基于GC-MS技术的大果木姜子代谢组学特征研究

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作者 胡双燕 陈敬忠 +3 位作者 孙庆文 周明杨 杨春梅 童炳丽 《中华中医药学刊》 北大核心 2025年第8期119-122,I0040-I0045,共10页

目的探讨道地产区与非道地产区的大果木姜子在代谢组成上的差异。方法利用超临界流体萃取法(Supercritical fluid extraction,SFE-CO_(2))及气相色谱-质谱联用仪(Gas chromatograph-mass spectrometer,GC-MS)对66批次大果木姜子的挥发... 目的探讨道地产区与非道地产区的大果木姜子在代谢组成上的差异。方法利用超临界流体萃取法(Supercritical fluid extraction,SFE-CO_(2))及气相色谱-质谱联用仪(Gas chromatograph-mass spectrometer,GC-MS)对66批次大果木姜子的挥发性成分进行定性和定量分析,并结合聚类分析(Cluster analysis,HCA)、主成分分析(Principal component analysis,PCA)、正交偏最小二乘法-判别分析(Orthogonal partial least squares-discriminant analysis,OPLS-DA),根据总体变量特征系数VIP≥2筛选大果木姜子道地与非道地产区间的差异代谢物。结果大果木姜子超临界流体萃取挥发油结果表明其含量在18%~33%之间,且道地产区挥发油含量要显著高于非道地产区。挥发油代谢组学特征结果表明大果木姜子道地与非道地产区间存在明显差异,其中1,4,7,-环十一碳三烯,1,5,9,9-四甲基-,Z,Z,Z-、β-古巴烯、双环大牻牛儿烯这类萜类化合物可以作为大果木姜子道地与非道地差异识别代谢产物,并且沿着其分布小流域南盘江、北盘江、郁江组成模式可划分为3个化学型。结论大果木姜子挥发性成分代谢物在道地与非道地产区之间存在显著差异,可为后续的大果木姜子道地鉴别及质量评价提供一定参考价值。 展开更多

关键词 大果木姜子 超临界流体萃取法 气相色谱-质谱联用 聚类分析 主成分分析 正交偏最小二乘法-判别分析 道地鉴别

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HPLC-MS/MS法同时测定安神补心六味丸中12种成分的含量及其化学模式识别研究

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作者 刘成东 李君 +5 位作者 张谦 刘静 陆景坤 董馨 廖园红 王跃武 《中成药》 北大核心 2025年第9期2834-2840,共7页

目的建立HPLC-MS/MS法同时测定安神补心六味丸中去氢二异丁香酚、丁香酚、木香烃内酯、去氢木香内酯、槲皮素、异鼠李素、木犀草素、咖啡酸、没食子酸、原儿茶酸、鞣花酸、山柰酚的含量,并进行化学模式识别。方法分析采用Shim-pack GIST... 目的建立HPLC-MS/MS法同时测定安神补心六味丸中去氢二异丁香酚、丁香酚、木香烃内酯、去氢木香内酯、槲皮素、异鼠李素、木犀草素、咖啡酸、没食子酸、原儿茶酸、鞣花酸、山柰酚的含量,并进行化学模式识别。方法分析采用Shim-pack GIST-HP C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,3μm);流动相甲醇-水(含0.1%甲酸),梯度洗脱;体积流量0.25 mL/min;柱温35℃;电喷雾离子源;正负离子扫描;多反应监测模式。再进行聚类分析、主成分分析、正交偏最小二乘法-判别分析。结果12种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.9990),平均加样回收率95.38%~105.00%,RSD 1.91%~5.14%。13批样品聚为3类,鞣花酸、去氢木香内酯、去氢二异丁香酚、原儿茶酸、没食子酸、槲皮素、山柰酚为潜在质量差异标志物。结论该方法精确灵敏,稳定性、重复性良好,可用于安神补心六味丸的质量控制及评价。 展开更多

关键词 安神补心六味丸 化学成分 含量测定 化学模式识别 HPLC-MS/MS 聚类分析 主成分分析 正交偏最小二乘法-判别分析

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基于GC-MS和快速气相电子鼻对我国东北地区代表性粳米香气组分分析 被引量：8

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作者 蒋森涛 段晓亮 +5 位作者 张东 商博 刘辉 马航 杨潮锋 刘兴泉 《中国粮油学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第4期171-179,共9页

