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正相高效液相色谱法测定有机金属抗癌原料药二氯二茂钛的含量 被引量:2
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作者 李云兰 宁美英 李青山 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第2期282-283,共2页
建立了正相高效液相色谱测定有机金属抗癌原料药二氯二茂钛含量的方法。色谱条件为:以Lichrosorb-CN柱(4mm×250mm,5μm)为分离柱,正己烷-二氯甲烷(体积比为50∶50)为流动相,流速为1mL/min,紫外检测波长为254nm,柱温为25℃。以ω-... 建立了正相高效液相色谱测定有机金属抗癌原料药二氯二茂钛含量的方法。色谱条件为:以Lichrosorb-CN柱(4mm×250mm,5μm)为分离柱,正己烷-二氯甲烷(体积比为50∶50)为流动相,流速为1mL/min,紫外检测波长为254nm,柱温为25℃。以ω-溴代苯乙酮为内标测定二氯二茂钛原料药的含量。样品中待测组分与内标物分离良好,线性范围为2.5-50mg/L,日内和日间测定的精密度(以相对标准偏差(RSD)计)均小于1.0%。方法简便、快速,结果准确,专属性强,灵敏度高,可用于测定有机金属类抗癌原料药二氯二茂钛的含量。 展开更多
关键词 高效液相色谱法(normal—phase high performance liquid chromatography) 二氯二茂钛(titanocene dichloride) 原料药(crude drug)
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正相高效液相色谱法同时测定化妆品中2种熊果苷含量 被引量:8
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作者 张乐 王卫华 +2 位作者 姜艳艳 杨元 刘斌 《日用化学工业》 CAS CSCD 北大核心 2015年第1期55-57,59,共4页
采用正相高效液相色谱,建立了化妆品中α-,β-熊果苷的含量测定方法。采用S-Chiral A色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)和二极管阵列检测器,以V(正己烷):V(乙醇)=70:30的混合溶液为流动相,流速为0.8 m L/min,检测波长为226 nm,... 采用正相高效液相色谱,建立了化妆品中α-,β-熊果苷的含量测定方法。采用S-Chiral A色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)和二极管阵列检测器,以V(正己烷):V(乙醇)=70:30的混合溶液为流动相,流速为0.8 m L/min,检测波长为226 nm,柱温为30℃。α-,β-熊果苷的检出限(S/N=3)分别为1.5和3.6 ng,定量限(S/N=10)分别为1.6和6.3 ng,10~500 mg/L内,峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,相关系数分别为1.000 0和0.999 0。高、中、低不同水平的加标回收率为99.61%~103.36%,RSD不大于0.80%(n=6)。该方法操作简便,准确度、灵敏度和稳定性高,可用于化妆品中α-,β-熊果苷的含量测定。 展开更多
关键词 化妆品 高效液相色谱法 α-熊果苷 β-熊果苷 测定
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正相高效液相色谱法同时测定芝麻油中生育酚、芝麻素及芝麻林素含量 被引量:5
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作者 张东 段章群 +2 位作者 李秀娟 朱琳 薛雅琳 《中国油脂》 CAS CSCD 北大核心 2018年第5期131-134,共4页
建立了正相高效液相色谱法同时测定芝麻油中生育酚(α-、β-、γ-、δ-生育酚)、芝麻素及芝麻林素含量的方法。样品经正庚烷溶解后,在二醇基硅胶色谱柱上以四氢呋喃-正庚烷溶液洗脱、荧光检测器分析。结果表明:芝麻素及芝麻林素荧光特... 建立了正相高效液相色谱法同时测定芝麻油中生育酚(α-、β-、γ-、δ-生育酚)、芝麻素及芝麻林素含量的方法。样品经正庚烷溶解后,在二醇基硅胶色谱柱上以四氢呋喃-正庚烷溶液洗脱、荧光检测器分析。结果表明:芝麻素及芝麻林素荧光特性良好,样品分析在20 min内完成;方法学评价结果显示生育酚在1.0~5.0μg/m L、芝麻素及芝麻林素在0.1~5.0μg/m L范围内线性关系良好,相关系数R^2均大于0.99;生育酚、芝麻素以及芝麻林素的检出限为0.29~0.74 mg/kg,定量限为0.91~2.10 mg/kg;6种化合物加标回收率为83.47%~104.57%,相对标准偏差为0.38%~6.55%。采用该方法分析了12个芝麻香油、冷榨芝麻油、浸出成品芝麻油中生育酚、芝麻素以及芝麻林素含量,发现芝麻油中生育酚以γ型为主,芝麻素、芝麻林素含量较高。该方法简单、灵敏度高、重复性好,可用于芝麻油中生育酚、芝麻素及芝麻林素含量的同时检测。 展开更多
