超高效液相色谱-串联质谱法测定植物源性食品中环氧虫啶和哌虫啶残留 被引量：2

1

作者 刘俊俊 李菊 +7 位作者 余弯弯 韩颖 马欣欣 占春瑞 李仕祥 伍华雯 胡魁 万建春 《色谱》 北大核心 2025年第3期261-268,共8页

本研究建立了超高效液相色谱-串联质谱法同时检测植物源性食品中环氧虫啶和哌虫啶2个非对映异构体残留量的分析方法,优化了干制水果和茶叶等基质的提取方式,确定了净化填料C 18、PSA、GCB和无水硫酸镁的最佳用量。样品经乙腈提取,氯化... 本研究建立了超高效液相色谱-串联质谱法同时检测植物源性食品中环氧虫啶和哌虫啶2个非对映异构体残留量的分析方法,优化了干制水果和茶叶等基质的提取方式,确定了净化填料C 18、PSA、GCB和无水硫酸镁的最佳用量。样品经乙腈提取,氯化钠盐析分层,采用基质分散固相萃取净化,经ACQUITY UPLC BEH C 18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,外标法定量。结果表明:环氧虫啶和哌虫啶在各自范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0.99,该方法的定量限为0.01 mg/kg,满足GB 2763-2021和GB 2763.1-2022规定的限量要求。用建立的方法对植物源性食品(稻谷、糙米、小麦、大米、花生、葡萄干、甘蓝、生菜、四季豆、西红柿、土豆、香菇、苹果、柑橘和茶叶等)进行加标回收验证,结果表明:15种基质在定量限1倍、2倍、10倍或GB 2763限量水平的加标平均回收率为78%~110%,RSD为0~12.8%。用本方法对100批果蔬样品进行分析检测,结果显示,环氧虫啶和哌虫啶均未检出。该方法前处理简单,普适性强,可作为植物源性食品中环氧虫啶和哌虫啶的确证定量检测方法。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 环氧虫啶 哌虫啶 植物源性食品

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植物源性食品中鼠药检测技术研究进展

2

作者 李瑶菲 汪春明 +4 位作者 余丽波 杨昭颖 陈冬东 李存 彭涛 《农产品加工》 2025年第5期109-114,共6页

鼠药是一种旨在消灭小型啮齿类动物的化学试剂,其是以防害鼠类为目的的一类毒药,鼠药的不规范使用可能会致使其残留于日常的果蔬、粮食等植物源性食品中及与其接触过的土壤、水源等,通过食物进入人体内,且鼠药是食物中毒事件中常见的化... 鼠药是一种旨在消灭小型啮齿类动物的化学试剂,其是以防害鼠类为目的的一类毒药,鼠药的不规范使用可能会致使其残留于日常的果蔬、粮食等植物源性食品中及与其接触过的土壤、水源等,通过食物进入人体内,且鼠药是食物中毒事件中常见的化学性致毒因子。杀鼠剂的使用场景主要在农产品从种植开始到加工储存各个工序中,直接导致相关工作人员与鼠药接触。因此,对植物源性食品中的鼠药残留量进行检测意义重大。综述了植物源性食品中的鼠药残留检测前处理方法与检测方法的研究进展,以期为植物源性食品中鼠药的检测分析技术的发展提供参考。 展开更多

关键词 鼠药 植物源性食品 检测方法 研究进展

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气相色谱-质谱法测定植物源性食品中残留的联苯菊酯 被引量：21

3

作者 董振霖 杨春光 +2 位作者 薛大方 张华一 庞艳华 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2009年第1期82-85,共4页