为探究我国东北地区4种代表性粳米(香米五优稻4号、绥粳18和非香米龙粳31、盐丰47)香气组分差异,通过顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱联用(HS-SPME-GC-MS)和快速气相电子鼻(Flash GC e-nose)技术对粳米香气组分进行鉴定。研究采用正交偏... 为探究我国东北地区4种代表性粳米(香米五优稻4号、绥粳18和非香米龙粳31、盐丰47)香气组分差异,通过顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱联用(HS-SPME-GC-MS)和快速气相电子鼻(Flash GC e-nose)技术对粳米香气组分进行鉴定。研究采用正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)和层次聚类分析(HCA)等方法对4种粳米香气组分进行分析,结果表明,4种粳米的主要香气组分构成类似,以己醛、壬醛等醛类为主;五优稻4号主要香气成分含量显著(P≤0.05)高于其他3个品种粳米,使得其香气更加浓郁;关于粳米香气组分鉴定技术,GC-MS技术的准确度和检测范围优于电子鼻技术,而检测效率低于电子鼻技术。 展开更多

关键词 东北粳米 香气组分 顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱联用(HS-SPME-GC-MS) 快速气相电子鼻(Flash GC e-nose) 正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA) 层次聚类分析(HCA)

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基于气相色谱-质谱联用技术的乙型肝炎血清代谢标志物的探究 被引量：12

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作者 侯玉洁 祝文君 +3 位作者 陈长功 王彦 段志军 阎超 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第4期383-388,共6页

探索了乙型肝炎患者和健康人血清代谢组的差异,寻找与疾病相关的潜在标志物。收集乙肝患者30例、健康对照35例,以气相色谱-质谱联用技术作为研究平台,应用主成分分析、正交偏最小二乘法-判别分析进行模式识别,然后通过变量重要性因子、... 探索了乙型肝炎患者和健康人血清代谢组的差异,寻找与疾病相关的潜在标志物。收集乙肝患者30例、健康对照35例,以气相色谱-质谱联用技术作为研究平台,应用主成分分析、正交偏最小二乘法-判别分析进行模式识别,然后通过变量重要性因子、非参数检验,结合数据库检索筛选鉴定有差异的代谢物。确认10个代谢物存在显著差异,其中柠檬酸、乌头酸、谷氨酰胺、N,N-二甲基甘氨酸、丙二酸与乙型肝炎患者组的相关性较好,受试者工作特征曲线下面积为0.975,具有较好的特异度和敏感度。因此这5个代谢物能够作为潜在的区分乙型肝炎患者和正常人的血清小分子标志物,有助于进一步了解病理机制,确定治疗目标。 展开更多

关键词 气相色谱-质谱联用 正交偏最小二乘法-判别分析 潜在标志物 乙型肝炎 代谢组学

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液相色谱-四极杆/飞行时间高分辨质谱组合化学计量学方法快速筛查婴幼儿配方乳粉中化学危害物 被引量：4

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作者 张鸿伟 许辉 +6 位作者 张晓梅 鲍蕾 王凤美 陈亮珍 梁成珠 王妍婷 秦良勇 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2016年第7期665-672,共8页

采用液相色谱-四极杆/飞行时间(LC-Triple TOF■)高分辨质谱组合化学计量学方法建立了婴幼儿配方乳粉中化学危害物的快速筛查模型。实验采用人工添加外源化学物质(沙丁胺醇、林可霉素、磺胺嘧啶、螺旋霉素、双氯西林和醋酸甲地孕酮)模... 采用液相色谱-四极杆/飞行时间(LC-Triple TOF■)高分辨质谱组合化学计量学方法建立了婴幼儿配方乳粉中化学危害物的快速筛查模型。实验采用人工添加外源化学物质(沙丁胺醇、林可霉素、磺胺嘧啶、螺旋霉素、双氯西林和醋酸甲地孕酮)模拟婴幼儿配方乳粉中未知化学危害物污染,15种不同的乳粉等量混合后用水复溶,配制代表性乳粉溶液样品。依据添加与否将样品分为参照组(不含添加的化合物)和添加组。乳粉溶液试样加入乙腈进行提取,经Captiva ND^(Lipids)固相萃取柱净化,CORTECS^(TM)UPLC C_(18+)柱液相色谱分离,以0.3%(v/v)甲酸-5%(v/v)水-乙腈溶液和0.3%(v/v)甲酸-5%(v/v)乙腈-水溶液为流动相梯度洗脱;飞行时间质谱全扫描(TOF MS)-信息依赖性采集(IDA)-子离子扫描(product ion scan)正离子模式采集样品数据。数据经MarkerView^(TM)软件预处理后导入SIMCA-P软件,对比分析参照组和添加组样品数据,拟合构建正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)模型,并利用此模型进行样品组别区分和添加化合物识别。结果表明,实验构建的筛查模型拟合度和预测能力良好(R^(2)X(cum)=0.742,R^(2)Y(cum)=0.997,Q^(2)Y(cum)=0.905),参照组和添加组样品被显著区分,6种添加的化合物(最低添加水平为50μg/kg,以乳粉计)全部被可靠地识别。该研究建立的方法为婴幼儿配方乳粉质量安全主动分析监控体系提供了有益技术参考。 展开更多

