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梯度洗脱LC-ICP/MS法测定5种硒形态 被引量：1
1
作者 陈思伊 唐琼 +2 位作者 黄丽 施向东 范云燕 《食品安全导刊》 2024年第13期100-103,共4页
建立一种梯度洗脱液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(Liquid Chromatography-Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry,LC-ICP/MS)分析硒代胱氨酸、甲基硒代半胱氨酸、亚硒酸根、硒代蛋氨酸、硒酸根5种硒形态。样品通过Hamilton PR... 建立一种梯度洗脱液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(Liquid Chromatography-Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry,LC-ICP/MS)分析硒代胱氨酸、甲基硒代半胱氨酸、亚硒酸根、硒代蛋氨酸、硒酸根5种硒形态。样品通过Hamilton PRP-X100阴离子色谱柱,分别以流动相A 40 mmol·L^(-1)磷酸氢二铵+5 mmol·L^(-1)柠檬酸(pH=4.6)和流动相B 60 mmol·L^(-1)磷酸氢二铵+5 mmol·L^(-1)柠檬酸(pH=4.6)梯度洗脱5种硒形态,流速为1.0 mL·min^(-1),切换时间分别为3.0 min和6.4 min,ICP/MS检测,外标法定量。5种硒形态在8.5 min内检测完毕;0.5~200.0μg·L^(-1)相关系数r>0.999,最低检测质量浓度为0.10~0.39μg·L^(-1)。相较于《生活饮用水标准检验方法第6部分:金属和类金属指标》(GB/T 5750.6-2023)硒形态分析法,该方法将分析时间缩短了46.8%,5种形态峰分离度更好、灵敏度更高。 展开更多
关键词 硒形态 液相色谱-电感耦合等离子体质谱法 梯度洗脱
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反相高效液相色谱双梯度洗脱分离肽混合物及质谱分析 被引量：4
2
作者 马岩 张万军 +5 位作者 卫军营 牛明 林虹君 秦伟捷 张养军 钱小红 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第3期205-211,共7页
复杂肽段混合物的有效分离是高覆盖率地鉴定蛋白质混合物的前提。"鸟枪法"(Shotgun)蛋白质组学研究策略通常采用蛋白酶切、二维液相色谱-串联质谱分析肽段混合物从而鉴定蛋白质,其中高效率地分离肽段混合物是关键步骤之一。... 复杂肽段混合物的有效分离是高覆盖率地鉴定蛋白质混合物的前提。"鸟枪法"(Shotgun)蛋白质组学研究策略通常采用蛋白酶切、二维液相色谱-串联质谱分析肽段混合物从而鉴定蛋白质,其中高效率地分离肽段混合物是关键步骤之一。本文通过pH梯度结合有机溶剂梯度的反相高效液相色谱(RP-HPLC)进行一维液相色谱分离,按等时间间隔收集馏分并将一个梯度的前段的一个馏分与后段一个馏分混合,然后进行纳升级液相色谱-质谱联用(nanoRPLC-MS/MS)分析。将该方法应用于酵母蛋白质的分离和鉴定,实验结果为:与常规的强阳离子色谱-反相液相色谱-质谱分离鉴定方法相比,采用pH梯度结合有机相梯度的RP-HPLC-RPLC-MS分离鉴定方法多鉴定到567个酵母蛋白质(簇,含有3 035个唯一肽段);其中鉴定到肽段的pI分布范围为3.42～12.01,相对分子质量范围为587.67～3 499.79;蛋白质的pI分布范围为3.82～12.19,相对分子质量范围为3 446.55～432 905。该结果表明这种方法在复杂体系蛋白质组分离鉴定中具有明显的优势,在蛋白质组学研究中有较好的应用前景。 展开更多
关键词 反相高效液相色谱 pH梯度洗脱 有机溶剂梯度洗脱 纳升级反相高效液相色谱-串联质谱 肽混合物 酵母
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反相高效液相色谱中流动相线性梯度洗脱条件下溶质保留时间预测的新方法 被引量：9
3
