟西汀中乙醇、乙醚、正己烷、乙酸乙酯和甲苯残留量的测定方法。方法:采用DB-624毛细管色谱柱(30m×0.53mm,3.0μm),用二甲基亚砜作为溶剂,载气为氮气(0.03MPa),氢火焰离子化检测器(FID),检测器温度240℃;柱温为程序升温;进样口温度150℃;分流比:1:20;进样量1μL。结果:乙醇、乙醚、正己烷、乙酸乙酯和甲苯的线性范围分别为37.89~947.16μg.mL-1(r=0.9999)、39.96~998.90μg.mL-1(r=0.9999)、1.32~32.97μg.mL-1(r=0.9999)、36.02~900.50μg.mL-(1r=0.9996)、6.93~173.20μg.mL-(1r=0.9999),平均回收率(n=9)分别为99.7%、98.5%、100.2%、97.9%和98.6%。结论:该方法操作简单,灵敏度高,结果准确,是测定氟西汀原料中有机残留溶剂的可靠方法。 展开更多
关键词 氟西汀 有机溶剂残留 气相色谱法
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顶空气相色谱法测定头孢唑肟钠中残留有机溶剂
5
作者 郭艳娟 曹晓云 冯杰 《天津药学》 2007年第6期10-12,共3页
目的:测定头孢唑肟钠中残留有机溶剂乙醇、二氯甲烷、丙酮和醋酸乙酯的含量。方法:采用顶空气相色谱法,氢火焰离子化检测器,以水为溶剂,醋酸丙酯为内标,在6%氰丙基苯-94%二甲基硅氧烷(0.32mm×30mm,1.8μm)毛细管色谱... 目的:测定头孢唑肟钠中残留有机溶剂乙醇、二氯甲烷、丙酮和醋酸乙酯的含量。方法:采用顶空气相色谱法,氢火焰离子化检测器,以水为溶剂,醋酸丙酯为内标,在6%氰丙基苯-94%二甲基硅氧烷(0.32mm×30mm,1.8μm)毛细管色谱柱上,以柱温40℃维持7min后,以15℃/min升温至100℃,维持20min,各组分达到基线分离。结果:乙醇、丙酮、二氯甲烷和醋酸乙酯测定线性范围分别为20~200、20~200、12—120和20~200μg/ml,相关系数(r)分别为0.9978、0.9961、0.9926和0.9995,平均回收率分别为98.3%、102.7%、100.2%和99.2%(n=9)。结论:本方法简便、灵敏度高、结果准确,适用于头孢唑肟钠中有机溶剂的残留量测定。 展开更多
关键词 头孢唑肟钠 气相色谱法 顶空进样 有机溶剂残留
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毛细管气相色谱法测定糜蛋白酶中残留有机溶剂
6
作者 闵光清 《中国实用医药》 2008年第13期56-57,共2页
目的建立测定糜蛋白酶中有机溶剂丙酮残留量的方法。方法采用毛细管气相色谱法,色谱柱为Supeleo 25301-U型石英毛细管柱,检测器为氢火焰离子化检测器,载气为高纯度氮气,水为溶解介质,检测了糜蛋白酶中丙酮的残留量。结果丙酮在样... 目的建立测定糜蛋白酶中有机溶剂丙酮残留量的方法。方法采用毛细管气相色谱法,色谱柱为Supeleo 25301-U型石英毛细管柱,检测器为氢火焰离子化检测器,载气为高纯度氮气,水为溶解介质,检测了糜蛋白酶中丙酮的残留量。结果丙酮在样品中达到完全分离,在1.59—25.50ppm浓度范围内具有良好的线性,线性方程为A:306.0C+184.3,r=0.9995,检测限为0.03ppm,方法回收率为99.9%,RSD为1.7%。结论本法能快速准确的检测糜蛋白酶中有机溶剂丙酮残留量,可用于糜蛋白酶质量控制中的有机残留溶剂检查。 展开更多
关键词 气相色谱法 糜蛋白酶 有机溶剂残留
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顶空气相色谱法测定三氯蔗糖中有机溶剂残留量 被引量:6
7
作者 胡慧廉 丁乃立 吴莲珍 《食品研究与开发》 CAS 北大核心 2007年第11期127-130,共4页
建立了三氯蔗糖中有机溶剂残留量的顶空气相色谱分析方法。采用大口径HP-快速GC残留溶剂柱为分离柱,FID为检测器,外标法进行定量。并对顶空平衡温度、平衡时间对残留有机溶剂测定的影响进行了分析研究。结果表明:甲醇在1.58mg/L~158.30... 建立了三氯蔗糖中有机溶剂残留量的顶空气相色谱分析方法。采用大口径HP-快速GC残留溶剂柱为分离柱,FID为检测器,外标法进行定量。并对顶空平衡温度、平衡时间对残留有机溶剂测定的影响进行了分析研究。结果表明:甲醇在1.58mg/L~158.30mg/L乙醇在7.98mg/L~798.00mg/L内有良好的线性关系,相关系数分别为0.9997、0.9996;方法精密度试验RSD(n=6)分别为2.14%、1.83%;加标平均回收率(n=5)甲醇为99.72%、RSD=2.05%,乙醇为97.21%、RSD=2.51%;最低检测限分别为0.3mg/L、0.08mg/L。本方法快速、灵敏、准确、无污染。 展开更多