关键词 液相色谱-高分辨质谱 化学计量学 正交偏最小二乘法-判别分析 化学危害物 婴幼儿配方乳粉

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基于HPLC-QAMS/GC法联合多元统计分析及加权TOPSIS法评价广藿香质量 被引量：5

6

作者 吴学辉 程心玲 +2 位作者 潘艳琳 张晓斌 肖钦 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2023年第11期3670-3677,共8页

目的基于HPLC-QAMS/GC法多组分定量,建立多元统计分析及加权TOPSIS模型,对不同产地广藿香进行综合质量评价。方法HPLC-QAMS法同时测定新西兰牡荆苷、紫葳新苷Ⅱ、毛蕊花糖苷、列当苷、异毛蕊花糖苷、鼠李素、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛... 目的基于HPLC-QAMS/GC法多组分定量,建立多元统计分析及加权TOPSIS模型,对不同产地广藿香进行综合质量评价。方法HPLC-QAMS法同时测定新西兰牡荆苷、紫葳新苷Ⅱ、毛蕊花糖苷、列当苷、异毛蕊花糖苷、鼠李素、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷、藿香黄酮醇、雷杜辛黄酮醇、广藿香酮的含量。GC法测定百秋李醇含量。主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)筛选影响广藿香化学成分差异的标志性成分。加权TOPSIS模型对广藿香整体质量进行分析和评价。结果10种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.9991),平均加样回收率96.85%~100.20%,RSD 0.67%~1.64%。毛蕊花糖苷、百秋李醇、广藿香酮、列当苷是影响广藿香产品质量的主要潜在标志物。18批不同产地广藿香加权TOPSIS法质量评价贴近度(D_(n))分别为0.3821、0.5129、0.5125、0.5358、0.5357、0.3588、0.5365、0.5483、0.2063、0.1782、0.1426、0.1174、0.7169、0.7495、0.6645、0.7381、0.6234、0.5821,表明不同产地广藿香药材存在质量差异,广东产的广藿香质量较优。结论该方法操作便捷、结果准确,可用于广藿香的综合质量评价。 展开更多

关键词 广藿香 主成分分析(PCA) 正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA) 优劣解距离法(TOPSIS) 质量评价 HPLC-QAMS/GC

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高效液相色谱指纹图谱结合化学计量学评价半夏泻心汤物质基准的质量

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作者 王野谌 邱智东 +2 位作者 王俪颖 王茂旭 董雪莲 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第6期680-688,共9页

为研究半夏泻心汤(BXD)物质基准的质量控制方法,进行了题示研究。以15批BXD物质基准为研究对象,建立高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,与对照指纹图谱进行对比指认其中的共有峰,利用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012.130723版本)进行相... 为研究半夏泻心汤(BXD)物质基准的质量控制方法,进行了题示研究。以15批BXD物质基准为研究对象,建立高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,与对照指纹图谱进行对比指认其中的共有峰,利用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012.130723版本)进行相似度评价,采用薄层色谱法(TLC)定性鉴别15批BXD物质基准中人参,并结合聚类分析(CA)、主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)等化学计量学方法寻找影响质量的主要差异成分。结果显示:建立了15批除人参以外的BXD物质基准HPLC指纹图谱,得到21个共有峰,指认出11个成分(腺苷、尿苷、鸟苷、黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、盐酸小檗碱、盐酸巴马汀、表小檗碱、6-姜辣素、甘草酸铵),相似度均大于0.900;对人参皂苷Rg1、Rb1、Re、Rf进行TLC定性鉴别,结果一致性良好。CA、PCA和OPLS-DA均将15批BXD物质基准分为4类,PCA得到3个主成分,累计方差贡献率为85.598%,OPLS-DA得到12个对BXD物质基准整体质量贡献率大的差异成分,包含汉黄芩素、盐酸巴马汀、甘草酸铵和9种未知物,分别归属于黄芩、黄连和甘草等,进而说明上述3种饮片对BXD物质基准的质量影响较大。 展开更多

