检测器串联法测定婴幼儿配方乳粉中多种B族维生素 被引量：7

1

作者 毕晓丽 张书芬 +5 位作者 应璐 张爱芝 张少华 周子焱 邢家溧 李湘江 《中国乳品工业》 CAS 北大核心 2019年第2期54-57,共4页

建立了准确、灵敏的婴幼儿配方乳粉中维生素B2、B3和B6的液相色谱同时测定方法。前处理中运用等电点法去除蛋白质干扰,在流动相中添加辛烷磺酸钠离子对试剂并对其pH值进行优化,通过梯度洗脱程序,实现了多组分的分离。采用二极管阵列检测... 建立了准确、灵敏的婴幼儿配方乳粉中维生素B2、B3和B6的液相色谱同时测定方法。前处理中运用等电点法去除蛋白质干扰,在流动相中添加辛烷磺酸钠离子对试剂并对其pH值进行优化,通过梯度洗脱程序,实现了多组分的分离。采用二极管阵列检测器(DAD)和荧光检测器(FLD)串联双检测器定性和多通道定量。结果表明,目标物检出限在0.05～1.0 mg/kg,在各自浓度范围内线性良好,线性相关系数均大于0.999,加标回收率在92.5%～106.4%范围内,相对标准偏差为0.84%～1.45%。用于实际样品的检测,结果满意。 展开更多

关键词 检测器串联 婴幼儿配方乳粉 B族维生素

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固相萃取-高效液相色谱-二极管阵列/荧光检测器串联法快速检测汁用甜橙中9种多甲氧基黄酮成分 被引量：2

2

作者 李贵节 谭祥 +5 位作者 翟雨淋 程玉娇 王珺 王华 RUSSELL LEE ROUSEFF 吴厚玖 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2018年第1期245-252,共8页

建立固相萃取(solid phase extraction,SPE)前处理-高效液相色谱串联二极管阵列和荧光检测器(high performance liquid chromatography with diode array detector/fluorescence detector,HPLC-DAD/FLD)快速检测甜橙汁中9种多甲氧基黄酮... 建立固相萃取(solid phase extraction,SPE)前处理-高效液相色谱串联二极管阵列和荧光检测器(high performance liquid chromatography with diode array detector/fluorescence detector,HPLC-DAD/FLD)快速检测甜橙汁中9种多甲氧基黄酮(polymethoxyflavones,PMFs)的方法。橙汁经粗滤后过C18固相萃取柱,依次以超纯水、体积分数30%乙腈清洗除杂,乙酸乙酯洗脱,氮气吹干后用甲醇溶解,制得橙汁PMFs样品。以体积分数0.05%H3PO4、甲醇、体积分数50%四氢呋喃为HPLC流动相进行反相梯度洗脱,利用DAD、FLD同时获得各物质的紫外和荧光光谱及峰面积,从而对样品PMFs做定性和定量检测。该条件下,9种PMFs在10 min内实现快速分离。采用外标法定量,紫外检测波长330 nm,荧光激发和发射波长分别为340 nm和450/500 nm,各物质线性关系良好(R2>0.999),紫外和荧光定量限分别为4.00~61.2μg/L和0.024~0.61 mg/L(对原果汁),橙汁PMFs加标回收率为96.4%~104.2%(紫外)和94.2%~102.1%(荧光),2种检测器定量结果具有良好的一致性。该方法前处理简便、耗时短、成本低,适合橙汁中多甲氧基黄酮成分的快速检测。按本方法对11个汁用甜橙品系鲜榨汁进行了分析,结果显示"渝早橙"PMFs含量最高,具备进一步开发的优良潜力。 展开更多

关键词 多甲氧基黄酮 固相萃取 高效液相色谱串联二极管阵列检测器/荧光检测器 汁用甜橙 快速检测

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在线液相色谱-二极管阵列检测器-串联质谱法检测野生菌中鹅膏毒肽和鬼笔毒肽 被引量：26

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作者 徐小民 张京顺 +4 位作者 蔡增轩 张晶 黄百芬 许娇娇 陈苘 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2017年第6期613-619,共7页