建立了气相色谱-质谱检测8种植物源性食品中联苯菊酯残留量的方法。粮谷类样品采用乙腈提取、凝胶渗透色谱（GPC）结合Florisil固相萃取柱净化；蔬菜类样品采用乙酸乙酯提取、Florisil固相萃取柱净化，然后采用气相色谱-质谱测定，选择... 建立了气相色谱-质谱检测8种植物源性食品中联苯菊酯残留量的方法。粮谷类样品采用乙腈提取、凝胶渗透色谱（GPC）结合Florisil固相萃取柱净化；蔬菜类样品采用乙酸乙酯提取、Florisil固相萃取柱净化，然后采用气相色谱-质谱测定，选择离子监测模式检测。方法的检出限为5μg／kg（S/N=10）；在0．005～0．5mg／L范围内呈现良好的线性关系，相关系数为0．9999；在0．005，0．04和0．1mg／kg3个添加水平下，联苯菊酯的添加回收率在74％～99％之间，相对标准偏差（RSD）小于13％。该方法灵敏度高，净化效果良好，能有效地消除复杂基质带来的干扰，可以作为日常样品中联苯菊酯残留量的检测和确证方法。 展开更多

关键词 凝胶渗透色谱 固相萃取 气相色谱-质谱法 联苯菊酯 植物源性食品

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代谢组学技术在植物源性食品研究中的应用研究进展 被引量：15

4

作者 赵丹 杜仁鹏 +2 位作者 刘鹏飞 潘超 葛菁萍 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第3期212-216,共5页

代谢组学以生物系统中的细胞在特定条件下所有小分子代谢物为研究对象,定性并定量描述生物内源性代谢物及其对内因和外因变化的应答规律。近年来代谢组学技术成为食品科学研究中不可或缺的工具,尤其是在以植物为原材料进行加工或直接食... 代谢组学以生物系统中的细胞在特定条件下所有小分子代谢物为研究对象,定性并定量描述生物内源性代谢物及其对内因和外因变化的应答规律。近年来代谢组学技术成为食品科学研究中不可或缺的工具,尤其是在以植物为原材料进行加工或直接食用的植物源性食品中,代谢组学技术广泛用于检测不易挥发性化合物。本文简要介绍代谢组学主要技术平台、研究流程和统计方法,着重论述代谢组学在植物源性食品的品质鉴定、安全性及防伪评估、原料动态监控以及食品分类中的应用现状及发展趋势。 展开更多

关键词 代谢组学 植物源性食品 核磁共振 质谱

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气相色谱-三重四极杆质谱法测定植物源性食品中20种拟除虫菊酯类农药残留 被引量：15

5

作者 曲栗 李优 +3 位作者 曾静 盛永刚 伊雄海 程甲 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2017年第7期778-784,共7页

建立了气相色谱-三重四极杆质谱(GC-MS/MS)同时测定植物源性食品中20种拟除虫菊酯类农药残留量的方法。样品经丙酮-正己烷(1∶1,v/v)提取,活性炭小柱净化,外标法定量。目标物在0.005~1.0 mg/L范围内呈良好的线性相关,相关系数(r^2)均不... 建立了气相色谱-三重四极杆质谱(GC-MS/MS)同时测定植物源性食品中20种拟除虫菊酯类农药残留量的方法。样品经丙酮-正己烷(1∶1,v/v)提取,活性炭小柱净化,外标法定量。目标物在0.005~1.0 mg/L范围内呈良好的线性相关,相关系数(r^2)均不小于0.990,方法的检出限(信噪比(S/N)>3)均为2.0μg/kg,定量限(S/N>10)均为5.0μg/kg。分别在11种基质中做低、中、高3个添加水平的加标回收试验,该方法的平均回收率为75.2%~107%,相对标准偏差(RSD,n=6)为3.08%~12.1%。该方法前处理步骤简便,特异性强,适用范围广,适用于植物源性食品中20种拟除虫菊酯类农药的筛查和确证。 展开更多

关键词 气相色谱-三重四极杆质谱法 拟除虫菊酯类农药残留 植物源性食品

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改进pH示差法检测不同植物源性食品中花青素的方法 被引量：9

6

作者 谭亮 李玉林 +5 位作者 杲秀珍 赵静 王婷 蒋桂娟 王虹蕾 王环 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2022年第21期276-285,共10页