关键词 半夏泻心汤 高效液相色谱(HPLC)指纹图谱 薄层色谱法 聚类分析 主成分分析 正交偏最小二乘法-判别分析

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基于HPLC指纹图谱和含量测定控制柏子仁丸质量

8

作者 孙丽雪 姜鹏 詹常森 《中成药》 北大核心 2025年第9期3038-3042,共5页

目的控制柏子仁丸质量。方法建立HPLC指纹图谱,测定五味子醇甲、白术内酯Ⅰ、五味子甲素、五味子乙素、α-亚麻酸、亚油酸的含量,再进行主成分分析、正交偏最小二乘法-判别分析。结果20批样品指纹图谱中有17个共有峰,相似度均大于0.995... 目的控制柏子仁丸质量。方法建立HPLC指纹图谱,测定五味子醇甲、白术内酯Ⅰ、五味子甲素、五味子乙素、α-亚麻酸、亚油酸的含量,再进行主成分分析、正交偏最小二乘法-判别分析。结果20批样品指纹图谱中有17个共有峰,相似度均大于0.995。6种成分在各自范围内线性关系良好(R^(2)≥0.9990),平均加样回收率101.07%~103.21%,RSD 0.87%~2.90%。各批样品聚为3类,关键药效成分为白术内酯Ⅰ、α-亚麻酸、亚油酸和五味子甲素。结论该方法准确可靠,可为柏子仁丸的质量控制提供依据。 展开更多

关键词 柏子仁丸 质量控制 HPLC指纹图谱 含量测定 主成分分析 正交偏最小二乘法-判别分析

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基于UPLC-Q-TOF-MS法分析麸炒白术炮制前后差异性化学成分 被引量：15

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作者 李亚飞 汤璐璐 +7 位作者 唐瑞 赵明方 方可儿 张海瑞 李昌煜 葛卫红 杜伟锋 张叶峰 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2023年第8期2774-2781,共8页

目的基于UPLC-Q-TOF-MS法结合多元统计分析技术考察麸炒白术炮制前后差异性化学成分。方法该药物的分析采用ZORBAX-Eclipse XDB-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5.0μm);流动相水-乙腈,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温25℃;电喷雾... 目的基于UPLC-Q-TOF-MS法结合多元统计分析技术考察麸炒白术炮制前后差异性化学成分。方法该药物的分析采用ZORBAX-Eclipse XDB-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5.0μm);流动相水-乙腈,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温25℃;电喷雾离子源;正、负离子扫描。根据一级质谱精确的质荷比与二级质谱碎片离子特征,结合Scifinder和Reaxys数据库搜索及相关文献进行炮制前后成分鉴定;通过主成分分析(PCA)与正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)等多元统计技术对化学成分差异性聚类,并筛选出麸炒白术的差异性成分。结果共鉴定得到37种共有化学成分,初步确认11种潜在差异性化学成分,分别为茉莉酸、4(R),15-环氧-8b-羟基白术内酯Ⅱ、亚甲基八氢萘-2-亚基-丙酸、4,6-二甲基二苯并呋喃、6-羟基白术内酯Ⅰ、异苍术内酯A、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ、芫荽酸、白术内酯Ⅰ、苍术酮。结论该方法快速准确,可用于测定白术炮制前后的化学成分差异,通过比较化学成分差异可为临床疗效研究提供重要参考。 展开更多

关键词 麸炒白术 炮制 主成分分析(PCA) 正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA) 差异性化学成分 UPLC-Q-TOF-MS

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基于UHPLC-ESI-HRMS的仿刺参磷脂轮廓产地差异比较 被引量：2

10

作者 王雪松 张鸿伟 +3 位作者 张晓梅 林黎明 徐杰 薛长湖 《中国渔业质量与标准》 2019年第4期56-63,共8页

对不同产地仿刺参( Apostichopus Japonicus )磷脂轮廓进行分析,并筛选潜在的产地差异磷脂标志物,为产地溯源提供方法学参考。通过超高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱(UHPLC-ESI-TOF-HRMS)对不同产地(胶南、威海和大连)仿刺参磷脂... 对不同产地仿刺参( Apostichopus Japonicus )磷脂轮廓进行分析,并筛选潜在的产地差异磷脂标志物,为产地溯源提供方法学参考。通过超高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱(UHPLC-ESI-TOF-HRMS)对不同产地(胶南、威海和大连)仿刺参磷脂轮廓进行分析,采用主成分分析法(PCA)对不同产地的仿刺参进行聚类分析,并构建正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)模型,用于寻找不同产地仿刺参的磷脂分子标志物。结果表明,在仿刺参样品中共鉴定出160个磷脂分子种,据此构建的OPLS-DA模型[ R 2 X =0.889(cum), R 2 Y =0.979(cum), Q 2 =0.954(cum)]能够实现对3种不同产地仿刺参的有效区分和聚类,并筛选出以磷脂酰乙醇胺(PE)和磷脂酰胆碱(PC)为主的10个产地差异磷脂分子标志物。本研究所构建的方法能够基于磷脂轮廓对不同产地仿刺参进行有效区分,可应用于仿刺参的产地鉴别和溯源工作,为高值海产品的溯源研究提供方法学参考,并为评价不同产地仿刺参营养价值差异研究提供数据支持。 展开更多