关键词 顶空气相色谱法 三氯蔗糖 残留有机溶剂
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顶空-毛细管柱气相色谱法测定盐酸艾司洛尔中有机溶剂的残留量 被引量:3
8
作者 肖小武 李婷婷 +3 位作者 程奇珍 熊蔚 易路遥 罗跃华 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2012年第7期848-850,共3页
提出了顶空-气相色谱法测定盐酸艾司洛尔中甲醇、乙醇、丙酮、异丙醇、乙醚、吡啶和甲苯7种有机溶剂残留量的方法。选择顶空平衡温度和时间分别为70℃和30min,用DB-1 125-1032毛细管柱分离,火焰离子化检测器检测。7种芳香烃化合物在一... 提出了顶空-气相色谱法测定盐酸艾司洛尔中甲醇、乙醇、丙酮、异丙醇、乙醚、吡啶和甲苯7种有机溶剂残留量的方法。选择顶空平衡温度和时间分别为70℃和30min,用DB-1 125-1032毛细管柱分离,火焰离子化检测器检测。7种芳香烃化合物在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.5~3.8mg·L-1之间。在2个浓度水平上做回收试验,加标回收率在96.2%~102.7%之间,相对标准偏差(n=9)在0.69%~3.0%之间。 展开更多
关键词 顶空-毛细管柱气相色谱法 盐酸艾司洛尔 残留有机溶剂
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顶空气相色谱法测定硫酸软骨素中有机溶剂残留 被引量:5
9
作者 胡慧廉 丁乃立 吴莲珍 《化学分析计量》 CAS 2006年第1期21-23,共3页
建立了顶空气相色谱法测定硫酸软骨素中有机溶剂残留量的方法。采用旋涡混合器以水为溶剂制备供试品溶液,以大口径HP-快速GC残留溶剂柱为分离柱,FID为检测器,用外标法进行定量。甲醇在1.34—283.50μg/mL、乙醇在48.27-1206.75... 建立了顶空气相色谱法测定硫酸软骨素中有机溶剂残留量的方法。采用旋涡混合器以水为溶剂制备供试品溶液,以大口径HP-快速GC残留溶剂柱为分离柱,FID为检测器,用外标法进行定量。甲醇在1.34—283.50μg/mL、乙醇在48.27-1206.75μg/mL内线性关系良好,相关系数分别为0.9999、0.9998,测定结果的相对标准偏差(n=6)分别为3.39%、1、36%,加标平均回收率分别为95.64%、97.28%,检出限分别为0.08、0.05μg/mL。 展开更多
关键词 顶空气相色谱法 硫酸软骨素 残留有机溶剂
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基于气相色谱技术的包装用塑料复合膜袋有机溶剂残留量测定方法
10
作者 王凯还 刘臣臣 +1 位作者 余义勇 张文俊 《上海包装》 2024年第9期8-10,共3页
为了精确测定包装用塑料复合膜袋中的有机溶剂残留量,以确保其安全性和环境健康性,实验采用气相色谱技术,通过控制的顶空条件和色谱参数,对包括甲醇、丁酮、甲苯等多种有机溶剂进行定性和定量分析。结果表明,所建立的分析方法具有高灵... 为了精确测定包装用塑料复合膜袋中的有机溶剂残留量,以确保其安全性和环境健康性,实验采用气相色谱技术,通过控制的顶空条件和色谱参数,对包括甲醇、丁酮、甲苯等多种有机溶剂进行定性和定量分析。结果表明,所建立的分析方法具有高灵敏度和准确性,检出限为0.001~0.005 mg·m^(-2)、RSD为1.06%~7.57%。回收率实验证明了该方法的高准确性和重复性,平均回收率达到了95%。在实际样品分析中,检测到6种复合膜材料样品均存在溶剂残留现象,其中部分样品的残留量超出了安全标准。研究结果为相关企业提供了科学的分析方法和数据支持,有助于提高塑料包装材料的质量和监管标准。 展开更多
关键词 软包装 塑料复合膜袋 有机溶剂残留 气相色谱 灵敏度 回收率
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气相色谱法测定琥珀酸甲泼尼龙中残留的有机溶剂
11
作者 刘文 孙悦 于浚玫 《天津药学》 2014年第4期13-15,共3页