关键词 芝麻油 生育酚 芝麻素 芝麻林素 高效液相色谱法
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正相吸附高效液相色谱法定量分析过氧化氢工作液中蒽醌及降解物 被引量:3
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作者 段正康 曾航日 +4 位作者 彭叶 李海涛 王贵城 李勇 王世青 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第4期485-488,共4页
建立了定量分析过氧化氢工作液中蒽醌及降解物的正相吸附高效液相色谱法。采用Agilent ZORBAX SIL色谱柱(250×4.6mm,5μm),柱温30℃,以正己烷-二氯甲烷-乙酸乙酯(体积比80∶19.5∶0.5)为流动相,流速1.0mL/min,紫外检测波长254n... 建立了定量分析过氧化氢工作液中蒽醌及降解物的正相吸附高效液相色谱法。采用Agilent ZORBAX SIL色谱柱(250×4.6mm,5μm),柱温30℃,以正己烷-二氯甲烷-乙酸乙酯(体积比80∶19.5∶0.5)为流动相,流速1.0mL/min,紫外检测波长254nm。对2-乙基蒽醌(EAQ)和四氢-2-乙基蒽醌(H4EAQ)采用色谱峰保留时间定性和外标法定量,EAQ和H4EAQ定量分析线性相关系数都在0.999以上,加标平均回收率为98.9%-101.0%,相对标准偏差(RSD,n=5)在0.5%-1.2%之间。降解物总含量或单个降解物含量采用与EAQ和H4EAQ相对校正因子为1的面积之和比进行计算。该方法简单快速、准确性高,色谱柱使用寿命长,可满足过氧化氢工作液中EAQ、H4EAQ及降解物的定量分析要求。 展开更多
关键词 吸附高效液相色谱法 过氧化氢工作液 降解物 定量分析
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正相高效液相色谱法检测婴幼儿乳粉中的α-生育酚、α-生育酚醋酸酯 被引量:4
5
作者 张晓雷 任国谱 +1 位作者 颜景超 刘奕博 《中国乳品工业》 CAS 北大核心 2012年第7期53-56,共4页
开发了一种快速测定婴幼儿乳粉中α-生育酚以及α-生育酚醋酸酯的正相高效液相色谱法。使用乙醇、正己烷提取,40℃下等度洗脱;流动相是体积比为97.2:2.8的正己烷-乙酸乙酯混合溶剂,流速为0.5 mL/min;α-生育酚和α-生育酚醋酸酯的检测... 开发了一种快速测定婴幼儿乳粉中α-生育酚以及α-生育酚醋酸酯的正相高效液相色谱法。使用乙醇、正己烷提取,40℃下等度洗脱;流动相是体积比为97.2:2.8的正己烷-乙酸乙酯混合溶剂,流速为0.5 mL/min;α-生育酚和α-生育酚醋酸酯的检测波长分别为284 nm和296 nm。结果表明:α-生育酚和α-生育酚醋酸酯的回收率分别为99.41%,102.17%;多次测定相对标准偏差分别为3.45%和3.27%。检出限分别为5.5ng,6.9ng。本方法操作简单、精密度、回收率和灵敏度高,适用于快速检测婴幼儿奶粉中α-生育酚以及α-生育酚醋酸酯。 展开更多
关键词 Α-生育酚 α-生育酚醋酸酯 婴幼儿乳粉 高效液相色谱法
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正相高效液相色谱法测定梨中5种菊酯类农药多残留 被引量:6
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作者 史亚俊 魏朝俊 +3 位作者 贾临芳 王春娜 张婧 赵建庄 《北京农学院学报》 2008年第4期25-28,共4页
建立正相高效液相色谱方法同时测定梨样品中氯菊酯、甲氰菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯和高效氯氟氰菊酯5种菊酯类农药残留。采用混合溶剂正己烷-乙酸乙酯(80/20,V/V)提取,在优化的流动相溶剂正己烷-乙酸乙酯(95/5,V/V)及流速1mL... 建立正相高效液相色谱方法同时测定梨样品中氯菊酯、甲氰菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯和高效氯氟氰菊酯5种菊酯类农药残留。采用混合溶剂正己烷-乙酸乙酯(80/20,V/V)提取,在优化的流动相溶剂正己烷-乙酸乙酯(95/5,V/V)及流速1mL/min,检测波长242nm条件下,用配备Zorbax Rx-Sil柱、紫外检测器的高效液相色谱仪进行待测组分的分离和测定,检出限范围在0.108~0.193ng/μL。添加回收率试验结果表明,梨样品中上述5种菊酯类农药加标回收率为74.0%~108.0%,相对标准偏差(RSD%,n=5)为2.4~7.4,其准确度和精密度均达到了农药残留分析的要求。 展开更多