关键词 仿刺参 超高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱 产地溯源 磷脂轮廓 主成分分析 正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)模型 磷脂标志物

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红糖HPLC-DAD指纹图谱与化学模式识别 被引量：8

11

作者 陈其钊 陈红香 +3 位作者 陈嘉敏 王桂华 李家威 余构彬 《中国调味品》 CAS 北大核心 2020年第2期161-166,共6页

为了建立红糖的高效液相(HPLC-DAD)指纹图谱的质量评价方法。采用MYCOTOXTM反相C18色谱柱(4.6mm×250 mm,5μm),以0.1 mol/L磷酸二氢钠(pH 2.3)-乙腈为流动相,等度洗脱,流速为0.5mL/min,柱温30℃,进样量20μL,检测波长210nm,根据相... 为了建立红糖的高效液相(HPLC-DAD)指纹图谱的质量评价方法。采用MYCOTOXTM反相C18色谱柱(4.6mm×250 mm,5μm),以0.1 mol/L磷酸二氢钠(pH 2.3)-乙腈为流动相,等度洗脱,流速为0.5mL/min,柱温30℃,进样量20μL,检测波长210nm,根据相似度评价,结合化学计量学方法对红糖进行质量评价。结果建立了21批红糖的HPLC-DAD指纹图谱,标定共有峰13个,其中19批样品指纹图谱的相似度均大于0.913,通过聚类分析可将样品聚为2类,结合主成分分析、正交偏最小二乘法-判别分析发现其中11个成分是造成不同批次样品差异性的主要标记物。所建立的液相指纹图谱特征性和专属性强,可作为红糖内在质量控制的有效方法。 展开更多

关键词 红糖 指纹图谱 聚类分析 主成分分析 正交偏最小二乘法-判别分析

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HS-SPME-GC/MS分析3种牡丹花瓣挥发性成分 被引量：8

12

作者 赵梦瑶 张立攀 +4 位作者 王春杰 关炳峰 李冰 王俊朋 王永 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2021年第16期294-302,共9页

为解析不同品种牡丹花的香气物质组分及差异,采用顶空-固相微萃取(headspace-solid-phase microextraction,HS-SPME)结合气相色谱-质谱联用(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)对‘丹凤’、‘香玉’、‘海黄’3种品种牡丹花... 为解析不同品种牡丹花的香气物质组分及差异,采用顶空-固相微萃取(headspace-solid-phase microextraction,HS-SPME)结合气相色谱-质谱联用(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)对‘丹凤’、‘香玉’、‘海黄’3种品种牡丹花瓣挥发性成分进行了分析,并使用SPSS 22.0进行方差分析(analysis of variance,ANOVA),SIMCA14.1进行主成分分析(principal component analysis,PCA)和正交偏最小二乘法-判别分析(orthogonal partial least squares-discriminant analysis,OPLS-DA)。通过检索NIST 17谱库、与文献核对保留指数、查阅相关文献等多种方式,从3种牡丹花瓣中共鉴定出115种化合物,包括醛类20种、酮类3种、醇类27种、酸类2种、酯类22种、烷烃类13种、烯烃类17种和其他类11种,3种牡丹花挥发性成分在种类及含量上存在较大差异。通过PCA、OPLS-DA分析,从3种品种牡丹花瓣香气组分中共筛选出19种差异成分,‘丹凤’和‘香玉’之间有12种差异成分,‘香玉’和‘海黄’之间有10种差异成分,‘丹凤’和‘海黄’之间有12种差异成分。三种牡丹花中,‘丹凤’青香味较重,‘海黄’甜香香韵较为突出,‘香玉’青香和甜香均比较适中。研究结果对研制不同香型可食用牡丹香精具有重要意义。 展开更多

关键词 牡丹 顶空固相微萃取 气相色谱质谱联用 主成分分析 正交偏最小二乘法-判别分析 差异成分

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解郁安神颗粒一测多评多组分定量检测法建立及综合质量评价模型构建 被引量：1