目的:建立琥珀酸甲泼尼龙中4种残留有机溶剂的分离测定方法.方法:采用顶空进样毛细管气相色谱法,应用DB-I石英毛细管柱(30m×0.53 mm,0.5 μm),载气为氮气,氢火焰离子化检测器(FID),程序升温,柱温40℃保持10 min,以2℃/min的... 目的:建立琥珀酸甲泼尼龙中4种残留有机溶剂的分离测定方法.方法:采用顶空进样毛细管气相色谱法,应用DB-I石英毛细管柱(30m×0.53 mm,0.5 μm),载气为氮气,氢火焰离子化检测器(FID),程序升温,柱温40℃保持10 min,以2℃/min的速度升至80℃,保持5min,再以40℃/min的速度升至230℃,保持10 min.结果:4种有机溶剂均能得到有效分离,在所考查的浓度范围内线性关系良好,r为0.998 4 ~0.999 9,平均回收率为97.9%~ 102.2%.结论:本方法灵敏、简便快速、结果准确,可用于琥珀酸甲泼尼龙中残留有机溶剂的检测. 展开更多
关键词 气相色谱法 琥珀酸甲泼尼龙 残留有机溶剂
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气相色谱法测定脱羧氯雷他定中有机溶剂残留量 被引量:7
12
作者 康学军 朱志刚 +1 位作者 周金培 张惠斌 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2003年第5期94-96,共3页
采用气相色谱技术建立脱酸氯雷他定中5种有机溶剂乙醇、乙腈、乙酸乙酯、四氢呋喃、甲苯残留量的测定方法;以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,苯为内标,在聚乙二醇-20M柱和OV-101毛细管柱串联柱上,程序升温可有效分离各组分,氢火焰检测器检测;... 采用气相色谱技术建立脱酸氯雷他定中5种有机溶剂乙醇、乙腈、乙酸乙酯、四氢呋喃、甲苯残留量的测定方法;以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,苯为内标,在聚乙二醇-20M柱和OV-101毛细管柱串联柱上,程序升温可有效分离各组分,氢火焰检测器检测;各有机溶剂在5~200mg/L范围内线性良好(r=0.999),在高、中、低3个浓度水平上的平均回收率分别为乙醇98.6%、乙腈98.9%、乙酸乙酯105%、四氢呋喃98.4%、甲苯100%;检出限分别为25、50、25、25、10μg/g。 展开更多
关键词 气相色谱法 测定 脱羧氯雷他定 有机溶剂残留 毛细管柱串联 药物 残留溶剂
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毛细管色谱法测定盐酸米多君中的有机溶剂残留量 被引量:5
13
作者 安明 赵国君 +1 位作者 王国成 陈莹 《沈阳药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第2期136-138,共3页
目的建立毛细管气相色谱法测定盐酸米多君中的有机溶剂残留量。方法用HP-FFAP毛细管气相色谱柱,FID检测器,以正丙醇为内标进行测定。结果乙醇、乙腈、乙酸的线性范围分别为20~800μg.L-1(r=0.999 9)、1.64~65.6μg.L-1(r=0.999 7)、20... 目的建立毛细管气相色谱法测定盐酸米多君中的有机溶剂残留量。方法用HP-FFAP毛细管气相色谱柱,FID检测器,以正丙醇为内标进行测定。结果乙醇、乙腈、乙酸的线性范围分别为20~800μg.L-1(r=0.999 9)、1.64~65.6μg.L-1(r=0.999 7)、20~800μg.L-1(r=0.999 5),平均回收率分别为100.2%、99.7%、99.6%,RSD分别为0.74%、1.17%、1.37%(n=9)。结论本方法简单、准确、灵敏度高、重现性好,适用于盐酸米多君中有机溶剂残留量的测定。 展开更多
关键词 盐酸米多君 毛细管气相色谱法 有机溶剂残留
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顶空气相色谱法测定盐酸非那嗪奈中有机溶剂残留量 被引量:5
14
作者 韩茹 张绍静 黄丽瑛 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第2期183-184,共2页
目的:建立盐酸非那嗪奈中乙醇、丙酮、乙酸乙酯和氯仿等有机溶剂残留量的测定方法。方法:顶空毛细管GC法,采用HP-624毛细管气相色谱柱。结果:4种有机溶剂的回收率(%)分别为101.2,102.2,101.2和101.0,检测限分别为0.052,0.10,0.11和0.060... 目的:建立盐酸非那嗪奈中乙醇、丙酮、乙酸乙酯和氯仿等有机溶剂残留量的测定方法。方法:顶空毛细管GC法,采用HP-624毛细管气相色谱柱。结果:4种有机溶剂的回收率(%)分别为101.2,102.2,101.2和101.0,检测限分别为0.052,0.10,0.11和0.060μg/mL。结论:该法快速、准确、灵敏且无干扰。 展开更多