建立了在线液相色谱-二极管阵列检测器-串联质谱技术(LC-DAD-MS/MS)同时测定野生菌中多肽类蘑菇毒素(鹅膏毒肽和鬼笔毒肽)的分析方法。样品经甲醇提取,水稀释后,在碱性条件下用XBridge^(TM) BEH C_(18)柱(150m m×3.0 m m,2.5μm)分... 建立了在线液相色谱-二极管阵列检测器-串联质谱技术(LC-DAD-MS/MS)同时测定野生菌中多肽类蘑菇毒素(鹅膏毒肽和鬼笔毒肽)的分析方法。样品经甲醇提取,水稀释后,在碱性条件下用XBridge^(TM) BEH C_(18)柱(150m m×3.0 m m,2.5μm)分离,并先后用DAD和MS/MS检测。使用碱性流动相能够实现5种多肽类蘑菇毒素在15 m in内达到基线分离,同时又能有效抑制质谱加钠峰[M+Na]^+的响应信号,保证检测的稳定性和灵敏度。5种蘑菇毒素在0.05~500 mg/kg范围内线性关系良好,相关系数(r)>0.99;检出限为0.005~0.02 mg/kg。通过实际样品检测,证明该法操作简单、快速,灵敏度高,宽的定量检测线性范围能满足实际样品中蘑菇毒素含量变化大的特点。 展开更多

关键词 在线液相色谱-二极管阵列检测器-串联质谱法 宽线性范围定量 蘑菇毒素 鹅膏毒肽 鬼笔毒肽 野生菌

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吹扫捕集-串联双检测器气相色谱法同时测定卷烟包装材料中的6种溶剂残留 被引量：12

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作者 孙林 杨柳 +2 位作者 缪明明 孟昭宇 王家强 《中国烟草学报》 EI CAS CSCD 2008年第3期8-12,共5页

建立了吹扫捕集与氢火焰离子化检测器和光离子化检测器串联双检测器联用的毛细管气相色谱法,测定卷烟包装材料中溶剂残留。采用正交实验法,优化了吹扫捕集的最佳条件。对卷烟包装材料中的乙醇、丙酮、乙酸乙酯、苯、4-甲基-2-戊酮、甲苯... 建立了吹扫捕集与氢火焰离子化检测器和光离子化检测器串联双检测器联用的毛细管气相色谱法,测定卷烟包装材料中溶剂残留。采用正交实验法,优化了吹扫捕集的最佳条件。对卷烟包装材料中的乙醇、丙酮、乙酸乙酯、苯、4-甲基-2-戊酮、甲苯等6种溶剂残留进行了定性和定量分析。此方法对6种残留溶剂的检测限为0.054～0.688 ng,回收率为99.6%～107%,相对标准偏差为0.21%～5.74%。此方法前处理简便快速,重现性好,适用于卷烟包装材料中挥发性溶剂残留的分析。 展开更多

关键词 吹扫捕集 串联双检测器 气相色谱 溶剂残留 卷烟包装材料

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串联检测器同时测定农产品中两大类农药残留的研究 被引量：1

5

作者 李小燕 何艺 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2021年第8期1514-1518,共5页

建立了串联DAD和FLD检测器同时测定农产品中具有紫外吸收和荧光性质的农药残留的分析方法。农产品样品经过乙腈提取,采用固相萃取柱对提取液进一步净化,采用特殊的方案将DAD检测器和FLD检测器串联起来,对样品进行检测分析。优化结果表明... 建立了串联DAD和FLD检测器同时测定农产品中具有紫外吸收和荧光性质的农药残留的分析方法。农产品样品经过乙腈提取,采用固相萃取柱对提取液进一步净化,采用特殊的方案将DAD检测器和FLD检测器串联起来,对样品进行检测分析。优化结果表明:乙腈高速匀浆2min或恒温振荡30min、采用500mg/6mL复合氨基柱、内径0.175mm的不锈钢管线或Peek管串联DAD和FLD,样品先经过DAD检测器,流出液再经过FLD的方式串联时,农药的回收率最佳。实验的六种代表农药在10~400μg·L^(-1)呈良好的线性关系。在0.025μg·g^(-1)~0.1μg·g^(-1)的添加浓度下,六种目标分析物在蔬菜和水果中的回收率在79.6%~98.6%之间,相对标准偏差5.7%~9.2%。本方法前处理过程简单,灵敏度高,净化效果好,适用于蔬菜和水果中具有紫外吸收和荧光性质的两大类农药残留分析。 展开更多

