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固相支撑液液萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定血中欧夹竹桃苷和欧夹竹桃苷乙的含量 被引量:5
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作者 应剑波 王芳琳 +1 位作者 栾玉静 姚伟宣 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2017年第2期125-129,共5页
采用高效液相色谱-串联质谱法测定血中欧夹竹桃苷和欧夹竹桃苷乙的含量。血液样品在固相支撑液液萃取柱上分散及固定后,用乙酸乙酯进行洗脱。所得洗脱液用于色谱分离,以Kinetex C_(18)色谱柱为分离柱,以不同体积比的含0.1%(体积分数)甲... 采用高效液相色谱-串联质谱法测定血中欧夹竹桃苷和欧夹竹桃苷乙的含量。血液样品在固相支撑液液萃取柱上分散及固定后,用乙酸乙酯进行洗脱。所得洗脱液用于色谱分离,以Kinetex C_(18)色谱柱为分离柱,以不同体积比的含0.1%(体积分数)甲酸的10mmol·L^(-1)甲酸铵溶液和乙腈所组成的混合液为流动相进行梯度洗脱。在串联质谱分析中,采用电喷雾正离子源多反应监测模式检测。欧夹竹桃苷和欧夹竹桃苷乙的质量浓度均在2~100μg·L^(-1)内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)均为0.5μg·L^(-1)。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在90.0%~98.0%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.1%~7.3%之间。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱法 欧夹竹桃苷 欧夹竹桃苷
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LC-MS/MS测定血液、肝组织中的欧夹竹桃苷 被引量:2
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作者 翟金晓 严慧 +2 位作者 沈敏 沈保华 刘伟 《法医学杂志》 CAS CSCD 2018年第6期585-589,共5页
目的建立血液和肝组织中欧夹竹桃苷的液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS),并应用于夹竹桃中毒致死案例中。方法采用乙醚对血液或肝组织进行液液提取,提取物经Agilent ZORBAX SB-C_(18)柱分... 目的建立血液和肝组织中欧夹竹桃苷的液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS),并应用于夹竹桃中毒致死案例中。方法采用乙醚对血液或肝组织进行液液提取,提取物经Agilent ZORBAX SB-C_(18)柱分离,以乙腈和20 mmol/L乙酸铵(含0.1%甲酸)溶液进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子化(electrospray positive ionization,ESI+)、多反应监测模式检测欧夹竹桃苷。结果血液和肝组织中欧夹竹桃苷在相应的线性范围内线性良好(r>0.995 0),检出限分别为1 ng/mL和2 ng/g,提取回收率均大于70.50%,日内和日间精密度均小于10.71%,准确度为98.42%~111.63%,基质效应为91.52%~106.39%。该方法成功应用于1例疑似夹竹桃中毒致死案例,在尸体心血、尿液、肝组织、胆汁、胃壁组织和胃内容物中均检出欧夹竹桃苷,其含量范围为65.5~29 600.0 ng/mL(ng/g)。结论本研究建立的方法操作简便、选择性好,适用于血液、肝组织等生物检材中的欧夹竹桃苷分析,可为夹竹桃中毒的法医学鉴定和临床诊治提供技术保障。 展开更多
关键词 法医毒理学 中毒 血液 液相色谱-串联质谱法 欧夹竹桃苷
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