以23种含花青素的植物源性食品为研究对象,首先对pH示差法进行改进:通过液相色谱-三重四级杆串联质谱法鉴别出不同植物源性食品中花青素种类和具体化学结构,并计算出混合花青素的平均摩尔质量;通过分光光度法测得混合花青素的平均摩尔... 以23种含花青素的植物源性食品为研究对象,首先对pH示差法进行改进:通过液相色谱-三重四级杆串联质谱法鉴别出不同植物源性食品中花青素种类和具体化学结构,并计算出混合花青素的平均摩尔质量;通过分光光度法测得混合花青素的平均摩尔消光系数。然后对pH示差法改进前后的检测结果进行差异比较分析。结果表明,提子和蓝莓中花青素的种类最多,蓝莓和黑玉米中花青素数量最多。不同植物源性食品的混合花青素的平均摩尔质量为449.2~784.8 g/mol,平均摩尔消光系数为17 807~37 150 L/(mol·cm)。当不同植物源性食品中矢车菊素-3-O-葡萄糖苷低于所含总花青素物质的量分数的80%时,pH示差法改进前后的检测结果之间相比具有显著性差异(P<0.05)。该研究表明,对于矢车菊素-3-O-葡萄糖苷含量远低于其他花青素的植物源性食品而言,以矢车菊素-3-O-葡萄糖苷计算总花青素含量必然造成很大误差。改进后的pH示差法检测花青素的结果更准确,直接利用已确定的针对不同植物源性食品中特有混合花青素的平均摩尔质量和平均摩尔消光系数即可求得总花青素,该法可为天然食用花青素的质量控制、开发利用与加工提供数据支撑。 展开更多

关键词 植物源性食品 花青素 pH示差法改进 液相色谱-三重四级杆串联质谱法 平均摩尔质量和平均摩尔消光系数

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植物源性食品中氟吡菌胺、烯肟菌胺、氯虫苯甲酰胺残留的LC-MS/MS检测方法研究 被引量：10

7

作者 司文帅 张颖 +4 位作者 张其才 韩奕奕 杨晓君 白冰 宋卫国 《上海农业学报》 2019年第1期76-79,共4页

采用液相色谱-串联质谱仪(LC-MS/MS)建立了植物源性食品中氟吡菌胺、烯肟菌胺、氯虫苯甲酰胺残留的定量分析方法,样品经过乙腈涡旋提取后,无水MgSO4、PSA和C18分散固相萃取净化,LC-MS/MS检测。结果表明:在2—100μg/L的线性范围内,氟吡... 采用液相色谱-串联质谱仪(LC-MS/MS)建立了植物源性食品中氟吡菌胺、烯肟菌胺、氯虫苯甲酰胺残留的定量分析方法,样品经过乙腈涡旋提取后,无水MgSO4、PSA和C18分散固相萃取净化,LC-MS/MS检测。结果表明:在2—100μg/L的线性范围内,氟吡菌胺、烯肟菌胺、氯虫苯甲酰胺的峰面积与其浓度呈良好线性关系,方法检出限为2μg/kg;在水稻、西瓜、青菜、番茄和黄瓜5种基质中,10μg/kg、20μg/kg和40μg/kg三个添加水平下,氟吡菌胺、烯肟菌胺、氯虫苯甲酰胺回收率为88. 2%—107. 6%,相对标准偏差为1. 2%—8. 2%。该方法可以满足植物源性食品中氟吡菌胺、烯肟菌胺、氯虫苯甲酰胺残留检测的需要。 展开更多

关键词 植物源性食品 氟吡菌胺 烯肟菌胺 氯虫苯甲酰胺 液相色谱-串联质谱

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高通量全自动仪器法测定植物源性食品中甲基托布津残留量 被引量：1

8

作者 李爱军 王明泰 +6 位作者 吴连鹏 牟峻 卢利军 周晓 胡婷婷 赵冬晗 姚天玲 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第10期133-136,共4页