关键词 菊酯类农药 高效液相色谱法
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正相高效液相色谱法测定腌腊肉制品中磷脂酰胆碱氢过氧化物的含量 被引量:1
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作者 任双 宋慧 +4 位作者 耿志明 王道营 张牧焓 孙冲 徐为民 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第14期154-159,共6页
采用正相高效液相色谱法对腌腊肉制品中的磷脂酰胆碱氢过氧化物(PC-OOH)进行检测。腌腊肉制品中的PC-OOH用氯仿-甲醇(2∶1,V/V)提取,以合成的C16∶0/18∶2 PC-OOH为标样,采用正相高效液相色谱-紫外法进行检测。色谱柱:Lichrosorb Si60(2... 采用正相高效液相色谱法对腌腊肉制品中的磷脂酰胆碱氢过氧化物(PC-OOH)进行检测。腌腊肉制品中的PC-OOH用氯仿-甲醇(2∶1,V/V)提取,以合成的C16∶0/18∶2 PC-OOH为标样,采用正相高效液相色谱-紫外法进行检测。色谱柱:Lichrosorb Si60(250 mm×4.0 mm,5μm);流动相:A为水,B为正己烷-异丙醇(3∶2,V/V),采用梯度洗脱;流速:1 m L/min;柱温:30℃;检测波长:234 nm。结果表明:C16∶0/18∶2 PC-OOH在20~600 nmol/m L范围内呈现良好的线性关系(R2=0.999 9),检出限为5.8 nmol/m L,定量限为19.4 nmol/m L,不同水平的平均回收率为79.4%~91.9%。实际样品分析显示,农家腊肠A、B和火腿中方样品中PC-OOH的含量比较高,为92.4、106.4 nmol/g和102.5 nmol/g,烟熏肉中未检出PC-OOH。本实验建立的分析方法简便快捷、具有较好的灵敏度和可靠性,可用于腌腊肉制品中PC-OOH的定量分析。 展开更多
关键词 腌腊肉制品 1-棕榈酰-2-亚油酰-磷脂酰胆碱 氢过氧化物 高效液相色谱法
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正相–高效液相色谱法测定菜籽油中菜籽多酚Canolol的研究 被引量:1
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作者 李昕阳 李贵友 +1 位作者 杨微 杨军 《粮油食品科技》 CAS CSCD 2023年第1期158-163,共6页
对快速测定菜籽油中菜籽多酚Canolol的检测方法进行了研究,建立了正相-高效液相色谱法(NP-HPLC)测定菜籽多酚的检测方法。以正己烷∶异丙醇体积比96∶4为流动相,在流速为0.8 mL/min,柱温30℃,荧光检测器激发波长298 nm,发射波长325 nm... 对快速测定菜籽油中菜籽多酚Canolol的检测方法进行了研究,建立了正相-高效液相色谱法(NP-HPLC)测定菜籽多酚的检测方法。以正己烷∶异丙醇体积比96∶4为流动相,在流速为0.8 mL/min,柱温30℃,荧光检测器激发波长298 nm,发射波长325 nm的条件下,测定菜籽油中的菜籽多酚,其线性相关系数为0.999,加标回收率在96%~110%之间;仪器检出限为15 ng/mL,精密度优于3%。该方法具有操作简便、分析时间短、准确度高、环境污染小的特点。采用优化后的检测方法,对90个全国不同地区不同品种的油菜籽采用压榨工艺生产的菜籽油样品进行了测定,Canolol含量在190~2246 mg/kg之间;同时检测了从市面上随机采购的不同类型植物油,结果表明菜籽多酚Canolol为压榨工艺菜籽油中特有成分。 展开更多
关键词 菜籽油 菜籽多酚Canolol -高效液相色谱法 压榨工艺
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正相高效液相色谱法测定注射用右旋兰索拉唑中左旋异构体的含量 被引量:3
9
作者 张莉华 茅春新 潘正茂 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2019年第6期634-637,共4页