作者 单亦初 赵瑞环 +1 位作者 张维冰 张玉奎 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2001年第3期256-259,共4页
在计算溶质的梯度保留时间时 ,根据流动相在色谱柱内的分布规律 ,对溶质在色谱柱内的迁移距离和流动相梯度同时进行校正 ,从而建立了一种预测溶质线性梯度洗脱条件下保留时间的新方法。该方法在不同的仪器系统中 ,对于弱保留和强保留溶... 在计算溶质的梯度保留时间时 ,根据流动相在色谱柱内的分布规律 ,对溶质在色谱柱内的迁移距离和流动相梯度同时进行校正 ,从而建立了一种预测溶质线性梯度洗脱条件下保留时间的新方法。该方法在不同的仪器系统中 ,对于弱保留和强保留溶质在不同线性梯度洗脱条件下保留时间的预测 ,都具有良好的准确度。以 15种氨基酸和 8种苯的同系物为例 ,该方法对于弱保留溶质保留时间的预测 ,相对平均误差分别为 3 70 %和 4 90 % ,远小于文献方法得到的结果 (2 3 6 1%和 31 16 % ) ;对于强保留溶质保留时间的预测 ,相对平均误差分别为 0 2 1%和6 0 1% ,略小于文献方法得到的结果 (0 81%和 6 6 9% )。 展开更多
关键词 反相高效液相色谱法 保留时间 预测 反相 流动相 溶质 线性梯度洗脱
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煤液化油的梯度洗脱及芳烃组成分析 被引量：7
4
作者 蔺华林 李永伦 +2 位作者 王国龙 张德祥 高晋生 《华东理工大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2010年第4期488-493,共6页
采用梯度洗脱技术对煤液化油进行了分离,并对芳烃部分进行了气相色谱-质谱（GC-MS）和核磁共振氢谱（^1H-NMR）分析。结果表明,通过梯度洗脱技术能够将煤液化油分成轻、中和重芳烃。单环芳烃低场部分质子的特征吸收区域在化学位移（δ）... 采用梯度洗脱技术对煤液化油进行了分离,并对芳烃部分进行了气相色谱-质谱（GC-MS）和核磁共振氢谱（^1H-NMR）分析。结果表明,通过梯度洗脱技术能够将煤液化油分成轻、中和重芳烃。单环芳烃低场部分质子的特征吸收区域在化学位移（δ）为6.9-7.2处,双环和多环芳烃低场部分质子特征吸收区域在δ为7.2-9.0处。 展开更多
关键词 梯度洗脱 煤液化油 芳烃 气相色谱-质谱
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高效液相色谱梯度洗脱法测定大鼠胆汁中9-硝基喜树碱含量 被引量：9
5
作者 李柯 徐静华 +1 位作者 薛开会 钟大放 《沈阳药科大学学报》 CAS CSCD 2002年第2期101-104,共4页
目的建立大鼠胆汁中 9 硝基喜树碱的高效液相色谱梯度洗脱方法。方法胆汁样品经乙腈 水 ( 1∶1 )稀释后 ,直接进样。检测波长为 370nm ,采用HypersilBDSC18柱 ( 5 μm,1 5 0mm× 4 6mmI D )分离 ,使用以乙腈 2 %甲酸水溶液为流动... 目的建立大鼠胆汁中 9 硝基喜树碱的高效液相色谱梯度洗脱方法。方法胆汁样品经乙腈 水 ( 1∶1 )稀释后 ,直接进样。检测波长为 370nm ,采用HypersilBDSC18柱 ( 5 μm,1 5 0mm× 4 6mmI D )分离 ,使用以乙腈 2 %甲酸水溶液为流动相的二元梯度洗脱方法。结果线性范围为 0 5～2 5 μg/mL,定量限为 0 5 μg/mL。结论本法操作简便 ,成功应用于胆汁中 9 硝基喜树碱的含量的测定及胆汁中 9 硝基喜树碱代谢物的初步研究。 展开更多
关键词 9-硝基喜树碱 高效液相色谱法 梯度洗脱 胆汁 大鼠 含量 抗癌药
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HPLC梯度洗脱法测定血浆中柳氮磺吡啶及其代谢物 被引量：7
6
作者 李金恒 刘存刚 +4 位作者 姚旋 曹晓梅 倪立 马晶晶 贺阳红 《医学研究生学报》 CAS 2008年第7期682-684,共3页