建立高效的应用高通量全自动均质仪、全自动净化在线浓缩仪及液相色谱-串联质谱仪测定植物源性食品中甲基托布津残留量的检测方法。试样经高通量全自动均质仪,用乙腈均质提取,经全自动净化在线浓缩仪(凝胶色谱柱、固相萃取柱)净化、在... 建立高效的应用高通量全自动均质仪、全自动净化在线浓缩仪及液相色谱-串联质谱仪测定植物源性食品中甲基托布津残留量的检测方法。试样经高通量全自动均质仪,用乙腈均质提取,经全自动净化在线浓缩仪(凝胶色谱柱、固相萃取柱)净化、在线浓缩后,采用液相色谱-串联质谱仪定量定性分析,外标法定量,液相流动相为甲醇-水,采用电喷雾离子源,定性离子对为m/z 343.0>151.1、m/z 343.0>192.1,定量离子对为m/z 343.0>151,添加0.01～10.0mg/kg的甲基托布津标准品时的回收率为88.4%～97.9%,相对标准偏差(RSD)在1.3%～2.9%之间,最低检出限为0.01mg/kg。该方法特异性强、敏感性高、高通量、全自动、快速高效,可应用于植物源性食品的甲基托布津残留量检测。 展开更多

关键词 高通量全自动 植物源性食品 甲基托布津

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液相色谱-串联质谱法快速测定植物源性食品中的百草枯 被引量：20

9

作者 薄海波 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第2期180-183,共4页

建立了水果、蔬菜、豆类和粮谷中百草枯残留的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)分析方法。用水提取样品中的百草枯,弱阳离子交换(WCX)固相萃取柱(SPE)净化。采用CAPCELL PAK ST色谱柱(150 mm×2.0mm),乙腈-10 mmol/L乙酸铵水溶液... 建立了水果、蔬菜、豆类和粮谷中百草枯残留的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)分析方法。用水提取样品中的百草枯,弱阳离子交换(WCX)固相萃取柱(SPE)净化。采用CAPCELL PAK ST色谱柱(150 mm×2.0mm),乙腈-10 mmol/L乙酸铵水溶液(用甲酸调至pH 4.0)为流动相,以电喷雾离子源正离子模式多反应监测(MRM)定性、定量测定百草枯。百草枯在0.01～0.1 mg/L范围内峰面积与质量浓度呈线性关系,相关系数为0.993。在空白样品中添加百草枯,测得方法的回收率为84.0%～106.0%,相对标准偏差(RSD)为7.8%～18.8%。果蔬和粮谷样品中百草枯的定量限分别为0.01 mg/kg和0.05 mg/kg,满足各国残留限量要求。 展开更多

关键词 弱阳离子交换 高效液相色谱-串联质谱:百草枯 残留 植物源性食品

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超高效液相色谱-串联质谱测定植物源性食品中灭草松残留量 被引量：3

10

作者 孙毅民 梁文卫 +2 位作者 王蕊 杨长志 姜冰 《黑龙江农业科学》 2021年第5期70-76,共7页

为提高植物源性食品中灭草松残留量检测灵敏度和准确性,本文建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法,将样品中残留的灭草松用酸性乙腈高速匀浆提取,提取液经强阴离子交换固相萃取柱(MAX)净化,采用phenomenex Kinetex XB-C_(... 为提高植物源性食品中灭草松残留量检测灵敏度和准确性,本文建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法,将样品中残留的灭草松用酸性乙腈高速匀浆提取,提取液经强阴离子交换固相萃取柱(MAX)净化,采用phenomenex Kinetex XB-C_(18)(2.0×50 mm,2.6μm)色谱柱,以0.1%甲酸水溶液为流动相A,乙腈为流动相B,进行梯度洗脱,流速为0.3 mL·min^(-1),质谱中选择多反应监测模式(MRM)对植物源性食品中灭草松进行检测和确证,基质加标法定量。结果表明:灭草松的浓度在2~50 ng·mL^(-1)时,线性关系良好,灭草松相关系数(r)为0.9991。在0.01~0.20 mg·kg^(-1)浓度范围内,样品加标平均回收率范围在75.6%~109.3%,相对标准偏差为4.1%~8.4%,检出限为10μg·kg^(-1)。该方法具有快速、操作简单、灵敏度高等优点,可满足植物源性食品中灭草松的检测要求。 展开更多

关键词 灭草松 超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS) 植物源性食品

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欧盟动植物源性食品和饲料中农残限量控制新指令浅析 被引量：1