13

作者 万刘静 张利 《医药导报》 CAS 北大核心 2024年第11期1827-1832,共6页

目的建立一测多评(QAMS)法同时测定解郁安神颗粒中13种成分含量,并构建其综合质量评价模型。方法以乙腈-0.1%磷酸为流动相,同时测定解郁安神颗粒中王百合苷C、王百合苷E、王百合苷B、羟异栀子苷、栀子苷、斯皮诺素、酸枣仁皂苷A、酸枣... 目的建立一测多评(QAMS)法同时测定解郁安神颗粒中13种成分含量,并构建其综合质量评价模型。方法以乙腈-0.1%磷酸为流动相,同时测定解郁安神颗粒中王百合苷C、王百合苷E、王百合苷B、羟异栀子苷、栀子苷、斯皮诺素、酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷B、柴胡皂苷a、柴胡皂苷d、双去甲氧基姜黄素、去甲氧基姜黄素和姜黄素的含量,采用正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)和熵权逼近理想解排序(EW-TOPSIS)法对其整体质量进行综合评价。结果高效液相色谱(HPLC)方法学验证均符合《中华人民共和国药典》要求。OPLS-DA显示栀子苷、柴胡皂苷d、王百合苷B、姜黄素、斯皮诺素和柴胡皂苷a为解郁安神颗粒质量差异的主要因子。EW-TOPSIS显示14批解郁安神颗粒最优解欧氏贴近度0.2849~0.6407。结论所建立的方法可用于解郁安神颗粒的质量控制和整体评价。 展开更多

关键词 解郁安神颗粒 一测多评法 正交偏最小二乘法-判别分析 熵权优劣解距离法 质量评价

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不同基原淫羊藿综合品质研究 被引量：4

14

作者 翟英茹 罗江南 +1 位作者 李慧 黄璐琦 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2024年第10期3197-3203,共7页

目的对不同基原淫羊藿综合品质进行研究,为其质量评价及开发利用提供依据。方法分析采用Agilent ZORBAX SB-C _(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.1%磷酸,梯度洗脱;体积流量1 mL/min;柱温30℃;检测波长270 nm。建立29... 目的对不同基原淫羊藿综合品质进行研究,为其质量评价及开发利用提供依据。方法分析采用Agilent ZORBAX SB-C _(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.1%磷酸,梯度洗脱;体积流量1 mL/min;柱温30℃;检测波长270 nm。建立29批样品HPLC指纹图谱。采用聚类分析、主成分分析、正交偏最小二乘法-判别分析进行化学模式识别。结果29批样品指纹图谱中有12个共有峰,指认出其中5个,相似度0.235~0.999。不同基原淫羊藿中朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C、淫羊藿苷、宝藿苷Ⅰ含量有明显差异。各批样品聚为4类,3号峰、朝藿定B、朝藿定C、淫羊藿苷为主要成分。结论该方法专属性强,稳定可靠,可快速鉴别不同基原淫羊藿,并能对其进行质量评价。 展开更多

关键词 淫羊藿 基原 HPLC指纹图谱 聚类分析 主成分分析 正交偏最小二乘法-判别分析

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连朴饮基准样品高效液相色谱指纹图谱建立及化学成分鉴定 被引量：3

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作者 王婕 王书航 +2 位作者 周绍岩 梁潇云 徐可进 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2024年第6期813-829,共17页

采用高效液相色谱(HPLC)技术建立连朴饮(LPD)基准样品的指纹图谱,并对其中的化学成分进行分析。该实验使用Welch Ultimate®XB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-0.1%磷酸溶液作为流动相,梯度洗脱,检测波长为254 nm,柱温... 采用高效液相色谱(HPLC)技术建立连朴饮(LPD)基准样品的指纹图谱,并对其中的化学成分进行分析。该实验使用Welch Ultimate®XB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-0.1%磷酸溶液作为流动相,梯度洗脱,检测波长为254 nm,柱温为30℃,体积流量为1.0 mL/min,进样量为10μL。通过相似度评价、聚类分析(CA)、主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)对不同批次连朴饮进行质量评价。运用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Orbitrap HRMS)技术,识别连朴饮中的化学成分。结果表明,15批连朴饮基准样品与对照指纹图谱的相似度均高于0.9,连朴饮基准样品HPLC指纹图谱方法学验证良好。确定23个共有峰,指认8个成分,分别为3号峰栀子苷、7号峰表小檗碱、8号峰盐酸黄连碱、11号峰盐酸小檗碱、12号峰盐酸巴马汀、19号峰染料木素、21号峰和厚朴酚和22号峰厚朴酚。通过聚类分析和主成分分析2种化学模式识别方法,将15批基准样品划分为3类,结果互相印证。主成分1-4是影响其质量评价的主要因子,OPLS-DA共确定12个差异标志物。在连朴饮中鉴定出了91个化合物,主要包含环烯醚萜类、有机酸类、黄酮苷类、黄酮类和异黄酮类、生物碱类、木脂素类和氨基酸类。建立的连朴饮基准样品HPLC指纹图谱方法简单且稳定性、重复性良好,与质谱检测方法相结合,可为其后续制剂开发和质量控制研究提供参考。 展开更多

关键词 连朴饮 聚类分析 高效液相色谱指纹图谱 超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱 主成分分析 正交偏最小二乘法-判别分析