目的：建立人血浆中柳氮磺吡啶（SASP）及其代谢物磺胺吡啶（SP）、乙酰磺胺吡啶（AcSP）浓度的高效液相色谱（HPLC）测定方法。方法：液相分离采用Hedera ODS-2分析柱,柱温：30℃,以甲醇0.05 mol/L乙酸铵溶液（含0.1%三乙胺）溶剂系统... 目的：建立人血浆中柳氮磺吡啶（SASP）及其代谢物磺胺吡啶（SP）、乙酰磺胺吡啶（AcSP）浓度的高效液相色谱（HPLC）测定方法。方法：液相分离采用Hedera ODS-2分析柱,柱温：30℃,以甲醇0.05 mol/L乙酸铵溶液（含0.1%三乙胺）溶剂系统梯度洗脱,流速为1.0 ml/min,进样量20μl;检测波长243 nm。以苯巴比妥（PB）为内标,血浆样品用甲醇沉淀蛋白质后取上清液进样分析。结果：血浆中其他组分均不干扰样品的测定;在0.5-100mg/L范围内SP、AcSP和SASP均呈良好的线性关系,相关系数r均〉0.999 2;提取回收率（n=5）分别为97.1%-101.3%、97.7%-103.3%、94.9%-102.3%;日内相对标准偏差（RSD）分别为1.44%-3.04%、1.76%-3.85%、2.12%-3.22%,日间RSD分别为2.01%-3.69%、2.11%-3.99%、2.56%-3.56%。结论：本方法操作简便、选择性好、准确、灵敏,可用于柳氮磺吡啶的药代动力学研究。 展开更多
关键词 柳氮磺吡啶 磺胺吡啶 乙酰磺胺吡啶 梯度洗脱 药代动力学
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大豆异黄酮的AB-8树脂吸附梯度洗脱纯化精制工艺研究 被引量：9
7
作者 王路 崔洪斌 孙丽艳 《中国粮油学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第3期136-139,共4页
以纯化精制大豆异黄酮为目的,研究了以AB-8大孔树脂为吸附剂,不同浓度梯度有机溶剂A 洗脱流程的纯化精制效果。结果表明,以4．5mg大豆异黄酮／mL树脂的上样量,B溶剂→30％A溶剂→ 70％A溶剂一次上柱洗脱,40％A溶剂→70％A溶剂二次上柱... 以纯化精制大豆异黄酮为目的,研究了以AB-8大孔树脂为吸附剂,不同浓度梯度有机溶剂A 洗脱流程的纯化精制效果。结果表明,以4．5mg大豆异黄酮／mL树脂的上样量,B溶剂→30％A溶剂→ 70％A溶剂一次上柱洗脱,40％A溶剂→70％A溶剂二次上柱洗脱的工艺流程,可以实现较高纯度大豆异黄酮的获得。 展开更多
关键词 大豆异黄酮 大孔树脂 纯化 梯度洗脱
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梯度洗脱优化-离子色谱-脉冲安培法分析婴幼儿配方乳粉中的糖和糖醇 被引量：21
8
作者 张水锋 盛华栋 +7 位作者 姜侃 潘项捷 张慧 张东雷 王越 陈小珍 朱岩 曾宪远 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2016年第10期946-950,共5页
建立了梯度洗脱优化-离子色谱-脉冲安培检测技术分析婴幼儿配方乳粉中麦芽糖醇、半乳糖、葡萄糖、蔗糖、 果糖、乳糖6种与代谢疾病紧密相关的糖和糖醇的方法.该方法对样品的前处理、色谱柱的选择、淋洗液的梯度等 色谱条件进行了优化,... 建立了梯度洗脱优化-离子色谱-脉冲安培检测技术分析婴幼儿配方乳粉中麦芽糖醇、半乳糖、葡萄糖、蔗糖、 果糖、乳糖6种与代谢疾病紧密相关的糖和糖醇的方法.该方法对样品的前处理、色谱柱的选择、淋洗液的梯度等 色谱条件进行了优化,重点研究了淋洗液梯度对各组分分离效果的影响.将梯度洗脱程序分解为弱保留组分分 离、乳糖分离、基质消除、系统平衡4个子程序,并分别对其进行了条件优化,实现了 6种组分的完全分离,并有效 解决了弱保留组分色谱峰易重叠、乳糖色谱峰易拖尾等现象.6种组分的线性范围为0. 5-100 mg/L,相关系数 （r ）〉0. 99,方法的检出限（S/N= 3 ）为0. 06-0. 40 mg/L.该方法具有分离度好、灵敏度高等优点,可满足例行分析 的要求,同时也为淋洗液的梯度优化提供了可借鉴的方法. 展开更多
关键词 离子色谱 脉冲安培检测 梯度洗脱 糖 糖醇 婴幼儿配方乳粉
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RP-HPLC梯度洗脱法测定泮托拉唑钠的有关物质及含量 被引量：4
9
作者 韩加怡 张昀 王新月 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第6期531-534,共4页