11

作者 徐跃成 陈燕 文永勤 《安徽农学通报》 2009年第23期164-167,共4页

我国食品的农残监控体系及相关法规,其设置的完善程度及科学合理性与欧盟尚有较大差距,了解欧盟农残限量控制相关的法规及标准,对我国加强食品农药残留的安全卫生控制及促进我国对外贸易的顺利进行具有重要意义。该文从基本内容、各自... 我国食品的农残监控体系及相关法规,其设置的完善程度及科学合理性与欧盟尚有较大差距,了解欧盟农残限量控制相关的法规及标准,对我国加强食品农药残留的安全卫生控制及促进我国对外贸易的顺利进行具有重要意义。该文从基本内容、各自功能与内在联系方面,浅析了2005年2月以来以欧盟(EC)No 396/2005法规为基础框架的几个关于动植物源性食品和饲料农药残留限量控制的新指令,以期为我国动植物源性食品和饲料的农残监控体系及相关法规的调整完善提供参考。 展开更多

关键词 欧盟 动植物源性食品 农残 限量控制 新指令

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液相色谱-串联质谱法测定21种植物源性食品中茚虫威残留 被引量：11

12

作者 江泽军 石梦琪 +9 位作者 刘广洋 李腾飞 李永飞 邵华 金芬 金茂俊 佘永新 王珊珊 郑鹭飞 王静 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第8期867-873,共7页

建立了玉米、花生、核桃、大豆油、绿茶、葡萄、韭菜、香菇以及花椒等21种植物源性食品中茚虫威残留的液相色谱-串联质谱检测方法。样品经乙腈（植物油经正己烷-乙腈）提取,谷物、油料、坚果和植物油采用凝胶渗透色谱（GPC）净化,茶叶... 建立了玉米、花生、核桃、大豆油、绿茶、葡萄、韭菜、香菇以及花椒等21种植物源性食品中茚虫威残留的液相色谱-串联质谱检测方法。样品经乙腈（植物油经正己烷-乙腈）提取,谷物、油料、坚果和植物油采用凝胶渗透色谱（GPC）净化,茶叶采用固相萃取（SPE）净化,水果、蔬菜、食用菌和香辛料采用N-丙基乙二胺（PSA）、十八烷基键合硅胶（C18）、石墨化碳黑（GCB）分散固相萃取剂（dSPE）净化,C18色谱柱分离,0.1%甲酸-乙腈（30∶70）作为流动相进行等度洗脱,质谱采用电喷雾正离子（ESI＋）模式电离,多离子监测模式（MRM）定性,基质标准曲线外标法定量。茚虫威的响应值与其浓度呈良好的线性关系,相关系数（r2）大于0.993。在3个加标浓度下,茚虫威的平均回收率为73.7%-115.2%,相对标准偏差不大于13.1%,方法的定量下限为1.5-9.5μg/kg,该方法可满足茚虫威残留分析的要求。 展开更多

关键词 茚虫威 液相色谱-串联质谱法 植物源性食品

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电感耦合等离子体质谱法测定植物源性食品中稀土元素 被引量：5

13

作者 陈珍 曹海微 +3 位作者 陈明岩 王英华 徐立明 杨璐 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2012年第12期143-146,共4页

建立了植物源性食品中稀土元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)的分析方法。实验过程中优化了微波消解条件和ICP-MS工作参数。在微波条件下,采用HNO3+H2O2+HF混酸体系消解样品,以Rh(铑)、Re(铼)作为内标测定样品中的15种稀土元素La(镧)... 建立了植物源性食品中稀土元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)的分析方法。实验过程中优化了微波消解条件和ICP-MS工作参数。在微波条件下,采用HNO3+H2O2+HF混酸体系消解样品,以Rh(铑)、Re(铼)作为内标测定样品中的15种稀土元素La(镧)、Ce(铈)、Pr(镨)、Nd(钕)、Sm(钐)、Eu(铕)、Gd(钆)、Tb(铽)、Dy(镝)、Ho(钬)、Er(铒)、Tm(铥)、Yb(镱)、Lu(镥)、Y(钇)。为了验证方法的准确度、可靠性,对照分析了2种国家标准物质芹菜(GSB-26)、大葱(GSB-27),其实验测定值与标准值吻合。15种稀土元素的检出限为7.0～18.6μg/L,各元素测定的RSD(n=11)为0.7%～3.9%。 展开更多