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一种同时测定12种香型白酒中35种骨架风味物质的方法 被引量：6

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作者 马伟 伍迎欢 +2 位作者 何媛 徐跃成 钟慈平 《中国酿造》 CAS 北大核心 2024年第5期242-248,共7页

为解决一种快速定量12大香型白酒中35种骨架风味物质的需求,该研究采用气相色谱(GC)法建立了一种同时测定白酒中35种骨架风味物质的方法,考察色谱条件(色谱柱、载气流速、进样口温度及检测器温度)对化合物分离度的影响,并进行方法学考... 为解决一种快速定量12大香型白酒中35种骨架风味物质的需求,该研究采用气相色谱(GC)法建立了一种同时测定白酒中35种骨架风味物质的方法,考察色谱条件(色谱柱、载气流速、进样口温度及检测器温度)对化合物分离度的影响,并进行方法学考察。在此基础上,采用正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)对不同产地、香型白酒中差异挥发性风味物质进行分析。结果表明,最佳色谱条件为HP-INNOWAX色谱柱,载气流速1.5 mL/min、进样口温度250℃、检测器温度250℃。该方法检出限(LOD)为0.31~1.89 mg/L、定量限(LOQ)为1.02~6.30 mg/L,35种骨架风味物质在质量浓度0~50 mg/L范围内线性关系良好,相关系数R2≥0.998,平均加标回收率为80.2%~109.2%,精密度试验、重复性试验、稳定性试验结果的相对标准偏差(RSD)分别为0.3%~2.6%、0.4%~4.8%、0.3%~5.1%。OPLS-DA结果表明,不同产地、香型白酒主要差异性风味物质为己酸乙酯、正丙醇等。 展开更多

关键词 不同香型白酒 气相色谱 检测条件优化 骨架风味物质 正交偏最小二乘法-判别分析

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双标多测法同时测定地胆草中11种成分的含量 被引量：2

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作者 果佳慧 高乐 +4 位作者 甄亚钦 蔡于罗 胡婧楠 田伟 牛丽颖 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2024年第11期3557-3564,共8页

目的建立双标多测法同时测定地胆草中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、木犀草苷-7-O-葡萄糖醛酸苷、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C、去氧地胆草素、异去氧地胆草素、异地胆草种内酯、地胆草种内酯的含量。方法分析采用Waters Symmetry C... 目的建立双标多测法同时测定地胆草中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、木犀草苷-7-O-葡萄糖醛酸苷、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C、去氧地胆草素、异去氧地胆草素、异地胆草种内酯、地胆草种内酯的含量。方法分析采用Waters Symmetry C_(18)、Phenomenex C_(18)、Agilent ZORBAX Eclipse Plus C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5.0μm);流动相乙腈-0.1%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温35℃;检测波长220、326 nm。以绿原酸为内标,计算新绿原酸、隐绿原酸、木犀草苷-7-O-葡萄糖醛酸苷、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C相对校正因子;以异去氧地胆草素为内标,计算去氧地胆草素、地胆草种内酯、异地胆草种内酯相对校正因子,测定其含量。再进行聚类分析、主成分分析、正交偏最小二乘法-判别分析。结果11种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.9990),平均加样回收率95.3%~103.4%,RSD 0.32%~3.45%。双标多测法所得结果与外标法接近。异绿原酸A、异绿原酸C、异绿原酸B、绿原酸、木犀草苷-7-O-葡萄糖醛酸苷、隐绿原酸为质量差异成分。结论该方法稳定可靠,可用于地胆草的质量控制。 展开更多

关键词 地胆草 化学成分 含量测定 双标多测 聚类分析 主成分分析 正交偏最小二乘法-判别分析

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基于矿物元素技术的中宁不同产区枸杞的判别分析 被引量：13

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作者 开建荣 石欣 +2 位作者 李彩虹 杨春霞 王彩艳 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2022年第9期253-260,共8页

通过分析中宁不同产区枸杞中矿物元素含量差异,结合多元统计分析,筛选有效的溯源指标,构建枸杞原产地鉴别的判别模型。该研究采集了宁夏中宁县舟塔、鸣沙洲、红梧山、红柳沟和清水河5个小产区的111份枸杞样品,利用电感耦合等离子体质谱... 通过分析中宁不同产区枸杞中矿物元素含量差异,结合多元统计分析,筛选有效的溯源指标,构建枸杞原产地鉴别的判别模型。该研究采集了宁夏中宁县舟塔、鸣沙洲、红梧山、红柳沟和清水河5个小产区的111份枸杞样品,利用电感耦合等离子体质谱仪测定了43种矿物元素含量,结合方差分析、主成分分析和Fisher判别分析、正交-偏最小二乘法判别分析方法建立了枸杞产地判别模型。结果表明,枸杞样品43种矿物元素中有28种矿物元素含量在不同地域间存在显著差异。经过主成分分析,从43种矿物元素可提取出10个主成分33种矿物元素,代表了总指标76.583%的信息。通过Fisher判别分析确定了Cd、Ce、Co、Cu、Gd、Hg、Mg、Se、Zn、P等10种矿物元素为枸杞的有效溯源指标,2种判别模型的整体正确判别率分别为82.0%和91.89%,基本实现了小尺度区域内枸杞的产地判别。研究证明矿物元素产地溯源技术可用于枸杞的原产地判别。 展开更多