将注射用右旋兰索拉唑粉末用甲醇溶解配制成5.00mg·L^-1的样品溶液,在以下条件下进行色谱分析:采用Chiralpak ID手性色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)为固定相,柱温为35℃,流动相为正己烷-异丙醇-冰乙酸(70+30+0.2)混合液,流量为0.... 将注射用右旋兰索拉唑粉末用甲醇溶解配制成5.00mg·L^-1的样品溶液,在以下条件下进行色谱分析:采用Chiralpak ID手性色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)为固定相,柱温为35℃,流动相为正己烷-异丙醇-冰乙酸(70+30+0.2)混合液,流量为0.6mL·min^-1,二极管阵列检测器,检测波长为285nm。结果表明:左旋兰拉唑的质量浓度在0.48~4.81mg·L^-1内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为2.4×10^-3 mg·L^-1,测定下限(10S/N)为4.8×10^-3 mg·L^-1。加标回收率在97.5%~103%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)小于1.6%。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 右旋兰索拉唑 左旋兰索拉唑
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正相高效液相色谱法测定脂肪醇聚氧乙烯醚的组成分布
10
作者 吉许婧 姚晨之 严方 《理化检验(化学分册)》 CSCD 北大核心 2017年第10期1136-1139,共4页
样品0.1000 g经正己烷-二氯甲烷(90+10)混合液溶解并定容至50 mL,经0.45μm滤膜过滤后,采用正相高效液相色谱法进行分离。以Hypersil NH2色谱柱为固定相,以不同体积比的正己烷、二氯甲烷和甲醇的混合液为流动相进行梯度洗脱。结果表明:... 样品0.1000 g经正己烷-二氯甲烷(90+10)混合液溶解并定容至50 mL,经0.45μm滤膜过滤后,采用正相高效液相色谱法进行分离。以Hypersil NH2色谱柱为固定相,以不同体积比的正己烷、二氯甲烷和甲醇的混合液为流动相进行梯度洗脱。结果表明:样品无需衍生化,脂肪醇聚氧乙烯醚的组分可按照环氧乙烷(EO)聚合度和碳链得到很好地分离。以自制的C12EO7和C14EO7为标准样品进行定性,面积归一化法定量。按上述方法对AEO-7样品进行分析,其测定值的相对标准偏差(n=6)为2.7%。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 脂肪醇聚氧乙烯醚 环氧乙烷分布
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非水反相高效液相色谱法测定阿立哌唑的含量 被引量:3
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作者 刘红菊 蒋晔 郝晓花 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2005年第5期563-563,共1页
关键词 非水流动(nonaqueous mobile phase) 高效液相色谱法(reversed-phase high performance liquid chromatography) 阿立哌唑(aripiprazole)
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1,2-二苯基乙二胺及与脱氢乙酸缩合生成的席夫碱化合物对映体的高效液相色谱法拆分 被引量:1
12
作者 张磊 谢宝竹 阮源萍 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2006年第5期531-532,共2页
关键词 高效液相色谱法(HPLC) 对映体分离(enantioseparation) l 2-二苯基乙二胺(1 2-diphenylethylenediamine) 手性固定(chiral stationary phase)
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固相萃取净化-正相高效液相色谱测定纺织品中残留的烷基酚和烷基酚聚氧乙烯醚 被引量:19
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作者 吕春华 陈笑梅 刘海山 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2009年第4期458-462,共5页