关键词 等离子体质谱法(ICP-MS) 稀土元素 植物源性食品 标准物质

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基于气-液微萃取结合气相色谱-质谱法快速检测植物源性食品中28种农药残留 被引量：3

14

作者 刘宇楠 金香子 +3 位作者 高汉勇 赵锦花 何苗 李东浩 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第2期151-159,共9页

利用气-液微萃取(Gas-Liquid Microextraction,GLME)技术,结合气相色谱-质谱法建立快速检测植物源性食品中农药残留的分析方法。准确称取3 g匀浆样品,加入3 mL二氯甲烷∶乙酸乙酯(1∶1,V/V)超声提取15 min,取上清液100μL,通过GLME技术... 利用气-液微萃取(Gas-Liquid Microextraction,GLME)技术,结合气相色谱-质谱法建立快速检测植物源性食品中农药残留的分析方法。准确称取3 g匀浆样品,加入3 mL二氯甲烷∶乙酸乙酯(1∶1,V/V)超声提取15 min,取上清液100μL,通过GLME技术进行萃取净化,结合内标法,联用气相色谱-质谱法(Gas Chromatography-Mass Spectrometry,GC-MS),建立植物源性食品中农药残留的快速检测。28种残留农药在0.001~1.0 mg/kg范围内线性关系良好,相关系数为0.9991~0.9999,仪器定量限为0.0010~0.0370 mg/kg,样品平均加标回收率为65.6%~114.1%,相对标准偏差范围为3.2%~19.9%。该方法简便、快速、准确度高、重现性好,能够有效净化色素、脂类等干扰物质,适用于复杂基质的植物源性食品中农药残留检测。 展开更多

关键词 气-液微萃取 农药残留 气相色谱-质谱法 植物源性食品

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植物源性食品中抗生素残留分析方法研究进展 被引量：5

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作者 周杰 安姣 +3 位作者 董超 赵静 张耀海 焦必宁 《食品与机械》 北大核心 2019年第4期223-229,共7页

为评估抗生素对人体暴露的健康风险,需建立针对植物样品中抗生素残留的快速筛查及确证检测方法。文章简要介绍了中国抗生素农药的登记情况及其限量标准、植物源性食品中抗生素的来源及在植物中的累积情况,重点对目前植物源性食品中抗生... 为评估抗生素对人体暴露的健康风险,需建立针对植物样品中抗生素残留的快速筛查及确证检测方法。文章简要介绍了中国抗生素农药的登记情况及其限量标准、植物源性食品中抗生素的来源及在植物中的累积情况,重点对目前植物源性食品中抗生素残留前处理技术和检测技术进行详细的综述,并对该领域的工作进行了展望。 展开更多

关键词 抗生素 植物源性食品 检测方法 限量标准

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植物源性食品中化学性危害物质的色谱-质谱检测技术研究进展 被引量：4

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作者 李晓慧 李建洪 +1 位作者 王洪萍 金芬 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第10期1357-1369,共13页

植物源性食品中的化学性危害物质威胁人们的健康和生命。现阶段植物源性食品中的化学性危害物质具有品类多、残留量低、存在未知潜在风险等特点,检测难度较大。因此,开发植物源性食品中化学性危害物质的高通量、高灵敏度的检测技术具有... 植物源性食品中的化学性危害物质威胁人们的健康和生命。现阶段植物源性食品中的化学性危害物质具有品类多、残留量低、存在未知潜在风险等特点,检测难度较大。因此,开发植物源性食品中化学性危害物质的高通量、高灵敏度的检测技术具有重要意义。色谱-质谱联用技术具有灵敏度高、选择性好、检测通量高等优点,在植物源性食品化学性危害物质的检测中得到了广泛应用。该文主要综述了色谱-质谱检测技术在植物源性食品化学性危害物质分析中的研究进展,包括植物源性食品中主要化学性危害物质的种类及检测概况、相关的样品前处理方法及发展趋势以及基于色谱-质谱的检测技术研究现状,探讨了不同检测技术的优势及存在的问题,并对其未来发展趋势进行了展望,以期为植物源性食品中化学性危害物质筛查研究提供参考。 展开更多