目的:建立泮托拉唑钠及制剂的有关物质及含量的测定方法。方法:采用VP-ODS C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相以0.01 mol/L磷酸氢二钾溶液(用磷酸调节pH至7.0)-乙腈,梯度洗脱,0→30 min(90∶10→60∶40),30→45 min(60∶40→15∶8... 目的:建立泮托拉唑钠及制剂的有关物质及含量的测定方法。方法:采用VP-ODS C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相以0.01 mol/L磷酸氢二钾溶液(用磷酸调节pH至7.0)-乙腈,梯度洗脱,0→30 min(90∶10→60∶40),30→45 min(60∶40→15∶85);柱温为40℃,流速为1.0 mL/min,检测波长为289 nm。结果:泮托拉唑钠与各中间体及降解产物均良好分离,泮托拉唑钠在6.96～48.72μg/mL范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 9),最低检测限与最低定量限分别为8.51 ng与17.0 ng。结论:本方法能有效控制泮托拉唑钠有关物质,并可用于含量测定。 展开更多
关键词 泮托拉唑钠 有关物质 含量测定 RP-HPLC 梯度洗脱
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梯度洗脱高效液相色谱法快速测定1,3-丙二醇发酵液中有机酸 被引量：5
10
作者 王元好 董悦生 修志龙 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2010年第1期126-130,共5页
提出了一种快速分析发酵液中9种有机酸的高效液相色谱方法。该方法利用RSpakKC-811色谱柱(300mm×8mmi.d.),采用超纯水-4mmol/L高氯酸为流动相进行梯度洗脱。流动相流速1.0mL/min,紫外检测波长210nm,柱温60℃时,能够快速、准确地分... 提出了一种快速分析发酵液中9种有机酸的高效液相色谱方法。该方法利用RSpakKC-811色谱柱(300mm×8mmi.d.),采用超纯水-4mmol/L高氯酸为流动相进行梯度洗脱。流动相流速1.0mL/min,紫外检测波长210nm,柱温60℃时,能够快速、准确地分离测定发酵液中的丙酮酸、柠檬酸、苹果酸、延胡索酸、琥珀酸、乳酸、甲酸、乙酸等8种有机酸,分析时间只需15min。各种有机酸的线性相关系数R2≥0.9992,精密度的相对标准偏差为0.97%-2.72%,样品回收率为96.8%-102.5%,具有较高的精密度和准确度,可以用于1,3-丙二醇发酵液中有机酸的分析。 展开更多
关键词 高效液相色谱 梯度洗脱 有机酸 1 3-丙二醇 发酵液
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改进的高效液相色谱梯度洗脱测定食品中碱性橙含量 被引量：11
11
作者 夏立娅 匡林鹤 吴广臣 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2009年第1期304-306,共3页
改进了食品中碱性橙检测的高效液相色谱分析方法。采用甲醇提取,Cleanert Alumina N固相萃取柱净化黄鱼和豆制品中的碱性橙,以XDB-C18(5μm,150mm×4.6mm)色谱柱进行分离,检测波长为452nm,以甲醇-0.02mol/L乙酸铵溶液为流动相梯度... 改进了食品中碱性橙检测的高效液相色谱分析方法。采用甲醇提取,Cleanert Alumina N固相萃取柱净化黄鱼和豆制品中的碱性橙,以XDB-C18(5μm,150mm×4.6mm)色谱柱进行分离,检测波长为452nm,以甲醇-0.02mol/L乙酸铵溶液为流动相梯度洗脱。碱性橙的检测线性范围为0.006～100μg/mL,最低检出浓度为0.005mg/L,RSD为3.06%,加标回收率为90.2%～97.5%。 展开更多
关键词 碱性橙 反相高效液相色谱 梯度洗脱 食品
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梯度洗脱HPLC法同时测定4种驱虫药物的含量 被引量：4
12
作者 吴昊 刘红云 +3 位作者 张莉 吴蕾 明文庆 蔡一杰 《安徽农业科学》 CAS 2019年第14期210-212,227,共4页
