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次氯化血红素的合成 被引量:3
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作者 马登生 胡炳成 吕春绪 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第10期1031-1033,共3页
以氯化血红素为原料,用间苯二酚还原合成了次氯化血红素。讨论了反应温度、反应时间、间苯二酚用量对次氯化血红素产率的影响,并进行了正交优化实验。在反应时间45min、反应温度165℃、m(氯化血红素)∶m(间苯二酚)=1∶5的最佳反应条件下... 以氯化血红素为原料,用间苯二酚还原合成了次氯化血红素。讨论了反应温度、反应时间、间苯二酚用量对次氯化血红素产率的影响,并进行了正交优化实验。在反应时间45min、反应温度165℃、m(氯化血红素)∶m(间苯二酚)=1∶5的最佳反应条件下,次氯化血红素产率可达97.8%,与最近的报道相比产率提高了约55%。传统方法需在高温下加入乙醚,既不方便,又很危险,该文以研磨水洗法取代乙醚溶解法实现了这一反应,安全、经济、简便。产物进行了精制和表征。 展开更多
关键词 氯化血红素 次氯化血红素 结构表征 精细化工中间体
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[2,7,12,18-四甲基-13,17-双(-2甲氧基羰基乙基)]-次卟啉铜(Ⅱ)的合成 被引量:3
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作者 马登生 胡炳成 +1 位作者 曹标 吕春绪 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2006年第9期961-964,共4页
以氯化血红素(3)为原料先后制得了次氯化血红素(4)、2,7,12,18-四甲基-21,23-二氢卟啉-13,17-二丙酸甲酯(5)及[2,7,12,18-四甲基-13,17-二(-2甲氧基羰基乙基)]-卟啉铜(Ⅱ)(6),考察了间苯二酚用量对化合物4产率的影响。结果表明,间苯二... 以氯化血红素(3)为原料先后制得了次氯化血红素(4)、2,7,12,18-四甲基-21,23-二氢卟啉-13,17-二丙酸甲酯(5)及[2,7,12,18-四甲基-13,17-二(-2甲氧基羰基乙基)]-卟啉铜(Ⅱ)(6),考察了间苯二酚用量对化合物4产率的影响。结果表明,间苯二酚与氯化血红素的摩尔比为25∶1时该产率可达到95.7%;考察了萃取方式对化合物5产率的影响。结果表明,用二氯甲烷/稀氨水萃取体系可大幅提高该产率至85%;考察了铜盐对化合物6产率的影响。结果表明,铜盐在反应体系中的溶解度对该产率具有显著的影响,其中采用硝酸铜时的产率接近100%;通过红外光谱、质谱和核磁共振谱测试技术对产物结构进行了表征。 展开更多
关键词 氯化血红素 次氯化血红素 四甲基二氢卟啉二丙酸甲酯 [四甲基二(甲氧基羰基乙基)].卟啉 铜(Ⅱ) 合成
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次卟啉(Ⅸ)二甲酯的制备 被引量:1
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作者 马登生 胡炳成 吕春绪 《化学与生物工程》 CAS 2003年第z1期55-56,共2页
以氯化血红素为原料,用间苯二酚还原生成次氯化血红素,再经甲醇酯化及干燥HCl气体脱除铁离子,生成次卟啉(Ⅸ)二甲酯.讨论了氯化血红素与间苯二酚配比对反应收率的影响.最终产物进行了精制和表征.
关键词 氯化血红素 次氯化血红素 卟啉(Ⅸ)二甲酯 制备
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次卟啉制备新方法及其金属配合物的合成
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作者 邓全知 胡炳成 +2 位作者 孙呈郭 徐士超 刘祖亮 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2011年第11期1263-1268,共6页
研究了次氯化血红素在乙酸酐、氢溴酸体系中脱铁制备次卟啉的新方法。考察了反应时间、温度以及乙酸酐和氢溴酸与次氯化血红素的比例对反应产率的影响,讨论了其脱铁机理。实验结果表明,当次氯化血红素与氢溴酸和乙酸酐的摩尔比为1:6.3:6... 研究了次氯化血红素在乙酸酐、氢溴酸体系中脱铁制备次卟啉的新方法。考察了反应时间、温度以及乙酸酐和氢溴酸与次氯化血红素的比例对反应产率的影响,讨论了其脱铁机理。实验结果表明,当次氯化血红素与氢溴酸和乙酸酐的摩尔比为1:6.3:61.2,温度为100℃,反应2 h时,脱铁产率高达96.3%。合成了一系列金属次卟啉配合物,考察了溶剂对卟啉配合金属难易程度及金属离子对卟啉S带和Q带的影响。用电喷雾串联质谱(ESI-MS-MS)、UV-Vis和IR表征了目标产物的结构。 展开更多
关键词 卟啉 次氯化血红素 合成 金属卟啉
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