关键词 植物源性食品 色谱-质谱联用 化学性危害物质 高通量

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超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法快速测定植物源性食品中96种除草剂的残留量 被引量：6

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作者 王兴宁 戴唯 +5 位作者 李志 张敏 付海滨 刘二龙 金鑫鑫 刘旸旸 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2023年第3期264-273,共10页

提出了全自动QuEChERS结合超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法(UHPLC-Q-Orbitrap HRMS)测定植物源性食品中96种常见除草剂的残留量的方法,同时建立了96种除草剂的精确质量数质谱库,可以实现对非目标化合物的定性筛查。取... 提出了全自动QuEChERS结合超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法(UHPLC-Q-Orbitrap HRMS)测定植物源性食品中96种常见除草剂的残留量的方法,同时建立了96种除草剂的精确质量数质谱库,可以实现对非目标化合物的定性筛查。取高水分样品(含水量不小于80%)10.00 g或低水分样品(含水量小于15%)5.00 g,茶叶样品则取2.00 g,低水分样品中需加入5 mL水,静置30 min。样品中依次加入10 mg·L^(-1)内标(±)-氟吡禾灵-d4溶液50μL、4 mm氧化锆珠5粒、10 mL体积比为9∶1的含1%(体积分数)乙酸的乙腈溶液-甲苯的混合液和缓冲盐试剂包,在预装有吸附剂(含无水硫酸镁600 mg、C18100 mg、石墨化碳黑100 mg)的QuEChERS全自动样品制备系统中涡旋振动和离心。取1 mL上清液,过0.22μm滤膜,所得溶液在Waters ACQUITY UPLC HSS-T3色谱柱上分离,以含5 mmol·L^(-1)甲酸铵和0.1%(体积分数,下同)甲酸的甲醇溶液-含5 mmol·L^(-1)甲酸铵的0.1%甲酸溶液为正离子模式流动相,含5 mmol·L^(-1)甲酸铵的甲醇溶液-5 mmol·L^(-1)甲酸铵溶液为负离子模式流动相进行梯度洗脱,采用高分辨质谱平行反应监测(PRM)扫描模式进行定性筛查和内标法定量分析。结果表明,96种除草剂的线性范围均为5.0~100μg·L^(-1),测定下限低至0.01 mg·kg^(-1)。对猕猴桃、大米、茶叶等3种基质的空白样品进行加标回收试验,回收率为72.9%~105%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.1%~11%。方法用于日常抽检90份不同类型植物源性食品,其中6份样品(大米、小麦和茶叶)中检出除草剂残留。 展开更多

关键词 除草剂 全自动QuEChERS 植物源性食品 超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法(UHPLC-Q-Orbitrap HRMS)

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植物源性食品葡萄和大蒜中啶虫脒最大残留限量的评估转化 被引量：1

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作者 马磊 冯格格 +4 位作者 王猛强 陈颖 李艾琳 高丽萍 佘永新 《农药科学与管理》 CAS 2021年第7期30-38,共9页