关键词 枸杞 矿物元素 线性判别分析 正交-偏最小二乘法 溯源

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清心解瘀方标准汤剂多指标成分含量测定及UPLC指纹图谱研究 被引量：8

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作者 李媚 陈盛君 +5 位作者 王协和 姜众会 李玲玲 徐以亮 狄留庆 高铸烨 《南京中医药大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第3期419-427,共9页

目的制备18批清心解瘀方标准汤剂,对其物质基准进行研究。方法以标准汤剂丹酚酸B、阿魏酸、总生物碱和黄芪甲苷的含量、转移率,出膏率、含油量、指纹图谱相似度等为评价指标,建立清心解瘀方标准汤剂相关表征参数允许范围。利用中药指纹... 目的制备18批清心解瘀方标准汤剂,对其物质基准进行研究。方法以标准汤剂丹酚酸B、阿魏酸、总生物碱和黄芪甲苷的含量、转移率,出膏率、含油量、指纹图谱相似度等为评价指标,建立清心解瘀方标准汤剂相关表征参数允许范围。利用中药指纹图谱相似度评价系统软件(2012版)进行指纹图谱分析,采用聚类分析(CA)、主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)对指纹图谱共有峰进行评价。结果共确定了18个共有峰,共有峰相似度均大于0.90。18批样品聚为2类,结合相似度结果,分析可能与不同产地饮片配伍有关。根据OPLS-DA VIP值结合载荷图,共筛选出3个影响批间样品质量的色谱峰,依次为丹酚酸B(14号峰)、盐酸黄连碱(10号峰)和阿魏酸(7号峰)。为减小批间样品的质量差异,保证制剂质量的一致性,在后续制剂生产中应尽量选择同一道地产区药材。结论清心解瘀方标准汤剂制备方法稳定,多指标含量测定方法简便、快捷,指纹图谱方法稳定、相似度高,可为该方后续制剂质量控制提供参考。 展开更多

关键词 标准汤剂 出膏率 含量 转移率 指纹图谱 聚类分析 主成分分析 正交偏最小二乘法-判别分析

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HPLC指纹图谱结合化学计量法对比研究博落回不同器官化学组分 被引量：3

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作者 杨敏 刘笑蓉 +5 位作者 曾梅 周新茹 王志辉 童巧珍 周日宝 刘湘丹 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 2022年第7期1098-1109,共12页

本研究采用HPLC法分别建立博落回根、叶、果、茎化学指纹图谱,并测定其原阿片碱、别隐品碱、血根碱、白屈菜红碱4种生物碱含量;采用正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)对博落回根、叶、果进行质量评价。指纹图谱结果表明,17批根样品共... 本研究采用HPLC法分别建立博落回根、叶、果、茎化学指纹图谱,并测定其原阿片碱、别隐品碱、血根碱、白屈菜红碱4种生物碱含量;采用正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)对博落回根、叶、果进行质量评价。指纹图谱结果表明,17批根样品共标定10个共有峰,14批叶样品共标定9个共有峰,14批果样品共标定9个共有峰,10批茎样品共标定6个共有峰。博落回不同器官4种生物碱总含量高低顺序依次为:果>根>叶>茎;果中以上4种生物碱含量均较高,根和叶中原阿片碱、别隐品碱含量高,茎中以上4种生物碱含量均低;博落回根资源量大且原阿片碱、别隐品碱含量高于果和叶,可同博落回果、叶作为以上生物碱提取原料进行开发利用。OPLS-DA结果以VIP>1计,别隐品碱及白屈菜红碱可作为博落回根潜在质量标志物;血根碱、白屈菜红碱可作为博落回叶潜在质量标志物;原阿片碱、别隐品碱、血根碱可作为博落回果的潜在质量标志物。本研究结果为博落回根、叶、果、茎的鉴别评价及博落回根的开发利用提供了研究依据。 展开更多

关键词 博落回 器官 HPLC指纹图谱 含量测定 正交偏最小二乘法-判别分析

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