建立了测定纺织品中烷基酚(AP)和烷基酚聚氧乙烯醚(APnEO)(n=2~16)的正相高效液相色谱法。以甲醇为提取溶剂,用索氏抽提法提取纺织品中的AP和APnEO,用正相高效液相色谱法测定,并对提取溶剂、提取方式和净化条件等前处理条件进行优化。... 建立了测定纺织品中烷基酚(AP)和烷基酚聚氧乙烯醚(APnEO)(n=2~16)的正相高效液相色谱法。以甲醇为提取溶剂,用索氏抽提法提取纺织品中的AP和APnEO,用正相高效液相色谱法测定,并对提取溶剂、提取方式和净化条件等前处理条件进行优化。该方法的检出限为1.0mg/kg,回收率为90.4%~104.1%,相对标准偏差为0.64%~4.21%。采用该方法对多种基质纺织品进行检测,可满足残留检测要求。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 烷基酚 烷基酚聚氧乙烯醚 纺织品
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磁固相萃取液相色谱法测定纺织品中CMR物质 被引量:3
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作者 顾虎 徐韵扬 +1 位作者 丁杰 秦鑫 《针织工业》 北大核心 2022年第5期80-83,共4页
建立磁固相萃取结合高效液相色谱同时测定纺织品中7种CMR物质的分析方法。利用正交试验优化吸附和解吸条件,确定最佳前处理条件:以γ-Fe_(3)O_(4)纳米粒子为磁性固相吸附剂,在30℃下吸附25min,再以乙腈为洗脱剂,超声洗脱8 min。萃取后... 建立磁固相萃取结合高效液相色谱同时测定纺织品中7种CMR物质的分析方法。利用正交试验优化吸附和解吸条件,确定最佳前处理条件:以γ-Fe_(3)O_(4)纳米粒子为磁性固相吸附剂,在30℃下吸附25min,再以乙腈为洗脱剂,超声洗脱8 min。萃取后目标物经Agilent Eclipse PAH色谱柱分离,采用高效液相色谱-荧光检测器进行检测。在优化条件下,7种CMR物质在1.00~200.00μg/L范围内具有良好的线性关系(>0.9990),检出限为0.01~0.05μg/L。样品加标回收率为95.3%~101.5%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.7%~3.9%。该方法灵敏度高、背景干扰低、重现性好,满足纺织品中7种CMR物质的痕量检测。 展开更多
关键词 磁固萃取 CMR物质 纺织品检测 高效液相色谱法 交试验
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盐酸倍他洛尔的手性液相色谱法拆分及其左旋体的稳定性分析 被引量:1
15
作者 可钰 袁冬冬 刘宏民 《郑州大学学报(医学版)》 CAS 北大核心 2010年第2期308-311,共4页
目的:建立高效液相色谱法拆分盐酸倍他洛尔消旋体的方法,并对其左旋体进行光学纯度稳定性考察。方法:采用正相高效液相色谱法,使用DaicelOJ—H柱和OD—H柱(250mm×4.6mm,5μm)对其异构体进行拆分,流动相分别为正己烷:异... 目的:建立高效液相色谱法拆分盐酸倍他洛尔消旋体的方法,并对其左旋体进行光学纯度稳定性考察。方法:采用正相高效液相色谱法,使用DaicelOJ—H柱和OD—H柱(250mm×4.6mm,5μm)对其异构体进行拆分,流动相分别为正己烷:异丙醇:二乙胺(96:4:0.5,体积比)和正己烷:异丙醇:二乙胺(70:30:0.5。体积比);柱温20—40℃,流速0.5~1.5mL/min,紫外检测波长190—400nm。并采用OD—H柱对盐酸左旋倍他洛尔光学纯度稳定性进行研究。结果:建立了手性色谱柱快速拆分盐酸倍他洛尔消旋体的方法,0J—H柱手性拆分最优化条件为紫外检测波长274nm。流速0.8mL/min,柱温25℃,正己烷、异丙醇和二乙胺的体积比为96:4:0.5;稳定性试验结果显示盐酸左旋倍他洛尔在高温、高湿和强光照因素下,在10d内光学纯度接近100%,且该方法具有较好的专属性。结论;该方法可以快速、高效地拆分盐酸倍他洛尔消旋体,为其原料药及成品的质量控制提供依据。左旋倍他洛尔的光学纯度具有很好的稳定性,不易发生消旋化。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 盐酸倍他洛尔 盐酸左旋倍他洛尔 手性拆分
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中孔复合锆-铝氧化物微球的制备及其正相色谱性能研究 被引量:6
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作者 万剑砥 冯钰錡 +2 位作者 胡玉玲 达世禄 王忠华 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2001年第10期1661-1663,共3页