采用高效液相色谱-串联质谱仪(HPLC-MS)建立了葡萄、大蒜中啶虫脒残留的定量分析方法,并对我国部分省(市)抽检的葡萄、大蒜样品中啶虫脒残留量进行监测分析。根据我国国情、农药日允许摄入量(ADI)及居民膳食消费结构和食品消费量,评估... 采用高效液相色谱-串联质谱仪(HPLC-MS)建立了葡萄、大蒜中啶虫脒残留的定量分析方法,并对我国部分省(市)抽检的葡萄、大蒜样品中啶虫脒残留量进行监测分析。根据我国国情、农药日允许摄入量(ADI)及居民膳食消费结构和食品消费量,评估葡萄、大蒜中啶虫脒MRL的总体风险,并提出转化建议。分析研究表明,所有抽检的葡萄、大蒜样品均未超过建议的转化值,方法的定量限均为0.01mg/kg。根据膳食风险评估结果,普通人每天摄入的食物量中,啶虫脒所占的理论最大摄入值约为0.75mg,其中占每日啶虫脒允许摄入量的16.9%。CAC推荐啶虫脒在植物源性食品葡萄、大蒜中的MRL值分别为0.5mg/kg、0.02mg/kg,对一般人群健康不会产生不可接受的风险,因此可以转化制定啶虫脒在植物源性食品中最大残留限量。 展开更多

关键词 啶虫脒 植物源性食品 最大残留限量 监测 评估转化

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全自动QuEChERS样品制备系统结合高效液相色谱-串联质谱法检测植物源性食品中34种农药残留 被引量：18

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作者 陈婷 续艳丽 +2 位作者 张文 闫君 彭涛 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2019年第9期1019-1025,共7页

建立了全自动QuEChERS样品制备系统结合高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时检测植物源性食品中34种农药残留的分析方法。方法利用全自动QuEChERS样品制备系统涡旋振动和离心功能,将手动QuEChERS方法中样品提取和分散固相萃取相结合... 建立了全自动QuEChERS样品制备系统结合高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时检测植物源性食品中34种农药残留的分析方法。方法利用全自动QuEChERS样品制备系统涡旋振动和离心功能,将手动QuEChERS方法中样品提取和分散固相萃取相结合;优化了操作参数及前处理步骤,在多反应监测(MRM)模式下检测,基质匹配外标法定量。从方法学验证角度对全自动QuEChERS法与手动QuEChERS法进行了比较。结果表明:该方法中大多数农药在一定范围内呈现良好的线性关系,相关系数( R 2)均大于0.99,检出限为0.76~3.60 μ g/kg ,定量限为2.28~10.80 μ g/kg ,加标回收率为53.0%~125.2%,相对标准偏差(RSD)<15.9%( n =5)。该方法与手动QuEChERS法的方法验证比对结果显示差异不明显,用于植物源性食品中多农药残留检测可有效降低劳动强度和出错概率。 展开更多

关键词 高效液相色谱-串联质谱 全自动QuEChERS样品制备系统 农药残留 植物源性食品

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石墨化多壁碳纳米管复合净化-高效液相色谱-串联质谱法测定植物源性食品中乙氧呋草黄残留量 被引量：5

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作者 杨飞 方智三 +1 位作者 刘俊 粟有志 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2020年第10期1052-1058,共7页

植物源性食品样品先后用正己烷和50%(体积分数)乙腈溶液分别提取,经3种吸附剂[石墨化多壁碳纳米管(MWNTs)、强阴离子交换机理的硅胶(SAX)和N-丙基乙二胺(PSA)]复合净化,上清液过滤后采用高效液相色谱-串联质谱法测定滤液中乙氧呋草黄残... 植物源性食品样品先后用正己烷和50%(体积分数)乙腈溶液分别提取,经3种吸附剂[石墨化多壁碳纳米管(MWNTs)、强阴离子交换机理的硅胶(SAX)和N-丙基乙二胺(PSA)]复合净化,上清液过滤后采用高效液相色谱-串联质谱法测定滤液中乙氧呋草黄残留量。以JADEPAK CB-C18色谱柱为固定相,以不同体积比的0.1%(体积分数)甲酸溶液和乙腈的混合液为流动相进行梯度洗脱,串联质谱分析中采用电喷雾离子源正离子模式和多反应监测模式。乙氧呋草黄在不同基质中的线性范围均为20~100μg·L-1,检出限(3S/N)为6.0μg·kg-1,测定下限(10S/N)为20.0μg·kg-1。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为74.1%~121%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.8%~16%。 展开更多

关键词 高效液相色谱-串联质谱法 石墨化多壁碳纳米管 乙氧呋草黄 植物源性食品

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