[目的]建立梯度洗脱HPLC法同时测定4种驱虫类药物的含量方法。[方法]采用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以乙腈-0.2%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱;流速1.0mL/min,柱温为30℃,检测波长254nm。通过液相保留时间、峰纯... [目的]建立梯度洗脱HPLC法同时测定4种驱虫类药物的含量方法。[方法]采用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以乙腈-0.2%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱;流速1.0mL/min,柱温为30℃,检测波长254nm。通过液相保留时间、峰纯度检查和光谱相似度检查。[结果]该色谱条件下阿苯达唑、三氯苯达唑、盐酸左旋咪唑、地克珠利分离良好。阿苯达唑、三氯苯达唑、盐酸左旋咪唑和地克珠利均在10~200μg/mL线性良好,平均回收率分别为98.6%、99.5%、100.3%、99.1%,RSD分别为1.2%、1.0%、1.4%、0.8%。[结论]该研究开发的方法简便、准确、可靠,可用于同时测定以上4种驱虫药物的含量测定。 展开更多
关键词 阿苯达唑 三氯苯达唑 盐酸左旋咪唑 地克珠利 含量测定 梯度洗脱HPLC法
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梯度洗脱波长切换HPLC同时测定茵栀解毒颗粒中3个成分的含量 被引量：4
13
作者 郑举 刘红云 +1 位作者 陈静 洪功飞 《安徽农业科学》 CAS 2020年第21期198-201,共4页
[目的]建立同时测定茵栀解毒颗粒中绿原酸、黄芩苷、栀子苷3个成分含量的方法。[方法]采用Agilent Eclipse XDB-C 18(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈(A)~0.2%磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速1 mL/min,柱温30℃,检测波长327 nm(0~... [目的]建立同时测定茵栀解毒颗粒中绿原酸、黄芩苷、栀子苷3个成分含量的方法。[方法]采用Agilent Eclipse XDB-C 18(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈(A)~0.2%磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速1 mL/min,柱温30℃,检测波长327 nm(0~9.5 min,测定绿原酸)、238 nm(9.5~14.0 min,测定栀子苷)、278 nm(14~30 min,测定黄芩苷)。[结果]各待测组分分离度良好;绿原酸、黄芩苷、栀子苷3个成分的进样量分别在5.01~100.00μg/mL(r=0.9997)、6.25~100.00μg/mL(r=0.9995)、10.86~400.00μg/mL(r=0.9993)与峰面积呈良好的线性关系;加样回收率分别为98.5%、100.0%、99.0%(n=6),RSD分别为0.2%、0.7%、0.4%。[结论]该试验建立的含量测定方法符合方法学验证要求,可用于茵栀解毒颗粒的3个指标性成分的同时测定。该方法简便、准确度高、重复性好,为进一步控制茵栀解毒颗粒的质量标准提供了依据。 展开更多
关键词 茵栀解毒颗粒 绿原酸 黄芩苷 栀子苷 含量测定 高效液相色谱 梯度洗脱 波长切换
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梯度洗脱反相高效液相色谱法测定粉萆薢与绵萆薢中薯蓣皂苷含量 被引量：5
14
作者 刘丛彬 王举涛 +1 位作者 刘劲松 陈光亮 《安徽中医学院学报》 CAS 2013年第6期81-83,共3页