关键词 盐酸非那嗪奈 有机溶剂残留 顶空气相色谱法
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美托拉腙中有机溶剂残留量的测定 被引量:3
15
作者 张君 王飞利 +3 位作者 王胜强 柴晓华 王文侠 石梅 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2007年第12期1012-1014,共3页
建立美托拉腙中异丙醇、乙醇、1,4-二氧六环和正丁醇4种有机溶剂残留量的气相色谱测定方法。用PEG-20M毛细管色谱柱(0.53 mm×30 m),采取程序控制柱温升温,在27.75 min内柱温从40℃经90℃升至180℃。采用FID检测器,检测器温度为250... 建立美托拉腙中异丙醇、乙醇、1,4-二氧六环和正丁醇4种有机溶剂残留量的气相色谱测定方法。用PEG-20M毛细管色谱柱(0.53 mm×30 m),采取程序控制柱温升温,在27.75 min内柱温从40℃经90℃升至180℃。采用FID检测器,检测器温度为250℃,进样口温度为145℃;氮气为载气,流速1.5 mL.min-1;氢气流速为35 mL.min-1,空气流速为350 mL.min-1,尾吹气流速为46 mL.min-1,四种有机溶剂完全分离。所得4种溶剂的线性回归方程证实了峰面积与浓度呈良好的线性关系,其相关系数在0.999 3至0.999 8之间。测定了方法的检出限(S/N=3)依次为0.25,5.89,1.66,2.47 mg.L-1,方法的测定限(S/N=10)依次为17.57,10.99,8.51,6.11 mg.L-1,回收率试验的结果在97.9%~101.5%之间。 展开更多
关键词 气相色谱法 毛细管色谱柱 有机溶剂残留 美托拉腙
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毛细管色谱法测定唑尼沙胺中的有机溶剂残留量 被引量:4
16
作者 王国成 陈莹 徐波 《沈阳药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第1期56-59,共4页
目的建立毛细管气相色谱法测定唑尼沙胺中的有机溶剂残留量。方法用DB-624毛细管气相色谱柱,FID检测器,以正丙醇为内标进行测定。结果甲醇、乙醇、乙酸乙酯、乙酸的线性范围分别为15.029~240.464mg·L^-1(r=0.9999)、24.964... 目的建立毛细管气相色谱法测定唑尼沙胺中的有机溶剂残留量。方法用DB-624毛细管气相色谱柱,FID检测器,以正丙醇为内标进行测定。结果甲醇、乙醇、乙酸乙酯、乙酸的线性范围分别为15.029~240.464mg·L^-1(r=0.9999)、24.964~399.424mg·L^-1(r=1)、25.02~400,32mg·L^-1(r=0.9999)、24.99~399.84mg·L^-1(r=0.9999);甲醇、乙醇、乙酸乙酯、乙酸的平均回收率分别为99.5%、99.0%、98.9%、99.2%;RSD分别为1.2%、1.4%、1.2%、1.5%1(n=9)。结论方法简单、灵敏、准确、重现性好,适用于唑尼沙胺中的有机溶剂残留量的测定。 展开更多
关键词 唑尼沙胺 毛细管气相色谱法 有机溶剂残留
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顶空毛细管气相色谱法测定氯雷他定中9种有机溶剂的残留量 被引量:4
17
作者 李俊 王英瑛 袁国平 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2008年第10期935-936,939,共3页
提出了顶空毛细管气相色谱法测定氯雷他定中乙醚、异丙醇、乙腈、叔丁醇、乙酸乙酯、四氢呋喃、环己烷、三乙胺和甲苯的残留量。采用DB-624毛细管柱(30 m×0.53 mm,3μm),程序升温,以N、N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,9种溶剂的平均回... 提出了顶空毛细管气相色谱法测定氯雷他定中乙醚、异丙醇、乙腈、叔丁醇、乙酸乙酯、四氢呋喃、环己烷、三乙胺和甲苯的残留量。采用DB-624毛细管柱(30 m×0.53 mm,3μm),程序升温,以N、N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,9种溶剂的平均回收率分别为98.2%,98.8%,106.0%,99.0%,97.7%,95.4%,95.1%,93.0%,100.6%,检出限分别为0.056,0.67,0.61,0.45,0.33,0.16,0.041,0.28,0.20 mg.L-1,测定限分别为0.17,2.0,1.9,1.1,1.1,0.54,0.13,0.90,0.69 mg.L-1。 展开更多