关键词 串联检测器 测定 农产品 农药残留

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高效液相色谱串联双检测器法测定干性蔬菜中的多菌灵残留量 被引量：5

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作者 丁立平 刘微 +2 位作者 李华 赵建晖 吴文凡 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第4期565-568,共4页

建立了干性样品中多菌灵残留量的检测方法。采用含1%乙酸的乙腈提取样品,提取液经弗罗里硅土吸附净化后,采用高效液相色谱-紫外可见光检测器串联荧光检测器进行检测。采用ZORBAX SB-C18柱,水-甲醇-乙腈为流动相,等梯度洗,以紫外可见光... 建立了干性样品中多菌灵残留量的检测方法。采用含1%乙酸的乙腈提取样品,提取液经弗罗里硅土吸附净化后,采用高效液相色谱-紫外可见光检测器串联荧光检测器进行检测。采用ZORBAX SB-C18柱,水-甲醇-乙腈为流动相,等梯度洗,以紫外可见光检测定性,荧光检测外标法定量。多菌灵在质量分数0.02～2.00mg/kg范围内线性良好(r2=0.9998),检测限(S/N=3)为0.01mg/L,定量限(S/N=10)为0.030mg/kg。在0.02～0.10mg/kg质量分数水平加标范围内,回收率范围为90.0%～106.0%,相对标准偏差小于10.0%。 展开更多

关键词 多菌灵 残留量 干性蔬菜 高效液相色谱 串联双检测器

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SPE-HPLC联用PDA/FLD串联分析污水厂中的PAHs 被引量：4

7

作者 肖海 崔兆杰 +1 位作者 王在峰 李春华 《环境科学与技术》 CAS CSCD 北大核心 2013年第10期126-131,共6页

以测定城镇污水厂中多环芳烃（PAils）为背景，探讨SPE-HPLC联用PDA／FLD双检测器串联分析方法。利用4因素3水平正交实验得出固相萃取最佳条件，先利用过硅胶柱对萃取液进行净化，然后利用HPLC的PDA／FLD双串联检测器分析了污水水样中16... 以测定城镇污水厂中多环芳烃（PAils）为背景，探讨SPE-HPLC联用PDA／FLD双检测器串联分析方法。利用4因素3水平正交实验得出固相萃取最佳条件，先利用过硅胶柱对萃取液进行净化，然后利用HPLC的PDA／FLD双串联检测器分析了污水水样中16种PAHs。峰面积与浓度有良好的线性关系，相关系数〉0．999，检出限为0．1～35ng／L，加标回收率〉95．25％，相对标准偏差（RSD）为0．68％～9．0％。将方法应用于济南光大水务污水厂进、出水中PAHs的测定，其总浓度分别为24．07μg／L和1．75μg／L，污水处理厂对PAHs的综合去除率为92．70％，加标回收率为87．65％～93．28％。该方法操作简单、灵敏度高，适于复杂水体中PAHs的检测。 展开更多

关键词 固相萃取SPE PDA FLD双串联检测器 多环芳烃PAHs 高效液相色谱HPLC 污水监测

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UPLC-PDA-MS/MS测定红瓤核桃中花青苷类物质 被引量：10

8

作者 李永洲 尚军华 +3 位作者 周奕菲 吴文江 揭 波 吴国良 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第6期207-214,共8页

采用超高效液相色谱-二极管阵列检测器串联质谱定性和定量检测方法对不同时期的红瓤核桃树叶片及果皮提取物进行初步分析。样品选取于河南农业大学园艺学院果树试验站,从发芽初期开始定期采红瓤核桃的叶片,采样分为3个时期(发芽初期、... 采用超高效液相色谱-二极管阵列检测器串联质谱定性和定量检测方法对不同时期的红瓤核桃树叶片及果皮提取物进行初步分析。样品选取于河南农业大学园艺学院果树试验站,从发芽初期开始定期采红瓤核桃的叶片,采样分为3个时期(发芽初期、生长期、结果期),绿皮普通核桃叶片为对照,在果实成熟期分别取红瓤核桃和普通核桃果皮。液相色谱与质谱的检测结果表明:8种目标化合物的定量限为0.60~0.90μg/m L,在0~300μg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数(R^2)为0.999 0~0.999 6。采用该方法对不同时期的红瓤核桃叶片和果皮与普通核桃叶片和果皮进行分析,发现核桃果皮和叶片中的主要花青苷类物质的成分和含量的差异有统计学意义。该方法具有易操作、灵敏度高、重复性好、花青苷类物质的分析覆盖面广的特点,可用于核桃中花青苷类成分快速鉴定及含量测定。 展开更多