Zirconia alumina composite was prepared as rigid microspheres by means of a sol gel process. Scan electron micrograph, electron spectroscopy, nitrogen adsorption, and potentiometric titration were used to characterize... Zirconia alumina composite was prepared as rigid microspheres by means of a sol gel process. Scan electron micrograph, electron spectroscopy, nitrogen adsorption, and potentiometric titration were used to characterize the zirconia alumina composite before and after acid etching. After the acid etching, the specific surface area of the zirconia alumina composite is about five times larger than that before acid etching; the molar ratio of Zr/Al and the acidity also increases, while the pore size decreases. The normal phase chromatographic performance of the zirconia alumina composite before and after acid etching was studied by using dichloromethane/cyclohexane, chloroform/cyclohexane, ethanol/cyclohexane as mobile phases. After the acid etching the zirconia alumina composite exhibited a higher column efficiency and different separation selectivity as compared with that before the acid etching. Basic compounds have a greater retention on the composite after the acid etching. 展开更多
关键词 Zr2-Al2O3复合氧化物 酸腐蚀 固定 高效液相色谱法 氧化铝 复合微球 制备 色谱 性能 溶胶-凝胶法
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12%高氯·毒死蜱乳油的液相色谱分析方法研究 被引量:1
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作者 赵来成 庄桂花 +4 位作者 王丽丽 吉沐祥 束兆林 缪康 张建华 《江西农业学报》 CAS 2010年第8期117-118,124,共3页
采用正相高效液相色谱法对12%高氯.毒死蜱乳油中高效氯氰菊酯和毒死蜱进行了定量测定。结果表明:该方法的变异系数分别为0.61%、0.26%,标准偏差分别为0.016、0.025,平均回收率分别为99.8%、100.2%,线性相关系数分别为0.9999、0.9998。
关键词 高氯 毒死蜱 乳油 液相色谱分析 方法研究 Analysis HPLC Method 高效液相色谱法 线性关系数 高效氯氰菊酯 平均回收率 定量测定 变异系数 结果 差分 标准
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纤维素键合手性固定相拆分6种萘满酮衍生物对映体 被引量:4
18
作者 赵允凤 宋佳新 +2 位作者 孙嘉仪 袁晓薇 郭兴杰 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第8期832-836,共5页