目的 建立粉萆薢和绵萆薢中薯蓣皂苷含量的高效液相色谱测定方法.方法 色谱柱：Gemini C18（250 mm×4.60 mm,5 μm）;流动相：乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱;检测波长：203 nm;流速：0.8 ml/min;柱温：30 ℃.结果 薯蓣皂苷与其他... 目的 建立粉萆薢和绵萆薢中薯蓣皂苷含量的高效液相色谱测定方法.方法 色谱柱：Gemini C18（250 mm×4.60 mm,5 μm）;流动相：乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱;检测波长：203 nm;流速：0.8 ml/min;柱温：30 ℃.结果 薯蓣皂苷与其他成分分离良好,色谱峰面积与浓度呈良好的线性关系,线性范围为7.8～156.0 μg/ml（r=0.999 4）,平均回收率分别为97.99%、97.82%.结论 梯度洗脱反相高效液相色谱法准确、简便、重现性好,可用于萆薢类药材的质量评价. 展开更多
关键词 萆薢 薯蓣皂苷 反相高效液相色谱法 梯度洗脱
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梯度液相色谱保留时间公式在梯形梯度洗脱研究中的应用 被引量：1
15
作者 孙小丽 郝卫强 +5 位作者 王俊德 狄斌 陈强 庄韦 俞强 张培培 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2013年第8期753-757,共5页
根据前期得到的梯度液相色谱保留时间计算公式,在不指定溶剂强度模型形式的前提下,探讨了梯形梯度洗脱的一些特点。对于溶质在梯形梯度坡度上流出时的情形,推导得到溶质流出色谱柱所对应的流动相组成(φR)随梯度斜率(B)变化的表达式。... 根据前期得到的梯度液相色谱保留时间计算公式,在不指定溶剂强度模型形式的前提下,探讨了梯形梯度洗脱的一些特点。对于溶质在梯形梯度坡度上流出时的情形,推导得到溶质流出色谱柱所对应的流动相组成(φR)随梯度斜率(B)变化的表达式。该公式表明,在该情形中φR将会随着B值的增加而增加。对于溶质在梯形梯度最后一个等度区间流出时的情形,如果初始和终止流动相组成保持不变而仅有梯度的斜率发生变化时,从理论上证明了溶质保留时间(tR)与梯度斜率的倒数(1/B)之间呈线性关系。实验中以C18色谱柱为固定相,甲醇-水为流动相,联苯为样品,测定了不同流动相组成以及梯形梯度条件下的保留时间,所得到的实验值与理论值吻合,从而验证了理论方法的正确性。 展开更多
关键词 液相色谱 梯度洗脱 梯形梯度 保留值
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梯度洗脱HPLC法测定皮科血毒清胶囊中栀子苷的含量 被引量：2
16
作者 陈晓辉 毕开顺 +2 位作者 宋爱华 谭佳昱 常键 《沈阳药科大学学报》 CAS CSCD 2004年第5期351-353,共3页
目的建立梯度洗脱HPLC法测定皮科血毒清胶囊中栀子苷含量。方法采用Nova PakC18(4 6mm× 2 5cm ,5 μm,Waters)色谱柱 ;流动相为乙腈 水 ,从 5 % (φ)～ 5 0 % (φ)的二元梯度洗脱 ;检测波长为 2 38nm。结果该方法的线性为 10 1... 目的建立梯度洗脱HPLC法测定皮科血毒清胶囊中栀子苷含量。方法采用Nova PakC18(4 6mm× 2 5cm ,5 μm,Waters)色谱柱 ;流动相为乙腈 水 ,从 5 % (φ)～ 5 0 % (φ)的二元梯度洗脱 ;检测波长为 2 38nm。结果该方法的线性为 10 1～ 81 0mg·L-1(r =0 9995 ) ,平均回收率为98 1% ,RSD =2 2 % (n =9)。 展开更多
关键词 皮科血毒清胶囊 栀子苷 梯度洗脱高效液相色谱法
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梯度洗脱方法在中药指纹图谱中的应用 被引量：10
17
作者 宋洁瑾 陈涛 李进 《天津药学》 2007年第6期70-72,共3页
简要概述高效液相中梯度洗脱方法在中药指纹图谱研究中的适用性、实际应用和实验中一些问题的解决。
关键词 梯度洗脱 指纹图谱 高效液相色谱
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梯度洗脱HPLC法测定鸡蛋中替米考星的残留 被引量：1
18
作者 张莉 郑举 +4 位作者 吴昊 刘红云 吴蕾 明文庆 蔡一杰 《安徽农业科学》 CAS 2019年第20期217-219,共3页