关键词 红瓤核桃叶片和果皮 超高效液相色谱-二极管阵列检测器串联质谱 花青苷

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HPLC-DAD-Q-TOF-MS在线筛选鉴定牛蒡中的抗氧化成分 被引量：5

9

作者 郑振佳 张瑞凌 +3 位作者 张敏敏 邱志常 张斌 乔旭光 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第8期175-179,共5页

建立高效液相色谱-飞行时间质谱联用在线筛选并鉴定牛蒡提取物中抗氧化活性成分的方法。样品经在线色谱柱分离后进行分流,一路与稳定的1,1-二苯基-2-三硝基苯肼-甲醇溶液混合,实现在线筛选自由基清除剂;另一路进入二极管阵列检测器-串... 建立高效液相色谱-飞行时间质谱联用在线筛选并鉴定牛蒡提取物中抗氧化活性成分的方法。样品经在线色谱柱分离后进行分流,一路与稳定的1,1-二苯基-2-三硝基苯肼-甲醇溶液混合,实现在线筛选自由基清除剂;另一路进入二极管阵列检测器-串联三重四极杆飞行时间质谱,用于化合物的快速鉴别。负离子模式下,通过高分辨率质谱获得的相对分子质量结合化合物的紫外吸收特征,参考相关文献和部分对照品验证,从牛蒡乙酸乙酯相中筛选并鉴定出咖啡酸及衍生物19种。本方法可实现快速定向筛选和鉴定食品及中药等复杂体系中的抗氧化活性成分。 展开更多

关键词 牛蒡 抗氧化 在线筛选 鉴定 高效液相色谱-二极管阵列检测器-串联三重四极杆飞行时间质谱

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快速溶剂萃取—高效液相色谱仪分析污染源排气中苯并[a]芘

10

作者 陈浩 《宁夏农林科技》 2012年第12期151-152,共2页

快速溶剂萃取—双检测器串联高效液相色谱仪法分析污染源排气中的苯并[a]芘,结果表明:使用快速溶剂萃取进行前处理方法、荧光检测器及二极管阵列双检测器串联分析,可提高苯并[a]芘样品定性、定量的准确性,能够满足复杂样品分析的要求。... 快速溶剂萃取—双检测器串联高效液相色谱仪法分析污染源排气中的苯并[a]芘,结果表明:使用快速溶剂萃取进行前处理方法、荧光检测器及二极管阵列双检测器串联分析,可提高苯并[a]芘样品定性、定量的准确性,能够满足复杂样品分析的要求。该方法有机溶剂用量较少、分析快速准确。 展开更多

关键词 快速溶剂萃取 高效液相色谱 苯并[A]芘 检测器串联

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关于鸡精中糖精钠假阳性判定的研究 被引量：3

11

作者 朱丽君 曾庆真 +1 位作者 邵淑娟 孟令军 《中国调味品》 CAS 北大核心 2018年第6期150-153,共4页

鸡精中存在疑似糖精钠的成分,导致糖精钠检测出现假阳性结果。现有食品安全国家标准通常采用高效液相色谱法(附紫外检测器)来检测糖精钠,但难以检测出假阳性问题,需用液相色谱串联质谱法进行二次定性。文章基于现有国标方法用紫外串联... 鸡精中存在疑似糖精钠的成分,导致糖精钠检测出现假阳性结果。现有食品安全国家标准通常采用高效液相色谱法(附紫外检测器)来检测糖精钠,但难以检测出假阳性问题,需用液相色谱串联质谱法进行二次定性。文章基于现有国标方法用紫外串联荧光检测器进行检测,在原方法的基础上探索新方法,寻求一种能够一次上机同时解决假阳性定性和定量的问题,提高检测效率,降低检测成本。实验结果表明:利用高效液相色谱仪-紫外串联荧光检测器检测可以有效排除假阳性的干扰,同时对糖精钠含量进行准确定量,相对于液相色谱串联质谱法有成本低、效率高、重复性好等优点,为鸡精中糖精钠的常规检测提供了新的思路。 展开更多

关键词 鸡精 糖精钠 假阳性 液相色谱仪 紫外串联荧光检测器

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