使用Chiralpak IC(纤维素-三(3,5-二氯苯基氨基甲酸酯)共价键合硅胶)手性柱,建立了采用手性固定相高效液相色谱拆分6种α-芳基萘满酮类衍生物对映体的方法。考察了流动相中有机改性剂的种类和比例、柱温和流速对对映体分离的影响。结果... 使用Chiralpak IC(纤维素-三(3,5-二氯苯基氨基甲酸酯)共价键合硅胶)手性柱,建立了采用手性固定相高效液相色谱拆分6种α-芳基萘满酮类衍生物对映体的方法。考察了流动相中有机改性剂的种类和比例、柱温和流速对对映体分离的影响。结果显示6种化合物在异丙醇为改性剂的条件下均可获得较高的对映体分离度。热力学研究表明6种化合物对映体的手性拆分过程均受焓驱动影响,且低温有利于对映体分离。最终推荐分离化合物Ⅰ对映体的流动相是正己烷-异丙醇(90∶10,v/v);分离化合物Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ对映体的流动相是正己烷-异丙醇(99∶1,v/v);分离化合物Ⅴ对映体的流动相是正己烷-异丙醇(85∶15,v/v);分离化合物Ⅵ对映体的流动相是正己烷-异丙醇(80∶20,v/v)。柱温为25℃,流速为1.0 mL/min。6种化合物对映体均可在Chiralpak IC手性固定相上得到完全分离,证明该色谱柱对6种化合物具有较高的对映体选择性。 展开更多
关键词 纤维素-三(3 5-二氯苯基氨基甲酸酯) 手性固定 高效液相色谱法 萘满酮衍生物 对映体分离
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测定维生素A的三种方法比较 被引量:12
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作者 钱玲慧 廖佳宇 +3 位作者 李亚妮 莫晓帆 马丽 姚彤炜 《实验技术与管理》 CAS 北大核心 2012年第5期43-48,共6页
目的:比较测定维生素A含量的3种不同方法,为维生素A及其制剂的质量研究提供参考。方法:分别采用紫外(UV)三点校正法与正、反相高效液相色谱法(HPLC)测定维生素A含量。UV三点校正法以环己烷为溶剂,按照三点校正法测定;NP-HPLC采用Hypersi... 目的:比较测定维生素A含量的3种不同方法,为维生素A及其制剂的质量研究提供参考。方法:分别采用紫外(UV)三点校正法与正、反相高效液相色谱法(HPLC)测定维生素A含量。UV三点校正法以环己烷为溶剂,按照三点校正法测定;NP-HPLC采用Hypersil SiO2柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为正己烷-异丙醇(99.8∶0.2);RP-HPLC采用C18柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(97∶3)。结果:UV三点校正法测得VA含量为95.5%,RSD=1.3%(n=5);NP-HPLC为112.5%,RSD=3.2%(n=5);RP-HPLC为102.3%,RSD=1.0%(n=5)。结论:UV三点校正法和RP-HPLC法操作简单易行,NP-HPLC法能较好地控制杂质,但系统稳定性相对较差。 展开更多
关键词 维生素A测定 紫外三点校 高效液相色谱法 高效液相色谱法
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NP-HPLC分离氨氯地平对映体及其含量测定 被引量:5
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作者 卢定强 党安旺 +4 位作者 王俊 凌岫泉 李衍亮 贾静 涂清波 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第11期1291-1294,共4页
建立直接拆分氨氯地平对映体的HPLC方法,并用于其含量测定。以CHiRALPAK AD—H为固定相,在正相条件下考察了流动相组成、流速、柱温等因素对氨氯地平对映体分离度的影响。在优化条件下,分别测定了氨氯地平对映体的含量。实验表明,... 建立直接拆分氨氯地平对映体的HPLC方法,并用于其含量测定。以CHiRALPAK AD—H为固定相,在正相条件下考察了流动相组成、流速、柱温等因素对氨氯地平对映体分离度的影响。在优化条件下,分别测定了氨氯地平对映体的含量。实验表明,以正己烷-乙醇-二乙胺(95:5:0.1,体积比)为流动相,流速1.0mL/min,检测波长360nm,柱温30℃,氨氯地平对映体的质量浓度均在0.01~0.06g/L范围内线性关系良好(rR=0.9983,rS=0.9987)。高、中、低3个浓度平均回收率(n=3)分别为99%、101%、101%,相对标准偏差依次为0.76%、0.68%、0.98%。该分析方法准确可靠、快速、简单、重复性好,可用于左旋氨氯地平工业化制备中动态拆分过程的跟踪分析及产品质量控制。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 氨氯地平 对映体 手性拆分
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