[目的]建立鸡蛋中替米考星的高效液相色谱残留分析方法。[方法]样品在乙腈提取下经OasisPRIMEHLB固相萃取小柱净化,氮吹浓缩后定容过膜上机检测。采用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以水-磷酸二丁胺缓冲液(97∶25... [目的]建立鸡蛋中替米考星的高效液相色谱残留分析方法。[方法]样品在乙腈提取下经OasisPRIMEHLB固相萃取小柱净化,氮吹浓缩后定容过膜上机检测。采用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以水-磷酸二丁胺缓冲液(97∶25)为流动相A、乙腈为流动相B进行梯度洗脱。检测波长280nm。[结果]替米考星在0.05~10.00μg/mL具有良好的线性关系(R2=0.9998)。替米考星在鸡蛋中的添加水平为0.1、1.0、5.0μg/mL时,回收率为80.6%~95.7%,批内、批间的相对偏差小于10%。[结论]该试验建立的HPLC法简便、灵敏、准确,适用于鸡蛋中替米考星的测定。 展开更多
关键词 鸡蛋 替米考星 梯度洗脱HPLC法 残留
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HPLC-梯度洗脱测定保健食品中吡啶甲酸铬 被引量：1
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作者 那海秋 马殿君 赵飞 《食品研究与开发》 CAS 北大核心 2012年第8期153-155,共3页
建立保健食品中吡啶甲酸铬成分的检测方法。高效液相色谱法,三元流动相体系-梯度洗脱,C18反向色谱柱(5μm,4.6 mm×250 mm),柱温25℃,检测波长为254 nm,流速为0.5 mL/min,进样量为10μL。吡啶甲酸铬在0～92.88μg/mL之间具有良好的... 建立保健食品中吡啶甲酸铬成分的检测方法。高效液相色谱法,三元流动相体系-梯度洗脱,C18反向色谱柱(5μm,4.6 mm×250 mm),柱温25℃,检测波长为254 nm,流速为0.5 mL/min,进样量为10μL。吡啶甲酸铬在0～92.88μg/mL之间具有良好的线性关系,相关系数R=0.999 7,2个浓度平均加标回收率分别为92.90%、96.19%。本方法对保健食品中吡啶甲酸铬具有较好的分离效果和精密度,梯度洗脱缩短了样品检验时间,适用于保健食品中吡啶甲酸铬的定量检测。 展开更多
关键词 吡啶甲酸铬 高效液相色谱 梯度洗脱 保健食品
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梯度洗脱HPLC法同时测定4种解热镇痛类药物的含量 被引量：2
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作者 郑举 刘红云 +2 位作者 许世富 陈静 洪功飞 《中兽医医药杂志》 2020年第5期71-74,共4页
建立梯度洗脱HPLC法同时测定4种解热镇痛类药物的含量方法。采用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-0.05 mol/L醋酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长254 nm。结果表明,在该色... 建立梯度洗脱HPLC法同时测定4种解热镇痛类药物的含量方法。采用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-0.05 mol/L醋酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长254 nm。结果表明,在该色谱条件下,对乙酰氨基酚、安乃近、安替比林、氨基比林分离良好;对乙酰氨基酚在50~500μg/mL范围内线性良好,R=0.9998,平均回收率为99.2%(n=9),RSD为0.6%;安乃近在10~250μg/mL范围内线性良好,R=0.9998,平均回收率为100.6%(n=9),RSD为0.8%;安替比林在10~100μg/mL范围内线性良好,R=0.9996,平均回收率为99.4%(n=9),RSD为1.0%;氨基比林在10~250μg/mL范围内线性良好,R=0.9997,平均回收率为98.9%(n=9),RSD为0.8%。本测定方法操作简便,结果准确、可靠,可用于同时测定以上4种解热镇痛类药物的含量。 展开更多
关键词 对乙酰氨基酚 安乃近 安替比林 氨基比林 含量测定 梯度洗脱HPLC法
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