关键词 毛细管气相色谱法 氯雷他定 有机溶剂残留
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超临界流体技术去除番茄红素油树脂中的有机溶剂残留研究 被引量:3
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作者 宋曙辉 唐晓伟 +1 位作者 王文琪 武兴德 《安徽农业科学》 CAS 北大核心 2007年第12期3665-3666,共2页
采用超临界CO2流体萃取技术,对番茄红素油树脂中的有机溶剂残留进行反向萃取。探讨了不同压力、温度、流量、时间对有机溶剂去除效率的影响,筛选出最佳去除条件:压力20 685.0 kPa,温度45℃,CO2流量2.0 L/min,提取时间4 h,溶剂最终去除率... 采用超临界CO2流体萃取技术,对番茄红素油树脂中的有机溶剂残留进行反向萃取。探讨了不同压力、温度、流量、时间对有机溶剂去除效率的影响,筛选出最佳去除条件:压力20 685.0 kPa,温度45℃,CO2流量2.0 L/min,提取时间4 h,溶剂最终去除率达89%。 展开更多
关键词 超临界CO2流体 有机溶剂残留 番茄红素油树脂
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顶空毛细管气相法测定三七提取物中有机溶剂残留量 被引量:7
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作者 王翰华 倪珍珍 姚彤炜 《浙江大学学报(医学版)》 CAS CSCD 2007年第6期598-603,共6页
目的:建立三七提取物中7种有机溶剂残留量的测定方法。方法:采用顶空毛细管气相色谱法,以标准溶液加入法测定三七提取物中有机溶剂残留量。结杲:在考察的浓度范围内7种有机溶剂呈现良好的线性关系(乙醇r=0.9994、正己烷r=0.9982... 目的:建立三七提取物中7种有机溶剂残留量的测定方法。方法:采用顶空毛细管气相色谱法,以标准溶液加入法测定三七提取物中有机溶剂残留量。结杲:在考察的浓度范围内7种有机溶剂呈现良好的线性关系(乙醇r=0.9994、正己烷r=0.9982、苯r=0.9999、甲苯r=0.9991、二甲苯r=0.9994、苯乙烯r=0.9997、二乙烯苯r=0.9932),回收率81.74%~111.2%,理论板数均大于15000,相邻峰的分离度均大于2,日内、日间精密度RSD均小于10%。结论:该方法简单、准确、灵敏度高、重现性好,排除了基质的干扰,适用于三七提取物中有机溶剂残留量的测定。 展开更多
关键词 色谱法 气相 药物残留 三七提取物 顶空进样法 毛细管气相色谱法 标准溶液加入法 有机溶剂残留
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气相色谱法测定大孔树脂中有机溶剂残留量 被引量:4
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作者 杨琼芳 喻强 罗佳 《儿科药学杂志》 CAS 2006年第4期41-42,共2页
目的:建立大孔树脂残留溶剂的测定方法。方法:采用气相色谱法,DB-17毛细管柱,FID检测器,程序升温,分流直接进样,外标法计算残留溶剂含量。结果:峰面积与浓度有良好的线性关系,精密度RSD均小于3.0%;最低检出限:苯0.125 ppm、甲苯0.125 pp... 目的:建立大孔树脂残留溶剂的测定方法。方法:采用气相色谱法,DB-17毛细管柱,FID检测器,程序升温,分流直接进样,外标法计算残留溶剂含量。结果:峰面积与浓度有良好的线性关系,精密度RSD均小于3.0%;最低检出限:苯0.125 ppm、甲苯0.125 ppm、二甲苯0.125 ppm、苯乙烯0.125 ppm、1,2-二乙基苯0.5 ppm、正己烷0.5 ppm;平均回收率分别为:苯95.02%(RSD=3.25%)、甲苯98.70%(RSD=2.12%)、二甲苯100.02%(RSD=3.02%)、苯乙烯96.00%(RSD=1.77%)、1,2-二乙基苯97.69%(RSD=2.91%)、正己烷95.23%(RSD=1.89%)。结论:本方法简单,准确可靠,适于测定大孔树脂中的残留有机溶剂。 展开更多
关键词 大孔树脂 有机溶剂残留 气相色谱
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